马尔文激光粒度仪在测定Omyaearb5(微米碳酸钙)粒径中的应用研究
马尔文激光粒度仪粒径报告解读
马尔文激光粒度仪粒径报告解读马尔文激光粒度仪是一种粒度分析仪器,是目前广泛用于颗粒物表征的高级仪器。
根据激光散射原理,可以高精度地对颗粒物进行分析,得出颗粒物的粒径分布情况。
其利用的原理相比传统的粒度分析方法更为优越,能够提供更加准确和精细的数据,因此在材料研究、医药研究、食品研究等领域得到广泛应用。
马尔文激光粒度仪所测得的颗粒物粒径报告是一份十分重要的数据,能够反映样品中颗粒物的粒径分布情况,对于研究者来说是非常有参考价值的。
因此,对于这份报告的解读非常关键,下面将介绍一些解读报告的方法和注意事项。
首先,需要了解粒径分布图的基本构成。
一个粒径分布图一般包括两部分,分别是粒度分布曲线和累积分布曲线。
粒度分布曲线反映颗粒物的粒径分布情况;累积分布曲线表明在一定范围内粒径小于等于某一值的颗粒物所占比例。
其次,粒径分布曲线的形状对样品的分析是非常重要的。
一个理想的粒径分布曲线是一个单峰分布曲线,即颗粒物粒径呈现出一个主要峰值,但在实际应用中很难遇到这种情况。
更为常见的是多峰或者连续的分布曲线。
对于这些情况,需要进一步分析颗粒物的组成和性质。
对于多峰分布曲线,其形成主要原因是不同粒径的颗粒物在样品中存在不同的含量,需要进一步探究成分。
对于连续的分布曲线,可以结合样品的性质进行分析,例如颗粒物的形态、粗糙程度等特征。
最后,需要仔细观察粒径分布曲线和累积分布曲线上界限的位置,以及对应的数据。
对于粉尘样品,其粒度可能非常细小,因此需要重点关注细小颗粒物的分布情况。
若有颗粒物粒径过小(例如小于0.1μm),则可能需要采用其他的测试方法进行进一步的分析。
总而言之,马尔文激光粒度仪粒径报告是一份很重要的数据,对于样品的分析有着非常关键的作用。
在解读报告时需要细心观察颗粒物分布的形状、峰值、以及细小粒径分布等关键指标,针对不同样品特征,制定合理的分析方案,才能得到以最好的分析效果。
激光粒度仪在碳酸钙粉粒度分析中的应用
2017年12月地质装备29激光粒度仪在碳酸钙粉粒度分析中的应用赵宇1,赵建刚2,李梅楠2,石凯2,王雪竹2,杨锐2%.中海油服油化事业部塘沽作业公司,天津300459;2.北京探矿工程研究所,北京100083)摘要:通常使用碳酸钙粉、重晶石粉等材料加重钻井液密度,其中碳酸钙粉通常使用在储层地段,是钻井液常用材 料之一。
碳酸钙的形状不规则,粉颗粒大小差异较大,而且颗粒有一定的棱角,表面粗糙,粒径分布较宽,粒径较大,平均粒径一般为1!10 #m,重质碳酸钙按其原始平均粒径分为粗磨碳酸钙$ > 3 #m)、细磨碳酸钙(1〜3 #m)、超细碳酸钙(0.5〜1 #m),其粉体特点为颗粒形状不规则、粒径分布较宽、粒径较大。
本文介绍了采用激光粒度仪测定超细碳酸钙粉颗粒的实验原理、条件以及实验方法,并和传统的沉降法进行了比较。
关键词:碳酸钙粉;粒径分布;粒度仪中图分类号:P634. 6,TE25 文献标识码:A文章编号!009 - 282X(2017)06 - 0029 - 03*引言碳酸钙(CaC03)粉主要存在于天然矿石中,目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。
在 钻井钻进储层段时,钻完井液会侵入油层中,而小于 孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害,颗 粒愈小,侵入深度愈大。
固相颗粒的伤害对裂缝油 藏更为突出。
因此,对固相颗粒的控制,减少钻井液 中固相含量,特别是超细钻井液材料的颗粒含量,使 它们保持一个合理的级配,是减少钻井液固相对油 层伤害的重要措施。
过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度,但 沉降法的实验步骤繁琐,且重复性较低。
当前随着 激光衍射技术的不断更新,使用激光粒度分析仪已 经完全可以代替传统的筛析和沉降方法,使用激光 粒度仪可以快捷、准确、高效率完成样品检测。
本文 介绍了采用激光粒度分析技术,测定碳酸钙粉颗粒,并和传统的沉降法进行比较,实验结果表明,使用激 光粒度仪测定样品颗粒大小,具有操作便捷方便、数 据可靠准确、重复性高等优点。
马尔文激光粒度仪-颗粒表征技术原理及介绍
a mn
x( d 1 ... x(dn
) )
• f(q):在角度 qi 的单位检测器面积上的衍射光强度 • aij: 在角度 qi 和粒径 dj 的衍射模型 • x(dj): 在粒径 dj的分布幅度
但是衍射矩阵的解不是惟一的… 类似于:
› 问: 6 x 7 =?
