邻氟系列
邻氟硝基苯
邻氟硝基苯1493-27-2 农药中间体&医药中间体
2,5- 二氟硝基苯364-74-9 农药中间体
3,4-二氟硝基苯369-34-6 医药中间体
2,4-二氟硝基苯446-35-5 农药中间体
对氟硝基苯350-46-9 农药中间体&医药中间体
2,3,4-三氟硝基苯771-69-7 医药中间体
3,5-二氟硝基苯2265-94-3 农药中间体&医药中间体
3,4,5-三氟硝基苯66684-58-0 液晶中间体
对氟苯胺371-40-4 农药中间体&医药中间体
3,4-二氟苯胺11/4/3863 医药中间体
2,5- 二氟苯胺367-30-6 农药中间体
2,3-二氟苯胺4519-40-8 农药中间体&医药中间体
2,4-二氟苯胺367-25-9 农药中间体&医药中间体
邻氟苯胺348-54-9 农药中间体
3,5-二氟苯胺372-39-4 农药中间体
2,3,4-三氟苯胺3862-73-5 液晶中间体
3,4,5-三氟苯胺163733-96-8 液晶中间体。
离子对反相高效液相色谱同时测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： － ｕ ｒ ｂ ｎ ｙ ａ ｎ ；ｏ ｆ ｏ ｏ ｅ ｚ ｌ ｍｉ ｅ ｆ ｏ ｏ ｅ ｚ ｌｍｉ ｅ ｙ ｒ ｓ ｐ ｆ ｏ ｏ ｅ ｚ ｌｍｉ ｅ ｌ —ｌ ｒ ｂ ｎ ｙ ａ ｎ ； ｌ ｒ ｂ ｎ ｙ ａ ｎ ；ｂ ｎ ｙ ａ ｎ ；ＲＰ ＨＰ ｕ ｕ ｅ ｚ ｌｍｉ ｅ — ＬＣ
广
２２ ０
东
化Hale Waihona Puke 工 ２ １ 年 第 ２期 ００
第 ３ 卷 总第 ２ ２ ７ ０ 期
ｗｗｗ．ｄ ｈ ｍ．ｏ ｇ ｃ ｅ ｔ ｍ
离子对反相高效液相色谱 同时测定对氟苄胺 、 邻氟苄
胺 、 间氟 苄胺及 苄胺 含量
（ 坛市产 品质量监 督检验 所 ，江 苏 金坛 ２ ０） 金 ２０ １ ３
１ 测 定 ． ４
在 上述液相色谱 条件下 ， 待仪器基线稳定后， 连续注入数 针标样溶液 ，计算响应值变化小于１ ． ０％，按照标样溶液、样 品溶液、样 品溶液、标样溶液的顺序进行测定。 按外标法公 式计算对氟苄胺 、 邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺 含量 ，有机杂质含量采用峰面积 归一化法公式计算。
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｈｅＣｏ ｔ ｎｔｏ ｆｕｏ ｏ ｅ ｚ ｌ ｍ ｉ ， ｆｕｏ ｏ ｎ ｙ ａ ｉ ， ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｎ ｅ ｆＰ－ ｌ ｒ ｂ ｎ ｙ ａ ｎｅ ０一ｌ ｒ ｂｅ ｚ ｌ ｍ ｎｅ
Ｆｌ ｏ ｏ ｎ ｙ ａ ｉ ｎｄ Ｂｅ ｙ ａ ｉ ｅｂ ｏ － ｉ — ＰＬＣ ｕ ｒ ｂｅ ｚ ｌ ｍ ｎｅａ ｎｚ ｌｍ ｎ ｙ Ｉ ｎ・ ｒＲＰ・ ｐａ Ｈ
测 ，用蜂面积外标法测定对氟苄胺、邻氟苄胺、闻氟苄胺及苄胺含量，有机杂质含量的测定采用峰面积归一亿法。结果：对氟苄胺、邻氟苄胺、 问氟苄胺 及苄胺 线性 良好 ，回收率分 别在 ９ ．％～９ ．％，９ ． ９７ ９９ ９ ５％～９ ．％。结 论 ：在 该色谱 条件 下 ，对氟 苄胺 、邻 氟苄胺 、间 氟苄胺及 苄胺与 ９８ 杂 质峰能 获得 完全分离 ，本 方法测 定速度快 ，结 果准确 ，重现 性好 。 ［ 词］ 苄胺 ；邻 氟苄 胺 ；间氟苄胺 ；苄胺 ；离子 对反相 高效液 相色谱 法 关键 对氟 【 申圈分类 号］６ ０５ ［ 献标识 码］ 文 Ａ ［ 文章编 号］Ｏ ７ １ ６ （０ ） —２ ２０ ｌＯ —８ ５２ １ ０ ０ ０ ． ３ ０２
