非完全消化法在火焰原子光谱法中的应用
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，用于测定食品中的痕量镍含量。
本文将就该方法的原理、实验步骤和应用进行详细介绍。
一、方法原理：微波消解-火焰原子吸收光谱法（Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称MWD-FAAS）是一种将微波消解技术与火焰原子吸收光谱法相结合的分析方法。
首先通过微波消解技术将食品样品中的镍等元素完全溶解，然后利用火焰原子吸收光谱法对镍进行定量分析。
二、实验步骤：1.样品准备：将待测食品样品取适量称重，然后加入适量的高纯酸（如硝酸、氢氧化钠等）进行预处理。
2.微波消解：将样品放入微波消解系统中，根据实验要求设置合适的消解参数，如温度、时间等。
3.溶液制备：待样品溶解后，得到的溶液需要进行适当稀释，以保证测量时镍的浓度在仪器检测范围之内。
4.火焰原子吸收光谱测量：用稀释后的样品溶液进行火焰原子吸收光谱测量。
根据吸收峰的强度，利用标准曲线法或内标法对镍的含量进行定量分析。
三、优点和应用：微波消解-火焰原子吸收光谱法具有以下优点：1.快速：微波消解技术可以迅速将样品中的镍等元素溶解，节省样品制备时间。
2.精确：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度和良好的重现性，可以准确测定痕量镍含量。
3.高效：该方法可以同时测定多种元素，提高分析效率。
该方法广泛应用于食品安全检测领域。
食品中的镍含量对人体健康有一定的影响，过量摄入镍会导致肝脏损伤、呼吸道炎症等疾病。
因此，通过微波消解-火焰原子吸收光谱法对食品中的镍含量进行准确测定，有助于监控食品安全，评估食品质量。
总结起来，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种快速、精确、高效的分析方法，可用于测定食品中的痕量镍含量。
该方法在食品安全检测和食品质量评估方面具有重要应用价值。
非完全消化-火焰原子吸收法测定枸杞子中的微量元素
１２ ． 样 品 处理
枸杞是一 味常用传统 中药 ， 史载于《 神农本 草经》 列 为 ，
上品。枸杞性平 、 味甘 ， 归肝 、 、 肾 肺经 ， 具有滋补肝 肾 、 明 益精 目的功效” 。 目前 ， 测定 枸杞 子微量 元素 的方法众 多 ， 样 但 品预处理方法通常是传 统的灰化法及 消化法 ， 中消化法应 其 用更广泛 。 ， 其缺点是耗 时长 （ ３—１ ） 不能满足快 速分 ０ｈ ， 析的要求 。此外 ， 消化法要 消耗大量的酸 ， 严重污染环境 。刘 立行等用非完全消化法 处理大米 、 面粉 、 豆 、 绿 养麦 、 黑大豆 ，
电热丝刚发 红 的电炉上 加热 （ 用调压 变压 器控 制） 反应剧 ，
烈， 放出棕 红色 烟雾 ， 发至 冒浓 白烟 （ 蒸 高氯 酸蒸气 ） 耗 时 ， １ ｉ ５ｒｎ左右 。 ａ 加少量水及 Ｔ Ｘ一１ ０溶液 ２ ０ｍＬ 加热 近沸 ， ． ， 冷
却 ， ５ｍ ２ Ｌ容量 瓶 中定 容 ， 品消解 液为 黄绿色 透 明溶液。 样 取混合 酸 ５ｍ Ｌ蒸发至 冒白烟 ， Ｔ 加 ｘ一１ ０溶液 ２ ０ｍＬ 以水 ． ， 定容至 ２ ， ５ｍＬ 作空白对照 。
（ 邯郸学院化学系 ， 河北邯郸 ０６ ０ ） ５ ０ ５
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
摘要 ： 建立 了快速测定枸杞子 中微量元素含量的火焰 原子吸收分 析法。以非完 全消化法处理 样品 ， 即在低温下
用体 积比４： １的浓硝酸 一 高氯酸混合酸消解 样品 ， 再加入乳化剂 Ｔ Ｘ一１ ０溶解消化过程 中所产生 的油脂 ， 可得黄绿 色
微波消解 火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙石榴花孙莹莹摘 要：建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的分析方法，研究了钙的最佳工作条件，且考察了释放剂硝酸锶的影响。
将微波消解法与非完全消化法进行了比较，两种方法测定结果基本一致，相对误差小于0.94 % 。
但微波消解法损失少、灵敏度较高，方法检出限为0.03μg/mL，相对标准偏差小于1.05 %，此方法能很好地应用于实际样品的分析。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；非完全消化法；指甲；钙前 言指甲为脏腑气血的外荣，与人体的脏腑经络有直接联系，能够充分地反映人体生理、病理变化。
通过对指甲中常量元素与微量元素的分析，可以看出一个人的健康基本状况。
因此，分析指甲中钙含量十分重要。
指甲样品的前处理方法较多，主要有消化法、灰化法和压力溶样消化法。
这些前处理方法的目的都是将样品中有机物全部氧化分解为二氧化碳和水。
灰化法的缺点是耗时长，需2 - 8h。
非完全消化法消解速度快，但是样品在处理过程中易损失。
微波消解法作为一种新的前处理方法，有着明显的优势：损失少、灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理指甲，在相同的仪器工作条件下测定了样品中钙元素含量。
结果发现，两种方法得到的指甲中钙含量基本一致，但微波消解法损失少，灵敏度较高。
1 实验部分1.1仪器和试剂AA7000型原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司) ；电热板（金坛市杰瑞尔有限公司）；微波消解仪（MDS-8，上海新仪微波化学科技有限公司）；实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司）。
钙单元素标准储备溶液: 1000 μg/ mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心），工作溶液浓度5.0 μg/ mL ；硝酸锶溶液：0.1 g/mL，光谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；浓硝酸：优级纯（江苏强盛化工有限公司）；双氧水：分析纯（上海联试化学试剂有限公司）。
1.2仪器工作条件仪器工作条件见表1。
原子吸收分光光度计（火焰法）使用分析
河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全（本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持）原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A 与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。
即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）。
光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
