湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉
微波消解icp测定塑料中的pb、cd、cr、hg
用ICP-OES 测定土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌的不确定度评定报告1、 目的根據ME-ICP61(2007)，通过称量、消解、分析評估利用該方法及ICP 檢測土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌含量時檢測結果的不確定度。
2、 数学模型测定土壤中元素含量的数学模型为：mdV c C ⨯⨯=0 式中：C －土壤样品中各元素的含量，mg/kg0c －样品溶液中各元素的含量，mg/LV －定容体积，mLd －量值为1的样品被稀释的因子m －样品称样量，g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。
其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。
下图1为不确定度来源因果关系图：重复性 校准校准标准混合液体积（V ） 质量（m ） 重复性校准温度仪器分析校准证书重复性V 50 重复性校准证书温度重复性测定结果W图1. ICP-OES 测定土壤样品中相关元素含量的因果关系图 移液器4、 实验数据本实验室根据方法ME-ICP61(2007)对1个土壤样品（由中国计量科学研究院提供）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1： 表１：5、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d 的不确定度：由于本实验不需要稀释样品液，因此不用考虑其对不确定度的影响。
5.2 样品质量m 的不确定度)(m u ： 5.2.1 天平校准的不确定度)(1m u根据分析天平检定证书，其扩展不确定度为U=1mg, k=2，则)(1m u =21＝0.5mg 。
5.2.2 天平称量重复性引入的不确定度u 2（m ）按照A 类评定，计算天平重复性引入的不确定度：∑--=22)(11)(x x n m u i 用经校准的天平称量1g 标准砝码10次，求其标准偏差：g m u 421038.7)(-⨯=将)(1m u 和)(2m u 合成，得质量m 引起的不确定度g m u m u m u 42221109.8)()()(-⨯=+=质量m 的相对不确定度为：%089.0000.1/1091.84=⨯-5.3 定容体积的不确定度)(V u影响体积的不确定度主要因素有：校准、重复性和温度。
湿式消解ICP
湿式消解ICP摘要：参照en1122方法b将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解，icp-aes测定塑料中的镉含量。
该方法消解的样品溶液酸度（按浓硫酸体积比）为：6.3%，检出限1.4 mg/kg，回收率94.4%～104.6%，rsd小于2%。
该分析方法快速、简便、样品消解完全，具有良好的准确度和精密度，适用于塑料材料中镉的快速分析。
关键词：塑料镉含量湿式消解电感耦合等离子体原子发射光谱仪中图分类号：o613 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）02（c）-0001-02镉元素作为一种有害重金属元素，其化合物常作为着色剂和稳定剂用在塑料材料中，这些塑料废弃物对人类和环境都会造成很大的伤害，所以国际上特别是欧盟对塑料中的镉含量制定了一系列非常严格的法规。
自1992年12月31日起，欧盟镉指令91/338/eec 禁止镉及其化合物作为着色剂在某些塑料和涂料中的使用，作为稳定剂在pvc中的使用以及镉镀层在金属表面的使用。
2009年6月1日起关于镉的限制要求需要按照reach法规附录xvii进行管控。
2011年5月21日，欧盟在其官方上公报了（eu） no 494/2011，修订欧盟reach法规（ec no 1907/2006）附录xvii条款23：关于镉及其化合物的限制，将镉在塑料中的限制范围进一步扩大到所有塑料。
近日echa在其官方网站发布，为考虑将镉限制条款扩大到所有可能涉及的塑料材料，邀请各方提出对扩大镉限制条款的依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备100 ml烧杯及相配合表面皿，电加热板（thermolyne），通风橱，电感耦合等离子体原子发射光谱仪（icp-aes）：perkinelmer optima 7100dv，分析天平（mettler toledo al204），抽滤器及0.45微米孔径的滤膜。
1.1.2 试剂1.2 样品处理使用5 g左右塑料样品作为分析，将样品用剪刀剪成小于0.1 g 的碎片。
ICP-AES法测ROHS产品中镉含量测量结果不确定度评定
ICP-AES法测定RoHS产品中镉含量的不确定度评定林晓杨李云松郑雷青(中山出入境检验检疫局，广东中山，528403)摘要：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）可对电子电气设备（简称RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量同时进行分析，达到为用户提供快速、可靠、正确数据的目的。
本文应用等离子体发射光谱对RoHS样品中镉进行测定，以此为例从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的结果并予以表示。
通过对该项目的不确定度评估，确定了对检测结果影响较大的不确定度分量并对其进行分析，达到对方法进行改进和完善的目的。
