富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究
硒酵母中硒含量测定方法的研究
硒酵母中硒含量测定方法的研究作者：王建荣马传芳来源：《科学与财富》2019年第08期摘 ;要：在进行硒酵母中硒含量测定方法研究的过程中，常用的测定方法主要有有机硒、总硒、无机硒等测定方法，在进行研究的过程中，相关人员要建立有机硒和无机硒的测定的方法，并且还要将有机硒和无机硒分离处理，采用透析的方法对其进行处理，对五种晒酵母采用不同的培养条件对其进行培养，才能为添加剂领域和医药领域的发展提供科学、合理的数据。
关键词：酵母;有机硒;无机硒1 试验部分1.1 主要仪器与试剂Backman公司DU一7分光光度计1、2、3、4、5为5种不同含硒量的硒酵母在培养基中添加不同量的亚硒酸钠，接种酵母菌，在3O℃下培养48h而得。
变色酸：0.03tool·L-1，称取变色酸1.0930g，定容至100ml。
盐酸苯肼：0.03mol·L-1。
称取0.4400g盐酸苯肼，定容至100ml。
EDTA：0.02tool·L-1，称取EDTA钠盐0.7450g定容至100m|。
氯酸钾：0.6mol·L-1，称取7.3500g氯酸钾。
1#、2#、3#、4#、5#为5种不同含硒量的硒酵母：在培养基中添加不同量的亚硒酸钠.接种酵母菌.在30°C下培养48h而得。
变色酸：0.03mol·L-1，称取变色酸1.0930g.定容至100ml。
盐酸苯肼：0.03mol·L-1，称取0.4400g盐酸苯肼，定容至100ml。
EDTA：0.02mol·L-1，称取EDTA钠盐0.7450g定容至100ml。
氯酸钾：0.6mol·L-1，称取7.3500g氯酸钾、定容至100ml。
HCI-KC1缓冲液：0.2tool·L，取浓盐酸2.50ml稀释至150ml;再取氯化钾2.2500g，定容至150ml，两者混匀。
亚硒酸标液：称取亚硒酸0.08167g，定容至500ml，然后再稀释500倍混合酸：浓硝酸400ml与高氯酸100ml，混匀。
硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法_郝素娥
第18卷第3期分析测试学报Vo l.18N o.31999年5月FENXI CESHI XUEBAO(J ou rnal of Instrum ental Analy sis)M ay1999硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法郝素娥滕冰(哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001)(东北农业大学分析测试中心哈尔滨150030)摘要报道了人工培养硒酵母中有机硒及硒代胱氨酸(S eC y s)和硒代蛋氨酸(SeM et)含量的测定方法。
采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,并采用催化分光光度法测定了硒酵母中有机硒的含量;采用氨基酸自动分析仪测定了硒酵母中S eCy s和SeM et的含量。
关键词硒酵母,有机硒,硒代胱氨酸,硒代蛋氨酸硒是生物体必需的微量营养元素,缺硒会导致很多疾病。
人体缺硒会诱发心血管疾病和癌症;动物缺硒会导致白肌病和生长缓慢等。
目前用于防治疾病和作为饲料添加剂的主要是无机硒[1]。
有机硒与无机硒相比,具有较高的生物活性(比无机硒约高100倍)和较低的毒性[2],故人们越来越重视有机硒的补充。
硒酵母中有机硒含量较高[3],是一种比较理想的硒营养剂。
为了测定硒酵母中有机硒的含量,首先建立了一种无机硒和有机硒的鉴别方法,并且采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,再利用催化分光光度法,测定了硒酵母中有机硒的含量;为了确定硒酵母中有机硒的存在形式,采用氨基酸自动分析仪,测定了硒酵母中硒代胱氨酸(SeC y s)和硒代蛋氨酸(SeM et)的含量。
1实验部分1.1材料和仪器透析袋,SeM et(S3625),SeC y s(S3875)购自美国Si g ma公司。
分析仪器选用美国产的DU-7分光光度计和日立835-50氨基酸分析仪。
其他试剂均为分析纯级化学试剂。
1.2有机硒含量的测定1.2.1测定原理Se(Ô)能够催化氯酸钾氧化苯肼生成偶氮离子,继而与变色酸偶合成红色偶氮染料,生成的红色偶氮染料的吸光度与一定含量范围的硒成正比,因而可利用催化分光光度法测定Se(Ô)的量[4]。
分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量
0. 151 6. 0
1 g/ ml
8ml 0. 205
8. 0
10ml 0. 250 10. 0
有机硒 0. 167
6. 6
* 330 g/ g
富硒酵母 无机硒 0. 081 3. 2
* 16 g/ g
注: 总硒的含量为: 6. 6×( 50/ 10) ×( 0. 1/ 1) = 330 g/ g 样品; 无机硒含量为: 3. 2×5= 16 g/ g 样品。
出版社, 1990
·68·
2 郑建仙 . 功能性食品 . 轻工出版社 , 1995 3 L aurence. M . Cumm ins, John. L . M a rtin. A n impr ov ed method for determinatio n o f Selenium in Biolog ical M ater ial, Anal Chem, 1965( 3) : 137 4 华东化工 学院分析化 学教研组 编 . 分 析化学 . 高等教 育
富硒食品中硒含量及形态检测方法研究ppt课件
富硒食品中硒含量
大米中有机硒的主要赋存形态及其比例特征
不同样品硒的形态
硒的检测方法
• 微波消解法和原子荧光法 • 双道原子荧光光度计检测（适合富硒酵母类保健食品） • 断续流动氢化物发生原子荧光法
微波消解法和原子荧光法
• 该法检出限为0. 20 ug /L, 线性范围为1~ 100u g /L, 加标 回收率为94. 2~ 102. 4%。使用标准物质进行对照, 其测 定值均在给定的标准值范围之内。经验证, 该方法简便、 快速、高效、安全, 精密度和准确度好, 可用于农产品中硒 含量的测定。用微波消解对样品进行前处理、氢化物原子 荧光光谱法对农产品中的硒含量进行测定, 开辟了一种准 确、高效的方法, 具备了优越性。经过对多个样品的实际 分析, 取得了满意的结果。
双道原子荧光光度计检测
• 将保健食品中有机硒和无机硒分离,应用湿法消化, 使有机 硒成为无机硒, 用双道原子荧光光度计检测。方法最低检 出限为4 n g , 检测范围o 一50 陀/L , 总平均回收率为98.9 %, 具有操作简便, 抗干扰性强的特点, 其技术指标符合方 法学要求, 适合富硒酵母类保健食品中有机硒测定。