一、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行，避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯，在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰原子吸收光谱法测定薯类中微量元素
Ｋｅ ｏｒ ｙＷ ｄｓ： ＦＡＡＳ ｍｅ ｈ ｄ； ｏ ｃ ｍｐ ｅｅ ｄｉｅ ｔ ｎ ｍｅ ｈ ｄ； ｔ ｔｓ ；ｒ ｃ ｌｍｅ ｔ ｔ ｏ ｎ ｎ ｏ ｌｔ ｇ ｓｉ ｔ ｏ ｐｏａｏ ｔａ ｅ ｅｐ ｅ ｒ ｒ ａ ｅ ｔ ｏ ｃ ｍｐ ｅｅ ｄｇ ｓｉｎ ｍｅｈｏ ．Ｃａ ｃｕ ， ｇ ｅ ｉ ｍ ，ｒ ｎ ａ ｄ ｚｎ ｎ ｓ ｒ ｔ Ｔ ａ ｌ ｓ ｗｅ ｅ ｔｅ ｔｄ ｗｉｈ ｎ ｎ ｏ ｌ ｔ ｉｅ ｔ ｔ ｄ ｏ ｌｉ ｍ ｍａ ｎ ｓｕ ｉｏ ｎ ｉ ｃ ｉ ｐ ｔ ｔｓ ｗｅ ｅ ｓ ｃ ｅ ｓｕ ｌ ｅ ｅ ｍｉｅ ｙ ｆａ ｔｍｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ． ｅ ｓ ｍｐｌｓ ｗｅｅ ｄｉｅ ｔ ｄ ｉ ｈ ｏａ ｏ ｒ ｕ ｃ ｓｆ ｌｙ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｌｍｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ Ｔｈ ａ ｅ ｒ ｇ ｓｅ ｎ ｔ ｅ ｍｉｅ ｃ ｄ ｏ １ ｘ ｄ ａ ｉ ｆＨＣ０４一ＨＮ ３ （ Ｏ １＋３ ）ｕｎ ｅ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ａ ｄ Ｓ ｄ ｎ ｏ ｔａ ｓ ａ ｅ ｔｇ ａ ｓ—ｇ ｅ ｎ ｓ ｌ ｉ ｎ ｏ ｄ ｒ ｌｗ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ， ｎ Ｏ ｍａ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎ ｐ ｒ ｎ ｒ ｓ ｒ ｅ ｏｕｔ ｆ ｏ ｓ ｍｐ ｅ Ｌａ ａ ｌ． “ ｗａ ｓ ｄ ａ ｅ ｅ ｓｎｇａ ｅ ｔｏ ａｃ ｕ ｓｕ ｅ ｓｒ ｌａ ｉ ｇ ｎ ｆｃ ｌ ｉ ｍ ａ ｄ ｍａ ｎ ｓｕｍ ｏ ｅｉ ｎ ｔ ｈ ｍｉａ ｎ ｅ ｆｒ ｎ ｅ．Ｎ Ｃ ｓ ｎ ｇ ｅ ｉ ｔ ｌｍｉ ａｅ ｃ ｅ ｃ ｌｉ ｔｒｅ ｅ ｃ ａ１ ｗａ
非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定杜仲叶中的微量元素
广 东微 量 元素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第 １ ７卷第 ４期
文章编号 ：１０ ０６—４ ６ （０ ０ ４—０４ ４ Ｘ ２ １ ）０ ０ ２—０ ５
非 完 全 消 化 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 杜仲 叶 中的微 量元 素
中 图分 类 号 ：Ｒ２ ４ １： ５ ． １ ８． ０６ ７３ 文献 标 识 码 ：Ａ
杜仲（ ｕ ｍ ｉ ｕ ｏ ｅ Ｏｉ 为杜仲科杜仲属植物 ，为我 国传统名贵中药材 。近代研究表 Ｅ ｃ ｍａ ｌ ｉ ｓ ｌ） ｏ ｍ ｄ ｖ
明 ，杜 仲 叶中有很 多人体 必需 的微 量元素 如锌 、铜 、铁 、钙 、钾 、钠 等 ，与 人体 内分泌 系统 、免
见表 ３和 表 ４ 。
表 ３ 表 ２的 Ｌ （ 正交试验 结果 ３）
・
４３ ・
２１ ００年
广 东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ ＧＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩＮ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第１ ７卷第 ４期
采用 正交试 验设计 ，分析试 验结果 ，确定 仪器 的最佳 工作条 件 。从表 ４中的极 差值可 以看 ｊ 出 ，影 响铁和镁 吸光 度 的 ３个 因素 中 ，空气 流量影 响最显 著 ；影 响钙 、铜 和锌 吸光度 的 ３个 因素 中 ，灯 电流影 响最显 著 ；影 响钾 吸光度 的 ３个 因素 中，燃 气流 量影 响 最显 著 ；６种元 素 中 ，灯 电 流 和空气 流量 的极差值 均很 大 ，故灯 电流 和空气流 量 的影 响最 为重要 。选用 正交 试验 结果 的最优
１ ２ 实 验方法 ．
非完全消化一石墨炉原子吸收光谱法测定真皮中的铅
Ａｔ ｍ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｆＧｒ ｐ ｉ ｒ ａ ｅ ｏ ｃ Ｓ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ｏ ａ ｈ ｔ Ｆｕ ｎ ｃ ｏ ｅ
ＨＵＡＮＧ ｎ —ｍｅ Ｆｅ ｇ ｉ
（ ａｐｎ ｒｄ ｃ Ｑ ａ ｔ ｓｅ ｔ ｎＩｓ ｔｔ， ａｐｎ ５ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｎ ｎ ｉｇＰｏ ｕ ｔ ｕｌｙＩ ｐ ｃｉ ｔｕｅ Ｎ ｎ ｉｇ３ ３ ０ ， ｈｎ） ｉ ｎ ｏ ｎｉ
关 键词 ： 完全 消化 ； 皮 ； ； 墨炉原 子吸 收光 谱 法 非 真 铅 石
中图分 类号 ：Ｓ５ Ｔ ７
文献 标识 码 ： Ａ
文章编 号 ：６ １ １０ （ ０ ２ １ — ０ ９ ０ １ ７ — ６ ２ ２ １ ）６ ０ ３ — ４
Ｎｏ －ｃ ｍ ｐ ｅ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｖ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＬｅ ｄ ｉ Ｌｅ ｔ ｒ ｗｉｈ ｎ ｏ ｌ ｔ ｇ ｓｉ ｅ Ｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ａ ｎ ａ ｈｅ ｔ
ｔ ｎ ｄ ｄ ｇ ｓｉ ｎ ｓ ｌ ｔ ｎ ｉ ｅ ｉ ｅ ｔ ｏｕ ｉ ．Ａ ａ ｉ ｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｅ ｄ ｉ ｅ ｔ ｅ ｙ ｇ ａ ｈ ｔ ｕ ｎ ｃ ｔ ｍｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｏ ｏ ｏ ｒ ｐ ｄ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ ｌ ａ ｎ ｌ ａ ｈ ｒ ｂ ｒ ｐ ｉ ｆ ｒ ａ ｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｏ ｅ ｏ
１前 言
非 完 全 消 化 法 是 近 年 来 兴 起 的 一 种 快 速 、 全 、 效 的 有 安 高
epa 火焰法 jis火焰法 epa高温炉法 原子吸收法
你提到的几种方法都是用于检测和分析元素的技术。
它们在环境监测、质量控制、化学分析等领域有着广泛的应用。
