亚硝酸钴钾重量法测定钴.
钴的物相分析知识点解说.
称取0.5g试样（溴溶液、80～100℃水浴浸取两小时）滤液（硫化物钴）残渣（盐酸-盐酸羟胺沸水浴上浸取2小时）时）滤液（氧化物钴）残渣（难溶矿物脉中的钴）钴的物相分析知识要点钴矿石物相分析，通常只测定硫化物钴、氧化物钴以及难溶矿脉中的钴。
用溴溶液分解黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿等硫化矿物，以测定硫化物钴。
再采用盐酸-盐酸羟胺溶液分解赤铁矿、锰矿、针铁矿等氧化矿物，以测定氧化物钴。
用王水溶解残渣，以测定难溶脉石中的钴。
钴矿石的物相分析流程一、试剂1、溴溶液：称取溴化钠50克，溶于800毫升水中，移入1000毫升容量瓶中。
加入液体溴，剧烈摇动至有少量溴不溶为止，用水稀释至刻度。
再剧烈摇动至有少量溴不溶为止。
2、盐酸-盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺25克，溶于少量水中。
加盐酸300毫升，用水稀释至1000毫升。
二、分析手续1、硫化物钴的测定：称取0.5克试样，置于150毫升锥形瓶中。
加溴溶液50毫升，加盖，在80～100℃水浴上保温2小时。
取下盖子，将锥形瓶移到电热板上煮沸数分钟，赶去剩余溴。
取下，稍冷后用双层定性滤纸过滤，用水洗涤锥瓶及残渣4～5次，滤纸及残渣放回原锥瓶中留待测定氧化物钴和难溶脉石中的钴。
视钴的含量，取部分或全部滤液，加磷酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基-R盐光度法进行显色，测定。
2、氧化物钴的测定：将浸取硫化物钴后的残渣及滤纸置于原锥形瓶中，加入盐酸-盐酸羟胺溶液70毫升，加盖，在沸水浴上保温2小时。
取下过滤，用水洗涤锥瓶及残渣6-8次。
视钴的含量，取部分或全部滤液，加硝酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基-R盐光度法进行显色，测定。
3、难溶脉石中钴的测定：将浸取氧化物钴后的残渣及滤纸移入瓷坩埚内，低温灰化后，移入150毫升烧杯中，加氟化铵少许，用王水分解。
按亚硝基红盐比色法测定难溶脉石中的钴。
GB_T223系列有好多标准呢,
GB T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钨量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 146 KB
GB T 223.67-1989 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏 -次甲基蓝光度法测定硫量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 182 KB
GB T 223.64-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锰量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 125 KB
GB T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 148 KB
GB T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 126 KB
GB T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 220 KB
GB T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 217 KB
GB T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 229 KB
GB T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量.pdf , 2006-07-21 08:00:00 , 大小: 317 KB
自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴
自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴朱国忠１，２＊ 喻生洁３ 徐艳燕１，２ 何云祥３ 马 群１，２（１．国家镍钴新材料工程技术研究中心，兰州７３０１０１；２．兰州金川新材料科技股份有限公司，金昌７３７１００；３．金川集团有限公司检测中心，金昌７３７１００）摘 要：研究了电位滴定法测定含锰粗制碳酸钴、粗氢氧化钴中钴量的方法。
通过溶解样品时，加入高氯酸和磷酸，使锰（Ⅱ）氧化后生成磷酸锰（Ⅲ），消除了锰对钴测定的干扰。
试验结果表明：在拟定条件下８０ｍｇ锰不干扰钴的测定，样品分析的精密度ＲＳＤ＜０．３％，加标回收率９９．５６％～１００．１５％，与其他方法的对照结果一致，满足常量钴测定要求。
关键词：粗钴盐 锰 钴 电位滴定ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１９．０２．００７Ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ ｉｎ ｃｒｕｄｅ ｃｏｂａｌｔ ｓａｌｔｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｂｙ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉ－ｔｒａｔｉｏｎ．Ｚｈｕ Ｇｕｏｚｈｏｎｇ １，２，Ｙｕ Ｓｈｅｎｇｊｉｅ ３，Ｘｕ Ｙａｎｙａｎ １，２，Ｈｅ Ｙｕｎｘｉａｎｇ ３，Ｍａ Ｑｕｎ１，２（１．