• 肝病的天敌，硒可以使肝炎病人的病情好转，使 肝炎病人发生癌症的比例大大降低;
• 微量元素中的胰岛素，它能防止胰岛β细胞氧化破 坏，使其功能正常，促进糖份代谢、降低血糖和 尿糖;
• 硒的解毒、排毒，与金属的结合的能力很强。
硒的应用
• 硒可在玻璃、颜料及冶金工业中应用。硒能使玻璃着色或 脱色，高质量的信号用透镜玻璃中含2%硒，含硒的平板 玻璃用作太阳能的热传输板和激光器窗口红外过滤器。冶 金方面，含硒的碳素钢、不锈钢和铜合金具有良好的加工 性能，可高速切削，加工的零件表面光洁；硒与其他元素 组成的合金用以制造低压整流器、光电池、热电材料。硒 以化合物形式用作有机合成氧化剂、催化剂，可在石油工 业上应用。硒可作动物饲料微量添加剂。硒加入橡胶中可 增强其耐磨性。硒与硒化合物加入润滑脂中，可用于超高 润滑。硒对重金属中毒有解毒作用。硒酸钠可治疗“克山 病”。
富硒酵母中硒形态分析的研究进展_续倩
目前，关 于 不 同 形 态 的 硒 化 物 的 分 离 富 集 方 法 报道主要有气相 色 谱、液 相 色 谱、电 泳 等 多 种 方 法。 电 泳 方 法 分 辨 率 高 ，但 因 分 离 提 取 净 化 步 骤 繁 琐 ，且 不能实现与质谱的 在 线 联 用，因 此 没 有 色 谱 方 法 应 用广泛。而气相 色 谱 （ＧＣ）仅 适 用 于 挥 发 性 小 分 子 硒化物的测定，且衍生化 步 骤 繁 琐。 高 建 忠 等 采 ［１４］ 用 丁 醇 酯 化 、三 氟 乙 酸 酐 酰 化 的 衍 生 方 法 ，采 用 选 择 离子模式 对 富 硒 酵 母 中 硒 蛋 氨 酸 衍 生 物 进 行 ＧＣ－ ＭＳ测定，结果表 明 硒 蛋 氨 酸 的 回 收 率 为 ９８．５％ ～ １０３．７％ 。 而 富 硒 酵 母 中 的 硒 ，大 多 以 生 物 大 分 子 形 式存在且不易挥发。因此，随 着 液 相 色 谱 ＨＰＬＣ 的 广泛应用，扩展了 富 硒 酵 母 中 与 氨 基 酸、蛋 白 质、多 糖及热不稳定生物大分子结合的硒化物的分析。
富 硒 酵 母 因 具 有 生 长 迅 速 、繁 殖 快 、硒 有 机 转 化 率 高 的 优 点 ，已 成 为 研 究 最 早 、商 业 化 最 多 的 富 硒 产 品 。 ［１］ 在我国，富硒酵母已被列入《饲料添加剂 品 种 目 录 （２０１３）》，并 作 为 添 加 剂 应 用 于 饲 料 产 品 中 。 由 于动物和 人 对 硒 的 需 要 量 与 中 毒 剂 量 之 间 域 值 很 窄，不同硒形态的毒性亦不同［２］，且硒的吸收和 代 谢 与 其 在 富 硒 产 品 中 的 化 学 形 态 密 切 相 关［３］，单 检 测 富硒酵母中总硒的含量已远不能满足产品安全性评 价 要 求 。 因 此 ，对 硒 酵 母 中 硒 的 化 学 形 态 进 行 分 离 、 检 测 和 鉴 定 ，无 论 是 对 产 品 进 行 质 量 控 制 ，还 是 评 价 其营养、生物学 功 效 都 是 非 常 必 要 的。 我 们 查 阅 了 大量国内外关于富 硒 酵 母 中 硒 形 态 研 究 的 论 文，从 样 品 前 处 理 、分 离 富 集 到 分 析 测 定 整 个 程 序 上 ，对 近 年来富硒 酵 母 中 硒 的 形 态 分 析 进 展 进 行 全 面 的 综 述，以 期 为 富 硒 酵 母 产 品 的 检 测 和 合 理 利 用 提 供参考。
【论文】紫外分光光度法测定富硒米中硒的研究
摘 要硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。
近年来研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用外,还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。
本实验,用邻苯二胺替代3,3-二氨基联苯胺,采用紫外分光光度法检测富硒米中的硒含量,以期为富硒食品提供简便的检测方法。
在样品前处理过程中，由于硫酸本身含有硒，会影响测定。
所以试用磷酸代替硫酸，进行酸化消解，实验结果令人满意。
通过实验研究，在20℃～30℃温度下的最大测量波长为333nm。
通过条件优化实验结果表明，邻苯二胺用量4.0ml，盐酸羟胺用量为2.0ml，EDTA用量为1.0ml，显色反应酸度pH值为4.0，显色反应时间为2h以上，为最佳实验条件。
通过工作曲线的绘制，得到在6.0～60μg /L范围内线性回归方程:Y=0.01216X+0.00485 ，及线性相关系数R=0.9992 。
回收率实验中,标准品的回收率在98.38%～106.3%之间,平均回收率达到102.1%,有较好的回收效果。
精密度的测定实验结果表明，本法的RSD为0.7713%，具有较好的精密度。
关键词:紫外分光光度法，硒，邻苯二胺，富硒米AbstractSelenium is the composition of human red blood cell glutathione peroxidase and phospholipid hydroperoxide glutathione peroxidase peroxide, its major role is to participate in the synthesis of enzymes and the Protection of cell membrane structure and function against over-oxidation and interference. Recent studies indicate that selenium and selenium compounds (Sodium Selenete) have the antioxidant effect, and also have anti-tumor, prolonging life and improving the role of immune function. In this study, alternativing o-phenylenediamine with 3,3-diaminobenzidine, using ultraviolet spectrophotometry to detect selenium in selenium-enriched rice, we can provide a simple detection method for the selenium-enriched food. In the preparation process of sample, the determination will be affected because sulfuric acid contains