芸香苷和槲皮素

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槐花米中芸香苷提取及槲皮素的分离与检识
[适用对象]药学专业
[实验学时] 18学时
、实验目的
学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求:
1)通过芸香苷提取与精制, 掌握沸水提取黄酮类化合物的原理
和操作。
2)掌握由芸香苷水解制取槲皮素的方法。
3)掌握黄酮苷和黄酮苷元的分离。
4)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、 苷元和糖部分的检
可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、
氯仿、乙醚中,几不溶于水。
OH O
芸香苷R=-葡萄糖-鼠李糖
槲皮素R= H
五、实验步骤
(一)芸香苷的提取(水提取法)
称取槐花米50克,置1000ml烧杯中,加沸水800ml,加热保
持微沸1小时,趁热用棉花过滤,滤渣再加600ml水煮沸1小时,
端约2cm处用铅笔画一直线, 间隔2cm分别点上下列样品或标准溶 液:
标准葡萄糖溶液
槲皮素标准品溶液
:200),溶于热甲醇(1:7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),
冷乙醇(1:650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、
石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。
槲皮素(quercetin),分子式 务 已。O7,分子量302.23,黄色针 状结晶,mp.314C(分解)。溶于热乙醇(1:23),冷乙醇(1:300),
趁热过滤,合并2次滤液,放置夜,析出大量淡黄色沉淀,抽滤,沉 淀用水洗3~4次,抽干置于空气中干燥即得粗芸香苷,称重计算得率。
(二)芸香苷的水解
称取芸香苷粗品2克,尽量研细,投入500ml圆底烧瓶中,加
2%H2SO4溶液150 ml,接上冷凝管,直火加热煮沸1.5小时,滤取沉
淀物(即苷元槲皮素) ,滤液保留以鉴定糖部分,槲皮素沉淀经水洗 涤抽干,自然干燥,称重并计算水解得率。
四、相关知识点
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含ຫໍສະໝຸດ Baidu
芸香苷(芦丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李 糖。
芸香苷(rutoside),分子式C27出。分子量610.51,淡黄色 针状结晶,mp.177~178C。难溶于冷水(1:8000),略溶于热水(1
三)芸香苷、槲皮素重结晶
称取芸香苷粗品2克,加甲醇50ml,加热溶解,趁热过滤, 滤液浓缩一半, 放置析晶, 过滤。滤液适当浓缩后放置, 复析出结晶, 滤取结晶。必要时结晶再用甲醇重结晶一次。
取槲皮素全部,加适量95%乙醇,同上法重结晶一次。
四)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定
1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20cmx20cm,在滤纸下
识方法。
二、实验原理
由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水
和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制, 或根据芸香苷分子中 具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮 沸提取,其提取液加酸酸化后则芸香苷游离析出。
三、仪器设备
单口园底烧瓶,冷凝管,铁架台,烧杯,电炉,烘箱、水浴锅、 三角烧瓶,微量抽滤器,布氏漏斗,滤纸,试管,层析槽,石棉网, 毛细管等。
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