关键词：RoHS指令不确定度1. 引言2006年7月，欧盟RoHS指令正式实施，对电子电气设备（RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量做出了限制，这使广大分析工作者的目标锁定在如何对RoHS产品中Pb、Cd、Hg、Cr 等元素进行准确快速的测定。
使用电感耦合等离子体发射光谱法可对上述元素同时进行分析，获得快速、可靠、正确的数据。
据此本文以RoHS样品中镉含量的测定为例，应用仪器为PE公司的Optima 5300 DV等离子体发射光谱仪。
从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的量值并予以表示，通过对该检测方法的不确定度评估，既可以达到进一步了解仪器的性能、熟练掌握其功能及灵活运用软件操作的目的，还可以为广大检测工作者使用电感耦合等离子体发射光谱法对电子电气设备（RoHS）样品进行检测提供信心和保证。
2.不确定度分析及讨论2.1 实验仪器与操作2.1.1 仪器美国Perkin-Elmer 公司Optima 5300DV 等离子体发射光谱仪，微波消解仪。
2.1.2 环境条件温度18~22 ℃，相对湿度≤85%。
2.1.3 测量标准镉标液－核工业北京化工冶金研究院（GBW(E)080005，100μg/ml），不确定度0.3μg/ml，包含因子K=2。
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料
中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.
作者：陈玉红张华施燕支王英锋李平 John Lau Steven Wilbur 王海舟作者单位：陈玉红,李平,John Lau,Steven Wilbur(安捷伦科技有限公司,北京,100022)
张华,施燕支,王英锋(首都师范大学分析测试中心,北京,100037)
王海舟(国家钢铁材料测试中心,北京,100081)
刊名：环境化学ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2006 25(4) 分类号：X13 关键词：。
微波消解_ICP_AES测定食品塑料包装中钛_铅_铬和镉
1. 1 仪器及试剂 ETHOS 高 压 密 闭 微 波 消 解 仪 （ Milestone，
Italy） ； Prodigy 电感耦合等离子体-原子发射光谱 仪（ ICP-AES） （ Leeman Labs，USA） 。
浓 HNO3 、H2 SO4 、H2 O2 均为 A R 级； 水为蒸馏 水经 MILLI-Q 超纯水器处理。标准溶液： 钛、铅、 铬和镉单元素国家标准溶液，浓度均为 1000μg / mL，（ 购自国家标准物质中心） 。
试样的情况 下 应 采 用 尽 量 低 的 温 度 和 压 力，这 样 一方面可降 低 消 解 过 程 的 危 险 因 素，同 时 也 能 延
波消解仪要求消解时试剂总量不能少于 8mL，同 时考虑到试 剂 空 白，三 种 体 系 试 剂 使 用 量 依 次 为
长消解罐的使用寿命。由于塑料பைடு நூலகம்分解温度通常 在 180℃ 左右［17］，因此试验在 180℃ 和 210℃ 下进
第2 期
李 波等： 微波消解-ICP-AES 测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉
253
有分光光度法和原子吸收法，与此相比 ICP-AES 法具有灵敏度高、准确性好、谱线选择范围广及多 元素可 同 时 测 定 等 优 点［4-6］。 塑 料 样 品 的 前 处 理 方法主要有 湿 法 消 解、干 法 灰 化-酸 溶 法、碱 溶-酸 处理法、微波消解等［7］，检测塑料中总镉量已有欧 洲标准 方 法 EN1122［8］，该 方 法 以 浓 H2 SO4 为 溶 剂，用电热板加热进行常规湿法消解，虽可完全破 坏样品，但同时具有耗时长，易造成样品污染和损 失等缺点，不适合塑料中铅和铬等元素的测定，而 塑料中总铅的测定则尚无标准方法。以浓 HNO3 等作溶剂传统湿法消解则因难破坏分解塑料也使 结果偏低，采 用 马 弗 炉 高 温 灰 化 虽 可 彻 底 灰 化 样 品中的有机 成 分，但 常 常 因 高 温 易 导 致 待 测 元 素 以氯化物的 形 式 而 挥 发 损 失，同 时 高 温 灰 化 法 具 有效率低、精度差等缺点，这使得准确测定塑料中 铅含量较为困难［9，10］。微波消解技术是近年来出 现的新型样品消解技术，具有消解温度高、消解压 力大、密闭性 能 好、控 制 精 度 高 等 优 点，逐 渐 被 国 内外的分析工作者采用，被普遍应用到生物、环境 和工业产品的分析中［3］。
ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌
管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429，用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素，测定值与给定的标准值吻合，加标回收率均在90%~105%之间。
关键词：ICP-AES法；土壤中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2018）06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定，有国家标准分析方法。
综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析，检验手续繁琐，样品的前处理费时费力，分析周期长。
为了准确快速测定土壤中杂质元素，本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。
利用该方法，样品只须一次处理，同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。
