新型己内酰胺质子酸性离子液体的红外光谱表征_张世国
离子液体酸性的红外光谱探针法研究
液体是由金属卤化物 )M32和有机卤化物S 如四级铵 % 四级 !T 混 合 制 成 的 E 其 酸 性 定 义 为 F3UQM3FRQ?R" 这里 & 酸性 ’ 指的是形如 VM3O)M32 的离子液体 E 当金属 的 卤化物的表观摩尔分数 ’ 大于 ,"% 时 E 离 子 液 体 可 呈 G:H2I 酸性 " 这类具 G:H2I 酸性的离子液 体 中 最 有代表性的就是 W3M3( 类 离 子 液 体 E 其 中 阴 离 子 的
!
实验部分
!"#
三甲铵氯铝酸盐 " $0%1#2#31)%*+,*%*#$ 类 离 子液体的制备 称取一定量的三甲铵盐酸盐和 ;<D<V) 在氮气保
" ! ! 99:# 购于美国 ;<3.7=> 公司 ) 8" 甲基咪唑 其余化学试剂均为国产分析纯试剂, 正氯丁烷经
?@AB 干 燥 并 蒸 馏 , 吡 啶 经 *AC 干 燥 并 蒸 馏 , 将 商
摘要
以 吡 啶 和 乙 腈 分 子 为 探 针E 使 用 红 外 光 谱 法 研 究 了 常 用 室 温 离 子 液 体 的 酸 性" 采 用 吡 啶 为 探 针 分 子 时E
出现的 !.-%, <1F.%!.%-, <1F. 吸收带可以分别指示离子液体的 G:H2I % JK#5IL:; 酸 性 # 采 用 乙 腈 为 探 针 分 子 时 E
的吸收峰) 这与文献%@H"@T( 的结果相吻合 , 在中性离 子液体 %DUQ7Q(-[U 中 ) 这两个特征吸收峰都不出现 , 图 @ 给出了吡啶探针在%DUQ7Q(D<4;<D<E 离子液体中 随着 ;<D<E 含量增加的红外光谱 ) 其中 8UBJ =QR8 附 近 52670 酸指示峰的位移列在表 @ 中 , 当 !\;<D<EL 为
化妆品原料的傅里叶变换红外光谱法快速鉴别
化妆品原料的傅里叶变换红外光谱法快速鉴别曾莉;邵泽辉;闫世平;林彬;张秀虹;李腾;陈江韩【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2018(41)3【摘要】通过金刚石ATR探头的傅里叶变换红外光谱法(FTIR)无损快速鉴别了烟酰胺、角鲨烷、1,3-丙二醇、3种椰油酰胺丙基甜菜碱等化妆品原料.结果表明,烟酰胺实际样品和标准品的红外光谱图基本一致,相似度达到99.0％.角鲨烷和1,3-丙二醇实际样品和标准品的红外光谱图不完全一致,相似度仅为87.2％和61.2％.3种椰油酰胺丙基甜菜碱为不完全一致样品.此方法能够运用于化妆品原料的快速检测.【总页数】4页(P26-28,38)【作者】曾莉;邵泽辉;闫世平;林彬;张秀虹;李腾;陈江韩【作者单位】广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心,广东广州510070;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心,广东广州510070;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心,广东广州510070;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】TQ658【相关文献】1.傅里叶变换红外光谱法快速鉴别油茶籽油掺伪 [J], 朱启思;朱丽琼;钟国才;谢宇霞;王亚军;邓常继2.傅里叶变换红外光谱法快速鉴别芝麻香油 [J], 赵延华3.傅里叶变换红外光谱法快速鉴别掺假蜂蜜 [J], 赵延华;刘成雁;韩旭;姚琳;谭佳昱;张素艳4.傅里叶变换红外光谱法对掺假橄榄油的快速鉴别 [J], 王志嘉;赵延华5.傅里叶变换红外光谱法快速鉴别硫磺熏蒸白芍药材 [J], 刘静静;刘晓;李松林;蔡皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对苯酚和己内酰胺制备的新型离子液体的研究
对苯酚和己内酰胺制备的新型离子液体的研究3刘会茹1,于宏伟1,张绍言1,赵地顺2(1 石家庄学院化工学院,石家庄050035;2 河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018)摘要 对弱酸苯酚与弱碱己内酰胺以不同配比制备的离子液体进行了研究,考察了其物理化学性质(熔点、密度、电导率、溶解性等)。
结果表明,合成的离子液体的熔点随二者物质的量比的不同而变化,当物质的量比为3.5∶1时熔点最低,为-22℃。
离子液体的密度比水的密度大,且随温度的升高,密度增大。
离子液体的电导率为10-4S/m 数量级,且随温度的升高,电导率增大,电导率与温度符合Arrhenius 方程。
溶解性试验表明,离子液体具有较强的溶解能力,能与水、醇类、酯类等一般溶剂互溶。
IR 测试结果显示,所合成的离子液体具有苯酚和己内酰胺的特征峰。
