白酒中塑化剂的检测方法研究

白酒中塑化剂的检测方法研究
本论文基于电喷雾-离子迁移谱(IMS)技术建立了白酒塑化剂的检测方法,针对常见的邻苯二甲酸酯类,包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯,开展其检测方法研究。

实验通过改变溶剂中乙醇和水的比例对实验参数进行优化,采用正离子模式20 ms内完成了对5种药物的分离检测。

14种邻苯二甲酸酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。

各邻苯二甲酸酯的检出限为DMP(0.11 mg/L),DEP(0.09
mg/L),DMEP(0.22 mg/L),DBP(0.09 mg/L),DIBP(0.17
mg/L),DPHP(0.12mg/L),DEEP(0.12 mg/L),BBP(0.36 mg/L),DPP(0.17
mg/L),DCHP(0.18 mg/L),BMPP(0.23 mg/L),DNHP(0.18 mg/L),DBMP(0.29
mg/L),DEHP(0.08 mg/L),各物质的平均回收率为93.72%～120.29%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于 7.66%。

建立以使用沸水浴蒸发的前处理法为基础,针对14种常见塑化剂GC-MS检测方法。

作为较成熟的检测方法,GC-MS对成份都有很高的灵敏度,分离度好,有较低的检出限(0.05 mg/L),准确性和重复性也都较好。

因此本文作为IMS检测结果的验证方法。

使用建立的IMS方法对市面采集的3种白酒进行实际检测,并与GC-MS进行比对。

结果表明,两种方法都能检出样品中的DMP、DIBP、DBP、DEHP,两种方法的检测值相对误差<5%。

但IMS方法快速准确,实验室配置成本较低,可实际应用于白酒中塑化剂的快速检测。