邻二氟苯的合成与研究
有 机 氟 工 业
・
１ ・ ４
Ｏ ｇｎ —Ｆｕ ｒ ｅＩｄｓ７ ｒ ｏ ｌ ｉ ｕｔ ａ ｏｎ ｎ Ｉ
２０ ０ ６年 第 ３ 期
邻 二氟苯 的合成与研究
张 虹
（ 阜新市化工设计 室 ， 宁 阜新 １３０ ） 辽 ２ ００
摘
要： 介绍 了邻二氟苯两 种新 的制备方法 ， 即选择 邻氟苯胺 作为 原料 （ ） Ｈ １Ｎ Ｎ 中进行 重氮 化反应 ， 后与氟 １ 在 Ｃ／ ａ Ｏ 然
尔 量 。将得 到 的泥浆 状 邻 氟 苯 氟 硼 酸 重 氮盐 过 滤 ， 得 到粉 状 的邻 氟苯 氟硼 酸重 氮盐 。
２ ４ 减 压蒸 馏 ． 将 得到 的粉 状体 不 进 行 干 燥 ， 接 和氯 代 芳 烃 直
为此， 有人采 用 在 氟硼 酸 重 氮 翁 盐 中加 人 硅 油 进行热 分解 收率 ８ ％ ， １ 也有加 入 以（ Ｎ 为 主 ＣＦ ） 的有机 全 氟化 合 物 溶 剂 （ 硅 油作 为介 质 ） 行 热 用 进 解 。但 这些 方法 中使 用 的有 机 溶 剂 价格 昂贵 ， 经 从 济上考 虑 ， 合算 。因此 ， 了降低热 分解 反应 时 的 不 为
反应 的发 生 。真 空度 的选择 依据 氯 代芳 烃沸 点不 同
维普资讯
２０ ０ ６年第 ３期
张虹 ・ 邻二 氟苯的合成 与研 究
・ｌ ５・
而进行 调 整 ， 常 在 ２ 通 ０～１０ ｍｍ ｇ ０ Ｈ 。使 用 的 氯 代
为此 ， 本文提 供 一 种 光 解 时 问 短 ， 直 收 牢 高 ， 反 光源设 备可 长期 连 续使 用 ， 利 于 工 业 化生 产 的方 有
间， 最好在 一 ０～ ｃ ２ ５Ｃ问。
邻氟甲苯
标识
中文名：邻氟甲苯、2-氟甲苯
英文名：2-Fluorotoluene；o-Fluorotoluene
分子式：C7H7F；CH3CCF(CH)4
分子量：110.3
CAS号：95-52-3
危险性类别：第3.2类中闪点液体
主要
组成
与
性状
主要成分：纯品。
主要用途：用于有机合成。
外观与性状：无色液体。
防护措施
车间卫生标准：中国MAC（mg/m3）5（皮）；前苏联MAC（mg/m3）1/0.5；
美国TVL-TWAOSHA 5ppm; ACGIH 2ppm,8.8mg/m3[皮]；美国TLV-STEL未制定标准。
工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
法规信息
化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第3.2类中闪点易燃液体。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
邻氟苯磺酰氯的合成研究
反应 不易控 制 ， 产物 易 水 解成 磺 酸 ， 影 响 收率 。（ ３ ） 以 邻 卤苯胺 为原 料 ， 经 重氮 化后 与二 氧化 硫反 应合 成 Ｌ ５ ］ 。
该 路线 收率较 高 ， 已运 用 于药 物 合成 ［ ６ ］ ， 但 操作 较繁
Ｆ
别 转入两 个恒 压滴 液 漏 斗 中 ， 在 冰浴 冷却 下 同 时滴 加 到 含 Ａ 的混 合 溶 液 中 ， 滴 加 完 毕 后 继 续在 ０℃ 下搅
拌， 直 至没有 气泡 产 生 。反应 完 毕后 ， 加入 乙 酸 乙酯 ， 分 出有机 相 ， 水相 经 乙 酸 乙酯 萃 取 ， 合并 有 机相 ， 经 无
邻 氟苯 磺酰氯 是 一 种 重要 的药 物 合 成 中间 体 ， 广 泛用 于新药 合成 的研 究 中ｎ ］ 。邻 卤苯磺 酰氯 的合 成 路线 有三类 ： （ １ ） 以邻 氨 基 苯 磺 酸 为 原 料 ， 经重 氮化、
