第七章 水中有机成分的检验
化学技术在水分中微量有机物检测中的应用方法
化学技术在水分中微量有机物检测中的应用方法水是人类生活中必不可少的资源，而安全饮用水更是关系到人们的健康和生活质量。
然而，随着工业化进程的加快和农业活动的增加，水体中微量有机物的污染问题也日益严重。
因此，开发出有效的水质监测方法就变得尤为重要。
化学技术作为一种研究和应用在化学领域的工艺和装备的方法，为解决这个问题提供了有力的支持。
在水分中微量有机物的检测中，常用的化学技术包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术、液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术以及光谱分析等。
首先，GC-MS技术是一种有效的气相色谱分析方法，结合了质谱检测技术，可以迅速、准确地分析水体中微量的有机物。
该技术主要通过将水样中的有机物提取出来，然后利用气相色谱技术将有机物分离开来，并通过质谱技术进行定性和定量分析。
GC-MS技术具有灵敏度高、分析速度快的特点，可以对水体中微量有机物进行准确的检测和识别。
例如，这种方法可以用来检测水体中的有机污染物，如农药、化学工业废水中的有机物等。
其次，LC-MS技术是一种基于液相色谱和质谱联用的分析方法，具有高分析效率和选择性的优点。
在水分中微量有机物检测中，LC-MS技术可以通过溶剂提取和色谱分离将有机物分离开来，并通过质谱技术进行检测和分析。
相比于GC-MS技术，LC-MS技术在水体中有机物分析中具有更广泛的应用范围，可以用于检测更复杂的有机物，如激素、药物残留等。
此外，LC-MS技术还可以通过对分子离子的分析，提供有机物的结构信息，有助于进一步的分析和鉴定。
另外，光谱分析也是一种常用的化学技术，在水分中微量有机物检测中也具有重要的应用价值。
光谱分析主要包括紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱等。
这些技术通过测量样品在特定波长下的光吸收或发射来确定有机物的存在和浓度。
通过光谱分析，可以对水体中的有机物进行非破坏性的检测，具有快速、准确的特点。
此外，随着纳米技术的发展，纳米传感器也逐渐应用于水质监测中的有机物分析，具有高灵敏度和选择性。
水中的有机物的测定课件
仪器分析法：利用色谱、质谱、光谱 等现代分析仪器对水样中的有机物进 行分离和检测，具有高灵敏度和高分 辨率。
以上内容仅为课件的概述部分，详细 的测定方法和实验操作将在后续课程 中展开讲解。
2. 使用相同的有机溶剂萃取水样中的有机物。
测定步骤
3. 利用色谱、质谱等仪器分析有机物种类和浓度，对比 处理前后的变化。
1. 分别采集工业废水处理前后的水样。
结果解读：若处理后废水中的有机物种类和浓度显著降低， 说明处理效果良好，废水可达标排放。
案例三：饮用水源地的有机物测定
测定目的：确保饮用水源地水质安全，保障居民饮用水 质量。
• TOC测定结果受到多种因素影响，如水样保存 条件、仪器精度等。因此，在进行TOC测定时 需要注意这些影响因素，以保证测定结果的准 确性和可靠性。
化学需氧量（COD）测定法
化学氧化剂
• 利用化学氧化剂将水样中 的有机物氧化分解，通过 测量消耗氧化剂的量来计 算水样中的有机物含量。 常用的氧化剂有高锰酸钾、 重铬酸钾等。该方法测定 结果准确度高，但操作较 繁琐。
02
水样采集与前处理
水样采集原则
代表性原则
水样必须具有代表性，能 够准确反映水体中的有机 物污染情况。
安全性原则
采样过程应保证人员安全 和样品完整，防止二次污染。
可操作性原则
采样方法应简便易行，便 于大规模开展。
水样保存方法
冷藏保存
将水样置于低温环境中，抑制生 物活动，减少有机物分解。
酸化保存
1. 在饮用水源地采集水样。
测定步骤 2. 使用专用试剂去水样中的无机物干扰。
第七章 水中有机成分的检验
二、测定方法
2、直接比色：当水样中酚含量大于0.1mg/L时,蒸馏液可直 接进行比色测定. (1)取8支50ml同型比色管，按表2-7-1加试剂和操作。
(2)以空白管作参比,于510nm波长和3cm比色皿条件下,以 蒸馏水调零,测定吸光度(A).