42! 太简单, 因为答案是惟一的
› 颗粒粒径比激光波长大得多 › 颗粒是完全不透明的,在激光光束
中只有衍射现象存在
› 所有颗粒具有相同的衍射效率
衍射模型 - Mie理论
› 不象 Fraunhofer, Mie理论:
考虑到了光与物质的相互作用,适合 所有波长,衍射角度及粒径范围
Mie理论-预知光衍射
衍射光
入射光
吸收
折射
衍射光
衍射模型 - Mie理论
› 但是问: 42=?
21 x 2 40 + 2 126 ÷ 3 ………
衍射数据
粒度分布的计算
假设一个粒 度分布
粒度分布
改变假设的粒度 分布
Mie理论
反演出的衍 射数据
作为最终 粒度结果
差别最小
与测量的数 据比较
激光衍射—结果计算
› 数学反演过程中有两组数据… › 反演出的理论数据(红色) ,测量的原始衍射数据(绿色) › 两根曲线之间的区域被用来计算并得到残差
1. 一般对于小颗粒测试具有较高地灵敏度; 2. 不受待测物质折射率等光参影响; 3. 可以附加给出样品Zeta电位信息。
不足: 1. 一般只能测乳液或者悬液样品 2. 对于大颗粒样品测试效果不佳 3. 对于较宽分布的样品测量效果不佳;
图像分析法
图像分析的基本原理(可见光成像)
激光粒度分析仪测试钨粉粒度分布的影响因素研究
DOI :10.3969/j.issn.1009-0622.2020.04.010激光粒度分析仪测试钨粉粒度分布的影响因素研究黄鑫,李明,孙良川,安向鹏,王龙飞,刘剑钊(安泰科技股份有限公司,北京100089)摘要:粉末冶金行业中,原料粉末粒度是检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据,对最终产品质量有重大影响。
研究通过使用Mastersizer2000型激光粒度分析仪,配制使用不同浓度的混合分散剂,对比不同的遮光度、不同的超声分散时间等条件下钨粉粒度分布的测试结果,从而找出钨粉粒度分布的最佳测试条件。
结果表明,添加剂的浓度、超声分散时间和遮光度都会影响粉末粒度的测试结果,当添加剂的质量浓度为0.5%,遮光度范围为5%~6%以及超声分散时间为7min 时,钨粉粒度分布的测试结果最为理想。
关键词:钨粉;粒度分布;添加剂;遮光度;超声分散时间中图分类号:TF122文献标识码:A收稿日期:2020-06-31作者简介:黄鑫(1983-),男,江西萍乡人,工程师,主要从事钨、钼等金属材料物理化学检测、无损检测等研究。
0引言由于钨制品具有高密度性、高熔点、超高硬度、耐磨性、极高拉伸强度等一系列优良的特性,钨制品在各个行业应用广泛,特别是基于钨制品的辐射吸收能力,钨合金块被广泛制作成部件运用于工业及医疗领域,例如,辐射屏蔽墙、CT 等。
钨粉的主要性能包括化学成分、粒度分布、密度、形貌等[1],准确了解钨粉末粒度分布情况对钨粉后续生产工艺制度起到指导作用。
通过实际生产经验发现,颗粒大小不均匀、粒度分布较宽、团聚严重的钨粉,往往在后续产品制造方面会产生晶粒分布不均、表面偏析等问题,故在测试过程中更真实准确地测定钨粉末粒度尤为重要。
Mastersizer 系列激光粒度分析仪自上市以来,始终不断创新升级,现已在各行各业广泛应用,尤其是粉末冶金等行业。
在粉末冶金行业内有多种测试粒度分布的方法和技术,其中激光粒度分析方法的优点主要是测试效率高、结果精确、重复性好,因此在实际应用中成为最可靠的测试方法之一[2-5]。
英国马尔文激光粒度仪
英国马尔文激光粒度仪仪器简介:Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统,技术先进,操作既简单又直观。
采用模块化设计,配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。
采用内置的 SOP 系统进行控制,提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展,能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。
Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术,已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。
它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度,湿法和干法分散均可使用。
主要特点:1,准确性和重复性精度:根据马尔文质量审核标准, Dv50具有± 1% 的精度。
仪器到仪器的重复性:根据马尔文质量审核标准, Dv50的重复性优于 1% RSD。
2,重复性保证由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异,并且可以全面共享。
所有测量参数自动嵌入结果文件,并可以通过电子邮件使收件人审阅。
测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。
3,广泛的测量范围测量物质从0.02µm 到2000µm。
4,广泛的样品类型适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。
5,简单易用全自动,使用简单。
消除了不同用户间的的可变性。
减少对新用户的培训要求,并充分发挥熟练人员的潜力。
6,灵活性多种样品分散装置。
通过自动配置,快速地切换样品分散装置。
"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。
7,规范符合性完整的 QSpec 验证文档,并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。
8,界面友好的软件由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
SOP 创建向导帮助用户创建最佳的测量方法。
只需单击按钮便可获取执行测量的各个方面的在线帮助和建议。
屏幕说明引导用户完成测量过程。
SOP 可用于例行样品分析。
自定义报告设计程序允许每个用户根据需要配置屏幕布置和打印输出。