以下是对每种方法的简要概述：1. EPA 火焰法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)：美国环境保护局（EPA）制定的火焰原子吸收光谱法是一种用于测定水和废水样品中金属浓度的方法。
原理是利用样品中的金属原子在火焰中被激发后，吸收特定波长的光能量。
测量吸光值与浓度之间的关系，即可确定样品中金属的含量。
对于环境样品检测非常有用。
2. JIS 火焰法(Japanese Industrial Standard, Flame Method)：日本工业标准(JIS)所规定的火焰法，可能是指火焰原子吸收光谱法的一个具体应用标准。
其中，JIS 提供了一系列分析测试的标准方法，包括金属元素的火焰原子吸收分析等。
这些方法有助于确保测试结果的一致性和比较性。
3. EPA 高温炉法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS)：同样为美国环境保护局（EPA）标准，使用高温石墨炉作为原子化器。
在GFAAS中，样品首先被注入石墨炉并通过高温蒸发，原子化后的金属元素吸收特征波长的光，与FAAS类似，检测吸光值来确定元素浓度。
相比FAAS，GFAAS常用于更低浓度的金属元素检测，灵敏度更高。
4. 原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)：原子吸收光谱法是一种通用的分析技术，可以使用火焰、石墨炉或其他原子化方式。
它适用于检测金属和少数金属类元素。
在AAS中，样品中的元素被转化为自由原子（原子化）并吸收特定波长的光，然后通过检测吸光度的变化来定量测定样品中的元素含量。
这些方法各有特点，选择合适的分析方法将取决于目标分析物的种类、所需的检测限、样品类型以及可用设备等因素。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定食品中微量金属元素。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理介绍微波消解是将食品样品置于酸性介质中，在微波辐射的作用下，将样品中的有机物质分解为无机物质。
这一步骤旨在提高镍的提取率和分析准确性。
火焰原子吸收光谱法是利用一个可调谐单色器，将具有特定波长特性的独立光线引入光束轴线，通过光束传播到火焰的析出气体中。
当原子或离子处于激发状态时，吸收对应的特定波长光，并测量其吸光度。
二、操作步骤1. 样品制备：取适量待测食品样品，将其研磨成细粉，并称取一定质量的样品。
2. 微波消解：将样品转移到石英消解桶中，加入适量的消解剂和稀释剂。
将消解桶放入微波消解仪中，设置相应的消解参数，如温度、压力和时间。
启动微波消解仪，消解样品。
3. 消解液处理：在微波消解完成后，将消解液转移到扩容瓶中。
使用稀释剂将消解液稀释为适宜浓度，以便进一步进行分析。
4. 标准曲线绘制：准备一系列浓度已知的镍标准溶液。
将这些标准溶液分别用上述方法消解，并测定其吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将经过稀释的样品液和较纯的溶剂分别注入火焰原子吸收光谱仪中。
调节火焰温度和气体流速，通过比较待测样品的吸光度与标准曲线，计算样品中镍的浓度。
三、应用范围微波消解-火焰原子吸收光谱法广泛应用于食品中微量元素的分析。
特别是对于食品中痕量镍的测定，具有以下优势：1. 灵敏度高：该方法可以精确测定食品中ppb甚至更低浓度的镍。
2. 快速准确：经过微波消解后，样品中镍元素的提取率高，分析结果准确可靠。
3. 适用性广：该分析方法适用于多种食品类型，如水果、蔬菜、肉类等，具备广泛的应用范围。
4. 检测成本低：相对于其他分析方法，微波消解-火焰原子吸收光谱法的仪器设备和试剂成本相对较低，适合于大规模的样品分析。
综上所述，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法，用于食品中痕量镍的测定。
非完全消化——火焰原子光谱法对瘦猪肉中微量元素的测定
、
实验部 分
㈠仪 器与试剂 ＡＡ一 ６Ｏ ５ １型原子 吸收分光光度计 （ 日本 岛津 公司） Ａ Ｃ ６ ０ ；Ｓ－ ０ ０自动进样器 （ 日本 岛津 公司） 钙 、 、 、 ； 镁 铜 锌 、 锰 空心 阴极灯 （ 铁、 日本岛津 公司） 。 钙、 、 、 、 、 镁 铜 锌 铁 锰标准 液 ｌ０ ｕ ／ｍ （ Ｏ ０ ｇ ｌ 北京钢铁 研 究总 院测试 中心） ，使用 时逐级稀 释 为 ｌ ｇ／ ｌ ｕ ｍ ：乳化 剂 ０ Ｐ溶液 ： ４ ％（ ５ 体积 分数） 硝 酸、 酸、 ： 盐 氯化 镧、 氯化锶、 氧水均 为分析 双 纯， 实验用水均为去离子水 。
理条件和干扰的消除进行 了考察， 测定结 果与灰化 法一致， 对丹
东地 区的 同批 瘦猪 肉中的钙镁 、 、 、 、 的含量进 行 了 １ 铜 锌 铁 锰 １ 次的平行测定 ，所测元素 的相对 标准偏差 为 ０ ２ ． ％～２ ６ 各 ． ％；
波长
（ｍ ｎ）
４２７ ２ ． ２５２ ８ ．
维普资讯
甘肃 农业
２ ０ 年第 ２ （ ２ ７ ０７ 期 总 ４ 期）
圈盈 ｌ ● 量二 ●
非完全消化
火 原 光 法 瘦 肉 微 元 晌定 焰 子 谱 对 猪 巾 量 素 测
吴瑶 庆 孟 昭荣
（ 辽东 学院实验 中心 辽宁
摘 要 ：用非 完全消化 法处理瘦 猪 肉样 品 ，即在 ９ ＂ ０ Ｃ～
一
Ｆ ｅ Ｍ ｎ
２８３ ４ ． ２９ ５ ７ ．
１． ２Ｏ ６Ｏ ．
０２ ． ０２ ．
２５ ． １５ ．
８Ｏ ． ８０ ．
盐 酸置于控温 电热 板上 ， １ ０ 于 ０ ℃加 热， 消化 ８ ｉ ￣ｌｍ ｎ后 ， ｍｎ Ｏｉ 滴加 Ｈｏ３ Ｏ ｌ消化至淡黄 色透 明溶液 ， ｌｍ ｎ ２ ．ｍ 约 Ｏ ｉ 。取下 ， 并加入 ０ Ｐ溶液 ４ Ｏ ｌ摇匀后转入 ５ｍ ．ｍ ， ０ ｌ容量瓶 中， 以去离 子水定容 ， 摇 匀， 可得到均匀透 明的样品溶液 。同样制备基础 空白溶液 。 吸取 样 品溶液 ５ ｌ ｉ ｍ ，ｉ份， 加入氯化镧溶液 ４ Ｏ ｌ氯 化锶 溶液 ２ Ｏ ｌ ．ｍ 、 ． ｍ 及 琼脂 溶液 １ ．ｒ ， ０ Ｏ ｌ 以去离子水定容。 ａ ㈢标 准 曲线 的制备 将 １０ ｕ ｍ ０ ０ ｇ／ １的 Ｃ ａ标准 液稀 释 为 ｌ Ｏｇ／ｍ Ｏｕ ｌ工 作 液 ，移 取 此 工 作 液 ０ Ｏ ｍ 、． Ｏ ｌ ｉＯｍ 、 ． Ｏ ｌ ０５ ｒ 、． Ｏ ｌ ａ ２ Ｏｍ 、 ． Ｏ ｌ置于 ５ ｍ ．Ｏｌ３Ｏｍ ０ ｌ容量 瓶 中，各加入 Ｈ Ｉ ５ ｌ １％ ａ Ｃ ｍ 、５ Ｌ－
非完全消化—火焰原子光谱法测定中成药丸的钙、镁、锌
进 步 ； 好 转 ： 用 药 后 自觉 症 状 有 减 轻 ，但 眼 部 检 查 进 步 不 明 显 效 ： 用 药 后 自觉 症 状 著 好 转 ， 且 病 变 有 明 显 进 步 或
基本恢复。
度 为 １ ｍ ／ 。琼脂 溶 液 ： １ ５ ｇ Ｌ ｒ 溶 液 ：５ ｍ ／ 。浓 ０ｇＬ ． ｍ ／ 。Ｓ ０ ｇＬ
硝 酸 ： 分 析 纯 。 （ ＋ ）硝 酸 一 氯 酸 混 合 酸 ， 以 下 简 称 混 合 ４１ 高
４ ２ 结 粜 ．
察 患 者 ４ 例 ， 龄 ８－７ ８ 年 － ５岁 ， 中 显效 ８ ． ％ 其 ９０，
酸 ： 样 品 ： 牛 黄 降 压 丸 、 消 渴 丸 （ 泛 应 用 于 治 疗 糖 尿 病 ） 广 。
