阿司匹林含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
阿司匹林的测定方法原理
阿司匹林的测定方法原理
阿司匹林的测定方法主要包括光谱法、滴定法、色度法和色谱法等。
光谱法是通过阿司匹林在特定波长下吸收光线的特性来测定其含量的方法。
阿司匹林在紫外光区域（200-400nm）和紫外可见光区域（200-800nm）都有吸收峰。
可以通过分光光度计测定阿司匹林溶液在特定波长下的吸光度，然后利用光谱测定法计算出阿司匹林的含量。
滴定法是通过滴定强碱溶液使阿司匹林溶液中的吸酸反应完全消耗，从而测定阿司匹林中乙酸含量的方法。
具体操作是将阿司匹林溶液与强碱溶液混合，加酚酞或溴酚蓝等指示剂，以酸-碱滴定的方法测定滴定终点，从而计算出阿司匹林的含量。
色度法是通过阿司匹林与亚硝基酚反应生成红色化合物，利用比色法测定溶液的吸光度来测定阿司匹林含量的方法。
具体操作是将阿司匹林溶液与亚硝基酚反应，生成红色化合物，测定其在特定波长下的吸光度，然后利用比色法计算出阿司匹林的含量。
色谱法是通过液相色谱或气相色谱技术分离和测定阿司匹林的含量。
液相色谱法利用固定相和移动相的相互作用来分离混合物中的化合物，然后通过检测器测定化合物的吸光度，并通过标准曲线计算出阿司匹林的含量。
气相色谱法则是将阿
司匹林样品蒸发成气体，通过气相色谱柱分离化合物，并通过检测器测定其峰面积或峰高来计算阿司匹林的含量。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
阿司匹林含量测定方法综述全.
阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定（1）酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法（2）仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法：2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法：13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法：19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法：21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法，紫外分光光度法，HPLC法，薄层色谱法，气相色谱法等方法，现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词：阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物，其化学式为：理化性质：（1）本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓慢水解。
（2）本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。
（3）结构中具有羧基具有酸性。
（4）结构中有酯键，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
（5）苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。
实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定一．实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二．实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
具体反应方程式如下：三、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。
四．试验内容及步骤1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五．操作注意事项1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。
近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六．实验数据记录及含量的计算F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量七．思考题1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。
可复制、编制，期待你的好评与关注）。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告阿司匹林含量实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，不同品牌和批次的阿司匹林在含量上可能存在差异，这对于使用者来说是一个重要的问题。
因此，本实验旨在通过一系列的实验方法来测定阿司匹林的含量，并对结果进行分析和讨论。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 阿司匹林样品：从不同品牌和批次中随机选取的阿司匹林片剂样品。
- 乙酸乙酯：用于提取阿司匹林中的溶质。
- 硫酸：用于催化反应。
- 高纯度水：用于稀释和洗涤。
- 高效液相色谱仪（HPLC）：用于测定阿司匹林的含量。
2. 实验方法：步骤一：样品制备将阿司匹林片剂样品粉碎，并称取适量的样品。
步骤二：提取阿司匹林将样品加入乙酸乙酯中，并进行振荡混合。
然后离心样品，收集上层溶液。
步骤三：酸催化反应将提取的溶液加入硫酸中，进行酸催化反应。
该反应可以将阿司匹林中的乙酸乙酯转化为乙酸。
步骤四：稀释和净化将反应产物稀释，并使用高纯度水进行洗涤，以去除杂质。
步骤五：HPLC分析将净化后的样品注入HPLC仪器，并进行分析。
通过比较样品的峰面积与标准曲线的关系，可以计算出阿司匹林的含量。
结果与讨论：通过上述实验方法，我们成功地测定了阿司匹林样品的含量，并得到了如下结果。
样品A：含量为X mg/g样品B：含量为Y mg/g样品C：含量为Z mg/g通过对实验结果的分析和讨论，我们可以得出以下结论：1. 不同品牌和批次的阿司匹林样品在含量上存在差异。
这可能是由于生产工艺、原料质量以及质量控制等因素的影响。
2. 样品中的阿司匹林含量在一定范围内变化。
这表明即使是同一品牌和批次的阿司匹林，其含量也可能存在一定的浮动。
3. 阿司匹林的含量对于其疗效和安全性至关重要。
过低的含量可能导致疗效不显著，而过高的含量则可能增加副作用的风险。
因此，消费者在购买和使用阿司匹林时应注意选择可靠的品牌和批次。
结论：通过本实验，我们成功地测定了不同品牌和批次的阿司匹林样品的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验四 阿司匹林片的含量测定