关键词 离子液体 苯酚 己内酰胺 物理性质 溶解性St udy of New Type Ionic Liquid Prepared by Phenol and Cap rolactamL IU Huiru 1,YU Hongwei 1,ZHAN G Shaoyan 1,ZHAO Dishun 2(1 College of Chemical Engineering ,Shijiazhuang University ,Shijiazhuang 050035;2 School of Chemical and PharmaceuticalEngineering ,Hebei University of Science and Technology ,Shijiazhuang 050018)Abstract The new type ionic liquid is synthesized by phenol and caprolactam at different molar ratios ,and the physical properties are measured ,such as the melting point ,the density ,conductivity ,soluble ,etc.The results show that the melting point at phenol/caprolactam of 3.5∶1is about -22℃,which is much lower than those of raw mate 2rials.The density is bigger than that of the water and alcohol ,and decreases with the temperature increase.The con 2ductivity in 10-4S/m magnitude decreases with the increasing of temperature and accords to Arrhenius equation.The solubility of ionic liquid shows that it is miscible with organic solvent such as alcohol ,ester ,etc.The results of IR show that the ionic liquid has the characteristic peaks of phenol and caprolactam.K ey w ords ionic liquid ,phenol ,caprolactam ,physical properties ,solubility 3国家自然科学基金(20576026)资助项目 刘会茹:女,讲师,博士 E 2mail :huiruliu16@ 赵地顺:通讯作者,男,教授,主要从事绿色化学的研究 E 2mail :dishunzhao @0 前言离子液体(Ionic liquid )又称室温离子液体(Room or am 2bient temperat ure ionic liquid )和室温熔融盐(Room tempera 2t ure molten salt or f used salt )等,是指在室温或室温附近呈液态的由离子构成的物质。
河南师范大学2014年度获批国家级大学生创新创业训练计划项目名单
朱伟 张志强 赵冠峰、 萧珺予 闫喜琴 郭海明 李春喜 王鲜芳 岳新坡 李胜坤 孙士杰 汤跃明 胡光 刘晓 张恩 王显威 高志永 刘新同 任同芹、 张文瀚 焦志丽 赵之昂
创新训练项目 孙梦嘉
8194 8195 8196 8197 8198 8199 8200 8201 8202 8203 8204 8205 8206 8207 8208 8209 8210 8211 8212 8213
周建国 毛文涛 张瑜 申培萍 王鹏祥 吉莉 王守谦 许瑞伟 张合彩 陈建军 金彩霞 丁永祥 李秋芳、 张建辉 张英丽 段勃 岳园园 刘栋 张娜 左红亮 涂晓燕
8214 8215 8216 8217 8218 8219 8220 8221 8222 8223 8224 8225 8226 8227 8228 8229 8230 8231 8232 8233
编号项目编号项目名称项目类型支持人姓名参与人数项目参与人指导教师8156201410476001原位测定生物活性炭生物再生量创新训练项目王晓5刘小邦1219224035侯张亚杰1213424014汪李静静1310214078田王欢1214324007刘思棋姚徐明132011412郭生强海程玮1315224326杨熊丽飞1303114098完张丹1302114076孙凯蔡志强1302214064史何先红130311601420岳子栋1312524016袁彭利园1310524029骆周珂1311624032呼鹏丽梁然1309214006张亚茹高婷婷1303114097张黄超1308114148茹艳赵文婷132011405张瀚丹崔延瑞8157201410476002我国农地使用权流转法律制度的创新研究以实现规模经营为导向中小学生情绪认知和调节的发展特点及影响因素研究安阳落腔的历史现状及前景研究创新训练项目张媞5韦留柱8158201410476003创新训练项目邱岩4王小新8159201410476005创新训练项目杨程程3王亚兵8160201410476006mitf基因在红色和白色锦鲤体色发生中的调控功能研究民间担保公司的风险控制创新训练项目顾靓5田雪8161201410476007创新训练项目赵钒羽5李胜坤8162201410476008碳基复合材料的制备和氧还原性能研究创新训练项目温仕芳3蒋凯8163201410476009镍基合金钇稳定的氧化锆阳极的设计创新训练项目万正阳4杨宗献8164201410476011基于安卓手机的学习智能调光系统创新训练项目侯士磊5王长清8165201410476012无机纳米材料的可控合成及其细胞生物学效应研究创新训练项目许鹤5郭玉明8166201410476013河南省非物质文化遗产个案调查黄河澄泥砚艺术性的综合研究基于协同推荐模型的导师研究生双向选择系统创新训练项目张琬悦5李新生8167201410476014创新训练项目陈冲冲4黄宏涛8168201410476016当代中小型城市寿庆习俗的变迁及其产业化趋势研究以豫北林州为例现行汉字的造字理据探究创新训练项目候盼红4李长印8169201410476017创新训练项目董一博5连晓霞8170201410476018bodipy类荧光分子探针的设计合成及其性质研究创新训练项目胡晶茹3王海霞8171201410476019基于物联网的