操作简便、快捷准确，能够满足实际样品的分析要求[2]。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。
工作条件：RF功率1150W，泵速50rpm，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.7L/min，雾化器的压力始终处于0.3MPa，积分时间长波15S，短波10S，垂直观测高度12mm。
1.2 试剂金属元素标准溶液（1000mg/L）、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购；盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯，实验用水为超纯水（18.25MΩ/cm）。
所用器皿均用20%硝酸浸泡24h，用超纯水洗净后使用。
1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液（见表1）。
微波消解ICP—AES法测定环氧树脂中微量铅、镉、汞含量
（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｙ ａ ｎ ｇ ｎ ｏ ｎ ｇ Ｋ Ｕ ＭＨ Ｏ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． Ｙａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ １ １ ９ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｐ ｏ ｘ ｙ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ． Ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ， ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ， ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ａ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ Ｒｏ ＨＳ ． Ｉ ｔ ｓ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ
关键 词 ： 环氧 树脂 ； 微 量 元素 ； Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ； 微 波 消解
中图分类 号 ： Ｔ Ｑ ０ ７ ５ ￣ ． ３
文献标 识码 ： Ｂ
文章编 号 ： １ ０ ０ ９ — １ ７ ８ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ３ ０ — ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｌ ｅ ａ ｄ ， ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ， ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｅ ｐ ｏ ｘ ｙ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ Ｉ ＣＰ － ＡＥＳ
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）广泛应用于铅和总镉等重金属含量的测定，实际检测中由于基质和仪器的局限性而对待测物质产生干扰，使得测试结果失真，本文针对常见的干扰情况进行分析及给出相应的解决措施。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；铅；镉；光谱干扰。
1引言电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）因其检测速度快，检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能[1]，而广泛应用于重金属检测。
实际检测实践中，我们发现由于含待测元素的样品中存在其它原子或分子在选定分析波长处的谱线，使待测元素谱线和其它谱线重叠，无法分辨，易造成光谱干扰，从而影响测定结果的准确性。
2铅的光谱干扰及解决方案ICP-AES测试金属试样中的铅含量，因样品中同时有较大含量的铁元素，造成铅元素明显的光谱干扰。
图4-1和图4-2分别为铁块经消解后，使用ICP-AES测试铅含量时，Pb220.353和Pb283.305的峰图。
图4-3和图4-4为1 mg/L的铅标准溶液，Pb220.353和Pb283.305的峰图。
对比图4-1和图4-3，图4-2和图4-4，可见，使用ICP-AES测试铅的含量时，高浓度的铁元素的存在对Pb220.353和Pb283.305的光谱干扰都很明显。
图4-1 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb220.353）图4-2 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb283.306）图4-3 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb220.353）图4-4 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb283.305）针对这种多个特征光谱都不同程度被干扰的情况，需要采用特异性更强的仪器进行确认测试才能得出准确的测试结果。
针对上述被干扰样品，采用电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）对样品液进行确认测试。
