微波消解_电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定面制食品中的铝_杨雪娇
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝摘要】目的：建立硝酸硫酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面制品中含铝食品添加剂的测定方法。
方法：称取0.5g样品，经硫酸硝酸微波消解、赶酸定容后导入ICP-AES，于396.152 nm处测定。
结果：方法检出限0.6mg/kg，标准溶液线性范围0-15mg/L（样品检测范围为0-750mg/kg），r>0.999，RSD 1.1-1.5%（n=6）,加标回收率95.5-101.6%。
结论：方法灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽，简便快速，可作为日常监督配套的检测方法。
【关键词】面制品;铝;电感耦合等离子体发射光谱【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）24-0367-02铝元素在地壳中的含量居金属首位，占地壳总量的7.57?%，可在人体积蓄，产生慢性毒性，损害人的脑细胞。
目前我国基层单位各类食品中铝残留量的检测，主要采用GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》[1]中规定的比色法，样品溶液在显色反应时对酸度的要求高，且线性不是太好，而通过湿法消化的样品酸度不易精确控制，导致检测的稳定性和重复性差，对于添加含铝食品添加剂的面制品，需要多倍稀释。
本研究采用硝酸-硫酸微波消解，ICP-AES对面制品中含铝食品添加剂（以铝计）进行测定，现将报告如下。
1.实验原理样品经消解处理后，消解液经雾化由载气送入电感耦合等离子体，并以此作为激发光源，在电感耦合等离子体发射光谱仪铝元素波长处测量其发射光谱强度，采用标准曲线法计算元素含量。
2.材料与方法2.1 仪器VARIAN 710-ES电感耦合等离子体发射光谱仪、奥地利Anton Paar Multiwave PRO高性能微波样品制备系统（配自动赶酸转子）、美国AR2130电子天平、上海新仪ECH-Ⅱ微机控温加热板、江苏金坛 DB-2B 型不锈钢电热板、恒温干燥箱及样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
电感耦合等离子体发射光谱仪测定食品中的铝
油炸 Ｌ一 食 品 １ － ５ ６ １． ０ ６ １． ． １ ６３ ７ １． ７ １ ． １ ． ６ ２ ７ ｉ ． ６ ０３ ． ９ ９ ２ ９
烤鱼片 １ ＿ ４０ ３ ｌ ． １ ． ３ ｌ ． ． ２１ ３ ． ２ ｌ １ ． ３ ３ １ ． ３ Ｏ ８ ． ６ ３ ７ ４ ４ ２
［
广辱 监导 西量督报
电感耦合等离子体发射光谱仪 测定食品中的铝
一一 一 一 一
有研究显示 ，老年痴呆 大多是 因为摄入 铝过量 引起的 。一 般蔬菜水果等植 物性食 品中不会带入过 量的铝 ，但 是 ，在食 品 加工工艺 中，硫酸铝钾 （ 明矾 ）和酸 性磷酸 铝钠通常作 为膨 钾 松剂添 加到食 品中去 ，油炸食 品、水 产品 、豆制 品 、发酵粉 、
．
哪
二、结果与分析
｛ 一）方法线性范围
配制铝标准 曲 线的浓度范围为 ０ ｇｋ ＷＯ ｇＣ ＭＯ ｇ ｌ Ｏ ｌ Ｏ ｌ ｍ ｍ ｍＬ
＿ 啪
虾片 ｌ ． ０ １． １ ． ｉ ． ． １ ． ． ４１ Ｏ８ ． Ｏ １２ １Ｏ ９ Ｏ Ｏ ４ ． １ ７ ８ ９ ７ ４ 添加剂 ｌ． ８ Ｏ ５ ６ １ ． ６ ０ ３ － ６５ ５ １． ５ ｌ ． ２ １． ７ １ ． ３ ６ ｌ － ． ３２ ２ ５ 膨松剂 ２ ． ２ ． ２． ０７ ９ ２． １１ ． ３ １３ １ ０ ２． ９ ８ １ ． ２ ２ ． ６ ． ９ ０ ０ ３ Ｏ
Ｏ ０ ｇＬ ． ０ ｇ 、１ ０ｍｌ，在优化的工作参数下依次 ． ０ｍ／、０８ ／ ． ｇＬ ６ ０ｍ Ｌ ０
射光谱仪参数
加剂样品各 ６ ，样品经消解后分别测定其中铝的含量，详见 份
表 ４ 。
０
｝黪 ｍ
微波消解_ICP_AES测定食品塑料包装中钛_铅_铬和镉
1. 1 仪器及试剂 ETHOS 高 压 密 闭 微 波 消 解 仪 （ Milestone，
Italy） ； Prodigy 电感耦合等离子体-原子发射光谱 仪（ ICP-AES） （ Leeman Labs，USA） 。
浓 HNO3 、H2 SO4 、H2 O2 均为 A R 级； 水为蒸馏 水经 MILLI-Q 超纯水器处理。标准溶液： 钛、铅、 铬和镉单元素国家标准溶液，浓度均为 1000μg / mL，（ 购自国家标准物质中心） 。
试样的情况 下 应 采 用 尽 量 低 的 温 度 和 压 力，这 样 一方面可降 低 消 解 过 程 的 危 险 因 素，同 时 也 能 延
波消解仪要求消解时试剂总量不能少于 8mL，同 时考虑到试 剂 空 白，三 种 体 系 试 剂 使 用 量 依 次 为
长消解罐的使用寿命。由于塑料பைடு நூலகம்分解温度通常 在 180℃ 左右［17］，因此试验在 180℃ 和 210℃ 下进
第2 期
李 波等： 微波消解-ICP-AES 测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉
253
有分光光度法和原子吸收法，与此相比 ICP-AES 法具有灵敏度高、准确性好、谱线选择范围广及多 元素可 同 时 测 定 等 优 点［4-6］。 塑 料 样 品 的 前 处 理 方法主要有 湿 法 消 解、干 法 灰 化-酸 溶 法、碱 溶-酸 处理法、微波消解等［7］，检测塑料中总镉量已有欧 洲标准 方 法 EN1122［8］，该 方 法 以 浓 H2 SO4 为 溶 剂，用电热板加热进行常规湿法消解，虽可完全破 坏样品，但同时具有耗时长，易造成样品污染和损 失等缺点，不适合塑料中铅和铬等元素的测定，而 塑料中总铅的测定则尚无标准方法。以浓 HNO3 等作溶剂传统湿法消解则因难破坏分解塑料也使 结果偏低，采 用 马 弗 炉 高 温 灰 化 虽 可 彻 底 灰 化 样 品中的有机 成 分，但 常 常 因 高 温 易 导 致 待 测 元 素 以氯化物的 形 式 而 挥 发 损 失，同 时 高 温 灰 化 法 具 有效率低、精度差等缺点，这使得准确测定塑料中 铅含量较为困难［9，10］。微波消解技术是近年来出 现的新型样品消解技术，具有消解温度高、消解压 力大、密闭性 能 好、控 制 精 度 高 等 优 点，逐 渐 被 国 内外的分析工作者采用，被普遍应用到生物、环境 和工业产品的分析中［3］。