现代仪器分析复习资料
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
16.紫外光:肉眼看不见的光波(100—380nm)可见光:肉眼可见的光波(380—760nm)17.锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量)18.参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)19.指示电极:电极电位随待测液浓度变化的电极(金属基电极,膜电极)20.固定液的选择:根据“相似相容原理”进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时,其溶解度就越大,反之则越小。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料第1章引言1.什么是仪器分析法?主要类型有哪些?答:⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类(按两相状态)答:⑴按流动相的物态,可分为气相色谱法(流动相为气体)、液相色谱法(流动相为液体)和超临界流体色谱法(流动相为超临界流体)⑵按固定相的物态,可分为气-固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气-液色谱法(固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法答:⑴GC法:以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据:各种物质在一定的色谱条件(固定相、操作条件)下均有确定不变的保留值,据此,可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据:在一定操作条件下,分析组分i的质量(mi)或其在载气中的浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi)成正比。
⑶定量的方法:归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法(又称标准曲线法)3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法)答:⑴GSC的分离原理:根据固定相对各组分的吸附能力的差异,对物质进行分离。
由于被测物质中各个组分的性质不同,它们在吸附剂上的吸附能力就不一样,较难被吸附的组分就容易被脱附,较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附,向前移动得慢些。
经过一定时间,即通过一定量的载气后,试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理:根据固定液对各组分的溶解能力的差异,对物质进行分离。
由于各组分在固定液中溶解能力不同,溶解度大的组分就较难挥发,停留在柱中的时间就长些,往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分,往前移动得快些,停留在柱中的时间就短些,经过一定时间后,各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答:气相色谱仪一般由五部分组成,即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统:为色谱分析提供纯净、连续的载气。
仪器分析复习材料
仪器分析复习材料仪器分析复习材料Ⅰ名词解释:内插法:图p153(⾃绘)透射率:T=I t /I 0吸光度与透射率关系A=-lgT朗伯⽐尔定律: A=ξ*L*C ;ξ=M/10*E (双波长法联⽴⽅程) 紫外分光仪器相对误差: RE=0.434△T/T*lgT 荧光效率=发射荧光量⼦数/吸收激发光量⼦数荧光强度 F=KC (ECL<0.05)不饱和度Ω=1+C+(N-H(和卤族))/2 核磁峰数=n+1受到不同相邻H 时,J 值相同峰数=(n+n ’+….)+1 J 值不同峰数=(n+1)(n ’+1)… 质谱分辨率 R=M ⼩/△M亚稳离⼦峰 M=M 2(裂解后)/M (裂解前)⽤于验证裂解产物⾊谱分辨率 R=2*(Tr2-Tr1)/(w1+w2) 分配系数 K Tr=To(1+K*V) 分配因⼦ k=Tr’/To理论塔板⾼度 n=16(Tr/w)2=5.54(Tr/w 1/2)2理论塔板数H=L/n⽓相⾊谱重要公式 H=A+B/u+Cu 归⼀化法公式 M i =Af i /∑Af 内标法公式 W=A i f i m s /A s f s m 相对⽐移值 R f =L/L 0Ⅳ课后习题答案第⼋章电位法和永停滴定法1.名词解释指⽰电极:在电化学电池中借以反映待测离⼦活度,发⽣所需电化学反应或激发信号的电极参⽐电极:在恒温恒压条件下,电极电位不随溶液中被测离⼦活度的变化⽽变化,具有基本恒定电位值的电极⽢汞电极:由汞、⽢汞及KCL溶液组成随CL-浓度⽽改变电位的电极. 在CL-浓度不变时多做参⽐2.简述离⼦选择电极类型以及测量⽅法离⼦选择电极类型:晶体膜电极、⾮晶体膜电极、⽓敏电极、酶电极测量⽅法:标准曲线法、标准⽐较法、标准加⼊法3.简述玻璃电极作⽤原理。
以及为什么使⽤前要在蒸馏⽔中浸泡⼀天原理:玻璃膜吸收⽔分形成⽔化凝胶层使凝胶层内Na+位点⼏乎全被H+占据,因SiO3对H+选择性更强导致H+进⼊多⽽Na+出来少产⽣了电位差8.总离⼦强度调节剂主要组成和作⽤,并说明加⼊的⽬的组成:离⼦强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作⽤:1.提⾼离⼦强度 2.保持液接电位稳定 3.PH缓冲作⽤ 4.掩蔽⼲扰离⼦计算100ml⽔中测Ca2+ E=-0.0619 v 加⼊0.0731MOL/L Ca2+标准液1ML E=-0.0483求原Ca2+浓度解析利⽤标准加⼊法公式解(3.87*10-4)PH=4.00缓冲液⽤电级测E=0.209 当插⼊未知液时 E=0.312 E=0.088 E=-0.017求未知液的PH值利⽤计算ph公式计算(5.75 1.15 0.17)第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同?同:都是通过物质能级的跃迁,量⼦化的以辐射形式进⾏的能量变化显⽰异:吸收光谱是物质选择性吸收辐射产⽣的谱线发射光谱是物质受刺激后,由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分⼦光谱法,什么是原⼦光谱法原⼦光谱:明锐分⽴的现状光谱,每条线状光谱对应⼀定波长,只于原⼦离⼦性质有关,与原⼦、离⼦来源的分⼦⽆关。
现代仪器分析复习资料
绪论分析信息:分析所依据的样品特征(确定化学结构与组成)在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不是直接测定待测量,而是通过仪器分析测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中她们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:1、确定分析目标2、选择分析技术设计实验方法3、制备标样采集存储样品4、样品的前处理5、操作仪器获得分析数据6、与标样对比,校正分析数据7、利用数学方法,提取样品信息8、分析数据表达为需要的分析结果9、对分析结果的解释研究与利用。