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｉｃｋ－ｅｌ ａｎｄ Ｃｏｂａｌｔ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３０１０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＬａｎｚｈｏｕＪｉｎｃｈｕａｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎｃｈａｎｇ，７３７１００，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆＪｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ，Ｊｉｎｃｈａｎｇ７３７１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ，ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｏｘｉｄｉｚｅｍａｎｇａｎｅｓｅ（ＩＩ）ｔｏ ｍａｎｇａｎｅｓｅ（ＩＩＩ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅ－ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｎｏ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｉｎｔｅｒｆｅｒ－ｅｎｃｅｓ ｗｅｒｅ ｂｒｏｕｇｈｔ ｂｙ ８０ｍｇ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ．Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ａｎａｌｙｓｉｓｂａｓｅｄ ｏｎ ＲＳＤ ｔｅｓｔ ｗａｓ ｂｅｌｏｗ ０．３％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ９９．５６％—１００．１５％．Ｔｈｅ ｒｅ－ｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆｃｏｂａｌｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｍａｃｒｏ ａｍｏｕｎｔ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｒｕｄｅ ｃｏｂａｌｔ ｓａｌｔ；Ｍａｎｇａｎｅｓｅ；Ｃｏｂａｌｔ；Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ 国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的钴铜矿，钴铜原矿经湿法冶金处理后，钴以粗制碳酸盐或粗制氢氧化物形式销往国内，这两种形式的原料通常被统称为粗钴盐，钴作为其重要的有价金属元素，准确测定含量至关重要。
钴的测定
液体试样中钴的测定
—亚硝基—R盐比色法
一、试剂配制
1、乙酸钠—柠檬酸钠混合液（PH5.5-7）；7份乙酸钠饱和液与3份柠檬酸钠液混合。
2、亚硝基R盐（0.25%）: 水溶液，过滤后使用，储于棕色瓶。
3、硝磷混酸—硝酸：磷酸：水=175：175：150（体积比）
4、钴标准溶液—10ug/ml
二、分析过程
取液体（过滤后）试样2ml于250ml烧杯中，用水冲洗杯壁至10ml左右，加乙酸钠—柠檬酸钠混合液10ml，混匀后加热煮沸1min，取下趁热准确加入10ml亚硝基R盐，煮沸0.5min，加硝磷混酸10ml，摇匀后加热煮沸0.5min，取下冷至室温后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。
用2cm吸收皿，以空白试验溶液作参比，在540nm 波长处测其吸光度A。
工作曲线的绘制：取含钴0，10，20，30，40，50，60 ug的钴标于250ml 烧杯中，加乙酸钠—柠檬酸钠混合液10ml,以下同分析步骤。
（按经验K值可取300）
三、计算Co（g/L）= K*A/（2*1000）
注：1、方法中的“空白试验溶液”，指与试样分析同时进行的试验，与试样分析中所采用的方法及试剂用量完全一致（只是不加试样而已）。
2、吸光度A不能超过0.5，否则，减少取样量。
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。
国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。
标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。
常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。
EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。
一、检测依据在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。
其反应式如下：Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64-镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。
铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。
为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。
锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。
应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。
本法适用于含1%以上钴的测定。
二、试剂1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。
2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。
工业氢氧化钴——钴量测定
1 范围本方法适用于湿法冶炼厂用氧化镁（氧化钙或氢氧化钠）回收钴金属的沉钴法所生产得的工业氢氧化钴中钴含量20％～60％的钴量的测定。
2 原理在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀[K3 Co(NO2)6]，过滤、烘干、称量以测得钴含量。