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅吴永明;陶武;杨倩倩;杜效;王继龙;郭飞飞【摘要】使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215 nm 和Si 212.412 nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法.结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数).实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合.%The sample was treated in hydrochloric acid-nitric acid-hydrofluoric acid system by microwave digestion method.Al 308.215 nm and Si 212.412 nm were selected as the analytical lines.The standard solution series were prepared by matrix matching method to plot the calibration curve.The contents of aluminum and silicon were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).Consequently, a determination method of aluminum and silicon in iron-silicon-aluminum magnetic core was established by ICP-AES with microwave digestion.The results showed that the mass fraction of aluminum and silicon in range of 1.00%-9.00% and 2.50%-12.50% were linear to their corresponding emission intensity, respectively.The linear correlation coefficients were not lower than 0.9994.The detection limit of aluminum and silicon was 0.020% and 0.021% (mass fraction), respectively.The proposed method was applied to the determination of aluminum and silicon in iron-silicon-aluminum magnetic core samples.The relative standard deviations (RSD, n=6) were between 1.4% and 2.2%.The results were consistent with those obtained by titrametry (for aluminum) and gravimetry (for silicon).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)006【总页数】6页(P69-74)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铁硅铝磁芯;铝;硅【作者】吴永明;陶武;杨倩倩;杜效;王继龙;郭飞飞【作者单位】北京科技大学化学分析中心,北京 100083;北京科技大学化学分析中心,北京 100083;钢铁研究总院,北京 100094;钢铁研究总院,北京 100094;钢铁研究总院,北京 100094;钢铁研究总院,北京 100094【正文语种】中文随着电子技术的迅猛发展，电子产业对电子器件的高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰的要求日益突出，市场需求日益增加。
微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素
分析与检测水果罐头是以一种或多种水果为原料，经预处理、装罐、加汤汁、密封、杀菌以及冷却加工而成的罐藏食品。
水果罐头口感绵软、口味香甜，含有丰富的维生素等营养成分，而且具有保质期长、食用方便等优点，深受人们的喜爱。
但是水果罐头在选材、加工、储存等过程中都可能受到铅、砷、锡等多种重金属的污染。
这些重金属污染物可能来自于环境，也可能来自于包装罐内壁的腐蚀以及包装材料中重金属的迁移。
重金属污染物在人体内蓄积，会严重危害人们的身体健康。
目前测定重金属元素常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
其中ICP-MS 具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽和可同时分析多元素等优点，被公认为最理想的元素分析技术。
本文采用微波消解处理样品，用ICP-MS法测定多种水果罐头中具有潜在危害的12种元素，为分析水果罐头食品中有害元素的污染状况提供参考。
1 试验部分1.1 试剂与材料硝酸（优级纯）由德国Merck公司提供；30%过氧化氢（优级纯）由国药集团提供；自制超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）；各单元素及内标元素标准溶液（1 000 mg/L）：国家有色金属及电子材料分析测试中心；调谐液（1 μg/L，Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U）由美国PerkinElmer公司提供。
1.2 仪器与设备NexION 300X电感耦合等离子体质谱仪（美国PerkinElmer公司）；MARS6微波消解系统（美国CEM公司）；Comfort II超纯水系统（德国Sartorius公司）。
1.3 试验方法1.3.1 标准溶液配制1.3.1.1 混合内标使用液用5%硝酸配制钪、锗、铟、铋质量浓度均为1 mg/L的混合内标使用液。
1.3.1.2 混合标准工作溶液取各单元素标准溶液，用5%硝酸逐级稀释，同时加入混合内标使用液，配制成系列混合标准工作溶液，各元素质量浓度见表1，溶液中各内标元素质量浓度均为10 μg/L。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量
