铋铅含量的连续测定

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铅铋含量的连续测定

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Hale Waihona Puke 三、实验内容：1 、0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制： g→400mL。 2 、EDTA标准溶液的标定（基准ZnO法）
基准ZnO ①少量水润湿
定容至250.0mL
0.20-0. 25g ②滴加1+1HCl至溶解完全
移取25.00mL 平行3份
①二甲酚橙 2 滴
EDTA滴定 ②滴加六亚甲基四胺至红 ③加过量六亚甲基四胺5mL
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五、相关问题
1、络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO）
使用pH范围：
pH 6.3~11.6 pH<6.3
2、络合滴定准确滴定判别式： lgK′MYCMsp≥6，lgK′MY≥8； 3、络合滴定分别滴定判别式： ∆lgKC≥6，∆lgK≥6.
4、EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证
pH5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04
指示剂？酸度？缓冲体系？ EDTA的标定方法？
二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)
H3In4-(黄) pKa= 6.3
H2In5-(红)
pH≈1时，㏒αY(H) =18.01 pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5
测定准确性。
六、思考题
P190: 1、2
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实验六铅铋含量的连续测定
一、目的要求： 1 、掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法； 3 、掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。

关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。

粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。

目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。

3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。

本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。

1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。

大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验目的?学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法?熟悉二甲酚橙指示剂的使用实验原理金属离子络合滴定原理滴定前加入指示剂iinmmin游离态颜色络合物颜色终点yminmyin络合物颜色游离态颜色混合离子滴定方法的原理33控制酸度法掩蔽法解弊法实验原理控制酸度法滴定混合金属离子m和n44控制酸度进行分别滴定准确滴定mm的判据
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色

实验五十五铅铋混合液中铅

实验五十五铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、原理：利用控制酸度的方法连续测定lgK BiY – lgK PbY = 27.94 - 18.04 = 9.9 > 5用硝酸调节溶液pH=1 测定铋；再用六次甲基四胺调节溶液pH=5~6 测定铅二、步骤（平行测定三次）三、计算注意：1、用量筒加10ml 水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi 水解，产生白色沉淀，加酸才能溶解。

2、六次甲基四氨放到量筒中取用。

3、指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。

4、近终点时要摇动锥形瓶，防滴过，边滴边摇。

5、第一个终点不易读准。

由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V 1。

V 1会影响V 2。

6、吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处。

思考题答案（1）不可以。

因为Bi 3+在溶液的PH=5-6时就已水解了。

（2）用氧化锌做基准物标定EDTA 标准溶液。

因为当溶液的PH=5-6时，Zn 2+与EDTA形成稳定的络合物；在测定Pb 2+时，Pb 2+与EDTA 形成稳定的络合物溶液的PH=5-6。

滴定条件一致可以减小误差。

（3） PH 值过大，Bi 3+水解；PH 值过小，Bi 3+与EDTA 络合不完全。

（4）二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水，它有七级酸式离解，其中H 2ln 5-至ln 7-呈红色，H 7ln 至H 3ln 4-呈黄色。

由于各组分的比例随溶液的酸度变化，所以它们在溶液中的颜色也随酸度而变化。

在PH ＜6.3时呈黄色，PH ﹥6.3时呈红色。

二甲酚橙与Pb 2+、Bi 3+形成的络合物呈红色，它们的稳定性小于Pb 2+、Bi 3+和EDTA 所形成的络合物。

1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L g Bi EDTA ()00.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 21,5%201,211000.10V mL V pH mL mL 再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙至紫红色再多加六次甲基四胺滴补加二甲酚橙再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙滴二甲酚橙加水于锥形瓶中液用移液管吸取铅铋混合→→→→→≈→答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。

EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。

与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。

某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。

logK 值分别为27.04 和18.04 。

由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。

关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。

金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。

pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。

PbBi含量的连续测定

实验名称
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要

铅、铋混合溶液的连续滴定

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。

一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。

因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。

在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。

三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。

吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定一、预习思考1. 你是否认真阅读实验资料？是2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。

答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。

（Bi3+与EDTA结合）。

在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色,然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。

3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液?答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。

选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。

通常采用纯金属锌。

二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等）六亚甲基四胺MSDS：侵入途径:吸入、食入。

健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。

皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。

危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。

受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

与氧化剂混合能形成爆炸性混。

电炉：在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。

三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学院）摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。

