土壤全氮的测定凯氏定氮法

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凯氮法测土壤中氮元素

凯氮法测土壤中氮元素

凯氏定氮法测定土壤中氮含量1前言土壤是植物生长离不开的培养基,植物生长中所吸收的氮中有30%~60%是来自土壤,可见土壤中的氮含量对作物营养的重要作用。

本方案采取凯氏定氮法来测定土壤中氮含量,具有操作方便,重复性良好的优点。

2仪器与试剂2.1 仪器K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪2.2 试剂硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液:质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。

3实验方法3.1样品制备取样品适量用研磨并过筛。

3.2 实验过程称取制备好的样品约1g(精确至0.1mg),用称量纸包好后一并投入消化管中,加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜),加入10mL浓硫酸。

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)W-样品质量(g)V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位4.2实验结论《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法》要求平行测定结果允许绝对相差不得高于0.004%。

经测试,使用凯氏定氮仪测试土壤中氮含量绝对相差仅为0.0014%,平行性良好,符合标准要求。

并且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。

参考文献[1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法[S].注意事项实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。

此方法为测定全氮过程中,由于硝态氮含量过低可忽略不计,所以采用不含硝态氮测定方法。

土壤样品消解完成后底部仍会有部分沉淀,一般颜色为白色或浅灰色。

土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)

土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)

1.1土壤中全氮的测定(凯氏定氮红外消化法)1.1.1方法原理:土壤样品在加速剂参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮物质经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮;定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,算出土壤全氮量1.1.2适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备:消化管(尺寸要与定氮仪、消化炉配套)弯颈漏斗(与消化管配套)全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL(高温不低于400度)半微量滴定管,10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液:称取20.00克硼酸溶于水,稀释至1升;称取0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100毫升;使用前,每升硼酸溶液中加20毫升混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色(pH值约4.5)1.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.5分析步骤1.1.5.1称土样:称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部,加入2.0克加速剂,加水约2ml湿润土样,再加8ml浓硫酸,摇匀,口部放上弯颈漏斗;将消化管置于消化管架中,放在可控温铝锭消煮炉上,小火加热(消化炉调温到200度)约15分钟,待管内反应缓和时升高温度到400度。

等到消化管底部变成灰白色,液体成蓝绿色时,关掉消化炉电源,取下消化架放置于冷却架上,冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器(酸桶、碱桶、水桶水位是否正常,硼酸-指示剂混合液是否红紫色pH值4.5,开机屏幕是否显示正常,气泵是否正常工作),放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常,并空蒸馏半小时洗净机器管路;把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上,右侧放250ml三角瓶,设置好加酸加碱时间,使得加酸25毫升,加碱40ml(碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色),按确认机器自动加酸加碱蒸馏,蒸馏4-8分钟,三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色,三角瓶内回收液达到120毫升时,停止蒸馏,用少许蒸馏水洗冷凝管末端,洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液,使颜色有蓝色刚变成红紫色,记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮(N),g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量(g·kg-1)允许绝对误差(g·kg-1)>1 ≤0.051-0.6 ≤0.04<0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长,如果在使用中pH有变化,随时用稀酸或稀碱调节到4.5⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时,要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内,超过400度消煮液会剧烈沸腾,硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出,会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟,根据氮含量和仪器厂家不同会有不同,以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。

土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮,凯氏定氮法

土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮,凯氏定氮法

土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮,凯氏定氮法2012-6-12修订1、本方法适于测定土壤全氮(不包括硝态氮),全氮小于0.05%为缺乏,大于0.08%为正常。

2、试剂:2.1、0.01N标准硫酸:取浓硫酸28.4ml,加入到5000ml水中,约为0.2N,用时以水稀释20倍,为0.01N,准确浓度需要标定。

标定:称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg,加煮沸过的蒸馏水10ml,1滴定氮指示剂,用待测硫酸滴定到暗红色,煮沸,继续滴定到暗红色。

N(H2SO4)=无水碳酸钠重量g/v(ml)/0.052995。

2.2、2%硼酸:取10g硼酸,加水500ml,溶解。

2.3、定氮指示剂:0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点:pH 5.0 以下为暗红色,pH 5.1 为灰绿色,加到硼酸中应为暗红色(以稀酸或碱调整)。

