N_N_二甲基甘氨酸的合成研究
N,N-二甲基甲酰胺MSDS
N,N-二甲基甲酰胺第一部分化学品名称化学品中文名称:N,N-二甲基甲酰胺化学品英文名称:N,N-dimethylformamide中文别称:甲酰二甲胺CAS No.:68-12-2分子式:C3H7NO分子量:73.10第二部分成分/组成信息第三部分危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害:急性中毒:主要有眼和上呼吸道刺激症状、头痛、焦虑、恶心、呕吐、腹痛、便秘等。
肝损害一般在中毒数日后出现,肝脏肿大,肝区痛,可出现黄疸。
经皮肤吸收中毒者,皮肤出现水泡、水肿、粘糙,局部麻木、瘙痒、灼痛。
慢性影响:有皮肤、粘膜刺激,神经衰弱综合征,血压偏低。
还有恶心、呕吐、胸闷、食欲不振、胃痛、便秘及肝大和肝功能变化。
环境危害:燃爆危险:本品易燃,具刺激性。
第四部分急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分消防措施危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
能与浓硫酸、发烟硝酸猛烈反应, 甚至发生爆炸。
与卤化物(如四氯化碳)能发生强烈反应。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分泄漏应急处理应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿化学防护服。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
二甲基甘氨酸钠盐合成工艺简介
二甲基甘氨酸钠盐合成工艺简介1、前言2011年5月欧盟委员会发布了(EU) No 371/2011号文件,该文件批准了二甲基甘氨酸钠盐作为一种饲料添加剂用于鸡育肥(Concerning the authorisation of dimethylglycine sodium salt as feed additive for chickens for fattening),该条例规定了用于鸡育肥的饲料添加剂二甲基甘氨酸钠盐的所属分类、化学组成、分析方法、使用动物及其使用最大年龄、最小和最大用量、授权终止时间等内容。
到目前为止,没有关于二甲基甘氨酸钠盐的制备的直接报道,但是关于二甲基甘氨酸的合成方法却有多种,为此我们可以先制备出N,N-二甲基甘氨酸,再与氢氧化钠溶液进行中和反应从而制得二甲基甘氨酸钠盐,具体详述如下:2、N,N-二甲基甘氨酸2.1 简介N,N-二甲基甘氨酸外观为白色结晶,溶于水和乙醇,它是一种内原性化合物同时也是生物体内一种非常有效的代谢酶,由于它具有两性分子结构的特点,使其具有很多独特的功能,能够刺激B细胞产生更高的抗体反应并加强T细胞和巨噬细胞的活性,所以作为药物N,N-二甲基甘氨酸可用于治疗忧郁症,提高人体免疫力,增强人体的耐受力。
此外,N,N-二甲基甘氨酸可以在人体内合成游离基,促进体组织对氧的利用,具有抗氧化和增进体液和细胞免疫反应的作用,也可以有效的加倍干扰素的产生,因而是一种不产生热量的营养物质。
将N,N-二甲基甘氨酸与抗细胞内感染或寄生虫病(如疟疾)的疫苗联合使用,则其免疫作用更明显,结构中的甲基具有转甲基化作用,这一提供甲基的能力可以用来抵抗毒瘤或癌症,所以,可以考虑与肿瘤相关抗原结合用于癌症的治疗。
另外,由于N,N-二甲基甘氨酸具有很强的吸水性,它可以作为皮肤渗透促进剂和化妆品的添加剂;因它的抗氧化特性,可以作为食品的抗氧剂;N,N-二甲基甘氨酸在生物体代谢中的产物或者被身体利用或者可以从身体内安全的排除,所以无毒性;N,N-二甲基甘氨酸还是非常有用的化学中间体,(如:可以作为合成N,N-二甲基甘氨酸酯的原料),因此,N,N-二甲基甘氨酸有着非常好的应用前景。
化学药物合成工艺改进的研究方法及案例分析
