氢化物发生器三种元素的分析
浅析氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的影响因素
本文对氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目 标区域地球化学调查样中硒量过程中的仪器参数选 择、还原剂浓度、环境、温度、精密度准确度等影响测 定结果的因素进行了分析，总结了测硒的分析过程 中遇到的各种问题及需注意的各个细节，尽可能将 产生的误差降至最低，保证测量结果满意。
参考文献
[1] 岩石矿物分析编委会 . 岩石矿物分析第四分册（第 4 版）[M]. 北京:地质出版社，2011.
（3）待测液测定前与标准液在仪器室恒温半小 时以上，确保温度恒定。
（4）如果样品中硒浓度很高，应进行逐级稀释， 稀释后的浓度应至少为 10 倍方法检出限。
（5）标准工作溶液应在有效期内使用，超过有效 期应重新配置。
（6）因 硫 酸 中 常 含 有 硒 ，测 定 过 程 中 应 尽 量 减 少使用盛过硫酸的器皿，配置标准溶液用硫酸必须 经过去硒处理，也可用高氯酸代替。去硒处理方法 为：取 200mL 硫酸于 500mL 烧杯中，加入 1g 溴化钠， 于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，冷却 后再加入 1g 溴化钠重复处理一次，取下冷却，移入 玻璃瓶中。
关键词 原子荧光光谱法 硒 影响因素
0 前言
100μg/mL：称取 0.0500g 优级纯硒粉置于 100mL 烧杯
多目标区域地球化学调查是以基础地质资源潜 中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20mL（1+1）硝酸，于低
力与生态环境等三大方面为主要目标开展的基础性 温电热板上加热溶解。取下，加入 3mL（1+1）硫酸，
1.1 仪器设备及试剂
试样粒径小于 74μm，经 105℃条件下烘干 2h 后
AFS-930 型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器）； 密封于纸袋中。
硒空心阴极灯（北京有色金属总院）；控温电热板 1.4 分析步骤
氢化物发生法测定锡元素
氢化物发生法测定地质样品中锡含量刘加召* 刘美晨王琳（山东省第八地质矿产勘查院日照市秦皇岛路18号276826）摘要：主要根据锡元素特性，研究利用氢化物发生法测定地质样品中锡含量。
该方法简便、快捷，不用分离干扰元素，大大提高了分析测试速度，且通过国家一级标样的分析能够满足0.001%—1.00%含量的锡矿石的测试要求。
关键词：氢化物；碱熔融；原子荧光分光光度计；国家一级标准物质；锡矿石0 引言对于地质样品中锡元素的测定，无论是微量还是常量许多地质实验室都做过大量工作，方法也较多，其中最经典的有极谱示波、比色等。
本方法主要考虑经典方法中对干扰元素分离比较繁琐，并结合相关研究与实际情况而试验的一种简便、快捷的测试锡元素方法。
地质岩石样品中锡矿物主要有锡石（SnO2）,黝锡矿（又称黄锡矿）及其他锡矿石，其中锡石不溶于盐酸、硝酸及王水。
用硫酸长时间加热或用氢氟酸-硫酸处理时也只有一小部分溶解。
黝锡矿等锡的硫化矿能溶解于氧化性酸。
因此分解锡矿石最有效和常用的途径是碱熔融。
主要试剂为过氧化钠或过氧化钠-氢氧化钠，通过该途径处理样品，能够完全溶解锡矿物，保证测试数据的准确可靠。
1 方法部分1．1仪器及工作条件：（1）原子荧光分光光度计：北京吉天AFS-820型（2）仪器条件：灯电流60mA,负高压260V,火焰观察高度为7mm1．2试剂：（1）过氧化钠；（2）盐酸：浓；（3）硫脲-抗坏血酸：5%；（4）硼氢化钾：2%；（5）盐酸：7.5%；（6）锡标准溶液：0.1mg/mL；1．3工作曲线的绘制：吸取0.1 mg/mL的锡标准溶液5mL于100mL容量瓶中加20mL浓盐酸定容制刻度。
此溶液为5ｕg/mL锡标准溶液。
分别吸取5ｕg/mL的Sn标准溶液0.00 0.50 1.00 2.00 4.00mL 于100mL容量瓶中，依次加入浓盐酸7.5 7.4 7.3 7.2 7.0mL 和5%硫脲—抗坏血酸溶液5mL,用水冲稀至刻度摇匀。
氢化物发生—原子吸收法的干扰产生机理及分类
氢化物发生—原子吸收法的干扰产生机理及分类0 引言Delina曾经对氢化物发生-原子吸收法中的干扰做了系统的分类，大致可以分为液相干扰和气相干扰俩大类，其中液相干扰又可以分为发生过程中的动力学干扰和发生效率干扰，而气相干扰又可以分成物理干扰和化学干扰，物理干扰又可以分成传输过程中的动力学干扰和传输效率干扰，化学干扰可以分为游离基数量引起的干扰和分析元素原子的衰减。
1 干扰的分类及定义液相干扰产生在氢化物发生形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中，它是由于氢化物发生速度的改变或者是由于发生效率的改变，即转化为氢化物的百分比的改变而引起的，气相干扰是氢化物传输过程中或在原子化器中产生的，可以分为传输过程干扰和原子化器中的干扰。