氯 霉 素滴 眼 液
１ ７ １ １
样 技 术 相 结合 为样 品处 理 提 供 发 又 一条 途 径 。
１ 一 般 资料
１ １仪 器 和 试 剂 ．
Ｈ 一 ０ ２型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 （ 阳 华 Ｇ ９０ 沈
光精 窬仪 器研 究所 ）Ｃ 准溶 液 ： ｌ／ ，用 在 １５ ｌ０ ａ标 ｇＬ ０一 １℃
完全消化 法处 理鸡 蛋 及 人发 ’ 样品 ，以火焰 原子 吸收光谱
法 测 定 了 其 中 的 一 些 微 量 元 素 。将 非 完 全 消 化 法 与 悬 浮 液 进
菌种
缀脓 杆菌 金 黄 徊 萄 球 菌
４ 临 床应 用 效 果
复 方氯 霉 素 滴 眼 液
２ ０ １ ８
组 分或被 分解 或转入 酸溶 液 中，再加 琼脂 溶液 将极少 量的不 溶 物 制 成 悬 浮 液 ， 全 过 程 不 到 ２ ｍ ｎ 已有 文 献 报 道 ， 用 非 ０ ｉ。
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。
样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题。
在这里收集了一些方法，并且有的方法也举了一些例子，在这里还请大家多指点指点。
一、灰化法。
一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。
例如：食品中肉的处理方法：原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量，样品前处理步骤如下：称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。
以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰)，加水定溶50ml.同时做试剂空白。
这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。
植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3—HCLO4，根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。
例如：用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。
步骤如下：准确称取0.1～0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在100ml容量瓶中，同时做试剂空白。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域，微量元素如镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和镍（Ni）等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染，因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康，有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法（CSP-FAAS）对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定，为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液，共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
2. 方法（1）样品前处理：对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理，采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
（2）仪器分析：使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三）共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂，将目标元素从复杂体系中沉淀出来，以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度，并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求，对食品样品进行破碎和匀质化处理，然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理，以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件，优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定，验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集，提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时，通过优化火焰条件，进一步提高了信号强度和稳定性，从而提高了方法的灵敏度。
火焰原子吸收光谱法(faas法)测定复活草中的微量元素
火焰原子吸收光谱法(faas法)测定复活草中的微量元素
火焰原子吸收法是一种微量元素测定方法，即用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)来测定复活草中的微量元素。
火焰原子吸收法是指在火焰中，由于原子态原子发出吸收光谱，从而测定样品中各种元素的含量。
1、首先将复活草样品分装到容器中，加入酸或水，经研磨后将复活草粉末称取适量，放入原子吸收仪的酶注瓶中。
2、在原子吸收仪上对称取发射端和吸收端，并在机器上控制吸收端到样品酶注瓶，放入原子吸收仪中。
3、将火焰激发器通电，使样品中的元素原子在火焰中离解，利用原子吸收仪中的吸收端，以波长的方式检测样品中的各种元素的含量，以此计算出复活草中的微量元素含量。
4、根据所得数据，可以计算出复活草中的微量元素含量。
以上就是采用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)测定复活草中的微量元素的方法。
它是一种简便易行、准确可靠的微量元素测定方法，可以有效地检测复活草中的微量元素含量。
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非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌
非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌
刘立行;刘丽君
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)005
【摘要】在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.