selenium. So after alternativing phosphoric acid with sulfuric acid and having the acid digestion, experimental results are satisfactory. Through experimental study, The largest measuring wavelength is 333nm at 20℃ ~ 30℃. After the adoption of Optimization, experimental results show the best experimental conditions as follows: o-phenylenediamine dosage of 4.0ml, hydroxylamine hydrochloride dosage of 2.0ml, EDTA dosage of 1.0ml, the color reaction acidity pH 4.0, the color reaction time of 2h or more. Curving drawn through the work, we get a linear regression equation in the 6.0~60μg/L: Y=0.01216X +0.00485, and its linear correlation coefficient R=0.9992. In the Recovery experiment, the standard recovery rate between 98.38% ~ 106.3%, and average recovery rate is 102.1%, All these demonstrate a good results. Experimental determination of precision show that the RSD of this method is 0.7713% with good precision.Keywords:UV,Selenium, O-phenylenediamine,Se-rich rice目录第一章 绪论..............................................................- 1 - 1.1选题背景..............................................................- 1 - 1.2研究意义..............................................................- 1 -1.3文献综述..............................................................- 1 -1.3.1 硒元素简介...........................................................- 1 - 1.3.2 生物样品中硒含量检测方法的研究进展....................................- 4 -1.3.3 紫外-可见分光光度法..................................................- 7 -1.3.4朗伯-比尔定律.........................................................- 9 -1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题.................................- 10 -1.5 研究步骤、方法......................................................- 10 -第二章 实验内容........................................................- 11 - 2.1实验试剂.............................................................- 11 -2.1.1 硒标准溶液..........................................................- 11 -2.1.2 其他试剂............................................................- 11 -2.2实验仪器.............................................................- 12 -2.3实验方法.............................................................- 12 -2.3.1测定最大吸收波长.....................................................- 12 -2.3.2 条件实验............................................................- 12 -2.3.3 正交试验............................................................- 14 -2.3.4 标准曲线............................................................- 14 -2.3.5 样品分析............................................................- 15 -第三章 结果与讨论......................................................- 17 - 3.1硒标准溶液条件优化实验的结果与讨论................................- 17 -3.1.1测定最大吸收波长.....................................................- 17 -3.1.2 条件实验............................................................- 18 -3.1.3正交试验.............................................................- 23 -3.1.4 标准曲线............................................................