可溶性滤膜分离富集_电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉_铜_铅与锌的同时
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量一、实验目的1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。
二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。
目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng∙g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。
各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。
三、仪器设备与试剂材料试剂：1．锌标准溶液（10mg∙mL-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%)，加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．铅标准贮备液（1000μg∙mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．铅标准工作液（50μg∙mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．硝酸：优级纯。
5．二次亚沸蒸馏水。
四、实验步骤1．仪器条件（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。
（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。
（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。
（4）感应线圈：3匝。
（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。
（6）氩气流量：载气0.40L∙min-1，等离子气0.50L∙min-1，冷却气10.0L∙min-1。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定水系沉积物中6种重金属元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定水系沉积物中6种重金属元素杨华;张永刚【摘要】建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法.方法中6种元素的检出限为0.000 2～0.02 mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999.方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】自动消解仪;电感耦合等离子体原子发射光谱;水系沉积物;重金属元素【作者】杨华;张永刚【作者单位】天津市环境监测中心,天津300191;天津创业环保集团股份有限公司,天津300381【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.110 引言近年来，随着经济及工业化的快速发展，环境污染问题尤其是重金属污染问题日益严重。
在自然循环过程中，湖泊、河流及海洋等水系沉积物中汇集了大气沉降、土壤及水体中的重金属元素。
河流沉积物是自然水体中重金属的汇合潜在的污染源，当外界条件发生变化时，沉积物中的重金属有可能释放到上覆水体中，引起水体的“二次污染”[1]。
沉积物中重金属含量是评价水环境质量的重要指标。
因此研究快速、准确测定重金属的方法具有重要的现实意义[2-3]。
重金属样品的测定中，样品的前处理是一个重要环节，它直接影响测定的准确性。
沉积物的前处理方法主要有湿法消解法和微波消解法[4-5]。
自动消解仪是近两年国内使用的比较先进的消解仪器，其能够自动完成样品的消解过程，提高消解效率及实验的准确性和平行性，并且避免了实验人员遭受化学试剂的危害。
本文采用自动消解仪对样品进行消解处理，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中6种重金属元素。
电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铜、铅、锌、镉
平均值 /mg·L-1
0.140 0.141
相对误差 %
0.8 1.1
标准偏差
0.007 0.010
表 1 两种方法的精密度和准确度比较试验结果
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测量值范围 /mg·L-1
0.488-0.496 0.480-0.500
测定方法
ICP-MS 原子吸收
镉标样值 /mg·L-1 0.140±0.008 0.140±0.008
测量值范围 /mg·L-1
0.138-0.142 0.135-0.145
平均值 /mg·L-1
0.494 0.492
相对误差 标准偏差 % 0.9 0.008 1.2 0.011
Ecological environment and protection
生态环境与保护
第 2 卷◆第 5 期◆版本 1.0◆2019 年 5 月 文章类型：论文 刊号（ISSN）：2630-4740
电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铜、铅、锌、镉