【总页数】3页(P403-404,406)
【作者】刘立行;刘丽君
【作者单位】辽宁石油化工大学,石化学院,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,石化学院,抚顺,113001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.试样非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定清漆中锰锌 [J], 刘立行;高广飞
2.非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌 [J], 刘立行;郑永勇
3.非完全消化--火焰原子吸收光谱法测定指甲中的镁锌 [J], 刘立行;张伟
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《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展，食品中重金属污染问题日益突出。
镉、铅、铬、镍等重金属元素因其对环境和人体健康的潜在危害，一直是食品安全领域研究的热点。
为了准确测定食品中这些重金属的含量，本文提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法，旨在为食品安全监管提供技术支持。
二、实验原理共沉淀法是一种有效的样品前处理方法，通过加入合适的沉淀剂，使目标元素与干扰元素分离。
火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法，具有高灵敏度、高准确度的特点。
本文将这两种方法相结合，利用共沉淀法将食品样品中的镉、铅、铬、镍等元素进行分离和富集，然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。
三、实验材料与方法1. 实验材料实验所需材料包括食品样品、沉淀剂、标准溶液等。
其中，标准溶液应包含镉、铅、铬、镍等元素的标准溶液。
2. 实验方法（1）样品处理：将食品样品进行粉碎、混合等处理，使样品中的镉、铅、铬、镍等元素均匀分布。
然后加入适量的沉淀剂，进行共沉淀处理。
（2）共沉淀：在共沉淀过程中，根据不同元素的性质选择合适的沉淀剂，使目标元素与干扰元素分离。
将共沉淀后的样品进行离心分离，得到富集了目标元素的沉淀物。
（3）火焰原子吸收光谱法测定：将共沉淀后的沉淀物溶解于适当的溶剂中，然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。
根据标准溶液的测定结果，计算样品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。
四、实验结果与分析1. 实验结果通过共沉淀-火焰原子吸收光谱法对食品样品进行测定，得到了镉、铅、铬、镍等元素的含量数据。
数据表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度。
2. 结果分析（1）共沉淀法的应用：共沉淀法能够有效地将目标元素与干扰元素分离，提高了测定的准确性和灵敏度。
通过选择合适的沉淀剂和条件，可以实现目标元素的富集和纯化。
（2）火焰原子吸收光谱法的应用：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确度的特点，能够准确地测定食品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。
非完全消化—悬浮液进样—FAAS测定饲料中镁、锌、铜
上 ） 入 溶液 ， 进 再加入 乳 化剂 聚 乙二 醇辛基 苯基 醚 （ Ｐ ， 其 悬 浮在 １５ｇＬ５ｍＬ琼 脂 溶液 中制成 非 完 全 消 Ｏ ）将 ． ／
化 悬浮液 ， 以氧 化镧 （ ａＯ ） 为释放 剂 以 消除化 学干扰 。用 火焰原 子吸 收 法光谱 法成 功 测定 了饲 料 中的镁 、 Ｌ 作 锌 、 微量 元 素 ， 定结 果的相 对标 准偏 差 小 于 ３ ０ 。试验 结 果与 灰化 法一 致 ， 方 法简便 、 铜 测 ．％ 此 快速 、 准确 。 关键词 非 完全 消化 法 悬浮液进 样技 术 文献标 识 码 ： Ａ Ｆ Ａ 饲料 Ａ Ｓ 镁 锌 铜 中图分 类号 ：０ ５ ． ９ ６ ７ ３ 文章 编号 ：１０ ０ ７ （ ０ ０ ０ ０ １ — ３ ０ ３— １４ ２ １ ） ６— １ １ ０
饲 料 中 的微 量元 素 是含 量 食 品 中 的铜 、 、 等 铁 锌 元 素测定 已有 标 准 方 法 … ， 常 采 用 湿 法 消化 法 和 通 干 法 消化 法 ， 前 处理 较 繁 琐 、 时 Ｊ 但 费 。采 用 非完 全 消化法 与 悬 浮 液 进 样 技 术 相 结 合 的 前 处 理 方 法 ， 以火 焰原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 饲 料 中微 量 金 属 元 素 ， 方法 简便 、 快速 。 选择 市场上 几 种较 有 代表 性 的家 禽 和 家 畜饲 料 为研 究 对象 ， 样 品烘 干 后 粉 碎 过 筛 ， Ｌ 释 将 以 ａ０ 作 放剂 ， 寻找 合适 的消 化 剂 和悬 浮 剂 制备 成 悬 浮 液 ， 以 平行 多次 测 定 ， 立 了非 完 全 消 化一悬 浮 液 进 样 一 建 火焰原 子 吸收光 谱 法测 定 饲 料 中微 量 元 素镁 、 、 锌 铜
火焰原子吸收光谱法的应用
火焰原子吸收光谱法的应用原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。
直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素，间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物，该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。
这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。
1、碱金属的测定该法测定碱金属属于干扰效应少，有较高的灵敏度和精密度。
碱金属的主要共振线位于可见及红外区，能导致较严重的电离干扰，可以加入其它易电离的元素加以消除。