- 24 -3.2样品分析.............................................................- 27 -3.2.1未知样品的测定.......................................................- 27 -3.2.2 回收率实验..........................................................- 27 -3.3讨论..................................................................- 28 -3.3.1邻苯二胺试液的浓度及反应时间.........................................- 28 -3.3.2还原剂的时效.........................................................- 28 -3.3.3 PH的影响............................................................- 28 -3.3.4 实验的准确度........................................................- 28 -3.3.5 前处理的注意事项....................................................- 28 -3.3.6 萃取剂的挥发性......................................................- 29 -第四章 结论与展望......................................................- 30 - 4.1 结论.................................................................- 30 -4.2 对进一步研究的展望.................................................- 30 -参考文献.................................................................- 31 - 致谢......................................................................- 33 - 声明......................................................................- 34 -第一章 绪论1.1选题背景硒是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。
广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》(编制说明)
广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》（征求意见稿）编制说明一、项目来源根据《关于下达2017年第二批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》（桂质监函〔2017〕133号）精神，由贵港市农业农村局、贵港市市场监督管理局提出，贵港市农产品质量安全监督检验测试中心、贵港市富硒农产品协会、贵港市市场监督管理局、贵港市产品质量检验所共同起草广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》。
二、项目背景及目的意义近年来，食品安全越来越受到人们的关注。
食品安全不仅仅指的是食品被污染或食品中含有有害元素或添加了有害元素，而且还指的是对于所含元素对人体有害浓度范围或元素形态对于人体健康的影响。
目前知道的人体必需的有14种微量元素:铁、锌、铜、锰、铬、钥、钻、镍、钒、锡、碘、锶、氛和硒。
硒是人体的必需微量元素，其形态常分为无机态硒和有机态硒。
无机硒包括单质硒(Se)硒化物(Se-)、硒酸(SeOF)和亚硒酸(SeO;3)有机硒包括硒代氨基酸、硒肽和硒蛋白等日。
研究发现硒与心血管疾病、大骨节病、肿瘤、地方病等有密切关系。
硒摄入不足可引起心血管疾病、肿瘤、大骨节病、关节炎、胰腺纤维化、白内障等疾病甲；但硒也有毒性摄入量过多，会对人体造成危害，当日均摄入量为750-950ug/kg时，则会引起硒中毒。
随着人们对硒的生理功能，硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等，认识的逐步加深，以及对富硒有机农产品需求的增多，使得开发利用硒资源，生产富硒农产品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，逐渐成为食品行业的新热点。
目前，该项目在广西尚为空白，贵港市农产品测试中心自2007年成立以来，每年例行进行当地农产品质量安全常规检测工作，主要对蔬菜、水果农药残留例行检测。
同时在农产品总硒含量的检测技术基础上，攻关有机硒检测技术，为下一步富硒农产品认证与监管提供技术支撑。
目前，全区农业系统只有贵港市农产品测试中心具有富硒检测能力。
通过制定广西地方标准《富硒农产品中有机硒含量的测定》，以标准为抓手，为规范广西富硒农产品中有机硒含量的测定，提供测试方法，使全区的检测机构均能按照此方法进行相应的检测。
酵母富硒工艺优化研讨分析
全文共计3925字摘要：本文通过正交试验，对酵母富硒工艺进行了优化。
结果表明：酿酒酵母具有较强的富硒能力。
在适宜的条件下，以YEPD为培养基、加硒量16mg/L、8%的接种量、28℃培养30h，有机硒含量可达12.39mg/L、转化率为82.62%.
关键词：酿酒酵母；富硒；优化研究
硒是人体生命中不可缺少的微量元素之一，在人体内总含量为14~20毫克，广泛分部于所有组织器官中，浓度高者有肝、胰、心、脾、牙及指甲，而脂肪组织中浓度最低，它对人体的正常代谢起着重要的调节作用，因而被喻为“生命火种”、“抗癌之星”。
同时硒是一种稀散元素，不同地区食物中的硒含量不同，这与地理环境中的硒含量有关，在世界27个国家及美国几十个洲的流行病理学调查研究结果表明：土壤、食品、水中的含硒水平越低，癌症及心脑血管疾病的发病率及死亡率越高。
硒是构成谷胱甘肽过氧化物酶的成份，参于辅酶A和辅酶Q的合成，是良好的营养调节剂、抗氧化剂、对抗金属的解毒剂，缺“硒”将会导致40多种疾病的发病率增高。
然而自然界的“硒”在地壳中的含量极低，且与其它元素共生，人体难以吸收，全世界共有40多个国家缺硒，我国缺硒省份高达22个。