粒度仪马尔文 应用领域
粒度仪马尔文应用领域引言:粒度仪马尔文(Malvern)是一种先进的仪器设备,广泛应用于各个领域。
它通过测量物质的粒度分布,提供了许多重要的信息,对于研究和生产过程中的质量控制具有重要意义。
本文将介绍粒度仪马尔文在不同应用领域的应用情况。
1. 化工行业:在化工行业中,粒度仪马尔文被广泛应用于颗粒物料的分析和控制。
例如,在颗粒物料的生产过程中,通过测量颗粒的粒度分布,可以评估产品的均匀性和质量稳定性。
这对于确保产品的一致性和满足客户需求至关重要。
此外,粒度仪马尔文还可以用于研究颗粒物料的流动性和堆积性,为工艺优化提供重要参考。
2. 制药行业:在制药行业中,粒度仪马尔文被广泛应用于药物的研发和生产过程中。
药物的粒度分布对于其溶解性、生物利用度和稳定性等性质具有重要影响。
通过使用粒度仪马尔文,可以对药物的粒度进行准确测量,并评估其在体内的行为。
这有助于制药企业优化药物配方,提高药物的疗效和安全性。
3. 食品行业:在食品行业中,粒度仪马尔文被广泛应用于食品成分的分析和品质控制。
例如,在面粉生产过程中,通过测量面粉颗粒的粒度分布,可以评估面粉的品质和适用性。
此外,粒度仪马尔文还可以用于测量食品中的颗粒物料(如颗粒状调味品)的粒度分布,以确保产品的均匀性和口感。
4. 环境科学:在环境科学领域,粒度仪马尔文被广泛应用于土壤和水体颗粒物的研究。
通过测量土壤和水体中颗粒物料的粒度分布,可以评估其对环境的影响和潜在风险。
这对于环境保护和土壤改良具有重要意义。
此外,粒度仪马尔文还可以用于研究大气颗粒物的粒度分布,以评估其对空气质量和人体健康的影响。
5. 材料科学:在材料科学领域,粒度仪马尔文被广泛应用于材料的表征和质量控制。
例如,在金属粉末的生产过程中,通过测量粉末颗粒的粒度分布,可以评估其流动性和压实性,从而优化材料的加工工艺。
此外,粒度仪马尔文还可以用于研究纳米材料的粒度分布,以评估其在电子、光学和生物医学领域的应用潜力。
马尔文MS3000激光衍射粒度仪测试结果稳定性影响因素分析
摘要:平均粒径、粒径分布是碳酸钙质量验收的关键技术指标,需要采用有效监控措施对其进行测定评价,来保证碳酸钙质量满足使用要求。
本文对马尔文M S3000激光衍射粒度仪在碳酸钙样品测试过程中影响测试结果稳定性的因素进行了讨论,从测量前仪器的对光和背景的确认、测试样品前处理方式的选择、测试样品超声条件的确定三个方面进行了优化,从而保证了检测结果的稳定性和有效性。
关键词:激光衍射;碳酸钙;粒度分布;粒度;稳定性Abstract: Verage particle size and particle size distribution are the key technical indexes of calcium carbonate quality acceptance.Effective monitoring measures should be adopted to measureand evaluate the quality of calcium carbonate to ensure that the quality of calcium carbonate meets the application requirements. In this paper, the factors affecting the stability of the test results during the test of calcium carbonate samples by Malvern MS3000 laser diffraction particle size analyzer are discussed. The three aspects of the confirmation of the light and background before the measurement, the selection of the pretreatment method of the test sample and the determination of the ultrasonic conditions of the test sample are studied and confirmed, so as to ensure the stability and validity of the test results.Key words: laser diffraction; calcium carbonate; size distribution; particle size; stability马尔文MS3000激光衍射粒度仪测试结果稳定性影响因素分析⊙ 杨微 陈丹丹(牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江 157013)Analysis of Factors Affecting the Stability of Malvern MS3000Laser Diffraction Particle Size Analyzer⊙ Yang Wei, Chen Dandan(Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang, Heilongjiang 157013, China)中图分类号:TS77文献标志码:A 文章编号:1007-9211(2023)18-0026-03杨微 女士工程师;主要从事纸和纸品检测研究工作。
马尔文MS3000粒度仪在碳酸钙粒径分析中的应用
马尔文MS3000粒度仪在碳酸钙粒径分析中的应用
陈丹丹;张晨夕;徐禄
【期刊名称】《黑龙江造纸》
【年(卷),期】2018(046)001
【摘要】介绍马尔文MS3000粒度仪的工作原理、摸索操作过程并给出了注意事项,分析碳酸钙样品的结果表明:测量体积平均粒径D[4,3]的重复性标准偏差为
0.008,Dv(10)的重复性标准偏差为0.006,Dv(50)的重复性标准偏差为
0.009,Dv(90)的重复性标准偏差为0.019,再现性标准偏差依次为0.012、0.009、0.016、0.037,该方法测量的重复性和再现性均较好.