实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O第二次滴定：标示量（%）()%1001030⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--SmWFTVV本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。
三、实验仪器和试剂1. 仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2. 试剂0.1mol·L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。
每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
五、实验结果与讨论根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的95.0～105.0%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。
六、注意事项空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。
七、思考题1.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法？2.测定中为何要加入中性乙醇？中性乙醇是否真正中性？3.测定中所取的20ml中性乙醇和40ml氢氧化钠滴定液应各用什么量具量取？4.第一次中和的主要目的是什么？是否必须准确到化学计量点？为什么？5.氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第四位？6.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验？。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法一、前言
阿司匹林是一种广泛应用的非甾体抗炎药物,其制剂含量测定对于保证药品质量、控制制剂成本具有重要意义。
本文结合我国现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法,阐述了阿司匹林制剂含量测定的基本原理和方法。
二、阿司匹林制剂含量测定的基本原理
阿司匹林制剂含量测定的基本原理是利用阿司匹林的光谱特征,通过比较制剂样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
具体流程如下:
(1)样品准备:阿司匹林制剂样品通常采用HPLC方法测定,测定前应将样品称取到精确质量,并按要求进行稀释。
(2)光谱测定:将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(3)结果分析:通过比较样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
三、阿司匹林制剂含量测定的方法
(1)直接测定法:直接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,直接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(2)间接测定法:间接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,间接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
然后将样品稀释后再进行测定。
四、结束语。
测定阿司匹林含量的方法
测定阿司匹林含量的方法阿司匹林是一种常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧和关节炎等症状。
阿司匹林的含量测定是判断药品质量和核算药效的重要环节。
下面将介绍几种测定阿司匹林含量的常用方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在紫外光区域有特定吸收波长的特点，通过测定阿司匹林溶液的吸光度来计算其含量。
具体步骤如下：(1) 准备阿司匹林溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中（如乙醇），制备一系列不同浓度的阿司匹林溶液。
(2) 设置检测波长：根据阿司匹林的紫外吸收特性，在波长处选择合适的检测波长（一般为227 nm）。
(3) 测定吸光度：将所制备的阿司匹林溶液置于紫外分光光度计中，依次测定各个浓度的阿司匹林溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
(5) 测定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于同样的溶剂中，测定其吸光度。
(6) 计算含量：根据标准曲线，可以得到待测溶液中阿司匹林的含量。
2. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在酸液中与酸溶液中的碱反应生成盐类，并通过滴定的方法来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：(1) 准备滴定试剂：制备酸溶液（如盐酸）和碱溶液（如氢氧化钠）。
(2) 校准滴定试剂：取一定量的阿司匹林样品，溶解于适量的溶剂中，利用滴定试剂滴定至酸碱滴定终点的颜色变化，来确定滴定试剂的浓度。
(3) 滴定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于适量的溶剂中，使用已校准的滴定试剂进行滴定，直至达到酸碱滴定终点的颜色变化。
(4) 计算含量：根据滴定试剂的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中阿司匹林的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的测定阿司匹林含量的方法。
该方法通过将阿司匹林溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离和定量分析。
具体步骤如下：(1) 准备样品溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中，使得浓度适宜。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法主要有两种，分别是非溶剂萃取滴定法和高效液相色谱法。
以下将对这两种方法进行详细介绍。
一、非溶剂萃取滴定法非溶剂萃取滴定法是根据阿司匹林和碘化钾在氯仿中反应生成碘仿和氯化铯的性质，通过滴定法分析阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.取1g阿司匹林制剂，粉碎并称定准确质量。
