容量法铜、铅、锌快速连续测定

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ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。

关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。

粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。

目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。

3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。

本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。

1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜摘要：随着国家经济的不断发展，各行各业对有色金属的需求量也不断增加。

有色金属矿石的质量直接影响着企业的经济效益，因此，矿石中各种金属含量的分析显得尤为重要。

铅锌矿是重要的有色金属矿物，它的主要组成成分是铅、锌、铜。

铅、锌和铜在不同的矿石中含量不等，有的含量高达50%以上，有的含量低至1%以下。

用滴定法连续测定铅锌矿中的铅、锌和铜，能更好地保证测定结果的准确性和可靠性，也便于进行综合分析。

关键词：铅锌矿；铅、锌、铜；测定方法；滴定法；连续测定引言：铅锌矿中铅、锌和铜的分析测定方法主要有重量法、容量法（包括滴定重量法、容量法）和滴定法。

重量法是根据化学方程式计算出铅、锌、铜的含量，重量法测定相对误差大，不能满足大批量样品检测的要求；容量法操作复杂，不适合于实验室长期连续分析；滴定法是将铅锌矿中的铅、铜分离出来，并通过一定的化学方程式计算出其含量。

滴定法操作简单，反应快，重现性好，能满足分析质量控制和管理的需要。

一、方法原理铅锌矿中的铅、锌和铜在氧化反应中发生分解，生成氧化铅、氧化锌、氧化铜等。

这些氧化物和铅、锌、铜都有络合物的存在，在分析前可先用硫酸溶解，除去部分有色物质。

铅、锌、铜含量越高，络合物越多，分析时先用硫酸将溶液中的铅锌络合生成氧化铅，然后用硫酸溶液溶解氧化铜和氧化铜，将沉淀过滤后，溶液中含有铅的成分除去。

通过分析试样中所含的铅，根据不同的化学方程式计算出各种金属的含量。

如：用硫酸溶解样品时，在水浴锅上加热后，溶液中生成较多的氧化铅和铜离子。

通过比较不同量的硫酸溶液和硫酸沉淀中含有的铅、锌、铜含量，即可计算出矿石中含铅量。

此外还可以通过氧化铅滴定锌（或铜）的终点速度来计算：先以硫酸溶解样品后加入硫酸溶液，然后滴定终点时滴定速度为10 mL/min。

滴定终点时如果出现了沉淀生成，就说明所用硫酸量不足。

二、仪器与试剂仪器：电热套（温度：20±1）℃；电热板（温度：90±1）℃；三用石英比色皿。

火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌

３结果与讨论
８７８
３１锌的干扰．
７７５５７５
酸、Ｉ
峻均为优级纯，实验水为蒸馏水．
５５５
表２锌的干扰
２实验方法
２１样品预处理．
将化探样ｒ风粉盼，１０ｇ筛。称取＾过５
火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、、铅锌
李
摘
琳
（』ｊ乜地质Ｊ０八队测试Ｌ心，宁沈５１０２）ｉ＝－『辽１ｔ１１ｔＪ
要：采刚火焰原子吸收法测定化探样品巾的铜、、的含量。样品用水一氧氟酸一商氯酸铅锌Ｅ（５＋２混合峻溶解，准曲线分别用上述二种元素的准溶液制作，１５＋）怀三对影Ｉ测定的符Ｉ向
２７替３Ｉ９ｊ
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ＶＩ．７．Ｎ３１２１ｏ
Ｎ０Ｎ —ＦＥＲＲ０ＵＳＭＩＮＧＮＩＡＮＤＥＴＡＬＬＵＲＧＹＭ
Ｊｎ０１ｕｅ２ｌ
文章编号：０９７２ｌ）３一１０— ２１７— ６Ｘ（０Ｉ０Ｏ０００
问题，行ｒ试验，进即存样品分解完个后，入硼加
圳箭。ｌ液，清后待洲溶
２２仪器的工作条件．
酸溶液，放在电热板Ｊ热到氟化氧挥发，Ｊｕ试验结果表明效果著，见表２。
３２标准曲线的绘制．