【总页数】3页(P32-34)
【作者】陈丹丹;张晨夕;徐禄
【作者单位】牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江157013;牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江157013;牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江157013
【正文语种】中文
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马尔文激光粒度仪简介
laParticle size analysis-Laser diffraction methods(ISO-13320-1)IntroductionLaser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution.Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis.Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names:-fraunhofer diffraction;-(near-) forward light scattering;-low-angle laser light scattering (LALLS).However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction.The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography].Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).A typical diffraction instrument consists of a light beam (usually a laser), a particulate dispersing device, a detector for measuring the scattering pattern and a computer for both control of the instrument and calculation of the particle size distribution. Note that the laser diffraction technique cannot distinguish between scattering by single particles andscattering by clusters of primary particles forming an agglomerate or an aggregate. Usually, the resulting particle size for agglomerates is related to the cluster size, but sometimes the size of the primary particles is reflected in the particle size distribution as well. As most particulate samples contain agglomerates or aggregates and one is generally interested in the size distribution of the primary particles, the clusters are usually dispersed into primary particles before measurement.Historically, instruments only used scattering angles smaller than 14°,which limited the application to a lower size of about 1μm. The reason for this limitation is that smaller particles show most of their distinctive scattering at larger angles (see also annex Z).Many recent instruments allow measurement at larger scattering angles, some up to about 150°,for example through application of a converging beam, more or larger lenses, a second laser beam or more detectors. Thus smaller particles down to about 0.1μm can be sized. Some instruments incorporate additional information from scattering intensities and intensity differences at various wavelengths and polarization planes in order to improve the characterization of particle sizes in the submicrometre range.Particle size analysis – Laser diffraction methods-Part 1:General principles1 scopeThis part of ISO 13320 provides guidance on the measurement of size distributions of particles in any two-phase system, for example powders, sprays, aerosols, suspensions, emulsions and gas bubbles in liquids, through analysis of their angular light scattering