简单、 分析 速 度 快 ， 且 具 有灵 敏 度 高 、 出 限低 、 而 检 选 择 性 好 、 性 动态 范 围宽 、 线 能够 进 行 多 元 素 同时 测 定 和 同位 素分 析等 优点 。 本文 以 Ｌ 为 内标 ， 用 微 波 消 解 一电感 耦 合 ｉ 采 等离 子体 质 谱 法 （Ｃ ＩＰ—ＭＳ 对 面 制 食 品 中铝 的含 ） 量进行 测定 ， 法 的检 出限 、 品分 析 的精 密度 、 方 样 准 确 度 以及 加标 回收 均取 得令人 满意 的结 果 。
维普资讯
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福建分析测试
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微 波 消解 一电感 耦 合 等 离 子体 质 谱 法测 定
面 制 食福州 ３００ ） ５０ ２ （ 建省 中心检 验所 ， 建 福 福
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过量 的铝 会 妨 碍 人 体正 常钙 、 代 谢 ， 乱 中枢 神 磷 扰 经 ， 发骨质疏松、 引 消化 功 能 紊 乱 和促 发老 年 性 痴 呆症 等 问题 。面包 、 黄派 以及 薯条 等 面 制 食 品 在 蛋 加工 过程 中 经 常 用 到 的含 铝 量 甚 高 的膨 松 剂 。 导
s405微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝
安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2016，22（17）s405微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝杨建兴董川（宁夏回族自治区食品检测中心，国家农副加工产品质量监督检验中心，国家清真食品质量监督检验中心，宁夏银川750001）摘要：目的：建立以过氧化氢-硝酸的混合体系进行微波消解处理样品，运用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法，对53份面制品中的铝含量进行测定。
结果：该方法的检出限为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg，线性相关系数为0.9997，加标回收率为94.6%～105.4%，测定结果的相对标准偏差为0.3%～4.1%。
结论：该方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽，适用于面制食品中铝含量的测定。
关键词：微波消解；ICP-MS；铝；面制食品中图分类号TS210.7文献标识码A文章编号1007-7731（2016）17-Determination of Aluminum in Flour Products by ICP-MS with Microwave DigestionYang Jianxing et al.（Ningxia Province Center for food inspection，China National Quality Supervision&Inspection Center for Processed Agricultural Products，China National Quality Supervision&Inspection Center for Processed Moslem food，Yinch⁃uan75001，China）Abstract：To establish a method for the determination of aluminum in53flour food by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）with microwave digestion for HNO3-H2O2.Results.The detection limit was0.3mg/kg，quantitation limit was1.0mg/kg，the linear correlation coefficient was0.9997with the good recovery in the range of 94.6%～105.4%，and RSD was0.3%~4.1%.Conclusions:This method has low detection limit，broad linear range with simple operation and quick analysis.It can be used for determining aluminum in flour food.Key words：Microwave Digestion；ICP-MS；Aluminum；Flour food在自然界中金属元素广泛存在，铝元素就是其中一种。
微波消解ICP_MS法对食品中铝含量的测定分析
表 2 ICP - M S仪器工作参数
仪器Байду номын сангаас数
等离子体氩气流速 / (L ·m in - 1 ) 载气流速 / / (L ·m in - 1 ) RF功率 /W
第 37卷第 1期 2008年 1月
辽 宁 化 工 L iaoning Chem ical Industry
Vol. 37, No. 1 January, 2008
微波消解 ICP - MS法对食品中铝含量的测定分析
李 安 , 郝 丽 , 李海燕 , 赵 彤 , 王 磊 , 刘志璋
收稿日期 : 2007209205 作者简介 : 李 安 (1970 - ) ,工程师 。
第 37卷第 1期 李 安 ,等 : 微波消解 ICP - M S法对食品中铝含量的测定分析
69
2 结果与讨论
2. 1 仪器工作参数 实验前将仪器进样系统清洗吹干后 ,通过改
测定 元素
膨化食品样品测定值 / (mg·kg - 1 )
相对标准 偏差 / %
测定 次数
A l 82. 5 84. 0 83. 5 84. 2 84. 8 1. 3
10
82. 9 85. 0 81. 9 82. 4 83. 9
测定 元素
Al
3. 6
表 5 加标回收率
样品测定值 加入标准量 加标后测定值 回收 / (mg·kg - 1 ) / (mg·kg - 1 ) / (mg·kg - 1 ) 率 / %
参考文献
[ 1 ] 王小如. 电感耦合等离子体质谱应用实例 [M ]. 北京 : 化学工业出版社 , 2005.