传输过程干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中，包括分析元素氢化物的传输速度（传输动力学干扰）和损失（传输效率的干扰）引起的干扰。
原子化过程中的干扰包括游离基数量及分析元素原子的衰减所引起的干扰，其中产生游离基干扰的原因是干扰元素争夺游离基使其不够用来使分析元素原子化，产生分析元素衰减的原因是干扰元素加速了光路中游离的分析元素原子的衰减。
所谓“记忆性”干扰是指某种元素产生造成气相干扰之后，即使在以后的溶液中不含有该元素，干扰也继续存在，即存在着记忆效应。
Delina提出的氢化物干扰是目前较为系统和细致的分类，这种分类方法原则上也适用于氢化物发生-原子荧光光谱法。
2 判别气相和液相干扰的方法要想有效的客服干扰，就必须首先分清干扰是在液相还是在气相中产生，文献中曾经在判别气相和液相干扰方面做过一些工作。
2.1 同位素示踪法Delina用示踪原子的方法来判别锡、砷、锑、铋、碲、铅、汞对硒的干扰，75Se进行试验，加入硼氢化钠产生氢化物之后，样品溶液与清洗的去离子水一同转移至测定的小瓶中，然后测定其放射性，并计算出溶液中残余的Se含量，在另外的实验中将填有活性炭的塑料管代替原子化器装在发生器的出口处，然后用同样方法测定活性炭吸收的SeH4的放射性，由此计算出Se发生的含量，实验发现汞和铅不产生干扰，只有砷和铋产生液相干扰，锡、砷、锑、铋、碲、产生很强的气相干扰，这种方法比较直观，但是由于使用了示踪原子，一般的实验室较难发现。
原子吸收分析方法(氢化物发生法)
原子吸收分析方法（氢化物发生法）氢化物发生法 As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te八种元素的最佳分析线都处于近紫外区，用常规的火焰原子汲取法会产生严峻的背景汲取，石墨炉原子汲取法的基体干扰和灰化损失比较严峻，甚至等离子放射光谱法对上述元素加上汞的检出能力都无法满足测定普通样品的需要。
氢化物发生法是按照上述八种元素的氢化物在常温下为气态，且热稳定性差的特点，利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，并用惰性气体作载气，将氢化物蒸气导入加热的T形石英管中，氢化物受热后快速分解，将被测元素离解为基态原子蒸气，从而汲取该元素的特征放射信号。
1969年，澳大利亚的Holak首次利用氢化物发生技术测定了砷，因为砷以砷化氢的形式与基体分别，基体的干扰显然降低。
氢化物发生办法有金属酸还原体系、（钾）-酸体系以及电解法三种。
目前应用最多的是（钾）-酸体系，它的反应原理如下： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCI+8H+ 8H++Em+→EHn ↑+H2↑(过剩）其中，Em+为正m价的被测元素离子；EHn为被测元素的氢化物。
氢化物的形成取决于两个因素，一是被测元素与氢化合的速度，二是在酸性溶液中的分解速度。
1.氢化物发生中的干扰氢化物发生中的干扰类型主要有液相干扰和蔼相干扰。
实际样品分析中，往往会碰到不同程度的多种干扰现象，干扰机理可概括为如下七个方面。
(1)形成固态氢化物酸度是十分重要的条件，酸度不合适，既影响氢化物的生成速度，又简单产生固态氢化物和泡沫状的衍生物。
例如，测定砷时，假如酸度低，会发生如下反应： AsH3+HOAsH2→As2H4(s)+H2O As2H4→As2H2(s)+H2↑这样就削减了AsH3的生成量。
测定锑、锗时也会浮现同样问题。
(2)形成难融化合物假如待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率从而引起负干扰，铜对硒的干扰比对砷的干扰强，就是由于还原产生的硒化氢与溶液中的铜离子生成不溶性的硒化铜，而砷化铜是可溶于酸的，明显抑制干扰元素与待测元素之间形成难溶于酸的化第1页共4页。
氢化物——荧光光谱法连续测定生物样品中砷、硒、汞
１ ０ ０ ｍＬ氢氧化钾 （ ５ ｇ ／ Ｌ ）溶液 中 ，临用前 配制 。
硫 脲 、抗 坏血 酸为分 析纯 ；硝酸 、盐酸 、高 氯酸 为优
表１ 仪器 的优化工作参数
作者简介 ：王琳 （ １ ９ ７ ０ 一 ） ，女 ，河南 开封 人，高级 工程师 ，主要从事分析化学方法研究 。Ｅ — ｍａ ｌ ｒ ： ｗａ ｎ ｇ Ｓ ｎ ０ ６ ３ ０ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ ｒ