patterns. It does not address the specific requirements of particle size measurement of specific products. This part of ISO13320 is applicable to particle sizes ranging from approximately 0.1μm to 3μm.For non-spherical particles, an equivalent-sphere size distribution is obtained because the technique uses the assumption of spherical particles in its optical model. The resulting particle size distribution may be different from those obtained by methods based on other physical principles (e.g. Sedimentation, sieving).3,terms, definitions and symbolsFor the purposes of this part of ISO 13320, the following terms, definitions and symbols apply.3.1 terms, definitions3.1.1 absorptionintroduction of intensity of a light beam traversing a medium through energy conversion in the medium3.1.2 coefficient of variation (变异系数)Noative measure(%) for precision: standard deviation divided by mean value of population and multiplied by 100 or normal distributions of data the median is equal to the mean3.1.3complex refractive index(Np)Refractive index of a particle, consisting of a real and an imaginary (absorption) part.Np=n p-ik p3.1.4 relative refractive index (m)complex refractive index of a particle, relative to that the medium。
马尔文激光粒度仪
激光法应用领域
应用领域包括制药,生物医药,纳米材 料等行业。典型样品:氧化铝/铜/金钢粉、半 导体、硅盐等无机材料,聚合物乳胶、乳液、 油漆、颜料、药物、甾体等有机体。
激光粒度仪
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平 行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方, 并且在传播过程中很少有发散的现象。如图 7 所示。
电阻法仪器都采用负压虹吸 方式,迫使样品通过宝石微孔。 小圆柱形宝石微孔内充满介质 形成恒定的液态体电阻( R0 ) , 当样品中有一个直径为d 圆球 形标准粒子通过宝石微孔的瞬 间,由于微粒的电阻率大于介质 的电阻,就产生电阻增量ΔR ,根 据库尔特公式因此电阻法传感 器输出电压脉冲也与微粒的体 积成正比。
粒度测试培训
中泰化学研发实验室
由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数值去描述一个 三维几何体的大小是不可能的。为了叙述方便,我们以火柴盒图2 为例,用一把直尺量一个火柴盒的尺寸,你可以得出这个火柴盒 的尺寸是20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或 10mm或5mm,因为这几个数值不是它的整体。对于一个形状极 其复杂的颗粒来说,用一个数值去直接描述它们的大小就更不可 能了。
选用合适的结果
每一个不同的粒度测量方法都是测量粒子的一个不同的特性(大小)。我们可以根 据多种不同的方法得到不同的平均结果(如D[4,3],D[3,2] 等),那么我们应 该用什么数字呢?让我们举一个简单的例子,两个直径分别为1和10的球体,对 冶金行业,如果我们计算简单的数字平均直径,我们得到的结果是:D(1,0)= (1+10)/2=5.5。但是如果我们感兴趣的是物质的质量,我们知道,质量是直径 的三次函数,我们就发现直径为1的球体的质量为1,直径为10的球体的质量为 1000。也就是说,大一些的球体占系统总质量的1000/1001。在冶金上我们可以 丢掉粒径为1的球体,这样我们只会损失总质量的0.1%。因此简单的数字平均不 能精确的反映系统的质量,用D[4,3]能更好地反映颗粒地平均质量。 该值能比较充分地表示系统的质量更多的存在哪里,这对一些行业非常重要。但 是对于一间制造大规模集成电路的洁净的屋子来说,颗粒的数量或浓度就是最重 要的了,一个颗粒落在硅片上,就将会产生一个疵点。这时我们就要采用一种方 法直接测量粒子的数量或浓度。从本质上说,这是颗粒计数与测量颗粒大小之间 的区别。对于颗粒计数来说,我们记录下每一个颗粒并且点出数量就可以了,颗 粒的大小不太重要。
激光粒度仪测定碳酸钙粉体粒度的研究
背景 校 准是 光 电探 测 器 位 置上 下 左 右移 动 , 使 中心 点与 富 氏透 镜 的焦点 重合 的过 程 。激光粒 度仪
品; 焦磷 酸钠 , 百特 工作 标准样 品。
1 . 2 实 验 过 程
在 测试 前首 先要 保证 激光束 的焦点通 过 光 电探 测 阵
l 实 验 部 分
1 . 1 仪器 和标 准样 品
2 结 果 及讨 论
2 . 1 背景 校准
( 1 ) 激光粒度分布仪 B T - 9 3 0 0 S , 丹 东百 特 仪 器 有 限公 司 ; 超声 微波 仪 , 丹东 百特 仪器有 限公 司。
( 2 ) 碳 酸钙 ( C a C O ) , 百 特 颗 粒 度 工 作 标 准 样
第3 0卷第 6期
2 01 7 1l
聚 酯 1 二业
