不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。
尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。
重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。
本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。
重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。
对不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属的研究
现如今，土壤中的重金属问题，已经 成为社会关注的重点问题，解决耕地土壤 环境质量问题也成为了农业发展过程中急 需要解决的工作。多年来，随着科学技术 的发展，lCP-MS 检测技术也日益成熟， 这种具有着精密度较高、检出限低、限行 范围较宽等特点，而且可以同时进行多元 素测定，因此检测土壤重金属工作中得到 了广泛应用，但是样品的前处理方法不能 够被忽略，这时保证含量准确测量的重要 环节。
消解重复性最差。 2 准确度比较分析 通过对四种样品进行六次重复提取测
定，并且计算平均值和标准差，来比较判 定，三种前处理方式的准确度和精密度， 因为重金属元素的化学性质不同，采用的 消解方式也各不相同，所以实际效果之间 存在着较大的差异。此外，在水浴消解和 耐热玻璃长管消解中铬元素 Cr 值也低于 保证值下限，除了以上这两个元素之外， 其他元素均在保证值范围内，综上所述， 这三种前处理方法的重现性均较为优秀， 精密度较高，可以用于是检测中。
调查与发现
区域治理
对不同前处理方法 -ICP-MS 测定土壤中的重金属的 研究
褚娟 蒋丽
黔东南苗族侗族自治州环境监测中心站，贵州 凯里 556000
摘要：本文针对水浴消解法、微波消解法、耐热玻璃长管消解法这三种前处理方法进行了全面的研究，并且采用了四种不同的土 壤样品进行了实际的测定试验，以此分析在 ICP-MS 测定土壤中的重金属试验中，不同前处理方法的影响。结果表明，三种前处理方 法对于土壤中重金属元素的提取均适用，其中水浴消解法无论是操作便捷性、重现性还是精密度、准确度均能够达到分析要求，是可 以进行普及推广的经济性前处理方式。
本文对土壤样品采用三种前处理方 法，分别为：水浴消解法、微波消解法、 耐热玻璃长管消解法。
三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响
三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响作者：王夏周亦岸高小青来源：《环境与发展》2020年第03期摘要：采用石墨电热消解法、微波消解法、密闭消解法3种消解方法对土壤标准样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法测定锡等20种金属元素的含量。
结果表明，石墨电热消解法和微波消解法适用于土壤中Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、U、W、Th等12种金属元素的消解测定，密闭消解法适用于Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W等20种金属元素的消解测定。
密闭消解法用酸量少、干扰小、检出限低、消解彻底，测定结果准确度和精密度优于石墨电热消解法和微波消解法，适用于大批量土壤样品的分析测试。
关键词：石墨电热消解法;微波消解法;密闭消解法;土壤;重金属元素;电感耦合等离子体质谱中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.03.079Effects of three different digestion methods on determination of 20 mineral elements in soil by Inductively Coupled Plasma-Mass SpectrometryWang Xia，Zhou Yi’an，Gao Xiaoqing（ Gansu Province Environmental Monitoring Central Station，Lanzhou Gansu 730020，China）Abstract：Using electric heating-graphite digestion， microwave digestion and high-pressure closed digestion， 20 mineral elements in national standard soil were detected by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）.The results showed that electric heating-graphite digestion and microwave digestion were suitable for the analyses of such elements as Sn， Cs， La， Ce，Pr， Nd， Sm， Eu， Gd， U， W， Th in soil.And high-pressure closed digestion was suitable for the analyses of Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W in pared to electric heating-graphite digestion and microwave digestion，high-pressure closed digestion had the