Ｈｇ 标 准 储 备 液 １ ｍｇ ／ ｍＬ：准 确 称 取 １ ． ０ ８ ０ ０ ｇ Ｈｇ Ｏ 溶于 少量 １ ＋ １盐酸 中 ，加 入 几滴 Ｋ Ｍｎ Ｏ 溶 液 ，移 入 １ ０ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中 ，用水稀 至刻 度 ，摇匀 。 使 用时 ，用 盐酸 （ １ ＋９ ）逐 级 稀 释配制 成 砷 、硒 、汞
统 、消 化 系统 及 肾脏 ，此外 对呼 吸 系统 、皮肤 、血 液 及眼 睛 也有 一定 的影 响 ；汞 和砷 在人体 内均 能长 期储 积而 引起
１ ． １ 仪器及工作参数
ＡＦ Ｓ －８ ３ ３ ０型双道 原子 荧光 光度计 （ 北 京吉 天仪 器有 限公司） ，带 １ ６ ０位 自动进 样系统 ；
科 学 领 域 。 特 别在 地 质领 域 ，文 献 报 道 的 分 析 测 试 方
法 较 多 ，但 在 生 物 领 域 文 献 报 道 的 方 法 相 对 较 少 ，并 且 分 析 方 法 测 定 元 素 也 比 较 单 一 。 本 文 主 要 研 究 了 氢化 物一原 子荧光 光谱法 连续测 定生物 样品 中的砷 、 硒 、汞 三 种 元素 。 方 法 检 出限 Ａｓ为 ０． ０１ ５ ８ ｇ ／Ｌ、 Ｓ ｅ为 ０． ０ ６ ４ ５ ｐ ｇ ／ Ｌ、Ｈｇ为 ０ ． ０ ０ １ ４ ／ Ｌ，精 密度 ＲＳ Ｄ
氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷
工业硅又称金属硅或结晶硅，是由石英和焦 炭在电热炉内冶炼成的产品，目前工业硅主要应 用在以下几个方面：①铝合金工业；②非铁基合 金的添加剂；③化学工业；④工业硅提纯后生成 多晶硅和单晶硅。工业硅的主要成分是硅，含量 在98%以上，其余杂质主要是铝、钙、铁等。工 业硅中杂质元素的分析方法主要有电感耦合等离子 体原子发射光谱法［1，2］，光度法叫X射线荧光光谱 法叫原子吸收分光光度法151，原子荧光光谱法问。
酸介质中E的强度变化不大，因此本文选用的盐
酸浓度为1.2 mol/Lo 2.5还原剂和还原时间的选择
本文选用硫眼和抗坏血酸配合做还原剂，硫
麻和抗坏血酸属于混合还原剂，可以屏蔽部分干
扰，抗坏血酸还有稳定的作用，还原效果好，还
可将四价E还原为三价E。四价E还原为三价E 需要一定时间。试验结果表明，室温越高，还原
速度越快。本文选定在常温20 !下时，还原时间
为30 min，若在水浴60 !左右，则只需还原15 min即可。
2.6基体及杂质元素的干扰 由于样品处理后硅已经挥发完全，可不考虑
硅基体的影响。而工业硅中常见的杂志元素主要
有Al、Ca、Fe，在实验条件下，对于20 !g/L含
量的E标液以测量的相对误差不大于10%视为不
2021年6月 第50卷第3期（总第288期）
云南冶金 YUNNAN METALLURGY
Jun.2021 Vol.50. No.3 (Sum 288)
氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的神＜
施昱，王劲榕，周娅
原子荧光光度计的结构氢化物发生器
原子荧光光度计的结构氢化物发生器一、概述结构氢化物发生器是原子荧光光度计中至关重要的部件之一。
它通过将样品中的化合物还原成游离原子态，从而使其能够被光度计准确检测。
本文将从结构氢化物发生器的原理、结构和应用方面展开论述，希望能够帮助读者更深入地理解这一关键部件。
二、结构氢化物发生器的原理1. 化合物还原结构氢化物发生器的核心原理在于将含氢化合物还原成游离的原子态物质。
这通常通过加热样品和在还原剂的作用下实现。
在这个过程中，化合物中的氢原子被还原剂夺取，化合物分子被分解成原子状态。
这种化学反应的结果是，原子状态的化合物能够更容易地被光度计检测到，从而提高了检测的灵敏度和准确性。
2. 氢化物的生成除了化合物的还原，结构氢化物发生器还需要将生成的氢化物引导到光度计检测系统中。
通常，在样品中加入的还原剂会将化合物中的氢原子转化为氢化物，并释放到检测系统中。
这样一来，即使是微量的氢化物也能够被准确地检测到，为分析结果的准确性提供了保障。
三、结构氢化物发生器的结构1. 加热系统结构氢化物发生器中的加热系统起着至关重要的作用。
加热系统能够提供足够的温度和热量，使化合物在还原剂的作用下迅速发生分解和化学反应。
加热系统的稳定性和精确度对于结构氢化物发生器的性能至关重要。
2. 氢气供应系统另一个关键的组成部分是氢气供应系统。
这个系统负责向结构氢化物发生器中输送氢气，确保还原剂和化合物的反应能够顺利进行。
氢气供应系统需要具备稳定的气压和流量控制功能，以保证化合物可以被充分还原，并且产生的氢化物能够被准确地引导到光度计检测系统中。
四、结构氢化物发生器的应用1. 环境监测结构氢化物发生器在环境监测领域有着广泛的应用。
通过将大气、水体或土壤中的化合物还原为原子态，结构氢化物发生器能够帮助科研人员快速、准确地检测环境中的有害物质，为环境保护和生态平衡提供重要的数据支持。
2. 药品分析在药品分析领域，结构氢化物发生器也发挥着重要作用。