此指示剂夏季不宜长时间存放,尤其是甲基红容易失效。

2.4、混合加速剂:K2SO4:五水CuSO4=10:1,用料理机混匀。

2.5、40%氢氧化钠:称取800g氢氧化钠,通风橱中加水,及时搅拌,冷却,定容2升。

2.6、浓硫酸+Se饱和消煮液:于2000ml烧杯中加浓硫酸1500ml,加1g硒粉,加热搅拌8-10小时,溶液呈清澈绿色,冷却备用。

再次配制时,如果烧杯底部仍有硒沉淀,可酌情稍加或者不加硒粉,确保有硒粉沉淀即可(不加硒也可,但消煮时间会延长)。

3、消煮:3.1、称取过100目筛土样1.0xxxg与100ml消煮管,加入混合催化剂1.85g,浓硫酸(Se)5ml,上加小漏斗,在390-400度消煮,至消煮液变绿,再消煮1小时,总时间一般为2小时。

4、测定:将消煮液冲洗到凯氏定氮仪中,加20ml 40%氢氧化钠,蒸馏,以0.01N 硫酸滴定。

同时测定空白消煮液。

5、计算:含氮量%=滴定用消耗硫酸体积ml*硫酸浓度N*0.014/土重g*100。

土壤 全氮的测定

土壤 全氮的测定

土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。

全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。

常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。

以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。

2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。

消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。

3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。

4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。

5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。

凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。

1。

土壤全氮 凯氏定氮法

土壤全氮 凯氏定氮法

土壤全氮凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种测定土壤全氮含量的方法。

凯氏定氮法的原理是将土壤中的有机氮转化为氨氮,然后使用氨氮与相应试剂反应生成深蓝色络合物,通过测定络合物的光强度来计算土壤中的全氮含量。

具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品并将其空气干燥,然后将其通过筛网过滤,以去除颗粒物。

2. 将经过筛网的土壤样品和含有碱性添加剂的试剂(例如三氟化硼-乙醇)混合,加热至100摄氏度,以将土壤中的有机氮
转化成氨氮。

3. 将转化后的氨氮与试剂中的染料(一般为砒百灵或硫氰酸铁)反应,生成深蓝色络合物。

4. 通过测定深蓝色络合物的吸光度或光强度,利用标准曲线来确定土壤中全氮的含量。

凯氏定氮法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,其优点是测量结果准确可靠,操作简单快捷。

然而,凯氏定氮法只能测定土壤中的全氮含量,无法区分有机氮和无机氮的含量。

因此,当需要了解土壤中各形态氮的含量时,需要采用其他方法进行测定。

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的测定土壤养分含量的方法,它能够准确地测定土壤中的氮元素含量,为农业生产提供重要的参考信息。

传统的凯氏法在测定土壤全氮的过程中存在一些问题,比如操作步骤复杂、耗时耗力、易受干扰等。

为了解决这些问题,有必要对凯氏法进行改进,提高其测定效率和准确度。

传统的凯氏法测定土壤全氮的步骤包括土壤样品的预处理、加热蒸发、加入硫酸钠和氢氧化钠溶液、蒸发烘干、加入硫酸钠和三氯化硼试剂、蒸发浓缩、加入蒸馏水、沉淀、过滤、加入硼酸溴酸钠溶液、加入亚硫酸钠溶液、蒸发、加入硫酸钠试剂、蒸发至干燥、用蒸馏水定容、取适量溶液测定氮元素含量等多个繁琐的步骤。

改进的凯氏法应该简化测定步骤,提高操作的便捷性。

传统的凯氏法测定土壤全氮的过程需要一定的时间,耗时耗力。

为了提高测定效率,改进的凯氏法需要缩短测定时间,减少操作步骤,提高样品处理的速度。

也需要提高仪器设备的自动化程度,使测定过程更加智能化。

传统的凯氏法在测定土壤全氮的过程中容易受到外界因素的干扰,影响测定结果的准确度。

为了提高测定的准确度,改进的凯氏法需要加强对可能干扰因素的排除,提高测定结果的可靠性。

综合以上几点,可以通过以下几个方面来改进凯氏法测定土壤全氮的方法:1. 简化操作步骤:可以通过优化试剂配方、改进操作流程等方式,简化凯氏法测定土壤全氮的步骤,提高操作的便捷性和效率。