2、碱土金属的测定该法测定碱土金属的优点是专属性高，所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。
其中，镁的分析灵敏度，镁的共振线在紫外区，而其他的碱土金属的共振线在可见区。
3、有色金属的测定有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等，这些元素的共振线均在紫外区，没有特殊的干扰效应，专属性很高。
4、贵金属的测定贵金属可粗略分为三组：(1)金和钯易用原子吸收法测定，以为二者在火焰中均易原子化，无专属干扰效应，测定简单，灵敏度高;(2)铂、铑和钌，可以进行测定，但有专属性干扰，特别是在低温火焰中;(3)铱、锇，测定是可能的，但由于干扰效应不易确定，故应用不多。
贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微，需进行化学富集。
5、黑色金属测定除铁外，黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。
这些元素的共同特点就是都有很多谱线，难以从复杂的光谱中分离出单一谱线，可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。
6、镓、铟、铊的测定这三个元素可方便地使用原子吸收法测定，但灵敏度不高。
镓和铟的熔点极低，有很低的蒸汽压，可是用高频无极放电灯;铊的测定，克采用蒸汽放电灯。
7、砷、硒、碲的测定这些元素的灵敏线在紫外区，火焰气体本身有显着的吸收，因此要求光源有高的发射强度，微波无极放电灯适用测定这些元素。
8、难熔元素的测定难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、锗、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。
非完全消化--火焰原子吸收法测定粮食中微量元素
非完全消化--火焰原子吸收法测定粮食中微量元素刘立行;齐娜【摘要】用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶ V(硝酸)=1∶ 3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2006(000)001【总页数】4页(P65-68)【关键词】火焰原子吸收光谱法;非完全消化法;粮食;微量元素【作者】刘立行;齐娜【作者单位】辽宁石油化工大学石化学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学石化学院,辽宁抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O657.31钾、镁、锌、铁、锰、铜是人体所必需的微量元素.粮食样品的前处理方法通常为灰化法[1]或消化法[2]，要求除尽全部有机物质，溶液无色透明，因此耗时很长，一般需4 h以上，灰化法有时需几十小时.近些年来微波消解技术已应用于粮食样品的前处理[3]，加快了分析速度.非完全消化法只要求消解液均匀透明，不要求无色和除尽全部有机物质，因此耗时很短，约15 min，耗时与微波消解技术相当，是一种快速的样品预处理技术.文献[4-6]介绍用该法测定了人发、奶粉及明胶中的一些微量元素.用非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定粮食中的微量元素未见报道.1 实验部分1.1 仪器和试剂3510 型原子吸收分光光度计(安伦上海科技有限公司)，玻璃预混合雾化器.铜、锌标准溶液：0.5 g/L，分别用硫酸铜、硫酸锌配制，使用时稀释为5 mg/L；铁标准溶液：1 g/L，用硫酸铁铵配制，使用时稀释为10 mg/L；镁、锰标准溶液：0.5g/L，用硫酸镁、硫酸锰配制，使用时稀释为2.5 mg/L；钾标准溶液：0.5 g/L，用在150～160 ℃烘干4 h的氯化钾配制，使用时稀释为5 mg /L；Sr2+溶液：25 g/L；氯化钠溶液：20 g/L；磺基水杨酸溶液：100 g/L；高氯酸-硝酸混合酸：V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3，以上试剂均为分析纯.OP溶液:质量分数为10%；样品：大米、面粉、绿豆、荞麦、黑大豆.实验用水为去离子水.1.2 样品处理方法—非完全消化法将样品(除面粉外)洗净，75～80 ℃烘干，磨细，准确称取绿豆样品0.5 g及其他样品0.2 g左右于小烧杯中，加入高氯酸-硝酸混合酸6 mL(绿豆样品)或3 mL(其他样品)，置电热丝刚发红的电炉上加热(用调压变压器控制)，反应后降低电压在低温下加热消解，直到溶液透明并蒸发至冒浓白烟(高氯酸蒸气)，拿下烧杯，整个消解操作耗时约15 min左右.加水少许及OP溶液适量(面粉、大米、绿豆2 mL，黑大豆及荞麦3 mL)，加热近沸，冷却，转入25 mL容量瓶中，定容.同时配制对应的消解液空白溶液.混合酸空白溶液：取混合酸30 mL蒸发至冒浓白烟，定容25 mL.1.3 仪器工作条件选择各元素的最灵敏线为分析线，固定空气流量6 L/min及光谱通带0.2 nm.经优化后所选择的最佳仪器工作条件见表1.表1 仪器工作条件元素分析线(λ/nm)灯电流(I/mA)燃烧器高度(h/mm)乙炔流量(ν/L·min-1)K766．5352．0Ca422．73151．0Mg285．25152．0Fe248．33122．0Cu3 24．8381．0Mn279．5451．0Zn213．93101．51.4 实验方法1.4.1 测定面粉中钾试液：吸取面粉消解液2.50 mL，加入氯化钠溶液2.0 mL，以水定容25 mL；工作曲线标准溶液：吸取标准钾5～25 μg于5个25 mL容量瓶中，加入氯化钠溶液2.0 mL及消解液空白溶液2.5 mL，以水定容；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液.1.4.2 测定大米中镁试液：吸取大米消解液2.00 mL于10 mL容量瓶中，加入Sr2+溶液0.4 mL，以水定容；工作曲线标准溶液：取镁2.50～12.50 μg于5个25 mL容量瓶中，加入Sr2+溶液1.0 mL及消解液空白溶液5.0 mL，以水定容；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液.1.4.3 测定绿豆中锌试液为绿豆样品消解液；工作曲线标准溶液：取锌2.5～12.5 μg于5个25 mL容量瓶中，加入OP溶液2.0 mL及混合酸空白溶液5.0 mL，定容；参比溶液为消解液空白溶液.1.4.4 测定黑大豆中铜、铁、锌及荞麦中锰试液为样品消解液；工作曲线标准溶液：取铜5～25μg、铁10～60μg、锌5～15μg、锰2.5～12.5μg各置于5个25 mL 容量瓶中，加入OP溶液3.0 mL及混合酸空白溶液2.5 mL，以水定容；参比溶液为消解液空白溶液.