氢化物发生–原子荧光法测定水中的镉
氢化物发生–原子荧光法测定水中的镉检测水中镉的原子荧光法
原子荧光法是一种实验室的分析技术，用于检测水中的毒性金属
离子，例如镉（Cd）。
它利用原子荧光能量释放（AF）原理，将原子
荧光发射出来，然后使用光电子器检测镉的含量。
因为它是一种非接
触式检测，所以它不需要收集样品，极大地减少了检测的时间和成本。
原子荧光法的典型流程是，将水样本通入原子荧光分析仪，采用
氢化金属氧化物（HMW）催化剂将水样中的镉化学聚合到电极上，释放
出原子荧光能量（AF）。
这种释放的AF能量被检测器接收，使镉的含
量可以通过记录AF能量的值来测定出来，具有准确和可靠的结果。
此外，原子荧光法有几个优点：1）它是一种自动化检测，可在较
短的时间内得出结果，比传统的检测方法要更快，成本也更低；2）它
不仅能检测水样中的镉，还可以检测水样中的其他重金属离子，从而
更加灵敏；3）它也能够很好地阻止干扰，例如有机物污染或感光物质，因此能够确保准确获得结果。
总之，原子荧光法是一种有用且可靠的分析技术，可以用来快速、准确地检测水中的镉，减少很多样品点位收集和现场检测的成本。
因此，它被认为是非常有用的，可以作为有效的污染控制技术来监测水
环境污染情况。
氢化物发生-原子荧光光谱分析滤膜中的汞
４ ８
河 北 地 质
２１ 年第 １ ０１ 期
封 ， 别 于 １ ０ 、 ０ ℃ 、２ ０ 、 ５ ℃ 、 ７ ℃ 、 分 ０℃ ２０ ３ ℃ ２０ ２０ ３ ０ 的 电热 板 上 加 热 保 温 ８小 时 ， ０℃ 以下 同实 验 方
收试 验 ， 回收率为 ９ ％～１ ２ （ ６ ０ 如下表 ） 。
２１ 年第 １ ０１ 期
河 北 地 质
４ ７
氢化 物 发 生 一原 子 荧 光 光谱 分 析 滤 膜 中的汞
王趁 荣 王 秀芬 王 莉 郭 小 彪
（． １ 河北 省 地 矿 中心 实 验 室 保 定 ０ ０ ５ ｌ． 北 省 地 矿 局 第 五 地 质 大 队 唐 山 ００ ０ ７０１２河 ３０ ）
重铬 酸钾 （ 分析 纯）
氢 氧化 钠 （ 分析纯 ）
硼氢 化钠 （ ０ ／ 分 析纯 ） ２ｇ １ 原 子荧 光光 度计 （ ２ ２ ２ ０ Ｅ北 京海 光仪 器公 司 ）
１ ２ 标准 溶液 配制 ． 汞 标准 溶液 ： 取 氯化 汞 ０ ｏ ７ ８ 称 ． ６ ６ ｇ溶 解 于 水 ，
，
加标 回收 Biblioteka 验 表 法 。经 分析 比较得 出温度 在 ２ ０ ～２ ０ 时 ， 果 ３℃ ７℃ 结 稳 定 。本法选 择 ２ ０ 。 ５℃
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂与 仪 器 ． 盐酸 （ ． ８ｇ ｍｌ １ １ ／ 优级 纯 ）
法 。经 分 析 比较 得 出， 温 ７ ９小 时 ， 保 ～ 结果 稳 定 。
本 法选择 ８小 时 。
２ ３ 高压消 解温度 实验 ．
取空 气 颗粒 污 染 物 的高 分子 滤 膜 ， 人 高 压分 放
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理1.2.概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。
1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。
氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。
I f =aC+b3.特点(1)干扰少，谱线简单。
待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。
（2）灵敏度高，检出限低。
（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。
（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。
（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。
4. 激发光源激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有（1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。
原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯，（3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。
《中国药典》2015版通则0406原子吸收分光光度法
0406原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。