Ｓ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｙ ｅ ｒ 反 应 卤代 、 氯 化合 成Ｌ ３ ］ 。该 路线 操作 复 杂 ， 步骤 多 ， 总收率低 ， 且 氯化过 程 中采 用五 氯化磷 作 氯化 剂， 不适合 大量 制备 。 （ ２ ） 以邻 卤苯 硫 酚 为原 料 ， 经 与 氯 甲基 甲醚缩合 、 氯气 氧 化氯 化合 成 ］ 。该路 线复 杂 ，
率为 ６ ２ ． ２ ） 。
邻氟苯胺（ 分析纯） ） ＇ 上海江莱生物科技有限公司；
，
上 海江 莱生 物科 技有 限公 司 ；
２ 结 果 与 讨 论
苯磺酰氯 ， 考 察 了投 料 方 式 和 亚硫 酸 氢 钠 用 量 对 收 率 的 影 响 ， 确定适 宜的投料方 式为 ： 将 亚 硫 酸 氢 钠 分 成 Ａ、 Ｂ 两部 分 ， 先将 Ａ 部 分 加 入 盐酸 中 ， 再 将 Ｂ部 分 和 重 氮 盐溶 液 同 时 滴入 含 Ａ 的混 合 溶 液 中； 邻 氟苯 胺 和 亚 硫 酸 氢 钠 的 适 宜摩 尔比 为 １： ２ 。该 工 艺 步 骤 少 、 操 作简单 、 对环境友好 、 对 设 备要 求低 ， 总收率高达 ８ ４ ． ３ 。 关键词 ： 邻 氟 苯磺 酰 氯 ； 邻 氟 苯胺 ； 重氮化 ； 氟磺 化 中 图分 类 号 ： Ｏ ６ ２ ５ ． ６ ３ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ —５ ４ ２ ５ （ ２ ０ １ ３ ） １ ２ —０ ０ ５ ３ —０ ２
低投入高产出的暴利化工项目------邻氟苯甲酰氯项目建议书
年产300吨邻氟苯甲酰氯装置项目建议书审核：编制：目录一、概述二、产品方案和建设规模三、工艺路线及控制方法说明四、环境保护及安全卫生五、装置投资估算六、装置组成及定员七、产品成本估算八、主要设备表九、市场预测十、存在问题一、概述目前，我国的氟化工已进入一个新的高速发展阶段，随着我国五大氟化工厂的建设、扩产已基本形成一个化工产业。
其中用于电子、纺织、农药、医药等产业的氟化工产品约为万吨左右，同时世界主要Atofina、DuPont、HoneyWell、3M、大金等厂商纷纷介入中国市场，推动了新一轮产品的发展，由于中国是全球的主要莹石产地，其莹石矿资源占了全球的2/3，这是我国氟化工发展的基础，由于技术及研发能力的差距，我国氟产品中的高端品种仍需进口。
本项目产品邻氟苯甲酰氯主要用于染料、农药、医药中间体，主要生产厂家位于江苏、湖北等地，如江苏兰陵化工、江苏氟源化工等。
主要生产方法为：以邻甲苯胺为原料，经过氟化、氧化成邻氟苯甲酸，与氯化亚砜反应得到邻氟苯甲酰氯，此方法合成步骤较多，且成本高、收率低。
本项目则采用邻氟甲苯为原料经氯化、酰化、精馏等工序制得邻氟苯甲酰氯，本方案工序简单且收率高。
二、产品方案和拟建规模2.1产品规格邻氟苯甲酰氯(纯度) 99.0 %用100型色谱仪(氢焰)分析2.2 主要副产品规格稀盐酸HCL --30%(Wt)2.3 拟建规模本装置拟建规模为：300吨/年1吨/日2.4生产时间及操作制度本装置年操作时间为300天(即7200小时/年)拟定三班二运转三、工艺流程及控制方案说明3.1 工艺流程3.1.1 主要化学反应C7H7F＋Cl2 C7H4Cl3FC7H4Cl3F ＋水C7H4ClFO5.1.3 流程简介本流程由氯化、酰化、精馏等三部分组成。
3.1.3.1 氯化反应将原料邻氟甲苯抽入氯化釜中，加入定量催化剂A，加热，达到反应初始温度后，通入氯气进行氯化反应。
根据通氯量调节通氯速度，并适当添加催化剂B，根据分析指标确定反应终止。