advantages of using less acid，having less interferences andlower detection limits，achieving complete digestion，showing high accuracy and good precision. So it met the requirements to analyze a large number of soil samles.Key words：Electric heating-graphite digestion;Microwave digestion;High-pressure closed digestion;Soil;Mineral elements;Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）土壤重金属含量分析是土壤环境监测的重要工作之一。
微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素
微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素作者：梁雁辉甘伟威林启灵来源：《绿色科技》2018年第10期摘要：采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl11种重金属元素，利用王水微波消解样品，稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中儿种重金属元素。
结果表明：该方法具有良好的线性关系，线性相关系数为0.9996～0.9999，检出限为0.004～0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素，测定值在保证值范围内，相对标准偏差在1.5%～6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品，为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。
关键词：微波消解;电感耦合等离子体质谱;土壤;重金属中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674-9944（2018）10-0115-031引言土壤是地球最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，是自然环境的重要组成部分。
土壤安全是农产品安全的基本保障。
随着经济的发展，我国土壤重金属污染问题日益凸显，而土壤中重金属含量是评价土壤污染状况的重要指标，因此，探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。
目前，测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法（F-AAS）、石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、原子荧光法（AFS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）。
F-AAS、GF-AAS和AFS不能同时检测多种元素，如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线，过程繁琐，分析速度慢。
ICP虽可同时检测多元素，但对于痕量元素（Cd和Pb）的测定，准确度不高。
由于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的灵敏度高、线性范围宽，检出限低和多元素同时测定等特点，是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。
F-AAS、GF-AAS、AFS和ICP的前处理普遍采用电热板消解法，前处理较为麻烦，化学试剂用量大，赶酸时间长，不适宜处理大批量样品。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨作者：杨嘉段雪梅程洁红巢文军来源：《江苏理工学院学报》2019年第02期摘要：利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了标准物质GSS-8（黄土）、GSD-19（水系沉积物）中37种元素的含量，比较了密闭罐消解、微波消解、全自动石墨消解、电热板消解四种前处理方法测定结果的差异，结果表明：（1） Co、Ni、Cu、V、Tl、Pb、Bi; 7种元素在溶出稳定性与仪器适应性方面优于其他元素;（2）以Tb为界，原子序数在其两侧的镧系元素溶出性差异显著，原子序数大于Tb（包括Tb）的镧系元素只有通过较长时间的高压才可溶出，原子序数小于Tb的镧系元素在160 ℃持续4小时即可溶出，测定回收率>90%;（3）常规的样品前处理方法可能存在Cr、V、Sn以Cr2O2Cl2、VOCl3/ VOCl、SnCl4的形态挥发。
关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;土壤和沉积物;前处理;消解;镧系元素电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）已成为土壤和沉积物中稀土元素测定的主要手段[1-3]，对于其样品的制备大多采用高压密闭或微波形式下的酸分解[4-5]。
得益于ICP-MS低检出限、多元素同时测定的优点与仪器的推广普及，运用ICP-MS测定该类样品中重金属元素以及稀散元素的研究也屡见不鲜[6-8]。
事实上，ICP-MS同时测定土壤中稀土元素与常规元素的前处理方法已基本成熟，从两份规范性文件GB/T 14506.30-2010《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分44个元素量测定》和ISO/TS 16965-2013《土壤质量--电感藕合等离子体质谱法（ICP-MS）测定微量元素》可以看出[9-10]。
