二甲基甘氨酸钠盐实验
甘氨酸检验标准操作规程

⽢氨酸检验标准操作规程1. ⽬的建⽴⽢氨酸检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围适⽤于⽢氨酸的检验。
3. 依据:中国药典2010版⼆部。
4. 职责4.1 起草:QC 审核:质量保证部负责⼈批准⼈:质量管理负责⼈。
4.2QC实施本规程。
4.3QA监督本规程的实施。
5. 内容5.1 性状本品为⽩⾊⾄类⽩⾊结晶性粉末;⽆臭,味甜。
本品在⽔中易溶,在⼄醇或⼄醚中⼏乎不溶。
5.2 鉴别5.2.1 鉴别(1)5.2.1.1 试液及仪器⼀般实验仪器。
5.2.1.2 分析步骤取本品与⽢氨酸对照品各适量,分别加⽔溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2µl分别点于同⼀硅胶G薄层板上,以正丙醇-氨⽔(7:3)为展开剂,展开约10cm,晾⼲,在80℃⼲燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100),在105℃加热⾄斑点出现,⽴即检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜⾊应与对照品溶液的主斑点的位置和颜⾊相同。
5.2.2 鉴别(2)5.2.2.1 试液及仪器⼀般实验仪器和红外可见分光光度仪。
5.2.2.2 分析步骤⽤红外分光光度仪检测,采⽤压⽚法,取残渣约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加⼊⼲燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg(与供试品的⽐约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直径为13mm的药⽚模具中,使铺展均匀,抽真空约2min,加压⾄(0.8×106)kPa(约8~10T/㎝2),保持压⼒2min,撤去压⼒并放弃后取出制成的供试⽚,⽬视检测,⽚⼦应呈透明状,其中样品分布应均匀,并⽆明显的颗粒状样品。
亦可采⽤其他直径的压膜制⽚,样品与分散剂的⽤量需相应调整以制得浓度适合的⽚⼦。
测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)⼀致。
5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器⼀般实验仪器。
5.3.1.2 分析步骤取本品1.0g,加⽔20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.6~6.6。
二甲基甘氨酸钠盐合成工艺简介

二甲基甘氨酸钠盐合成工艺简介1、前言2011年5月欧盟委员会发布了(EU) No 371/2011号文件,该文件批准了二甲基甘氨酸钠盐作为一种饲料添加剂用于鸡育肥(Concerning the authorisation of dimethylglycine sodium salt as feed additive for chickens for fattening),该条例规定了用于鸡育肥的饲料添加剂二甲基甘氨酸钠盐的所属分类、化学组成、分析方法、使用动物及其使用最大年龄、最小和最大用量、授权终止时间等内容。
到目前为止,没有关于二甲基甘氨酸钠盐的制备的直接报道,但是关于二甲基甘氨酸的合成方法却有多种,为此我们可以先制备出N,N-二甲基甘氨酸,再与氢氧化钠溶液进行中和反应从而制得二甲基甘氨酸钠盐,具体详述如下:2、N,N-二甲基甘氨酸2.1 简介N,N-二甲基甘氨酸外观为白色结晶,溶于水和乙醇,它是一种内原性化合物同时也是生物体内一种非常有效的代谢酶,由于它具有两性分子结构的特点,使其具有很多独特的功能,能够刺激B细胞产生更高的抗体反应并加强T细胞和巨噬细胞的活性,所以作为药物N,N-二甲基甘氨酸可用于治疗忧郁症,提高人体免疫力,增强人体的耐受力。
此外,N,N-二甲基甘氨酸可以在人体内合成游离基,促进体组织对氧的利用,具有抗氧化和增进体液和细胞免疫反应的作用,也可以有效的加倍干扰素的产生,因而是一种不产生热量的营养物质。
将N,N-二甲基甘氨酸与抗细胞内感染或寄生虫病(如疟疾)的疫苗联合使用,则其免疫作用更明显,结构中的甲基具有转甲基化作用,这一提供甲基的能力可以用来抵抗毒瘤或癌症,所以,可以考虑与肿瘤相关抗原结合用于癌症的治疗。
另外,由于N,N-二甲基甘氨酸具有很强的吸水性,它可以作为皮肤渗透促进剂和化妆品的添加剂;因它的抗氧化特性,可以作为食品的抗氧剂;N,N-二甲基甘氨酸在生物体代谢中的产物或者被身体利用或者可以从身体内安全的排除,所以无毒性;N,N-二甲基甘氨酸还是非常有用的化学中间体,(如:可以作为合成N,N-二甲基甘氨酸酯的原料),因此,N,N-二甲基甘氨酸有着非常好的应用前景。
综合设计性实验:食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成及性质初探

