09食品理化检验技术,第三章水分、灰分

食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定 食品理化检验技术 第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）粉状（糊状）试样：取有代表性的试样 粉状（ 粉状 糊状）试样： 至少200g，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内。 • 3）固、液（肉制品）试样：按固、液体比 肉制品）试样： 固 例（或去除不可食部分），取有代表性的 试样至少200g，用组织捣碎机捣碎，混合 均匀，置于密闭玻璃容器内。
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定 食品理化检验技术 第三章水分含量1）固体试样： • 取出洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干 燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出盖好， 置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.001g）,并重复干 燥至恒重。 • 称取2.00-10.0g切碎或磨细的试样，放入此秤量瓶中， 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置于95-105℃ 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h，取出盖好，置 干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.001g）。 • 然后再放入95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至 0.001g），直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
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直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温 干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
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直接干燥法
• 【试样制备 试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 试样制备 存在状态下的不同而异。 • 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 ）固态试样： 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分 安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 安全水分 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定 • 4）对于水分含量在16%以上的试样，通常可以 ）对于水分含量在 食品理化检验技术 第三章水分含量和灰分测定 以上的试样， 以上的试样 采用两步干燥法进行测定。 采用两步干燥法进行测定。即首先将试样称出 总质量后，在自然条件下风干15-20h，使其达 总质量后，在自然条件下风干 ， 到安全水分标准，在准确称量，烘干。 到安全水分标准，在准确称量，烘干。 • 5）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜等， ）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜等， 在高温下（ 在高温下（>70℃）长时间加热，其果糖发生氧 ℃ 长时间加热， 化分解作用而导致结果明显误差， 化分解作用而导致结果明显误差，应用减压干 燥法。 燥法。 • 6）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的试 ）含有较多氨基酸、 长时间加热会发生羰基反应， 样，长时间加热会发生羰基反应，析出水分而 导致误差。 导致误差。 • 7）在水分测定中，恒重的标准一般为 ）在水分测定中，恒重的标准一般为1-3mg， ， 依食品种类和测定要求而定。 依食品种类和测定要求而定。 • 8）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、 ）本法测得的水分还包括微量的芳香油、 有机酸等挥发性成分。 有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多 的试样，可采取蒸馏法测定水分含量。 的试样，可采取蒸馏法测定水分含量。
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真 空 恒 温 干 燥 器
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直接干燥法
• 【秤量瓶规格】 秤量瓶规格】 • 分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者 分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。 玻璃秤量瓶 两种 耐酸碱，不受试样性质的限制， 耐酸碱，不受试样性质的限制，常用于干 燥法；铝质质量轻，导热性强，但不耐酸， 燥法；铝质质量轻，导热性强，但不耐酸， 常用于减压干燥法。 常用于减压干燥法。秤量瓶以试样置于其 中平铺后厚度不超过平高1/3为宜 为宜。 中平铺后厚度不超过平高 为宜。
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直接干燥法
• 【说明及注意事项】 说明及注意事项】 • 1）在测定过程中，秤量瓶从烘箱中取出后应迅 ）在测定过程中， 速放入干燥器中进行冷却，否则， 速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒 重。 • 2）干燥器内要用硅胶作为干燥剂，硅胶吸湿后 ）干燥器内要用硅胶作为干燥剂， 效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时， 效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需 及时换出，吸湿后的硅胶可以置于135℃下烘 ， 及时换出，吸湿后的硅胶可以置于 ℃下烘4h， 使其再生后再用，若硅胶吸附油脂后， 使其再生后再用，若硅胶吸附油脂后，去湿能 力会大大减低。 力会大大减低。 • 3）浓稠态试样直接加热干燥，其表面容易结硬 ）浓稠态试样直接加热干燥， 壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前， 壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前， 需加入精制海沙或无水硫酸钠，搅拌均匀， 需加入精制海沙或无水硫酸钠，搅拌均匀，以 防止食品结块，同时增大受热与蒸发面积， 防止食品结块，同时增大受热与蒸发面积，加 速水分蒸发，缩短分析时间。 速水分蒸发，缩短分析时间。
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一、干燥法（GB/T 5009.3-2003） 干燥法（ ）
• 1、直接干燥法 （重点） • 2、减压干燥法
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直接干燥法
• 【原理】在一定温度下，食品中的水分受热后产 生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的分压，使食品 中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排 走水蒸气，从而达到完全干燥的目的。食品在加 热前后的质量即为水分含量 水分含量。 水分含量 • 食品中的水分 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的 情况下所失去物质的总量。 • 直接干燥法 直接干燥法以试样在蒸发前后的失重来计算水 分含量，故适用于在95-105℃范围内不含或含 挥发性物质甚微的各种食品。 • 主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和 酱腌菜等。
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食品中水分的测定方法
• 可以分为直接测定法和间接测定法 • 直接测定法：采用烘干、蒸馏或其它物理 直接测定法： 化学方法去掉试样中的水分，再通过称量 或其它方法获得分析结果。 • 间接测定法：一般不从试样中去除水分， 间接测定法： 而是根据一定条件下试样的某些物理性质 与水分含量存在简单的函数关系来确定水 分含量的。
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2、减压干燥法
• 【原理】利用在低压下水的沸点降低的原 原理】 将试样磨碎、混匀后， 理，将试样磨碎、混匀后，在减压低温 （80±2）℃的真空干燥箱内加热至恒重， ± ） 的真空干燥箱内加热至恒重， 加热前后的质量差即为水分含量。 加热前后的质量差即为水分含量。本法适 用于胶状试样、 用于胶状试样、高温下易热分解的试样和 含水分较多的试样。如糕点、食糖、糖果、 含水分较多的试样。如糕点、食糖、糖果、 巧克力、未经、 巧克力、未经、麦乳精及高脂肪食品等的 水分含量测定。 水分含量测定。
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本节提纲
• 第一节 食品中水分的测定方法 • 第二节 灰分的分析测定
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第一节 食品中水分的测定方法
• • • • 本节提纲 一、干燥法 二、蒸馏法 三、其它水分测定方法
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• 注意事项： 注意事项： • 1）烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。 ）烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。 • 2）注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸 ）注意安全用电， 选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。 刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。 • 3）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱，应将电接点温度 ）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱， 计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。 计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。 • 4）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品， ）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品， 以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、 以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及 有腐蚀性的物品。 有腐蚀性的物品。 • 5）有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开 ）有鼓风机的烘箱， 否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。 启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。 • 6）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。烘箱内外要保持 ）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。 干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。 干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。为防止 烫伤，取放试样时需要专用工具。 烫伤，取放试样时需要专用工具。
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