但需要说明的是除高压密闭罐消解法之外，其他前处理方法用于元素全量的测定涉及较少;且该领域的研究多集中于测定某一类或某几种元素而展开的前处理方法之间在可操作性方面的对比，对于部分元素回收率相对较低的原因缺乏深入探讨[11-13]。
ICP-MS法测定土壤中金属元素
ICP-MS法测定土壤中金属元素姚亮;薛瑞【摘要】The soil samples were digested in HCl-HF-HNO3-H2O2 system under the condition of microwave, and several kinds of metal elements were measured by ICP-MS. The appropriate experimental method was designed in this paper, suitable experimental conditions were confirmed, and the determination result was compared with that of ICP-AES method, finally compared with the reference value of standard substance. The experimental results show that, measured values ofCr,Co,Ni,Mn,Cu,Pb,Zn,Mo,Cd elements in samples consistent with the standard values, the determination results of these two methods are satisfactory, but different methods for determination of different elements have different advantages. This paper can provide methods and reference data for the determination of polymetallic mineral rock.%在微波条件下，采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品，使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中多种元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中多种元素王斯娜;徐艳秋;闵广全【摘要】为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加人内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge、Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价.试验结果表明:元素检出限为0.003～0.450 μg/L;△lgc＜0.04;RSD%＜10(n=12);加标回收率在98%-108%之间.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P20-23)【关键词】ICP-MS;土壤;微量元素;同位素;干扰【作者】王斯娜;徐艳秋;闵广全【作者单位】辽宁省第二水文地质工程地质大队,辽宁大连116037;辽宁省地质矿产研究院,沈阳110032;辽宁省地质矿产研究院,沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】S151.9+5电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是质谱分析方法之一，也是近年来发展最快的无机痕量元素分析技术之一。
由于其检测灵敏度高，可进行多元素同时分析，且检出限低、干扰少、准确度高、精度好、线性范围宽、简便快捷，因此广泛应用于动植物组织、食品、地质、水及环境样品中的痕量元素分析。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂X SERIES电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）；硝酸、氢氟酸、硫酸均为优级纯。
1.2 标准溶液制备用硝酸溶液（2+98）将Li、Be、Sc、Ge、Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U混合标准溶液逐级稀释至1、10、100 μg/L。
为与测试样品基体保持一致，分别在上述溶液中加入适量的K、Na、Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn元素。
1.3 仪器工作参数高频发射功率1 300 W；采样深度111步；冷却气13.0 L/min，辅助气0.8L/min；测量通道3，驻留时间25 000 μs，扫描数37；雾化气0.87 L/min；测量方式为跳峰，水平坐标87，垂直坐标349；采样锥（Ni）1.1 mm，截取锥（Ni）0.75 mm。
ICPMS法测定土壤中六种重金属元素
doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.03.026ICP-MS法测定土壤中六种重金属元素刘晓俊（福建省121地质大队，福建龙岩364021）摘要：通过构建电感耦合等离子体质谱仪，测定土壤中的六种重金属。
以“KED”模式内标法测定相关的Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd这6种重金属。