以对应参比溶液调零，测定积分5 s的吸光度，用计算机回归计算含量.2 结果与讨论2.1 样品处理条件考察取0.2 g样品2份分别用浓硝酸及高氯酸-硝酸混合酸各3 mL消解.用浓硝酸消解到近干，用混合酸消解到冒浓白烟.加水约10 mL，混合酸消解液透明，仅悬浮有很少量白色细粒状油脂，而在硝酸消解液中有大量不溶物.表明混合酸消解完全，选用混合酸作消解溶剂.在消解产物中，加适量OP溶液，加热近沸，冷却后油脂消失，溶液呈透明草绿色，可长期稳定.2.2 化学干扰及背景吸收干扰考察磷、铝等元素对镁有化学干扰，通常是加入释放剂La3+、Sr2+加以消除.选用Sr2+作释放剂考察：取大米消解液2.00 mL 5份于5个10 mL容量瓶中，分别加入Sr2+溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6 mL，以对应空白溶液为参比所测镁的吸光度依次为：0.035、0.050.056、0.055、0.058，可见，大米中的共存元素对镁有化学干扰，加入Sr2+溶液0.4～1.6 mL后镁的吸光度最大且稳定，说明化学干扰已被消除，选择在10 mL容积中加入Sr2+溶液0.4 mL.钾存在电离干扰，通常是加入碱金属盐或铯盐可以消除.选用氯化钠作为钾的消电离剂考察.结果表明，在25 mL容积中须加入氯化钠溶液2 mL以上可消除电离干扰，选择加入氯化钠溶液2 mL.铝、磷、钛等元素对锰有化学干扰，加入释放剂磺基水杨酸[8]可以消除.取荞麦样品0.50 g，用混合酸7.5 mL消解，加入OP溶液7.5 mL配制成25 mL样品消解液.吸取4.00 mL 5份于10 mL容量瓶中，依次加入100 g/L磺基水杨酸溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6 mL，以对应空白溶液为参比，所测定锰的吸光度顺次为：0.085、0.083、0.083、0.084、0.085，吸光度不随磺基水杨酸溶液的加入量而变化，说明样品中的共存元素对锰无化学干扰.使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致，说明不存在背景吸收.2.3 试液与空白溶液粘度一致性考察通常以空白溶液作参比溶液，参比溶液的粘度必须与试液的一致.在本法中,试液中有可溶性的消解产物，其粘度能否与空白溶液的相同，需判断.按实验方法配制各样品的试液及其空白溶液各1份，均加入等量的、样品中不含有的一种元素Co2+100 μg，定容25 mL，喷入火焰，以水为参比测定Co2+的吸光度.当两溶液的粘度相同时，则两溶液中Co2+的吸光度必定相等.所测试液及空白液中Co2+吸光度为：面粉0.094、0.095，大米0.085、0.085，绿豆0.072、0.073，荞麦0.068、0.068，黑大豆0.072、0.074，试液与其空白溶液的吸光度一致，说明试液的粘度与空白溶液的一致，可以以空白溶液作参比溶液.2.4 检出限及特征浓度配制20份参比溶液，喷入火焰，调零，记录积分5s的吸光度，计算其标准偏差σ.由工作曲线斜率S求得检出限3σ/S(mg/L)：钾0.03，镁0.008，锰0.06，铁0.14、铜0.07，锌0.02.特征浓度是指引起1%吸收，即0.0044吸光度所对应的溶液质量浓度，以μg·mL-1/ 0.0044 A.s表示：钾0.01，镁0.004，锰0.02，铁0.03，铜0.02，锌0.008.2.5 样品分析样品分析按实验方法测定，结果见表2，RSD小于3.7%.加标回收率在98.8%～102.5%之间.以灰化法作为比较方法：准确称取样品0.2 g 8份于瓷坩埚中，炭化，冷却，滴加浓硫酸5滴，低温蒸干，于550 ℃灰化完全约需20～30 h.加入硝酸溶液(1∶1)3 mL，加热溶解灰分，转入25 mL容量瓶中，定容.本方法测定结果与灰化法相比，相对误差小于±3.9%.表2 粮食中微量元素的测定结果 n=6样品元素非完全消化法测定值/(μg·g-1)RSD %回收率 %灰化法测定值/(μg·g-1)RSD %相对误差 %面粉钾725．02．5100．1720．03．8+0．7大米镁84．30．799．586．14．0-2．1绿豆锌10．63．7101．210．24．2+3．9荞麦锰22．82．0100．922．63．0+0．9黑大豆铜58．21．398．859．82．6-2．7铁161．01．1102．5161．03．50．0锌40．62．3100．240．42．3+0．5 参考文献：[1] 江一觐.粮食中痕量镍铜锌的快速示波极谱测定[J].理化检验-化学分册,1988，24(1):44-45.[2] 袁庆华.宁夏山区五种粮食作物中钾钠钙的测定J].理化检验-化学分册,1991，27(1)：57-58.[3] 杨京蓉.微波消解ICP-AES法测定粮食中常量及微量元素[J].光谱实验室，1997，14(3)：22-25.[4] 刘立行，李萍，李玉泽，等.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁[J].光谱学与光谱分析，2001，21(4)：560-562.[5] 刘立行，刘国民.非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌[J].理化检验-化学分册，2003，39(10)：597-598，601.[6] 刘立行，于萌.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙、镁[J].冶金分析，2004，24(5)：50-52.[7] 邵光玓.空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锰时的干扰及消除[J].分析化学,1989,17(5):441.。