邻氟苯甲酸的合成
ＡＢＳ ＲＡＣ ：Ｇｕ ｎ ｌｈ ｏ ｒ ａ ｗａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｄ ｃ ａ ｄ ａ ｄ ｔ ｏ ｉ ｍ ｈｏ ｕ ｆ ｔ ｎ ｔ ｅ ｏ ｅ ａ ｌ Ｔ Ｔ ａ ｙ ｔ ｉ ｕ ｅ ｓ ｓ ｎ ｈ ｓ ｚ ｄ ｂ ｉｙ ｎ ｉ ｍｉ ｅ ｗｉｈ ｓ ｄ ｕ ｔ ｉ ｓ ｌａ ｅ ｉ ｈ ｖ ｒ ｌ
釜。
收 疆 日期 ：０ １ｏ ９ ２ ０ ２ １
实 验 部分
邻氟 甲苯 （ ） ２ ２ ０ｍｌ ５ 反应瓶 中加 入浓 盐酸 （ ６ ） 搅 拌 下 １ ５ｍ１ ， 滴 加 邻 甲 苯 胺 （ ０ １ｍｏ ） 冷 却 至 ０ ： 滴 加 １ ７ｇ， １ ， Ｉ，
作 者俺升： 陈红 飙 （ ９ ７ ， ， 士 － 师 ， 要从 事 有 机 化 学 教 １６）女 硬 讲 主 学 与科 研 ．
ｙｅ ｆ ｏ ．Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｅ ｎ ｃ ｎ ｍｉ ｌ ｅｈ ｏｏ ｙｗ ｔ ｅａ ｖ ｎａ ｅ ｆ ｉｈ ｒ ｉｌ ， ｏ — ｉ ｄ ｏ Ｎ ｌ ９ ｅｍｅｈ ｄｗａ ｎ ｗ ａ ｄｅｏ ｏ ｃ ｃ ｎ ｌｇ ｉ ｔ ｄ ａ ｔｇ ｓｏ ｇ ｅ ｅｄ ｌｗ ａ ａｔ ｈｈ ｈ ｙ
料用水 全部用 精制后 的母液 并套用部 分 一次粗 品母 液 ， 率可 达 ９ 以上 。元 素分 析 实测 值 与计 算值 收 ０
偏 差 小 于 ０ ５ ， 量 大 于 ９ ． （ Ｌ ， 合 法 ． 含 ８ ５ ＨＰ Ｃ） 符
［ ３ 潘富友． ３ 脒基硫脲合成 的改进 ［］ 中国 医药工业杂志 ， Ｊ．
莫替 丁合 成的要 求 。
参 考 文献 ：
１ 王 兴业 ， 毅 范 ， 德 才 ， 脒 基 硫 脲 合 成 方 法 的 改进 ］ 袁 常 等
至微碱性 ， 至 ０ ， 出结 晶 ， 滤 ， 冷 ℃ 析 抽 烘干 后 得 白色 结 晶 １ ５ ８ ） ｍｐ １ ３ １ ６Ｃ［ 献 ： ６ ℃ （ ２ｇ，８ ， ６ ～ ６ 文 １８
含邻氟苯基的1,2,4-三唑类衍生物的合成及杀菌活性研究
黄 瓜 品种 ： 新 泰 密 刺 播 在 装 有基 质 （ 草炭 ： 蛭 石 为 ２ ： １ ） 的营养 钵 内， 营养 钵 规格 １ ０ ｃ ｍ ｘ ｌ Ｏ ｃ ｍ ， 每钵
播 ３粒 催 芽种 子， 保 证 每钵 ２株 苗 ， 当苗 子 长 至 ２
叶 ｌ心时 待用 。 接 种体 ： 黄瓜 霜霉 病菌 、 黄瓜 褐斑 病 菌 、 黄 瓜 细 菌性 角斑 病菌 和黄瓜 核菌病 菌采 自中国农业 科学 院 蔬 菜花卉 研究所 保存 ， 具有较 强 的致病 力 。
ｏ
Ｆ
３ － （ ２ 一 氟苄硫基） 一 ５ 一 （ ２ 一 氟苯基） ＿ ４ 一 苯基＿ ４ Ｈ 一 １ ２ ， ４ 一
ｏ
防 治 效 果 （ ％ ） ＝ 型 鲨 篱
２ 结 果 与 讨 论
× １ 。 。 ％
三唑（ ５ ｆ ） ： 白色晶体， 产率 ７ ４ ％． ｍ． Ｐ ． １ １ １ ￣ １ １ ２ ｏ Ｃ 。 ３ － （ ２ 一 甲基 苄硫 基） 一 ５ 一 （ ２ 一 氟苯 基） － ４ 一 苯基 ＿ ４ Ｈ— ｌ ， ２ ， ４ － 三唑（ ５ 曲 ： 白色晶体， 产率 ９ ３ ％． ｍ ． Ｐ ． ９ ０ － ９ １ ｏ Ｃ 。 ３ 一 （ ４ 一 叔 丁基 苄 硫 基） 一 ５ 一 （ ２ 一 氟 苯基 ） 一 ４ 一 苯基一 ４ Ｈ 一 １ ， ２ ， ４ 一 三 唑（ ５ ｈ ） ：白色 晶体， 产率 ８ ９ ％． ｍ． Ｐ ． １ ８ ３ ～
１ ８ ４℃ 。
２ ． １合 成