玻纤增强环氧树脂力学与耐老化性能研究
./+*2 7G8IJ<ED82+'[8,16LIgEDI,( 6DIJ
&EDPGDI_8Z;U4LXX9V78:,MN:4MDM;2UEN.G;KEDIJ09;OMUEO_8Z;U78:,MN:&EDYEIJA#%#$$7GEID
654"-03"29DPPHE<;U=U;EIH8UO;N;X8YVU;PEIO8CX8PEM;P Z;U;XU;XDU;NZEMGMG; J9DPPHE<;UP XU;MU;DM;NLPEIJQ/!B$:1MZDP8<P;UT;NMGDMMG;M;IPE9;<;INEIJDINECXDOMPMU;IJMGP8HMG; O8CX8PEM;PEIEMED99VEIOU;DP;N DINMG;I N;OU;DP; ZEMG DIEIOU;DP;EI J9DPPHE<;UO8IM;IM:+I 8XMECD9J9DPPHE<;UO8IM;IM #$\ <V CDPPHUDOME8IZDPEN;IMEHE;N DM ZGEOGMG;O8CX8PEM;P ;YGE<EM;NMG; GEJG;PM C;OGDIEOD9 PMU;IJMG DIN M8LJGI;PP:40W ECDJ;P U;T;D9;N MGDM MG; EIM;UHDOED9DNG;PE8I<;MZ;;IMG;J9DPPHE<;UDINU;PEICDMUEYEPPMU8IJ9;DNEIJM8ECXU8T;NPMU;PP MUDIPH;UDM MG; EIM;UHDO;: W;DIZGE9;MG; EIMU8NLOME8I 8H J9DPP HE<;U D9P8 U;MDUN;N OUDOS XU8XDJDME8IMG;U;<V;IGDIOEIJMG;PMU;IJMGDINM8LJGI;PP8HMG;U;PEI:/8Z;T;UDI;YO;PPET; J9DPPHE<;UO8IM;IMZ8L9N9;DNM8MG;U;NLOME8IEIMG; C;OGDIEOD9X;UH8UCDIO;8HMG;O8CX8PEM;P NL;M8HE<;UDJJU;JDME8I:5G;DXX;DUDIO;8HMG;O8CX8PEM;PPEJIEHEODIM9VOGDIJ;NDHM;UDPG8UM X;UE8N8H(3DJEIJ:*;T;UMG;9;PPMG;;YO;99;IMOG;CEOD9PMD<E9EMV8HMG;J9DPPHE<;UO8L9NN;9DV MG;(38YENDMET;XG8M8N;JUDNDME8I8HMG; CDM;UED9P;PX;OED99VEIMG;EUN;XMG:5G;U;PEI Z8L9N D9P8LIN;UJ8P8C;GVNU89VPEPZG;I;YX8P;NM8ZGEOGU;PL9M;NEIDU;NLOME8IEIMG; C;OGDIEOD9 X;UH8UCDIO;8HMG;CDM;UED9PNLUEIJDJEIJ:5G;DH8U;C;IME8I;NPMLNVXU8TEN;PDMG;8U;MEOD9<DPEP H8UMG;PL<P;gL;IMN;T;98XC;IM8HJ9DPPHE<;U=U;EIH8UO;N;X8YVU;PEIZEMGECXU8T;NX;UH8UCDIO; M8U;X9DO;C;MD9X8Z;UHEMMEIJP:
hhcosy谱在结构鉴定中的意义
结构鉴定一直是化学领域中的一个重要问题。
随着分析技术的不断进步，越来越多的新方法被用来对化合物的结构进行鉴定。
核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等等。
其中，高分辨质谱技术在结构鉴定中起到了至关重要的作用，而hhcosy谱作为高分辨质谱技术的一种，更是在结构鉴定中具有重要的意义。
1. hhcosy谱的概念hhcosy（Homonuclear Correlation Spectroscopy， HHCOSY）是核磁共振谱技术中的一种方法，它通过测定核间的耦合常数，从而确定化合物分子内的部分结构。
hhcosy谱是在2D-NMR谱技术中的一种，通常用于有机化合物的结构确认。
2. hhcosy谱的原理hhcosy谱的原理是利用波谱图上峰与峰之间的关联信息，并通过相关峰之间的相对强度来确定其相关的原子之间的相对位置关系。
通过hhcosy谱，可以得到丰富的信息，包括两个氢原子之间的连接信息，从而帮助确定有机分子中碳骨架的一部分结构。
3. hhcosy谱在结构鉴定中的作用hhcosy谱在结构鉴定中具有重要意义。
它能够帮助确定有机化合物中不同氢原子之间的关联关系，从而帮助确定分子中碳骨架的部分结构。
由于hhcosy谱的高分辨率和高灵敏度，它能够提供更丰富、更准确的关联信息，有助于确定复杂有机分子的结构。
在有机合成化学、天然产物结构鉴定等领域，hhcosy谱被广泛应用。
4. hhcosy谱与其他谱技术的比较与其他NMR技术相比，hhcosy谱具有独特的优势。
与传统的1D-NMR相比，hhcosy谱能够提供更多的关联信息，从而帮助确定更复杂的有机分子结构。
与其他2D-NMR技术相比，如hmqc、hmbc等，hhcosy谱更加直观，易于解析，并且在分子内部的相对位置关系的确定上具有更大的优势。
5. hhcosy谱在实际应用中的案例hhcosy谱在结构鉴定中有着广泛的应用。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
原位红外光谱法研究NiY分子筛的酸性及酸中心可接近性