3.试剂3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯；3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯；3.3 酒石酸，分析纯；3.4 氢氧化钾，200g/L，分析纯；3.5 亚硝酸钾，500g/L，分析纯；3.6 冰乙酸，分析纯；3.7 亚硝酸钾-乙酸洗液，称30.0g亚硝酸钾溶于600ml水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀；3.8 乙醇，(4+1)，分析纯；3.9 丙酮，分析纯。
4 操作步骤4.1 称取0.500g（精至0.0001g）试样，置于400ml锥形瓶中，加入15ml盐酸、3ml硝酸、1ml硫酸，加热至冒烟8min后，取下表面皿，继续冒烟8min，取下，冷却后用少量水（约15ml）淋洗表面皿及杯壁加热煮沸3min，用中速定量滤纸过滤并洗涤滤纸及不溶物，加热浓缩滤液体积约为70ml后冷却。
4.2 加入2.0g（精至0.01g）酒石酸，搅匀。
在PH计指示下用氢氧化钾溶液（200g/L）调节PH值至6.5，加入15ml乙酸（此时溶液体积约为100ml），加热至近沸，在磁力搅拌器快速搅拌下慢慢趁热加入70ml亚硝酸钾溶液，并大力搅拌3min，继续加热2min后，用表面皿将烧杯盖好，在80℃水浴内保温30min，取下，放置4h以上。
用已恒重的玻璃砂芯坩埚（G4）抽滤。
用亚硝酸钾洗液洗涤沉淀5次，再用乙醇(4+1)洗涤15次，最后用丙酮洗涤2次。
4.3 将抽滤好的沉淀连同坩埚一起放入预先升温至150℃烘箱内烘至恒重（约3～4H），取出放在干燥器内冷却至室温，称量。
5 结果结算坩埚加沉淀重量，；坩埚重量，；样品的重量，；亚硝酸钴钾相当钴的百分含量，6 允许差当钴含量在20％～60％时，实验室内允许差为0.08％, 实验室间允许差为0.13％。
氧化钴含量测定方法的比较与选择
８ 亚硝酸 钾 （ Ｏ ） 称 取 亚 硝 酸 钾 ５ ０ｇ溶 于 ４ ０ ） ５ ： ０ ０ ｍｌ 中 ， 过 滤于 １ 水 并 Ｌ容 量瓶 中 ， 用水定 容 ； ９ 亚硝 酸钾 洗涤 液 （ ）称 取 亚硝 酸 钾 ３ ， 于 ） ３ ： Ｏｇ 溶 ８ ０ｍｌ 中 ， ０ 水 加入 ８ｍ１ 乙酸 ， 冰 用水定 容 ， 要 时过滤 ； 必 １） Ｏ 乙醇洗 涤 液 （０ ） ８ ；
ห้องสมุดไป่ตู้・
４ ・ ６
陶 瓷 Ｃｒ ｉ ｅ ｍｃ ａ ｓ
科技篇（ 技术讲座） ０１ ９ 上ｙ ２１ 年０ 月（
氧 化 钴 含 量 测 定 方 法 的 比较 与 选 择
吴群 芳 周 春 艳 巫 明 霞
（ 阳陶 瓷研 究设 计 院宜 兴分 院 江 苏 宜兴 ２ ４ ２ ） 咸 １ ２ １
性质 为基 础 的分析 方 法 ， 需要使 用特殊 仪 器来 进行 测 定 ， 其优 点是 快速 灵 敏 ， 由 于使 用仪 器价 格 昂贵 ， 安 装 、 但 其
调试 、 修都 很麻 烦 ， 常量组 分 测定 中应 用 也不 是很 广 维 在
泛。
沸 ， 下 ， 断 搅 拌 下 慢 慢 加 入 ７ 取 不 ０ ｍｌ亚 硝 酸 钾 溶 液
１ ５ｈ 取 出 ， 于 干燥 器 中冷 却至 室温 ， ． ， 置 称至 恒 重 。 ２ １ ４ 分 析 结果 的计 算 ．．
Ｃｏ 一 （ ２ Ｍ１ ×０ １ ０ ３ １ ０ Ｍ 。 Ｍ 一 ） ．３ × ０ ／
ｌ
２ ２ 络合 滴 定法 ． ２ ２ １ 方法 提要 ． ．
．
分析 化学 在 生产 、 活 和 科 学 研 究 中有 着极 为 重要 生 的作 用 ， 定量 测定 某物 质 或物 质 中某一 组分 的含 量 时 ， 有 时可 以有 多种 不 同 的分析 方法 。 在选 择不 同的分析 方 法
有机肥料中磷钾的测定
项目二：有机肥料中磷钾的测定（一）、分析意义有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的不同，磷的含量很不一致，所含钾素在贮藏不慎时将大量流失，因此在评价有机肥料及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实际数量时，对其进行分析，是有必要的。
（二）、方法原理用浓硫酸、硝酸的混合液消化样品，因硝酸为强氧化剂，在有硫酸的溶液中可以很快的将有机质氧化，同时可在不致使磷钾因会发而损失的温度下进行。
消化溶液中的磷酸用比色法测定，钾素在去硅去铵后，用亚硝酸钴纳（重量或容量）或火焰光度法测定。
（三）、磷钾联合提取液的制备1、样品制备：将肥料在空气中阴干，然后磨碎通过1mm的筛子，贮存于样品瓶中备用2、消化：将制备好的样品置于称瓶内在65℃中烘干一小时，冷却后，在精细天平上城区1g左右置50ml烧杯内，每g样品加13ml二酸混合液，先用微火加热至棕色烟尽，然后再用高温继续消化直至白色烟出来，再继续5-10min，此时样品差不多完全变白，假如样品仍未完全变白，则再加3-5ml硝酸或1-2ml高氯酸，再继续消化，直至残渣全部变白。
3、浸提：用蒸馏水将消化好的残渣全部洗入100ml量瓶中，冷却并加水至刻度，然后用力摇动约15-20分钟，用干滤纸过滤至三角瓶内，以共测定磷钾之用。
（四）、磷素的测定1、原理：磷与矾钼酸铵作用时，形成黄色杂聚化合物，其颜色深浅与磷的含量成正比，因此可用于磷的比色测定。
该法灵敏度较低，适用于含磷较高的样品，颜色稳定，干扰离子允许浓度高。
2、步骤：吸取2-5ml供试液，其含磷量相当于0.05-0.06mg，防御50ml容量瓶中，加β-二硝基酚2滴，用10%碳酸钠调至出现黄色，注入10ml矾钼酸铵混合试剂，用蒸馏水稀释至刻度线，30min后进行比色使用蓝色滤光片（420毫微秒）。
同时，所用试剂必须进行空白矫正。
3、试剂：（1）矾钼酸铵：溶液A：溶解25g钼酸于400ml水中。
溶液B：溶解1.25g偏钒酸铵于300ml沸水中，冷后，加入250ml浓硝酸，冷至室温。
钴的测定
钴的测定
一、适用范围：含钴在0.00-1%的碳酸锂中钴的测定
二、试剂配制
1、硫酸（1+4）
2、三氯化铁溶液：5%（硫酸酸化）
3、氨水溶液（1+1）
4、醋酸钠溶液：50%（以三水醋酸钠配制，过滤备用）
5、亚硝基R盐0.2%（过滤备用），棕色瓶。
三、分析步骤：
分取试样2.5-5毫升于烧杯中，加水30毫升，加2滴三氯化铁，，加氨水至铁开始沉淀，滴加硫酸至沉淀消失，加醋酸钠10毫升，煮沸2分钟，加10毫升亚硝基R盐，继续煮沸2分钟，加10毫升硝酸（1+1）煮沸一分钟，冷却用水定容至100毫升容量瓶。