Po l y e s t e r I n d us t r y
Vo 1 . 3 0 NO . 6
NO V. 2 01 7
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / _ . J s s n . 1 0 0 8 - 8 2 6 1 2 0 1 7 . 0 6 0 0 9
钠 做分 散剂 , 将待 测 样 品外 置超 声 , 超声结束后 , 再
用 手动搅 拌 器搅 拌 5 S 。用一 干 净 的胶 头滴 管 取 少
量 配置好 的样 品 , 少 量 多 次 加 入 到 样 品池 中 ( 注 意
的粒 径 值 , 它 是 反 映 粉 体 粒 度 特 性 的 重 要 指 标 之
样。 1 . 2 . 2 背景测 量
定粒 子 的大小 和粒度 分 布的一 种仪 器 。 由于 激光 具
激光粒度分析技术在碳酸钙粉粒度分析中的应用
定'采用的是激光衍射法'样品#浓度!&#!/'样品! 浓度#&$*)!!批次的碳酸钙粉颗粒累积百分数测 试结果见图#$图!'表#和表!!
图*!*号样品测试结果图
图"!"号样品测试结果图
%&0!激光粒度仪测定两组样品数据比对分析
%#&在 # 号 样 品 分 析 结 果 测 定 中 '#"8
累积+3 "&""" !&""1 *&"!# 0&/)0 $&01* /&#*$ #"&$0) #!&*!/ #*&#%0 #0&10$ #$&)"$ #/&*"! !#&!)" !%&#/" !0&!"" !$&%"" !/&0"$ %#&1*$ %*&%*1 %$&"!/ %/&1/! *!&/#0 *)&"00 */&!0$ 0!&*1! 00&$"$ 01&/!$ )!&#*$ )0&%)! )1&)"/ $!&""1 $0&0/! $/�! 1!&%10 10
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高职药学生学习马尔文激光粒度仪操作及应用的思考
高职药学生学习马尔文激光粒度仪操作及应用的思考摘要:随着国内药物一致性评价的开展,对于仿制药的要求也越来越高,制剂本身的质量和疗效也受到了越来越多的关注。
能够对制剂起始物料、中间产品和辅料等的粒度进行监控的激光粒度分析技术,广泛地应用于药物的质量研究和质量控制当中。
结合高职药学教育偏重应用技能的学习特点,本文就MASTERSIZER 3000激光粒度仪的使用方法在药学生学习应用过程中应当注意的问题提出了积极的思考。
关键词:药学生;激光粒度仪;应用;对于水溶性差而高渗透性药物的普通口服固体制剂,溶出过程往往为吸收过程的限速过程,因此主要通过药物制剂溶出特性影响药物的吸收从而影响药物的疗效和安全性。
从临床疗效上讲,减少粒度有可能对生物利用度产生积极的作用;从安全角度讲,粒度范围未得到合理控制,批次间原料的粒径不一致,则可能出现批次间体内溶出度和吸收度的不一致,血药浓度曲线峰谷波动大,可能出现不安全问题或导致不良反应的增加。
在仿制药物研究中仅有少部分考虑到了粒度问题(为了研制高生物利用度的药物制剂),在新药研究中,粒度与安全性的问题关注度更少[1,2]。
譬如临床常用的心血管系统药物硝苯地平属于高渗透性、低溶解性药物,溶解性对体内吸收影响比较大,因此需要考察其粒度对质量的影响,而且如果不同批次间粒度差异较大,溶出可能不一致,体内的吸收也不一致,对药效的发挥及对人体的安全性都有直接的影响[3]。
因此,在药物研究过程中,为保证药物质量,对药物的粒度和粒度分布进行研究的意义重大。
颗粒种类繁多,形态各异,无法用简单的三维尺寸来描述颗粒的性状和大小。
中国药典规定粒度及其分布的一般测定方法有电阻法、显微镜法、筛分法、光散射法等。
光散射法是近年来应用广泛的新方法,当激光束穿过分散的颗粒时,一部分光将发生向各个方向的散射现象,散射光的角度将会与光束传播方向形成一定角度,颗粒越小,角度越大。
散射光的强度代表相对应粒径的颗粒的数量。
用马尔文MS2000激光粒度分析仪测定颜填料粉体粒度
□ 赵蓉旭,滕令坡,敖国龙中远关西涂料化工天津有限公司,天津 Particle Size Detection of Pigments and Fillersby Laser Particle Size Analyzer Malvern MS2000ZHAO Rong-xu, TENG Ling-po, AO Guo-long(COSCO Kansai Paint & Chemicals Co., Ltd., Tianjin 300457, China)Abstract: This paper focused on the particle size detection of pigments and fillers including calcium carbonate, mica powder and talcum powder by laser particle size analyzer Malvern MS2000. Different test conditions, such as the pump speed, ultrasonic intensity and ultrasonic time, were tested to find the optical condition. The results indicated ultrasonic intensity at 10, stabilizing 30 seconds after ultrasonic 1 minute, rotation speed at 2 500 r/min, shading degree at 5%~20%, and water as dispersant medium, under these conditions, the optical test results could be achieved.Key words: laser particle size analyzer, pigment and fillers, particle size distribution前 言0 具有一定的遮盖力,同时也会对涂膜的很多性能产 生影响。
马尔文激光粒度仪分析方法验证
6份样品检测结果的RSD不大于15.0%
用3.1的方法配制6份样品,按照3.1的 方法测。
中间精密度(重复性)
不同的化验员在不同的日期用相同的仪器检测6份样品 RSD不大 于15.0%
精密度和重复性累积的RSD不大于15.0%
分散的稳定性 RSD不大于10.0%