实验六--铅铋含量的连续测定

实验六--铅铋含量的连续测定铅铋含量的连续测定是化学分析实验室中常用的分析方法之一。

本实验通过离子选择性电极法（ISE）测定铅浸出液中的铅铋含量，探究了ISE的原理及其在实验中的应用。

一、实验原理1. 离子选择性电极离子选择性电极（ISE）是用于测定电解质溶液中某种离子浓度的一种电化学传感器。

ISE具有选择性地响应某种离子，但对其他离子的响应很少或根本没有。

ISE由电极体和参比电极两部分组成，其中电极体是选择性膜和电极内液组成的。

2. 铅铋浓度测定本实验通过ISE测定铅浸出液中的铅铋含量。

测定时，将ISE插入铅浸出液中并测量出电势值。

将测量结果与参考电势和标准曲线相比较，即可得到铅铋含量的浓度值。

3. 标准曲线的绘制为了得到准确的测量结果，需要绘制标准曲线。

标准曲线是针对某种离子在特定条件下响应电位所得到的一组数据。

绘制标准曲线时，通过测量一系列已知浓度的样品，得到各浓度下的电位值。

将电位值与浓度绘制成标准曲线，即可根据待测样品的电位值得到其浓度值。

二、实验步骤1. 实验器材和试剂（2）标准溶液：0.1 mol/L、1.0 mol/L的Pb(NO3)2溶液和0.1 mol/L的Bi(NO3)3溶液（3）样品：经过浸出处理的铅矿石含铅铋溶液（1）根据离子选择性电极的使用说明，连接参比电极和电位计，对电位计进行校准。

（2）将标准溶液分别加入容量瓶中，用去离子水稀释至100 mL。

分别称取10 mL、20 mL、30 mL、40 mL和50 mL的标准溶液，加入容量瓶中，并用去离子水稀释至100 mL，制成5个不同浓度的标准溶液。

分别用ISE测量各标准溶液中的电位值，并记录数据。

（3）将样品倒入容量瓶中，加入少量的HNO3调节pH值，并用去离子水稀释至100 mL。

用ISE测量样品中的电位值，并记录数据。

（4）根据标准曲线计算样品中的铅铋含量浓度。

三、实验结果及分析1. 实验数据（1）铅标准曲线|Pb(NO3)2浓度/mol L-1|电位值/mV||-|-||0.05|43.0||0.1|64.0||0.15|84.9||0.2|105.3||0.25|124.8||0.3|144.4||0.4|183.7||0.5|222.2||0.6|259.6||0.7|295.8||0.8|330.9||0.9|364.8||1.0|397.6|（3）样品测量结果样品电位值：188.3 mV2. 数据分析使用ISE测定铅铋浓度时，需要分别绘制铅和铋的标准曲线。

铅铋含量的连续测定计算公式

铅铋含量的连续测定计算公式铅铋含量的连续测定计算公式为：
铅铋含量= ([铅] × M1 × V1) / ([铋] × M2 × V2)
其中，[铅]和[铋]分别表示测得的铅和铋的质量浓度，M1和M2分别表示铅和铋的摩尔质量，V1和V2分别表示对应的体积。

需要注意的是，该公式仅适用于铅和铋在样品中的含量较低且不能相互干扰的情况下。

拓展：在实际应用过程中，为了提高测定的准确性和可靠性，通常还需要采用多种方法和技术手段，如前处理、分离富集、X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱等，以实现对铅铋含量的连续、精确、快速测定和分析。

【精选铅铋混合液的连续测定

【精选铅铋混合液的连续测定· 奥司他林焦磷酸铜法：奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的常用方法。

原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。

实验中，首先在相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0）调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。

具体实验程序如下：（1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。

（2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这是必须的）。

（3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。

（4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。

（5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准确性。

（6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。

进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有：（1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒；（2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用；（3）在实验室通风良好，光线明亮；（4）实验室环境要保持干净，定期清扫；（5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染；（6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击；（7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物；（8）实验室里不要进食，以免污染实验样；（10）秩序清洁的工作台和仪器保持洁净，及时清理、定期检查，以确保可靠的结果。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。

称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。

平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。

平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。

Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。

铅铋混合液中铋、铅含量的连续测定

实验序号05项目名称铅、铋混合液中铋、铅含量连续测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.10.15实验地点分析化学实验室1分组序号同组人数实验类型验证□综合☑设计□创新□一、实验目的1.学习通过控制溶液酸度对铅、铋连续测定的原理和方法2.掌握二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和终点时滴定操作控制。

二、实验原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为 K PbY=1018.04、K BiY=1027.94,两者的稳定常数差10个数量级，因此可以控制条件,在一定条件下连续分别的滴定Pb2+、Bi3+。

连续分别滴定满足条件:△pK=9.9﹥6。

三、实验主要仪器与试剂主要试剂：乙二胺四乙酸二钠、ZnSO4·7H2O基准试剂、0.2%二甲酚橙溶液、20%六亚甲基四胺溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、1∶5 HCl溶液、铅铋合金试样。

四、实验步骤1.配制0.02mol·L-1 EDTA标准溶液称取4.0g的Na2H2Y· 2H2O于500ml小烧杯中,加水200mL并加热,稀释至约500mL后转移至500mL 试剂瓶中,摇匀，贴上标签。

2.配制0.02mol·L-1锌标准溶液称取1.40～1.45g ZnSO4·7H2O基准试剂于100ml小烧杯中，加入约一半的水溶解后，定量转入250 ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，贴上标签。