戴长常 梁烨 南通市通州区环境监测站 DOI:10.32629/eep.v2i5.251
49
Ecological environment and protection
水文水资源管理在水利工程中的应用
生态环境与保护
第 2 卷◆第 5 期◆版本 1.0◆2019 年 5 月 文章类型：论文 刊号（ISSN）：2630-4740
杨新刚 新疆维吾尔自治区吐鲁番市阿拉沟水库建设管理局 DOI:10.32629/eep.v2i5.276
浅谈电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素
2 试验的结果及相关的讨论
2.1 优化仪器的条件 通 过使 用PE公司提 供 的调 谐 液 在 仪器 设 置的 相 关 程
序中 优化仪器 的 参 数信息，将 其 作为 设备工作的 基 础，仪
M DL =t(n-1,0.99)×标准偏 差，查 表得t(6,0.99)=3.143，根 据 最 后的 试 验 结果可知，各元素的检出限为：Ni，0.003；Cd，0.0 03；
Cr，0.009；Cu，0.015；Pb，0.003；Zn，0.033（μg/L），该 方法
检出限低于HJ700-2014中的限值，符 合要求。
2.2 相关的标准曲线
对 空白以及标准 溶 液 系列进 行 采集，将 标准曲线以及
线 性 相 关 系数自动 绘 制出来，结果 显 示 6 种元 素 均呈现良
好的线性 关 系，详 细数 据见 表1。
2.3 方法检出限
在将 仪器 优化的前提下，对 试 剂空白溶液 进行7次平行
测定，按照检出限计 算公式进行 计算，得出相应的检出限：
1.87
Cu 9.20×106 -3.56×104 0.9995 3.90
1.38
Cd 1.56×106 3.54×103 0.9996 3.89
1.15
Pb 7.47×106 -3.76×103 0.9998 3.96
1.02
Zn 1.60×106 9.54×102 0.9999 510
2.20
(下转221页)
1 试验采用的材料及其方法
1.1 试验使用的仪器 该文试 验 所采用的仪器是美国PE公司的NexION 300X
水质 铜、锌、铅、镉的测定方法
水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱，再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法，可以同时测定多种金属元素。
首先将水样溶解成溶液，然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。
3. 恒电位伏安法（DPASV）：该方法是一种电化学分析方法，适用于铅和镉的测定。
在恒定电位下，通过测量电流来确定铅和镉的浓度。
该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属，然后通过电流测定其浓度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱，再通过校准曲线计算金属元素的浓度。
以上是常见的几种方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。
电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中16种金属元素
７ ． １ 测定元 素总量
量取 ２ ５ ｍ ｌ 混合均 匀的水样 于微 波消解罐 中 ， 加入
１ ． Ｏ ｍ ｌ 过氧 化氢 （ ４ ． ７ ） ， 加入 ５ ． Ｏ ｍ ｌ 浓 硝酸 （ ４ ． ５ ） ， 观察 溶液 ， 如 有大 量气泡 产生 ， 置于通 风橱 中静 置 ， 待 反应
本标准适用 于 地表 水 和污 水 中铝 、 砷、 钡、 铍、 镉、 钴、 铬、 铜、 铁、 锰、 镍、 铅、 锶、 钛、 钒 和锌 】 ６种元素 总量
克 公司
用实验用水代 替样 品 ， 按 与试 样 制备 相 同的 步骤 （ ７ ． １ ） 进行 空白试样 的制备。
８ 分析步骤
８ ． １ 仪器参考测试条件 ， 见表 ２ 。
２ ０ １ ７年 ６月 表 ２ 仪 器 参 考 测 试 条 件
７ ９
８ ． ３ 样 品测定
观察方式 射频 功率 等 离子体流量 辅助气流量 雾化器流量 ８ ． ２ 校准 曲线 的绘制
的的测定 。
３ 方 法 原 理
平稳后加 紧旋 紧。放 入微 波消 解仪 中 ， 按表 １ 微 波 消
解程序消解 。 表 １ 微 波 消解 程 序
经过滤 或消解的水样注人 电感耦合 等离子 体发 射
光谱仪后 ， 目标 元 素在 等离 子体 火炬 中被 气化 、 电离 、
激发并辐射 出特征谱线 ， 在 一定 浓度范 围内 ， 其 特征 谱 线 的强度 与元 素的浓度成正 比。
尔默股份有 限公司 。
程 序运行 完毕后 ， 取 出消解 罐置 于通 风橱 内冷 却 ， 待罐 内温度 与室 温平衡后 ， 放气 ， 开盖 ， 移 出罐 内消解 液， 用 实验 用水荡 洗消解 罐 内壁 两次 ， 收集所 有溶 液 ， 转移 到 ５ ０ ｍｌ 容量瓶 中， 加水 至标线 ， 待测。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地表水中的钡、钴、铝、镍、钼重金属残留
化学工程师Chemical Engineer2021年第2期Sum305No.2分析测试DOI:10.16247/ki.23-1171/tq.20210217电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地表水中的锄I、钻、铝、標、钥重金属残留赵青峰，张文龙(河南省信阳水文水资源勘测局，河南信阳464000)摘要：目的实验开发建立采用浓缩法将地表水样品进行浓缩处理，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钡、钻、铝、镍、钼重金属残留的分析方法。