微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素
微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素基金项目：国家质检总局科技计划项目（2012QK030）。
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。
样品经微波消解，通过在线加入内标校正基体干扰，采用干扰校正方程校正质量数干扰，各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。
所有待测元素的相对标准偏差RSD （n=6）均小于5%，加标回收率为90.0%-105.0%。
通过对国家标准物质绿茶（GBW10052）和辽宁大米（GBW10043）进行验证，测定值与标准值相符。
该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点，适用于银耳中12种元素的同时测定。
标签：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；银耳；元素银耳又称作白木耳、雪耳、银耳子等，有“菌中之冠”的美称。
银耳营养丰富，富含蛋白质、脂肪和多种氨基酸，以及钙、铁、钾、钠、镁、磷、硫等多种矿物质。
银耳味甘、淡、性平、无毒，既可补脾开胃，又有益气清肠、滋阴润肺的作用。
历代皇家贵族都将银耳看做是“延年益寿之品”。
闽东古田县是“中国食用菌之都”、“银耳之乡”，食用菌成为当地的支柱产业。
其中，银耳是生产规模最大、产量最高、生态效益最佳、发展前景最好的食用菌之一。
2004年，古田银耳正式获批为地理标志保护产品。
至此，古田银耳的生产和种植成为当地农村的主导产业。
银耳中含有丰富的矿物质，这些元素与人体健康关系密切，它对人体的生长、发育以及其他生命活动有着重要的作用。
但同时银耳等食用菌对砷、镉、汞、铅等重金属有明显的富集作用，当人体摄入超过一定量的重金属会损害身体健康。
因此，准确、快速测定银耳中的矿物质元素及有害重金属元素的含量对闽东古田地区银耳产业的发展具有重要意义。
目前食品中元素常用的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中电感耦合等离子体质谱分析技术（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少、分析速度快及可同时测定多种元素等优点，现已广泛用于水产品、化妆品、地质等行业。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元素检测中的应用
Ｏ 引 言
铝 合 金 广泛 应 用 于各 行 各 业 ， 也 是 一种 大量 采 用 的动 车 车体材 料 。在铝 合金 中添 加不 同的特殊 金 属 元素 如 硅 （ ｓ ｉ ） 、 锰（ Ｍ ｎ） 、 镁（ Ｍｇ ） 、 铁（ Ｆ ｅ ） 、 铜 （ Ｃ ｕ ） 等可 以改 善 合金 的性 能 ， 适应不同的需求 ， 但 同时必 须 控制杂 质 元 素来 提 高 合金 的质 量 ［ １ ］ 。传
２ ） Ｐ ｅ ｒ ｍ ｉ ｋ ｅ ｒ ７ ３ ０ ０ Ｖ电感耦合等离子体原 子发射
光谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ） ； Ｆ Ａ １ ０ ０ ４分 析 天 平 （ 感 量 ０ ． １ ｍ ｇ ） 。仪 器工作 条 件如 表 １所示 。
一
１ ６一
表２
微 波消解程序
元素 标 准值
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器 及工 作条 件 １ ） Ｃ Ｅ ＭＭ Ａ Ｒ Ｓ ５微 波 消 解 仪 （ Ｃ Ｅ Ｍ， Ｕ Ｓ Ａ） ： 包 括 微波炉、 聚 四氟 乙烯 （ Ｐ ｒ Ｉ ＇ Ｆ Ｅ） 、 高 压 消 解 罐及 转 盘组
件； Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超纯 水 系统 （ Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ ） 。
Ｚ ｎ
Ｔｉ
测定值
０ ． ０ ５ １ ８
０ ．０ ３ ３８
Ｒ Ｓ Ｄ
０ ． １ ２ ７
０． ２ ２８
回收率
９ ９ ． ６ ２
９８ ． ３８
步骤 功率 （ ｗ） 爬坡升温 温度 （ ℃） 保持时 间 时间（ ａ ｒ ｉ ｎ ） （ ｍｉ ｎ ）
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定天然石墨中铝铁钙镁钠钛钾
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定天然石墨中铝铁钙镁钠钛钾肖刘萍;周智勇;谢丽芳;杨华东;涂莉娟;周姣连;李杰【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2022(12)3【摘要】针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,采用强氧化性的硝酸-硫酸-高氯酸-氢氟酸体系(配比为2∶5∶1∶1),消解温度为200℃、升温时间为25 min,最终在常规消解温度下,实现了样品的完全消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定天然石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。
探讨了消解机理,对赶酸后的复溶酸、分析谱线进行了选择。
结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%~0.0007%。
将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=8)为0.72%~3.5%,加标回收率在98.2%~104%,均满足GB/T 27417—2017的要求。
用标准物质GBW03120验证了方法的准确度,结果满意。
尤其在大批量检测时有明显的优势,对天然石墨的提纯有着指导意义。
【总页数】8页(P102-109)【作者】肖刘萍;周智勇;谢丽芳;杨华东;涂莉娟;周姣连;李杰【作者单位】郴州市产商品质量监督检验所;湖南郴电格瑞环保科技有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中铁铝钙镁钾钠钛2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中的铝铁钙镁钠钾钛磷3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰4.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫5.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素