摇匀，20mm 比色皿，530波长，随样试剂空白。
四、工作曲线绘制，
吸取钴标准050100 150 200 250 毫克于一组200毫升烧杯中，摇匀，15分钟后，用比色皿，在波长510um测吸光度加水随同试样做试剂空白。
五、co=ⅹ1000
v-工作曲线钴量
v0试样质量。
亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式
在进行亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式的学习之前，我们首先需要了解一些基本的化学知识。
化学方程式是描述化学反应的数学语言，可以清晰地表示反应物和生成物之间的质量关系。
而钾离子是化学中一个重要的离子，了解其性质和特点对于我们理解化学反应具有重要意义。
钾离子的化学性质和化学方程式的探索，能够帮助我们更好地理解化学反应的本质。
通过对亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式的学习，我们可以加深对化学实验和反应机理的理解，从而更好地应用于实际生活和工作中。
让我们来了解一下钾离子的基本性质。
钾离子是一种常见的金属离子，具有较强的化学活性。
在化学反应中，钾离子常常会与其他离子或化合物发生反应，从而产生新的物质。
了解钾离子的化学性质，可以帮助我们预测不同反应条件下的化学反应结果。
接下来，我们将重点关注亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式的学习。
亚硝酸钴钠是一种常用的化学试剂，用于检验钾离子的存在。
它的检验原理是当钾离子存在时，在酸性条件下与亚硝酸钴钠反应生成暗红色的沉淀物，可以通过观察沉淀物的形成来确定样品中是否含有钾离子。
根据亚硝酸钴钠检验钾离子的化学反应原理，我们可以列出以下化学方程式：1. 在酸性条件下，亚硝酸钴钠与钾离子反应生成暗红色的沉淀物。
化学方程式：2K⁺(aq) + Co(NH₃)₆²⁺(aq) + 4H⁺(aq) + NO₂⁻(aq) → K₂[Co(NO₂)₆](s) + 6NH₄⁺(aq)以上是亚硝酸钴钠检验钾离子的核心化学方程式，通过观察沉淀物的生成，我们可以确定样品中是否存在钾离子。
这种实验方法在实际化验和分析中具有重要的应用价值。
在总结与回顾部分，我们可以看到通过学习亚硝酸钴钠检验钾离子的化学方程式，我们不仅了解了该反应的具体过程，还对钾离子的化学性质有了更深入的理解。
化学方程式的学习也有助于我们更好地应用化学知识于实际生活和工作中。
对亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式的学习，有助于我们全面、深刻和灵活地理解化学反应和离子特性。
钴含量的实验报告
一、实验目的1. 了解钴元素在样品中的含量。
2. 掌握原子吸收光谱法测定钴含量的原理和方法。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长的光产生吸收，根据吸光度的大小来定量分析样品中钴含量的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、钴空心阴极灯、样品池、移液器、电子天平等。
2. 试剂：钴标准溶液（1μg/mL）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、水等。
四、实验步骤1. 样品处理a. 称取一定量的样品（例如0.1g），加入适量的硝酸和盐酸，溶解后定容至50mL。
b. 将溶液过滤，取适量滤液，加入适量的氢氧化钠，调节pH值至6-7，煮沸5分钟，冷却后定容至50mL。
2. 标准溶液配制a. 分别取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL的钴标准溶液，加入适量的硝酸和盐酸，定容至50mL，配制成不同浓度的标准溶液。
b. 在原子吸收光谱仪上，以钴空心阴极灯为光源，测定标准溶液的吸光度。
3. 样品测定a. 将处理好的样品溶液和标准溶液依次注入原子吸收光谱仪中，测定其吸光度。
b. 以标准溶液的吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 数据处理a. 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的钴浓度。
b. 计算样品中钴的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准溶液的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²=0.996。
2. 样品测定样品溶液的吸光度为0.506，从标准曲线上查得钴浓度为0.45μg/mL。
3. 结果计算样品中钴的含量为：0.45μg/mL × 50mL /0.1g = 2250μg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制溶液的pH值，以保证钴元素在溶液中的稳定性。
2. 在样品处理过程中，要避免引入杂质，以免影响测定结果。
3. 实验结果与理论值基本相符，说明本实验方法可行。
一种基于重量法测定钴基合金中钴含量的方法
一种基于重量法测定钴基合金中钴含量的方法我折腾了好久基于重量法测定钴基合金中钴含量的方法，总算找到点门道。
我一开始也是瞎摸索啊，就知道重量法那肯定是和称东西有关啦。
我先把钴基合金拿来，想着怎么把钴单独弄出来称重量呢。
最开始的时候，我就想直接把合金溶解了，然后把钴沉淀出来。
我用了好多酸去溶解那合金，什么盐酸、硝酸都试过。
可是这比例不好掌握啊，有时候加少了，合金溶解不完全，就会有一部分钴还在没溶解的固体里面，那测出来的钴含量肯定就不准啦，这在我后来检查结果的时候发现数值总是偏低才意识到的。
后来我就改进了溶解的方法，不再是随随便便加酸了。
我经过实验发现按照一定比例混合盐酸和硝酸效果比较好，就像做菜放盐和糖得按比例来一样，这个比例大概是3份盐酸和1份硝酸，当然可能不是特别精确，但这样能保证合金比较完全地溶解了。
把合金溶解后，就得把钴沉淀出来啊。
我试过好多种沉淀剂呢。
有一回用了氢氧化钠，结果生成的沉淀可杂了，不只是钴的沉淀，还有其他的杂质也一起沉淀下来了，这又让我得到错误的结果，那钴含量算出来高得吓人。
最后确定了一个比较好的沉淀剂，这中间的心酸只有我自己知道啊。