2. 缩短测定时间:可以利用新型仪器设备,提高测定速度和自动化程度,缩短测定时间,提高样品处理的速度。

3. 提高测定准确度:可以加强对可能干扰因素的排除,采用更为精确的分析方法和仪器设备,提高测定结果的准确性和可靠性。

4. 使用新技术和方法:可以引入新技术和方法,比如近红外光谱技术、原子吸收光谱技术、质谱技术等,结合凯氏法进行土壤全氮的测定,提高测定效率和准确度。

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤全氮测定(半微量凯氏定氮法)1. 试剂配制:○1混合加速剂:K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细,过80网筛 ○2浓H 2SO 4 ○340%NaOH 溶液:400g NaOH 溶于1L 水中 ○4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○5硼酸溶液:20g 硼酸溶于1L 水中,使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,以稀NaOH 或者HCl 调成红色,PH=4.8,即为硼酸指示剂混合溶液。

○61mol/L 的HCl 溶液:量取84ml 的浓盐酸,用水定容至1L 。

○70.02mol/L 的盐酸标准溶液:吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)标准溶液滴定。

0.02mol/L (1/2的Na 2B 4O 7)标准溶液:1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中,至500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

吸取20ml 0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)硼砂于100ml 锥形瓶中,加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,用掉标定的HCl 溶液滴定,溶液由蓝变红为终点,同时做3个重复。

盐酸标准溶液浓度C=02102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积V 1为标准硼砂溶液体积2. 操作步骤○1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶,加入混合加速剂2g ,加水润湿,在家5ml 浓H 2SO 4○2消煮: 380℃ 2.5h ○3蒸馏:稀释水15ml ,硼酸20ml ,NaOH 30ml 5mins ○4滴定:蓝绿→紫红3. 计算 N(%)=100014.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V(C 为HCl 标准溶液浓度)。

土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014

土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014

土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》(HJ 717-2014)是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。

其中,全氮的测定方法采用的是凯氏法。

凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法,其原理是利用碱处理土壤样品,使土壤中的有机质转化为氨态氮,然后经过蒸发、干燥等步骤,最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量,从而推算出土壤的全氮含量。

具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品(通常为5克),放入烧杯中。

2. 加入足量的盐酸(通常为20 ml),使土壤中的有机质转化为氨态氮。

3. 将烧杯放置在电热板上进行加热,使盐酸蒸发至干燥状态。

4. 用一定量的硫酸(通常为10 ml)将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。

5. 完全蒸发硫酸,使土壤样品干燥。

6. 将烧杯放入高温灭菌锅中,用高温灭菌锅进行灭菌处理。

处理时间通常为2小时。

7. 将灭菌后的烧杯取出,放置冷却。

8. 加入适量的蒸馏水,将残留在烧杯中的氨态氮溶解。

9. 将浸渍液通过滤纸过滤,滤液收集到装有蒸馏设备中。

10. 使用盐酸滴定液(氨态氮滴定液)对滤液进行滴定,记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。

11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积,计算出土壤样品中氨态氮的含量。

12. 根据氨态氮的含量,推算出土壤中的全氮含量。

需要注意的是,在进行凯氏法测定前,需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理,以获得更准确的测定结果。

此外,操作过程中需要注意安全,尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。

土壤中全氮的测试方法

土壤中全氮的测试方法

土壤中全氮的测试方法一、测试过程:1、待测液的制备:称取土样1.00克放入凯氏瓶中,加水1ml湿润,放入加速剂2克,然后放入5ml浓硫酸,放于电炉上温火加热15分钟后,升高炉温保持溶液微沸,再继续消煮不低于1至1个半小时。

消煮完后取下冷却,将消煮好的溶液洗入100ml容量瓶中并定容,将定溶后的溶液过滤。

吸取5ml过滤液放入50ml容量瓶中定容,此液为待测液。

2、空白液的制备:不加样品其它与待测液同样制备。

3、标准工作液的制备:吸取100ppm铵态氮标准贮备液2毫升、3毫升、4毫升,分别放入50毫升容量瓶中用水定容,其相应浓度为4ppm、6ppm、8ppm。

4、分别吸取待测液、空白液、标准工作液(上述标准工作液任取其一)各5ml分别放入50ml烧杯中,依次加入5ml酚液和10ml次氯酸钠溶液摇匀静置30分钟上仪器测试。

二、试剂的配制:1、酚液的配制:称取13.5克氢氧化钠、1.5克EDTA二钠盐,2.5克醋酸钠,放入约200ml蒸馏水中溶解后,加入22.5克苯酚,溶解后加蒸馏水定容500ml,用棕色瓶于阴凉处保存。