方法随机取地表水样品1000mL,将表面悬浮物去除，过滤后置于全自动浓缩仪浓缩，浓缩液加0.25mL浓HNO3,用纯化水定容至50mL,上电感耦合等离子体发射光谱仪定量检测。
结果钡、钻、铝、镍、钼在浓度范围0.02~4.0滋g・L-1范围内，线性良好(R2均大于0.995)；检出限分别为0.012、0.009、0.005、0.006和0.010滋g・L-1；2水平加标回收率在86.3%~93.5%之间；重复性RSD均在5%以内。
结论此方法灵敏、快速、准确，适用于地表水中极微量重金属残留的检测。
关键词:电感耦合;发射光谱;地表水;钡;重金属中图分类号:X832文献标识码:ASimultaneous determination of barium、cobalt、aluminum、nickel、molybdenum heavy metalsin surface water by ICP-AESZHAO Qing-feng,ZHANG Wen-long(Henan Xinyang hydrological and Water Resources Survey Bureau,Xinyang464000,China) Abstract:PURPOSE An analytical method for the determination of heavy metal residues in barium,cobalt,aluminum,nickel and molybdenum by ICP-AES was developed.METHOD Take1000mL of surface water sample randomly,remove the surface suspended matter,filter it and put it into full-automatic concentration instrument for concentration,add0.25mL concentrated nitric acid to the concentrated solution,fix the volume to50mL with purified water,and conduct quantitative detection with ICP-AES.RESULT Barium,cobalt,aluminum,nickel and molybdenum have good linearity in the concentration range of0.02~4.0滋g"L-(R2is greater than0.995);the detection limits are0.012,0.009,0.005,0.006and0.010滋g"L-1,respectively;the recovery of standard addition at level2 is86.3%〜93.5%;the repeatability RSD is within5%.CONCLUSION This method is sensitive,rapid and accurate, and is suitable for the detection of trace heavy metal residues in surface water.Key words:Inductively coupled;emission spectrum;surface water;barium;heavy metal进入20世纪以来,随着我国科学技术的迅速发展，尤其是金属冶炼、钢铁制造等行业发展尤为迅猛，截止到2019年我国钢铁产量已超过11万t,为我国经济社会的高速发展奠定基础"2],但我国在金属的开采、冶炼等过程中，造成重金属如钡、钻、铝等随着工业废水的排放，进入到地表水系统中,而重金属元素在地表水系统中不能被生物降解，且具有蓄积性，对地表水造成不可逆转的影响;人类误食用到被金属污染的水资源，从而进入到人体中与蛋白质、酶等发生化学反应,或在人体器官中蓄积,造成人体亚急性、慢性中毒等[3'4],如日本发生的汞中毒和镉污染等公害病，均由重金属污染导致。
电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中重金属元素
工艺与设备化 工 设 计 通 讯Technology and EquipmentChemical Engineering Design Communications·84·第45卷第6期2019年6月随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋严重，甚至威胁人类的健康和安全，其中尤为严重的是重金属污染。
工业废水中最常见的重金属离子有Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 等，其含量高对环境污染和人体危害极大[1]。
因此必须对排放废水中这些金属元素的含量进行有效控制。
目前测定水中Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 的方法较多[2]，较普遍的有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
虽然检出限都能达到要求，但是电感耦合等离子体发射光谱法能同时快速准确的检测出结果。
本文主要采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测废水中重金属。