这个沉淀剂能比较特异性地和钴结合形成沉淀。
但是又有新问题了，沉淀的条件很重要，比如说温度啊，溶液的酸碱度啊。
温度不能太高也不能太低，就像人生活的温度一样，有个适宜的范围，在这个实验里大概要控制在50 - 60度左右。
酸碱度也是，调不好的话，沉淀可能不完全或者不纯。
沉淀出来之后呢，要把沉淀收集起来。
这时候就小心了，要保证所有的沉淀都被收集到，我一开始用滤纸过滤的时候，总是有一些沉淀黏在容器壁上不舍得下来，我后来就想办法用小刷子轻轻地把它们刷下来。
收集好沉淀了，就得把沉淀干燥啊，不能有水汽影响重量。
干燥的温度和时间也得好好把握，要是时间太长，可能沉淀会发生一些分解或者变化，要是温度太高，也是这个问题。
我最开始没注意这个，结果发现测出来的数据乱七八糟的。
工 业硫酸钴-钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法
工业硫酸钴－钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法1 范围本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。
本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为65％～75％的钴含量的测定。
2 原理在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的K3 Co(NO2)6沉淀。
过滤，烘干，称量。
3 试剂3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯3.3 硫酸，ρ约1.84 g/mL，分析纯3.4 酒石酸，分析纯3.5 氢氧化钾，100g/L，优级纯3.6 亚硝酸钾，500g/L，分析纯3.7 冰乙酸，分析纯3.8 亚硝酸钾洗液称30g亚硝酸钾溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.9 乙醇，分析纯。
3.10 丙酮，分析纯。
4 操作步骤4.1 试料量称取两份约0.500g试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验随同试样做空白试验。
4.3 试样处理将试料置于400mL烧杯中，加水20mL，摇动使试料溶解完全，低温加热浓缩至体积约3mL，加入5mL硫酸，加热至冒尽硫酸白烟取下，冷却，用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水溶盐，加热至煮沸，取下，冷却。
4.4 沉淀分离加入约2g酒石酸，搅匀。
用氢氧化钾溶液（100g/L）中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8mL，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入70mL亚硝酸钾溶液（500g/L），充分搅拌后，在水浴上保温0.5h，取下，冷却，放置4h以上。
用已称至恒量的玻璃砂板漏洞，减压，过滤。
用硝酸钾洗涤液，洗涤5次，用乙醇洗涤15次，最后用丙酮洗涤1次。
4.5 测量将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温后，称量，再烘干，称量，直至恒量。
5 结果计算按下式计算钴的含量，以质量分数表示：式中：w Co－钴的质量分数，%；m－测得亚硝酸钴钾的质量，g；m0－空白值的质量，g；m s－试料量，g。
EDTA容量法测定钴
EDTA容量法测定钴钴与EDTA形成中等稳定的络合物（log K＝16.3）。
能在pH4～10范围内应用不同的指示剂进行钴的络合滴定。
铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定，因此必须将它们除去或掩蔽。
对于只含铁、铜、钴等较单纯的试样，可用氟化物掩蔽铁、硫脲掩蔽铜而直接进行测定。
多金属矿则应在乙酸介质中，用亚硝酸钾沉淀钴与其它干扰元素分离后，再进行测定。
常用的滴定方法有，以PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]为指示剂，用铜盐溶液回滴；以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定被钴所置换出的EDTA—锌中的锌。
使用PAN作指示剂铜盐回滴法时，所加的EDTA量可根据钴量而稍微过量，这样终点更加明显。
在常温下反应较慢，应在70°至近沸状态下进行滴定。
加入有机溶剂（甲醇、异丙醇等），可使终点颜色变化敏锐。
以二甲酚橙为指示剂，不能用EDTA标准溶液直接滴定。
因为铁、铝、铜、钴和镍等能封闭二甲酚橙，虽然用三乙醇胺能掩蔽痕量的铁、铝，用邻啡啰啉能抑制铜、钴对二甲酚橙的封闭作用，但还不够理想，故改用置换滴定法，以克服这一缺点。
本法适用于含0.5%以上钴的测定。
一、试剂乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.4 取含水乙酸钠204克，溶于水中，加入乙酸9.4毫升，用水稀释至1000毫升。
中性氟化钾溶液 10%。
二甲酚橙指示剂 0.2%。
PAN指示剂 0.1%甲醇或乙醇溶液。
EDTA标准溶液 0.02M 称取基准乙二胺四乙酸二钠7.442克，溶于水中，并稀释至1000毫升。
此溶液1毫升相当于0.001179克钴。
也可用钴标准溶液按试样的滴定条件进行标定。
EDTA—锌溶液约0.02M 先用乙二胺四乙酸二钠和硫酸锌各配成约0.04M的溶液。
取25毫升EDTA溶液，置于锥形瓶中，调整至微酸性，加入10毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液滴定至红色出现为终点。
然后按照比例将EDTA溶液和锌盐溶液混合均匀。
FF-008钴盐中钴含量的检验方法
以0.1毫克的精度称量2.875克七水硫酸锌溶于水，例入1升带刻度的烧瓶中，以水充至满刻度处并使之均化此液必须装在聚乙烯瓶中。
6.2试验步骤
6.2.l以0.1毫克的精度称量约0.1克试样加入250毫升锥形瓶中
6.2.2加入5毫升氯仿，并使之溶解试样。
6.2.3加入2毫升盐酸，并煮沸数分钟
P——试样重量，mg.