土壤中六种重金属元素含量范围为0.0015~1.38mg/kg，具体的偏差在0.57%~3.04%。
经过分析，发现此种实验法不仅具有简易安全、成本低廉、仪器稳定的优势，同时测定的精准度亦非常高，能够满足我国土壤重金属的相关测定研究需求。
关键词：ICP-MS法；测定土壤；六种重金属元素；研究中图分类号：O657.63文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）03-075-02Determination of Six Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MSLiu Xiaojun（Fujian121Geological Brigade,Fujian Longyan364021）Abstract:An analytical system for the determination of six heavy metals in soil by inductively cou-pled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was established.The“KED”model internal standard rule is used to determine the six heavy metals,such as Pb,Cu,Zn,Ni,Cr and Cd.The experimental results are of high precision.The contents of six heavy metals in soil range from0.0015mg/kg to1.38mg/kg,and the specific deviation is about0.57%-3.04%.Through analysis,it is found that this method not only has the advantages of simplicity,safety,low cost and instrumental stability,but also has a very high accuracy, which can meet the needs of the related determination of heavy metals in soil in China.Key words:ICP-MS method;determination of soil;six heavy metal elements1研究背景土壤是非常宝贵的自然资源，不仅是农业发展的基础命脉，而且更关乎着人类未来的可持续发展。
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉作者：李占波来源：《中国科技博览》2015年第20期[摘要]采用ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉元素，通过仪器工作条件的优化实验，干扰校正，达到较好方法检出限、精密度和准确度。
利用该方法对国家标准样品进行分析，测定值与标准值一致，结果令人满意。
[关键词]电感耦合等离子体质谱法；干扰校正；土壤样品；多元素测定中图分类号：TD 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）20-0026-021前言铜、镍、铬、铅、镉元素与人体健康和生态环境密切相关，也是生态地球化学中重要的调查对象（1），由于在土壤中含量低，传统分析手段很难实现快速、精确测量。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是等离子体技术与质谱技术的结合，以电感耦合等离子为离子源，以质谱为检测手段，具有高灵敏度、低检出限、谱线简单、动态线性范围宽并能够进行“ 多元素同时分析” 与快速同位素分析等特点，以传统分析技术几乎无法比拟的优势被广泛应用于环境、冶金、石油、医药、半导体及核材料分析等领域（2-5）。
本文针对土壤样品，采用HCl—HNO3—HF—HClO4分解样品、仪器条件优化、干扰校正消除，通过对标准样品测试，结果较好，此法可用于土壤中多元素同时精确测定。
2 实验部分2.1 仪器和主要试剂2.1.1仪器X-series2电感耦合等离子体质谱仪（美国Thmermo Scientific公司）电子控温加热板（ML型可调式电热板，北京科伟永兴仪器公司）2.1.2试剂铜、镍、铬、铅、镉标准储备液；高氯酸，氢氟酸，硝酸，盐酸均为优级纯；超纯水。
2.2 试验方法2.2.1样品的分解试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却。
称取0.2000g试料，（随同试料分析全过程做双份空白试验），于30mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5ml盐酸电热板低温加热至体积约为2.5ml，加入7.5ml硝酸，加热至试样粘稠状，加入5ml氢氟酸蒸至白烟稀少再加入2ml高氯酸蒸至高氯酸烟冒尽。
ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
不同前处理方式的ICP—MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素