( NH2 CH2 COONa ) 2 CO2 +2 H Cl 一
剂甘氨酸钠碳酸盐的合成及性质初探”是一个受学 生欢 迎 的课题 ,有 3 位 学生 加入 了这 一课题 。经过
2 NH2 C H2 C OOH4 - 2 Na C 1 +C O 2 十 根 据 消耗 HC 1 的物 质 的量 即可 计 算 出甘 氨 酸
接 下来 的一 周半 ( 共 7 ~ 8天 )时 间 是 实验 的 实 际操 作 阶段 ,也 是 最 重 要 的 阶段 ,在 这一 阶段 , 学 生独 立进 行实 验操 作 ,观察并 记 录实验 现象 ,根 据 实验 现象 调整 实验 方案 ,充 分发 挥学 生 的主观 能
腾饮 料 、面食 品 和膨化食 品等 中作 为极 佳 的二氧 化
学 生检 索文 献 、设计 实验 、独 立操 作实验 、总结概 括 的能 力 。下 面具体 介绍 该实 验 的开设情 况 。
在湿 法 、超声 、微 波 3种条件 下 ,甘氨 酸 和碳 酸钠 都能 按照 下述 方程 式发 生反应 :
2 N H2 CH2 COOH + Na 2 C03 — — ( NH 2 CH 2 COONa ) 2 CO2 + H2 O
的分 工 。接着 教师 根据 开题 报告 中列 出 的实验药 品
差 等诸 多 缺点 ,而 甘氨酸 钠碳 酸盐 由于 其具 有溶解
和仪 器 为实验 做好 准备 。
度大 、不存在残 留问题 、稳定性高 、抗菌性好、成
本低 等 优点 , 目前 作 为 Na HC 的替 代 品 ,在 泡
2 实验操作 阶段
碳 的来 源 。作 为食 品添 加剂 ,甘 氨酸 钠碳酸 盐 比碳
酸氢 钠具 有更 优异 的理 化性 质和应 用 范 围_ 4 ] 。该 实 验项 目涉及 到甘 氨酸钠 碳 酸盐 的合成 以及一 些 分析
甘氨酸及其金属盐的制备与应用

甘氨酸及其金属盐的制备与应用[关键词]:氨基乙酸,甘氨酸金属盐,内毒素拮抗剂,应用,中性氨基酸????甘氨酸,又名氨基乙酸,是结构最简单的氨基酸,其甜度为蔗糖的0.8倍,广泛应用于医药、食品、饲料、电镀、有机合成等领域。
我国是甘氨酸生产大国,甘氨酸主要用于除草剂草甘膦的生产。
甘氨酸在食品及电镀工业中的应用已有文献报道,但在医药领域的应用尚未见专文论述。
了解甘氨酸及其金属盐的性质,开拓医药领域的应用,对于促进我国甘氨酸生产发展,具有现实意义。
????甘氨酸的制备及应用????制备甘氨酸的制备有水解法、合成法,其中以合成法为主。
现行合成工艺中以氯乙酸氨解法及Sirech er法最为常用。
我国主要以前者为主,且有大量的研究报告,在此不再赘述。
????性质与应用????具有较强的抑菌作用甘氨酸可抑制凝结芽孢杆菌等繁殖生长,尤其对枯草芽孢杆菌有专一的抑制作用,添加1%~2%便可有效地抑制它的生长。
用甘氨酸、碘化氢和碘构成的复合(HOOCCH3NH2)2·HI·I2,可使水中的伤寒病原菌在5分钟内,由每ml10万个减少至1~2,1998年山东枣庄药品检验所司增银等,对“碘-甘氨酸复合溶液的制备及其杀菌效果”进行了专题研究,取得肯定的结论。
此外,甘氨酸对于强致癌物二甲基亚硝胶(DMNA)也有抑制其生成的效果。
????很有前途的内毒素拮抗剂根据“干扰内毒素结构或干扰含有内毒素结构的膜的药物均可帮助杀死细菌”的理论,陆大祥等研究发现,甘氨酸对内毒素的致热性有显着的拮抗作用。
实验结果证实,甘氨酸在一定程度上改变了内毒素的构型。
甘氨酸可以减轻内毒素所致心肌损伤,改善心脏功能。
在已公开的专利利,也论述了甘氨酸及其复合物对内毒素的拮抗与临床应用。
杀菌及括抗内毒素,将是甘氨酸在医药领域中最有价值的应用之一。
????为非极化中性氨基酸甘氨酸具有透明度好。
无黏稠性,不导电,临床使用安全等优点,近年开发的新药-1.5%甘氨酸冲洗液,为甘氨酸无菌水溶液。
各种缓冲液配制方法

