槲皮素的提取
槲皮素的提取及结构鉴定
天然药物化学设计实验开题报告题目:槲皮素提取及结构鉴定学生姓名:舒泉湧学号: 200804040125院(系):生命科学与工程学院专业:制药工程指导教师:孔阳一.【文献综述】1.1研究意义我国北部、华南和西南地区等地区都产槐花,尤河北和江苏省产量最为丰富。
槐花中含有丰富的黄酮类化合物,其芦丁(nltin)为黄酮中的主要成分,含量为8—20%;槲皮素(quercetin)为芦丁的苷元。
芦丁和槲皮素具有抗炎作用、抗氧化作用、抗肿瘤作用、抗血小板聚集作用;对糖尿病的肾脏、胃肠粘膜、器官缺血损伤具有保护作用;同时还有抗忧郁、抗心胸肥大、降压等作用。
因此,对槐花中芦丁和槲皮素的提取分离研究具有非常重要的研究意义。
1.2研究现状1.2.1槐花性状与产地简介槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾;前者习称为“槐花”,后者习称为槐米。
落叶乔木,单数羽状复叶互生,长达25 cm,叶柄基部膨大,小叶7—15,卵状长圆形或卵状披针形,长2.55 cm,先端尖,基部圆形或阔楔形,全缘,上面绿色,下面伏生白色短毛。
小叶柄长2.5cm;托叶镰刀状,早落。
花瓣多数散落,完整花呈飞鸟状,花瓣5枚,黄色或淡棕色,皱缩,卷曲。
雄蕊淡黄色,须状,有时弯曲,子房膨大;质轻,气微,味微苦;花期为7—8月。
主产于我国北部、华南及西南地区;河北省产量较丰富,江苏主产于镇江、苏州、南京、徐州等地。
1.2.2槐花的化学成份及理化性质1.2.2.1槐花中的化学成份槐花中含赤豆皂甙(azukisaponin)Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ,大豆皂甙(soyasaponin)I、Ⅲ,槐花皂甙(kaikasaponin)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
还含黄酮类:槲皮素(quercetin),芸香甙(rutin),异鼠李素(isorhamnetin),异鼠李素-3-芸香糖甙(isorhamnetin-3-rutinoside),山奈酚-3-芸香糖(kaempferol-3-rutinoside)。
天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)
17 玻璃漏斗
18
研钵
19 胶头滴管
20 薄层板
21 展开缸
22
紫外光谱 仪
23
熔点测定 仪
24 真空泵1个 1个 1个 1个 1个 1个
1个
1个 2条 1个 1个 1个 1个 1个 1张 1个 1套 1个 10个
1个
1台
1台
1台
1台
型号
IM-B2002
GG-17 1000ml GG-17 1000ml
(3)紫外光谱:槲皮素在 375nm 和 255nm 有两个吸收峰,分别属
(A
环)电子跃迁和
(B 环)电子跃迁,分别对应两个生色团组成:375nm
吸收带由肉桂酰生色团产生,为 I 带;250nm 吸收带由苯甲酰生色团产生, 为 II 带,将紫外光下的图谱与标准图谱对照; 实验记录:
八、结果与分析
(一)实验结果: 1、产率:实验所用槐米粗品300g,所得槲皮素晶体4.12g。 产率%=4.12g/300g*100%=1.373% 2、熔点:利用显微熔点测定仪测得最后结果如下: 理论熔点:313.7℃ 所测熔点:312.9℃~314.0℃ 3、薄层色谱:利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图:
2、由产量和产率知,我们所得的槲皮素产率偏低,由于浸泡液中基本没有 再析出结晶,而且槲皮素粗品不少,所以产率低的原因是在槲皮素重结晶的过程 中,我们使用大烧杯,使许多产物粘烧杯壁上,造成大量损失。
3、和另外两组相比,我们的的产品纯度更好一些,他们采用的是加入氢氧 化钠提取,而我们直接采用的蒸煮法,所以碱提取会影响产品的纯度; 实验记录:第一天,领取药材以及实验仪器;
第二天,药材粉碎及其蒸煮三次,过滤,滤液静置; 第三天,抽滤,滤液装入饮料瓶,滤渣放入烧杯,烧杯放入烘箱烘干,
天然药化 槲皮素