仪器分析信息传递四个环节:分析信息的加载转换关联解析分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器、输出信号显示器第二章光谱分析导论光谱分析:通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性定量分析。
光的波动性:按波动的观点,光是一种电磁波,是振动的电场和磁场强度在空间的传播。
时间参数和空间参数这两类参数通过波的传播速度联系起来:因为振源每振动一次,振动的状态在空间传播一个波长的距离。
因此,单位时间振动次数ν等于单位时间中波在空间传播距离V的波长数:ν=V/λ=V*δ在真空中:ν=c/λ=c*δ(c为光速c=3*10^11mm/s)光的粒子性:光还具有粒子性,即可把一束光看为一束微粒流即光子流。
其性质参数是每个光子的能量,这与波动参数的频率相对应;其强度参数是光子流的密度,即单位时间、单位截面积通过的光子数目,这与波动参数的振幅相对应。
光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的;若某种光的频率为ν则该光的每个光子的能量E为:E=hν=h*C*δ=h*C/λ式中:h=6.626*10^-27erg*s=4.14*10^-15eV*s,因此,对于波长为λ(nm)的光,其每个光子的能量E(eV)可由下式计算:E=1240/λ比耳定律:A(λ)=ε*b* c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:1、保证分析光的单色性与平行性2、组分分子之间,组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略,浓度对折射率的影响也可以忽略,因此必须是浓度较小的溶液,以保证ε是常量。
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点,实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发,为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外,纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展,为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差:如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备,确保其精 度和稳定性。
培训操作人员,提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整, 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时,需要按照仪器操作规程正确操作仪器,确保仪器处于良好的工作状态。同时,仪器的日常维 护和保养也必不可少,如定期清洗、检查、校准等,以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题, 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节,涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法,并能够进行实验操作和 结果解析。
仪器分析复习资料
绪论1、分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱:由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱:由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法:根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1)不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2)太阳光是复合光,其他光是单色光。
错3)不同物质其组成不同,结构不同,其特征光谱不同,可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4)基态时能量为零,是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁,以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于(原子发射光谱分析法)。
6、波长小于10nm,能量大的原子光谱离子性明显,称为(能谱),由此建立的分析方法为(能谱光能分析)。
7、依光栅的(衍射和干涉)作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较:原子光谱是线性光谱;分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较:原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱;原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别:复合光是包含多种波长或频率的光;单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成:光源、单色器、样品室、检测器、显示器(熟悉绪论中十三种光分析法)原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线:激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线3、分析线:复杂元素的谱线可多至数条,只选择其中几条特征线检验,称为分析线。
4、分析线对:内标法中,待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件:.1)内标元素可以选择基体元素,或另外加入,含量固定;2)内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性;3)分析线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近),“匀称线对”;4)强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。
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第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
现代仪器分析复习提纲
1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下,原子外层价电子处于基态,在受到外部能量作用而被激发后,由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。
处于激发态的电子十分不稳定,在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时,特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定强度比例,通过这些谱线的特征来识别元素,测量谱线的强度来进行定量,这就是原子发射光谱法。