铅锌矿中铅锌快速连续测定研究

化学化工C hemical Engineering铅锌矿中铅锌快速连续测定研究李汉莲（云南金鼎锌业有限公司，云南　兰坪　６７１４００）摘要：铅锌矿是铅和锌两种金属元素的主要附着矿产，是提炼金属锌和铅的主要矿产，加强铅锌矿中铅锌的连续测定，可以推进铅锌矿中的铅、锌的分离，推动铅、锌提取工艺进步。

近年来，具有较高稳定性和实用性的ＥＤＴＡ容量法逐渐受到了重视，但这方面的研究并不多，文章将进行尝试，为ＥＤＴＡ容量法在铅锌矿中铅锌的连续测定提供一些实用参考。

关键词：铅锌矿；铅；锌；ＥＤＴＡ；连续测定中图分类号：ＴＦ０４１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０５－０２１２－２Rapid continuous determination of lead and zinc in lead-zinc oreLI Han-lian（Ｙｕｎｎａｎ　ｊｉｎｄｉｎｇ　ｚｉｎｃ　ｉｎｄｕｓｔｒｙ　ｃｏ．，　ＬＴＤ．　，Ｌａｎｐｉｎｇ　６７１４００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ　ｄｅｐｏｓｉｔ　ｉｓ　ｔｗｏ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｚｉｎｃ　ｍｉｎｅｒａｌ，　ｍａｉｎｌｙ　ａｄｈｅｓｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｓ　ａ　ｍａｊｏｒ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｒｅｆｉｎｉｎｇ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｚｉｎｃ　ａｎｄ　ｌｅａｄ，　ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｚｉｎｃ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ　ｍｉｎｅ，　ｃａｎ　ｐｒｏｍｏｔｅ　ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ　ｍｉｎｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｌｅａｄ，　ｚｉｎｃ，　ｌｅａｄ，　ｚｉｎｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ．　Ｉｎ　ｒｅｃｅｎｔ　ｙｅａｒｓ，　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ＥＤＴＡ　ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｒｅｃｅｉｖｅｄ　ｔｈｅ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎ　ｇｒａｄｕａｌｌｙ，　ｂｕｔ　ｔｈｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｍｕｃｈ，　ｔｈｅ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｗｉｌｌ　ｔｒｙ，　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｚｉｎｃ　ｉｎ　ｚｉｎｃ　ＥＤＴＡ　ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｐｒｏｖｉｄｅｓ　ｓｏｍｅ　ｕｓｅｆｕｌ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．Keywords: ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ　ｍｉｎｅ；　Ｌｅａｄ；　Ｚｉｎｃ；　ＥＤＴＡ；　Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ1试剂纯水、优级纯的盐酸、硝酸、硫酸钾、氨水，20%的KF、5%二甲酚橙、60g/L硫脲与20g/L盐酸羟胺的混合液，乙酸—乙酸钠缓冲液、EDTA标准溶液、铅和锌的标准溶液等。

icp-oes同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九

ICP-OES同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九种重金属元素李纯浪，白家源，杨绍辉，颜忠国（云南华联锌铟股份有限公司质检中心，云南　文山　６６３７０１）摘要：本文主要采用硝酸消解公司选矿领域产生的废水，并采用电感耦合等离子体（ＩＣＰ－ＯＥＳ）同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、砷、镉、镍、铁九种重金属元素，该方法具有快速、仪器操作简单、检出限低，多元素同时出结果等优点。

关键词：硝酸消解；ＩＣＰ－ＯＥＳ法中图分类号：Ｐ６９４文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１８－０２１０－３Simultaneous determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, chromium, iron, nickel and arsenic in mineral processing wastewater by ICP-OESLI Chun-lang, BAI Jia-yuan, YANG Shao-hui, YAN Zhong-guo（Ｙｕｎｎａｎ　Ｈｕａｌｉａｎ　Ｚｉｎｃ　Ｉｎｄｉｕｍ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｗｅｎｓｈａｎ　６６３７０１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｎｙ＇ｓ　ｂｅｎｅｆｉｃｉａｔｉｏｎ　ｆｉｅｌｄ　ｉｓ　ｍａｉｎｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ｎｉｎｅ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｚｉｎｃ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｌｅａｄ，　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｍａｎｇａｎｅｓｅ，　ａｒｓｅｎｉｃ，　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｎｉｃｋｅｌ　ａｎｄ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｏｒｅ　ｄｒｅｓｓｉｎｇ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ａｒｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　（ＩＣＰ－ＯＥＳ）．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｆａｓｔ，　ｓｉｍｐｌｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，　ｌｏｗ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ，　ａｎｄ　ｍｕｌｔｉ－ｅｌｅｍｅｎｔ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ａｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ－ＯＥＳ本文采用硝酸介质，ICP-OES测定选矿废水水中微量金属元素Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Mn、As、Cr、Ni，并对样品测定介质及仪器参数条件进行了相应优化，该方法具有分析检测效率高、操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽等众多优点，用于国家环境标准样品检测，车间选矿废水检测，与原先的原子吸收法与原子荧光分析检测方法进行了充分比对，结果可靠准确[1]。