目录任务书 (2)1 正文 (3)1.1文献综述 (3)1.1.1槐米的历史背景 (3)1.1.2槐米的来源,性状及产地 (3)1.1.3槐米中的主要化学成分 (4)1.1.4槐米的药理作用 (5)1.1.5槐米的研究进展 (5)1.2实验方案设计 (6)1.2.1 实验目的 (7)1.2.2 实验意义 (8)1.2.3 实验原理 (8)1.2.4 实验流程 (9)1.2.5 实验步骤 (9)1.2.6 实验安排 (10)1.2.7 实验预算 (11)参考文献 (13)1天然药物化学课程实验任务书一、题目:槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出槐米化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析(方案应包括目的意义,设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂)。
3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定并将鉴定结果写入实验报告中。
4.完成槲皮素单体化合物的分离及结构鉴定,鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量槲皮素样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件,能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法应有一定的创新性。
3.实验数据准确,须注明实验条件。
4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、旋光度、制备者姓名、日期四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议3槲皮素提取及结构鉴定一.文献综述1. 槲皮素及其衍生物是植物界分布广泛,具有多种生物活性的黄酮类化合物。
他存在于许多植物的花、叶、果实中,多以苷的形势存在,如芦丁、槲皮苷等,经酸水解可得槲皮素。
荞麦的杆和叶、沙棘、山楂、洋葱中含量较高。
槲皮素的提取PPT课件
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10
四、实验方案设计
试验流程
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11
槐米粗粉150g
800ml水+5g硼砂 加热煮沸30min 趁热过滤
滤饼
500ml水 煮沸 30min 维持PH 8~9 趁 热过滤
滤液
滤饼
滤液
合并
在60~70℃下用浓 盐酸调PH至4~5 静置 抽滤
.
沉淀
蒸馏水洗至中性, 抽滤
芦丁
10倍量的2%硫酸溶液,加 热微沸回流90min 冷却 静置 过滤
【物理性质】:分解温度(熔点)314℃,极微溶于乙醚, 不溶于冷水,难溶于热水,溶于冰醋酸及碱性水溶液显 黄色等。
【药理作用】:槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并 有一定的平喘作用,用于治疗慢性支气管炎。此外还有 降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、 降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用,对冠 心病及高血压患者有辅助治疗作用。
槲皮素的精制方法
置槲皮素粗品于烧瓶中,加入20倍量95%乙醇,加热回流,使其溶 解,趁热过滤,取滤液用20倍量蒸馏水稀释,静置24 h,滤过。得 槲皮素精品 。
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8
四、实验方案设计
【实验原理】:利用芦丁中含有较多的酚羟基,可溶于 碱中,加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质,采用碱溶 酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的 特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。
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14
五、实验药材与产物的鉴定
【槲皮素的理化鉴定】
槲皮素为黄绿色结晶,熔点为315~317℃,紫外灯下显蓝色荧光, 加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色,盐酸镁粉反应显红色。
【薄层鉴定】