7.报告和记录表
无
指示利研磨克二甲苯酚橙和99克纯硝酸钾制成氯仿1n盐酸异丙醇缓冲溶液以400克六甲基四胺乌洛托平用水稀释至1升制成001medta001m硫酸锌溶液标准编号
延长石油集团橡胶有限公司标准编号：R-PB-001
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原材料检检验方法（钴含量）
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M18-1
1.目的
为了规范钴盐中钴含量的检验方法。
2.适用范围
本方法用以测定钴盐中的钴含量。
3.参考文件
无
4.名词定义
无
5.权责
5.1技术部负责本标准的拟定、修改、废止；
5.2本规定由技术部实验室负责本文实施。
6.内容
本方法的实验原理为：将已知数量的试样溶于氯仿，用酸处理后，钴就从有机盐中释放出来，然后向溶液加入已知量的超过需要量的EDTA以便生成钴的络合物。再滴定多余EDTA即可算出与钴反应生成的络合物的数量。这样即可测出钴的含量。
6.2.4以100毫升异丙醇稀释．
6.2.5加入15毫升缓冲溶液
6.2.6加入一匙尖指示剂。
6.2.7以量筒准确量取50毫升0.01MEDTA溶液加入溶液。此时溶液的紫色应当消失。
硬质合金中钴的测定
硬质合金中钴的测定一、方法原理试样用H2SO4--（NH4）2SO4溶解。
钴和亚硝荃红盐在乙酸钠缓冲溶液中生成红色混合物。
铁镍等元素的干扰，可加入硝酸和过量的试剂来消除，在波长530nm下，进行分光光度法测定。
二、试剂HNO3 1.4TT AR H2SO4 1.84 AR （NH4）2SO4 AR乙硝酸钠溶液50% AR 柠檬酸AR 30%亚硝荃红盐0.45%钴标准溶液称取高纯钴(或氧化钴或钴粉，若含量小于99.9%，则换算成100%)20.0mg于250ml烧杯中，低温溶解至完全。
用水移入200ml容量瓶内，用水稀至刻度，混匀。
此溶液每ml含钴0.1mg。
若钴73.2%则称0.0273g，加NH4）2SO 3g，H2SO4 6ml。
三、分析步骤一、分析步骤称取试样0.7克于250ml烧杯中，加入（NH4）2SO4 3克和浓硫酸5ml、在电炉加热至溶解完全，取下冷却后，加入柠檬酸（30%）20ml，摇动至沉淀溶解完全。
用水移至100ml容量瓶中，稀释至刻度混匀。
此溶液称为试样溶液。
两个100ml容量瓶内，分别加试样溶液5.00ml 亚硝荃红盐20ml 乙硝酸钠溶液10ml，摇动后放置5分钟，加入1+1 HNO3 20ml放置5分钟，用水稀至刻度，混匀。
若用含Co量72.95%的氧化钴，则称0.050/0.7295=0.0685克另外两个100ml容量瓶内，分别加入Co标准溶液5.00ml、、亚硝荃红盐20ml 和乙硝酸钠溶液10ml，摇动后放置5分钟，加入1+1 HNO3 20ml放置5分钟，用水稀至刻度，混匀。
以上显色后溶液，在分光光度计上进行吸光值得测定，波长530nm，比色槽光径0.5cm，以蒸馏水为空白，吸光值分别取平均值：A试、A标。
二、计算公式A试.C标.V标×100A标Co%= %V分M试V总以上：A试——试样溶液的吸光度A标——标准溶液的吸光度C标——标准溶液的浓度（0.1mg/ml）V标——标准溶液的加入量（5ml）V分——试样溶液的分取量（10ml）V总——试样溶液的总体积（100ml）M试——试样的称取量（100mg）。
亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式
亚硝酸钴钠检验钾离子化学方程式亚硝酸钴钠是一种常用于检验钾离子的化学试剂。
在进行钾离子检验时，通常会使用亚硝酸钴钠溶液与待检样品发生反应，通过观察反应现象来判断样品中是否存在钾离子。
亚硝酸钴钠的化学方程式可以描述为：Co(NO2)2 + 2NaOH → Co(OH)2 + 2NaNO2在这个化学方程式中，Co(NO2)2代表亚硝酸钴钠，NaOH代表氢氧化钠，Co(OH)2代表氢氧化钴，NaNO2代表亚硝酸钠。
下面我们将对这个化学方程式进行解释，并展开描述。
亚硝酸钴钠溶液与待检样品中的钾离子发生反应，产生氢氧化钴和亚硝酸钠。
反应中，亚硝酸钴钠中的亚硝酸根离子(NO2-)与钾离子(K+)发生配位反应，形成Co(NO2)2配合物。
同时，氢氧化钠中的氢氧根离子(OH-)与亚硝酸钴钠中的钠离子(Na+)发生反应，生成氢氧化钠和亚硝酸钠。
这个化学方程式的平衡反应表明，在反应中亚硝酸钴钠和氢氧化钠以1:2的摩尔比例反应，生成氢氧化钴和亚硝酸钠。
这种反应是可逆的，可以在适当的条件下反向进行。
通过观察反应过程中的现象，我们可以判断样品中是否存在钾离子。
亚硝酸钴钠在与钾离子反应时会产生深蓝色的沉淀，表明样品中存在钾离子。
如果样品中没有钾离子，观察到的反应溶液将呈现无色或浅蓝色。
这个化学方程式的描述符合标题中心扩展下的要求。
通过对亚硝酸钴钠与钾离子反应的化学方程式的解释，我们可以了解到该反应的原理和观察现象。
这个化学方程式的解释突出了亚硝酸钴钠作为钾离子检验试剂的重要性和应用范围。
总结起来，亚硝酸钴钠检验钾离子的化学方程式描述了亚硝酸钴钠与钾离子反应的过程。
通过观察反应现象，我们可以判断样品中是否存在钾离子。
这个化学方程式的解释符合标题中心扩展下的要求，提供了清晰准确的描述，并避免了重复和错误信息。
这个化学方程式的解释对于理解亚硝酸钴钠检验钾离子的原理和应用具有重要意义。
工业氢氧化钴——钴量测定
1 范围本方法适用于湿法冶炼厂用氧化镁（氧化钙或氢氧化钠）回收钴金属的沉钴法所生产得的工业氢氧化钴中钴含量20％～60％的钴量的测定。
2 原理在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀[K3 Co(NO2)6]，过滤、烘干、称量以测得钴含量。
3.试剂3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯；3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯；3.3 酒石酸，分析纯；3.4 氢氧化钾，200g/L，分析纯；3.5 亚硝酸钾，500g/L，分析纯；3.6 冰乙酸，分析纯；3.7 亚硝酸钾-乙酸洗液，称30.0g亚硝酸钾溶于600ml水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀；3.8 乙醇，(4+1)，分析纯；3.9 丙酮，分析纯。
4 操作步骤4.1 称取0.500g（精至0.0001g）试样，置于400ml锥形瓶中，加入15ml盐酸、3ml硝酸、1ml硫酸，加热至冒烟8min后，取下表面皿，继续冒烟8min，取下，冷却后用少量水（约15ml）淋洗表面皿及杯壁加热煮沸3min，用中速定量滤纸过滤并洗涤滤纸及不溶物，加热浓缩滤液体积约为70ml后冷却。
4.2 加入2.0g（精至0.01g）酒石酸，搅匀。
在PH计指示下用氢氧化钾溶液（200g/L）调节PH值至6.5，加入15ml乙酸（此时溶液体积约为100ml），加热至近沸，在磁力搅拌器快速搅拌下慢慢趁热加入70ml亚硝酸钾溶液，并大力搅拌3min，继续加热2min后，用表面皿将烧杯盖好，在80℃水浴内保温30min，取下，放置4h以上。
用已恒重的玻璃砂芯坩埚（G4）抽滤。
用亚硝酸钾洗液洗涤沉淀5次，再用乙醇(4+1)洗涤15次，最后用丙酮洗涤2次。
4.3 将抽滤好的沉淀连同坩埚一起放入预先升温至150℃烘箱内烘至恒重（约3～4H），取出放在干燥器内冷却至室温，称量。
5 结果结算坩埚加沉淀重量，；坩埚重量，；样品的重量，；亚硝酸钴钾相当钴的百分含量，6 允许差当钴含量在20％～60％时，实验室内允许差为0.08％, 实验室间允许差为0.13％。