铅锌矿中铅锌快速连续测定(1)

铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。

以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

盐酸(1.19 g/mL) ;硝酸(1.42 g/mL) ;硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。

9 g/mL); 氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。

01 mol/D)。

乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA) 标准滴定溶液(0.025 mol/L: 称取9.4g Na2EDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)于500 mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

铅的标定:按规程准确称取0。

2000g金属铅(≥99.99 %)3份于3个300 mL烧杯中，加入20 mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。

用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。

以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5 g/D，用0.025 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000 g金属锌(99.99 %)，置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

铅锌快速连续测定

铅锌快速连续测定
本法适用于简单的铅锌试样的测定。

分析步骤：
称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加10～15mL盐酸，加2～3min 后，加入3～5ml硝酸，继续加热溶解并蒸干，冷却后用50mL 5%硫酸（V/V）洗涤表面皿及杯壁，加热煮沸使体积浓缩至约30mL，取下用少量2％硫酸（V/V）吹洗杯壁及表面皿，在流水中冷却30～60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，用5％硫酸（V/V）洗烧杯及沉淀10～12 次，最后用水洗烧杯和和沉淀各一次。

（1）、铅的测定：
将沉淀连同脱脂棉纸浆移入原烧杯中，沿漏斗壁加入30mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，再用水冲洗漏斗，盖上表面皿，加热煮沸，搅拌，保温1～2 min，取下用水吹洗表面皿及杯壁，冷后用水稀释至100mL，加2mL 200g/L 氟化钾溶液，2滴5gL二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。

（2）、锌的测定：
于滤液中加入30mL 200g/l 氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水出现氢氧化铁沉淀，至颜色不再加深，再滴加硫酸（1+1）将沉淀刚好溶解，并稍微过量1～2滴，溶液pH为4.8～5.1，加
入5mL饱和硫脲和1滴抗坏血酸，再加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌后静置15～30min，再加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。

铜、铅、锌连续测定方法

编制：韩解锋fjfh110@ 黄铜棒的铜、铅、锌连续测定方法
试剂与调配：
盐酸（1+1）、双氧水、氨水（1+1）、氟化氢铵、碘化钾10%、抗坏血酸、氰化钾10%、PAR指示剂0.2%（用无水乙醇配置）、甲醛1:8、淀粉0.5%、酒石酸铵20%
硫代硫酸钠0.03N、溶解于煮沸水中稀释到1000ml
氯化铵缓冲液PH=10：称取33.5克氯化铵加285ml氨水稀到500ml
EDTA0.01M：称取3.72克加热溶解到1000ml
EDTA0.03M：称取分子量×0.03克加热溶解到1000ml
铜的测定：
称取0.1克试样，加5ml盐酸（1+1）、双氧水2.5ml溶解加热,煮沸到出现小气泡，用冷水冷却，再加50ml蒸馏水、加氨水（1+1）3~4滴到混蓝色，加氟化氢铵2克，加碘化钾10%10ml，用0.03N硫代硫酸钠滴定到淡黄色再加0.5%淀粉3ml，再用硫代硫酸钠滴定到蓝色变为白色后加硫氰酸铵10ml，续用硫代硫酸钠滴定到黑蓝色变为乳白色为终点。

铅的测定：
在上述溶液中加酒石酸铵20%5ml，加抗坏血酸0.1克，加氨水6ml，再加氨水缓冲液10ml及氰化钾10%10ml，PAR指示剂2~3滴，加热30秒，用0.01M EDTA滴定由红变黄为终点。