用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较,吸附剂 为硅胶G,105℃下活化2h,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(15:5:1) 溶液,显色剂为三氯化铝试剂(显黄色斑点)。
槐香米中芸香苷和槲皮素的提取
槐花米中芸香苷和槲皮素的提取The Extracting of Rutin and Quercetin inSophora japonica姓名:实验小组成员:班级:学号:1指导老师:实验室编号:实验时间:2015. 6.23-2015.6.26槐花米中芸香苷和槲皮素的提取(江南大学食品学院,江苏,无锡214000)摘要:芸香苷槲皮素是一种具有生理活性的黄酮类化合物。
槐花米自古用做止血药物,可作为提取芸香苷的原料,而通过对芸香苷的水解和重结晶可以得到槲皮素。
本实验通过醇提取法从槐花米中提取芸香苷,收率为3.13 % 。
进一步水解芸香苷制得槲皮素,得由槐花米提取槲皮素的收率为0.66%。
关键词:槐花米;黄酮类化合物;芸香苷;槲皮素;提取随着人们生活水平的提高,人们对天然化合物的保健功能与临床治疗功能愈发重视,黄酮类化合物(flavonoids)具有显著的抗氧化性能,可应用于食品、化妆品中,提高人体抗氧化能力;其在临床上是治疗心血管疾病以及预防癌症的良药,具有很大的应用价值。
1 芸香苷和槲皮素芸香苷(rutin)又名芦丁,主要存在于槐花米中,含量约为15 %的,是一种具有生理活性的黄酮类化合物,有调节毛细管壁渗透性的作用,临床上用作毛细管止血药,也用作高血压症的辅助治疗药物。
槲皮素(quercetin)是一种以游离态形式存在的黄酮类化合物,可通过对芸香苷进行水解和重结晶得到槲皮素。
槲皮素及其衍生物有抗癌作用,对一些致突剂致癌物有拮抗作用。
近年来,心脑血管疾病和癌症的发病率逐渐上升[1],因此对治疗和预防心脑血管疾病以及癌症的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要,使得芸香苷与槲皮素的需求量进一步扩大,因此,对槐花米中芸香苷和槲皮素的提取具有重大意义。
2 芸香苷和槲皮素的物理性质及提取原理2.1芸香苷的物理性质及提取原理芸香苷(rutoin),分子式C27 H30 O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,熔点177~178℃。
芸香苷与槲皮素的提取、分离及鉴定实验(含现象结论讨论)
芸香苷与槲皮素的提取、分离及鉴定实验(含现象结论及讨论)一、目的和要求1.通过芸香苷的提取与精制,掌握利用溶解度差异与酸碱性,提取黄酮类合物的原理和操作。
2.掌握黄酮苷水解制取黄酮苷元的方法。
3.了解黄酮类化合物的一般性质。
4.了解TLC及紫外光谱在黄酮类化合物鉴别中的应用。
二、实验原理1.利用芸香苷对冷水和热水的溶解度相差大的特性进行提取和精制。
2.黄酮苷可通过酸水解得到苷元和糖,且槲皮素在碱性溶液中可降解,反应结果可通过薄层色谱进行检识。
3.利用黄酮类化合物在紫外光下具有特定的吸收光谱可进行结构检识。
三、实验步骤(1)提取:热水粗提称取槐花米粗粉10 g,加150 ml沸水回流1h,滤布趁热过滤,稍冷却后,放冷析晶。
待全部析出后,离心(3000转,10 min),减压抽滤,水洗3次,得粗制芸香苷。
(2)纯化:碱溶酸沉法碱溶酸沉法原理:芸香苷结构中的酚羟基与碱成盐后溶于水;加酸后析出。
,即石灰乳或石灰水。
酸:盐酸,硫酸。
常用碱液:Ca(OH)2优点:一方面可使含酚羟基化合物成盐溶解,另一方面可使含-COOH杂质形成不溶的沉淀。
注意:碱性不宜过强,以免破坏黄酮母核;酸化时,酸性不宜过强,以免形成佯盐而溶解。
将上述所得的芸香苷粗品置于烧杯中,加约50-80 ml的去离子水,再用石灰水调pH至8。
加入沸石,回流2~3 min,使充分溶解。
趁热棉花过滤,滤液滴加3M HCl调pH至7,放置于冰箱析晶,即析出沉淀。
减压抽滤,用少量去离子水洗沉淀2~3次,然后用少量乙醇洗1次,即得精制芸香苷。
上述所得精制芸香苷,少量用离心管冻存做后续鉴定,其余量做水解。
(3)芸香苷的水解取上述所得的精制芸香苷,置于250 ml圆底烧瓶中,放入沸石,加入2% 硫酸30 ml,加热回流40 min,瓶中浑浊液逐渐变为澄清的棕黄色液,最后生成鲜黄色沉淀。
放冷后减压抽滤,保存首道滤液(澄清无色液体),作为糖的检查,沉淀物为芸香苷苷元(槲皮素),用蒸馏水洗至中性,抽干水分,得到粗制槲皮素。
中药枸骨根中槲皮素的提取分离与鉴定
21 0 0年 6月
v0 . 0 No 2 1 2. .