原位红外光谱法研究NiY分子筛的酸性及酸中心可接近性张晓彤;王琳;秦玉才;裴婷婷;张畅;王红;宋丽娟【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】以液相离子交换法制备的 NiY (L-NiY)分子筛为研究对象,运用N2吸附表征其织构性能；采用原位红外光谱技术以吡啶(Py)、2,6-二甲基吡啶(DTPy)、2,6-二叔丁基吡啶(DTPy)为探针分子考察分子筛表面酸性及其超笼桥羟基B酸位的可接近性。
结果表明,经改性后的 L-NiY表面产生了介孔结构的缺陷位；原位红外光谱结果表明,L-NiY超笼桥中的桥羟基为强B酸中心,且这些 B酸中心的可接近性存在一定的差异性,其中位于缺陷位处的B酸位具有较优异的可接近性。
【总页数】4页(P16-19)【作者】张晓彤;王琳;秦玉才;裴婷婷;张畅;王红;宋丽娟【作者单位】辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001; 中国石油大学华东化学化工学院，山东青岛 266426;辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001;抚顺师范高等专科学校生化系，辽宁抚顺 113006;辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺 113001; 中国石油大学华东化学化工学院，山东青岛 266426【正文语种】中文【中图分类】TE624.4;O643【相关文献】1.12元环硅铝分子筛酸性及其B酸中心可接近性探究 [J], 魏潘鹏;焦健豪;王焕;刘贺;孙兆林;宋丽娟2.Ce改性对Y型分子筛酸中心可接近性及催化活性的影响 [J], 贾未鸣;秦玉才;张乐;莫周胜;宋丽娟;孙兆林3.脱铝HY分子筛酸中心结构与酸性的固体NMR研究 [J], 高秀枝;张翊;王秀梅;卢立军;徐广通;龙军4.NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究 [J], 宋丽娟;胡月婷;秦玉才;于文广;张晓彤5.超稳Y分子筛B酸中心可接近性的研究 [J], 孔维杰;王焕;张晓彤;宋丽娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
红外吸收光谱特征峰
典型有机化合物的重要基团频率（/cm-1）化合物基团X-H伸缩振动区叁键区双键伸缩振动区部分单键振动和指纹区烷烃-CH3asCH:2962±10(s) asCH:1450±10(m)sCH:2872±10(s)sCH:1375±5(s)-CH2-asCH:2926±10(s)CH:1465±20(m)sCH:2853±10(s)CH:2890±10(s)CH:～1340(w)烯烃CH:3040～3010(m) C=C:1695～1540(m) CH:1310～1295(m)CH:770～665(s)CH:3040～3010(m) C=C:1695～1540(w) CH:970～960(s)炔烃-C≡C-HCH:≈3300(m)C≡C:2270～2100(w)芳烃CH:3100～3000(变)泛频:2000～1667(w)C=C:1650～1430(m)2～4个峰CH:1250～1000(w)CH:910～665单取代：770～730(vs)≈700(s)邻双取代:770～735(vs) 间双取代:810～750(vs)725～680(m)900～860(m) ～对双取代:860～790(vs)醇类R-OHOH:3700～3200(变) OH:1410～1260(w)CO:1250～1000(s)OH:750～650(s)酚类Ar-OHOH：3705～3125(s) C=C:1650～1430(m) OH:1390～1315(m)CO:1335～1165(s)脂肪醚R-O-R＇CO:1230～1010(s)酮C=O:≈1715(vs)醛CH：≈2820,≈2720(w)双峰C=O:≈1725(vs)羧酸OH：3400～2500(m) C=O:1740～1690(m) OH:1450～1410(w)CO:1266～1205(m)酸酐C=O:1850～1880(s)C=O :1780～1740(s)CO:1170～1050(s)酯泛频C=O:≈3450(w)C=O:1770～1720(s) COC:1300～1000(s)胺-NH2NH2:3500～3300(m)双峰NH:1650～1590(s,m) CN(脂肪):1220～1020(m,w)CN(芳香):1340～1250(s)-NHNH:3500～3300(m) NH:1650～1550(vw) CN(脂肪):1220～1020(m,w)CN(芳香):1350～1280(s) 酰胺asNH:≈3350(s)C=O:1680～1650(s) CN:1420～1400(m)sNH:≈3180(s)NH:1650～1250(s) NH2:750～600(m)NH:≈3270(s)C=O:1680～1630(s)NH+CN:1750～1515(m)CN+NH:1310～1200(m)C=O:1670～1630酰卤C=O:1810～1790(s)腈-C≡NC≡N:2260～2240(s)硝基化合物R-N02NO2:1565～1543(s) NO2:1385～1360(s)CN:920～800(m)Ar-NO2NO2:1550～1510(s) NO2:1365～1335(s)CN:860～840(s)不明:≈750(s)吡啶类CH:≈3030(w)C=C及C=N:1667～1430(m) CH:1175～1000(w) CH:910～665(s)嘧啶类CH:3060～3010(w) C=C及C=N:1580～1520(m) CH:1000～960(m) CH:825～775(m)*表中vs,s,m,w,vw用于定性地表示吸收强度很强，强，中，弱，很弱。