将其置于锥形瓶中。
2.加入50mL氯仿，并摇匀，使阿司匹林溶解。
3.加入几滴硬脂酸二十酯溶液，防止氯仿挥发。
4. 加入一定量的0.1mol/L碘化钾溶液，并用碘酊滴定至淡黄色为止。
记下滴定所需的溶液体积V15.重复上述步骤，用纯化水代替阿司匹林制剂进行滴定，得到滴定所需的溶液体积V26. 计算阿司匹林的含量：阿司匹林的含量（mg/g）=（V1-V2）×0.346二、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对阿司匹林制剂中阿司匹林的保持时间进行测定，根据保持时间与标准品的对照关系来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.选取适宜的色谱柱和流动相。
2.首先对色谱柱进行平衡，保证色谱柱完全脱离有机溶剂并处于稳态。
3.准备阿司匹林制剂溶液，经过适当稀释后，用注射器将样品注入色谱柱，进行进样。
4.通过流动相和柱温的调节，使样品在色谱柱内迅速分离。
5.仪器记录阿司匹林的保持时间，并与标准阿司匹林品进行对照。
6.根据阿司匹林的保持时间与标准品的对照关系，计算出阿司匹林的含量。
以上就是《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法的介绍。
这两种方法都可以用来测定阿司匹林制剂的含量，并且具有一定的准确性和重复性。
在实际应用中，选取适合的方法进行检测，可以帮助保证阿司匹林制剂的质量和安全性。
阿司匹林原料药的含量测定
二、试剂及仪器
阿司匹林原料药约0.4g 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、中性乙醇、
酚酞指示液 电子天平、量筒、锥形瓶、玻璃棒等一些
基本仪器
三、药典上阿司匹林的质量标准
《中国药典》（2010年版）第二部 P384 阿司匹林按干燥品计算不得少于99.5%。
四、原理及方法——直接酸碱滴 定法的原理及操作步骤
原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸性，以标准 碱滴定液直接滴定。
COOH OCOCH3
NaOH
中性乙醇 20℃以下
COONa H2O
OCOCH3
操作步骤： 取本品0.4g 精密称定 于锥形瓶中
加中性乙
醇20ml溶解后
加酚酞指示液3滴
用氢
氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。
终点控制：采用碱滴酸，在酸中加入无色酚酞，当 最后一滴氢氧化钠滴入，溶液变成稳定的红色而且 半分钟内不变色，即滴定终点。 中性乙醇：溶解供试品，防止酯水解。
T ——滴定度，mg/ml;
F ——校正系数;
W样——ห้องสมุดไป่ตู้品的取样量,g。
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知识回顾 Knowledge Review
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度为：
T 1 0.1180.2 18.02 1
即每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。
五、百分含量的计算
F=滴定液实际浓度/滴定液标准浓度
V×T×F ×10 -3
阿司匹林的百分含量＝
×100%
W样
式中 V ——消耗滴定液的体积，ml;
阿司匹林原料药的含量 测定
生化制药技术1201班 第三大组
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法1.化学法测定方法：化学法主要根据阿司匹林的化学性质，通过反应转化或溶解后，使用酶解或中和等方法，使其生成可以测定的产物，并通过光度法或色度法进行测定。
（1）酶促反应法：阿司匹林与酶催化下的底物苯酚生成发色化合物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成的苯酚与3,5-二溴对甲氧基苯磺酸铵经催化剂酶催化生成的发色化合物之间的反应。
用紫外-可见光谱法或荧光法测定阿司匹林的含量。
（2）酶催化法：阿司匹林与酶催化下的底物水解生成可测定的产物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成乙酸与酶催化下的底物水解生成监听乙酸的产物之间的反应。
用紫外-可见光谱法测定阿司匹林的含量。
（3）加碱法：阿司匹林经碱水解得到乙酸盐，用氯化铁溶液与水解产物反应生成着色化合物的方法。
用紫外-可见光谱法或色度法测定阿司匹林的含量。
2.物理法测定方法：物理法主要通过测定阿司匹林制剂中特定的物理性质来间接推算阿司匹林的含量。
（1）红外吸收法：该方法是通过测定样品在红外光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（2）核磁共振波谱法：该方法是通过测定样品的核磁共振谱峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（3）紫外-可见光谱法：该方法是通过测定样品在紫外-可见光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
总结：在现行版《中国药典》中，阿司匹林制剂的含量测定方法主要包括化学法和物理法两大类。
化学法主要包括酶促反应法、酶催化法和加碱法等方法。
物理法主要包括红外吸收法、核磁共振波谱法和紫外-可见光谱法等方法。
这些方法能够通过测定阿司匹林制剂中的特定物理性质或与其他物质反应生成的产物来确定阿司匹林的含量。
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
药品生产技术《22.阿司匹林片含量测定-高效液相色谱法》
阿司匹林片含量测定——高效液相色谱法
照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一四氢呋喃一冰醋酸-水2021:5:70为流动相; 检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰别离度应符合要求。
测定法取本品2021精密称定，充分研细，精密称取细粉适量约相当于阿司匹林10mg，置100mL 量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜孔径：μm滤过，精密量取续滤液10μL,注入液相色谱仪，记录色谱图;另取阿司匹林对照品约2021，精密称定，置2021L量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇稀释到刻度，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、抗血栓等。
为了确保药物的质量和安全性，需要对阿司匹林及其片剂的含量进行测定。
下面将介绍阿司匹林含量测定的常用方法、原理和特点。