氧化铟锡靶材的 主 要 制 备 方 法 有 热 等 静 压 法/热压法 和 烧 结 法[１],氧 化 铟 锡 粉 末 按 一 定 质 量 比(m(In２O３)∶m (SnO２)＝９０∶１０)混 合 后,高 温 烧结形成靶材,再 将 靶 材 制 成ITO 薄 膜,这 种 薄 膜 对 可 见 光 透 明 ,可 吸 收 紫 外 线 反 射 红 外 线 ,主 要 应 用 在 液 晶 显 示 器 、半 导 体 集 成 电 路 等 领 域 . 目前,我国还没 有 制 定 出 氧 化 铟 锡 靶 材 的 化 学 分析国家 标 准 方 法,GB/T２０５１０������２—２００６«氧 化 铟 锡 靶 材 »中 规 定 杂 质 成 分 仅 由 供 需 双 方 商 定 ,而 测 定 氧化铟锡靶材中杂质的方法至今鲜见报道.铟锡氧 化物靶中铟的测定方法有滴定法[２Ｇ３],方法中 使 用 碱 熔 处 理 样 品 ,容 易 引 入 大 量 的 碱 金 属 和 杂 质 ,增 加 了 样品溶液的盐含 量,不 利 于 样 品 中 杂 质 的 测 定. 采 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICPＧAES)测 定铟及氧化铟锡超细复合粉末中杂质也有少量的报 道[４Ｇ８],高纯铟与 超 细 复 合 粉 用 少 量 盐 酸 就 可 溶 解, 但烧结粉制成的靶材需要消耗大量的酸试剂才能溶 解 ,溶 解 时 间 过 长 ,部 分 待 测 元 素 在 加 热 过 程 中 容 易 挥发损失.微波消解技术 是 [９] 近年发展起来的一 种 简单的样品消解 技 术,具 有 快 速、分 解 完 全、元 素 无 挥 发 损 失 、酸 试 剂 消 耗 少 ,环 境 污 染 小 等 优 点 .ICPＧ
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉
摘 要:采用盐酸Ｇ硝酸Ｇ氢氟酸并采用 微 波 消 解 处 理 样 品,高 氯 酸 冒 烟 至 尽 干,加 盐 酸 溶 解 盐 类,选 择 Pb２２０������３５３nm、Zn２０６������２００nm、Cu３２７������３９３/Cu３２４������７５２nm、As１９３������６９６nm、Sb ２０６������８３６nm、Bi１９０������１７１nm、Cd２１４������４４０nm/Cd２２６������５０２nm 为 分 析 谱 线,使 用 电 感 耦 合 等 离 子体原子发射光谱法(ICPＧAES)同 时 测 定 铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从 而 建 立 了 银 精 矿 中 铅、 锌 、铜 、砷 、锑 、铋 、镉 等 杂 质 元 素 的 分 析 方 法 . 铅 、锌 、锑 在 ０������５０％ ~５������００％ ,铜 、铋 在 ０������１０％ ~ ５������００％,砷在０������１０％~３������００％,镉在 ０������０５０％ ~０������５０％ 范围内校准曲线呈线性,线性相关 系 数 r 均大于０������９９９９.方法中各元素 的 检 出 限 为 ０������００１％ ~０������０１４％.实 验 方 法 用 于 测 定 两 个 银 精 矿 样 品 中 铅 、锌 、铜 、砷 、锑 、铋 、镉 ,结 果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD,n＝１１)为 ０������７４％ ~２������９％ ,并 与相应的国 标 方 法 测 定 值 相 吻 合 (其 中 铅 和 锌 采 用 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 (YS/T ４４５������９— ２００１),铜采用火焰原子吸 收 光 谱 法 (YS/T４４５������２—２００１),砷 和 铋 采 用 氢 化 物 发 生Ｇ原 子 荧 光 光 谱 法 (YS/T４４５������３—２００１),锑 参 照 采 用 氢 化 物 发 生Ｇ原 子 荧 光 光 谱 法 (YS/T４４５������３—２００１), 镉 采 用 原 子 吸 收 光 谱 法 (YS/T４４５������８—２００１)). 按 照 实 验 方 法 测 定 两 个 银 精 矿 样 品 中 铅 、锌 、 铜 、砷 、锑 、铋 、镉 ,并 进 行 加 标 回 收 试 验 ,回 收 率 为 ９６％ ~１０５％ . 关键词:微波消解;电感耦合等离子体 原 子 发 射 光 谱 法(ICPＧAES);银 精 矿;铅;锌;铜;砷;锑; 铋 ;镉
微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素
微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【摘要】目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法.方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量.结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008～0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1％～130％.结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要.【期刊名称】《首都公共卫生》【年(卷),期】2017(011)006【总页数】5页(P262-266)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;粮食;元素检测【作者】方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【作者单位】200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所【正文语种】中文【中图分类】R155.5+1外界环境的金属污染会通过各种途径在人体内代谢与蓄积，从而直接或间接影响人们的健康，如近期报道的“水俣病”、“含铅小龙虾”、“镉大米”等［1］。
因此食品中金属元素的测定是非常必要的，尤其建立粮食重金属检测方法是保障我国食品安全的重要手段。
目前食品中元素的分析主要采用紫外—可见光分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、原子发射光谱法等［1］。
其中，紫外—可见光分光光度法不能实现多元素的同时检测，准确度相对较低，重现性差;石墨炉原子吸收光度法检测速度慢;火焰原子吸收分光光度法检出限高;原子荧光光度法仅用于测定砷、汞、硒等元素的测定;原子发射光谱法的灵敏度、检出限以及重现性都不如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅
微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅杨惠玲;班俊生;夏辉;王书勤;杜天军;王小强【摘要】Available alumina and active silicon in gibbsite bauxite are important indicators for the quality of bauxite.These two components are commonly determined by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES).In this method,available alumina in solution after digestion is determined first and active silicon is then determined after acid dissolution of the residue.However,because the solution is not easy to determine,and the residue cannot be digested completely,the results have poor reproducibility.By heating and acidifying the solution and taking Co as the internal standard,the conventional method can be improved upon.Active alumina and active silicon were simultaneously determined by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS),and available alumina was quantified indirectly by calculation.The method precision (RSD) is greater than 3％ (n =13) and the recoveries range from 97.0％ to 102.6％.The results of international standard materials are consistent with the certified values.The proposed method solves the issues of the conventional method and improves the influence of the matrix effect and equipment drift on analytical results.This method can determine simultaneously active alumina and active silicon.The concept of active alumina can be used to comprehensively evaluate gibbsite bauxite and the adjustment of the production method of aluminum oxide.%有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES).该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅).然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差.本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝.方法精密度(RSD,n=13)小于3％,回收率为97.0％～102.6％,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合.本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】6页(P246-251)【关键词】三水铝土矿;有效铝;活性硅;活性铝;微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】杨惠玲;班俊生;夏辉;王书勤;杜天军;王小强【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队中心实验室,河南平顶山467021;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052;河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,河南郑州450052【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P578.496YANG Hui-ling， BAN Jun-sheng， XIA Hui, et al.Determination of Available Alumina, Active Alumina and Active Silicon in Gibbsite Bauxite by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2017,36(3)：246-251.【DOI: 10.15898/ki.11-2131/td.201606120083】世界铝土矿储量最大的为三水铝石矿，主要分布在南北纬30°线间的热带和亚热带的非洲、大洋洲、南美洲、印度、印度尼西亚、越南等地区。
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量沈君璐;顾锦明;杨晶晶【摘要】采用微波消解对样品快速消解，采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。
同时用ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱法）测定样品中的滑石粉含量，Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.9997。
测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%( n=6)，回收率为93.3%~103.1%。
%This method ifrst used microwave digestion technique to digest samples rapidly. Then samples were dipped in hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide which made magnesium in talcum powder converted to Mg2+. And use ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) method to measure the talcum powder content in samples. The Mg content was linear correlation with spectral intensity in range of 0.5 mg/L to 5 mg/L, the linear correlation coefifcient was 0.999 7. The relative standard deviation of measurement results was 4.87% to 6.38% (n = 6), the recovery rate was 93.3% to 103.1%.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;糖果;蜜饯;滑石粉【作者】沈君璐;顾锦明;杨晶晶【作者单位】上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所【正文语种】中文蜜饯是人们日常喜欢的零食，国家规定其含滑石粉有一定的限量，但有些商贩为了产品美观，并降低成本，通常会加过量，长期食用滑石粉对人体有一定的危害。