锌的测定：
在上述溶液中加1:8甲醛10ml由黄色变为红色，再用0.03M EDTA滴定红色变黄色再加1:8甲醛10ml滴定到无红色出现为终点。

宁波永享铜管道有限公司化验室
2007年4月。

应用JP-303型极谱分析仪连续测定铅锌的实践与探讨

方法元素平均值Ｘ标准偏差Ｓ测定次数ｎ
极谱分析仪极谱分析仪
铅精粉锌精粉
５．％８３１４．％３４０
ｎ１２ｎ１１
Ｉ１ｌ１
标样中Ｐ定值为５．％，ｎｂ８６ｚ定值为４．％，置信９％值计算如下：Ｏ２８９５．
查置信水平【值表（参考文献】】１，１２３见【【附表），ｔ３０＝．，说明２
Ｊ－３３Ｐ．０型极谱分析仪分析法所得结果与标样结果没有显著陛差异，分析测试的方法是可靠的。
３Ｊ－３３极谱分析仪连续测定铅锌Ｐ－Ｏ型
３１配置标准溶液．铅标准溶液（含铅为２ｍ／Ｌ１）０ｇ，锌标准溶液（含锌为２ｒ／ｍ２）０ｇａｍ，铅标准溶液（含铅为２ｇＬＬ３）ｍ／，锌标准溶液（）含锌为２ｇｍｍ／ｍ，铅锌标准溶液（）含铅为３ｇｍ、含锌为２ｇ。Ｌｍ／Ｌｍ／ｍＬ
表１Ｐ＿０型极谱分析仪连测铅锌常数表（＿３３Ｊ笔者实验数据表）方法导数量程扫描次数扫描速率起始电位终止电位终止时间１７￣３曲线．Ｙ３０４３５ｏ０一０２ｏ一１０１０ｌ４０５１３ＯＮ０ ⅦｓＮ０ＮＯ０．．６方法４Ｏ４３５００－０８０一６Ｏ１５１４曲线０曲线．６３０５１５ＯＮＯＹＳＥＮ０Ｎ０４００１３ＯＮ０ＹＳＥＮ０ＮＯ１曲线．７３ｏ０１３ＯＮ０ＹＳＥＮ０Ｎ０７方法０３３５ｏ０ — ４２０一３ｏ１ｏ１其他Ｏ５０ＹＳＥＹＳＥＹＳＥ１ｌＮ０曲线寻峰窗宽最小峰高数字滤波本底曲线扣除本底平均曲线数字微分波峰反相

ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素

116 食品安全导刊 2021年1月Tlogy科技分析与检测水是生命的源泉，随着人们健康意识的提高，饮水质量成了大家日益关注的话题。

随着工业的发展，水源水受污染的风险越来越高，相应地对水质检测也提出了更高的要求。

传统方法如分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法[1]，对于有些元素的灵敏度不够高，检出限不够低，线性范围不够大，手工步骤多，干扰因素也多，全项目检测需要多仪器多方法配合，导致批量检测周期长等。

ICP-MS 法检出限低、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、检测简便高效，澄清样品只需酸化，浑浊样品经0.45 μm 滤膜过滤、酸化即可一次性检测多种元素。

实验证明，用ICP-MS 可同时测定水源水中11种最常规且跟人体健康关系最密切的元素：铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅，故此法可用于水源水的水质监测和批量检测[2]。

1　实验操作1.1　仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦7900。

纯硝酸：苏州晶锐，UP 级。

超纯水：用Milli-Q Reference 超纯水机制备，电阻率≥18.2 MΩ·cm [3]。

1.2　标准溶液标准溶液：采用美国安捷伦公司的多元素校准标准样品8500- 6940（10 μg /m L ）。

标准使用溶液：将多元素校准标准样品稀释成 1 μg /m L 的标准储备溶液，再用硝酸溶液（1+99）逐级稀释成0、0.5、1、5、10、50、100 μg/L 和500 μg/L 的标准使用溶液。