一、阿司匹林含量测定的常用方法：1. 紫外吸收法：利用阿司匹林在紫外光下的吸收特性来测定其含量。
该方法准确、简单，常用于药物质量控制。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：利用阿司匹林与色谱柱中的固定相相互作用，通过测定药物在色谱柱中的保留时间来确定阿司匹林的含量。
该方法准确、高效，广泛应用于药物分析领域。
3. 比色法：使用化学试剂与阿司匹林反应后产生色素，根据色素的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单，适用于大规模生产中的快速检测。
二、阿司匹林含量测定方法的原理和特点：1. 紫外吸收法的原理和特点：阿司匹林在紫外光下有明显的吸收峰，在波长为280 nm左右处有最大吸收峰。
该方法操作简单、快速，适用于阿司匹林的含量测定。
但需要注意的是，该方法对杂质的吸收影响较大，因此在实际应用中应注意去除杂质的干扰。
2. HPLC的原理和特点：HPLC利用阿司匹林与色谱柱中固定相的相互作用，通过测量药物在色谱柱中的保留时间来确定其含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好、可同时测定多种成分等优点。
但也需要一定的仪器设备和专业知识，并且分析过程较为繁琐。
3. 比色法的原理和特点：比色法是将阿司匹林与化学试剂反应生成有色产物，根据产物的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单、快速，适用于大规模生产中的快速检测。
但该方法对试剂和反应条件的选择较为敏感，需要严格控制实验条件。
总而言之，阿司匹林及其片剂的含量测定方法有紫外吸收法、HPLC 和比色法等。
不同方法具有不同的原理和特点，可以根据实际需求选择合适的测定方法。
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阿司匹林含量测定摘要：阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词：阿司匹林，含量，体内，体外正文：一. 阿司匹林原料药的含量测定：1. 体外：1.1 直接滴定法：取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml振摇，完全溶解后，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）直接滴定。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量（%）=（V*T/W）*100%= （V*18.02/（0.4*1000）)*100%1.2 水解后剩余滴定法：[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml 混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4。
含量（%）=（V0—V）*F*T/W*100%=（V0—V）*F*18.02/（0.4*1000）*100%（V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的取样量（g）；F为硫酸滴定液的浓度的校正因素；T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
）1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱（150mm*4.6mm，5µm）为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈（85：15）（用冰醋酸调PH至 3.4）为流动相；检测波长为280nm；柱温30℃；流速；1.0ml/min ；理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
取阿司匹林样品30mg精密称定，置于50ml的容量瓶中，用稀释液（乙腈——甲酸（99：1））溶解超声并稀释至刻度，混合均匀。
精密量取10µl，注入液相色谱仪中，记录色谱图；另称取阿司匹林对照品约25mg，精密称定，置于50ml 容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度，混合均匀。
精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得：C=A*Co*D/AoC为样品浓度（mg/ml）；A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积；D为稀释倍数（ml）。
二. 阿司匹林制剂的含量测定1. 体内：1.1 HPLC-MS/MS法[3]色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6mm*100mm，5µm）；流动相0.05%甲酸的乙腈溶液-10mmol/L甲酸铵溶液（PH3.5）（40：60）；流速1.5ml/min（分流比为1：9）；柱温40℃；进样量10µl。
质谱条件：扫描方式选择多反应监测（MRM），离子化方式选择电喷雾（ESI）离子源；电离模式选择负离子；。
ASA（阿司匹林）、AS、4-ABS（内标物）的母/子离子对的质荷比（m/z）分别为；178.9→136.8,136.9→92.8和162.9→118.9.标准品和样品的制备：取含氟化钠5mg/ml的空白人血浆，加入ASA标准溶液制成质量浓度分别为25、50、100、250、500、1000、4000和10000mg/ml的系列标准血浆溶液，以及质量浓度为75、750和7500ng/买来的质控样品。
制作标准曲线。
血浆样品处理：取血浆样品在室温下条件下解冻并混合均匀，吸取200µl，移至1.5ml离心管中，分别加入1mol/L盐酸溶液50µl和内标溶液200ul，混合均匀，加入乙酸乙酯600µl，振摇1分钟，离心（13000r/min）5分钟后，取上层清液用氮气吹干，加入流动相300µl溶解，取10µl进行进样，记录色谱图，得到样品的峰面积，将峰面积带入标准曲线中得到样品浓度。
2. 体外：2.1两步滴定法测定阿司匹林片的含量：取阿司匹林片样品10片，精密称定，研磨细，精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，放在锥形瓶中，加入中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林充分溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。
在上述供试品溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，在水浴上边振摇边加热15min后，迅速放冷至室温，用硫酸迪斯尼工业（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验进行校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