(3)绘制标准曲线： 3、萃取比色法： (1)将250ml水样蒸馏液全部移入500ml分液漏斗中,作为水样.
Br2 + 2KI2
KBr + I2
3.滴定游离碘：游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定，根据
硫代硫酸钠的用量V1，计算挥发性酚的含量（mg/L）
酚（mg/L,苯酚计）
V1
V2
M
1 6
94
1000
水样体积
=
V1：滴定水样时消耗的硫代硫酸钠的体积
V2：滴定空白时消耗的硫代硫酸钠的体积
M：硫代硫酸钠的浓度,mol/L
(2)另取8只500ml分液漏斗配制标准系列：
（3）将三氯甲烷萃取溶液缓慢加入10ml干燥比色管中 （4）以三氯甲烷作参比，在460nm处测定吸光度。 （5）绘制挥发性酚含量对吸光度的标准曲线。 【结果计算】：
ρ（C6H5OH）=m/v ρ（C6H5OH）:水样中挥发性酚的质量浓度，mg/L m:从标准曲线上查到的样品中的酚的质量，μg V:水样的体积，ml。
OH
3Br2 Br
OH Br
Br
① Br2要过量理论需要量的10~15%，太多易挥发损失 ② 溴水挥发不容易准确量取，而KBrO3-KBr可准确量取 ③ 新生态的Br2反应活性高，容易使酚溴化 ④ 试剂的加入量要准确，空白与样本的滴定条件要一致
二、测定方法
2.释放游离碘：过量的溴与KI起反应生成I2
气相色谱法测定水体中的有机物讲课讲稿
气相色谱法测定水体中的有机物GC测定水体中的有机污染物李磊030212007028，李先江030212007033（中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 266100）摘要：根据水体现状，我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。
针对可能存在的剧毒有机污染物，我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较，选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。
关键词：GC；有机污染物；色谱柱；化学需氧量中图分类号：X131.21.前言：通过文献介绍水体中的鱼大量死亡，由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。
通过分析我们发现，池塘所傍河流的上游有三个工厂，水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。
大部分工厂排放的废水中都含有有机物，而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动，而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累，危害人类的身体健康和生命安全。
通常情况下，工厂排放的废水中均含有有机物，下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类：图一污水类型及BOD和COD农药行业是化学工业中的污染大户，也是治理污染难度最大的行业。
农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。
由于农药种类多，生产历程长、反应步骤多，因此产生的有毒污染物很多，极有可能是罪魁祸首，我们以农药中合成最多，应用最广泛，最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。
同时，它们也是国家环保重点监测对象。
我们将就假设对水样进行定性和定量的分析，从而找出最终的结果。
在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较，选择合适的方法进行测定。
2.水体有机污染物的种类和相关简介：水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类：酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
水中天然有机物的分析方法综述
水中天然有机物的分析方法综述
水中天然有机物是植物和动物演化而来的有机产物，它们对生态系统和人类健康都有重要作用。
因此，对水中天然有机物进行分析及评价不仅有科学意义，而且也有重要的应用价值。
水中天然有机物的分析主要是利用各种理化分析和生物分析方法，如色谱法、气相色谱联用技术、气体谱法、电导法、原子吸收法、核磁共振法、荧光光谱法等来对其分子结构、构型及生态指标进行分析与评价，以研究其在水体中的分布特征。
其中，色谱法是水中天然有机物分析最常用的方法，它能够快速、准确地测定水体中有机物的类别和含量，有助于进一步获取环境有机物的特征及其迁移行为等相关信息。
此外，对水中天然有机物还可以利用醋酸试验、pH指示试验、氯丁类试验等生物分析法来测定有机物的生物活性，从而为有机物在环境中的生态风险评价提供重要依据。
综上所述，分析水中天然有机物有多种试验方法可用，具体选择取决于多种因素，如分析对象种类、含量、生物活性等，只有以理性的分析和评价方法，才能准确测定水中天然有机物，为环境的污染防治和改善提供有价值的参考数据。
水中有机物测定
废水中有机物的测定方法一、化学耗氧量化学耗氧量COD/升来表示。
化学耗氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是普遍的水样的化学耗氧量度和时间对工业废水二、重铬酸钾法COD1、原理在强酸性溶液中质消耗的量。
2、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强有机物、苯等存在于蒸汽相回流2000mg/L的样品应先作定量稀释2000mg/L以下3、方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值4、仪器250ml锥形瓶、球型玻璃冷凝管、可调电炉、50ml酸性滴定管。
5、试剂1重铬酸钾标准溶液在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中1000ml容量瓶0.25mol/L。