化学分析操作方案-钴含量的测定(高职)
全国职业院校工业分析检验赛项（高职）化学分析操作方案一、EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定1.操作步骤称取1.5g 于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO （不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl （20%）溶解后，定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mL 上述溶液于250mL 的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL 水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH 至7～8，加10mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T （5g/L ），用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定4次，同时做空白。
2.计算EDTA 标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L 。
注： [M (ZnO)=81.39 g/mo1]。
计算公式 39.81)(10000.25000.25)(0⨯-⨯⨯=V V m EDTA c 二、酸性钴溶液中钴含量的测定1.操作步骤准确移取酸性钴溶液样品25.00mL （不得从原瓶中直接移取溶液），加入蒸馏水25mL ，调溶液pH 为适当，用标准滴定溶液[c (EDTA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1 mL 时，加10 mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g 紫脲酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。
平行测定3次。
允许预滴定一次。
2.计算钴的质量浓度ρ(Co)，以g/L 表示。
注：[M (Co )=58.93 g/mo1]。
计算公式： 10001000)()(⨯⨯⨯=试样V Co M cV Co ρ 注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
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亚硝酸钴钾重量法测定钴一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。
过滤、烘干、称重。
本法适用于65%~70%Co的测定。
二、试剂及配剂:HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。
洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2、8mL冰乙酸)10%的乙醇洗涤液。
三、分析步骤:称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入40mL HCL、10mL HNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下,冷却.用少量水淋洗表面皿及杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml 500g/L KNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上. 用已称至恒重的G4－玻璃砂芯坩埚,减压,过滤.用KNO2洗涤液(1L洗涤液含30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150o C烘箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。
四、结果计算：钴的含量按下式计算：Co%=[0.1303(m1-m2)/m0]×100 式中:m1－坩埚加沉淀物重(g)；m2－空坩埚重(g)；m0－称取试样的质量(g)；0.1303－换算因数。
EDTA滴定法测定镍一、方法提要:由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等,用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH9～10介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。
二、试剂及配剂:酒石酸钾钠溶液200g/L、氟化铵、氢氧化铵(1+1)、硫代硫酸钠溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.2000mol/L]。
镍标准溶液:1.0000g/L。
三、分析步骤:移取1.00ml镍电解液置于250m l锥形烧杯中,加入0.5gNH4F、10ml 酒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH4～6,加入50ml 水、10mL Na2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色,用c(C10H14O8N2Na2)≈0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现橙红色,加入5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。
四、结果计算:镍含量按下式计算:Ni g/L=CV1×58.69/V0式中:C－EDTA的量浓度;c(EDTA)=0.2000mol/L;V1－滴定时消耗EDTA的体积(ml);V0－移取试样的体积(ml)；65.69—镍的靡尔质量。
一,钴电解液中钴的测定EDTA容量法一，方法提要；用紫脲酸铵作指示剂,溶液在pH8.5～9.5下,用EDTA标准溶液滴定, F e3十，Cu，Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮紫色即为终点.本法适用于P507钴液,电解阴极液及阳极液中钴的测定。
二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g∕L :氟化铵:氯化铵:紫脲酸的配制：称取1g紫脲酸铵加100g氯化钠，研磨成细粉，装在棕色瓶中，保存，备用。
EDTA标准溶液配制与标定：称取乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14O8N2N a2）74.45g溶于约300mL水中,待溶解完之后,用水稀释到1000mL,摇匀。
取适量的钴标准溶液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度：C（EDTA）≈0.2000mol∕L。
三，分析步骤:移取 1.00mL钴电解液于250ml三角瓶中,加入30mL 水,10ｍL 200g/ L 酒石酸钾钠溶液,0.5g NH4F,0.5g NH4Cl,用NH4OH调至溶液变黄色继续调至溶液中pH8.5～9.5后,加入0.5g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准溶液浓[c(EDTA)≈0.2000mol/L]滴定至溶滚呈橙红色,再加5mL NH４OH (1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。