②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射(一次辐射)激发后,能以发射辐射的形式(二次辐射)释放能量返回基态,这种二次辐射称为荧光或磷光,测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。
同样作为发射光谱法,这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能(一次辐射)作为激发源,然后再以辐射跃迁(二次辐射)的形式返回基态。
分子荧光和分子磷光的发光机制不同,荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。
由于激发三线态的寿命比单线态长,在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭,所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子,以减少无辐射跃迁,达到定量测定的目的。
(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。
每一种状态具有一定的能量,属于一定的能级。
当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时,其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态,从而产生所谓的原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法,称为原子吸收光谱法。
②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似,也是在辐射能的作用下,由分子内的能级跃迁所引起。
但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂,因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。
根据照射辐射的波谱区域不同,分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。
现代仪器分析期末复习资料
现代仪器分析期末复习资料(10级制药工程专业)仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一类分析方法。
选择性:是指分析方法不受试样中的基体共存物质的干扰的程度。
线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或质量)的范围称为该分析法的线性范围。
发色团:含有不饱和键,能吸收紫外,可见光产生n→π*或者π→π* 跃迁的基团称为发色团。
分子离子峰:分子受电子束轰击后失去一个电子而形成的离子所形成的离子峰。
原子荧光:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁辐射,经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱,称为原子光谱。
分离度:定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
基线:色谱柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。
保留时间:试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间,称为保留时间等离子体:是一种由自由电子和带电离子为主要成分的物质形态。
质谱:利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按其质何比的大小依次顺序排列成谱收集和记录下来,成为质谱。
分配系数:指一定温度下,处于平衡状态时,组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比,以K表示伸缩振动:沿着化学键的轴线方向伸展和收缩。
仪器分析的特点:1、灵敏度高,检出限低2、选择性好3、操作简便.分析速度快,易于实现自动化4、相对误差较大5、需要价格比较昂贵的专用仪器6、能进行无损分析7、组合能力适应性强,能在线分析一般特点:2. 用量少,3.无损分析。
4. 遥测分析。
5. 形态分析。
6. 分布分析7. 动态分析。
仪器分析复习资料
1,原子吸收光谱法的原理,原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理:原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收,气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可进行定量分析。
共振线:将电子从基态跃迁到最低能量激发态(第一激发态)所产生的吸收谱线称为共振吸收线;将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线,两者均称为共振线。
组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。
B原子化器:将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子,使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。
C:单色器:防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器,同时也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。
D:检测系统:将待测光信号转换成电信号,经检波放大后显示结果。
2,原子吸收光谱法中常用的光源是什么?原子化器有哪些?常用的光源:空心阴极管原子化器分为火焰原子化器,其常用的的为预混合型火焰原子化器;无火焰原子化器,其常用的为:高温石墨炉原子化器。
3,原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?常用的定量分析方法有哪些?依据:气态的基态原子数与物质的含量成正比。
定量分析方法:校正曲线法和标准加入法。
4,电位分析的原理,测量装置。
电分析化学:根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法,是以电导,电位,电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。
电位分析法:是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
测量装置:A电位(pH)计B工作电池,由参比电极、指示电极、被测试液组成C磁力搅拌器(附磁力搅拌子)5,什么叫参比电极,工作电极,辅助电极?各类电极常用有哪些,各举两种。
参比电极:在测量过程中,其电位基本不发生变化的电极称参比电极。
银-氯化银电极,甘汞电极。