3.标定EDTA溶液的浓度取20.00 ml锌标准溶液于锥形瓶中，加1∶5 HCl溶液2ml，二甲酚橙指示剂2滴，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后，再过量5mL,摇匀。

用待定的EDTA溶液滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点，记录V Y，平行标定3次,要求V Y的极差不大于0.05ml。

4.Bi3+-Pb2+的连续测定准确移取20.00mlBi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中，加入0.1mol·L-1HNO3溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，摇匀。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。

由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。

实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。

实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。

2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。

再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。

以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。

记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。

每次测量重复3次，取平均值。

3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。

采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。

铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。

该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)

情境四配位滴定任务三铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1．用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。

以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。

答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），p P b 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。

铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅、铋混合液中‎铅，铋含量的连‎续测定作者：摘要: 在EDTA‎标准溶液的‎配制和标定‎实验中，学习EDT‎A标准溶液‎的配制和标‎定方法；掌握配位滴‎定的原理，了解配位的‎特点称取一‎定质量的乙‎二胺四乙酸‎二钠固体配‎成溶液，用ZnO基‎准物标定，并用二甲酚‎橙作为指示‎剂来标定E‎DTA的浓‎度。

Bi3+、Pb2+离子均能与‎E DTA形‎成稳定的络‎合物，其稳定性又‎有相当大的‎差别（它们的lg‎K稳值分别‎为27.94和18‎.04，△lgK>6），因此可以利‎用控制溶液‎酸度来进行‎连续滴定。

测定时，先调节溶液‎的酸度至p‎H约等于1‎，进行Bi3‎+离子的滴定‎，溶液由紫红‎色突变为亮‎黄色几位滴‎定终点。

然后再用六‎亚甲基四胺‎为缓冲剂，控制溶液p‎H约等于5‎至6。

此时溶液再‎次呈现紫红‎色，再以EDT‎A溶液继续‎滴定Pb2‎+，当溶液由紫‎红色突变为‎亮黄色，即为滴定终‎点。

关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶‎液。

1 前言EDTA是‎一种很好的‎氨羧络合剂‎，能和许多种‎金属离子生‎成很稳定的‎络合物，广泛用来滴‎定金属离子‎。

EDTA难‎溶于水，实验用的是‎它的二钠盐‎。

标定EDT‎A溶液常用‎的基准物有‎金属Zn、ZnO、CaCO3‎等，为求标定与‎滴定条件一‎致，可减少系统‎误差。

掌握通过控‎制溶液酸度‎进行多种金‎属离子连续‎滴定的络合‎滴定的原理‎和方法，熟悉二甲酚‎橙指示剂的‎应用，并且这个实‎验的成败关‎键在于调节‎溶液的pH‎值，通常在硝酸‎铋溶解时，加入大量的‎硝酸，而滴定铋离‎子时溶液的‎pH约为1‎.所以要用氢‎氧化钠溶液‎多次试调。

为了使结果‎更精确，本实验平行‎操作5次。

相对标准偏‎差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器‎2.1试剂：EDTA标‎准溶液(0.020mo‎l·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol‎·L-1)，六次甲基四‎胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙‎酸，HCl溶液‎(1∶1)，NaOH溶‎液(40g·L-1)。

实验7--铅铋含量的连续测定

实验七铋、铅含量的连续测定之南宫帮珍创作一、实验目的1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。

2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。

3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。

二、实验原理Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY=18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。

通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。

在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA尺度溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变成亮黄色，即为测定Bi3+的终点。

然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA尺度溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、仪器与试剂1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；概况皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。

2、试剂：0.010mol·L-1EDTA尺度溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。

四、实验内容2、Bi3+的测定用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA尺度溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。

根据滴定时消耗EDTA尺度溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。

2、Pb2+的测定在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。

化学实验报告——铋．铅含量的连续测定

铋．铅含量的连续测定
一．实验原理
1．Bi3+,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，对LgK分别为27.94和
18.04，可控制不同的PH值进行分别滴定。

2．在PH=1时滴定Bi3+,在PH=5时滴定Pb2+
二．实验仪器及药品
电子天平，称量瓶，容量瓶，玻璃棒，移液管，吸耳球，烧杯，锥形瓶，酸式滴定管，洗瓶，量筒。

EDTA标准液（0.10mol/L）,二甲酚橙，六亚甲基四胺溶液
三．实验操作
1.用移液管分别移取25mL Bi3+-Pb2+溶液标准钙溶液于三个锥形瓶中，各加
1-2滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录数据V1
2.向锥形瓶中加六亚甲基四胺溶液至稳定的紫红色，再过量加5mL. 再用
EDTA继续滴定，当颜色由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录V2四．数据记录
五．注意事项。

1．酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗，酸式滴定管经排气泡，调零点后才能滴定。

2．移液管放液时要使其竖直，锥形瓶要倾斜，使尖端靠在锥形瓶内壁上。

3．滴定时滴定管尖端约在锥形瓶颈部处，在此过程中要不断用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。