苏为科创新团队学术报告化学药物合成工艺改进的研究方法及案例分析一、化学药物工艺改进研究的背景二、化学药物工艺改进研究的方法及案例分析三、结语•(1)仿制药依然是中国药企的主导,工艺是核心以色列TEVA 的成功,在世界范围内兴起仿制热潮1986200120042010收购美国罗瑞恩74亿美元大手笔收购Ivax50亿美元德国大型仿制药生产企业Ratiopharm 公司收购美国列蒙以仿为主,仿中有创,仿创结合•(2)环保力度与绿色化学,红与白双管齐下经济发展不能以牺牲环境为代价“解铃还需系铃人”•(3)市场竞争加剧,中小企业求生存谋发展,工艺是否先进成了最后的救命稻草赢得市场赢得市场成本低成本低工艺先进工艺先进反之,则被市场所淘汰!!!在中小企业居多的中国尤为严峻•(4)知识产权日益被重视,规避专利是权宜之计,创造专利则是长久之计用于镇痛附加专利保护多晶形处方盐/水合物医学用途合成路线给药途径纯化剂量方案检验技术包装配合物变化中的中国专利法案. 1984年—遵照巴黎协定(15年期限,药品不能获得专利权). 1992年—TRIPS协议修订案(20年期限,允许获得药品专利权). 2001—为加入WTO做了修订. 更多的仿制药获得专利保护. 如果发生侵权,中国的生产厂商将会被海外企业追究责任• 1. 两个概念药物合成路线:针对新药,尽快地在实验室中得到该药物,以便进行随后的其他药学工作和药效毒理等相关的新药筛选研究,几乎不顾及制备成本和工业化生产中可能遇到问题。
针对已上市的药物和已申请临床研究的药物,其化学结构明确,疗效肯定,其工艺路线设计的关键是应用有机合成理论和技巧设计出合乎工业化生产要求的工艺路线。
药物合成工艺:药物合成工艺是将药物产品化的一种技术过程,是药物产业化的桥梁与瓶颈。
药物合成工艺的研究是医药产业化的一个关键因素,是现代医药行业的关键技术领域之一。
工艺改进是化学药物合成工艺研究最重要的内容。
甘氨酸神经递质研究进展
甘氨酸神经递质研究进展周鸿铭;雷娜;鲁亚平【摘要】甘氨酸是化学结构最简单的氨基酸,但具有复杂的功能.甘氨酸在中枢神经系统中是介导快速抑制性神经传递的一种重要的神经递质,在控制神经元兴奋性方面发挥重要作用.就其神经递质功能对甘氨酸的生物合成、释放与调控以及作用模式等方面的近年研究进展做一综述,对甘氨酸神经递质的全面认识将有益于炎性痛、痉挛状态以及癫痫等中枢神经系统疾病的诊断、预防及治疗.%Glycine is an amino acid with a simple molecular structure with complex functions. It is one of the main neurotransmitters which mediate fast inhibitory neurotransmission in the central nervous system and plays an important role in controlling neuronal excitability. In this review, we will introduce some recent researches on biology synthesis , the release and the mechanism of glycine neurotransmitter. Glycine would afford a novel approach to diagnosis , prevention, treatment of Central nervous system diseases including inflammatory pain, spastic state and epilepsy.【期刊名称】《生物学杂志》【年(卷),期】2011(028)001【总页数】3页(P79-81)【关键词】甘氨酸;神经递质;甘氨酸受体【作者】周鸿铭;雷娜;鲁亚平【作者单位】安徽师范大学生命科学学院神经细胞生物学实验室,芜湖,241000;安徽师范大学生命科学学院神经细胞生物学实验室,芜湖,241000;安徽师范大学生命科学学院神经细胞生物学实验室,芜湖,241000【正文语种】中文【中图分类】Q517在所有的哺乳动物体液和大量的组织蛋白中都发现有甘氨酸存在,是人体内的一种非必需氨基酸。
氮芥类药物的合成研究进展
氮芥类药物的合成研究进展摘要氮芥类是b-氯乙胺类化合物,是一种无结构专一性的抗肿瘤基团,无论是游离的还是与各种载体相连, 都具有抗肿瘤作用,属于生物烷化剂,作用靶点是 D N A ,N,N- 二(2-氯乙基) 氨基是抗肿瘤活性的功能基。
氮芥类主要由两部分组成,即载体部分和烷基化部分(图式1-1),所以氮芥类抗肿瘤药属于生物烷化剂细胞毒类药物。
其烷基化基团与细胞中的重要生物活性基团如氨基、巯基、羟基等发生烷化作用,使之不能在细胞代谢中起作用,最终造成细胞死亡。