2试亚铁灵指示剂 1.485g邻菲罗啉、0.695g 七水硫酸亚铁溶于水中100ml3硫酸亚铁铵标准溶液称取39.5g六水硫酸亚铁铵溶于水中20ml浓硫酸1000ml 容量瓶中10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形癣中110ml左右30ml浓硫酸3滴试亚铁灵指示剂色经蓝绿色至红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度=重铬酸钾标准溶液的浓度х重铬酸钾标准溶液的体积÷硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量mol/L4硫酸—硫酸银溶液2500ml浓酸中加入25g硫酸银1~2天500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
5硫酸汞6、步骤1取20ml 混合均匀的水样20ml250ml磨口锥形瓶中10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石30ml硫酸—硫酸银溶液2小时对于化学耗氧量高的废水样取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂15ml的硬质玻璃试管中水样量不少于5ml30mg/L时应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中20ml废水20ml2冷却后90ml蒸馏水冲洗冷凝管内壁总体积不得少于140ml不明显。
水中有机酸检测方法
水中有机酸检测方法嘿，你有没有想过，我们喝的水看起来清澈透明，可里面说不定藏着不少有机酸呢？这有机酸啊，就像水里的小秘密，想要把它们找出来，可就需要一些特别的检测方法啦。
我有个朋友，他叫小李，对水质特别感兴趣。
有一次，我们聊天的时候，他就跟我感叹：“你知道吗？这水里的东西可复杂了，有机酸到底怎么才能检测出来呢？”我当时就被他问住了，不过这也激起了我的好奇心。
那咱们就先来说说滴定法吧。
这就好比是一场精确的化学对决。
你要知道，有机酸有酸性，我们就可以利用这个特性。
就像是用钥匙开锁一样，我们用一种已知浓度的碱溶液去和水里的有机酸反应。
想象一下，碱溶液就像是一群小战士，一个一个地去中和有机酸这个“敌人”。
当恰好完全反应的时候，就像战争结束了，我们通过消耗的碱溶液的量，就能算出有机酸的含量啦。
我记得小李当时眼睛一亮，说：“哇，这听起来还挺酷的，就像一场化学版的战斗呢！”不过他马上又皱起眉头，“可是这会不会不太准确啊？”我告诉他，确实，这种方法虽然比较直接，但是如果水里还有其他酸性物质捣乱的话，就像战场上混进了奸细，那结果可能就会有点偏差啦。
还有一种方法是气相色谱法。
这方法可高级多了。
你可以把它想象成一场跑步比赛，不过参赛选手是水里的各种成分。
我们先把水样处理一下，让有机酸变成气态，然后把它们送进气相色谱仪这个特殊的“赛道”里。
不同的有机酸就像不同速度的运动员，它们在这个赛道里奔跑的速度不一样，到达终点的时间也不一样。
仪器就根据这个时间差来识别出不同的有机酸，还能算出它们的含量呢。
我给小李解释这个的时候，他有点迷糊，说：“哎呀，这好复杂啊，我都有点晕头转向了。
”我笑着跟他说：“你就想象成是一场特殊的赛跑，只不过运动员是那些看不见的小分子罢了。
”离子色谱法也是个厉害的家伙。
这就像是一个超级筛选器。
我们把水样注入离子色谱仪，仪器就像一个很挑剔的管家，它能把水里的各种离子，包括有机酸根离子按照一定的顺序分离出来。
气相色谱法测定水体中的有机物讲课讲稿
气相色谱法测定水体中的有机物GC测定水体中的有机污染物李磊030212007028，李先江030212007033（中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 266100）摘要：根据水体现状，我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。
针对可能存在的剧毒有机污染物，我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较，选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。
关键词：GC；有机污染物；色谱柱；化学需氧量中图分类号：X131.21.前言：通过文献介绍水体中的鱼大量死亡，由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。
通过分析我们发现，池塘所傍河流的上游有三个工厂，水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。
大部分工厂排放的废水中都含有有机物，而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动，而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累，危害人类的身体健康和生命安全。
通常情况下，工厂排放的废水中均含有有机物，下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类：图一污水类型及BOD和COD农药行业是化学工业中的污染大户，也是治理污染难度最大的行业。
农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。
由于农药种类多，生产历程长、反应步骤多，因此产生的有毒污染物很多，极有可能是罪魁祸首，我们以农药中合成最多，应用最广泛，最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。
同时，它们也是国家环保重点监测对象。
我们将就假设对水样进行定性和定量的分析，从而找出最终的结果。
在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较，选择合适的方法进行测定。
2.水体有机污染物的种类和相关简介：水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类：酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