电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝
电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝何哲成;俞金宏;郑雪晨;蒋银土【摘要】Objective The discussion of the accessibility to measure the aluminium content in puffed food by inductively coupled plasma optical emission-spectrometry (ICP-OES),-microwave-digestion.Methods Using ICP-OES to measure the aluminium content in puffed food after the microwave digestion.Results The RSD of the determination is 4.0%,r2=0.999 9, the recovery is 88.46%.Conclusion The result determined by ICP-OES gets a low RSD,high linearity,high precision,and simplicity, which implies it a ideal method for determination.%目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性. 方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定.结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%.结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2017(024)006【总页数】3页(P11-13)【关键词】膨化食品;铝;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】何哲成;俞金宏;郑雪晨;蒋银土【作者单位】浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058;浙江大学化学系2018届,浙江杭州 310058【正文语种】中文【中图分类】O657.31膨化食品是近年发展起来的新型食品，由于其口感好，深受人们特别是儿童的喜欢。
微波消解-铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的含量
微波消解-铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的含量
熊鹏飞
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(000)033
【摘要】铝是一种低毒元素,当人体中摄入过多量时,会对人的神经系统、骨骼、造血系统等造成不良影响。
目前,含铝的食品添加剂广泛应用于面制食品的加工过程中,当前测定面制食品中的含量有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法等,但存在需要大型仪器支持、操作复杂或操作简便但灵敏度较低等问题。
本文采用微波消解法对面制品进行前处理,以铝试剂为显色剂,研究铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量,建立微波消-分光光度法测定铝的方法。
【总页数】1页(P130)
【作者】熊鹏飞
【作者单位】桂林市灌阳县质量技术监督局
【正文语种】中文
【相关文献】
1.铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量
2.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量
3.微波消解/干灰化-分光光度法测定面制食品中的铝
4.微波消解-铬天青S分光光度法测定面制食品中铝
5.微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定面制食品中铝的含量
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linea rly d ep end e n t c oe ffi ci e n t o f the c u r ve w a s 0 9 999, the de tec ti o n lm i it w a s 0 21 g /m L, reco ve r y w a s 91 7% The te s t re su lt is sa tis fi ed Key w ords : A lum in ium; food s tu ffm ad e b y fl o ur ; m ic r ow ave; I CP 中图分类号: TS213 2 文献标识码: A 文 章 编 号: 1002 - 0306( 2007) 09- 0206 - 03
关键词: 铝, 面制食品, 微波消解, I CP Abs trac:t F irs t the s am p l e w as d ecom p os ed w ith the fu ll a u tom a tic m ic row ave , a nd the n ana l y z ed b y the I C P The in fluenc e o f the p rog ram o fm i c row ave a nd the cond ition o f s p ec trum w e re d is cu ss ed It s how ed w he n the s am p le w as d ecom p os ed fo r 3 0m i n in the hi g he s t tem p e ra tu re 1 80 , the b e s t co nd iti on o f s p ec trum w as 308 215 nm, 115 0kW, the p ow e r o f RF w a s the s tres s o f ca rri e r ga s w as 0 17M Pa, the the
食品工业科技 S cience and T echno logy of Food Industry
分析检测
微波消解
电感耦合等离子体原子发射光谱仪 测定面制食品中的铝
杨雪娇 , 张志伟, 黄 伟, 林 涛 , 陈志耿 (东莞出入境检验检疫局, 广东东莞 523072)
摘
要: 采用全自动微波消 解仪对样 品进 行前处 理, 消解 液用 I CP 进行检测。讨论了微波消 解程序对样 品的影响, 及 ICP 光 谱条件对测试结果的影响。表明在最高温 度为 180 时消 解 30m in , 最佳光谱条件为: 308 215nm, RF 功率为 1150k W, 载气压 力为 0 17 M Pa 时, 曲线线 性相关 系数为 0 999 , 检出 限为 0 21 g /mL, 回收率为 91 7 % 。测定结果令人满意。