Jn 0 0 u e2 1
中 药 枸 骨 根 中槲 皮 素 的 提 取 分 离 - ' 5鉴 定
曾海 波 ,曾荣今 ,姚 飞
( 湖南 科 技 大 学 化 学 化 工 学 院 , 潭 4 10 ) 湘 1 2 1
器 有 限 公 司 );
S —D( 型 循 环水 真 空 泵 ( HZ Ⅲ) 巩义 市予 华 仪
器 有 限 责 任 公 司 ) ;
菌、 消炎 和扩 张血 管 等作用 . ] 目前 对枸 骨根成 分 的 研究还很 少 , 文初 步 探 索 了从 枸 骨根 中提 取分 离 本
黄酮类物 质 , 并首 次 从枸 骨 根 中提取 分 离 得 到 了黄
收集 氯仿洗脱 液
—
—
浓 缩 至 干 ——
甲 醇溶 解 备 用 ( 浅黄 色 溶 液 )
3 鉴 定 与 分 析
3 1 定 性 分 析 .
三氯 化铝反 应 : 样 品 的 甲醇 溶 液 中 ( 黄 色 ) 往 淡 加 人 1 的三 氯化 铝溶 液 , 呈鲜 黄 色 . 外 光 下 观察 紫 为黄绿 色荧 光. 因为 在 含 有 黄 酮 类 化合 物 的溶 液 中 加 入某种 金 属 离 子 ( A1 、 n 、 i 等 ) 这 时 如 ” Z 抖 Tl 汁 , 母 核 中某 些 位置 上 的 H( 、 3 5位 上 ) 羟基 所 取 代 , 为 能够 与金 属离 子形 成 络 合 物 , 黄 酮类 化 合 物 与 金 而 属离 子 形 成 的 络合 物 一 般 为黄 色 或 橙 色[ . 此 推 5据 ]
对 枸骨叶 成分 的研 究 发 现 , 富 含 多种 具 有广 泛 生 其
槲皮素
【CAS NO 】6151-25-3
【外观颜色】黄色针状结晶粉末
【溶解性状】可溶解于正已烷、乙酸乙酯,不溶于水
【产品说明】
没有开放的槐花花蕾叫槐米。其中主要提取的有效物质是两个,一个是芦丁(RUTIN),芦丁主要是从槐米和荞麦中提出。另一个是槲皮素,芦丁经过精提,即得出槲皮素。当然槐米除了上述两种性状成分外,还含有三萜皂甙:赤豆皂甙(azukisaponin),大豆皂甙(soyasaponin),槐花皂甙(kaikasaponin),还饿黄酮类:槲皮素(quercetin),芸香甙(rutin),异鼠李素(isorhamnetin),异鼠李素-3-芸香糖甙(isorhamnetin-3-rutinoside),山奈酚-3-芸香糖甙(kaempferol-3-rutinoside)。又含白桦脂醇(betulin),槐花二醇(sophoradiol)。花油中含月桂酸(lauric acid),十二碳烯酸(dod,十四碳烯酸(tetradecenoic acid)十四碳二烯酸(teradecadienoic acid),棕榈酸(palmitic acid),十六碳烯酸(hexadecenoic acid),硬脂酸(stearic acid),十八碳二烯酸(octadecadienoic acid),十作碳三烯酸(octadecatrienoic acid),花生酸(arachidic acid)等脂肪酸和β-谷甾醇(β-sitosterol)。另含鞣质等。
【药理作用】槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,几乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。可作为药品,具有较好的
祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉 血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
槲皮素的提取课件
水蒸气蒸馏法
通过水蒸气蒸馏的方式提取槲皮 素,适用于具有挥发性的成分,
但操作时间较长。
酸碱处理法
利用酸碱处理破坏细胞壁,释放 槲皮素,但可能导致槲皮素结构
的变化,影响活性。
现代提取技术
超声波辅助提取