目前国内外盛行用无机硒作为补硒制品，如亚硒酸钠片剂。
但是无机
1。
《富硒酵母中硒的种态分析》范文
《富硒酵母中硒的种态分析》篇一一、引言富硒酵母作为一种富含硒元素的生物资源，其硒的形态研究对于了解其在生物体内的代谢途径和生物利用度具有重要价值。
本文旨在通过多种实验方法对富硒酵母中硒的种态进行分析，以期为进一步研究硒在生物体系中的作用提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料本实验所使用的富硒酵母由专业生物技术公司制备提供。
同时，还需要化学分析纯试剂、色谱分析仪器等相关材料。
2. 方法（1）元素分析通过使用先进的X射线光电子能谱（XPS）分析，测定富硒酵母中总硒含量及各种元素的组成比例。
（2）形态分析采用高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）联用技术，对富硒酵母中不同形态的硒进行分离和鉴定。
同时，结合光谱分析技术，如紫外-可见光谱、红外光谱等，对硒的化学形态进行更深入的分析。
（3）生物利用度实验通过动物实验，观察富硒酵母中不同形态的硒在生物体内的吸收、分布和代谢情况，从而评估其生物利用度。
三、结果与讨论1. 元素分析结果通过XPS分析，我们测定了富硒酵母中总硒含量，并确定了其他元素的组成比例。
结果显示，富硒酵母中硒含量较高，且其他元素的比例也较为合理，有利于硒的生物利用和代谢。
2. 形态分析结果HPLC-MS联用技术结合光谱分析结果表明，富硒酵母中的硒主要以有机态存在，包括硒代蛋氨酸、硒代半胱氨酸等。
此外，还检测到少量无机态的硒，如亚硒酸盐等。
这些不同形态的硒在富硒酵母中的分布和含量对于其在生物体内的代谢和生物利用度具有重要意义。
3. 生物利用度实验结果动物实验结果表明，富硒酵母中的有机态硒较无机态更容易被生物体吸收和利用。
同时，我们还观察到不同形态的硒在生物体内的分布和代谢情况，这为进一步研究富硒酵母中不同形态的硒在生物体系中的作用提供了重要依据。
4. 讨论通过对富硒酵母中不同形态的硒进行分析，我们发现其主要以有机态存在。
这些有机态的硒在生物体内具有较高的生物利用度，更容易被生物体吸收和利用。
此外，我们还发现不同形态的硒在生物体内的代谢途径和作用机制可能存在差异。
富硒农产品硒含量检测方法的研究与探讨
Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2020, 10(8), 551-558Published Online August 2020 in Hans. /journal/hjashttps:///10.12677/hjas.2020.108084Study and Discussion on the Determination Method of Selenium Content in SeleniumRich Agricultural ProductsJianhua Gong1, Xuexue Miao2*, Honglan Cheng3, Xiangui Chen4, Haoru Gong2, Jianhong Deng5, Lu Liu4, Long Chen6, Yu Zhang31Zhuzhou Institute of Agricultural Sciences, Zhuzhou Hunan2Hunan Rice Research Institute, Changsha Hunan3Hunan Yuntian Testing Technology Co., Ltd., Zhuzhou Hunan4Hunan Jialan Testing Technology Co., Ltd., Xiangtan Hunan5Zhuzhou Xiangzhiyou Agricultural Technology Development Co., Ltd., Zhuzhou Hunan6Hunan Taihua Technology Testing Co., Ltd., Zhuzhou HunanReceived: Jul. 24th, 2020; accepted: Aug. 7th, 2020; published: Aug. 14th, 2020AbstractChina is one of the most serious selenium deficient countries in the world, and about 700 million people are in the state of selenium deficiency. Therefore, the research and application of exoge-nous selenium technology to improve the selenium content of agricultural products, especially the main grain, is particularly important for non-selenium rich areas. The determination of selenium content in agricultural products is an important link in the research and development of selenium rich technology. At present, hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) is the preferred detection method in China (GB 5009.93-2017). In this study, the effects of three wet di-gestion methods (A, B, C) widely used in atomic fluorescence spectrometry (AFS) on the detection results of selenium content in rice were analyzed and discussed. The results showed that: 1) The coefficient of variation (CV) of rice selenium content detected by Atomic Fluorescence Spectrome-try with different wet digestion methods was the smallest, indicating that the method was stable on the whole. 