关键词: 氮芥类抗癌药物合成引言恶性肿瘤是一种严重威胁人类健康的常见病和多发病。
人类因恶性肿瘤而死亡率占所有疾病死亡率的第二位,仅次于心脑血管疾病。
子宫瘤的治疗方法有手术治疗,放射治疗,药物治疗(化学治疗),但很大程度上仍以化学治疗为主。
抗肿瘤药物是指抗恶性肿瘤药物,又称抗癌药。
自从上世纪四十年代氮芥第一次用于治疗肿瘤,开创了肿瘤化学治疗的新纪元,由此发展出了氮芥类抗肿瘤药物,目前氮芥仍是临床应用的一类重要的抗肿瘤药物。
氮芥类药物具有抗瘤谱广、对肿瘤细胞杀伤力强等优点,但它仍存在治疗效率低、选择性差、毒副作用大等缺点。
为了寻找疗效好、毒性低、选择性高的新型抗肿瘤药物,科学家们先后合成了数千种氮芥衍生物。
1.氮芥类抗肿瘤药的作用机制1.1烷化剂是一类在体内能形成缺电子活泼中间体或其他具有活泼亲电基团的化合物,而与生物大分子(如DNA、RNA或某些重要的酶类)中含有丰富电子的基团(如氨基、巯基、羟基、羧基、磷酸基等)发生共价结合,使其丧失活性或使DNA分子发生断裂。
氮芥类药物的细胞毒性是容易烷化生物大分子,尤其是DNA中嘌呤的N-7位。
氮芥类药物的作用历程和载体结构有关。
当载体部分为脂肪烃基时,称为脂肪氮芥。
脂肪氮芥的氮原子的碱性比较强,在游离状态和生理pH值(7.4)时,易亲核进攻β-碳原子,使β-氯离子离去,生成高度活泼的乙撑亚胺离子,为亲电性的强烷化剂,极易与细胞成分中的亲核中心起烷化作用,所以其抗肿瘤活性强,但毒性也较大。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)简介N,N-二甲基甲酰胺,又名,DMFN,N-dimethyl formamide结构式(1张)甲酸的羟基被二甲胺基取代生成的化合物。
分子式HCON(CH3)2。
无色高沸点液体。
熔点-60.5℃,沸点149~156℃,相对密度0.9487(20/4℃)。
能与水、乙醇、乙醚、醛、酮、酯、卤代烃和芳烃等混溶。
在空气中加热至350℃以上时即分解,生成一氧化碳和二甲胺。
N,N-二甲基甲酰胺是很好的非质子极性溶剂,能溶解多数有机物和无机物。
许多离子型反应在N,N- 二甲基甲酰胺中要比在一般的质子溶剂中更易进行,例如在室温下羧酸[1]盐与卤代烃在N,N-二甲基甲酰胺中反应,能生成高产率的酯。
N,N-二甲基甲酰胺可由甲酰胺与二甲胺反应制得;也可在醇钠存在下,由二甲胺的甲醇溶液与一氧化碳反应制得。
N,N-二甲基甲酰胺是多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等的优良溶剂,广泛用于塑料制膜、油漆、纤维等工业;也可作除去油漆的脱漆剂。
它能溶解某些低溶解度的颜料,使颜料带有染料的特点。
N,N -二甲基甲酰胺还可作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。
它对对苯二甲酸和间苯二甲酸的溶解性有良好的选择性,可在N,N-二甲基甲酰胺中将它们分离。
化学品简介化学品简介用途;主要用作聚丙烯晴纤维纺丝用溶剂、在石油化工中作为气体吸收剂、用于乙炔的选择性吸收和丁二烯的分离精制、在人造革生产中用作溶剂、在农药上用来合成杀虫脒、在医药上用来合成磺胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6。
CAS No. 68-12-2分子式C3H7NO分子量73.10理化特性外观性状无色液体,有微弱的特殊臭味。
熔点(℃)-61沸点(℃)152.8相对密度0.9445(25 ℃)溶解性与水混溶,可混溶于多数有机溶剂。
闪点(℃)57.78℃。
蒸气压0.49kpa(3.7mmHg25℃)毒理学资料急性毒性LD50:4000 mg/kg(大鼠经口);4720 mg/kg(兔经皮) LC50:9400mg/m3,2小时(小鼠吸入)中毒-理化性质二甲基甲酰胺(DMF)无色、淡的胺味的液体。
DMF(N,N-二甲基甲酰胺)
1 8 1 4
中华 人民共和 国国家标 准
化 学
试
剂
GB T 5 1 19 / 1 2- 98 7
N,一 N 二甲基甲酞胺
C e c rae t l gn hmi e a
N i tyfr mie , dmeh l ma d N- o
分子式 : ON( H33 C H C ) 相对分子质量:30 ( 19 年国际相对原子质量) 7. 按 95 9
5 5 酸度 .