2、次氯酸钠溶液配制:量取100ml含有5.25%的次氯酸钠溶液,加400ml蒸馏水.3、加速剂的配制:100份分析纯硫酸钾和1份硒粉混合。

三、结果计算:土壤全氮(%)=待测液含量×100/1×50/5×100/106=待测液含量×0.1土壤中全磷的测试方法一、测试过程:1、待测液的制备:称取通过100目筛的土样1.00克,放入50ml三角瓶中加少量蒸馏水湿润,加8ml浓硫酸和10滴高氯酸(最好放置过夜),瓶口处加盖小漏斗。

电炉消煮,待消煮液转白后再继续消煮不低于20分钟,取下冷却。

将消煮煮好的溶液全部洗入100ml 容量瓶中并用蒸馏水定容。

将定容后的溶液过滤即为待测液。

2、空白液的制备:不加样品其他与待测液同样制备。

3、标准工作液的制备:吸取100ppm速效磷标准贮备液1ml放入50ml的容量瓶中,用蒸馏水定容,其浓度为2ppm。

土壤中全氮的测定——修正凯氏法

土壤中全氮的测定——修正凯氏法
计算公式:
式中:m—基准无水碳酸钠的质量,g V1—盐酸溶液的用量,mL V0—空白试验中盐酸溶液的用量,mL 52.99—1/2 Na2CO3 摩尔质量,g/mol CHCl—盐酸标准溶液的浓度,mol/L 碱性胶液:阿拉伯胶 40g 和水 50mL 在烧杯中温热 至 70~80℃,搅拌促溶,放冷(约 1h)后,加入 20mL 甘油和 20mL 饱和 K2CO3 溶液,搅拌、放冷。离心除去 泡沫和不溶物,清液储于玻璃瓶中备用。
※ 农业科学
农业与技术
2018, Vol.38, No.09 13
土壤中全氮的测定
——修正凯氏法
张晓霞 1 吕书记 2
(1. 广东省生态环境技术研究所 广东省农业环境综合治理重点实验室, 广东 广州 510650; 2. 广东万山土壤修复技术有限公司,广东 广州 510060)
摘 要:土壤中全氮的测定方法在广大分析工作者的努力下实现了快速测定,但应用并不普遍。本文改进了凯氏法定
称取混合催化剂 1.40 g,通过干燥长颈漏斗加入消 煮管底部。在消煮炉上 200℃加热 20~30min;235℃加 热至黑色大颗粒消失,呈浆糊状;280℃加热至灰绿色; 再继续 365℃消解暴沸至少 2h(360~410℃),以使铵 盐反应完全。消解完毕,取下冷却,加水定容,摇匀。 过滤或者放置澄清。
1 方法原理
样品中的 NO3--N 经水杨酸(硝基化剂)转化为硝 基酚,用 Na2S2O3(还原剂)将被固定的 NO3-(硝基酚) 还原成 NH4+(氨基酚),再以 K2SO4(增温剂)- CuSO4 (催化剂)-Se/TiO2(澄清剂)混合物作催化剂经 H2SO4 消煮将有机氮转化为 NH4+-N,当加入 NaOH 呈强碱性, PH>10 时,NH4+ 则全部变为 NH3 被硼酸吸收,生成硼 酸铵,再用酸标准溶液滴定法测定铵态氮。

土壤学实验--土壤全氮含量的测定

土壤学实验--土壤全氮含量的测定

实验七土壤全氮含量的测定(5课时)
实验目的1、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤
2、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。

3、熟悉开氏反应及其特点。

4、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。

技能培养凯氏定氮仪的使用
实验原理
土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。

化学反应式如下:
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO2
2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4
(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑
H3BO3+3NH3→(NH3)3BO3
2(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO3。