化合 物 的合 成 以邻 氟苯 甲酸 与氯化 亚砜反应 开
一
始， 首先 制 得邻 氟苯 甲酸 乙酯， 后 者 与水合肼 一起 回
流 生成邻 氟苯 甲酰肼 ２ 。中间体 ２与 苯基 异硫氰 酸
二[邻(间)氟苄基]二氯化锡的合成和晶体结构
![二[邻(间)氟苄基]二氯化锡的合成和晶体结构](https://img.taocdn.com/s3/m/abce182983c4bb4cf7ecd17e.png)
合 物 ２属 单 斜 晶 系 ， 空 间 群 为 Ｃ２ ／ ｃ ， 晶 体 学 参 数 ：“ ＝ ２ ． ３ ８ ２ ４ （ ３ ）ｎ ｍ ，ｂ 一 ０ ． ４ ７ ９ １ ５ （ ５ ）ｎ ｍ ，ｃ 一 １ ． ２ ８ ｌ
有 机 锡化 合物 具 有 多 种类 型 ， 其 中最 基础 的是
烃 基 卤化 锡 ， 其 它 都 可 视 为其 衍 生 物 。烃 基 卤 化锡
化锡（ １ ） 和二（ 间 氟 苄基 ） 二 氯化 锡 （ ２ ） ， 并 通 过 元 素 分析、 红 外 光 谱 和 核 磁 共 振 谱 对 其 结 构 进 行 了 表 征 。用 Ｘ 一 射 线 单 晶 衍 射 测 定 了该 化 合 物 的 晶体 结
第 ３ ７卷 第 ６期
２ ０ １ ６年 １ ２月
衡 阳师 范学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｅ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ｇ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｎ ｏ． ６ Ｖｏ １ ． ３７
Ｄｅ ｃ．２ ０ １ ６
５ ７ （ １ ４） ｎ ｍ ，口 一 ９ ４ ． １ ４ ２ （ ２ ） 。 ，Ｖ ＝ １ ． ４ ５ ９ １ （ ３ ）ｎ ｍ０ ， Ｚ 一 ４，Ｄ 一 ｌ ＿ ８ ５ ６ ｇ ／ ｃ ｍ ， （ Ｍｏ Ｋ ）一 ２ ． １ ２ ｌ ｃ ｍ ，
Ｆ（ ０ ０ ０ ）一 ７ ９ ２ ，Ｒ１— ０ ． ０ ２ ｌ ３ ，ｗ Ｒ ２— ０ ． ０ ４ ５ ８ ； 中心 锡 原 子 为 畸 变 四 面体 构 型 。 测 定 了配 合 物 的 热 稳 定 性 。
一种邻氟苯乙酮的制备方法[发明专利]
![一种邻氟苯乙酮的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c93b084200f69e3143323968011ca300a6c3f621.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610674571.2(22)申请日 2016.08.17(71)申请人 济南贝莱尔化学科技有限公司地址 250119 山东省济南市天桥区桑梓店济南新材料交易中心西副楼6层东(72)发明人 陶志柱 (51)Int.Cl.C07C 45/45(2006.01)C07C 49/807(2006.01)(54)发明名称一种邻氟苯乙酮的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻氟苯乙酮的制备方法，该方法为：在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液引发反应，在溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液，将该混合液滴加到搅拌的溶液中，控制滴加速度使混合液沸腾；将溶液进行回流直至镁屑消失；将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到以上反应溶液中；将溶液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流；将溶液调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。