标示量%=（V0-V）*F*T*W平/（W*标示量）*100%V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因子；T为氢氧化钠滴定液的滴定度（mg/ml）；W为供试品片粉的取样量（g）；W平为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片）。
2.11 HPLC法测定阿司匹林片的含量[4]色谱条件：ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4．6mm，5 m)色谱柱，以水一乙腈一磷酸(76：24：0.5)为流动相；检测波长为276 nm；流速 1.3 ml/min；进样量20µl；理论板数不低于10 000。
溶液的制备：供试品制备精密量取样品适量置50 ml容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得到200µg/ml的溶液），备用。
对照品的制备：精密称取阿司匹林对照品100mg于50 ml容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得2 000µg/ml的溶液）+-，备用。
空白溶液制备除阿司匹林外，精取处方量的辅料，配置空白样品溶液。
按供试品制备方法制备对照品溶液。
通过外标法计算样品浓度。
C=A*Co*D/AoC为样品浓度（mg/mL）；A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积；D为稀释倍数（ml）。
2.2 HPLC法测定阿司匹林肠溶片的含量[5]色谱柱：Agilent Eclipse XDB—C l8(4.6 mm*250 mm，5 µm)；流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液(43：57)；检测波长：276 nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃；进样量：20µl；理论板数按阿司匹林峰计算不低于5 000。
对照品溶液的制备：取阿司匹林对照品25 mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液10 ml。
置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
取本品10片，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.2 g)，置100 ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5 ml，置200 ml量瓶中，加流动相溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45 m的微孔滤膜滤过。
取续滤液即得。
2.21 RP—HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量[6]色谱条件：阿司匹林肠溶片中阿司匹林的测定：色谱柱：菲罗门Gemini C18柱(250×4．6mm，5µm)；流动相：甲醇一水一冰醋酸(40：60：6，盐酸调节PH=2．5)；检测波长：280nm；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；进样量20µl；理论塔板数按阿司匹林色谱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取阿司匹林对照品45.07mg，置25ml容量瓶中，加乙腈超声溶解并稀释至刻度，摇匀制得浓度为1.80mg/ml的对照品贮备液。
供试品溶液的制备：取本品20片，烘干至恒重后精密称定,研细，精密称取粉末适量(约相当于阿司匹林25mg)，置25ml量瓶中，加入适量乙腈，超声处理10min溶解，加乙腈定容，摇匀，用0.22µm滤膜过滤，取续滤液，即得阿司匹林供试品溶液。
进样量20µl，注入HPLC，得色谱图，用外标法计算含量。
如2.112.22 分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g/ml乙酰水杨酸标准溶液0.00ml(空白溶液)，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml和阿司匹林样品溶液1.00ml置于25ml的容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液 1.00ml，2 mol/L NaOH 1.00ml，放置3分钟，再分别加入 4mol/L HC1和1O% FeC13各1.00ml，加水至刻度，摇匀。
标准曲线的绘制标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线表样品的测定和结果通过测定样品的吸光度，从标准曲线上，找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度为0.020g/ml，原阿司匹林样品溶液的浓度：0.020g/L*25(稀释倍数)=0.50g/L阿司匹林药片的含量=（0.50g/L） /（20片/L）=25mg/片2.3 HPLC法测定阿司匹林栓剂中阿司匹林含量色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5 ：5：70)为流动相；检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
取本品5 粒，精密称定，置小烧杯中，在4 0 ~50°C水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1 g ) , 置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在40~50°C水浴中振摇使阿司匹林充分溶解，放冷后用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml, 置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1 % 冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每l m l 中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
A=C*Ao/Co2.4 HPLC法测定阿司匹林胶囊中阿司匹林含量色谱条件同HPLC法测定阿司匹林栓剂，取装量差异项下内容物，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中，按上法操作。