水中有机物污染的测定
四、样品
（1） 样品瓶的准备 用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。 （2）水样采集 样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯， 需在每升水中加入25mg 的硫代硫酸钠除氯；若不能立即进行 样品处理，建议在采样时每升水样加入200mL 的异丙醇作为样 品稳定剂（同时也作为基体改性剂）。 （3） 水样保存 水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，应在24h 内尽 快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接贮存在冰箱中 ，在20 天内将PAHs 从固体萃取柱上洗脱下来，进行样品分析 。
四、实验步骤 （1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放 冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
干扰的排除
氧化剂 硫化物 油类 有机或无机 还原性物质 （甲醛） 芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除 用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去 加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
二、仪器和试剂 仪器
分光光度计
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液
磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比林 溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液
500ml全玻璃蒸馏器
水体中有机物质分析方法
水体中有机物质分析方法水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。
已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。
水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。
但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。
一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。
(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。
反应式如下：测定过程见图2—35。
水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中↓←H8S0‘0．48(消除口—干扰)混匀←0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL↓←沸石数粒混匀，接上回流装置↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0‘溶液30mL(催化剂)混匀↓回流加热2h↓冷却↓←自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶↓←加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。
图2—35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
水中油、脂和石油烃的标准试验方法
水中油、脂和石油烃是水环境中常见的污染物之一，它们对水体造成了严重的污染和破坏。
为了有效监测和控制水中的这些污染物，需要采用标准试验方法进行检测和分析。
本文将介绍水中油、脂和石油烃的标准试验方法，以便于大家更好地了解这些方法的应用和意义。
一、水中油、脂和石油烃的定义和危害1.水中油、脂和石油烃的定义水中油、脂和石油烃是指水体中溶解、悬浮或浸渍的石油类、汽油类和重油类有机物质，包括各种碳氢化合物和烷烃类物质。
2.水中油、脂和石油烃的危害水中油、脂和石油烃对水生生物和水环境造成了严重的危害，它们会导致水体浑浊，影响水体透明度和生态平衡，使水生生物的生存环境遭受破坏，严重影响水环境的质量和稳定性。
二、水中油、脂和石油烃的标准试验方法1.取样水中油、脂和石油烃的标准试验方法首先需要进行取样，取样时需要注意避免样品受到外界污染，并确保样品的代表性和可靠性。
2.前处理取得样品后，需要进行前处理以去除杂质和干扰物质，在保证检测准确性的前提下，确保检测结果的准确性和可靠性。
3.提取提取是水中油、脂和石油烃检测的重要步骤，通过提取可以有效分离目标物质，使其达到检测的最佳状态。
4.分析检测在提取完成后，需要进行分析检测，采用色谱法、质谱法等先进的分析仪器和方法，对水中油、脂和石油烃进行准确的定量分析和检测。
5.结果判定根据分析检测结果，结合相关标准和法规，对水中油、脂和石油烃的含量和污染程度进行判定，以便进行后续的污染治理和控制。
三、水中油、脂和石油烃的标准试验方法的意义和应用1.意义水中油、脂和石油烃的标准试验方法可以为水环境监测和水质评价提供准确可靠的数据和依据，为污染治理和环境保护提供科学依据和技术支撑，为维护水生生物的生存环境和水环境的健康提供保障。
2.应用水中油、脂和石油烃的标准试验方法广泛应用于水环境监测、工业废水处理、水质评价、环境风险评估等领域，为相关部门和企业提供了重要的技术支持和决策依据。
水中油、脂和石油烃的标准试验方法在水环境监测和环境保护中具有重要意义和广泛应用，相关部门和企业在进行水质监测和污染治理时，应严格按照标准试验方法进行操作，以确保检测结果的准确和可靠。
水体有机化合物的测定
法上有何区别?二者在数量上有何关系?为什么?