汞标准溶液单独配制，储备液浓度为1 μg /m L ，标准使用溶液为0、0.1、0.5、1.0、1.5 μg/L 和2.0 μg/L，现配现用。

内标液：采用美国安捷伦公司的多元素内标液5188-6525（100 mg/L），含L i 6、S c 、G e 、I n 、B i ，测定时稀释至1 mg/L。

质谱调谐液：采用美国安捷伦公司的标准调谐液5190-0465（1 μg /L ）,含G e 、C o 、L i 、M g 、T l 、Y 。

EDTA容量法连续测定铜、铅、锌

一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。

滤液进行铜、锌的测定。

即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。

然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。

沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。

二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。

加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。

加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。

加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。

取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。

滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。

取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为锌量。

在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。

此为铜量。

用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。

加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为铅量。

第六章：有色金属元素的测定

钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中
加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中铅锌的质量分
数在1%以上时铅锌的测定。
原子吸收光谱法测定铅
仪器与试剂：
1、原子吸收光谱仪：空气-乙炔燃烧器，铅空
心阴极灯，采用贫燃性火焰。
2、铅标准溶液
3、工作曲线的绘制
锌元素的测定
测定方法： 1、滴定法：EDTA容量滴定法 2、原子光谱法：原子吸收光谱法 3、乙酸钠底液极谱法-连续测定铅锌
（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀
粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入
KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而
CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，
提高测定的准确度。
KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的
答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须
控制在3～4之间。
酸度过低：会降低反应速度，溶液中I2会发生歧化反
应，Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
S2O32-将会被I2氧化为SO32-。酸度过高：①I-易被空气中的氧氧化为I2（Cu2+有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
铅氧化物都以粉末状态存在，并易溶于酸。
铅矿开采及冶炼工业开采的铅矿；熔
铅作业制造铅丝、铅皮、铅箔、铝管；铅
化合物铅氧化物常用于制造蓄电池、玻璃、
搪瓷、景泰蓝、铅丹、害：
铅化合物可通过呼吸道和消化道吸收。生产过程中，呼吸道吸入是主要途径；其次是消化道。主要通过肾脏排出，尿中排出量可代表铅吸收状况。小部分铅可随粪便、唾液、汗液、脱落的皮屑等排出。血铅可通过胎盘进入胎儿，乳汁内的铅也可影响婴儿。铅作用于全身各系统和器官，

ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰

将土壤样品风干、粉碎，ｉ０目筛。称取经过过０粉碎后的样品０２００ｇ矿石样品于聚四氟乙烯坩．０
埚中，用少量水润湿，人混酸２Ｌ，加０ｍ盖上表面皿，
１实验部分
１１仪器与试剂．
在电热板上加热溶解，蒸发至干。取下冷却，入浓加盐酸７ｍＬ加热溶液澄清无沉淀，，冷却后移人５０ｍＬ
ＩＩｎபைடு நூலகம்ｐｄ电感耦合等离子体发射光谱仪ＲＳＩｔｉｅ
（ｈｒｌｍｎａ公司）ＴｅｍｏＥｅｅｔｌ；
容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，电感耦合等离于子体原子发射光谱上测定。
１３２标准工作曲线．．
Ａ３Ｇ１５万分之一电子天平（士梅特４勒・瑞托利多公司）；
李清昌，王
摘
微刘阁，
（．１辽宁有色地质测试中心，辽宁沈阳１０２；．１１１２辽宁省有色地质局一Ｏ三队，辽宁丹东１８０）１０８
要：采用混酸溶解土壤样品，ＩＰ—ＡＳ用ＣＥ法连续测定铜、、、、五种元素，比了三种铅锌铁锰对消解体系，优化了盐酸复溶体系，优化了仪器的使用条件，方法检出限为Ｃ．１ｕ３３・
第２８卷第２期
２１０２年４月
有
色
矿
冶
Ｖｏ．１２８．２ № Ａｐｒｌ２２ｉ０１
Ｎ０Ｎ —ＦＥＲＲＯＵＳＭＩＮＧＮＩＡＮＤＥＴＡＬＬＵＲＧＹＭ