按G / 93一工8 中61 76 98 . 的规定测定。 BT 其中: 10 量取 0 m L无二氧化碳的水, 滴酚酞指示液 加2 ( gL , 1 / )用氢氧化钠标准滴定溶液[ N O ) .2 l 护中 0 c a H =00 m / ( o L 和至溶液呈粉红色, 并保持 3 s 0 。加 入 1. L 1 g样品, 05 ( ) m 0 摇匀, 若溶液粉红色消失, 用氢氧化钠标准滴定溶液[(a H =00 m l ] cN O ) . o L 2 / 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 s 0 。结果按 G / 93-18 中第 7 水溶性样品’ B T 6 98 7 章“ , 的规定计算。
5 1 含量 .
按G / 92 的规定测定, 12 BT 其中: 511 测定条件1 .. 〕
检测器: 火焰离子化检测器;
载气及流速: 1 m s 氮气, c /; 6
柱长( 不锈钢柱)3 : m; 柱内 3 m; 径: m 固定相:0 %聚乙二醇 2 M 涂于 11 1 0 0 白色硅藻土载体[. m-02 m 6 目一8 01 m 8 .5 0 m( 0目) , 〕于 10 老化 4 8' C h以上; 柱温度 8 ; C 0 汽化室温度: 0 10 ; 8C 检测室温度: ' 10 8 C;
高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物
高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物采用高效液相色谱法(HPLC)进行了废水中丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定研究。
结果表明:在流动相为乙腈:水(4:96),流速1.0 mL/min,检测波长195 nm 的条件下,3种酰胺目标物可同时分离测定,线性范围0.1 mg/L~100 mg/L;AM、DMF、DMAC 的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L,加标回收率为90.5%~99.2%,精密度为1.7%~6.0%,用于废水中3种酰胺的测定具有操作简便、灵敏、快速、准确等特点。
标签:丙烯酰胺;二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;废水丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)均是都是常用化工原料和有机溶剂,在合成材料、医药、农药、化纤、石油化工及涂料等领域有着广泛的应用。
这些化合物可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,对人體肝脏、心、血管和神经等系统产生危害。
随着酰胺类化合物在工业生产中的广泛应用,其对生态环境和人类健康的影响已受到各方关注。
目前,关于水中酰胺类物质的检测方法主要有气相色谱法(GC)、分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)[1-5]。
其中GC需要复杂的衍生化处理,分光光度法易受硝酸盐等杂质干扰,HPLC 具有高效、灵敏、快速等特点,在酰胺类物质分析上应用日益广泛,但是关于废水中AM、DMF和DMAC 同时检测的报道尚少。
本项目利用HPLC进行AM、DMF 和DMAC 测定研究,优化确定其色谱分析条件和前处理方法,采集工业废水进行分析,为相关项目的检测分析提供参考方法。
1 试验(1)主要仪器与试剂。
1260高效液相色谱仪-紫外检测器(美国,Agilent 公司);明澈-D24超纯水机(美国,Millipore公司);固相萃取装置(北京莱伯泰克仪器股份有限公司)。
n,n-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究
n, n-二甲基甘氨酸(N, N-Dimethylglycine,DMG)是一种重要的氨基酸衍生物,具有多种生物活性,被广泛应用于医药、食品和化工等领域。
在本文中,将对n, n-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究进行全面评估,并探讨其在不同领域的应用和发展前景。
1. n, n-二甲基甘氨酸的化学结构n, n-二甲基甘氨酸是一种甘氨酸的衍生物,其结构中含有两个甲基基团。
它是一种无色结晶性固体,具有良好的溶解性和稳定性,是一种重要的氨基酸衍生物。
2. n, n-二甲基甘氨酸的合成方法对于n, n-二甲基甘氨酸的合成,目前有多种方法可供选择。
其中,最常用的是利用甘氨酸为原料,通过甲基化反应制备n, n-二甲基甘氨酸。
还可以通过其他合成途径获得高纯度的n, n-二甲基甘氨酸。
在合成过程中,需要严格控制反应条件,并对反应产物进行高效提纯,以确保合成产物的质量。
3. n, n-二甲基甘氨酸的提纯方法n, n-二甲基甘氨酸的提纯是合成过程中至关重要的一步。
目前常用的提纯方法包括结晶法、结合色谱法和洗涤法等。