利用超声波产生的机械效应和空化效应,加速槲 皮素的释放和溶解,提高提取效率。
微波辅助提取
分光光度法
利用槲皮素与某些试剂发生显色反应,通过测定吸光度计算槲皮素的含量。
高效液相色谱法(HPLC)
将样品中的槲皮素通过色谱柱分离,根据峰面积计算槲皮素的含量。此方法灵 敏度高、准确性好,是常用的测定方法之一。
槲皮素的提取方法
03
传统提取方法
溶剂提取法
利用有机溶剂(如水、乙醇、甲 醇等)对槲皮素进行提取,操作
重金属
采用原子吸收光谱法测定槲皮 素中重金属的含量,要求其符
合国家相关标准。
结构鉴定与质量控制实例分析
实例一
采用高效液相色谱法对槲皮素进行纯度测定,结果显示其纯度为98.5%,符合质 量要求。同时,通过比较标准品和样品的色谱图,确认其结构正确。
实例二
采用红外光谱法对槲皮素进行结构鉴定,结果显示其特征峰与标准品一致,证明 其分子结构正确。同时,通过测定其水分和重金属含量,确保其符合国家相关标 准。
利用质谱(MS)技术对槲皮素进行分子量测定和结构鉴 定,通过与标准品质谱图比较,确认其分子式和结构。
质量控制标准
外观
槲皮素应为黄色或棕黄色结晶 性粉末,无杂质、无异味。
纯度
采用高效液相色谱法测定槲皮 素的纯度,要求其纯度不低于 98%。
水分
采用干燥失重法测定槲皮素中 的水分含量,要求其水分含量 不高于5%。
天然提取槲皮素
天然提取槲皮素
槲皮素是一种天然的植物化合物,常存在于槲寄生、槲树皮、槲角果等植物中。
槲皮素具有多种生物活性,具有良好的抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗血小板凝集等作用。
目前,有多种方法可以从天然植物中提取槲皮素,其中常用的方法包括以下几种:
1. 传统方法:将植物材料(如槲寄生、槲树皮等)粉碎、浸泡于适当的溶剂中,如乙醚、丙酮等,然后进行过滤、浓缩和结晶,最终得到槲皮素。
这种方法简单、易行,但提取效率相对较低。
2. 超声波辅助提取:在传统提取方法的基础上,加入超声波辐照。
超声波的振动能够破坏细胞壁,有利于槲皮素的释放和提取。
这种方法能够提高提取效率和速度。
3. 超临界流体提取:利用具有超临界特性的流体(如二氧化碳)进行提取。
超临界流体具有较好的溶解能力和较高的扩散速度,可以高效提取槲皮素。
该方法无需使用有机溶剂,对环境友好。
4. 色谱法分离提取:利用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)等,将槲皮素与其他化合物分离。
这种方法精确、可控性强,适用于高纯度槲皮素的提取。
总之,天然槲皮素的提取方法较多,选择合适的提取方法应根据具体需要、成本和环境等因素进行综合考虑。
槲皮素的制备方法及原理
槲皮素的制备方法及原理
槲皮素是一种天然产物,可从槲皮中提取得到。
槲皮为杜鹃科(Hamamelidaceae)槲树属植物的树皮,主要包含槲皮素、槲树素等多种活性成分。
下面介绍槲皮素的制备方法及原理:
1. 提取方法:将槲皮经过破碎,浸泡在适当的溶剂中(如乙醇、甲醇等)进行浸提。
接着通过过滤、浓缩和结晶等步骤,得到槲皮素的粗品。
最后通过进一步的分离纯化,得到高纯度的槲皮素。
2. 原理:槲皮素的制备主要基于其在槲树属植物槲皮中的丰富含量。
槲皮含有一种叫做槲皮苷的黄酮类物质,经过适当的提取和纯化过程,可得到槲皮素。
其原理是利用溶剂抽提法将槲皮中的槲皮苷溶解出来,再通过结晶或色谱等分离纯化技术,得到槲皮素。
需要注意的是,制备槲皮素的具体方法和流程可能会因提取实验室或生产厂家的不同而有所差异。
同时,提取槲皮素时需要注意适当的溶剂选择、提取时间和温度等条件,以保证提取效果和纯度。
一水合槲皮素和槲皮素二水合物
一水合槲皮素和槲皮素二水合物一、引言在中药和药物研究领域,一水合槲皮素和槲皮素二水合物是两种备受关注的化合物。
它们具有潜在的药用价值,并在多个领域都有着广泛的应用。