2) Taking the total average value of selenium content of rice by three wet digestion methods as reference, we preliminarily believe that the process of “nitric acid + perchloric acid sys-tem, 80˚C (60min)-heating to 100˚C (60 min)-heating to 130˚C (60 min), and 190˚C acid driving temperature” (treatment C) has high accuracy. 3) There were significant differences (P < 0.05, the same below) or very significant (P < 0.01, the same below) between the three wet digestion meth-ods in the same testing institution, which indicated that different wet digestion methods had an important impact on the detection results of atomic fluorescence spectrometry. 4) For the same wet digestion method, there are significant differences in the test results of three testing institu-tions, which indicate that the accuracy of selenium detection is affected by some operation details besides the influencing factors of wet digestion method. In addition to the possible differences of detection equipment, the more important thing is the accuracy of operation. This situation should be highly valued by the testing industry. It is suggested that the operation process should be fur-ther refined in the preparation (Revision) of testing standards.*通讯作者。
富硒酵母中硒赋态的研究
富硒酵母中硒赋态的研究朱慧;邵雷;陈代杰;谭俊【摘要】Selenium is an essential trace element in human body, which participates in the synthesis of selenomethionine, selenocysteine and a variety of selenoprotein (enzyme). Selenium has many biological activities, such as anti-cancer, antioxidant and enhancing the immunity of human body. Selenium exists in different forms, which can be roughly characterized as inorganic selenium and organic selenium. The toxicity and activity of these two forms of selenium are very different. Selenium-enriched yeast is one of the major form of selenium supplement, which has high bioavailability, edible safety and low toxicity. The speciation study of selenium in selenium-enriched yeast will lead to a more reasonable use of selenium and therefore has become a research hotspot in recent years.%硒是人体必需的一种微量元素,参与合成硒代半胱氨酸、硒代甲硫氨酸以及多种硒代蛋白(酶),具有抗肿瘤、抗氧化、增强人体免疫等多种生物学活性,与人体的健康有着密切关系.硒以不同的形式存在于自然界中,大致可分为无机硒和有机硒两种,其生物活性与毒性也各有不同.富硒酵母作为补充硒元素的主要形式之一,具有生物利用度高、食用安全、毒性低等优点.研究富硒酵母中的硒的赋态,对合理摄取硒元素,促进人体健康具有重要意义,因此成为近年来研究的热点.【期刊名称】《工业微生物》【年(卷),期】2016(046)006【总页数】6页(P59-64)【关键词】硒;富硒酵母;形态分析;硒蛋白【作者】朱慧;邵雷;陈代杰;谭俊【作者单位】中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海201203;中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海201203;中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海201203;中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海201203【正文语种】中文1817年，瑞典科学家Berzelius发现了硒。
富硒食用菌中硒含量的测定及赋存形态研究的开题报告
富硒食用菌中硒含量的测定及赋存形态研究的开题
报告
一、研究背景
硒是人体必需的微量元素之一，研究表明，适量的硒摄入有助于预防和治疗多种疾病，如甲状腺疾病、肿瘤、心血管疾病等。
而食用中富含硒的食品，特别是富硒食用菌，成为人们增加硒摄入量的一种方便、实用的方式。
已有研究表明，不同种类的食用菌中硒含量存在显著差异，而且其赋存形态也会影响其生物利用率。
因此，进行富硒食用菌中硒含量的测定并研究其赋存形态，可以为人们选择适合的富硒食用菌提供依据，同时也可以探讨硒的生物活性及其机制。
二、研究内容
本研究旨在选择常见的富硒食用菌（如香菇、黑木耳、松茸等），采用化学方法测定其中硒的含量，并通过谱学等技术研究其赋存形态。
具体研究内容包括：