这些方法能够有效去除杂质,提高n, n-二甲基甘氨酸的纯度和稳定性。
在提纯过程中,需要注意控制温度、溶剂选择和结晶条件,以获得高纯度的n, n-二甲基甘氨酸。
4. n, n-二甲基甘氨酸的应用领域n, n-二甲基甘氨酸具有多种生物活性,被广泛应用于医药、食品和化工等领域。
在医药领域,n, n-二甲基甘氨酸被用作保健品成分和药物载体,具有提高免疫力、改善运动耐力和抗衰老等功效。
在食品领域,它被用作增强剂和营养补充剂,能够增强食品的营养价值和口感。
在化工领域,n, n-二甲基甘氨酸被用作中间体和催化剂,在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
5. n, n-二甲基甘氨酸的发展前景随着人们对健康和营养需求的不断增加,n, n-二甲基甘氨酸作为一种功能性氨基酸衍生物,其应用前景将更加广阔。
未来,随着合成技术和提纯方法的不断改进,以及对其生物活性机制的深入研究,n, n-二甲基甘氨酸在医药、食品和化工等领域的应用将会得到进一步扩展,为人们的健康和生活提供更多可能。
胺基化工艺
罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴氧气呼吸器或空气呼吸 器。
� 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
� 身体防护:穿防静电工作服。
� 手防护:戴橡胶手套。
� 其它:工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣
� 急救措施
轻度吸入氨中毒表现有鼻炎、咽炎、喉痛、发音 嘶哑。氨进入气管、支气管会引起咳嗽、咯痰、痰内有 血。严重时可咯血及肺水肿,呼吸困难、咯白色或血性 泡沫痰,双肺布满大、中水泡音。患者有咽灼痛、咳嗽、 咳痰或咯血、胸闷和胸骨后疼痛等。低浓度的氨对眼和 潮湿的皮肤能迅速产生刺激作用。潮湿的皮肤或眼睛接 触高浓度的氨气能引起严重的化学烧伤。急性轻度中毒: 流泪、畏光、视物模糊、眼结膜充血。
� 储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。
应与氧化剂、还原剂、卤素等分开存放,切忌混储。采用防爆 型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。 储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
� 操作注意事项
密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵 守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩), 戴化学安全防护眼镜,穿化学防护服,戴橡胶手套。远离火种、 热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防 止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、卤素 接触。充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸, 防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏 应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
视觉神经网膜,误饮5~10毫升能双目失明。大量饮用饮用 (30-100g)会导致死亡。蒸气能与空气形成爆炸混合物.
二烷基乙醇胺的应用及合成工艺研究进展
二烷基乙醇胺的应用及合成工艺研究进展王磊;徐冬青【摘要】二烷基乙醇胺是一类重要的化工中间体,广泛应用于生物、医药、精细化工等诸多领域.综述了近年来二甲基乙醇胺和二乙基乙醇胺的应用及合成工艺研究进展,分析了各种合成工艺的优缺点并提出了新的研究思路.【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2017(031)005【总页数】7页(P88-94)【关键词】二甲基乙醇胺;二乙基乙醇胺;合成工艺【作者】王磊;徐冬青【作者单位】滁州职业技术学院食品与环境工程系,安徽滁州 239000;安徽科技学院分析测试中心,安徽凤阳 233100【正文语种】中文【中图分类】O622.6二烷基乙醇胺(Dialkylethanolamine,DAEA),又称N,N-二烷基乙醇胺或者二烷基氨基乙醇,其通式为R2NCH2CH2OH。
目前文献报道的二烷基乙醇胺主要有二甲基乙醇胺(DMEA)和二乙基乙醇胺(DEEA)两种,其中DMEA是一种无色或淡黄色的液体,沸点134.6 ℃,能和丙酮、乙醚以及苯等混溶;DEEA是一种无色或淡黄色的液体,沸点163 ℃,能和醇、醚、丙酮以及苯等混溶,久置会变质[1-2]。
二烷基乙醇胺是重要的化工中间体,可用于局部麻醉剂、镇咳剂、镇静药、催醒安、抗高血压等药物的合成;可制作染料、纤维处理剂、防腐添加剂等;可作为配体合成EuIII和TbIII等配合物[3];还广泛应用于聚氨酯泡沫塑料生产中的硫化催化剂等[4]。