辅助电极:此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的,电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路,这种电极称为辅助电极或对电极。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。
仪器分析课后复习资料
第一章 绪 论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线及线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线及线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值及试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ⋅mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3.用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB(单位mg ⋅L -1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。
现代仪器分析复习大纲
现代仪器分析考点一、名词解释:色谱法的定义:色谱法又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次“平衡”,使各溶质达到相互分离。
基线:无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
保留时间(t R):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间死时间(t M):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间(t R '):t R'= t R-t M分配系数K:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数,用K 表示,分配系数是色谱分离的依据。
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
噪声N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声(以噪声带衡量).最低检测限:检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS):是以在蒸气状态被测元素原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。
锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。
线性范围:指进入检测器组分量与其响应值保持线性关系,或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间,称线性范围。
二、简答题1、色谱法按照分离机制可以分为哪几种:(1)吸附色谱(adsorption chromatography )利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异,达到分离鉴定的目的。
(2)分配色谱(partition chromatography)利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数(或溶解度)不同,而使之分离的方法。
(3)离子交换色谱(ion-exchange chromatography )利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同,而进行分离的方法。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料名词解释1. 保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2. 死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3. 保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4. 相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5. 半峰宽度:峰高为一半处的宽度。
6. 峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7. 固定液:8. 分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9. 分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
10. 相比:VM与Vs的比值。
11. 分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12. 梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。
13. 化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。
14. 正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。
15. 反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。
16. 半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17. 支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。
现代仪器分析资料报告(第三版,刘约权)课后复习题(无问题详解)
现代仪器分析复习资料一、选择题第一章5.仪器分析法的主要特点是()A分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高6.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性D.再现性7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性 D.再现性8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是()A.准确度B准确度 C.检出限D.灵敏度第二章1.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称()A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是()A试样中各组分间的相互干扰及其消除B.光与电的转换及应用C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D.试样中各组分的分离5.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究()A.该试样中化合物的分子式B.试样中的各组分的分配及相互干扰C试样的组成和结构D.试样中化合物的相对分子质量照产生6.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为()A发射光谱、吸收光谱、散射光谱B.