1 实验部分1.1 仪器与试剂德国SPECTRO 公司SPECTRO BLUE 等离子体发射光谱仪；硝酸（优级纯）；氩气（99.999%）；Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 标准储备液（1mg/mL ）；去离子水。
1.2 仪器条件设置在ICP 光谱分析中，分析线强度和光谱背景发射是受多个因素影响。
为了得到最佳分析性能，需要对各个主要参数进行优化[3]。
分析条件的优化要考虑分析样品的要求和特点，对废水样品分析的优化条件如下：射频功率为1 430W ；冷却气体流量为13.50L/min ；辅助气体流量为0.80L/min ；雾化器流量为0.69L/min ；蠕动泵转速为30r/min ；单次进样时间为45s 。
1.3 实验方法标准曲线定量分析法：当样品溶液浓度不高时，自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系[4]，可配制多个浓度标准样品系列，在合适的分析条件下激发样品，在线性坐标中绘制标准曲线。
利用待测样品的谱线强度由标准曲线上求出试样含量。
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膜捕集 , 建立了可溶性滤膜分离 富集 ICP- AES 法同时进行 过滤富集的可行性 , 考察了溶液介质酸度、螯 合剂用量、共 存离子 等对分离富集的影响。在优化的实验条件 下 , 100 mL 水样 中镉、铜、 铅和锌 的富 集倍 率分别 为 18、 19、 17 和 19 , 检出限 ( 3 , n = 11) 分别为 0 04 、 0 15、 0 44 、 0 06 镉、铜、铅和锌的测定 , 加标回收率为 86 % ~ 119 % 。 关键词 : 可溶性滤膜 ; 分离富集 ; 电感耦合等离子 体原子发射光谱 ; 水 中图分类号 : O 657 3; TQ 132 44 文献标识码 : A 文章编号 : 1004- 4957( 2010) 06- 0599- 04 do:i 10 3969 / j issn 1004- 4957 2010 06 014 g /L。方法 成功用于 自来水 和市售 矿泉水 样中
so lu ble m em brane filter ; separation and preconcentratio n ; in duct iv e ly coupled plasm a
atom ic em issio n spectrom etry ; w ater 超过一定量的重金属元素积累对人体具有毒害作用, 因此, 水中痕量有害重金属元素的检测一直 受到广泛关注。由于常规原子光谱法灵敏度的限制 , 直接检测水中重金属痕量元素往往难以达到要求 , 需要与富集手段相结合。水中重金属离子通常采用的富集方法有液液萃取 、固相萃取 、离子交 [ 4] [ 5] [ 6] 换 、浊点萃取 等。 T aguch i等 首次提出的可溶性滤膜分离富集技术具有处理样品量大、富集倍数
Si m u ltaneous D eterm ination of T race C ad m ium, Copper , Lead and Z i n c in W ater Sa m ples by Inductively Coupled P lasm a A tom ic Em ission Spectrom etry after Preconcentration /Separation by Solub le M embrane F ilter
1 3 可溶性滤膜分离富集方法
取 100 mL 含 Cd( ) 、 Cu( ) 、 Pb( )、 Zn( ) 的标准溶液或水样置于 250 m L 烧杯中 , 先用稀 盐酸酸化至 0 1 m o l/L, 再调节溶液 p H为 8 0 , 加入 3 0 mL 0 5 g /L 的 5 B r PADAP 溶液 , 静置 20 m in 。将螯合反应后的溶液转入带有真空抽滤泵的过滤器 , 通过直径 50 mm、孔径 0 22 m 的混合纤维 素膜。过滤结束后, 取出带有富集物的膜置于 50 mL 烧杯中 , 用约 1 mL 热浓硝酸消解, 溶液蒸至近 干 , 用 0 25 mL 浓硝酸趁热溶解残渣并用超纯水定容至 5 mL, 供 ICP - AES 测定。
1 4 样品前处理
水样采集后用盐酸酸化至 p H 小于 2 0 , 冷藏避光贮存。测定前用 0 45 m 滤膜过滤 , 移取 100 mL 水样至 250 mL 烧杯中 , 按 # 1 3∃ 步骤进行分离富集。
2 结果与讨论 2 1 滤膜分离装置及滤膜选择
常规的抽滤装置, 一次抽滤最多只能同时处 理两个样品
5
1 2 试剂与标准溶液
镉、铜、铅、锌单元素标准储备溶液 ( 1 000 g /L ) 购自国家钢铁材料测试中心。混合标准工作溶 液系列由混合标准溶 液逐级 稀释 而成, 介 质为 5 % 硝酸。 2 [ 5 溴 2 吡啶偶 氮 ] 5 二乙 氨基酚 ( 5 Br PADAP ) (分析纯, 国药集团 ) 配成 0 5 g /L 的溶液 , 溶剂由乙醇 - 水 ( 1 ! 1) 配成; 1 m o l/L H C l和 NH 3 ∀ H 2 O 用于调节溶液酸度。其他试剂均为优级纯 , 实验用水的电阻率为 18 2 M 均用 10 % HNO 3 浸泡 24 h以上, 并用超纯水至少冲洗 3 次。 ∀ cm。所有容器使用前
朱振科 , 陈建国 , 金献忠 , 陈少鸿 , 葛宣宁 , 魏丹毅
( 1. 宁波大学 摘 材料科学与化学工程学院 , 浙江 宁波 315211; 2. 宁波出入境检验检疫局 , 浙江
1, 2 2 2 2 2 1
宁波