本文将对这两种化合物进行深度评估,并探讨它们的药物学特性、临床应用及潜在的研究价值。
二、一水合槲皮素和槲皮素二水合物的来源一水合槲皮素和槲皮素二水合物是从槲皮中提取而来的化合物。
槲皮是一种常见的中草药,在传统中医中有着悠久的历史。
通过提取和纯化过程,我们可以获得这两种化合物,其化学结构和性质都具有一定的相似性,但却具有着不同的药理学特性。
三、药理学特性1. 一水合槲皮素的药理学特性一水合槲皮素作为一种多酚类化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理学特性。
其在治疗心血管疾病、神经系统疾病和肿瘤方面具有着潜在的应用前景。
2. 槲皮素二水合物的药理学特性槲皮素二水合物在抗氧化、抗炎、抗菌和抗肿瘤方面也具有着显著的药理学特性。
其对于肿瘤的抑制作用和对神经系统疾病的保护作用备受关注。
四、临床应用1. 一水合槲皮素的临床应用在临床上,一水合槲皮素被广泛应用于心血管疾病的辅助治疗以及肿瘤的治疗。
其具有较好的耐受性和安全性,逐渐成为临床上重要的药物之一。
2. 槲皮素二水合物的临床应用槲皮素二水合物也被用于抗肿瘤、抗炎和抗氧化等多个临床应用领域。
其在神经系统疾病和感染性疾病的治疗中也具有着潜在的临床价值。
五、研究价值和展望在当前的研究中,一水合槲皮素和槲皮素二水合物的药理学特性、临床应用和机制研究仍有许多不明确之处,需要进一步深入的探讨。
未来的研究可以重点关注这两种化合物在肿瘤治疗、神经系统保护和心血管疾病治疗方面的作用机制,以及在临床应用中的优劣比较。
六、个人观点和理解个人认为,一水合槲皮素和槲皮素二水合物作为中草药中的重要化合物,具有着丰富的药理学特性和临床应用潜力。
通过进一步的研究和探索,可以为我国传统中药的现代化应用提供更多的科学依据和临床指导,为人类健康事业作出更大的贡献。
一种从金钱草中提取槲皮素的方法[发明专利]
专利名称:一种从金钱草中提取槲皮素的方法专利类型:发明专利
发明人:董妍
申请号:CN201811429445.6
申请日:20181127
公开号:CN111217786A
公开日:
20200602
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种从金钱草中提取槲皮素的方法,属于槲皮素提取技术领域,包括如下步骤:(1)将新鲜的金钱草粗粉碎,然后装入筛蓝中并整体浸没到液氮中处理,如此反复2‑3次;(2)将步骤(1)中的金钱草低温烘干、粉碎得到金钱草粉末;(3)将采用超临界CO2萃取法对金钱草粉末进行萃取;(4)含有萃取物的CO2从萃取釜中流出,进入分离釜进行减压分离,得到金钱草槲皮素。
本发明提供的从金钱草中提取槲皮素的方法,避免考虑金钱草提取过程中槲皮素的损失,提高了金钱草中提取槲皮素的品质和产率。
申请人:南京西博恩生物科技有限公司
地址:210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道科创路1号金港科创园3号楼101-B11室
国籍:CN
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槲皮素的提取及结构鉴定
天然药物化学设计实验开题报告题目:槲皮素提取及结构鉴定学生姓名:舒泉湧学号: 200804040125院(系):生命科学与工程学院专业:制药工程指导教师:孔阳一.【文献综述】1.1研究意义我国北部、华南和西南地区等地区都产槐花,尤河北和江苏省产量最为丰富。
槐花中含有丰富的黄酮类化合物,其芦丁(nltin)为黄酮中的主要成分,含量为8—20%;槲皮素(quercetin)为芦丁的苷元。
芦丁和槲皮素具有抗炎作用、抗氧化作用、抗肿瘤作用、抗血小板聚集作用;对糖尿病的肾脏、胃肠粘膜、器官缺血损伤具有保护作用;同时还有抗忧郁、抗心胸肥大、降压等作用。
因此,对槐花中芦丁和槲皮素的提取分离研究具有非常重要的研究意义。