原子吸收分光光度法遵循一般分光光度法的吸收定律，一般通过比较标准品和供试品的吸收度，计算供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1.光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2.原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
（3）氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。
氢化物发生器使用说明
CY-2氢化物发生器使用说明书Ⅰ、前言Ⅱ、安装Ⅲ、操作Ⅳ、各元素分析条件Ⅴ、分析性能检查Ⅵ、维护及注意事项VII、售后服务Ⅰ前言Ⅰ前言一、氢化物发生器是原子吸收分光光度计的重要附机，与原子吸收分光光度计配合使用检测限比火焰原子吸收法高三个数量级。
可用于铅、砷、硒、锑、铋、碲、锗、锡和冷原子吸收法测汞，其灵敏度优于1ng/ml/1%A。
广泛应用于环保、疾控、卫生防疫、医院、药品、食品、工业等领域。
CY-2型氢化物发生器是专家集多年使用与开发经验，优化结构并自主创新，采用多项新设计、新工艺，成为新一代电控全自动流动注射型氢化器。
其各项性能均居国内领先水平。
尤其低故障率，温度稳定不漂移，可靠性好，适宜各类实验室配合各种原子吸收使用。
二、CY-2型氢化物发生器主要特点1、电控程序，数显实时真实温度值，控温精准，温度1000度时温度波动小于±2度，温度终身不失调。
2、全新的设计，美观大方。
功能模块设计，便于维护。
按参数制造，保证台台精品。
3、操作简便，按一次启动键，即完成一次操作。
自动定量进样，自动注射反应，自动检测读数（需原子吸收主机支持），自动清洗。
4、新设计的流动注射系统，使用新工艺、新材料，使其故障降至最低，稳定性更好，耐用度更高，更实用。
5、灵敏度高，所测元素均优于1ng/ml/1%A，稳定性好，曲线光滑无毛刺，相对标准偏差优于3%，单次测量时间约30s。
6、小巧电热原子化器便于安装。
实时热电偶测温，不因电热丝阻值改变背离真实温度，数字面板显示，温度波动小于±2℃温度终身不失调，调温范围为40~1000℃，可准确调定至最佳原子化温度，以保证最佳灵敏度。
7、体积小，重量轻。
试样消耗小，一次仅需2ml。
一般用峰高法读数，也可用面积法Ⅱ安装Ⅱ安装一、开箱：开箱前先看外包装有无损坏。
如有损坏请及时与厂方联络。
二、安装1、氢化器置于原子吸收前侧。
2、电热原子化器插片插入燃烧器缝内。
3、连接混合气软管至原子化器进气管，连接电热原子化器和热电偶信号端子，连接氮气（氩气）输入端（气体压力0.3Mpa），连接信号线，最后连接220V市电（注意在测试之前不要打开仪器电源开关，不要带电接插加热线端子！）4、注水至呼吸管上限5、调整流量计至所需流量（见元素各论）6、调整原子吸收主机参数至所需，调整光路后，打开氢化物电源开关7、缓慢调节电位器至所需温度（见元素各论）三、各面板部件功能1、载液吸入管：样品测量过程中此管将自动吸入载液，载液根据测量样品的不同而选用浓度各异的盐，请参见章节元素各论。
原子吸收光谱分析技术G(氢化物发生)
干燥温度和时间选择。水溶液干燥90～120℃ 灰化温度和时间的选择。约400～1000℃ 原子化温度和时间的选择。约1400～2000℃ 净化(空烧)温度和时间的选择。 冷却温度与时间。 保护气流量的选择。不小于100mL/min
2．样品的预处理
分析样品的预处理与火焰原子吸收法
要求基本相同。 但由于灵敏度高、进样量少，因此样 品采集更要注意要有代表性； 样品处理时除要保证待测元素不损失、 不被污染； 而且要特别注意试液的空白问题。
原子吸收光谱分析的原理
AAS的基本结构：
其测定的基本原理：是基态原子的浓度对其特征 谱线的吸收程度呈简单的线性关系。因此，一个 具有锐线光源，和一套溶液进样的原子化器系统， 是原子吸收分析技术的关键所在。而原子吸收分 析技术的发展，主要也是在这些关键所在处采用 种种新技术而发展起来。
溶液直接测定－火焰法
从化学平衡角度分析，足够的量和NaBH4适宜的浓度 是氢化物生成反应完全的保证，过量的NaBH4水解产 生的H2，对氢化物分解反应不利。如表1所列出，文 献上的硼氢化钠浓度条件，实际上已超过化学平衡的 需要。但由于氢化物形成反应，通常在室温下进行， 氢化物的沸点很低，这个生成气体共价氢化物的反应 是能满足分析要求的。 参考相应氢化物的物理参数(见表2) ，欲使反应进行 完全，与诸多因素有关。
冷却后再用浓酸分解灰样。
微波消解技术近年来已用于样品的预处理，是一种有 效的预处理技术。
3．火焰原子吸收法的化学干扰 Nhomakorabea