直接测定法测定BOD5..\水仿真\BOD5的测定.exe
较清洁的水样（BOD5＜7mg/L）可以用直接测定法 测其BOD5。
步骤： ① 调整水温至20℃左右 ② 曝气使水中的溶解氧接近饱和 ③ 将水样装满2个生化需氧量培养瓶 ④ 测定其中1个瓶中水样的当日溶解氧 ⑤ 另一个瓶在20±1℃的培养箱中培养5天，5天
总有机碳（TOC）是以碳的含量表示 水中有机物质的总量，结果以碳（C） 的mg/L表示。
燃烧氧化－非分散红外吸收法原理
CaHbScOd+O2CO2+H2O+SO2 -------（1）
M（HCO3）2 MO+ CO2+H2O --------（2）
MCO3 MO+ CO2
--------（3）
思考题
1. 在测定CODcr实验消解回流过程中,如水样变绿,
说明什么问题?应如何处理?
2. 重铬酸钾法测定COD的实验中使用的催化剂为
何种物质？Cl-的干扰如何消除？
3. 说明测定水样BOD5的原理，测定OC 值对水样
BOD5的测定有何意义？
4. 水质指标中哪些是代表有机物含量的指标？对
一种水体而言比较它们大小。
将少量水样与含一定量氧气的惰性气体（氮 气）一起送入装有铂催化剂的高温燃烧管中， 水样中的还原性物质在900℃温度下被瞬间燃 烧氧化，测定惰性气体中氧气的浓度，根据 氧的减少量求得水样的TOD值。
测定方法简便、快速，重现性好，易制成连 续的监测仪器。
四、总有机碳(Total Organic Carbon)
对同一种废水而言， CODCr > BODu > BOD5 > CODMn
水体中有机物质分析方法
∙水体中有机物质分析方法—生化需氧量(BOD) —五天培养法∙∙水体中有机物质分析方法—生化需氧量(BOD) —五天培养法生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。
同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。
有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。
第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。
然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。
对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5—7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs 法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。
BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。
其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。
如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。
很多较清洁的河水就属于这一类水。
对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。
当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。
其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。
稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2—8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。
水中有机物的检测方法实验研究
仪器：紫外可见分光光度 计
样品处理：过滤、萃取、 浓缩等
检测条件：选择合适的波 长、带宽和扫描速度
结果分析：根据吸收光谱 图判断有机物的种类和含 量
优点：快速、简便、成本 低，适用于大批量样品的 检测
红外光谱法
原理：利用红外 辐射与分子振动、 转动能级跃迁的 相互作用
优点：快速、准 确、无损
应用：广泛应用 于水质监测、环 境产生的有机物，如农药、洗涤剂、塑料等 危害：对环境造成污染，影响水质和生物健康 检测方法：使用色谱、质谱等仪器进行分析 处理方法：采用物理、化学、生物等方法进行降解和去除
有机物的理化性质
有机物的定 义和分类