不同前处理方式的ICP—MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素作者：范菲菲阎献芳周玮朱大雁来源：《江苏农业科学》2016年第01期摘要：采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403（GSS-3）、GBW07404（GSS-4）和GBW07428（GSS-14）及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土，以铑（Rh）、铼（Re）作为内标进行基体效应补偿，用四级杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别测定土壤样品中铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、钴（Co）和镍（Ni）这7种金属元素的含量。
结果表明，3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取；水浴法操作简单、重现性好，精密度和准确度能够达到分析要求，是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。
关键词：贵州省；消解；ICP—MS；土壤；重金属；微波；水浴法中图分类号：X53；S153.6 文献标志码：A 文章编号：1002—1302（2016）01—0329—03近年来，随着经济的飞速发展，工业“三废”、污水灌溉、矿业活动、农药和化肥使用等日益增多，导致大量的重金属离子进入环境，使环境，特别是土壤中重金属的污染急剧增加。
污染土壤的重金属主要包括铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、类金属砷（As）等生物毒性显著的元素及钻（Co）、铜（Cu）、镍（Ni）等具有一定毒性的元素，这些重金属伴随着浸出、吸附等物理、化学、生物过程，会迁移至植物、水体及土壤环境中，引起植物生理功能紊乱、营养失调，从而影响作物的生长、产量和品质，并可通过食物链进入人体，潜在危害极大，严重危害人类健康和生命安全。
因此，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量进行检测已成为亟待解决的问题。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术具有测定元素多、灵敏度高、检测限低、分析速度快、线性范围宽等优点，日益受到人们的青睐，被广泛应用到环境领域。
ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法
ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法程小会;邓敬颂【摘要】在环境标准HJ 803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全.用HJ 803-2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS-14,GSS-9,GSS-12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量.结果表明,用王水提取时只有GSS-14中钴、镍、锌、镉,GSS-9中钴、镍、铜、镉,GSS-12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0025～0.39 mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)004【总页数】4页(P115-118)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;土壤;重金属;王水;硅酸盐;盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸【作者】程小会;邓敬颂【作者单位】广州市农业科学研究院,广州 511462;广州市农业科学研究院,广州511462【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着我国经济的快速发展，重金属等污染物排放保持着一定的增长势头［1］，重金属污染因其隐蔽性、潜伏性、不可逆性、长期性和影响因素复杂等特点，受到人们的广泛关注［2］。
准确检测土壤中的重金属含量对于土壤监测和治理工作具有重要意义。
目前常用的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法［1］、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等［3］，其中电感耦合等离子体质谱法因能够同时检测多种重金属元素和部分非金属元素，且具有线性范围宽、检测限低、准确度高等优点［3-8］，而发展成为重金属元素的常用检测方法。
不同前处理方法-ICP—MS测定土壤中的重金属
不同前处理方法 -ICP—MS测定土壤中的重金属摘要：消化使用热板，高压罐的消化和微波消解同时消化环境土壤标准物质ESS21，ESS22，ESS23和ESS24，用四极电感耦合等离子体质谱法（ICP2MS）测定法，其中镉，铅，铜，分别所述的Zn和Ni的含量，在上述三种方法的消化效果进行了比较。
结果表明：检测极限方面，三种方法都达到了检测限以下，锌当电热板消解检测限比大小的另两个前处理方法更高;上的可重复性，测量五行相对标准偏差均小于10％，但不作为其他两种方法电热板消解的重复性;其精度，微波消解优选地，所述测量值的线性相关系数和重金属的以下三个消化方法保证值分别为0.9983,0.9984和0.9990，铅测定结果，当热板和高压罐不是单个消化保证值的下限值略低，在测量值中的其他元素是在保证值之内;可操作性的方法，热板高压溶出且耗时，易于交叉污染，气雾生成对人体健康有很大的影响，是站在或之后体积测量机之前消化溶液离心;微波消解高效，快速，无污染，不挥发损失部件，并且被赋予了消化体积后可以直接确定，但有少数样品消化。
关键词：电感耦合等离子体质谱；土壤；重金属一、引言研究土壤重金属污染的重大问题，特别是在农业发展环境中，已成为我国社会关注的焦点。