原子光谱、分子光谱、固体光谱C.线光谱、带光谱和连续光谱D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱7.频率、波长、波数及能量的关系是()A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B.频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高8.光谱分析法是一种---来确定物质的组成和结构的仪器分析方法()A.利用物质与光相互作用的信息B.利用光的波动性C利用光的粒子性D利用物质的折射,干涉,衍射和偏振现象第四章1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除()A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2.与火焰原子化吸收法相比,石墨炉原子化吸收法有以下特点()A灵敏度高且重现性好B.基体效应大但重现性好C.试样量大但检出限低D.原子化效率高,因而绝对检出限低3.用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是()A减小背景 B.作释放剂C.作消电离剂D.提高火焰温度子4.原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除()A.化学干扰B.物理干扰C.电离于扰D.背景干扰5.通常空心阴极灯是()A用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体B.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯抽真空C.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体D.用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯充惰性气体6.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为()A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D基体元素产生的吸收7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()干扰A.镁 B锶 C.H3PO44 D.H2SO48.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是A 放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B.放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开C.放在原子化器之后,并将待测元素的共振线与邻近线分开D.放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光9.原子吸收测定中,以下叙述和做确的是()A一定要选择待测元素的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B.在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D消除物理干扰,可选用选用高温火焰第五章3.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
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现代仪器分析复习资料1、什么叫吸光光度法?吸光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
按物质吸收光的波长不同,吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。
2、紫外与可见分光光度法的特点。
灵敏度较高,适用于微量组分的测定。
其灵敏度一般能达到10-5~10-6mol·L-1的数量级。
选择性好。
通用性强,应用广泛。
仪器、操作简单,分析速度较快。
准确度较高。
方法的相对误差约为2~ 5%。
3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。
A=lg(I O/I)=lg(1/T)=kcL 式中A,吸光度b,液层厚度(光程长度) c,溶液的浓度;k,比例常数。
仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关,而与浓度无关。
物理意义:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c及液层厚度L的乘积成正比。
4、试述摩尔吸光系数的物理意义,在光度分析中,摩尔吸光系数是否越大越好?摩尔吸光系数在数值上等于浓度为1mol·L-1、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数越大表明该物质的吸光能力越强,用光度法测定该物质的灵敏度越高。
5、偏离朗伯—比耳定律的原因(1)物理性因素:难以获得真正的纯单色光。
(2) 化学性因素:朗伯—比耳定律的假定:所有的吸光质点之间不发生相互作用。
故:朗伯—比耳定律只适用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本组成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及如何清洗清洗:CH3 OH∶HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液,绝对不能用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为什么需要使用参比溶液?利用参比溶液来调节仪器的零点,消除比色皿壁及溶剂入射光的反射和吸收带来的误差。
即测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度。
9、分光光度测定中如何控制最佳吸光度范围?吸光度A = 0.80~0.20(1)控制溶液浓度(2)选择不同厚度的比色皿10、原子吸收分光光度法的概念原子吸收分光光度法(AAS) 又称原子吸收光谱法,是基于从光源发射出待测元素的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线强度减弱的程度,从而进行定量分析的一种现代仪器分析方法。
11、原子吸收的特点(和紫外分光光度法比较)灵敏度较高、干扰较小12、空心阴极灯的结构及作用结构:作用:供给原子吸收所需要的足够尖锐的有一定强度且稳定的共振线。
13、原子化器的作用及类型作用:提供一定得能量,使待测元素原子化,得到所需得基态原子。
类型:火焰原子化器和非火焰原子化器14、火焰原子化器的特点优点:(1)装置简单(2)应用广泛(3)精密度高缺点:(1)在一般情况下只能分析溶液试样(2)原子化效率较低——雾化率10% ~ 30%(3)整个气流稀释倍数大,把雾滴高度稀释,抑制了灵敏度的提高15、石墨炉原子化器的特点最大特点是灵敏度高,一般要比火焰原子化高2~3 个数量级,是测定金属元素灵敏度最高的常规分析方法之一。
石墨炉原子化器设备复杂,价格昂贵。