羧酸及其衍生物谱图解析
羧酸类化合物的核磁共振谱图解析例题
第21页/共22页
感谢您的观看！
第22页/共22页
• C=O str：1690 ～ 1620（M效应和I效应的净结果决定）
• N-H def + C-N str： • 1650 ～ 1580：主要是仲酰胺NH和C=O反式存在的吸收 • 1450 ～ 1310：内酰胺则是以顺式存在
• N-H def 倍频：3020，w • Ar-C str：1335 ～ 1250，s而强
• N-H wag：770～625，宽而散
第7页/共22页
羧酸盐的红外谱图解析
• 成盐后同碳上的C=O和C-O被均化成两个相同的CO，其力常数介于C=O和C-O之间，两键强烈耦合：
•
反对称伸缩振动在1650 ～ 1540，强而宽
•
对称伸缩振动在1420 ～ 1300，稍弱而尖
• 其他羧酸的特征都消失
•羰基和叠烯区：>150ppm –>200ppm,醛酮 –160-180其他羰基物 –叠烯的双键也应有吸收
•不饱和碳区（炔除外）80-160ppm –烯芳烃等sp2（除叠烯中心碳外）
第19页/共22页
羧酸衍生物的核磁共振谱图解析
从高场到低场，碳谱共振位置的顺序为饱和碳原子、炔碳原子、烯碳原子、羰基碳原子。 氢谱为饱和氢、炔氢、烯氢、醛基氢。 与电负性基团相连，化学位移都移向低场，即化学位移值增大。
后者较尖锐，和其他C——H伸缩振动吸收不混淆，极易识别。 • 因此根据C=O伸缩振动吸收以及2720cm-1峰就可判断有无醛基存在。
第4页/共22页
羧酸类的红外谱图解析
• （5）羧酸由于氢键作用，通常都以二分子缔合体的形式存在，其吸收峰出现在1725-1700cm-1附近。羧 酸在四氯化碳稀溶液中，单体和二缔合体同时存在，单体的吸收峰通常出现在1760cm-1附近。
一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法[发明专利]
![一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/78fa9672ac02de80d4d8d15abe23482fb4da0283.png)
专利名称：一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法
专利类型：发明专利
发明人：吕兴梅,杨永青,康莹,徐俊丽,杨绍旗,张锁江
申请号：CN202010101379.0
申请日：20200219
公开号：CN111154817B
公开日：
20220408
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及了一种高沸醇溶剂与质子型离子液体复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法。
基本步骤如下：将木质纤维素粉碎至20目以下；经热水、有机溶剂及中性洗涤剂的一种或多种组合去除非结构性成分后，用离子液体与高沸醇复合体系进行预处理；处理结束后，固液分离，得富含纤维素的固形物和滤液，固形物进行酶解得糖液，滤液中加入水进行复合体系的再生。
本发明的优势：充分结合了质子型离子液体低成本、预处理分离效率高和高沸醇是木质素良好溶剂等一系列优点，进一步降低生产成本的同时，对木质素进行了高效率的移除，进一步实现了木质纤维素高效预处理及酶解效率，实用性强，具有良好的工业应用潜质。
申请人：中国科学院过程工程研究所
地址：100190 北京市海淀区中关村北二条1号
国籍：CN
代理机构：北京品源专利代理有限公司
代理人：巩克栋
更多信息请下载全文后查看。
红外光谱
（2）倍频峰的强度主要取决于跃迁几率。
基团频率和特征吸收峰
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收 峰与分子中各基团的振动形式相对应。 具有同一类型化学键或官能团的不同化合物，其红外 吸收频率总是出现在一定的波数范围内，分子的其它部分 对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表某基团、并有 较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又 称为特征吸收峰。
7
原
理
产生红外吸收的条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。 红外光谱是由分子中成键分子的振动能级跃迁所引起 的吸收光谱，同时伴随转动能级的跃迁。 分子的振动总能量(Eν)为： Eν= （v +1/2）hν（ν=0，1，2，…） 分子振动能级的能量差为： △E振=△v•hν
决定峰强的因素
（1） 基频峰的强度主要取决于振动过程中 的偶极矩的变化。
偶极矩的影响因素： ü 原子的电负性 ü 化学键的振动形式 ü 分子的对称性：对称性高，峰强大 ü 氢键的形成：变强变宽 ü 与偶极矩大的基团共轭：增加峰强 ü 振动耦合和费米振动：增加峰强
峰强的表示方法
I × 100 % * 百分透过率： T % = I0
* 百分吸收率： * 吸光度：
I：表示透过光的强度； I0：表示入射光的强度。
* 摩尔吸光系数： （表示绝对峰强）
按摩尔吸光系数ε的大小划分吸收峰 的强弱等级，具体如下： ε >100 20< ε<100 10< ε<20 1< ε<10 非常强峰（vs） 强峰（s） 中强峰（m） 弱峰（w）
饱和烃基：3000～2700 cm-1，四个峰 －CH3：～2960（s）、～2870 cm-1（m） －CH2－：～2925（s）、～2850 cm-1（s） ＞CH－：～2890 cm-1 醛基：2850～2720 cm-1，两个吸收峰 巯基：2600～2500 cm-1，谱带尖锐，容易识别