经过自己多年的研究和开发，ICP2MS检测系统技术已经相当成熟，其检测限低，精度高，线性范围广，干扰少，多元素可同时测定，日益满足人们的青睐。
样品预处理方法是准确测定土壤重金属含量的重要教学环节。
不同的预处理学习方法对测定的准确性和重复性有很大的影响。
本文选择电热板消解，高压罐消解，微波消解三种预处理方法，是公司常用的消化国家安全标准物质ESS系列土样的方法。
用ICP2MS检测镉、铅、铜、锌、镍的含量。
二、实验材料概述仪器和试剂材料: 环境监测站环境土壤标准物质 ess21(黑钙土) ess22(棕壤) ess23(红壤) ess24(棕壤)。
试剂: hcl: 1.19 g / ml，高纯度。
ICP-MS测定土壤中重金属含量四种分解方法的探讨
方法三 47.1 11.1 20.7 28.3 60.0 3.40 12.8 0.36 0.112 84.9
方法四 78.3 17.5 42.1 37.6 97.3 1.04 41.8 0.70 0.24 114
方法一 27.2 4.82 10.8 12.8 33.2 0.52 19.2 0.50 0.048 39.2
方法一 50.2 11.2 21.0 29.2 62.5 3.52 14.5 0.34 0.111 84.3
方法二 86.2 17.3 41.2 37.9 96.4 0.96 38.7 0.67 0.23 118
2 试验及讨论
2.1 样品分解方法的选择 本次土壤污染状况详查项目的准确度和精密度
要求都非常高，所以样品分解方法的选择和分解条 件的控制就非常重要。本文以三个国家一级标样 GSS-15、17、20 分别进行 6 个平行样品的分解情况来 比较四个分解方法的准确度。
方法一 高压密闭消解法（钢套）[3] 准确称取 0.1 g（准确到 0.1 mg）经风干、研磨至 粒径小于 0.149 mm（100 目）的土壤样品于内套聚四 氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入 3mL 硝酸，1mL 氢氟酸，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧，放 在 180℃的烘箱中消解 8 h，取出。冷却至室温后，取 出内坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，置于电热板上， 在 100～120℃加热除硅，待坩埚内剩余约 2～3mL 溶 液时，加入 1mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸至冒浓 白烟后再缓缓蒸至近干，用（2+98）硝酸溶液冲洗内 壁，冷至室温，定容至 50mL。 方法二 高压密闭消解法（恒温箱）[3] 称样与加酸同方法一，摇匀后盖上内盖和外盖， 拧紧，放在 180℃的烘箱中消解 8h，取下。冷却至室 温后，打开外盖，用水冲洗内盖的内壁，置于电热板 上，在 100～120℃加热除硅，待坩埚内剩余约 2～ 3mL 溶液时，加入 1mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸 至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，用（2+98）硝酸溶液 冲洗内壁，冷至室温，定容至 50mL。 方法三 高压密闭消解法（电热板） 称样与加酸同方法一，摇匀后盖上内盖和外盖， 拧紧，放在 180℃的电热板中消解 8h，取下。下列步 骤同方法二。 方法四 敞口酸溶 准确称取 0.1g（准确到 0.1mg）经风干、研磨至粒 径小于 0.149 mm（100 目）的土壤样品于聚四氟乙烯 坩埚中，用几滴水润湿后，再加入 5mL 硝酸、5mL 氢 氟酸、1mL 高氯酸，放置于电热板上，在 100～120℃ 加热除硅，待坩埚内剩余约 2～3mL 溶液时，调高温 度至 170℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，用 2% 稀硝酸溶液冲洗内壁，冷至室温，定容至 50mL。[4]
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素采用3mL HNO3 + 8mL HF + 0.15mL H2SO4混酸消解和1：2 HNO3复溶技术处理土壤样品，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定土壤中Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Nb、Mo、Sr、Se等痕量元素的分析方法。
方法样品前处理程序简单，各元素检出限满足要求，分析结果重现性好，方法精密度和准确度符合国家标准要求，可运用于大批量土壤样品中痕量元素的同时测定。
标签：电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）;土壤样品;痕量元素;微波消解质谱仪是一类使物质离子化，并通过适当的电场、磁场将它们按质荷比分离、检测分析的仪器。
电感耦合等离子体质谱仪是一种采用ICP产生的离子进行质谱分析，从而完成元素定性、半定量和定量分析的测定方法，广泛应用于环保、石化、地质和冶金等行业。
由于ICP-MS是以溶液进样为主的分析技术，以往采用的四酸溶样法往往存在样品分解不完全，分析结果严重偏低等问题，而加压密闭酸溶法虽比常压四酸溶样有了显著的改进，但耗时较长，对于大批量样品的分析检测具有很大的局限性。
文中采用密闭微波消解技术处理土壤样品，克服了传统样品消解方法的缺陷，消解快速，空白值低，有效缩短样品分析时间的同时实现定量控制。
1 实验部分1.1 仪器设备ELAN DRC-e 电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmer SCIEX，USA），CEM MARSS 微波消解仪（CEM，USA），Milli-Q超纯水系统，精度为十万分之一的电子天平，可控温电热板。