ICPOES检测塑料中的铅和镉
ICP-OES检测塑料中铅、镉摘要：本文建立了利用ICP-OES检测塑料中铅、镉含量的方法：试样经微波消解，进ICP-OES进行定量检测。
该方法在0.25～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好，塑料铅回收率94.4%、塑料中镉96.9%，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。
1实验部分1.1主要仪器ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（品牌：GBC）分析天平（万分之一）可控温电加热板微波消解仪及配有加热赶酸设备附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机(Retsch SM2000或相似型号)附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折镀碳化钨转子(1毫米的钢筛适用于均质塑料材料)(Retsch ZM100或相似型号)。
为避免制粉过程中引入杂质，应该使用1毫米的钛筛和钢/钛筛转子。
振动进料器(Retsch DR100或相似型号)搅拌器(Turbula T2F或相似型号)液氮(N2)（高纯）PTFE/PFA（聚四氟乙烯/有侧链的聚四氟乙烯）器材：烧杯、容量瓶和试剂瓶（50mL、100mL）（所有器材在使用前都需用体积分数为10％的硝酸清洗。
）长颈瓶（250mL）表面皿（直径7cm）烧杯（50mL、100mL）玻璃容量瓶（25mL、50mL、100mL）称量纸药匙移液枪（5-50、100-1000、1mL-5mL滤纸（直径15cm的快速滤纸）1.2试剂水（去离子水）硝酸（MOS 级或进口）双氧水（MOS 级或进口）单元素Pb 国家标准溶液：浓度1000μg/mL （国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院）单元素Cd 国家标准溶液：浓度1000μg/mL （国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院）1.3ICP-OES 上机条件1.3样品处理称取0.1g 样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL 硝酸，再加入1mL H 2O 2，放入微波消解仪消解，消解完全后冷却至室温，取出转移至容量瓶中，用去离子水冲洗3次，定容至100mL。
微波消解-ICP-AES测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉
Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆｔｔ ｎ ｕ ，ｅ ｄ，ｃ ｏ ｉ ｍ ， ａ ｍ ｉ ｍ ｎ ｐｌｓｉｓｆ ｒ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｉａ ｉ ｍ ｌａ ｈｒ ｍ ｕ ｃ ｄ ｕ ｉ ａ ｔｃ ｏ ｆ ｏ ａ ｋ ｇｎｇ ｂ ｉｒ ｗａ ｅ ｄｉｅ ｔｏ —ＣＰ－ ｏ ｄ ｐ ｃ ａ ｉ ｙ ｍ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉ ｎ－ Ｉ ・ ＡＥＳ
第 ２期 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
李 波 等 ： 波 消解． Ｐ Ａ Ｓ测 定食 品 塑料 包装 中钛 、 、 和镉 微 Ｉ —Ｅ Ｃ 铅 铬
２３ ５
有 分光 光 度 法 和 原 子 吸 收 法 ， 此 相 比 ＩＰ Ａ Ｓ 与 Ｃ —Ｅ
０ １０ ２ ０ ５ １０ ２ ０ １ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， ． 、． 、． 、 ． 、 ． ｍＩ于 ０ ｍ 并
２ Ｓａｘ Ｂ ｒｅ ｓｅｔｎａｄＱ ａａｔ ｅＢ ｒａ ，ａ ｕ ３ ０ ４ Ｃ ｉ ） ． ｈｎｉ ｏｄｒ ｎｐｃ ｏ ｎ ｕｒｎ ｎ ｕｅｕ Ｔ ｉ ａ ０ ０２ ，ｈｎ Ｉ ｉ ｉ ｙｎ ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｍｉｒ ｗ ｖ ｉｅ ｔ ｎ ｔｃ ｎｑ ｅ ｗ ｓ ｕ ｅ ｎ ｄ ｃ ｍ ｏ ｉ ｏ ｆ ｐ ａ ｔ ｓ ａ ｌｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ Ｔｉ ｎ ｕ ， Ｌ ａ ｓｒ ｃ ： ｃ ｏ ａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｅ ｈ ｉ ｕ ａ ｓ ｄ ｉ ｅ ｏ ｐ ｓｔ ｎ ｏ ｌｓｉ ｓ ｍｐ ｅ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｓ ｏ ｔ ｉ ｍ ｏ ｉ ｃ ａ ｅ ｄ， Ｃ ｒ ｍｉｍ ｎ ａ ｍｉ ｍ ａ ｅｅ ｍｉ ｅ ｆ ｙ Ｉ Ｐ ＡＥ ． ｈ ｔｏ ｆｐ ａ ｔ ｓ ｍｉｒ ｗ ｖ ｉｅ ｔ ｎ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ｙ ｖ ｌ ａｉ ｇ ｈ ｏ ｕ ａ ｄ Ｃ ｄ ｕ Ｗ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｏ Ｃ — Ｓ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｌｓ ｉ ｃ ｏ ａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｂ ａｉ ｔ ｓ ｂ ｃ ｏ ｄ ｎ ｔ ｅ ｍｉｒ ｗ ｖ ｉ ｅ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ａ ｄ ｄ ｇ ｓｉｎ ｒ ａ ｅ ｔ ｉ ｅ ｅ ｔｅｅ ｎ ｅ ｅ ｎ ｙ ｅ ｐａ ｔ ｓ ｗ ｒ ｅｅ ｉｅ ． ｈ Ｄ ｉ ｈ ｃ ｏ ａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｒｃ ｄ ｒ ｎ ｉ ｅ ｔ ｅ ｇ ｎ ．Ｄ ｆ ｒ ｎ ｌｍｅ ｔｌｖ ｌａ ｄ ｔｐ ｌｓｉ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ Ｔ ｅ ＲＳ ｓ ｏ ｏ ｃ ｅ ｍ