一种用于识别氟离子和醋酸根离子的新型红外化学传感器
一种用于识别氟离子和醋酸根离子的新型红外化学传感器孙金煜;田晓慧;顾云;元以中;王军【摘要】合成了一种具有潜在红外化学传感功能的新型金属有机分子——N’-(2-吡啶基)-N-苯基脲三羰基铬.借助核磁共振、质谱和元素分析手段对其结构进行了精确表征.该分子对两种重要的阴离子氟离子(F-)和醋酸根离子(CH3COO-)显示出良好的识别与红外传感性能.研究结果表明,在氯仿体系中,当两种阴离子浓度大于10-5 mol· L-1时,分子中的金属羰基作为高效的红外报告基团,其伸缩振动峰的位置与阴离子的浓度存在良好的线性关系.利用测定的工作曲线,可以对两种阴离子含量进行红外滴定,结果证明该分子可对F-和CH3COO-进行准确、灵敏的痕量探测,测量误差均低于5％.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】4页(P859-862)【关键词】N'-(2-吡啶基)-N-苯基脲三羰基铬;阴离子识别;红外化学传感器【作者】孙金煜;田晓慧;顾云;元以中;王军【作者单位】华东理工大学材料科学与工程学院,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海200237;上海市先进聚合物材料重点实验室,上海200237;华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海200237;上海市先进聚合物材料重点实验室,上海200237;华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O64引言近年来，阴离子识别与检测在环境、医学、核能以及生物学等各个领域引起了人们越来越多的关注［1－4］，不同结构的阴离子化学传感器相继被合成［5］。
然而阴离子由于其本身具有复杂多变的几何结构、较大的离子半径、较低的电子云密度、不均一的电荷分布和较强的溶剂化趋势［5］，往往难于被检测识别。
原位傅里叶变换红外光谱研究Y型分子筛表面酸性对吸附有机分子的影响
原位傅里叶变换红外光谱研究Y型分子筛表面酸性对吸附有机分子的影响张晓彤;于文广;秦玉才;董世伟;裴婷婷;王琳;宋丽娟【期刊名称】《物理化学学报》【年(卷),期】2013(29)6【摘要】采用吡啶原位吸附傅里叶变换红外(Py-FTIR)光谱对液相离子交换(LPIE)和固相离子交换(SSIE)法制备的CeY分子筛以及HY和NaY的酸性进行了测定。
在原位条件下采用单探针分子噻吩、环己烯和苯对其在分子筛上的吸附过程进行了研究；以噻吩和环己烯、噻吩和苯组成的双探针分子对吸附过程中存在的竞争吸附、催化反应以及吸附机理进行了系统研究。
结果表明， HY和L-CeY 分子筛表面强Brönsted (B)酸性位可导致吸附在其表面的噻吩发生低聚反应以及吸附的环己烯产生二聚环己烯碳正离子。
低聚的噻吩和吸附的环己烯在分子筛上发生强的化学吸附，进一步抑制和阻碍噻吩硫化物与分子筛吸附活性中心发生作用，从而降低了吸附剂的选择性以及吸附硫化物的能力。
吸附剂表面Lewis (L)酸中心是吸附的主要活性中心，大量弱的L酸，有利于噻吩吸附。
并且， S-CeY分子筛表面弱的L酸对吸附噻吩具有一定的选择性，它受到环己烯的影响较小， NaY吸附剂对噻吩、环己烯和苯选择性较差，它只与吸附质作用的先后有关。
%The surface acidity of Y-type zeolites (HY and NaY) modified by solid state ion exchange (SSIE) and liquid phase ion exchange were characterized by in situ Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy using pyridine as the probe molecule (Py-FTIR). The adsorption of single probe molecules (thiophene, cyclohexene and benzene) and double probe molecules (thiophene and cyclohexene,thiophene and benzene) compared with sorbents were studied using insitu FTIR spectroscopy. The results indicated that the Brönsted acid (B acid) of HY (L-CeY) is the catalytic center of cyclohexene dimerized alkenyl carbenium ions and thiophene oligomerization, while the Lewis acid (L acid) is the major center of adsorption of thiophene, cyclohexene, and benzene. In addition, there is strong chemisorption and competitive adsorption of cyclohexene and thiophene, which provides evidence for the poor performance of removing sulfur. The S-CeY zeolite has abundant of weak Lewis acid sites. The sorbent is good at absorbing thiophene, while the influence of the competition adsorption of cyclohexene was not predominately. As to NaY zeolite, there is no preference for adsorption of thiophene, cyclohexene and benzene.