即为终点。
四，结果计算;钴的含量按下式计算：Co g∕L= CV1×58.93∕V2式中;C－EDTA标准溶液的浓度;[c(EDTA)=0.2000mol/L)]。
V1－滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml;V0－移取试样的体积mL;58.93是Co的摩尔质量。
重量法测定硫酸根一，方法提提:样品溶液调至弱酸性，加入二氯化钡溶液与硫酸根生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计算硫酸根的含量。
二，试剂与配制:氢氧化铵1+1；盐酸1+1；甲基红0.2% 的水溶液;二氯化钡溶液0.02mol/L。
称取 2.40g二氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤。
三，仪器:除实验室一般仪器外，另加G4－玻璃砂芯坩埚。
四，操作步骤:移取一定量的样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加两滴甲基红,用氢氧化铵1+1与盐酸1+1调至溶液呈红色，加热至近沸，加入40mL二氯化钡0.02mol/L溶液,剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检查硫酸根是否沉淀完全,用预先在120±℃烘至恒重的G4－玻璃砂芯坩埚减压抽滤,先将上层清液到入坩埚内,用水将杯中沉淀物冲洗下去,并洗涤数次,直到洗出滤液中不含氯离子（硝酸银检查）。
然后置于电烘葙内，在１２０±２℃烘干直至恒重。
五，结果计算:硫酸根含量按式(1)计算:SO42-%=[ ( m1-m2)×0.4116/ m0]×100式中: m1－坩埚加沉淀重（g）；ｍ－空坩埚重（g）；２ｍ－分取样品后折算出试样的质量（g）；０0.4116－硫酸钡换算为硫酸根的系数。
表1硫酸根, % 允许误差, %＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测;平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。
返滴定法测定钴矿石中的钴一，方法提要:样品经盐酸，硝酸分解后，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，在氯化铵及氢氧化铵－柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁氰化钾用钴标准溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。
二,价仪器及试剂:自动电位滴定仪;ＺＤ－２型，配有磁力搅拌器２１３型;铂电极;２１５型钨电极；氯化铵;氢氧化铵;柠檬酸铵;铁氰化钾;金属钴(≥99.98％)；氢氧化铵－柠檬酸铵混合液：称取５０ｇ柠檬酸铵溶于２００ｍＬ水中，加入３５０ｍＬ氢氧化铵，用水定容至１０００ｍＬ。
钴标准溶液:称取 3.0000ｇ金属Co（含量≥99.98％）,于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL硝酸,待激烈反应停止之后.加热溶解,加约350mL水,冷却后,移入1000mL的容量瓶中,定容,摇匀。
此溶液1mL含钴0.003g。
铁氰化钾标准溶液；约0.05mol/L,称取17g的铁氰化钾溶于水中,过滤，用水定容到１０００ｍＬ容量瓶中，摇匀，备用。
标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入的铁氰化钾的体积相同）置于２５ＯｍＬ的烧杯中，加入５ｇ氯化铵，８０ｍＬ氢氧化铵一柠檬酸铵混合溶液，放入一枚搅拌磁子。
在电位滴定仪上用０．００３ｇ／ｍＬ的钴标准溶液滴定，滴定至突跃点，记下消耗钴标准液的体积。
平行标定３次的平均值。
按下式计算铁氰化钾对钴标准溶液的ｋ值。
ｋ＝ｖ１∕ｖ２式中：ｖ１－滴定时消耗钴标准溶液的体积ｍＬ；ｖ２－加入铁氰化钾标准溶液的体积ｍＬ。
三,分析步骤；钴的测定:试样是否除锰;当样品中的钴锰比小于5时,则需要用氯酸钾除锰。
称样质量及稀释体积见表1表1按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入30mL盐酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解,若需要用氯酸钾除锰，则需再分次加入20～30mL 硝酸，把盐酸赶尽，然后加入2～3g氯酸钾（视样品中的锰含量而定）。
低温加热20～30min，（注意，在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温。
连渣一起转入到容量瓶中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。
在另一个250mL烧杯中加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根据样品中钴含量而定，一般控制在返滴定时消耗钴标准溶液体积在1～3mL左右）。
加入80mL氢氧化铵－柠檬铵混合溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨电极插入烧杯中，准确吸取25mL过滤后的样品至烧杯中，用钴标准溶滴定至突跃最大值即为终点。
四，钴锰含量的计算:按下式计算钴锰含量的质量百分含量（Co+Mn）％=[（V1×K－V2）×0.003∕m]×100 式中: V1－加入铁氰化钾标准溶液的体积mL;V2－滴定时消耗钴标准溶液的体积mL;m－分取样品后折算出试样的质量。
注；二次平行结果绝对差不超过0.15%锰的测定:称取样品的质量及稀释体积:表2按表2准确称取试样于250mL烧杯中,加入3mL盐酸,低温加热溶解,当溶解到小体积时,加入20mL硝酸继续加热溶解至小体积。
（注意；在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温，溶解后的试液连渣一起转移到容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
在ICP上测定锰的含量。
锰的计算：按下式计算锰的质量百分含量；Mn％=[ C锰×5 ∕m]×100式中；C锰－ICP上测定出样品中锰的浓度；m－称取试样的质量g。
钴含量计算：按下式计算钴的质量百分含量：Co % ＝（Co+Mn）%－Mn %×1.07一EDTA容量法测定钴1,方法提要:试液在pH8.5～9.0下,用氟化铵掩蔽铁,以紫脲铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液呈亮紫色,即为终点。
本法适用于P507返钴液，电解钴中的阴极液，阳极液以及上清液中的钴含量的测定。
1.2,仪器及试剂:磁力搅拌器；磁子数枚:氟化铵;氢氧化铵: 1+1 ;紫脲酸铵指示剂：称取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研磨成细粉末，置于干燥的玻璃瓶中备用。
钴标准溶液：准确称金属钴(≥99.98)1.0000g, 于250mL 烧杯中,加入20mL 1+1的硝酸溶解,定容到1000mL容量瓶中,摇匀,备用。
此溶液为1mg∕mL。
ＥＤＴＡ标准溶液：称取１０ｇＥＤＴＡ于250mL烧杯中加水溶解用水稀释到1000mL待标。