因此,研究二烷基乙醇胺的应用及合成工艺具有重要意义,本文对DMEA和DEEA在有机合成中的应用情况及合成工艺进行了论述。
1 二烷基乙醇胺的应用1.1 合成单氟化缩水甘油酯类化合物大多数医药品都会含有一个或者多个氟原子,单氟化缩水甘油酯类化合物在药物研发以及农作物保护等方面发挥着重要作用,由于其独特的性能,在国外被受关注,目前国内对其研究尚少[5]。
采用二甲基乙醇胺作为添加物合成单氟化缩水甘油酯过程如图1。
精细化工实验
实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理;2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。
二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其它的原料配置而成。
它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水乳化体,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸,硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。
于是皮肤与外界干燥空气隔离,节制皮肤表皮水分的过量挥发,使反肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量,起到使皮肤表皮柔软的作用。
三、实验容和要求实验容是雪花膏的制备。
实验要求学生严格按的实验配方去做,保证产品质量。
并严格遵守实验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安静、卫生。
做到安全实验,严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导,积极配合实验工作人员做好仪器清点,赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题,认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品,关闭电源,搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 配方:三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂 1.5%十六醇 3.0%甘油10.0%氢氧化钾(100%)0.5%香精适量防腐剂适量水75%2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃;3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃;然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中,全部加完后保持此温度一段时间(约20min)进行皂化反应。
4. 冷却到40℃,加入香精、防腐剂,搅拌均匀。
5. 静置,冷却至室温。
6. PH值测定。
N_N_二甲基甘氨酸的合成及提纯研究
N,N-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究张西赞1,薛 红1,高树桐2(1.广西大学化学化工学院,广西南宁530004;2.河北东华化工总公司,河北石家庄050037)【摘 要】实验研究了以氯乙酸、烧碱和二甲胺为原料化学合成N,N-二甲基甘氨酸的反应条件及提纯条件。
结果发现N,N-二甲基甘氨酸合成反应在20~70℃都能很快进行,反应3小时后经浓缩脱水后测得产率在99%以上。
反应液经电渗析脱盐处理后,氯化钠在溶液中含量接近0.01%,N,N-二甲基甘氨酸在溶液中含量在60%~80%。
【关键词】N,N-二甲基甘氨酸;合成;电渗析【中图分类号】TQ460.3 【文献标识码】A【文章编号】1008-1151(2008)02-0114-02N,N-二甲基甘氨酸外观为白色结晶,溶于水和乙醇。
作为药物N,N-二甲基甘氨酸可用于治疗忧郁症;提高人体免疫力;增强人体的耐受力。
此外,N,N-二甲基甘氨酸可以在人体内合成游离基,促进体组织对氧的利用,因而是一种不产生热量的营养物质。
N,N-二甲基甘氨酸由于有很强的吸水性,可以作为皮肤渗透促进剂和化妆品的添加剂。
同时N,N-二甲基甘氨酸的抗氧化及无毒特性,可以作为食品的抗氧剂。
还是非常有用的化学中间体,例如可以作为合成N,N-二甲基甘氨酸酯的原料。
因此,N,N-二甲基甘氨酸有着非常好的应用前景。