1.2研究现状1.2.1槐花性状与产地简介槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾;前者习称为“槐花”,后者习称为槐米。
落叶乔木,单数羽状复叶互生,长达25 cm,叶柄基部膨大,小叶7—15,卵状长圆形或卵状披针形,长2.55 cm,先端尖,基部圆形或阔楔形,全缘,上面绿色,下面伏生白色短毛。
小叶柄长2.5cm;托叶镰刀状,早落。
花瓣多数散落,完整花呈飞鸟状,花瓣5枚,黄色或淡棕色,皱缩,卷曲。
雄蕊淡黄色,须状,有时弯曲,子房膨大;质轻,气微,味微苦;花期为7—8月。
主产于我国北部、华南及西南地区;河北省产量较丰富,江苏主产于镇江、苏州、南京、徐州等地。
1.2.2槐花的化学成份及理化性质1.2.2.1槐花中的化学成份槐花中含赤豆皂甙(azukisaponin)Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ,大豆皂甙(soyasaponin)I、Ⅲ,槐花皂甙(kaikasaponin)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
还含黄酮类:槲皮素(quercetin),芸香甙(rutin),异鼠李素(isorhamnetin),异鼠李素-3-芸香糖甙(isorhamnetin-3-rutinoside),山奈酚-3-芸香糖(kaempferol-3-rutinoside)。
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五、实验药材与产物的鉴定
【槲皮素的理化鉴定】
槲皮素为黄绿色结晶,熔点为315~317℃,紫外灯下显蓝色荧光, 加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色,盐酸镁粉反应显红色。
【薄层鉴定】
用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较,吸附剂 为硅胶G,105℃下活化2h,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(15 :5:1) 溶液,显色剂为三氯化铝试剂(显黄色斑点)。
95%乙醇回流30min 趁热过滤
滤饼
滤液
合并 在60~70℃下用浓 盐酸调PH至4~5 静置 抽滤
滤液
大量蒸馏水稀释 静置24h 过滤
槲皮素精品(黄色针形结晶)
四、实验方案设计
硼砂的作用?
五、实验药材与产物的鉴定
槐米的鉴定可以通过性状鉴定,对槐米的性状、大小、
颜色、质地、气味来识别是否是槐米药材。槐米为花蕾 卵形或椭圆形,长 2—6mm ,直径约 2mm 。花萼黄绿色, 下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花 梗细小。体轻,手捻即碎。无臭,味微苦涩。
槲皮素的提取
设计者:
目 录
1 实验目的 2 槲皮素简介 3 提取方案初步探究
4 实验方案设计 5 实验药材与产物的鉴定 6 实验材料与仪器的规格及用量
一、实验目的
掌握从槐米提取芦丁和用芦丁制备槲皮素的原理
掌握连续回流装置的原理和操作 掌握槲皮素的结构鉴定,理化鉴定的操作和方法 了解生药槐米的性状,显微结构,理化鉴别方法 了解生药槐米的药理作用
三、提取方法初步探究
槐米中含量最多的有效成分是芦丁(10%~28%),芦丁
在酸的作用下可以水解为槲皮素
三、提取方法初步探究
芦丁的提取方法比较与选择
提取方法 浸渍法 优点 操作简单方便 缺点 得率较低,水提易发霉, 须加防腐剂
碱提酸沉法
回流法
提取率高,针对性强
提取率高 时间短、得率高、安全、 可靠、无毒
锻炼自己的设计能力和实验操作能力
二、槲皮素简介
【结构式】
【分子式】 C15H10O7
【普通名称】槲皮素 【拉丁文名】Sophora flavescens Ait 【产品形状】:黄色针状结晶