315012)
要 : 基于金属离子与 2 [ 5 溴 2 吡啶偶氮 ] 5 二乙氨基酚 ( 5 Br PADA P ) 形成 的螯合 物能被混 合纤维 素滤 ) 、铜 ( ) 、铅 ( ) 和锌 ( )的
[ 14]
, 既耗时又影响方法的精密度。本
文尝试利用多联过滤装置 ( 见图 1) 进行多样品的 同时抽滤操作。抽滤装置的真空泵压影响过滤速 率和吸附效率。实验通过减压滤瓶和泄压孔控制 流速。结果显示 , 流速过快会使螯合物与滤膜的 吸附截留作用不完全。由于实验所用的真空泵功 率较大, 难以 直接从压 力计中 显示读 数。因 此, 本实验控制 6 个样品在 5 m in 内同时完成抽滤, 富 集效率可达 90 % 以上。
[ 1] [ 2- 3]
收稿日期 :
2010 - 03- 18 ; 修回日期 : 2010- 04- 26
基金项目 : 宁波出入境检验检疫科技攻关项目资助 ( 甬 K 9808 ) 第一作者 : 朱振科 ( 1985- ) , 男 , 浙江嵊州人 , 硕士研究生 通讯作者 : 陈建国 , Te: l 0574- 87022605 , E- m ai: l chen jg@ nb ciq gov cn
600
分析测试学报
[ 7- 11 ]
第 29卷
高、操作简便的特点。该技术已成功地应用于铜、铁、镉、铬、银、磷等 些报道多采用分光光度法或原子吸收光谱法进行单元素检测
[ 12- 13 ]
元素的分离富集, 但这
。本文研究了多通道同时滤膜分离富
集技术的可行性 , 并采用 ICP- AES法实现了水样中 Cd 、 Cu 、 Pb 和 Zn的同时检测。
1, 2 2 2 2 2 1
Abstrac: t Based on co llection of the che lates o f m etal ions(
) w ith 2 [ 5 bromo 2 py ridy lazo] 5
diethy l a m inophenol( 5 Br PADAP ) on so lub le m ix ed cellu lose ester m em brane filter , a nove lm ethod for the si m u ltaneous deter m in ation of trace cadm iu m ( ), copper( ) , lead( ) and zinc( ) in w ater sa m p les w as deve loped by inductiv e ly coup led p lasm a atom ic em ission spectrom etry after precon centrat io n / separation by so lub le m embrane filter . The feasibility o fm u lti channe lm e m brane filter de vice used for si m u ltaneous f iltratio n and preconcentration w as stud ied . The in fluence o f vario us exper i ental cond itions such as p m H value , ligand concentration and coex istin g io nsw ere exam in ed . Under the opt i m ized cond itions , the enrich m ent facto rs of Cd( ) , Cu( ), Pb( ) and Zn( ) in 100 mL w ater samp les w ere 18 , 19 , 17 , 19 , respect iv e ly, and th e ir detect io n li m its( 3 , n = 11) w ere 0 04 , 0 15 , 0 44 , 0 06 g /L, respectively . T he m ethod w as successfully app lied for the de ter ), Cu( ) , Pb( ) and Zn( ) in w ater sam ples w ith sp ik ed m inat ion of trace a m ount of Cd( recover ie s o f 86 % - 119 %. Key wo rds :
ZHU Zhen ke , CH EN Jian guo , JI N X ian zhong , CHEN Shao hong , GE Xuan nin g , WE I Dan y i
( 1. F acu lty ofM a teria ls Sc ience and Chem ical Eng ineering , N ingbo U nivers ity , N ingbo China ; 315211, 2 . N ingbo Entry- Ex it Inspection and Q uarantine Bureau, N ingbo 315012, Ch ina)
图 1 滤膜分离富集装置图 F ig 1 Sche m atic d iagra m o f preconcentration / separation by m e mbrane filter
A vacuum pu mp , B filter flask , C support , D filter bow , l E cl ip , F filter h ead, G m em brane , H rubber tube , I valve , J pressu re released vent