在保持10分钟,20分 钟,60分钟后检测数据
改变转速到1800,检测3份样品 精密度和改变转速的RSD不大于150.%
改变转速到2200. 每次改变转速,RSD不大于150%
EP粒度分析方法验证方
粒度检测方法验证
精密度 中间精密度 分散的稳定性
耐用性 结果
方法验证结果的讨论
偏差和其它 结论
报告批准
介绍 泼尼松龙EP是由河南利华生产的
样品选择
商业批号的EP泼尼松龙选择来做分析方法验 证。 粒度检测方法 程序 样品制备
称取样品0.3g-0.4g于50ml烧杯中,加1%P40溶液3-4滴,用玻璃棒搅拌,使样品 被P40润湿,然后加入约5ml水,搅拌,使样品能混浮于水中,再加水至20ml, 混匀后使用马尔文激光粒度仪检测。
方法参数(马尔文粒度分析仪)
灵敏度:正常 折光率:21.50%
粒度范围:0.020-2000.00微米 吸收:0.1
分散剂:水 分散剂RI:1.330 颗粒RI:1.520
转速:2000转/分钟
注意:把样品添加到设备里后,等待40秒钟,查看折光率。如果观察到降低了。再加2-3滴
精密度
样品,继续进行。
浅谈激光粒度仪的应用研究--高分子表针【范本模板】
浅谈激光粒度仪的应用研究摘要:本文首先简要的介绍了激光粒度仪检测的主要方法、构造、原理,其次阐述了其发展的历程和相关应用,并结合自己的实际情况讲解了如何利用它来为我的科研服务,最后展望了其发展趋势和应用前景。
关键词:激光粒度仪功能应用在科学研究和工农业生产中的固体原料和制品,很多都是以粉体形态存在的,颗粒粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。
例如,催化剂的粒度对催化效果有着重要的影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响着制品的质量与性能;涂料的粒度会影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。
因此,在粉体加工与应用领域中, 相应的颗粒粒度测量就显得相当重要.有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。
颗粒粒度测量的方法很多,激光散射法是目前用途最广泛的一种.这种方法具有测量范围宽( 通常为0。
1~3500μm)、粒度分析快、再现性较好、可实现在线测量等特点,对科学研究和生产过程中的粒度控制起着重要的作用。
此外,激光粒度仪可以得出多种粒度数据, 如体积平均粒径、比表面积、区间粒度分布和累计粒度分布等。
现阶段粒度分析在材料工程、食品工程、制药工程、石油化工、国防工业等领域具有重要作用。
由于传统的粒度测量方法操作繁琐,耗时较长,已经越来越不能适应现代工业和科研快速反应的需求。
现代新兴科技的发展使激光和微电子技术应用到粒度测量领域,完全克服了传统方法所带来的弊端,在大大减轻劳动强度的同时,加快了样品的检测速度,提高了检测结果的质量。
近年来,有关粒度分布的测试技术和测试方法有很多,而激光粒度分析方法,因测量速度快、精度高及准确度好等特点被人们普遍认同.一激光粒度检测的主要方法、构造和原理根据测量要求不同,目前得到广泛应用的各种颗粒粒径测量仪器的种类很多,相应的颗粒测量方法也有很多。
按其基本工作原理可以分为直接法和间接法两大类。
马尔文激光粒度仪在测定铬系催化剂粒度分布中的应用
马尔文激光粒度仪在测定铬系催化剂粒度分布中的应用程 清 陈伟华 姜鹏翔 仵春祺(中国石油独山子石化公司乙烯厂,独山子,833600)摘 要 介绍了用马尔文激光粒度仪湿法测定铬系催化剂样品粒度分布的方法。
催化剂样品均匀分散在蒸馏水中并以一定流速通过激光束,衍射光由检测器收集,并将信号转换为粒度分布。
讨论了应用中的经验。
该方法容易建立,精密度高,非常适合在生产过程中应用。
关键词 激光粒度仪 湿法 铬系催化剂 粒度分布作者简介:程清,女,高级技师,1991年毕业于重庆解放军后勤工程学院,现从事生产控制分析技术工作。
1 前 言独山子石化公司乙烯厂200kt/a 聚乙烯装置采用Innovene 气相流化床聚合工艺,在生产中使用铬系固体催化剂,催化剂的粒度分布直接影响生产控制参数以及最终产品的质量,因此快速、准确地测定铬系催化剂样品的粒度分布,对生产具有重要的指导意义。
在活化后的铬系催化剂中,铬元素呈现六价。
铬系催化剂是细微黄色粉末,具有高活性,属致癌物质,对人体以及仪器有腐蚀作用,黏附性较强。
铬系催化剂的性质决定了铬系催化剂样品的粒度分布最好选择湿法测量。
B P C25方法中,推荐用萘烷做分散剂,但萘烷是一种可燃物,一旦发生分解或与强氧化物反应,会形成爆炸性有机混合物,并对眼睛和皮肤有强烈刺激性。
本文以蒸馏水为分散介质,讨论Mastersizer 2000型激光粒度仪在铬系催化剂粒度测定中的应用。
此方法已在生产中得到应用,效果良好。
2 实验部分2.1 仪器和试剂Mastersizaer 2000型激光粒度仪和Mastersi 2zer 2000分析软件(Malvern 公司);Hydro 2000G全自动湿法进样平台。
活化后的铬催化剂,来自独山子石化公司乙烯厂生产现场,工业级;蒸馏水,三级水。
2.2 实验方法铬系固体催化剂颗粒均匀分散在蒸馏水中,以一定的流速通过激光束。
颗粒大小不同,衍射角度也不同。
衍射光由检测器收集,并将接收到的信号转换成粒度分布。
马尔文激光粒度仪Zetasizer Nano ZS
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪颗粒大小及其分布 – 动态光散射Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3---马尔文NIBS专利及全面优化的背散射技术·检测更大散射体积,配合顶尖军品级APD检测器,成就全球最高灵敏度的光散射仪Zetasizer Nano ·可准确检测40%以上高浓度样品的颗粒,并可最大程度避免多次光散射的影响·完全符合ISO13321及ISO 22412最新国际标准---新一代高速数字相关器·提供世界上最宽的动态测量范围,从此0.3nm - 10μm 粒径的检测成为现实---光路·独有的最新混合式超低损耗光纤技术,极大程度减少杂散光,提高信噪比动态光散射原理动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。
检测器将散射光信号转化为电流信号, 再通过数字相关器的运算处理,得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息,即扩散系数。