各种缓冲液配制方法不同缓冲液的缓冲范围pH缓冲液是化学实验室中常用的一种试剂,可以帮助维持溶液的酸碱度。
下面介绍三种常用缓冲液的配制方法和缓冲范围。
一、甘氨酸-盐酸缓冲液(0.05 mol/L)配制方法:取X毫升0.2 mol/L甘氨酸和Y毫升0.2 mol/L 盐酸,加入适量的水稀释至200毫升。
缓冲范围:pH值在2.2至3.6之间,X和Y的取值见上表。
二、邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.05 mol/L)配制方法:取X毫升0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾和Y毫升0.2 mol/L盐酸,加入适量的水稀释至20毫升。
缓冲范围:pH值在2.2至3.8之间,X和Y的取值见上表。
三、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液配制方法:根据上表中的数据,取相应的0.2 mol/L和0.1 mol/L的Na2HPO4和柠檬酸,加入适量的水稀释至20毫升。
缓冲范围:pH值在2.2至8.0之间,具体取值见上表。
以上缓冲液的配制方法和缓冲范围可根据实验需要进行调整和改变。
在实验过程中,正确选择缓冲液可以提高实验的成功率和准确性。
以下是已经修改好的文章:柠檬酸的浓度可以用毫升表示,其浓度数据如下:9.28 mL8.85 mL8.40 mL7.91 mL7.37 mL6.78 mL6.15 mL5.45 mL4.55 mL3.53 mL2.61 mL1.83 mL1.27 mL0.85 mL0.55 mL对于Na2HPO4,其分子量为141.98,0.2 mol/L的溶液需要28.40 g/L。
而Na2HPO4·2H2O的分子量为178.05,0.2 mol/L的溶液需要35.61 g/L。
最后,Na2HPO4·12H2O的分子量为358.22,0.2 mol/L的溶液需要71.64 g/L。
对于C6H8O7·H2O,其分子量为210.14,0.1 mol/L的溶液需要21.01 g/L。
以下是柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液的相关数据:pH: 2.2.3.1.3.3.4.3.5.3.5.8.6.5钠离子浓度(mol/L): 0.20.0.20.0.20.0.20.0.35.0.45.0.38柠檬酸(g) 氢氧化钠(g) 盐酸(mL)C6H8O7·H2O NaOH 97% HCl (浓)210 210 210210 245 285266 84 8383 144 186156 160 116106 45 68105 126最终体积(L):10使用时可以每升中加入1克酚。
n,n-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究

n, n-二甲基甘氨酸(N, N-Dimethylglycine,DMG)是一种重要的氨基酸衍生物,具有多种生物活性,被广泛应用于医药、食品和化工等领域。
在本文中,将对n, n-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究进行全面评估,并探讨其在不同领域的应用和发展前景。
1. n, n-二甲基甘氨酸的化学结构n, n-二甲基甘氨酸是一种甘氨酸的衍生物,其结构中含有两个甲基基团。
它是一种无色结晶性固体,具有良好的溶解性和稳定性,是一种重要的氨基酸衍生物。
2. n, n-二甲基甘氨酸的合成方法对于n, n-二甲基甘氨酸的合成,目前有多种方法可供选择。
其中,最常用的是利用甘氨酸为原料,通过甲基化反应制备n, n-二甲基甘氨酸。
还可以通过其他合成途径获得高纯度的n, n-二甲基甘氨酸。
在合成过程中,需要严格控制反应条件,并对反应产物进行高效提纯,以确保合成产物的质量。
3. n, n-二甲基甘氨酸的提纯方法n, n-二甲基甘氨酸的提纯是合成过程中至关重要的一步。
目前常用的提纯方法包括结晶法、结合色谱法和洗涤法等。
这些方法能够有效去除杂质,提高n, n-二甲基甘氨酸的纯度和稳定性。
在提纯过程中,需要注意控制温度、溶剂选择和结晶条件,以获得高纯度的n, n-二甲基甘氨酸。
4. n, n-二甲基甘氨酸的应用领域n, n-二甲基甘氨酸具有多种生物活性,被广泛应用于医药、食品和化工等领域。
在医药领域,n, n-二甲基甘氨酸被用作保健品成分和药物载体,具有提高免疫力、改善运动耐力和抗衰老等功效。
在食品领域,它被用作增强剂和营养补充剂,能够增强食品的营养价值和口感。
在化工领域,n, n-二甲基甘氨酸被用作中间体和催化剂,在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
5. n, n-二甲基甘氨酸的发展前景随着人们对健康和营养需求的不断增加,n, n-二甲基甘氨酸作为一种功能性氨基酸衍生物,其应用前景将更加广阔。
未来,随着合成技术和提纯方法的不断改进,以及对其生物活性机制的深入研究,n, n-二甲基甘氨酸在医药、食品和化工等领域的应用将会得到进一步扩展,为人们的健康和生活提供更多可能。
位阻胺混合甘氨酸盐溶液吸收CO_2的研究