文献报道的合成方法有:①传统的合成方法通过氯乙酸钠和二甲胺反应来制备N,N-二甲基甘氨酸,反应方程式如下:ClCH2COONa+(CH3)2NH→(CH3)2NCH2COOH+NaCl②目前工业采用的合成方法:用氰化钠、二甲胺、亚硫酸氢钠、甲醛反应制备N,N-二甲基甘氨酸,反映方程式如下:(CH3)2NH+NaCN+CH2O+Na2HSO3→(CH3)2NCH2COOH+NaSO4③以甘氨酸为原料,与甲酸、甲醛混合物回流,使甘氨酸在氮原子上甲基化,得到N,N-二甲基甘氨酸,收率为64%-67%:H2NCH2COOH+CH2O+CH2O2→(CH3)2NCH2COOH④以甘氨酸为原料,与甲醛;亚磷酸;氢氧化钠反应合成N.N-二甲基氨基酸H2NCH2COOH+H3PO3+NaOH+CH2O→(CH3)2NCH2COOH⑤此外还有报道用甘氨酸与甲醛在钯碳催化剂作用下通入氢气的方法合成N.N-二甲基氨基酸⑥二甲胺与羟基乙腈反应后,再经过水解分离得到N,N-二甲基甘氨酸这些方法中,路线①反应操作简单,反应率高,但反应后的副产物氯化钠较难与N,N-二甲基甘氨酸分离。
乌尔曼偶联反应(C N)
Stephen L. Buchwald JOC Vol. 72, No. 16, 2007 6190-6199
第十一页,编辑于星期二:二十三点 一分。
二、乌尔曼反应---卤代苯与含氮杂环的反应
Stephen L. Buchwald JOC Vol. 72, No. 16, 2007 6190-6199第十二页,编辑于星期二:二十三点 一分。
L-脯氨酸
相同条件下,N-甲基甘氨酸做配体在低于60 °C即可反应;L-脯氨酸需高于60 °C反应;N,N二甲基甘氨酸在大于90°C时才能得到芳胺。 因此,配位能力顺序: N-甲基甘氨酸 > L-脯氨酸 > N,N-二甲基甘氨酸
H. Zhang, Q.Cai, D. Ma, J. Org. Chem. 2005, 70, 5164
第十三页,编辑于星期二:二十三点 一分。
4. ᵝ-酮酯
Weiliang Bao JOC 2007, 72, 3863-3867 第十四页,编辑于星期二:二十三点 一分。
Weiliang Bao JOC 2007, 72, 3863-3867 第十五页,编辑于星期二:二十三点 一分。
5. 氨基酸
ligand,base,温度
影响反应的因素:
1.卤代芳烃 2.base的选择 3.温度
4.催化剂
5.配体
第四页,编辑于星期二:二十三点 一分。
N
CuI,18-crown-6,
H N
Br
K2CO3
+ B r 170℃,11h,under
nitrogen
N
第五页,编辑于星期二:二十三点 一分。
N
H N
N,N-取代甘氨酸
DMF水解动力学研究
硕士学位论文论文题目DMF水解动力学研究作者姓名揭才兴指导教师南碎飞学科(专业) 化学工程所在学院材料与化工学院提交日期二零零八年九月A Dissertation Submitted to Zhejiang Universityfor The Degree of MasterResearch on hydrolysis dynamics of DMFWritten byJie CaixingSupervised byAssociate Prof.Nan SuifeiMajoring in Chemical EngineeringCollege of Materials Science & Chemical EngineeringZhejiang UniversitySeptember, 2008摘要二甲基甲酰胺(DMF)是一种优良的工业溶剂和有机合成材料,它在中性条件下性质稳定,但在酸性或碱性条件下易发生水解。
工业生产DMF工艺或在DMF回收工艺中,常含有甲酸导致DMF容易发生水解,而使生产过程中的酸度增大,对设备造成损害,同时也产生不合格的产品。
本文分别研究了常压下反应时间、含水量、温度、酸度的变化对DMF水解的影响;然后以水解实验数据为基础,建立了DMF水解反应的动力学模型,并计算出实验温度条件下DMF水解反应的活化能(E a)。
实验研究结果表明:常压下,DMF在酸性条件下易水解,水解率随反应时间线性增大,反应7小时后水解率达到0.0346%;当水含量较大时(>15%),随着水分含量的增加,DMF的水解率增大,当水含量较小时(<5%),DMF水溶液反应3小时后酸度反而减小,且水分含量越小,酸度减小幅度越大;当温度小于110℃时反应3小时基本不水解,温度高于110℃后水解率大幅度增大;当温度为130℃,水分含量约为20%时DMF溶液水解3小时后,水解前后酸度变化幅度随着反应前溶液酸度增加先减小后增大并趋于稳定。
dmap的ph值
dmap的ph值DMAP,即N,N-二甲基氨基吡啶,是一种常用的有机催化剂,在有机合成中起到重要的催化作用。
在合成化学领域,了解DMAP的性质是至关重要的。
其中之一就是了解DMAP的pH值,本文将详细介绍DMAP的pH值及其相关特性。
首先,我们需要明确的是,pH值是用来描述物质酸碱性的指标。
pH值的计算基于负对数的概念,它是通过离子活性计算得出的。
对于DMAP来说,虽然它是一种有机化合物,但它可以部分离解为其相应的阳离子和阴离子。
当DMAP处于水中时,它会与水中的质子发生反应,生成DMAP的阳离子和氢氧根阴离子。
这种反应会影响DMAP在溶液中的pH值。
DMAP的pK值是5.08,这意味着在pH小于5.08的酸性条件下,DMAP会以阳离子的形式存在,而在碱性条件下,会以中性化合物的形式存在。