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第２ 第 １ ８卷 期 ２０ ０ ８年 １ 月
云 南师范 大学学 报
Ｊｕ ａ ｆＹｕ ｎ ｎ Ｎｏｍａ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ｌｏ ｎ ａ ｒ ｌ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｙ
Ｖ０ ＿ ８ Ｎｏ １ ｌ２ ．
Ｊ ｎ ０ ８ ａ ．２ ｏ
非 完 全 消化 法在 火 焰 原 子 光谱 法 中 的应 用
时 １ ２ ｎ 耗 时长 短 与 样 品种 类及 取 样萤 有 ０— ５ｍｉ，
关。加水约 １ ｍ 及乳化剂适量， ０ Ｌ 搅拌 ， 加热近沸
以溶解未消解 的油脂 ， 冷却 ， 入 ２ Ｌ容量瓶 转 ５ｍ
中， 定容 。样 品消 解 液为 有 色透 明溶 液 。同 时配 制 消解液 空 白溶 液 。
ห้องสมุดไป่ตู้
添加剂 ＿ ２ 等。可见 ， 常规消化法能处理的样 品，
属 于非 完全消 化法处 理 的范 畴 。塑料类 不与 酸反 应 ， 能消解 。 不 ．
或高氯酸 一 硝酸混合 酸（ ＋ ） 适量 ， 电热丝 １ ３） 置
刚发红 的 电炉 上加 热 （ 调 压变 压 器控 制 ）起 泡 用 ，
少， 表明消解效果越好。含油脂 多的样品 ， 例如 ，
人发 、 鸡蛋 、 花生 等小食 品 、 鱼虾类 、 肉类 、 漆 、 清 润 滑油 脂类 ， 消解 液 中有 大量 白色 絮状或 块状 油脂 ， 可 加入 适量 乳 化 剂 ， 如 ， ｐ或 Ｔｉｎ 一１０或 例 ｏ ｒｏＸ ０ ｔ Ｔ ｅｎ一８ ｗｅ Ｏ溶 液 ， 热 至沸 ， 却 ， 测 油脂 溶 解 加 冷 观
刘立行
（ 辽宁石 油化 工大学 应用化 学 系 ， 宁 抚顺 １３０ ） 辽 ０ １ １
摘
关
要 ： 对非完全消化 法的样 品处理方法 、 消解溶剂 的选 择 、 方法 的适 用范围 、 种影响 因素 、 各 试液与
键 词 ： 火焰 原子光谱法 ； 非完全消化法 ； 应用 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ７— ７ ３ ２０ ） １ ０ ５ ０ １０ ９ ９ （０ ８ ０ — ０ ８— ３
空 白溶 液粘度一致性 的检验方法做了总结 。 中图分 类号 ： ０ ５ ． １ ６ ７ ３
有机物 样 品的预处理 方法 通常是传 统 的灰化 法及 消化法 ， 缺点是 耗 时长 ， 化法 有时需要 几 十 灰 小 时。 目前 ， 品处 理 速度 已成 为制 约 分 析 速度 样 的瓶 颈。 “ 非完 全 消化 ” 词来 源 于 文 献 ［ ］ 该 一 １， 法用 冷浓硝 酸浸泡 人发样 品 ２～ ４ｈ或过夜 ， 以石 墨炉 火焰原 子吸 收光谱法 测定 了人 发 中的铬 。作
３ 消解溶剂的选择
取一 定量 样 品数份 于 小 烧 杯 中 ， 别 用 不 同 分 消解 溶剂 ， 如浓 硝酸 或高 氯 酸 一硝 酸混 合 溶剂 （ １ ＋ ） 样 品 处 理 方 法 处 理 。加 少 量 水 ， 热 至 ３按 加
沫后降低电压在低温下消解至溶液透明。用浓硝
酸消解 ， 发 至 近 干 ； 高 氯 酸 一硝 酸 混 合 酸 消 蒸 用
去全部有 机物 ， 也不要 求消解 液无 色 ， 时与微 波 耗
消解技术相当， 是一种简便快速的样品处理技术。
目前 ， 这方 面 的报 道 不少 ， 定 的样 品有几 十种 ， 测 本 文对非 完全 消化 技 术 做 了总 结 ， 以有助 于该 方
法更 广泛 地应用 。
消解 ， 并易配制成透 明水溶液 的液体或 固体有机 物， 都可用非完全消化法处理 ， 以火焰原子光谱法 测定。人发 、 鸡蛋 奶 粉 、 引、 蔬菜 、 药材及 药物 ］瓜子及花生等小食 品 、 、 食 、 粮
度 比较 法” 。按实 验 方法 配 制被 测 元 素 的试 液及
绿色 ， 无或仅 有极 少量微 细 白色油 脂漂 浮在其 中 ， 对 同一 样 品和不 同消解 溶 剂 ， 消解 溶 液 中油脂 越
对 应 的 空 白溶 液各 ２份 ， 入适 量 外 加 元 素 ， 加 定 容， 以水为参 比测 定 外加 元 素 的 吸光 度 。若试 液 与其空 白溶 液 的 吸光 度一 致 ， 明二 者 的粘 度一 说 致 ， 以用 空 白溶 液作参 比溶 液 ， 大部分 测定属 可 绝 于此种 情况 ； 若试 液 与 其 空 白溶 液 的 吸 光度 不一 致 ， 明粘度 不 一 致 。这 种 情况 出现在 被测 元 素 说
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沸， 却， 冷 观测 消解 产物 溶解情 况 。不含 油脂 或含 油脂极 少 的样 品 ， 例如 ， 木耳 、 蘑菇 、 蔬菜 、 芦荟 、 粮
食、 类、 薯 明胶 、 甲 、 脂 ， 消解 溶 液 呈 透 明黄 指 琼 其
的一种 元素 ， 当两溶 液 的粘度相 同时 ， 则所 加入元 素 的吸 光度应 一 致 。称 此 方 法 为“ 外加 元 素 吸光
柞蚕蛹 、 鱼虾及肉类 ， 、 指甲［ 、 香烟㈣ 、
１ 样 品 处 理 方 法
将固体样品洗净 ， ８ ＝ ７ ５～ ５ｃ 烘干 ， 【 准确称取 适量样品于烧杯 中， 对液体样 品可直接用玻璃棒
蘸取 于干烧 杯 中。加 入消 解 溶剂 （ 常 为 浓 硝酸 通 化 工 原 料 ＇ 、 料 润 滑 脂 、 滑 油及 其 驯 涂 ¨、 润
者将非完全消化法应用于火焰原子光谱法 ， 在低
２ 非 完 全 消 化 一火 焰 原 子 光 谱 法 适 用
范 围
能被 高氯酸 一硝酸混 合酸或 浓硝 酸在低 温下
温加热下用高氯酸 一 硝酸混合酸或浓硝酸消解样
品， 大大加快了样品处理速度 ， 耗时 ２ ｉ 左右。 ０ｍｎ 非完全消化法只要求消解液均匀透明， 不要求除
解， 蒸发至冒浓 白烟 （ 高氯酸蒸汽） 。消解操作耗
收稿 日期 ：０ ７— ４—１ ２０ ０ １
作者简介 ： 刘立行 （９ ８一） 男 ， １３ ， 陕西省山阳县人 ， 教授 ， 主要从事仪器分析教学及分析方法研究．
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第１ 期
刘立行 ： 非完全消化法在火焰原子光谱法 中的应用