ICP-OES法测定纺织品中镉元素的不确定度
不确定 度 ，得 出 ：
＝ ： － 、
不 确 定 度 ， 已 知 镉 标 准 储 备 液
质量浓度 为１ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ，扩 展 不确 定 度 为 １ ０ “ｇ ／ ｍ Ｌ，ｋ ＝ ２，则
／ ｇ ＝ｏ ０ ０ １
最 后合 成 标 准储 备 液 、 １ Ｏ ｍＬ 分度 吸量 管 以及５ ０ ｍＬ 容 量
制 。 本 文 根 据 ＧＢ／ Ｔ １ ７ ５ ９ ３ ． ２ － ２ ０ ０ ７ 纺 织 品重 金 属 的测 定 第２ 部分 ：
示： 譬匿 ｊ 琏｜ ＿ － ｔ蔫
吸取 ２ ． ５ ｍＬ 镉 标 准 储 备 液 置 于 ５ ０ ｍＬ 容 量瓶 中 ，用５ ％稀 硝 酸 定 容
为 ±０ ． ０ ０ ０ ３ ｇ ，按 均 匀 分 布 得 ：
ｕ： Ｌ ｍ、： Ｔ ｕ ． 、 ：下
０ ． ０ ００ ３
＝ ０ ０ ０ ０ １ 。 ３ ｇ； 天 平 量 化 误
：
准 系 列 溶 液 。标 准 溶 液 配 制 引入
在 配 制 标 准 溶 液 时 ，共 使 用 ６ 次 ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 ， 因 此 合 成 以上 ２ 项
的不确 定 度 的主 要 来源 有 ：样 品称
量 ， 定 容 体 积 ， 标 准 曲 线 线 性 拟
Ｃ×Ｖ ×ｄ
ｃ １ ） — —
ｍ
恒 温 水 浴 振 荡 器 ：３ ０ ±２ ℃ ，振 荡频 率６ ０ 次／ ｍｉ ｎ 。 样 品 革 取 液 的 制 备
（ １ ）式 中 ： ∞ — — 样 品 中 可 萃 取 镉 元 素
icp-aes 法测定土壤中镉元素的干扰分析
ICP-AES法测定土壤中镉元素的干扰分析何炎娇（江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队，江西 九江 ３３２０００）摘 要：改革开放以来，我国第二产业发展迅速，同时也带来了严重的环境污染。
其中具有代表性就是土壤中镉元素带来的污染，治理土壤镉污染的关键就在于精准测定土壤中的镉含量。
目前应用较广泛的测定方法之一就是电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法。
本文将就该问题进行具体分析。
关键词：ＩＣＥ－ＡＥＳ法；测定；土壤中镉元素；干扰分析中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）２０－０２８３－２Interference analysis of determination of cadmium in soil by ICP-AESHE Yan-jiao（Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｊｉａｎｇｘｉ ｂｒｉｇａｄｅ ｏｆ Ｊｉａｎｇｘｉ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｂｕｒｅａｕ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ ３３２０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｓｉｎｃｅ ｔｈｅ ｒｅｆｏｒｍ ａｎｄ ｏｐｅｎｉｎｇ ｕｐ， Ｃｈｉｎａ＇ｓ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｈａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｒａｐｉｄｌｙ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｂｒｏｕｇｈｔ ｓｅｒｉｏｕｓ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ． Ａ ｔｙｐｉｃａｌ ｏｎｅ ｉｓ ｔｈｅ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｃａｕｓｅｄ ｂｙ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｔｈｅ ｋｅｙ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓｏｉｌ ｃａｄｍｉｕｍ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｔｏ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ （ｉｃｐ－ａｅｓ） ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄｓ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｗｉｌｌ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｃｏｎｃｒｅｔｅｌｙ．Keywords: ＩＣＥ － ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ； Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； Ｃａｄｍｉｕｍ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ电感耦合等离子体原子发射光谱仪法，简称ICP-AES 法，是一种大型精密的无机分析类仪器，主要应用于无机元素的定性及定量分析。