有机物的化 学结构
有机物的物 理性质
有机物的生 物降解性
有机物的环 境影响和危 害
样品分析：使用分光光度计、气相 色谱仪等仪器对水样进行检测
数据处理：对检测数据进行处理和 分析，得出实验结果
实验结果讨论：对实验结果进行讨 论和解释，提出改进措施和建议
数据处理和分析
收集数据：通过 实验获取原始数 据
数据处理：对数 据进行清洗、整 理和转换
数据分析：采用 统计分析、图表 展示等方式对数 据进行分析
有机物的检 测方法和技 术
有机物的环境行为
溶解性：有机物在水中的溶解度
吸附性：有机物与水中悬浮颗粒的吸附作 用
挥发性：有机物在水中的挥发性
生物降解性：有机物在水中的生物降解能 力
光化学反应：有机物在水中的光化学反应
氧化还原反应：有机物在水中的氧化还原 反应
3
水中有机物的检测方法
液相色谱法
原理：利用不 同有机物在流 动相和固定相 中的分配系数 不同，实现有 机物的分离和
水中固体物质含量和有机物量的指标
水中固体物质含量和有机物量的指标
固体物质含量和有机物量的水质影响主要体现在以下几个方面。
首先，它们会降低水体的透明度和光照透过率，影响水生生物的光合作用和呼吸
作用。
另外，固体物质和有机物会吸附和沉积在水底，导致水质淤积和底
泥富集，加重水体富营养化和水质恶化。
同时，无机盐类和有机物还会对
水体中的生物生长和生态系统稳定性产生影响。
监测水中固体物质含量和有机物量的方法多样，可通过实地采样和室
内分析两个环节进行。
实地采样通常采用浮标采样器、水下采样器等装置
进行，收集水中的悬浮物和溶解物。
室内分析可以使用干燥重量法、离心
沉淀法、滤膜重量法等分析方法进行。
此外，也可以借助现代化仪器设备
如光谱仪、质谱仪、元素分析仪等进行检测和分析。
最后，为了控制和改善水质，减少固体物质含量和有机物量的污染，
需要采取一系列的水质治理措施。
这包括加强对污染源的管控，减少废水
排放和农药化肥的使用，加强农田和城市建设对土壤的保护，提倡绿色、
环保生活方式等。
同时，水体的净化和修复也需要结合物理、化学和生物
等技术手段进行。
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②加4-氨基安替比林使之与酚起反应
③加氧化剂铁氰化钾使反应产物氧化显色
当水样中含有可氧化4-氨基安替比林或破坏酚类的氧 化物质，以及破坏铁氰化钾的无机还原物质，可与4氨基安替比林缩合的芳香胺及石油等干扰物，必须经 过蒸馏预处理。 • 硫化物：经酸化后加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离 • 余氯：采样是加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。 • 石油：在碱性条件下用有机溶剂萃取。
பைடு நூலகம்
二、测定方法
1、4-氨基安替比林比色法
原理：在pH=10和氧化剂铁氰化钾溶液中，酚与4-氨基 安替比林反应生成红色的安替比林染料，光度法定量。
H3C C C NH4 H3C N C O
N
H3C C C N
O
H3C N C O
OH
K3FeCN 6
N
pH10.0±0.2
步骤：
①取一定量经蒸馏处理的水样，加入缓冲液，使溶液呈碱 性
(2)另取8只500ml分液漏斗配制标准系列：
（3）将三氯甲烷萃取溶液缓慢加入10ml干燥比色管中 （4）以三氯甲烷作参比，在460nm处测定吸光度。 （5）绘制挥发性酚含量对吸光度的标准曲线。 【结果计算】：
ρ（C6H5OH）=m/v ρ（C6H5OH）:水样中挥发性酚的质量浓度，mg/L m:从标准曲线上查到的样品中的酚的质量，μg V:水样的体积，ml。
二、测定方法
【注意事项】
6、收集蒸馏液的体积必须等于原水样的体积，否则会影响 测定结果。 7、在蒸馏过程中，当水样含有挥发性酸时，pH会降低，应 调节pH。 8、加入的试剂的顺序必须是：缓冲溶液 4-氨基安替比 林 铁氰化钾。不能更改顺序，否则显色会受到影响。 9、4-氨基安替比林的加入量必须准确，以减小误差。 10、生成的红色人类只能稳定半小时，用氯酚萃取会延长稳 定时间，提高灵敏度。
第一节 挥发性酚类化合物
• 4.污染源：主要是工业污染：焦化、石油化工、合成 NH3、树脂、纤维的工业废水。
• 5.酚的毒性：挥发性酚的毒性较大，长期饮用被酚污染 的水会引起头昏、贫血等症状。水中含有少量的酚，可 使生长鱼的鱼肉有异味或死亡。当酚的浓度＞5mg/L， 会造成鱼类死亡。农作物枯死或减产。水中含微量酚类， 在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