通过Stockes-Einstein 方程 可以得到粒径大小及其分布。
适用体系:所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。
典型体系包括:乳液,有机/无机颗粒,自然/合成 高分子溶液,表面活性剂,病毒,蛋白质样品等等。
应用领域:生物、医药、纳米技术、涂层、化妆品 领域、化工领域等等。
分子量–静态光散射/动态光散射与MPT-2自动滴定仪连用与色谱连用-在线动/静态光散射·连续滴定pH ,盐度·研究Zeta 电位对环境改变的依赖·唯一能够同时检测粒径和Zeta 电位·自动找出电中点·扫描悬浮液稳定性·研究添加物浓度的影响·扫描蛋白质结晶条件测量不同成分的绝对尺寸和分子量将Zetasizer Nano 作为最后一个检测器与色谱系统SEC/GPC 连接。
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马尔文激光粒度仪在测定 O ye  ̄5 ( m am 微米碳酸钙 )粒径 中的应用研究
S ed (rvlt n e n t) 、不 同 的超 声振 幅 ( lao i a pi d ) 中 ,设 置 不 p e/ eoui sp r ue ) o mi ut snc m lu e r t 同的搅拌 时 问 ( tr gTm ) Si i i e 、超 声分 散 时 间 ( laoi dses gTme ,超 声 结 束 rn Ut snc i r n i ) r p i 后 ,2 c 5c条件 下稳定 不 同的时 间 ( iTm ) Wa i e ,然 后使 用 M l r s r zr t av nMat s e 测定 其粒 径 e ei
间点 ,使 用 Ma enMatr zr l r s s e 测定 其粒径 及粒径 分布 。测 试结 果 见 T be1 v ei al 。
Ta l Th ancesz fOmy c r n dfee tsie p e be 1 e p il ie o a a b5 i i rn t rrs e d r
【 关键词 】O y a 微米 ma r5( 碳酸钙) Mlm Msrz ; cb ; ae aeir 粒径;分 v tse 散条件
引言
粒径 及粒径 分布 是粉体 的重 要 物理 特 性 参 数 ,直接 影 响 产 品 的 工 艺性 能 和使 用性 能 ,在各行 各业 中受 到广泛 重视 。影 响粒径 测量结 果 的因素包括 仪器 的稳 定性 及 光路配 置 、i量前 仪器 的对 光及 背景 、取样 方 法 、样 品分 散 、光 学 特 性 参 数 的选 择 等 等 。其 贝 0 中 ,样 品分 散包括 搅拌 和超 声两个 过程 。研 究这些 因素对 粒径 测试结 果影 响 的大 小对 于 制定 出准确 高效 的实验 方法具 有重要 的应用 意义 。 使用 Ma enMatrzr 测 试原 材料 O aab5样 品进 行 粒度 测 量 时 ,测试 所得 l r s s e… v ei mycr
中 山大 学 研 究 生 学 刊 ( 自然 科 学 、 医学 版 ) 第 3 卷 第 3期 J U N LO H R D A E V L 3 N 3 1 O R A FT E G A U T S O 1 o 2 1 S N Y TS N U I E ST ( A U A CE C S ME IIE) 2 1 00 U A —E N V R IY N T R LS IN E 、 DC N 0 0
结果 与 C rf aeo nls ( O e ict f a i C A)之 间存 在较 大差异 。因此 ,为 获得重 复性 和重现性 t i A ys 良好 的测试 结 果 ,并 确 定 最 佳 的测 试 条 件 ,在 对 M l r s ri r 器 清 洗 校 正后 , av n Mat s e 仪 e e z
马 尔 文 激 光 粒 度 仪 在 测 定 O ycr m aab5 ( 米 碳 酸 钙 ) 粒 径 中 的应 用 研 究 微
梁佩 青
( 中山大 学化 学与化 学工程 学 院,广 东 广 州 50 7 ) 12 5
【 内容 提 要 】以蒸馏水为分散介质,使用 Mlr Msrz 对原材料 ae aeir vn tse
及粒 径分 布 。
2 结 果 与讨 论
2 1 搅 拌 速度对 粒径 的 影响 .
将 B thN .9 6 5( 样 时间 6Jl-0 9 的 O aab5样 品加 到 装 有 5 0 a o 0 1 采 c - y2 0 ) u mycr 0 mL水
的 60 L烧杯 中 ,在 不 同 的搅 拌 速 度 (50- 00/ n 0m 20-- 0rmi,每 间隔 50 rmn做 一 个 测 4 0 i / 试 )加 入样 品 ( osuai 至 bcrtn为 1%% ~1% 范 围 内 ) o 5 7 ,搅 拌 l i 在 超 声 幅度 为 1 mn后 O 的条件 下超 声分散 1 i。超声 结束 后 ,在 体 系分别稳 定 了 5秒 、3 n m 0秒 、1 钟 的 3 时 分 个
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仪 器 的光路 配置 、对 光及背 景正 常条件下 ,研究超声 时 问 、超 声振 幅 、搅拌 速度 、搅拌
时间等因素对 O ycr 5 m aa 粒径及粒径分布测试结果的影响。 b
1 实 验部 分
把 O ycr 品加 到装有 50 L蒸 馏水 的 60 m aab5样 0m 0 mL烧 杯 中 ,严 格控 制 O ycr m aab5 样 品 的加人 量 (bcrtn在 1% 一1% 范 围 内) osuao i 5 7 。使 体 系 在 不 同 的搅 拌 速 度 (trr Sie r
收稿 日期 :2 1 0— 8 00—1 0
作者简介 :梁佩青 ,女 ,18 生,中山大学化 学与化 学工程学院 2 1 9 7年 00级硕 士研 究生 Em i -a : l
zl @13 cn,本 实验得到 了亨斯迈 先进 化工材料 ( 东) 有 限公 司的支持 ,在 dp q 6 .o 广
O ycr m aab5进行 了粒径 分 析 。考 察 了超 声 分散 时 间、超 声 分 散 振 幅 、搅 拌 速 度 、搅 拌 时 间、超声后 的稳 定时 间等 因素 对 O aab5样品 粒 径 测定 的影 响 , mycr
并 确定 了 O ycr 品粒径 的最佳 测定条件 。 m a ab5样