该方法反应温和，收率高，对环境友好。
权利要求书1页 说明书3页CN 106349035 A 2017.01.25C N 106349035A1.一种邻氟苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：第一步，在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液，引发反应；第二步，引发反应后，在步骤一的溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；第三步，将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液；第四步，将步骤三中的混合液滴加到步骤二中的混合液中，控制滴加速度使步骤二中的混合液沸腾；第五步，将步骤四中的混合液进行回流直至镁屑消失；第六步，将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到步骤五的反应溶液中，控制速度，使邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚15分钟内添加完；第七步，将步骤六中的混合液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流至无二氧化碳放出；第八步，将步骤七中的混合液5℃下调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。
邻氟溴苄 生产工艺
邻氟溴苄生产工艺
邻氟溴苄的生产工艺通常有以下几个步骤：
1. 溴苯与溴的反应：首先将溴苯加入反应釜中，加热至100-110℃，然后缓慢加入溴化钠和催化剂（如过渡金属催化剂），反应时间通常为6-8小时。
反应完成后，得到溴代苯基化合物。
2. 溴代苯基与氟化钠反应：将溴代苯基化合物与氟化钠加入反应釜中，并加入适量的溶剂（如甲醇），同时加热至80-90℃
进行反应。
反应时间通常为6-8小时。
反应完成后，得到邻氟
溴苄。
3. 结晶与纯化：将反应得到的邻氟溴苄与适量的溶剂（如乙醇）混合，然后进行结晶，通过过滤和干燥，得到纯度较高的邻氟溴苄。
注意：在整个生产过程中，需要注意控制反应温度、反应时间、加入反应物的速度等因素，以保证反应的效率和产率。
同时，还需要进行适当的废气处理和废液处理，以减少对环境的影响。
邻氯三氟苄安全技术说明书(msds)
溶解性：
不溶于水，溶于乙醚、丙酮。
相对密度(水=1)：
1.38
相对蒸气密度
(空气=1)：
6.2
分子量：
180.56
燃烧热(kJ/mol)：
无资料
临界压力(MPa)：
无资料
爆炸上限%(V/V)：
无资料
爆炸下限%(V/V)：
无资料
外观与性状：
无色液体，有芳香气味。
主要用途：
用作药物、染料及化学品的中间体、溶剂及绝缘液。
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无2.氢键供体数量:03.氢键受体数量:34.可旋转化学键数量:05.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积07.重原子数量:118.表面电荷:09.复杂度:13210.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1
XS9144000