1. 采集富硒食用菌样品，对其进行初步处理，如洗净、干燥等。
2. 采用硝酸-高氯酸消解法将样品中的硒转化为硒酸，并通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其总硒含量。
3. 将富硒食用菌样品进行不同条件的提取（如水提、酸提等），通过吸附剂等方法选取富含硒的提取液进行硒化合物的分离和纯化，并通过X射线荧光光谱（XRF）、X射线吸收精细结构谱（XAFS）等技术研究其赋存形态。
4. 对硒含量和赋存形态的研究结果进行分析和比较，并探讨富硒食用菌中硒的生物利用价值。
三、研究意义
本研究旨在对富硒食用菌中硒的含量和赋存形态进行系统研究，可以为人们合理选择富硒食用菌提供依据，也可以对硒的生物活性及其机制进行探讨。
此外，本研究可以促进人们对富硒食用菌的认识，推广富硒食用菌的消费，从而增加人们对硒的摄入量，提高人体免疫力，预防和治疗多种疾病。
《富硒酵母中硒的种态分析》
《富硒酵母中硒的种态分析》篇一一、引言随着营养科学和食品安全领域的不断深入研究，富硒酵母作为一种重要的营养补充剂，其营养价值和生物利用性逐渐受到广泛关注。
其中，硒元素作为富硒酵母的主要成分之一，其存在形态和种态结构直接影响到酵母的营养价值和利用效果。
因此，本文以富硒酵母中硒的种态分析为研究对象，通过对酵母中不同种态的硒元素进行检测和鉴别，为进一步了解其营养价值和生物利用性提供理论依据。
二、材料与方法（一）实验材料实验所需富硒酵母样品采购自优质生产商，并对酵母进行充分的纯化和前处理，以确保后续实验的准确性。
（二）实验方法1. 样品制备：将富硒酵母样品进行破碎、提取和纯化，获得酵母中的硒元素。
2. 形态检测：采用现代分析仪器如X射线衍射仪、电子显微镜、能谱仪等对提取出的硒元素进行形态检测和鉴别。
3. 数据分析：对实验数据进行统计和分析，比较不同种态的硒元素在酵母中的分布和含量。
三、实验结果与分析（一）结果通过现代分析仪器对富硒酵母中不同种态的硒元素进行检测和鉴别，我们获得了以下结果：1. 硒元素在酵母中主要以有机态和无机态两种形式存在。
其中，有机态硒主要存在于蛋白质和多糖等生物大分子中，而无机态硒则以硒酸盐和亚硒酸盐的形式存在。
2. 不同种态的硒元素在酵母中的分布和含量存在差异。
其中，有机态硒的含量较高，占据了总硒含量的大部分；而无机态硒的含量相对较低，但也是不可忽视的一部分。
（二）分析根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 富硒酵母中硒元素的种态主要以有机态和无机态为主。
这表明酵母在吸收和利用硒元素时，不仅可以将硒元素转化为有机态，还可以将其以无机态的形式储存。
2. 有机态硒在酵母中的含量较高，这可能与酵母的生物合成过程有关。
酵母在生长和繁殖过程中，会通过生物合成过程将吸收的硒元素转化为有机态，从而提高了其营养价值和生物利用性。
3. 无机态硒虽然含量相对较低，但其对酵母的生长和繁殖也具有一定的促进作用。
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第45卷第21期2017年11月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.45No.21Nov.2017富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究+周琼，赵松(安康学院化学化工学院，陕西安康725000)摘要：本研究选用透析袋透析法分离富硒酵母中的有机硒和无机硒，用氢化物原子荧光光谱法测定有机硒的条件，选用 100 D分子量的透析袋进行透析，比较不同温度，水流速率下，透析袋对富硒酵母中有机硒和无机硒的分离效果，筛选出最佳分 离条件，该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量，含量为1.40~3.20mg/g;其中有机硒含量为1.30~2.97mg/g，加标回收率 结果为 77. 3%c ~86. 6%〇。
关键词：透析袋；富硒酵母；有机硒；无机硒中图分类号：TQ914. 1文献标志码：B文章编号：1001-9677(2017)21-0121-03 Study on Measurement Method of Selenium Content in Selenium Enriched YeastZHOU Qiong, ZHAO Song(School of Chemistry and Chemical Engineering, Ankang University, Shaanxi Ankang 725000, China)A b s t r a c t：Organic and inorganic selenium in yeast were separated using dialysis bag-dialysis method, the condition of organic selenium was determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Dialysis with 100 D molecular weight dialysis bag, the separation effect of dialysis bags on organic and inorganic selenium in yeast at different temperatures and flow rates was compared, and the best separation conditions were selected. The content of total selenium in different selenium enriched yeast was detected. The content ranged from 1.40 ~ 3. 20 mg/g. The organic selenium content ranged from 1. 30 ~2. 97 m g/g, and the recovery rate was 77. 3% ~86. 6%.K e y w o r d s: dialysis bag; selenium enriched yeast; organic selenium；inorganic selenium硒是人体和动物体内必需的微量元素，有多种重要的生物 学功能[1]。
硒元素的存在形态影响着硒在动物体内的吸收以及 生物作用的发挥。
研究显示，无机硒的毒性大，生物活性低，而且污染环境；有机硒毒性小并且吸收率髙，生物利用率髙。
因此，有机硒产品的研制是当前的研究热点之一，而富含有机 硒的酵母是人与动物常用的补硒产品，越来越受到重视。