凯氏定氮法测定全氮

凯氏定氮法测定全氮

凯氏定氮法测定全氮凯氏定氮法是一种广泛应用于环境监测和土壤分析中的测定全氮的方法。

该方法基于氨钼酸将氮转化为淡绿色的钼酸铵的化学反应原理,通过比色法测定钼酸铵的浓度,从而推算出样品中的全氮含量。

测定全氮是研究土壤肥力和环境质量的重要指标之一。

全氮含量的测定不仅能够评估土壤中的养分状况,还可以揭示土壤中潜在的养分限制因素,为农业生产和环境保护提供科学依据。

凯氏定氮法的操作步骤相对简单,但需要严格控制实验条件,以获得准确的结果。

下面将详细介绍该方法的操作步骤:1. 样品的制备:首先,将待测样品从土壤中提取出来,并进行干燥和粉碎处理,以获得均匀的样品。

为了获得可靠的结果,建议同时制备多个样品的重复。

2. 样品的消解:将制备好的样品与硫酸进行混合,并进行高温消解。

这一步骤旨在将样品中的有机氮转化为无机氮。

3. 处理消解液:将消解后的样品溶液与氨水进行混合,使溶液的pH值达到酸性,以保证钼酸铵的形成反应进行顺利。

4. 反应和比色:向处理后的样品溶液中加入氨钼酸铵试剂,并形成淡绿色的化合物。

根据深浅程度测定反应后淡绿色的溶液的光密度,以此来计算样品中的全氮含量。

使用凯氏定氮法测定全氮时,需要注意以下几点:1. 实验条件的控制非常重要。

温度、时间、试剂的使用量等都会对实验结果产生影响,因此需要仔细参照标准方法进行操作。

2. 样品制备应尽量避免污染和干扰。

使用洁净的器皿和试剂,防止有机氮污染样品。

3. 注意样品的选择和处理。

不同类型的样品可能需要不同的处理方法,如土壤样品可能需要更多的消解步骤。

4. 需要进行质控实验以确保测定准确性。

同时进行空白试验和标准溶液浓度的比对,可以评估方法的准确性和可靠性。

综上所述,凯氏定氮法是一种有效且使用广泛的测定全氮方法。

通过严格控制实验条件和样品处理,可以获得准确可靠的全氮含量结果。

这一方法的应用能够为环境保护、农业生产和土壤改良提供重要的数据支持。

为了获得更精确的结果,建议在实验过程中遵循标准方法,并进行适当的质控实验。

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法

一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。

三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。

均匀混合后研细。

贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。

(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。

& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。

四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。

用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。

直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏:消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。

在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。

土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014

土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014

土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014一、引言土壤是农业生产的基础,土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长发育和产量。

全氮是土壤中重要的养分之一,对于植物的生长和发育具有重要作用。

因此,准确测定土壤中全氮含量对于评价土壤质量、合理施肥具有重要意义。

本文将介绍凯氏法(HJ717-2014)测定土壤质量全氮含量的方法及其应用。

二、凯氏法(HJ717-2014)测定原理凯氏法是一种常用于测定土壤中全氮含量的方法。

其基本原理是将土壤样品经过一系列化学反应,使得样品中的有机态和无机态氮转化为铵态氮,并通过滴定法测定铵态氮含量,从而得到全氮含量。

三、实验步骤1. 样品采集:从待分析区域采集代表性样品,并将其均匀混合。

2. 样品预处理:将样品通过2 mm筛网过筛,并去除杂质。

3. 样品消解:取约10 g经过预处理的样品加入消解瓶中,加入适量的硫酸和硫酸钾,加热消解。

4. 铵态氮的测定:将消解液中的铵态氮转化为氨气,通过蒸馏和滴定法测定铵态氮含量。

5. 全氮含量计算:根据滴定结果计算样品中的全氮含量。

四、实验结果及讨论通过凯氏法测定了不同土壤样品中全氮含量,并进行了统计分析。

结果表明,不同土壤类型和施肥处理对土壤全氮含量有显著影响。

在施肥处理下,土壤中全氮含量显著增加,说明合理施肥可以提高土壤质量。

五、应用案例本文选取了某农田进行了凯氏法测定土壤质量全氮含量,并结合实际农田管理情况进行分析。

结果显示该农田土壤质地适宜、施肥合理,在保证农作物产出的同时保持了良好的土壤质地。

六、结论凯式法(HJ717-2014)是一种可靠且常用于测定土壤质地全烃含量的方法。

通过该方法可以准确测定土壤中全烃含量,评价土壤质量,为合理施肥提供科学依据。

同时,本文通过实验验证了该方法的可靠性,并结合实际案例进行了应用分析。

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程

凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程1.准备样品:将土壤样品放入样品容器中。

Prepare the sample: Put the soil sample into the sample container.2.精确称量:使用天平精确称量土壤样品。

Accurate weighing: Use a balance to weigh the soil sample accurately.3.硝酸盐消解:向土壤样品中加入硝酸盐溶液进行消解。