1.2 实验试剂优级纯HNO3、HF、HClO4、H2SO4;去离子水;浓度为1000 ug.mL-1的Rh 单标储备液（国家钢铁材料测试中心.钢铁研究总院）;10 ug.mL-1微量元素（Multi-element Calibration Std 3）标准储备液;国家一级地球化学土壤标准物质（GBW07403）。
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤土壤重金属测定icp-ms实验操作步骤18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中be、cd、ce、co、cu、la、bi、pb、zn、li、mo、ni、th、tl、u、w、sc、cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作方式人员必须上岗上岗。
4．工作程序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除Seiches表明外，所用试剂均为优级氢铵，水为gb/t6682规定的一级水。
a.硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级氢铵；b.王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c.氩气（纯度≥99.999％）；d.去离子水：分析用水gb/t6682中的一级水，电阻率≥18.2мω/cm。
e.标准溶液及内标液均使用存有证标准物质，按其证书及gb/t602标准方法酿制；f.内标储备液rh、re,100ng/ml；in2o3,100ug/ml内标工作液re、rh由内标储备液用硝酸（1+99）吸收至100ug/ml;内标工作液in2o3由内标储备液用5%王水吸收至10g/l内标混合液:取1ml100ug/ml的re、rh混合内标和10ml10g/l的in内标加入1l容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2分析步骤4.2.1试样制取将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
ICP-OES法测定土壤样品中的锰、钡、钴、钒、钛
ICP-OES法测定土壤样品中的锰、钡、钴、钒、钛摘要：本文研究了微波消解土壤样品后，ICP-OES测定其中锰、钡、钴、钒、钛的方法。
在适宜的波长下，绘制相关标准曲线，选择高、中、低浓度土壤样品分别进行测定，其相对标准偏差在0.14%~6.8%，测定国家一级标准物质GBW07449（GSS-20）7次平行测定，测定结果符合标准值。
根据加标原则，依次对高、中、低浓度土壤样品进行加标回收率测定，测定加标回收率范围为90.2%~112%。
方法较简单实用，经土壤样品的验证，结果满意。
关键词：ICP-OES；微波消解我国矿产资源丰富，目前土壤中钒、钛的存在形态尚无定论。
一般矿业活动释放的高含量金属物质进入土壤后，经过物理、化学的一系列变化，经由植物吸收进入食物链，从而危害人体健康。
本文根据土壤的特性，采用微波消解方法进行样品的前处理操作，经消解后的土壤上清液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
1仪器及试剂1.1仪器设备的参数设定及前处理过程:使用万分之一天平，称取样品 0.1～0.3 g（精确至 0.1 mg），用水润湿样品后加入 l0 ml盐酸、10ml硝酸、5ml氢氟酸加盖密闭放入微波消解仪中，设定合适的温度程序进行消解工作。
而后在恒温消解仪，进行赶酸活动。
最后使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行相关测定工作。
1.2试剂和溶液配置：1.2.1硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸均为优级纯。
1.2.2标准溶液：锰标准溶液1000mg/L，GSB04-1736-2004；混合标准溶液100mg/L,GSB04-1767-2004。
1.2.3中间浓度的配置：混合标准溶液A：编号为GSB04-1767-2004，浓度为100mg/L的标准溶液配制为浓度值为1mg/L。
标准溶液B：编号为GSB04-1736-2004，浓度为1000mg/L的锰标准溶液配制为浓度为1mg/L。
石墨消解-ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素
石墨消解-ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素韦猛;刘永强【摘要】Soil samples were digested by HNO3-HF-H2O2 in graphite digestion system. The heavy metals contents of Cu, Pb, Zn, Ni and Cr in them were determined simultaneously by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS). The determination results showed that the soil samples can be completely digested by the graphite digestion system and the measured values of National Standard Reference Materials were all in agreement with the certified values. The relative standard deviation were 0.92%~4.6% and the degree of precision were met the analysis requirements. The determination method has the advantage of simple operation and high precision that benefit for treating large quantities of soil samples at the same time.%建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂，石墨消解系统前处理样品的方法，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