化学干扰是原子吸收中经常遇到的。产生原因是被测 元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解所致。 消除化学干扰最常用的方法有： (1)利用温度效应和火焰气氛。 (2)加入释放剂。 (3)加入保护络合剂。 (4)加入助熔剂。 (5)改变溶液的性质或雾化器的性能。 (6)预先分离干扰物。 (7)采用标准加入法。此法不但能补偿化学干扰，也能 补偿物理干扰。但不能补偿背景吸收和光谱干扰。
氢化物发生法测定元素的参数
氢化物发生法测定元素的参数
备注：
a. 砷、硒、等在溶液中有两种价值存在。
而低价元素发生氢化物的效率明显高于高价
元素。
因此在测定这些元素时应采用适当的预还原法，使高价元素还原成低价元素。
对于砷（ⅴ）及锑（ⅴ）所使用的还原剂有碘化钾—硫代硫酸钠[在50ml容量瓶中，加入标准液或样液及酸后，加入1mol/l碘化钾（16.6克KI溶于100ml容量瓶中）
2.5ml混匀，放置20分钟，溶液变黄，用0.1mol/l硫代硫酸钠（2.6克硫代硫酸钠
和0.05克碳酸钠溶解在100ml水中）溶液滴至无色再多加一滴后加水至刻度，以供测定。
] 碘化钾—抗坏血酸，碘化钾—硫脲等。
对于硒（ⅵ）和碲（ⅵ）加入碘化钾可抑制氢化物发生常用还原剂均是在盐酸介质中加热（碲加热煮沸5分钟，硒煮沸或微沸30分钟）利用氯离子的还原性将硒（ⅵ）还原成（ⅳ）和碲（ⅵ）还原成（ⅳ）。
b. 在测定铅时，单独使硼氢化钠试剂，其还原效率不到5%。
但在反应体系中加入一
些氧化性质的试剂如铁氰化钾（重铬酸钾、过氧化氢、过硫酸钾）等则明显地提高了铅测定的灵敏度，（在50ml容量瓶中，加入标准液或样液及适量酸后，加入5ml10%铁氰化钾液混匀，待测）
c. 测定汞时，除用0.5%硼氢化钾外还可用10%酸性SnCl2作还原剂。
在测量痕量汞
的过程中，汞标准液使用液用0.05%重铬酸钾（含0.5%HNO3）溶液定溶，有利于汞的保存。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷
氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷I. 引言A. 砷的危害性B. 目的和意义C. 研究现状和发展趋势II. 原理和实验方法A. 氢化物发生方法1. 原理2. 实验步骤和条件B. 原子荧光法1. 原理2. 仪器设备和实验步骤III. 样品处理和测定A. 样品采集和前处理B. 样品测定1. 氢化物发生2. 原子荧光法测定IV. 结果和讨论A. 样品测定数据B. 方法精密度和准确度评价C. 样品检测结果分析和比较V. 结论A. 分析总结B. 展望未来VI. 参考文献一、引言砷是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种广泛被运用的化学物质。
它存在于许多废弃物、自然水源以及燃料中。
然而，砷也是一种非常危险的物质，它能够对人类和动物造成毒害。
因此，对于砷的准确测定变得非常重要。
轻质油是一种常见的工业原料，常常出现砷污染的情况，因此对轻质油中砷的测定也备受关注。
发展了多种砷分析方法如砷酸盐法、氢化物发生-火焰原子吸收法等。
但由于砷化物的存在而导致氢化物发生灵敏度高及测定精度高等优点，使得氢化物发生-原子荧光法（Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry，HG-AFS）被广泛应用于砷的分析测定。
本文旨在探究使用氢化物发生-原子荧光法的方法及技术，测定轻质油中砷的含量，并对该方法进行评估和分析。
同时，也为轻质油中砷的分析检测提供一种新的方法和思路。
二、砷的危害性在自然界中，砷可以以无机和有机的形式存在，而其无机形式容易引起人类和动物的毒害。
砷对最广泛的危害是对血液和皮肤的作用。
毒性越强的砷化物对人类的影响越大。
在国际上，无机砷及其化合物已被列入人类致癌物清单。
例如，无机三价砷可影响DNA合成和修复，从而影响基因的表达，引发肝癌、肺癌、肠癌等癌症。
此外，砷还有许多其他的危害，包括引起神经系统和心血管系统疾病，影响免疫系统。
三、目的和意义测定轻质油中砷的含量，是为了确保产品的质量和安全，并且对产品所可能对环境和人类造成的影响进行预防和控制。
氢化物发生及其在分析检测领域的应用
（） ２在酸性介质中 比在碱性介质中更易于形成氢化
第一作者简介 ： 华（ ９ ３）男 （ 王建 １ ６一 ， 汉族 ）黑龙江双城人 ， ， 工程师 ， 现从事岩矿测试技术及管理工作。
１０ ４
பைடு நூலகம்
西部 探矿 工程
２１ ０ ２年第 １期
物， 因为在碱性介质 中产生氢化物须具 备更 还原 的条
１ 氢化 物 发 生的条 件 和普遍 性
在一定温度 、 压力的强还原富氢环境中， 许多单质 、 合金 、 离子 、 化合物均能形成氢化物 ， 即氢化物发生 。 氢与单质 、 合金直接反应生成氢 化物 ， 在单质 、 Ｈｚ 合金表面解离成氢原子并 向其内部扩散形成氢化物 ， 部 分氢原子可藏于单质原子间隙和氢化物中。纳米单质 、 纳米合金微粒缺少相邻 的原子 ， 有许 多悬空键 ， 较其对 应 宏观 块体 更 易 于 吸氢 和 氢 化 。如 铂 黑 能 吸 收相 当 于 自身体积 ５２倍 的 Ｈｚ钯黑 能 吸收相 当于 自身体 积 ０ ， ２ ０ 倍的 Ｈ ； ８０ ｚ金在熔融时能吸收相当于 自身体积 ３ ～ ７ ４ 倍 的 Ｈ２纯钛在 ３ ｏ ｏ １ ．２ ａ ６ ； ６＂ ． ～Ｏ ２ＭＰ 纯氢 中即能 Ｃ、 氢化 ， 其吸氢密度高达 ９ ２ ０ ／ｒ 氢原子 ， ． ×１ ｃ ３ ｎ 比液氢 密度大一倍 多， 是迄今发现 的吸氢密度最高 的材料 ； 海 绵 金 属 钛 与 Ｈｚ在 常 压 ３０ 剧 烈 反 应 生 成 疏 松 状 ５℃ Ｔ Ｈ 由于大量快速吸氢 、 ｉ ， 氢化 ， 致使 系统压力骤降， 造 成系统负压。稀土合金储氢材料具有 吸、 放氢 速度快 、 易活化、 储氢的比容量高、 压力滞后小 、 不易中毒 、 循环 寿命长、 价格低廉等特点 和优点 ， 电池、 是 热泵 、 空调器 等 的理想 材 料 。这些单 质 、 合金 储 氢 的机 理 在于 与氢 生 成单质氢化物、 合金氢化物。 在 酸性介 质 中 ， 些 金 属离 子 、 金 属 离 子 与 硼 氢 一 非 化钾 （ 或硼氢化钠） 作用生成对应的氢化物 ： ｌｚ＋Ｂ ￣＋３ 。 ＋ Ｖ＋ Ｉ Ｉ － － 十Ｈ 一Ｍ 十 ＋ Ｂ ＋３ ２ Ｈ十 式 中 ， 为 Ｚ 件 、Ａ 、 抖 、 Ｍ抖 ｎ Ｃ Ｎｉ Ｈ ＋。 Ｍ。 Ｂ ＋＋ Ｈ ＋ ３ Ｏ＋ Ｈ＋一 ＭＨ３十＋ Ｈ３ ０３ Ｈ２ Ｂ 十 ３ Ｈ２十 式 中 ， ＋为 Ａｓ Ｓ 。 Ｂ。 Ｍ。 。 ｂ＋、 ｉ ＋、 ＋。 在酸性介质 中， 些离子可 被金属锌还原 为氢化 一
ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析
ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析张礼仲;李文贵;李岚;吴科荣【摘要】通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器.方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量.结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量最优.结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可.砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2017(000)036【总页数】3页(P67-69)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪;原子吸收分光光度计;铅、砷、汞【作者】张礼仲;李文贵;李岚;吴科荣【作者单位】江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司【正文语种】中文保健食品与食品的型式检验项目中大多数有铅、砷、汞、铬、镉等重金属测定，测定方法一般来源于国标[1]，所用仪器通常为原子吸收分光光度计（AA）。
但原子吸收分光光度计每分析一个元素就需要更换一个空心阴极灯，调节仪器参数耗时长，过程繁杂。
而电子耦合等离子发散光谱仪（ICPOES）用于重金属测定时，快捷且可供多元素同时测定[2]。
相对于以传统吸收光谱为原理的原子吸收分光光度计，电感耦合等离子发射光谱仪以发射光谱为原理，并以其优异的分析性能、较快的分析速度和灵活的配置选择，在减少干扰源、增加元素检测数量和简化操作流程等方面不断实现重金属检测的快捷化[3，4]。
如果要用ICP替代原吸法，需进行两种仪器测定结果比对及相关方法学试验，为优选处理方法和检测方法提供参考依据。
1 仪器与材料仪器：PE optima8300DV电感耦合等离子体发射光谱仪、微型化学原子化器MCA-E401、北京普析TAS-986（G）原子吸收分光光度计、QWAVE 4000微波消解仪、梅特勒TOLEDO MS204S电子天平。
LH-2A氢化物发生器使用说明书
LH-2A氢化物发生器使用说明书一，结构原理发生氢化物原子光谱分析是原子光谱分析的一个新兴领域，这种方法具有测定灵敏度高、共存干扰少等优点，广泛用于环境、食品、医药用品、卫生防疫及冶金地质等领域。
该方法是通过试样溶液与还原剂反应，使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物（Hg被还原为金属蒸汽），待测元素生成氢化物的反应如下：n+ M +KBH+HCI +3H0 ……MH +KCI +HBO +H 4 2n 332HL-2A型氢化物发生器是一种发生氢化物的装置。