目前，已经报道的测定硒的方法很多，原子吸收光谱法、荧光光谱法、气相色谱法[2]、髙效液相色谱法[3]和质谱法[4]、原子发射光谱法[5]等。
本研究使用透析袋进行富硒酵母中有机 硒和无机硒的分离，然后采用氢化物发生-原子荧光光谱法测 硒，操作简便，具有准确度好，灵敏度髙、精密度髙、干扰 小、线性范围宽、所用的试剂毒性小等优点，在测量硒含量方 面该方法目前尚未报道，使用这种方法测量富硒酵母中的有机 硒简便、快速、灵敏、准确。
双道原子荧光光度计仪器最优工 作条件如表1所示。
1实验1.1仪器设备双道原子荧光光度计，北京海光仪器有限公司；冷冻干燥 机，上海拓纷机械设备有限公司；高速离心机，上海利鑫坚离 **基金项目：2015sxjy026项目支助。
第一作者：周琼（1971-),女，博士，教授，研究方向：生物资源及应用心机有限公司。
表1仪器的工作参数Table 1Parameters of the instrument项目参数项目参数PM T电压280 V温度200益A灯电流0 MA流速400 mL/minB灯电流60 MA屏蔽气体1000 mL/min原子化器高度8m m测定模式std.curve 记录Peak area记录时间10 s延迟时间1s重复检测时间2s1.2试剂硒标准储备液的制备：吸取5 mL 100滋g/m L的硒标准溶 液。
量取0.05 m〇l/L盐酸溶液定容到50 m L。
不同浓度工作溶 液由标准储备液配制；取2%硼氢化钠溶液，亚甲基蓝，(0.5%的氢氧化钠）；10%铁氰化钾溶液。
硝酸、盐酸、高氯 酸、亚硒酸钠（A r)。
所描述的试剂为优级纯或者分析纯，实验 中所有用到的水为三级蒸馏水。
122广州化工2017年11月1.3实验方法1.3. 1标准曲线分别配制 0、20. 000、40. 000、60. 000、80. 000、100. 000 滋g/L的标准工作液，然后分别加人10%的铁氰化钾溶液1m L，用10%的H e r溶液进行定容，在实验选定的最优工作条件下绘 制标准曲线，进行样品测量。
1.3.2富硒酵母的制备首先需进行培养基的制备，称取50 g土豆，切碎后放人锅 中，加人250 m L的三级水，用大火煮10 m in后改用小火，时 间控制在10 m in，取500 m L烧杯，将煮好的土豆溶液进行过 滤，后加人50 g的蔗糖，搅拌均匀；第二步，取16个25 mL 的三角瓶清洗，清洗干净后用三级水清洗三遍，把准备的酵母 培养液和烧杯用报纸包裹后放人髙压锅中灭菌，时间为20 m in，灭菌结束放人无菌操作台，待培养液温度降至室温后进行接种，接种完毕后放人扶摇床中进行培养，调节室内温度为31益，时间24 h;称取0.05 g亚硒酸钠，加人到100 m L容量 瓶中，进行定容，配置0.02 g/L、0.04 g/L、0.06 g/L、0. 08 g/L的硒溶液，把预先准备的16个三角瓶分为四组，把 配制好的不同硒浓度的溶液分别加人16个三角瓶内，编号记 为01、02、…、016,每四组为一个平行实验；加人完毕后放 在扶摇床进行培养，室内温度为31益，时间为24 h。
后在每 组平行实验中取三瓶富硒酵母进行离心分离，时间15 m in，转 速3000 r/m in，连续离心洗涤三次；对分离好的富硒酵母进行 破碎处理。
处理条件：在3%N a C l的溶液中，p H为5.5,温度 55益，自溶时间20 m in左右为最佳条件，富硒酵母自溶物后 氨基酸含量最髙，使用该方法进行自溶条件温和，不会破坏溢 出物空间结构和性质。
1.3.3利用透析袋分离有机硒和无机硒透析袋的选用，用100 D分子量透析袋进行透析，富硒酵 母中有机硒主要以氨基酸的形式存在，分子量均大于100,分 别为168. 05和196. 11，选用100 D透析袋进行透析能把有机硒 留在袋内；本研究通过对透析袋的选用，研究在不同水流量，周围温度影响下最佳透析系数，以亚甲基蓝褪色时间为检测标 准，如表2所示，透析袋在水流速率5 mL/s，周围环境温度为 31益下，亚甲基蓝的褪色时间最快，时间为30~60s。
对培养好的富硒酵母采用透析袋进行透析，准备两个500 m L的烧杯，加人500 m L的蒸馏水，在每组富硒酵母中任 取两个加人透析袋中进行透析，放人透析袋后用夹子夹住口 子，进行透析，透析期间不断换水并且改变流速；使用亚甲基 蓝检测透析外液，检测前在透析外液中加人15%半胱氨酸溶 液，滴加1~2滴的亚甲基蓝液，透析外液颜色消褪时表明透 析完毕，实验表明当周围温度为30益，水流速为5 mL/s时，亚甲基蓝褪色时间最短，透析结束后得到四组透析液，分别贴 标签标号为1、2、3、4;后对四组透析液用冷冻干燥剂机进行 冷冻干燥，得到4种富硒酵母粉。
1.3.4富硒酵母中硒含量的测定分别称量4种富硒酵母粉0. 1000 g于250 m L三角烧杯内，在三角烧杯中加人10以[只^03+只004(1:1)混合酸和几粒玻璃珠，盖上瓶塞，进行冷消化过夜。
24 h后放在电热板上进行 加热，注意控制温度并及时补加混合酸进行加热至溶液显示清 亮，再进行加热至溶液体积约为2 m L左右。
待溶液冷却后，再加人5 mL6 mo^L的HC1溶液，加热至溶液变为清亮。
冷却 后，将消化液进行适当稀释，取一定量稀释液移到25 m L的容 量瓶中，在容量瓶中加人1m L的10%铁氰化钾溶液，用10% 的H e r溶液进行定容，同时进行空白实验。
富硒酵母中有机硒的测定：采取100 D的透析袋分离有机 硒和无机硒。
样品处理同上。
利用差减法，即用酵母的总硒量 减去有机硒的含量得到无机硒的含量，同时得出酵母对无机硒 和有机硒的转化率。
2结果计算样品中有机硒含量的质量分数以W,计，数值以毫克每千 克（m^k g)进行表示，按下列计算公式：w(c-c0)x F x1000= m x1000x1000式中：W,—试样中有机硒的含量c—-试样提取液的测定浓度c0——试样中空白测定浓度F= 25 m L x25 mL/12. 5 mL计算结果值保留两位有效数字，如样品含量大于1mg/kg 保留三位有效数字。
总硒用W表示，无机硒用W2表示，总硒 计算方法与上述有机硒计算方式相同，无机硒计算W-Wi = W2。
2. 1共存离子干扰及消除测量硒含量时Cu2+、Bi3+、Ni2+的存在会对硒的荧光信号产 生干扰，徐宝玲[6]曾经加人一定量铁氰化钾作为掩蔽剂可以消 除许多重金属干扰，并且使硒化氢较好发生。
实验中，在加 10%铁氰化钾的情况下，对500倍的Cu2+、Bi3+、Ni2+对硒进 行测定，发现没有受到干扰，有效的去除了 Cu2+、Bi3+、Ni2+的干扰保证了实验结果的准确性。
2. 2加标回收实验取4组富硒酵母样品，分别加人不同量有机硒的标准溶液。
按照实验部分中2.3.2方法，样品消化、还原及测定。
在 所加的亚硒酸钠含量方面加人20滋g/L、40滋g/L、60滋g/L、80滋g/L从加标回收实验来看，通过差减法得到的样品的无机 硒含量是否真实可信。