二、槲皮素简介
【来源】:存在于许多植物的花、叶、果实中,多以甙 的形式存在,如芦丁(芸香甙),槲皮甙,金丝桃甙等 植物中含量较高。
【物理性质】:分解温度(熔点)314℃,极微溶于乙醚, 不溶于冷水,难溶于热水,溶于冰醋酸及碱性水溶液显 黄色等。
【药理作用】:槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并 有一定的平喘作用,用于治疗慢性支气管炎。此外还有 降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、 降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用,对冠 心病及高血压患者有辅助治疗作用。
四、实验方案设计
试验流程
槐米粗粉150g
800ml水+5g硼砂 加热煮沸30min 趁热过滤
沉淀
蒸馏水洗至中性, 抽滤 芦丁
10倍量的2%硫酸溶液,加 热微沸回流90min
滤饼
500ml水 煮沸 30min 维持PH 8~9 趁 热过滤
滤液
冷却 静置 过滤
沉淀
水洗至中性 抽干 60℃干燥
槲皮素粗品
槲皮素的精制方法
置槲皮素粗品于烧瓶中,加入20 倍量95%乙醇,加热回流,使其溶 解,趁热过滤,取滤液用20倍量蒸馏水稀释,静置24 h,滤过。得 槲皮素精品 。
四、实验方案设计
【实验原理】:利用芦丁中含有较多的酚羟基,可溶于
碱中,加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质,采用碱溶 酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的 特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。 【实验材料】:槐米、石灰乳、硼砂、4%的硫酸溶液、 95%乙醇、浓盐酸、氯仿,甲醇,甲酸,1%的三氯化铝 乙醇溶液、 1% 芦丁乙醇溶液、 1 %槲皮素乙醇溶液、广 泛pH试纸
六、实验材料与仪器的规格及用量
试剂名称 槐米 用量 150g 试剂名称 甲醇 用量 30ml
浓硫酸
无水乙醇
20ml
100ml
甲酸
硅胶G
10ml
50g
硼砂
浓盐酸
5g
50ml
三氧化铝
芦丁
5g
2ml
氯仿
80ml
槲皮素
2ml
六、实验材料与仪器的规格及用量
名称 烧杯 烧杯 烧杯 电热套 搅拌器 玻璃棒 长颈漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 规格 1000ml 500ml 250ml 数量 2 1 2 1 1 1 1 1 1 名称 真空泵 三口圆底 烧瓶 温度计 玻璃塞 胶头滴管 乳钵 量筒 量筒 玻璃板 10ml 100ml 250ml 规格 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 1
操作复杂并且提取率略低
不适用于热不稳定的成分, 消耗溶剂大 局部作用,须将提取容器 放置在指定位置,否则无 明显效果
超声提取法
微波辅助提取法
绿色无害、提取率高、选 不适于热敏性物质的提取, 择性高、省时、有效、低 成分变化、生物活性变化 能耗
三、提取方法初步探究
芦丁的水解方法
在析出的芦丁中加入4倍量4%的硫酸溶液加热微沸回流90min之后加 入适量的水稀释,静置,过滤。用水洗滤渣至无酸性,至80 ℃干燥, 得槲皮素粗品。
四、实验方案设计
【实验仪器】 1000 ml 烧杯两个, 500ml 烧杯一个,
250ml 烧杯两个,电热套一个,搅拌器一台,棉花少许 (过滤用),玻璃棒一根,长颈漏斗一个 ,布氏漏斗一 个,抽滤瓶一个,真空泵一台,滤纸若干,250ml三口圆 底烧瓶一个,温度计一个,球形冷凝管一个,玻璃板一 块,量筒10ml一个,量筒100ml一个