刺激性：
无资料
致敏性：
无资料
致突变性：
无资料
致畸性：
无资料
致癌性：
无资料
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性：
无资料
生物降解性：
无资料
非生物降解性：
无资料
生物富集或生物积累性：
无资料
其它有害作用：
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。
第十三部分：废弃处置
废弃物性质：
处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。
废弃处置方法：
无资料
废弃注意事项：
无资料
第十四部分：运输信息
危险货物编号：
61668
UN编号：
邻位氟效应过渡金属
邻位氟效应过渡金属
邻位氟效应是一种在有机合成中广泛应用的重要反应，它利用邻位氟原子的特殊性质，能够引发一系列有机分子的转化。
这种反应通常需要过渡金属的催化作用，因此被称为邻位氟效应过渡金属反应。
邻位氟效应的关键在于邻位氟原子的特殊性质。
邻位氟原子具有较高的电负性，能够吸引周围的电子密度，从而使相邻的官能团或基团发生变化。
在过渡金属的催化下，邻位氟效应可以实现一些传统反应难以实现的转化，例如碳-碳键的形成、官能团的选择性官能化等。
邻位氟效应过渡金属反应的应用非常广泛。
例如，邻位氟效应可以用于合成药物、农药、材料等有机分子的构建。
通过选择合适的过渡金属催化剂和反应条件，可以实现高效、高产、高选择性的转化。
同时，邻位氟效应也为有机合成的研究提供了新的思路和方法。
邻位氟效应过渡金属反应的机理较为复杂，涉及到催化剂的活化、中间体的生成和转化等多个步骤。
尽管目前对于这些反应的机理还存在一些争议和未解之谜，但通过实验和理论计算的研究，我们对于邻位氟效应的认识正在不断深化。
总的来说，邻位氟效应过渡金属反应是一种重要的有机合成方法，它通过利用邻位氟原子的特殊性质，实现了一系列有机分子的转化。
这种反应在药物合成、材料科学等领域具有广泛的应用前景。
随着
对机理的深入研究和催化剂的不断发展，邻位氟效应过渡金属反应将为有机合成提供更多新的机会和挑战。
液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚
液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三
溴苯酚
罗小勇
【期刊名称】《城镇供水》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚的分析方法。
结果表明:邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚分别在5~200μg/L、
10~400μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.00095μg/L、0.00147μg/L,测定下限分别为0.0038μg/L、0.0059μg/L,加标回收率分别为86.7%~100.0%、
84.4%~96.0%,精密度分别为2.86%~2.96%、1.70%~4.14%。
该方法能够满足检测地表水中邻氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚的方法要求。
【总页数】5页(P34-37)
【作者】罗小勇
【作者单位】贵阳市水务环境集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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