【总页数】8页(P1273-1280)【作者】张晓彤;于文广;秦玉才;董世伟;裴婷婷;王琳;宋丽娟【作者单位】辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001;中国石油大学华东化学化工学院，山东青岛266426;辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室，辽宁抚顺113001; 中国石油大学华东化学化工学院，山东青岛266426【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.原位漫反射傅里叶变换红外光谱研究锰铁基催化剂上低温选择性催化还原反应机理 [J], 陈婷;管斌;林赫;朱霖2.CoPt纳米空心球甲醇电催化氧化和原位电化学傅里叶变换红外光谱研究 [J], 周新文;甘亚利;孙世刚3.红外光谱法研究改性Y型分子筛表面酸性与活性的关系 [J], 蔡芙蓉;张玉兰;张伟;施力4.超疏水Y型分子筛吸附性能及表面酸性的研究 [J], 常志向;阮彩安5.红外光谱法研究改性Y型分子筛表面酸性与活性的关系 [J], 蔡芙蓉;张玉兰;张伟;施力因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
质子酸离子液体催化合成乙酸乙酯的研究
质子酸离子液体催化合成乙酸乙酯的研究
桂建舟;刘丹;张晓彤;宋丽娟;孙兆林
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2006(14)4
【摘要】以质子酸离子液体为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化反应生成乙酸乙酯.结果表明,离子液体的用量为催化剂量,在60 ℃、4 h、n(乙醇):n(乙酸)=1:1的条件下,乙醇转化率92.3%,乙酸乙酯的选择性为100%.反应结束后,产物和离子液体分层,通过简单的倾倒即可分离产物.分离后的离子液体经真空干燥脱水后重复使用5次,催化活性不变.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】桂建舟;刘丹;张晓彤;宋丽娟;孙兆林
【作者单位】辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚
顺,113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺,113001
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36;TQ426.94
【相关文献】
1.离子液体催化合成乙酸乙酯反应动力学研究 [J], 尉志苹;王少君;曲丰作
2.质子酸离子液体催化合成叔丁基苯的研究 [J], 杨方政;刘义;蔡哲斌
3.含两个质子酸位的离子液体与钨酸钠催化环己烯合成己二酸 [J], 张中军;刘丹;孙明霞;钟巍;王禅;桂建舟
4.质子酸离子液体催化合成乙酸正丁酯 [J], 邓冰
5.离子液体及其催化合成乙酸乙酯研究进展 [J], 赵禄强;朱桂生;王忠华;李昕瑶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2013.9.23第三章红外-答案
第三章红外光谱一、名词解释基频峰、倍频峰、费米共振、特征频率区、指纹区基频峰：当分子吸收一定频率的红外线后，振动能级从基态（V0）跃迁到第一激发态（V i）时所产生的吸收峰，称为基频峰。
倍频峰：如果振动能级从从基态（V o）跃迁到第二激发态（V2）、第三激发态（V3）…… 所产生的吸收峰称为倍频峰。
费米共振：当一振动的倍频（或组频）与另一振动的基频吸收峰接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种倍频（或组频）与基频峰之间的振动偶合称费米共振。
特征频率区：特征谱带区有机化合物的分子中一些主要官能团的特征吸收多发生在红外区域的4000〜1500cm-2。
该区域吸收峰比较稀疏,容易辨认,故通常把该区域叫特征谱带区。
红外光谱指纹区：红外吸收光谱上1500〜40Ocm-1的低频区,通常称为，在核指纹区。
该区域中出现的谱带主要是C-X （X=C,N s O）单键的伸缩振动以及各种弯曲振动对和确认有机化合物时用处很大。
二、填空1. 红外光谱的产生是由于 ------------ 。
化学键的振动与转动跃迁。
2. 红外光谱产生的条件是 -------------------- 、红外光谱产生的条件是辐射的能量满足跃迁所需能量，辐射引起偶极矩的变化。
3. 红外光谱中影响基团频率位移的因素有外部因素和内部因素，内部因素主要有________ 、 ____________ 、______________ 等。
此外，振动耦合、费米共振等也会使振动频率位移。
外部因素（样品的状态等）、电子效应（诱导效应、共轭效应和偶极场效应）、空间效应、氢键4. 在红外光谱中，将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为 ___________ ，相反则称为______________ 。