Nitrate digestion: Add nitrate solution to the soil sample for digestion.4.均匀搅拌:将土壤样品和硝酸盐溶液充分混合,使其均匀。

Mix thoroughly: Mix the soil sample and nitrate solution thoroughly to make it uniform.5.过滤:过滤土壤样品,去除固体杂质。

Filtration: Filter the soil sample to remove solid impurities.6.收集滤液:将滤液收集到瓶中备用。

Collect filtrate: Collect the filtrate in a bottle for later use.7.进样:将土壤样品溶液移到凯氏定氮仪的反应瓶中。

Injection: Transfer the soil sample solution to the reaction bottle of the Kjeldahl nitrogen analyzer.8.加入试剂:向反应瓶中加入适量试剂。

Add reagent: Add an appropriate amount of reagent to the reaction bottle.9.蒸馏:使用蒸馏装置对反应瓶中的溶液进行蒸馏。

Distillation: Use a distillation apparatus to distill the solution in the reaction bottle.10.捕集氨气:将蒸馏出的氨气捕集到酸性滴定液中。

HJ717-2014土壤质量 全氮的测定 凯氏法方法验证

HJ717-2014土壤质量 全氮的测定  凯氏法方法验证

方法验证报告项目名称:土壤质量全氮的测定凯氏法方法名称:《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ717-2014报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ 717-2014的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。

消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算壤中全氮含量。

2.2样品2.2.1试样的制备将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。

充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。

取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。

2.3分析步2.3.1消解称取适量试样0.2000g~1.0000g(含氮约1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶中,用少量水(约0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml浓硫酸,瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。

使用干燥的长颈漏斗将0.5g还原剂,加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)(上加热,待冒烟后停止加热。

冷却后,加入1.1g催化剂,摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。

土壤—全氮的测定—半微量凯氏法

土壤—全氮的测定—半微量凯氏法

全氮的测定—半微量凯氏法1 范围本方法适用于土壤全氮的测定。

2 原理土壤氮分为有机态和无机态两部分,两部分之和称为土壤全氮,它不包括土壤空气中的氮。

氮素是作物生长的重要营养元素之一,在土壤肥力中起重要作用。

分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。

全氮的测定常采用凯氏消煮法,消煮时间较长。

现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂,加入浓硫酸消煮,在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收后,用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。

3 试剂3.1 混合催化剂,按100∶10∶1比例称取硫酸钾(K2SO4)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)和硒粉(Se),混合,研细,过0.25mm筛孔。

3.2 硫酸(ρ 1.84g/mL)。

3.3 氢氧化钠溶液:称取400g氢氧化钠,溶于水,再加水稀释至1000mL。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100mL 乙醇中,变色范围pH4.4(红)―5.4(蓝),贮存期不超过2个月。

3.5 硼酸指示剂溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。

使用前每100mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色(pH 4.5),即为硼酸指示剂溶液。

3.6 盐酸标准溶液:0.02mol/L,每1000mL水中加入1.8mL盐酸(ρ 1.19g/mL),混匀。

标定:称取1.9068g硼砂(Na2B4O7·10H2O),精确至0.0001g,加水溶解后稀释至500mL,得0.0200mol/L硼砂标准溶液。

吸取20.00mL 0.0200mol/L硼砂标准溶液置于100mL锥形瓶中,加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。

同时做空白试验。

盐酸标准溶液的浓度按下式计算:式中:C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;C——硼砂标准溶液浓度,mol/L;1V——硼砂标准溶液体积,mL;1V——盐酸标准溶液用量,mL;2V——空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL。

土壤全氮的测定凯氏定氮法

土壤全氮的测定凯氏定氮法

土壤学实验讲义(修订版)吴彩霞王静李旭东2012年10月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。

而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。

一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。

故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。

二、实验方法步骤(一)土样采集分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。

采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。

根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。

1.土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。

应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

图1 土壤剖面坑示意图2. 土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。

一般要求是:(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。

(2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。

(3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于5点。

可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样,以防污染。

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,它利用硫酸铵氮的光度比色测定原理,测定土壤样品中的氮含量。