应用GGX-9型原子吸收分光光度计连续测定铜铅锌银的实践与探讨

＝＝＝＝＝
误个Ｉ｝差数８２２００
１４ｏ
Ｊｂ０
ｌｂｏ
Ｂ０
１０用ＧＸ－９Ｇ＿型原子吸收分光光度计连续测定铜铅锌银的实践与探讨
陈芳张玉良黑龙江省有色金属地质勘查局七０三队
别移取ｐ（ｂ＝．０ｍｇｍＬＰ）１０／的标准溶液５００．、遵循正态分布，说明测试方法的精密度好。７５１．ｍＬ．、００于一组５ｍＬ容量瓶中，加入８０ｍＬ６ＧＧ一９．Ｘ型原子吸收分光光度计提高分ＨＣ、ｍＬＬ２ＨＮ３用水稀释至刻度混匀。此析嚣试准确度和精密度方法０，标准系列分别为：Ｐ）Ｏ１、０４、０ｐ（ｂ＝、０２、０６、６１、仪器安平：四角着实，基线水平。灯预热８、０、５、０￣／。０１０１０２０ｇｍＬ３ｍｉ内不能超过０００ｎｎ点燃火焰并吸入０ｎ．０４ｌｉ在１ｒｎａ．４ｍ。０ｉ（）标准系列溶液：３锌分别移取ｐ（ｎ蒸馏水后，０ｉ内不能超过０００ｒＺ）６２、提前预热：每次测定吸光度前，把仪器１０ｇｍＬ０ｕ／的标准溶液００２Ｏ５１、．、．、．、．２０Ｏ、４０６０８０１．于一组１０容量瓶中，提前２ｍｉ开机，电子元件达到饱和温度，．、．、．、００ｍＬ０ｍＬ０ｎ让保加入１ｌＬ４ＬＨ０，用水稀释至刻持测定的稳定性。６ｍＬｂ、ｍＮ３Ｃ６３、调燃烧器：使其缝口好在光束的中正度混匀。此标准系列分别为：ｚ）００２ｐ（ｎ＝、．、０５．、．、．、．、．、１．￣／。．、Ｉ２０４０６０８０００ｇｍＬ０央，点燃火焰，吸收一个标准溶液，反复调整，直（）４银标准系列溶液：分别移取Ｐ（）至获得最大吸收。Ａｇ６４、调透过率：处理光路和调整灯位让透过１原子吸收分光光度计基本原理、５ｇｍＩ０／的标准溶液０１，．、．、．、、．２０４０８００００于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入１ｍＬ率达到最高。６原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域１．ｍＬ６５、调气流量：步改善燃气的流量，逐使之在近紫外和可见光区。其分析原理是：当光源辐ＨＣ４ＩｍＬＨＮ０３用水稀释至刻度混、，射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸汽时，匀。此标准系列分别为：Ａ）Ｏ０５ｐ（ｇ：、．、得到最大的吸光度和稳定的火焰，有利于排除．．４０５０ｍＬ于扰。被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光１０、２０、．、．￣ｇ／。６６１样：、／国标￣调整各有关因素，使原子吸谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。３、３分析结果的计算： ∞ （）Ｂ０ＶＳＶ１原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原／１－６＝ＰＢ×Ｖ２Ｘ／ｍＳ× 收分光光度计测得的吸光度与所吸国标样溶液子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，式中：一工Ｐ＿作曲线查得试液中的质量浓的吸光度符合限差要求。Ｂ测量原理是基于光吸收定律。