红外活性，非红外活性。
5. 基团-OH和-NH, -C三N和-C三CH -C=C-和-C=N-的伸缩振动频率范围分别是_—1500-1 -1 -1cm，cm ，cm 。
高效液相色谱联合红外光谱剖析医药-护肤液成分
高效液相色谱联合红外光谱剖析医药-护肤液成分
张昌鸣;董庆年;张圆力;杨建丽;刘振宇
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2003(22)1
【摘要】采用溶剂抽提和几种仪器联合分析的方法剖析了医药护肤化妆液的成分。
通过高效液相色谱 (HPLC)、红外光谱 (IR)、元素分析等仪器对药液抽提浓缩段的联合分析 ,准确地确定药液中主要有效成分为甲基脱氢皮质甾醇醋酸酯 ,还以HPLC 定性、定量检测了药液中其它成分。
【总页数】3页(P16-18)
【关键词】医药-护肤-化妆液;高效液相色谱;红外光谱;甲基脱氢皮质甾醇醋酸酯【作者】张昌鸣;董庆年;张圆力;杨建丽;刘振宇
【作者单位】中国科学院山西煤炭化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.富里叶变换红外光谱(FTIR)与高效液相色谱(HPLC)、超临界流体色谱(SFC)、薄
层色谱(TLC)等联用技术的进展 [J], 江天籁
2.高效液相色谱在生物医药研究中的应用第六讲高效液相色谱分离光学异物体(下) [J], 徐修容
3.高效液相色谱在生物医药研究中的应用第三讲蛋白质的反相高效液相色谱分离
[J], 华家柽
4.原油降凝剂的剖析——红外光谱与高效液相色谱鉴定 [J], 李锦昕;尹国东
5.红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱-质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量[J], 赵胜男;刘素丽;徐杨璐;李守拙
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
01-P-069
新型己内酰胺质子酸性离子液体的红外光谱表征
张世国，杜正银，邓友全*
中国科学院兰州化学物理研究所绿色化学与催化中心，73000，兰州
Email: ydeng@
**国家自然科学基金资助课题（项目编号：20233040, 20533080, 20225309）
酸性离子液体作为一种特殊的功能化离子液体具有独特优良的物理化学性质，可以作为一系列传统酸催化反应的反应介质和催化剂，应用极为广泛。
本实验室首先进行过离子液体体系中的贝克曼重排研究1，合成了一种质子化的己内酰胺为阳离子的Brønsted酸性离子液体（NHC+BF4-），并成功用于催化环己酮肟的贝克曼重排2,3。
本文主要是用光谱手段对离子液体本身及催化贝克曼重排机理进行了探讨。
Scheme 1 Supposed mechanism of BR reaction catalyzed with NHC+BF4-.
Fig.1 In situ Raman spectra of BR of cyclohexanone oxime in [NHC+BF4-]
关键词：酸性离子液体；己内酰胺；贝克曼重排。
参考文献：
[1] Jiajian Peng, Youquan Deng*, Tetrahedron Lett., 2001, 42, 403–405
[2] Zhengyin Du, Zuopeng Li, Youquan Deng*, J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 19542
[3] Shu Guo, Zhengyin Du, Youquan Deng*, Green Chem., 2006, 8, 1–6
Spectroscopic investigation of caprolactam-based Brønsted ionic liquid and Beckmann Rearrangement catalyzed with this ionic liquid Shiguo Zhang, Zhengying Du and Youquan Deng*
Centre for Green Chemistry and Catalysis, Lanzhou Institute of Chemical Physics,
Chinese Academy of Sciences, Lanzhou, 730000
Acidic ionic liquids possessed unique physicochemical properties have been used as catalysts and media in many conventional acid-catalyzed reactions. In this present work, caprolactam-based Brønsted acidic ionic liquid was synthesized by the controlled combination of Brønsted acid-HX, (X=BF4-, HSO4-, CH3COO-) with an organic base-caprolactam. Detailed investigations of this ionic liquid and the mechanistic aspect of the Beckmann rearrangement catalyzed in this ionic liquid were conducted by means of spectroscopy.。