Ab o p i n o a b n d o i e wih a u o sb e d f2 a n 一 - t y - 一 r p n l n o i m l c n t . E s r to fc r o i x d t q e u l n so - mi o 2 me h l1 p o a o d s d u g y i a e W NG a
Y n HA i E Qi Z NG Y E Z i i HIY o (. d s il c lgc la d E vrn n l a g ,Z O We ,Y n , HA u,Y h. n ,S a 1 n u t a E oo i n n i me t g p g I r a o a
gy ia ( G)w s iv s g td f m 2 3 o 3 n a d u l s r dc l c na tr i y tms o ih 15 lc t S n e a n e t a r 9 k t k i o be t r —el o tco.Fv s s i e o 1 3 ie e e fwhc . k l AMP mi d wi aiu G c n e t t n 02 04 0 n . k l )w r s de . h v rg O mo/ m x t v r sS o c nr i s( . ., . a d 08 mo m ee t id T e a ea e C 2 e h o ao , 6 / u
分光光度法测定甘氨酸钠的含量

甘氨酸钠、茚三酮、乙二醇甲醚、乙醇、醋酸、醋 酸钠等,均为分析纯。
1.2 反应体系的确定
甘氨酸钠溶液的显色剂采用茚三酮。茚三酮体 系有茚三酮 - 水,茚三酮 - 乙二醇甲醚等。实验表 明:在使用茚三酮 - 水作为反应体系时,当待测溶 剂与显色剂共热时,溶液的显色明显,但在显色过 程中产生少量絮状物质,且热溶液的颜色在冷却过 程中随温度的降低逐渐变浅,室温定容后反应体系 显色不稳定。而采用茚三酮 - 乙二醇甲醚体系,溶 液的显色速度较快,显色更为明显且稳定。故本实 验选择后者。
0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10
5 10 15 20 25 30 水浴时间 /min
图 6 水浴时间的影响 Fig.6 Effect of water-bath time
由图 6 可知,水浴 15min 后吸光度最大。
24
王昌济等:分光光度法测定甘氨酸钠的含量
图 7 显色剂用量的影响 Fig.7 Effect of color reagent consumption
由图 7 可知,当显色剂的用量在 0.6m 时吸光
度最大。
2.2 工作曲线的绘制
分别取 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g·L-1 的 甘
氨酸钠标准溶液 1.0mL,依次加入 0.6mL 显色剂及
表 2 甘氨酸钠含量及回收率的测定 Tab.2 Determination and recovery ratio of sodium glycinate
实验组 吸光度 甘氨酸钠含量 /μg 回收率 /% 平均回收率 /%
1 0.475 7.952 98.7
2 0.473 7.924 98.1 98.4
甘氨酸检验操作规程