度，ｇｍＬ；／６７、测高含量：调整燃烧头转角、使用次灵２Ｇ－９．Ｇｘ一型原子吸收分光光度计的结构Ｖｌ一分取试样溶液的体积，ＬＶ敏线或减少标准曲线的弯度，ｉ；ｎ２测定铜铅锌银含量和特点分取试样溶液后再制备试液的体积，；ｍＬ可分别达Ｎ６％、５５％、００／。５７％、５８０ｇｔＧＧＸ型原子吸收分光光度计是采用新一９Ｖ一试样溶液胞总Ｓ体积，ｍＬｍＳ称８结论与展望．技术、工艺，灯扣背景，新氘带有发射功能测量取试样的质量，。ｇ应用ＧＧ～９Ｘ型原子吸收分光光度计连续的火焰型仪器。它具有自动波长、动高压，动自自尾矿和井下矿石中铜４ＧＧ（型原子吸收分光光度计分析方测定矿区选厂原矿精旷’ ．）一９＿铅锌银，准确度、重现陛好，精密度高，随机误差调节狭缝、芯阴极灯与氘灯能量自空动平衡等法可靠性、精密度检验特点，采用中文ｗｉｄｗｓｎｏ软件，操作简便。仪器采用标准分析方法对照法，即用ＧＧ一９型符合正态分布规律，ｘ分析方法可靠；与传统的容结构简单，体积小，灵敏度高，稳定性好，安全可原子吸收分光光度计法与容量法对同一试样各量法相比：提高了工作效率，节省人力５％节约０，靠。做重复测定，得到两组数据进行比较。将材料费用７％可以预言：０。经有识之士的探索和实践，分析测定更高含量的常见元素且能满足国３Ｇ－９，ＧＸ一型原子吸收分光光度计连续测定铜铅锌银家规程、规范要求的时刻不久远。３１剂配制、试（）铜标准储存溶液为：ｐ（１Ｃｕ）ｔＸ１Ｘ）Ｓ￣ｎｘ２／（Ｈｎ）＝（～２／／ｉｎｎ２＝（１００／．０ｍｇｍＬ。５．８５．）０１× × ／６５＝＿８３ — ８５／．５（＋）ｌ８０１（）铅标准储存溶液为：ｐ（２Ｐｂ）当自由度ｆｎ＋２２ｌ一＝时，＝ｌｎ — ＝ｌ２９置信度１００／。．０ｍｇｍＬ９％查置信水平ｔ５，值表（ｔ值表，来源干【参考文献】（）３锌标准储存溶液为：Ｚ）１０ｇ附表１ｔ５９２２，ｐ（ｎ＝０ｕ／）９％，＝．说明原子吸收分光光度计６ｍＬ。法与容量法之间没有显著性差异，分析测试的方（）４银标准储存溶液为：Ａｇ＝０／法是可靠的。ｐ（）５ｇｍＬ。我们在容量法测试的矿山样品中随机取出３２、分析手续８０用Ｇ２个，ＧＸ一９型原子吸３２１、、电脑上绘制工作曲：线收分光光度计分析测定进行了比较，误差（）标准系列溶液：１铜分别移取ｐ（ｕ分布区间见下表Ｃ）ＪＩ００／的标准溶液００５１０２０．０ｍｇｍＬ、．、．、．、区间【（ｏ一．】（Ｏ５Ｓ ± －１ｓ（・２］（２．】 ± ．ｓｌ３）０Ｓ ± ＿５ ± ．ｏＳ —１】１・］Ｉ ±ｌ－ｓ ± —２５（２５Ｊｓ（５５Ｓ —３￣４０６０８０１．Ｌ．、．、．、００干一组１０容量瓶中，ｍ０ｍＬ加入１Ｃ、ｍＬＨ０，用水稀释至６ｍＬＨＬ４Ｎ３刻度混匀。此标准系列分别为：Ｃ）０５ｐ（ｕ＝、、随机误差数据分布符合一般的统计规律：１、０４、０８、０ｕ／。Ｏ２、０６、０１０ｇｍＬ正误差和负误差出现的概率相等。小误差出现（）２铅标准系列溶液：别移取ｐ（ｂ分Ｐ）的次数多，大误差出现的次数少。别大的误差特Ｉ００／Ｌ．０ｍｇｍ的标准溶液０ｉ、．、．、、．２０４００出现的次数极少，明测试的准确度高；说误差大６０８０干一组１０．、．ｍＬ０ｍＬ容量瓶中，加入１ｍＬ干２６倍标准偏差的测定值出现的概率小于５误％，ＨＣ、ｍＬ０３用水稀释至刻度混匀。Ｌ４ＨＮ，再分差大干３倍标准偏差的小于３ｏ随机误差的分布％，