测定的精密度较火焰原子化逊色(相对标准偏差5~10%),且易受共存元素干扰。
16、原子吸收中的干扰及其抑制物理干扰:试样的物理性质改变所引起的干扰干扰的消除:(1)标准溶液和待测试样的组成尽量一致,且用同样的溶剂体系(2)总酸度或总盐度<0.5%(3)仪器条件一致(因素一致)光谱干扰:(1)谱线干扰:共振线附近存在非待测元素的谱线消除:减少狭缝,或选择次灵敏线(2)背景干扰:分子吸收和光散射产生消除:扣除背景气相化学干扰:基态原子电离、激发、化合等产生的干扰消除:适当控制原子化温度或是加入比待测元素更易电离的物质凝聚相化学干扰:待测元素与共存组分或火焰成分发生化学反应消除:(1)加入释放剂(又称抑制剂)(2)加入保护剂(3)加入基体改进剂17、火焰原子吸收灵敏度的定义及公式灵敏度(S):在火焰原子吸收分光光度法中,能产生1%吸收(or 吸光度为0.0044)时,被测元素在水溶液中的浓度(μg·mL-1)S =(C×0.0044)/A μg·mL-1 / 1%18、检出极限的定义及公式吸收信号为三倍噪音电平所对应待测元素水溶液的浓度。
即三倍标准偏差的读数时,某元素在水溶液中的浓度。
D =(C×3σ)/A μg·mL-1σ——标准偏差(噪音电平)σ的测定:用空白溶液,经至少十二次连续测定,所得A 值算出的。
A为空白溶液的平均吸光度Ai为空白溶液单次测量的吸光度19、电化学分析法的定义运用能斯特公式,通过测量一个可逆电池的电势以求物质含量的分析方法。
20、电化学分析法的特点及发展趋势方法上——追求超高灵敏度和超高选择性的倾向导致由宏观向介观到微观尺度迈进,出现了不少新型的电极体系。
技术上——随着表面科学,纳米技术和物理谱学的兴起,利用交叉学科方法将声、光、电、磁等功能有机地结合到电化学界面,从而达到实时、现场、和活体监测的目的以及分子和原子水平。
应用上——侧重生命科学领域中有关问题研究,如生物、医学、药物、人口与健康等,为解决生命现象中的某些基本过程和分子识别作用显示出潜在的应用价值,已引起生物学界的关注。
进展:化学修饰电极(CMES )与自组膜(SAMS )电极离子选择性电极(ISES )超微电极和纳米电极色谱电化学法(LC-EC)和毛细管电泳电化学法(CE-EC)21、能斯特方程式22、电位分析法的基本实验条件要有一个电池:一个指示电极,一个参比电极,待测液是电解质溶液。
指示电极:电极电位是待测离子活度的函数参比电极:电极电位不受待测离子活度的影响,保持恒定23、电位分析用的电极(第1、2、4、5类)(1)、第一类电极——一般指金属电极,金属及其含有此种金属的离子可以用做银离子活度的指示电极类似的还有Hg∣Hg 2+, Cu ∣Cu 2+, Zn ∣Zn 2+ 等电极(2)、第二类电极——阴离子电极:金属及其难溶盐第二类电极也可金属生产比较稳定的络阴离子,如当溶液中的阴离子浓度保持恒定时,电极电位维持恒定,可用作为参比电极, 如甘汞电极(3)、第四类电极——零类电极(均相氧化还原电极):在一种惰性金属载体上进行氧化还原反应。
四种电极共同的特点:其原理都是基于电子交换。
(4)、第五类电极膜电极——不是基于电子交换而是基于离子交换和扩散EM 膜电势要求:(1) E ~ a 符合Nernst 方程(直接电位法尤为重要)(2)响应快(有关离子浓度变化)(3)重现性好(4)便于使用24、离子选择性电极的定义对某一离子具有选择性响应的电极如:Na+、F-等。
离子选择性电极是电化学的一种敏感器,是一种直接测量分析组分的新工具。
25、离子选择性电极的特点1)简便、快速、灵敏、不破坏试液。
不要求样品纯度很高,如F-、CN-、ClO4-等,用其它方法分析比较繁复。
(2)响应被测离子的活度,而不是溶液总浓度。
(3)响应的是膜相和被侧溶液的液相两者之间的相界电势的变化。
因此与电极本身的大小及几何形状及样品溶液的大小及几何形状无关。
(4)与物理因素无关。
如被测溶液的速度、颜色。
(5)便于自动化,因为响应的讯号是电势的变化值。
26、测定F-浓度时,在溶液中加入TISAB的作用(1)控制溶液的离子强度不变NaCl(2)控制pH HAc + NaOH(3)起掩蔽干扰离子作用柠檬酸钠27、pH玻璃电极的构造、原理及特点(1)构造:(2)原理:玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。
(3)特点优点:选择性高(对H+)快速、简便氧化剂、还原剂均无干扰有色、浑浊、胶态溶液均可测定缺点:易损坏,一般范围1~9, 不能用于含F-溶液28、色谱法的分离原理当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
29、气相色谱法的特点(1)高选择性(2)高分离效能(3)高灵敏度(4)快速(5)应用范围广30、气相色谱仪流程图31、气相色谱进样的要求及进样方法(1)进样前要用样品清洗注射器(2)取样过程慢抽、快推,防止气泡(3)取样完后要用擦镜纸擦净样品注意:不要流失(4)以迅速稳当的动作插进仪器的加热区,快速进样、立即拔出。
32、色谱流出曲线及有关术语1.色谱流出曲线检测器信号-- 纵坐标时间---横坐标得到的曲线=色谱图2.色谱峰:色谱流出曲线突起部分峰形——对称、拖尾、前延3..基线:无试样(单纯流动相),通过检测器时检测到的信号即为基线。
4..峰高h :峰顶点-- 基线垂直距离5.保留值:(1)死时间(t M):不与固定相作用的物质(不保留),从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
(2)保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
(3)调整保留时间(t R’):t R ’= t R-t M 意义:等于样品在固定相中停留时间。
(4)死体积(V M):V M = t M×Fc 不被固定相溶解或吸附的气体,从进样开始到柱后出现浓度极大点时所通过的载气的体积。
(Fc ——校正到柱温的柱出口流速)意义=柱中未被固定相占据空间+进样器+检测器内空间(5)保留体积(V R):V R = t R×Fc 样品组分从进样开始到柱后出现浓度极大点时所通过的载气体积。
(6)调整保留体积(V R'):V R'= V R-V M (7)相对保留值r i/s:组分i与参比组分s调整保留值之比:r i/s = t’R(i)/ t’R(s)= V’R / V’R(s)相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表(i)示了固定相对这两种组分的选择性。
(8)选择因子在相同的色谱条件下,第二个组分与前面相邻组分的调整保留值之比。
选择因子大于1 是色谱分离的前提。
α= t’R2 / t’(8)选择因子:在相同的色谱条件下,第二个组分与前面相邻组分的调整保留值之比。
选择因子大于1 是色谱分离的前提。
α= t’R2 / t’R1 = V’R2 / V’R1= V’R2 / V’R16.区域宽度:用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(σ) :即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽(Y1/2 ):色谱峰高一半处的宽度Y1/2 =2.354 σ(3)峰底宽(Wb ):W b =4 σ7.用途:(1)峰位——保留值,定性分析(2)峰高——峰面积,定量分析(3)峰宽——柱效评价33、分辨率的定义及意义进行GC分析需要解决两个极为重要的问题-----操作条件和选择固定液柱效率和溶剂效率是互相影响,互相制约的。