二、测定方法
【注意事项】
1、酚类易被氧化成醌型化合物,也能被微生物分解,固采样时 于每升水样中加氢氧化钠溶液(400g/L) 5ml,或固体氢氧化钠 2g,至pH达12~13,使形成酚钠,而酚钠也不够稳定,故仍须于 4℃条件下保存. 2、4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高. 3、使用乙醚应在通风橱里进行。 4、蒸馏时必须使用全玻璃蒸馏器，若用橡皮塞会使结果偏 高。 5、本方法测定的酚不是总挥发性酚。
4、硫酸铜溶液(100g/L) 称取硫酸铜(CuSO4·5H2O) l0g,溶于 无酚水中,并稀释至100ml 。
5、甲基橙指示剂： 6、氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=9.8）:称取氯化铵20mg溶于
l00ml浓氨水中。 7、溴酸钾-溴化钾溶液： 称取干燥的溴酸钾2.784g,溶于无
酚水中,加入溴化钾10g,并稀释至1000ml。 8、铁氰化钾溶液（80g/L）： 9、硫代硫酸钠溶液： 10、4-氨基安替比林：
11、酚标准储备液： 12、酚标准使用液： 【操作步骤】： 1、水样预处理： （1）干扰物的消除： 氧化剂：加入过量的硫酸亚铁消除 硫化物：用磷酸调pH=4，加入硫酸铜，生成硫化铜除去。 油类： 甲醛、亚硫酸盐等还原性物质： 芳香胺类：调pH＜4，蒸馏除去。
二、测定方法
（2）、蒸馏： ①量取水样250ml于500ml全玻璃蒸馏器中.用磷酸 溶液调节pH<4.0(以甲基橙作指示剂,使水样由橘黄色 变为橙红色),充分振摇或搅拌曝光. ②加入硫酸铜溶液(100g/L) 5ml和数粒玻璃珠,接好冷 凝管,加热蒸馏,接受器用250ml棕色容量瓶.待蒸馏出 总体积的90%左右,停止蒸馏. ③待稍冷后,向蒸馏器内加入无酚水25ml,继续加热蒸馏 直到收集250ml蒸馏液为止.
【仪器】： 1、全玻璃蒸馏器 2、具塞比色管（50ml、10ml） 3、分液漏斗 4、容量瓶 5、分光光度计 【试剂】 1、无酚水的制备：在1L水中加入0.2g经200℃活化的活性
碳粉，摇匀后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤，滤液保 存于硬质玻璃瓶中备有。 2、盐酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液（1+9） 3、淀粉溶液： 称取可溶性淀粉0.5g,用少量无酚水调成糊 状,再加刚煮沸的无酚水至100ml,冷却后加入水杨酸0.1g, 或氯化锌0.4g保存。
第七章 水中有机成分的检验
• 7.1 挥发性酚类 • 7.2 表面活性剂
第一节 挥发性酚类化合物
• 一、概述 • 1.酚的概念：羟基直接与芳环相连的化合物。
• 2.酚的分类：
按苯环数分：苯酚、萘酚、蒽酚 按羟基数目分：一元酚、多元酚 按取代基分：氯酚、硝基酚 按挥发性分：挥发酚、不挥发酚
• 3.挥发性酚：沸点≤230℃,能随水蒸气被蒸馏出来的酚。 不挥发性酚：沸点≥230℃,不被水蒸气蒸馏出来。
二、测定方法
2、直接比色：当水样中酚含量大于0.1mg/L时,蒸馏液可直 接进行比色测定. (1)取8支50ml同型比色管，按表2-7-1加试剂和操作。
(2)以空白管作参比,于510nm波长和3cm比色皿条件下,以 蒸馏水调零,测定吸光度(A).
(3)绘制标准曲线： 3、萃取比色法： (1)将250ml水样蒸馏液全部移入500ml分液漏斗中,作为水样.
方法：要用全玻蒸馏器，馏出液体积=水样体积
温度<180℃ 石油：碱性条件下用有机溶剂萃取。
二、测定方法
测定方法简介：
容量法：溴化容量法
对氨基苯磺比色法
光度法：4-氨基安替比林比色法
测定方法：
氯亚胺二溴醌比色法
气相色谱法、液相色谱法
紫外光度法
荧光光度法及原子吸收法
方法选择：酚含量>10 mg/L，溴化容量法 酚含量<10 mg/L，光度法
• 我国生活饮用水规定挥发性酚的含量不超过0.002mg/L。 地表水环境质量标准中规定Ⅲ类水挥发性酚的含量不超 过0.005mg/L。
挥发性酚类
6、水样采集和保存： • 采样：内壁光滑的硬质玻璃瓶 • 保存：用H3PO4调pH4，加CuSO4 1g/L，在4℃
下保存，在24小时内完成测定。
7、干扰消除： 余氯等氧化剂：加入硫酸亚铁还原 硫化物：用蒸馏法消除干扰。