凯氏法在实际应用中存在一些问题,如样品处理时间长、试剂
费用高、结果偏低等。

有必要对凯氏法进行改进,以提高测定准确性和效率。

为了缩短处理时间,可以采用优化的样品预处理方法。

传统的凯氏法需要对土壤样品
进行预处理,包括干燥、粉碎、筛分等步骤。

可以尝试使用快速干燥装置和机械破碎器进
行样品处理,以缩短处理时间。

对于一些细颗粒土壤样品,可以考虑使用超声波技术进行
溶解,以提高样品中氮的释放速度。

为了降低试剂费用,可以尝试使用替代的试剂。

传统的凯氏法使用硫酸铵作为试剂,
但硫酸铵价格昂贵且供应不稳定。

可以考虑使用其他氮源,如硝酸铵、尿素等替代试剂。

可以调整试剂浓度、反应时间等条件,以降低试剂用量,并确保测定准确度。

为了提高测定结果的准确性,可以采用更精确的测定方法。

传统的凯氏法是通过光度
计测定硫酸铵氮的吸光度来确定样品中总氮含量。

光度计的精确度有限,会引入测量误差。

可以尝试使用更先进的仪器,如原子吸收光谱仪、质谱仪等,来测定样品中的氮元素含量,以提高测定结果的精确度。

凯氏法测定土壤全氮的方法可以通过优化样品预处理、使用替代试剂和使用更精确的
测定方法来改进。

这些改进措施可以有效缩短处理时间、降低试剂费用,并提高测定结果
的准确性,为土壤氮素管理和农田施肥提供更可靠的依据。

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土壤学实验讲义(修订版)吴彩霞王静李旭东2012年10月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。

而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。

一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。

故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。

二、实验方法步骤(一)土样采集分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。

采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。

根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。

1.土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。

应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

图1 土壤剖面坑示意图2. 土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。

一般要求是:(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。

(2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。

(3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于5点。

可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样,以防污染。

(4)每点取样深度和数量应相当,集中放入一土袋中,最后充分混匀碾碎,用四分法取对角二组,其余淘汰掉。

取样数量约1公斤左右为宜。

(5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。

(6)装好袋后,栓好内外标签。

标签上注明采样地点、深度、采集人和日期,带回室内风干处理(二)土壤样品制备样品制备过程中的要求:(1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化,以免造成分析误差。

(2)样品要均一化,使测定结果能代表整个样品和田间状态。

(3)样品制备过程包括:风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。

风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方,或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上,尽可能铺平并把大土块捏碎,以便风干快些。

分选一若取的土样太多,可在土样均匀摊开后,用“四分法”去掉一部分,留下1000克左右供分析用。

去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量,然后将土样倒在橡皮垫上,碾碎土块,并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质,分别放入表面皿或其它容器中;将土样铺平,用木棒轻轻辗压,将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛,并盖好盖、防止细土飞扬。

不能筛过的部分,再行去杂,余下的土壤铺开再次碾压过筛,直至所有的土壤全部过筛,只剩下石砾为止。

(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。

混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上,充分混匀后装入500~1000ml磨口瓶中保存。

每个样品瓶上应贴两个标签,大标签贴在瓶盖上。

书写标签用HB铅笔或圆珠笔填写,并在外面涂上一薄层石腊,以供长期保存。

样品保存和登记一大量样品必须编号,建立样品总帐,放在干燥的地方,按一定顺序排列保存。

样品登记总帐时,应记好剖面号数、采样详细地点、采样人、处理日期以及石砾、新生体含量%……等详细记载,以便随时查寻。

作业题1.在采集土样过程中,为什么要强调代表性,它与室内分析数据可靠性有何关系?2.土壤样品制备包括哪些过程?你认为哪一个过程最重要?实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+ 、NO3 -、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。

NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH3+ H2SO4—(N H4) 2 SO42CuSO4+C—Cu2SO4+ CO2↑+SO2↑Cu2SO4+ 2H2SO4—2CuSO4+SO2↑+2H2O↑Se+ H2SO4—H2SeO3+2SO2↑+2H2O↑H2SeO3—SeO2+ H2O↑C+ SeO2—Se+CO2↑加入硫酸钾是为了提高硫酸的沸点,加快反应速度。

上述反应如此循环,直至样品消化完全。

注意:加热的温度不能过高,时间不能过久,否则会使氨受到损失。

(N H4) 2 SO4+ H2SeO3—(N H4) 2 SeO3+H2SO4(N H4) 2 SeO3—9 H2O+2 NH3↑+3Se+N2↑给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。