206
2007 年第 09期
பைடு நூலகம்
分析检测
食品工业科技 Vol . 28 , N o . 09 , 2007
消解时间长。而现今先进的微波消解具有所需样品 量少, 试剂成本小 , 消解彻底完全 , 消解时间短 , 空白 低的优点, 已 逐步取代传统消解方法而成为实验室 的主要消解方法。本文采用硝酸 - 过氧化氢作为氧化 剂 , 采用微波消解仪消解样品。 2 1 1 消解试剂的影响 实验表明, 采用一定比例 的硝酸 - 过氧化氢可以对样品进行彻底的消化。对于 微波消解, 试剂在消解过程中的损耗很小, 太多的试 剂会导致消解 过程中的 NO、 NO2 大量产 生, 压力过 大 , 可能造成泄压 , 破坏消解罐 , 产生危险; 而试剂太 少 , 则无法浸没样品 , 易造成消解不完全。根据样品 质量和消解罐的规格加入不 同体积的试剂, 一般以 6 ~ 10mL为宜。消解试剂对于结果的影响见表 1 。
2 3 工作曲线 、 检出限及精密度
铝标准工 作曲线 : 分别用 0 0 、2 0 、4 0 、6 0 、8 0 、 10 0 g /mL 铝标准溶液 ( 基体: 0 20m ol /L 的硝酸 ) 用
图 1 消解曲线 ( 时间 - 温度图 )
22
ICP 光谱条件的影响
2 2 1 最佳光谱条件 2 2 1 1 谱线选择 从仪器操作软件谱线数据库中 选择谱线干扰少、 灵敏度 高的铝的波长。铝的待选 谱线有 : 380 215 、 309 271 、 396 152 、 309 284 、 237 312 、 237 335nm, 面制食 品经 消 化后 主要 元 素为 钾、 铁、 镁、 钙、 硫等 , 共存元素的谱线干扰采用仪器同步背 景扣除方式 , 将样品进行波长扫描, 观察共存元素谱 线干扰情况, 选择背景扣 除位置。经谱线扫描可看 出 : 308 215n m 处的灵敏度最 高, 且其他元素在附近 无明显吸收峰, 选择波长为 308 215nm。 2 2 1 2 RF 功率 铝的熔沸点较高 , 在 I CP 炬管中 经过蒸发、 电离、 激发等过程 , 增加 RF 功率 , 高频电
铝在自然界分布很广 , 占地壳重量的 7 73 %
[1]
。
M ilestone 公司; ICP - AES 电感耦合等离子体原子发 射光谱仪 ( PROF ILE 型 ) 美国 Lee m an 公司。
铝被认为是一种低毒、 非必需性的微量元素, 对脑、 [ 2, 3 ] 肝、 肾有较大的毒性 。早在 1989 年世界卫生组织 就把铝确定为食品污染物而 加以控制, 提出每天允 [ 4] 许摄入量为 1m g / kg 体重 。铝含量较高的食物主 要是一些面制食品 , 如油条、 粉丝、 糕点、 挂面等, 其 [5] 中油条和粉丝中含量最高 。这主要是由于在加工 过程中使 用了含添加剂 ( 钾 明矾和铵明矾、 发酵粉
2 4 样品测定结果及回收率
从东莞市的 5 个镇 区随 机抽取 不同种 类的 面 制食 品 : 油 条、 粉 丝、 面 粉、 方 便 面 (油 炸 型 ) 、 面 包、 馒头、 春卷 ( 油炸 型 ) 、 烙 饼 各 1 份 样 品, 共 计 40 个样品。按上 述方 法进行 消解 后定 容于 25mL 容量瓶中 , 采用 ICP 的最佳工作 条件测 定 , 结果 见 表 3 。 2007年第 09 期 207
流能量将加大 , 使中心通道温度上升, 温度高有利于 上述过程 的进行 , 提 高铝谱 线强度 , 但 随功率 的增 加, 背景干扰也加大, 而且功率过大影响炬管使用寿 命, 选用 R F 功率 1150 W。 2 2 1 3 载气压力 载气压力是 I CP 很关键的参数 之一 , 影响中心通道内各种参数和分布, 影响试样在 通道内滞留的时间 , 增大载气压力对提高信噪比、 改 善检测能力有利, 但压力 的提高对基体的影响也严 重, 实验选定载气压力为 0 17MP a 。 2 2 1 4 样品冲洗时间 为减轻记忆效应, 分别选定 冲洗时间 10 、 20 、 30 、 40s , 结果表明 30s 后无记忆效 应, 冲洗时间选为 30s 。 2 2 2 基体、 酸度的影响 测试溶液的硝酸酸度越 大 , 粘度越大, 样 品提升 量越小 , 谱 线强度 越低 , 则 结果偏低。但酸 度过小 时, 易 被容 器壁吸 附, 也 易 造成结果 偏低。经实验 , 选择 0 20m o l /L 的酸度 为 宜。同时注意要保 持测试 样品和 工作曲 线相同 的 基体。 气动雾化器的雾化进样量及气溶胶颗粒的大小 均与试样溶液的物理特性有关。标准溶液及样品溶 液在制备过程中均需加入一定量的无机酸以防止分 析物的水解和 沉淀。由于各种无机酸的黏度、 密度 等物理性质不相同 , 加入量不同时引起所谓的 酸效 应 。酸效应的机理主要由进样雾 化过程产生。含 酸的溶液的提升率及元素谱线强度均低于水溶液样 品; 随着酸度的增加 , 谱线强度显著降低; 各种无机 酸对谱线影响按下列顺序递增 : H C l< HNO3 < H C l O4 < H 3 PO4 < H 2 SO4。 表 2 最佳 工作条件
食品工业科技 S cience and T echno logy of Food Industry
1 材料与方法
1 1 材料与仪器
铝标准溶液 国 家标准物质中心铝标 准物质, 1000 g /mL, 使用时用 10 % ( V /V ) 逐级 稀释至铝标 准系列溶液; 硝酸、 盐酸、 过氧化氢 均为优级纯; 实验 所有用水 均为超纯水 ( 电阻率小于 18 2 s / cm ) 。 ETHO S PLU S 高压密闭微波消解系统 意大利
收稿日期: 2007- 02 - 06 作者简介: 杨雪娇 ( 1976 - ), 女, 硕士, 工程 师, 主要从 事食品理 化检验 工作。
1 2 实验方法
样品粉碎后, 称取 0 3~ 0 5g 样品于消解罐内 , 加 入一定量的氧化剂, 设定 消解程序使样品消解至澄 清透明。消解液定容后于 ICP - AES 上机测定。
等 ) 作为膨松剂的缘故。另外, 人体中铝的来源还与 人们的食物消费结构有很大的关系。有报道表明我 国的成人铝摄入量明显高于发达国家 , 约是发达国 [ 6] 家的 5 ~ 9 倍 。这主要是因为我国含铝添加剂较高 的面制食品 消费量高 于发达 国家。因此 研究面 制 食品中铝的 含量是有 必要意 义的。传统 测定铝 的 方法为分光光 度法、 荧光分析 法、 原子吸 收光谱 法 [7 , 8] 等 。分光光度 法和 荧光 法由 于测 定步骤 烦琐 , 干扰因素较多 , 稳定 性和准确 性皆 不理想 , 当进 行 大量样品实 验时带来 诸多不 便。而原子 吸收光 谱 对铝吸收较小 , 灵敏 度较低 , 石墨 炉的干 扰因素 较 多。本文主要研究 了利用 微波消 解系统 进行样 品 的前处理 , 用电感耦合等离子体原子 发射光谱仪进 行样品的检 测。 实验快 速, 准 确 , 取得了 令人满 意 的结果。
等离子体气流 量 ( L /m in) 15 0 射频功率 (W ) 1300 辅助气流量 ( L /m in) 0 20 试样提升量 ( mL /m in) 1~ 50 雾化气流量 ( L /m in) 0 80 积分时间 ( s) 1~ 3