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杜洁! 章路! 刘岩"! 郭利攀! 巩佳第! 徐娇娇! 姚江慧
# 绿城农科检测技术有限公司’ 浙江 杭州K&!$$(’$
KK摘K要# 研究建立微波消解& 湿法消解 ’ 种前 处 理 方 式 结 合 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 # ;?M>N<$ 联 合 测 定 土壤中的 LO& ?4& N4& ?P& QR( 种 痕 量 金 属 元 素 的 分 析 方 法+ LO& ?4& N4& ?P& QR在 微 波 消 解 后 的 方 法 检 出 限分别为 $@$&)& $@$*!& $@’’"& $@$*"& $@$#% "V1bn! ’ 相对标准差 # a<]$ i#@’f. 湿法消解后 的 方 法 检 出 限分别为 $@$’(& $@$&$& $@$)#& $@$’)& $@$(* "V1bn! ’ 精密度 a<]i(@)f+ 结果表 明’ ’ 种 样 品 前 处 理 方 法 与 ;?M>N< 结合对土壤进行测定’ 微波消解检测结 果 准 确& 检 测 效 率 高’ 但 个 别 元 素 # 如 N4$ 的 检 测 方 法 有 待 优化’ 湿法消解检出限低& 重现性好& 结果准确’ 适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析+
土壤中痕量元素的检测中’ 样品前处理十分关 键’ 其消解过程中不同消解体系及消解条件的选择 对测定结果 影 响 较 大,’- + 目 前’ 常 见 报 道 的 土 壤 消解 方 式 主 要 有 湿 法 消 解,&- & 微 波 消 解,*- & 浸 提 ,(>#- & 石墨消解 ,)- & 干 法 消 解 ,%- 等+ 其 中’ 湿 法 消解& 微波消解在土壤消解领域应用广泛’ 是实验 室目前常用的土壤 消 解 前 处 理方 式,"- + 常 应 用 于 土壤元素检测的仪器有原子荧光光谱& 原子吸收光 谱& 电感耦合等离子 体原 子 发 射 光 谱 # ;?M>DB<$ & I射 线 荧 光 光 谱 # Iad$ ’ 电 感 耦 合 等 离 子 质 谱 # ;?M>N<$ 等 + ,!$>!!- 其中’ 电感耦合等 离 子 质 谱 法 # ;?M>N<$ 具有谱线相对简单& 灵 敏 度 高& 检 出 限 低& 精密度好& 干扰少& 重现性好& 动态线性范围 宽& 可同时进行多元素快速分析& 分析效率高& 操 作方便 等 优 点,!’- ’ 被 广 泛 应 用 于 农 业& 医 药& 食 品& 化工& 冶金等众多领域’ 是近年来发展最快的
关键词# 微波消解. 湿法消解. ;?M>N<. 土壤. 沉积物. 痕量元素 中图分类号# <!(. F#()@&!. I%&&KKK文献标志码# LKKK文章编号# $(’%>"$!)#’$!%$!$>!"&*>$(
KK作为农作物生长的基质’ 生态环境的重要组成 部分’ 土壤中的微量及痕量元素对农作物的生长及 农产品的质量起着关键的作用+ 这些微量及痕量元 素或是植物生长必需’ 或对植物产生毒害作用’ 或 可通过食物链间接或直接影响到人体健康,!- +
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KK’$!% 年第 (" 卷第 !$ 期
文献著录格式% 杜洁’ 章 路’ 刘 岩’ 等2不 同 前 处 理 方 式 的 ;?M>N< 法 测 定 土 壤 中 LO& ?4& N4& ?P& QR, C- 2 浙 江 农 业 科 学’ ’$!% ’ (" #!$ $ % !"&*>!"&%2 ]F;! !$@!#!)% 9,@TZZ-@$(’%>"$!)@’$!%!$#’
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素%" LO&(" ?4&"( N4&!!! ?P&’$( QR’ 研 究 分 析 不 同 前 处 理方式 对 土 壤 及 沉 积 物 中 多 个 痕 量 元 素 的 检 测 影响+
无机痕量元素分析技术之一 ,!&>!(- + 目前’ 大量关于 ;?M>N< 测 定 土 壤 中 微 量 元 素
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尽管已有大量关 于 ;?M>N< 测 定 土 壤 中 无 机 元 素的报道’ 然 而 关 于 土 壤 中 LO& ?4& N4& ?P& QR 等元素同时检测的研究较少’ 尤其是比对微波消解 和湿法消解检测环境土壤样品中的多个痕量元素的 研究+ 本文分别采用微波消解及湿法消解 ’ 种不同 前处理 方 式’ 应 用 ;?M>N< 同 时 测 定 ( 种 痕 量 元
收稿日期% ’$!%>$)>!# 作者简介% 杜 洁 # !""’ *$ ’ 女’ 江 西 九 江 人’ 硕 士’ 从 事 食 品& 农 产 品 及 环 境 中 的 元 素 检 测 分 析 工 作’ B>5UTR% PY,TO"’$&’*
1!#&@345+ 通信作者% 刘岩’ B>5UTR% *%$#&)$(1‘‘@345+