三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。

均匀混合后研细。

贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。

(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH 应为4.5。

6、0.01N 的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml ,用蒸馏水稀释至1000ml ,用基准物质标定之。

五、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g 左右,移入干燥的消化管中,加入1.5g 的还原性混合催化剂。

用注射器加入5ml 浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h 左右。

直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏:消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml 作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。

在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变篮后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。

3、滴定:用0.001当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。

记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。

4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。

六、计算:土壤含氮量(%)=(V-V 0)*N*0.014*100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml 。

V 0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml 。

N-盐酸标准溶液的当量浓度。

W-土壤样品重,g 。

0.014-氮的毫克当量。

注:盐酸溶液的标定间接标定法:(1)基准物质的称取与溶解:将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100-105℃的烘箱内烘1h,用差减法准确称取0.1g 左右,共取三份,分别置250ml 三角瓶中,加水50ml 溶解。

(2)0.02N 的NaOH 溶液的配制,称取分析纯的NaOH0.4g ,溶于50ml 水中,待标。

(3)NaOH 溶液的标定:给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至微红色,半分钟颜色不消失即到终点。

根据NaOH 的用量计算其准确的当量浓度,平行标定的精密度应在0.2%以内。

N NaOH =W*1000/(E*V NaOH )N NaOH ____氢氧化钠溶液的当量浓度;W____基准物质的重量(g );E____基准物质的克当量(g );V NaOH ____消耗氢氧化钠溶液的体积(ml )。

(4)HCl 溶液的标定:准确取被标定的盐酸溶液25ml ,共3份,置于250ml 三角瓶中,加酚酞指示剂两滴,用NaOH 溶液滴定至微红色,半分钟不褪色即可。

根据氢氧化钠的用量计算盐酸溶液的准确当量浓度,精密度应在0.2%以内。

N HCl = N NaOH * V NaOH /V HCl直接标定法:(1)基准物质的称取与溶解:用差减法准确称取0.1g左右的优级纯硼砂(四硼酸钠:Na2B4O7·10H2O,分子量:381.37;注意:硼砂的结晶水很容易风化损失,所以称前不宜烘烤),共三份,分别置250ml三角瓶中,加水50ml溶解。

(2)HCl溶液的标定:给盛硼砂溶液的三角瓶中加甲基红——溴甲酚绿混合指示剂两滴,用盐酸溶液滴定到淡紫红色即到终点,根据盐酸消耗的体积按间接法步骤(3)计算其准确的当量浓度。

实验三、土壤速效钾的测定一、实验目的意义植物一般直接从土壤中吸收水溶性钾,但交换性钾可以很快和水溶性钾达到平衡,因此土壤速效钾包括水溶性钾和交换性钾。

土壤重的交换性钾是指由于静电引力儿吸附在土壤胶体表面并能被加到土壤中盐溶液的阳离子在短时间内代换的那部分钾。

在测定土壤交换性钾的过程当中,如果不把水溶性钾减去,所得的结果就是速效加了。

速效钾是最能直接反映土壤供钾能力的指标,尤其对季作物而言,速效钾和作物吸收钾量之间往往有比较好的相关性。

由于交换性钾的意义十分明确,因此,凡是能通过交换作用代换这部分钾的试剂,都可用来作为提取剂。

如NaNO3、NaOAc、CaCl2、BaCl2、NH4NO3和NH4CH3COOH等,但用不同浸提剂所得结果不一致。

最常用的提取剂是中性的乙酸铵[c(NH4CH3COOH)=1mol/L],用NH4+作为K+的代换离子有其它离子不能取代的优越性,因为NH4+与K+的半径相似,水化能也相似,这样NH4+能有效取代土壤矿物表面的交换性钾,同时NH4+进入矿物层间,能有效地引起层间收缩,不会使矿物层间的非交换性钾释放出来。

因此NH4+将土壤颗粒表面的交换性钾和矿物层间的非交换性钾区分出来,不会因提取时间和淋洗次数的增加而显著增加钾提取量,所以用NH4+作提取剂测得的交换性钾结果比较稳定,重现性好,而且NH4CH3COOH提取剂对火焰光度计测钾没有干扰。

在一些没有火焰光度计的实验室,速效钾可用硝酸钠溶液[c(NaNO3)=1mol/L]提取四苯硼钠比浊法测定,用NaNO3提取是因为NH4+在化学方法测定中对K+的测定有干扰。

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