高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞
高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;李奇特【摘要】以经济、实用、环保为理念,采用高压消解技术,ICP-AES同时测定塑料材料中的铅镉汞.试验表明,该方法具有检出限低,良好的精密度,相对标准偏差(n=10)均小于10％,与标准物质比对分析结果表明,方法具有很好的准确度,与其它方法比较具有可比性及良好的重现性,适于塑料材料中的铅镉汞测试.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)005【总页数】3页(P55-57)【关键词】高压消解;ICP-AES;塑料【作者】姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;李奇特【作者单位】通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657.31由于高压消解罐主要是利用热量传递来加热的，所以加热时间要长于微波消解，自然反应速度不如微波剧烈，同时对于较难消解的一些样品，可以加入高氯酸辅助消解，其消解时间要长于微波，压力变化不及微波剧烈，高温保持时间较长，所以其安全和消解能力要强于普通微波消解，另外高压消解罐具比传统方法消解时间短，无需看管消解过程，操作方便，不易污染，同时可兼顾可挥发性元素等优点。
1.1 试剂去离子水；浓硝酸HNO3，AR；浓盐酸HCl，AR；高氯酸HClO4，AR；氢氟酸HF，40%，AR；过氧化氢H2O2，30%，AR；硼酸，AR。
1.2 仪器及设备高压消解罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢外套（西安常仪）；电热恒温烘箱（Binder）；天平（精确至0.0001g）；电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPAES（VARIANVista-Pro）。
1.3 实验过程1.3.1 样品的前处理称取试样约0.25g（粒度 1mm），倒入编好号的高压消解罐中。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉臧真娟;周蕾玲【摘要】采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8％,Cd的相对标准偏差为0.21％,对标准物质的测定值与标准值基本一致.方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)002【总页数】3页(P14-16)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;塑料【作者】臧真娟;周蕾玲【作者单位】国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000;国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言2016年1月8日《电子电器产品有害物质限制使用管理办法》(中国RoHS2.0)颁布，2016年7月1日正式实施。
目前大多电子电器企业和国内外检测机构首先采用X射线荧光光谱仪对原料及产品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr(Ⅵ))、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PPDE)等有害物质的含量进行定性筛选[1]，预先根据限值要求和仪器的检测精度判别出高风险的材料，进而精确地检测出高风险材料的有害物质含量[2]。
对电子产品的传统预处理方法有干灰化法和酸消解法，干灰化法是采用马弗炉将样品中的碳质有机物完全烧尽，但在高温挥发的过程中极易带走待测元素；酸消解法不适用于铅(Pb)的检测，使用硫酸会生成硫酸铅从而导致待测样品中铅(Pb)的损耗[3]。
微波消解技术的引入解决了传统消解方法的弊端，密闭系统防止待测元素的损失，消解酸液仅使用硝酸，避免铅(Pb)的损耗，同时具有效率高、污染小的优势[4]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有动态线性范围宽，检出限低，灵敏度高等优点，已经广泛用于金属材料、冶金、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域微量元素的测定[5-6]。
微波灰化-ICP法测定塑料中钡、镉、钴、铜含量
微波灰化-ICP法测定塑料中钡、镉、钴、铜含量
王鹏;沈良君;李啸峰;谢妍
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2013(041)015
【摘要】建立了一种对各种塑料及其制品中钡、镉、钴、铜等有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波灰化法进行灰化,灰化后的残留物用0.1 mol/L硝酸定容后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行元素检测.此方法可使塑料快速消解完全,而且能有效避免被测元素的损失,又能快速定量测定样品中的非挥发性有害元素,快速有效.