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银摘要: 针对高海拔地区大气压低、水的沸点低，Cu、Pb、Zn、Ag需分别溶样测定。

故采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定矿石中的Cu、Pb、Zn、Ag。

矿样用HCl+HNO3+HF +HClO4混酸完全溶解，用EDTA溶液定容至500ml容量瓶中。

方法精密度（RSD，n=9）小于7.5%，加标回收率为95.6%～106.7%。

方法检出限为：Cu0.0017?g/mL，Pb0.0328?g/mL，Zn0.0101?g/mL，Ag0.0021?g/mL。

方法用于测定矿石样品中的Cu、Pb、Zn、Ag结果与北京矿冶研究总院外检值相符。

关键词：高海拔地区；原子吸收；铜；铅；锌；银；EDTAAbstract: Because of the low atmospheric pressure and low water boiling point in the high altitude, Cu、Pb、Zn and Ag need respectively determination of sample dissolution. Flame atomic absorption spectrometry determination of ore samples dissolution of Cu, Pb, Zn, Ag. In the samples of ore ,mixed acid ,with HCl+HNO3+HF +HClO4,and is set the volume to 500ml volumetric flask by using EDTA. The method precision (RSD, n = 9) is less than 7.5%.The recoveries of the method for the elements are 95.6% ~ 106.7%. The relative standard deviatations are:Cu0.0017?g/mL,Pb0.0328?g/mL,Zn0.0101?g/mL,Ag0.0021?g/mL.Th is method has been applied to the determination of Cu、Pb、Zn and Ag in the ore samples and the results are in agreement with outside inspectionvalues of Beijing Research Institute of Mining and Metallurgy.Key words：high altitude area；atomic absorption spectrometry；copper；lead；zinc；silver；EDTA高海拔地区由于海拔高昼夜温差大，温度和湿度不能满足许多精密仪器的使用条件。

滴定法连续快速测定冰铜中的铜铅锌

的溶解度比ＰＳ４ｂ沉淀小，量的Ｃ一，０不影响复盐沉淀，去了Ｈ２０‘冒烟步骤，人乙醇可加速ＰＳ４的沉淀，水冷却３ｉＯ少ＩＮ省ｓ加ｂＯ流０ｒｎ即ａ
可沉淀完全．沉淀用Ｎａ —ＨＡｃ冲溶液溶解．用ＥＡ标准液滴定铅，Ａｃ缓ＤＴ滤液以水定容，分取部分溶液２份，一份加人氟化钾、琉腮和盐酸
ｍｏＬ。ｌ／
１２分析步骤．
（铅的测定１）
２条件的选择与干扰元素的影响
２１沉淀条件的选择．
据含量高低称取试样０１．００ｇ于１０ｍＬ．～０５０５烧杯中，加入１ｌ于电热板加热３５ｍｉ，０ｍＬＨｃ，～ｎ
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５７
滴定法连续快速测定冰铜中的铜铅锌
石生彬
（疆汇友集团安北矿业质检站新
摘要
哈密８９０）３００
采用一次称样，一次分解试样Ｐ生产ＫＳ４ＰＳ４使ｂ￣．ｂＯＯ复盐沉淀与干扰元素分离．该复盐沉淀
ｍＬ５／０ｇＬ盐酸羟胺，分搅拌后静置１ｎ加充５ｍｉ，
０２ｇ坏血酸，１２滴二甲酚橙指示剂，Ｅ．抗加～用Ｄ－
滴定法连续测定分析
１１试剂及试剂配制．
Ｔ标准液滴定至桃红色变亮黄色即为终点。Ａ

金属元素测定常用方法

金属元素测定常用方法
1.原子吸收分光光度法：这是一种利用空心阴极灯发出的特定波长
的光线，通过试样的蒸汽，使蒸汽中的待测元素基态原子吸收该光线并产生共振辐射吸收。

通过对特征谱线的减弱程度进行分析，从而测定试样中待测元素的含量。

2.极谱法及反极谱法：这种方法是利用电极反应过程中，待测元素
的还原能力影响电流强度的变化来进行定性和定量分析。

3.容量法：这是通过使用标准溶液与金属中被测元素反应，根据消
耗的标准溶液量来计算出被测定元素含量的方法。

4.原子吸收光谱分析法：这种方法基于试样蒸气相中被测元素的基
态原子对特征性窄频辐射的吸收，通过测定吸光度来推算元素浓度。

5.电感耦合等离子体光谱法：此方法通过样品气溶胶在等离子体火
焰中的分解过程，测定样品中元素的特有光谱和强度，从而确定元素种类和含量。

6.X射线荧光光谱法：这种方法通过X射线照射样品，使其中的原
子核发生共振吸收，释放出的X射线具有特定波长，可以用来确定元素种类和含量。

7.碳硫分析：对于金属材料中的碳和硫元素，需要使用专门的碳硫
分析仪进行测试，因为它们不能用一般的原子吸收光谱法或其他方法直接测定。