可与原子吸收分光光度计、氢化物原子荧光光度计、ICP-AES ICP-MS等仪器配套使用，以一定的方式将反应产生的氢化物气体送入原子化器或ICP等离子炬进行测定。
该装置可用于测定试样溶液中微量As、Sb Bi、Se Te、Ge Sn Pb Hg等元素的测定。
用本装置采用原子吸收法测定碑的主要技术指标如下:测定灵敏度（1%吸收对应的浓度）：v0・2ng/ml;精密度（相对标准偏差）：v小于3%;检出限（3s） <0.02ng/ml;二，LH-2A型氢化物发生器由蠕动泵、载气流量计、输液管道及气液分离器、石英管原子化器等部分组成。
仪器的外观如图1、2所示。
nd __气液分离器蠕动泵三通电源幵尖流量计泵速调节钮图1,氢化物发生器的外观—O /- ° eV.—B----------- a载气出口（接气液分离器）保险载气入口（接气气体钢瓶）电源插座图2,氢化物发生器的背板蠕动泵共驱动四道泵管，通过调解螺栓改变压块位置压迫泵管输液。
其中一道用于输送试样溶液，一道用于输送硼氢化钾溶液；另二道用于抽取废液。
蠕动泵的调节如图3所示。
泵管压块压块调节螺栓图3，蠕动泵调节示意蠕动泵的转速在10〜60转/分范围可调。
改变泵速测定灵敏度随之改变。
蠕动泵将试样溶液和硼氢化钾溶液输送到三通混合，经反应环进入气液分离器。
在气液分离器内实现气液分离，用载气将反应产生的氢化物气体送入原子化器，用蠕动泵抽出废液。
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氢化物发生器三种常用元素的分析
（硝酸体系更适用于用户的实际应用）
一：贡
1.载液：1%盐酸（硝酸）
2.还原剂：0.015%~0.5%KBH4+0.5%NaOH。
为了配制和称量方便，常用0.5% KBH4+0.5%NaOH。
3.2%重络酸钾
4.标准系列和标准样品的配制：（使用液浓度常为1ppm）加入标准溶液后，加8滴2%重络酸钾溶液。
再用3%硝酸（或是1+14的盐酸）定容到100ml。
空白、样品与标准系列相同配制。
5.仪器参数：
原子化条件：常温（不低于18度），温度过低时原子化可能会受到影响。
氮气流量：100~400/min，（约为220ml/min）氮气的流量会影响峰高的时间和稳定性。
这点同样适用于其他元素的分析。
补气管：关
空白吸光度很低，在硝酸集体中易受影响造成系统误差，可手工对空白按峰高时间来取值，在盐酸集体中影响小。
二：砷
1.载液：1%盐酸（硝酸）
2.还原剂：1.5%KBH4+0.3%NaOH
3.5%硫脲+10%KI
4.1+5盐酸（1+7硝酸）
5.标准溶液和样品配制：（使用液浓度常为1ppm）加入标准溶液后，加8ml硫脲溶液。
再加入1+5盐
酸50ml。
用水定容到100ml。
室温下2小时以上。
或用水浴加热20分钟。
空白、样品与标准系列同样配制。
6.条件参数：
原子化温度：900~950度。
（920度）
氮气流量：150~400ml/min（360ml）
波长：根据常量范围可以选择193.7nm和197.2nm两个波长。
补气开关：开关可以按需要选择。
打开后灵敏明显增高。
如果浓度高了。
可以关闭，以降低灵敏度，增加曲线的测量范围。
三：铅
1.载液：1%盐酸、0.5%盐酸或是水，三者可以优选。
三者的稳定性不一样。
2.还原剂：KBH4，与砷相同
3.铁氰化钾
4.0.3%硝酸或是0.5%盐酸
5.标准溶液和样品配制：（使用液浓度常为1ppm）加入标准溶液后，1克铁氰化钾。
用0.3%硝酸定容
到100ml。
空白、样品与标准系列相同配制。
6.条件参数
原子化温度：860~930度。
（900度）
分析波长：根据常量范围可以选择217.0nm和283.3nm两个波长。
前者灵敏度高，适合低含量浓度的分析，后者稳定性好，适合大多数浓度的分析。
氮气流量：150~400 ml/min
补气开关：同砷
氢化物发生器对待测元素的价态和基体有严格的要求。
所以标准系列和样品、空白的基体要严格一致。
同时在分析软件的设置上要用峰值法，测量时间为13秒左右。
其他可以参照说明书。
氮气或氩气分压表应为0.25mpa
提升量：样品：1.8~2 还原剂：1.5约载液：5.5 用10ml量瓶测量砷灯高性能电流：灯1应8.0 灯2应8.6
采样后应等15秒后再次进样
补液加到上面水位线
1000mg/ml稀释步骤
1000mg/ml→用移液管稀释5ml放入500ml容量瓶内＝10mg/l
10mg/l→用移液管稀释10ml放入100ml容量瓶内＝1mg/l
盐酸配制方法
0.5%盐酸：用0.5ml盐酸+99.5ml水
1%盐酸：用1ml盐酸+99ml水
1+5盐酸：100ml盐酸+500lm水
1+14盐酸：10ml盐酸+140lm水
1.5%KBH4+0.3%NaOH
1.5克硼氢化钾+0.3克氢氧化钠＝1.5%还原剂
0.5%KBH4+0.5%NaOH
0.5克硼氢化钾+0.5克氢氧化钠＝0.5%还原剂
2%重络酸钾＝用2克重络酸钾再加100ml水即可
5%硫脲+10%KI（碘化钾）。