这是因为在酸性条件下,水中的质子会与DMAP中的氨基进行反应,而在碱性条件下,氢氧根阴离子会与DMAP中的质子发生反应。
DMAP的pH值的变化对于其催化活性起到重要的影响。
一般来说,在pH较低的条件下,DMAP的催化活性较高。
这是因为在酸性条件下,DMAP以阳离子的形式存在,与自由基反应的能力更强,可以更高效地催化反应。
而在碱性条件下,DMAP以中性化合物的形式存在,对反应的催化活性较弱。
此外,DMAP的pH值还与其他因素有关。
例如,溶液的浓度、温度和离子强度等因素都可能影响DMAP的pH值。
较高的浓度和温度通常会导致DMAP的pH值升高,而较高的离子强度则会使DMAP的pH值降低。
了解DMAP的pH值对于有机合成的优化和反应的控制非常重要。
通过调节反应体系的pH值,可以改变反应的速率和产率。
此外,对于需要DMAP作为催化剂的反应来说,选择合适的pH条件有助于提高催化剂的活性和选择性。
综上所述,DMAP的pH值是一个重要的参数,对于理解其催化机理和反应控制起着重要的作用。
通过调节DMAP所处的溶液的pH值,可以有效地控制反应的进行和优化反应条件。
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46 三 口 瓶 中 加 入 2/! F ’#/- 456( 甘 氨 酸 !0## 47 蒸 馏 水 !-> 47 .#, 甲 醛 水 溶 液 ! 再 加 入 #/2! F -#, $% & ’ ! 搅拌下于室温通入 ?0 ! 8 ! 当吸氢停止后 ! 将
反应混合物加至沸腾 ! 过滤 ! 用热水洗涤滤饼 ! 滤液 减压除去水和过量的甲醛 ! 残留物用乙醇 : 丙酮混 合物重结晶 ! 得棱柱状白色结晶 !4GH-22A-2" I ’ 文 献 %1&4G#-2>A-2" I("
第 #) 卷第 + 期
余红霞等 "^A^: 二甲基甘氨酸的合成研究
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实验表明 ! 催化剂用量增加对收率影响不大 ! 以底物的 #$N& 质量比 ’ 为宜 %
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结论
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结果与讨论
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1( 以甘氨酸为原料 ! 与甲酸 ) 甲醛混合物回流 ! 使甘氨酸在氮原子上甲基化 ! 得到 9!9: 二甲基甘 氨酸 !收率为 <.,A<2, %1&# ?09’?0’;;?
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! 上 接 第 !" 页 " 为 混 凝 剂 ! 按 照 上 述 实 验 方 法 进 行 了混凝实验 ! 实验结果为 " 原废水的浊度是 #$% #&’ 值是 "(#$ 处理后上清液的浊度是 )#&’ 值是 "(*% 为 混 凝 剂 !进 行 混 凝 处 理 !悬 浮 物 的 浓 度 可 显 著 降 低 ! 浊度变小 ! 处理效果好 ! 并且对于废水的回用不 产生影响 ! 可以回用 !节省成本 % 其工艺条件如下 "
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直接以氯乙酸和二甲胺水溶液为原料 ! 一步合成目 标物 !将具有良好的工业开发价值 " 我们曾尝试 !但 未成功 " 综合考虑上述各种路线与方法 ! 选择以甘氨酸 和甲醛为原料 !$% & ’ 为催化剂 ! 采用常温常压氢化 方法得到了目标物 ! 收率为 "!, " 该合成方法未见 文献报道 ! 其合成路线如下 #
9 !9: 二甲基甘氨酸作为一种医药化工中间体 !
广泛用于合成抗癌药物 ! 高效皮肤渗透促进剂 ! 化 妆品添加剂等 " 目前文献报道的方法有以下几种 #
’(!
实验步骤 在装有机械搅拌 ! 回流冷凝管及导气管的 !##
-$ 以 9 !9: 二 甲 基 氨 基 乙 醇 为 原 料 ! 经 氧 化 得 到 9 !9: 二甲基甘氨酸 ! 收率为 !<, %-&# J;K ’’?1(09’?0’?0;? ’’?1(09’?0’;;? 0( 以 氯 乙 酸 为 原 料 ! 与 二 甲 胺 乙 醚 溶 液 反 应 ! 得到 9 !9: 二甲基甘氨酸的酯 %0&# ’6’?0’;;? E;’6 ’6’?0’;’6 ’? (’? * ;? ’6’?0’;:
乙醇
水
参考文献 ! (# ) (% ) (! )
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溶剂更有利工业生产 % 实验结果见表 !%
表! 溶剂 收率 . N 甲苯 溶剂对反应收率的影响 氯仿 丙酮 甲醇
$%
的量比 ’! 催化剂用量为底物质量 #$N ! 反应时间为 / > 时 ! 其反应收率达 */N % 该法具有操作简便 ! 收 率高 ! 无污染 ! 催化剂可反复使用等优点 ! 具有工业 化价值 %