甘氨酸检验操作规程1.目的:建立甘氨酸测定操作规程,便于检验人员规范操作。
2.范围:适用于配制各种氨基酸注射液的甘氨酸测定。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:4.1性状:白色结晶性粉末,无臭、味甜。
4.2鉴别试验4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。
4.3 酸度(pH值)测定4.3.1测定范围:5.9~6.44.3.2配制溶液:取本品1.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。
4.3.3操作步骤:在pH计上测定(操作见pH值测定操作规程)4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围:>99.0%4.4.2溶液配制;取本品1.0g,加水20ml溶解。
4.4.3操作步骤:照分光光度法,在430nm波长处测定其透光率(操作见分光光度法测定操作规程)。
4.5氯化物测定4.5.1测定范围:<0.007%4.5.2试剂和试液:6mol/L HCL:取54ml盐酸稀释至100ml,即得。
4.5.3操作步骤:4.5.3.1称取本品1.0g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解至25ml,再加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,再加入硝酸银液(0.1mol/L)1.0ml,用水稀释至50ml,在暗处放置5分钟,作样品管。
4.5.3.2以标准氯化钠溶液7ml,作对照液,用4.5.3.1同样方法同时操作,作对照管。
4.5.3.3两管以黑色为背景底,从上方向下观察比较,所产生的浑浊度,样品管应浅于对照管。
4.6硫酸盐测定4.6.1测定范围:<0.006%4.6.2试剂和试液:4.6.2.1稀盐酸溶液:取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml,即得。
4.6.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡25g,加适量的水溶解,并稀释至100ml,即得。
4.6.2.3标准硫酸钾溶液:1ml=100µg4.6.3操作步骤:4.6.3.1称取本品2.5g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀;加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分振摇,放置10分钟,作为样品管。
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N,N-二甲基甘氨酸钠盐总结
该项目立项以后,最先设计的的工艺路线是:氯乙酸先与氢氧化钠中和得到氯乙酸钠,再与二甲胺反应,最后反应液中加入稍过量的氢氧化钠得到钠盐,检测结果显示副产物太多;第二条路线是:氯乙酸直接与二甲胺反应,反应后加入过量的氢氧化钠得到钠盐,结果显示副产物有所减少,但含量仍要超过40%。
实验过程中改变过投料比例、方式、顺序等,但效果不大,理论上增大二甲胺的投料量可以抑制副产物季铵盐的产生,但效果有限;用甲酸、甲醛与甘氨酸反应,也没有得到纯品。
后来改变思路,用氯乙酸与甲醇(或乙醇)等低沸点的醇先酯化,得到氯乙酸甲酯(或乙酯)后再与二甲胺反应,生成二甲基甘氨酸酯,再加入氢氧化钠水解得到钠盐,一次收率有50%左右。
所得产品中含5%左右的氯化钠无法除掉,想通过蒸馏胺化液得到纯的二甲基甘氨酸酯,但无法实现,原因可能是蒸馏过程中温度较高,二甲基甘氨酸酯与二甲胺发生了反应;试过用醇提纯产品,但效果不好,在现有工艺的基础上很难得到纯的产品。
虽然先将氯乙酸酯化得到的产品含盐,但是可以有效减少副产物的产生,说明方法可行。
接下来在原有的工艺基础之上做了修改,将低沸点的醇换成高沸点醇来完成酯化,与二甲胺反应完成之后生成的二甲基甘氨酸酯与水不互溶,氯离子留在水相中,这样就可以得到较纯的二甲基甘氨酸酯, 与氢氧化钠反应后得到的钠盐纯度可以达到98%以上。
这一过程中,试验过异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇等,从原料价格考虑,选择了正丁醇,但总收率只有45%~50%。
上半年针对收率进行了实验,由于检测手段有限,不能对各反应步骤进行有效检测,只能从理论上分析影响因素,最终从产品收率回推分析的正确性。
整个反应过程分为:氯乙酸与正丁醇的酯化、与二甲胺的胺化、分液萃取、水解,后两步对收率影响不大,酯化及胺化对收率有直接影响。
胺化时氯乙酸正丁酯除了与二甲胺反应生成N,N-二甲基甘氨酸正丁酯外,还会发生酰胺化等反应,实验过程中只能通过降低反应温度、缩短反应时间、减少二甲胺的投入量来减少副反应的发生,通过实验发现,温度控制在30~40℃,反应时间30~60min,二甲胺投入量为氯乙酸的2.5~3倍时效果最好。
对于浓硫酸、浓磷酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、氯化铁、氯化亚锡、磷酸氢二钾的催化效果进行了实验,对比发现浓硫酸效果最佳,但重复性不好,收率不稳定,用环己烷共沸带水的情况下,对甲苯磺酸效果最好,实验大体步骤为:
2、称取二甲胺2.5~3mol(40%)置于四口烧瓶中,将上步反应液缓慢滴入,控温30~40℃,滴加完成后,在该温度段保温0.5~1h;
3、分出上步反应液的有机相,水相加入正丁醇100g萃取,合并有机相;
4、将有机相真空浓缩,回收环己烷;
5、将剩余有机相升温至80℃以上,加液碱调节pH至10以上,在该温度保温1h,降温过滤、干燥得产品。