【总页数】3页(P129-131)
【作者】王鹏;沈良君;李啸峰;谢妍
【作者单位】台州出入境检验检疫局,浙江台州318000;台州出入境检验检疫局,浙江台州318000;台州出入境检验检疫局,浙江台州318000;台州出入境检验检疫局,浙江台州318000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解ICP-AES法测定玩具塑料中镉 [J], 卫碧文;缪俊文;龚驷扬
2.微波消解ICP-AES法测定聚丙烯材料中铅、镉、铬和汞 [J], 薛海燕
3.采用微波消解及ICP-AES法测定水产品、饲料中的微量元素镉 [J], 郝林华;翟毓
秀;李晓川
4.ICP-AES法连续测定钴物料中的钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁 [J], 赵志虎
5.ICP-MS法和ICP-OES法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰6种重金属迁移量的研究 [J], 钟银飞;沈婷;崔蓓蓓
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解， 溶液 使 用 Ｉ Ｃ Ｐ － ＡＥ Ｓ 进行 测 定 。
法规 （ ＥＣ Ｎｏ １ ９ ０ ７ ／ ２ ０ ０ ６ ） 附录 ＸＶＩ Ｉ 条款
２ ３： 关 于镉及 其化 合物 的限制 ， 将 镉 在 塑
高新技术
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｌ ０ Ｇ Ｙ ． 一 ２ ０ １ ３ Ｎ Ｏ ． ０ ６ 匪圆
湿式 消解 Ｉ Ｃ Ｐ－Ａ Ｅ Ｓ法测定 塑 料 中的镉
蔡 海 明 （ 广州广 电计 量检 测股份有 限公 司 广东广 州 ５ １ ０ ６５ ６）
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｒｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ＥＮ１ ｌ ２ ２ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｂ ｐ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｗｅ ｔ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ． Ｉ Ｃ Ｐ －
镉元 素作 为一种有 害重金 属元 素 ， 其 控 。 ２ ０ １ １ 年５ 月２ １ 日， 欧 盟 在 其 官 方上 公 报
化 合 物 常 作 为 着 色 剂 和 稳 定 剂 用 在 塑 料材 料 中， 这 些 塑 料 废 弃 物 对 人 类 和 环 境 都会 造成很 大的伤害 ， 所 以 国 际 上 特 别 是 欧 盟 对 塑 料 中的 镉 含 量 制 定 了 一 系 列 非 常 严格
摘 要： 参照Ｅ Ｎ ｌ １ ２ ２ 方 法Ｂ 将塑料样品使 用硫 酸和双氧 水的混合物进 行湿式 消解， Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ Ｓ ｔ ｌ 定 塑料 中的镉含量 。 该方法消解的样 品溶液
酸 度（ 按 浓硫 酸体 积比） 为： ６ ． ３ ％， 检 出限 １ ． ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 回收率９ ４ ． ４ ％一１ ０ ４ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 小 于２ ％ 该分 析方法 快速 ， 简便 ， 样品 消解完 全 ， 具有 良好 的准确度 和精密度 ， 适 用于塑料材料 中镛 的快速 分析 。 关键 词 ： 塑料 镉含量 湿式消解 电感耦合等 离子体 原予 发射 光谱仪 中图分类号 ： ０６ １ ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ６ ７ ２ －３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ （ ｃ ） 一０ ０ ０ １ —０ ２
１ 实验 部 分
１ ． １仪器 与试 剂 １． １ ． １仪 器设 备 １ ０ ０ ｍＬ烧杯 及 相配 合表面 皿 ， 电加热 板 （ Ｔｈｅ ｒ ｍｏｌ ｙ ｎ ｅ ） ， 通风 橱 ， 电感 耦 合 等 离子 体
ＡＥＳ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｔ ｙ （ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｖｏ ｌ ｕｍ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ） ： ６． ３ ％． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｗａ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｉ ｎ １ ． ４ ｍｇ ／ｋ ｇ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ９ ４． ４ ％ ａ ｎ ｄ ｌ ０ ４． ６ ％． Ｔｈ ｅ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｉ ｎ １ ． ５％ ． Ｔｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｆ ａ ｓ ｔ ， ｓ ｉ ｍｐ ｉ ｅ ， ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｉ ｒ ｅ ｌ ｙ， ｗｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ，