实验从槐花米中提取芦丁

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槐花米中芦丁的提取

槐花米中芦丁的提取

南阳师范学院化学实验教学中心
三、实验流程
1、芦丁的提取
槐花米 (15g) 加水 300ml
搅拌下加 入石灰乳
保持微 沸30min
注意及时补充水 和石灰乳,维持 PH 8~9
调节 PH8-9
1.5g CaO 加10ml水 双层滤纸趁 热抽滤
• 趁热抽滤时,注意防 止滤液因减压而沸腾。
直火加热
滤液 残渣
芦丁可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症,并用 作高血压辅助治疗剂。 芦丁还可以作为制备槲皮素、羟乙基槲皮素、羟乙 基芦丁、二乙胺基乙基芦丁等的原料。
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OH HO O OH O OH O glc rha
OH OH 3' 4'
槲皮素的化学结构式
芦丁的化学结构式
HO 7 5
Molish反应
盐酸-镁粉反应 醋酸镁反应 三氯化铝反应 锆-柠檬酸反应
10%α-萘酚乙醇、溶液浓硫酸
盐酸-镁粉 1%醋酸镁甲醇溶液 1%三氯化铝乙醇溶液 (紫外灯) 2%二氯氧锆甲醇溶液2% 柠檬酸甲醇溶液3~4滴
紫色环
无现象
红色~紫红色 黄色荧光(紫外灯) 黄色荧光 黄色并褪色 黄色不褪色
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水解
按1:70量加入2%硫酸, 加热40min,放冷静置, 抽滤
残渣
抽滤时,热烧杯勿直接放在实 验台上,防止烧杯炸裂。
滤液 冷却 静置,抽滤
滤液 糖鉴定
沉淀 干燥、 95% 乙醇重结晶
精制芦丁
槲皮素
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3、芦丁、槲皮素的理化鉴别方法
实验名称 实验试剂 现 芸香苷 象 槲皮素
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实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。

(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。

现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。

尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。

槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。

芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。

芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。

溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。

可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。

芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。

再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。

利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。

三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。

称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。

从槐花米中提取芦丁

从槐花米中提取芦丁

实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。

【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。

性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。

槐花米的主要活性成分是芦丁。

芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在。

结构式如下:OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。

由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。

黄酮部分连有许多酚-OH ,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。

纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃。

芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者。

【实验步骤】称取15g 槐花米,用粉碎机研成粉状。

置于250ml 烧杯中,加入150ml 饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2]。

滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。

合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3]。

放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品。

将粗品置于250ml 的烧杯中,加水150ml ,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH 值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。

滤液置于250ml 的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟。

芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点。

【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质。

[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔。

后面的抽滤均需如此。

[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸。

提取芦丁的实验报告

提取芦丁的实验报告

一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。

2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。

3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,其原理是利用芦丁在碱水中溶解,酸化后沉淀析出的性质。

具体步骤如下:1. 将植物材料(如槐花米)粉碎,加入碱性溶液(如石灰水)煮沸,使芦丁溶解。

2. 加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出。

3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。

4. 对芦丁粗品进行重结晶,得到纯净的芦丁。

三、实验材料与仪器1. 植物材料:槐花米2. 试剂:石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器:研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理:将槐花米粉碎,过筛,取3g槐花米粉末备用。

2. 芦丁提取:a. 取50mL烧杯,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸腾。

b. 将槐花米粉末加入烧杯中,继续煮沸15分钟。

c. 趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

3. 芦丁沉淀:a. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3。

b. 静置6小时以上,使芦丁沉淀析出。

c. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

4. 芦丁干燥:a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中,60~70℃干燥。

b. 干燥至恒重,得到芦丁粗品。

5. 芦丁重结晶:a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中,加热煮沸。

b. 趁热过滤,弃去滤渣。

c. 将滤液静置,使芦丁重结晶。

d. 抽滤,用少量乙醇洗涤沉淀。

e. 干燥,得到纯净的芦丁。

6. 芦丁鉴定:a. 取芦丁样品,用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。

b. 与标准品芦丁进行比较,验证提取的芦丁纯度。

五、实验结果与分析1. 芦丁提取:实验成功提取了芦丁,沉淀产量为1.2g。

2. 芦丁重结晶:通过重结晶,得到了纯净的芦丁,纯度可达95%。

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。

其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。

本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。

1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。

2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。

2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。

浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。

之后,将浸提液过滤,得到提取液。

2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。

浓缩温度和时间可根据需要进行调整。

2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。

通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。

2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。

3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。

通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。

同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。

芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。

首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。

其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。

此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。

4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。

芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。

然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。

总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。

2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。

黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。

由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。

芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。

2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。

【实验流程】槐花米粉末煮沸提取,抽滤饱和石灰水粗提液中和、沉淀、抽滤粗提物洗涤水粗品煮沸、溶解溶液趁热过滤滤液酸化,静置,过滤结晶洗涤芦丁15%HCl四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。

槐米中芦丁的提取方法

槐米中芦丁的提取方法

槐米中芦丁的提取方法
提取槐米中的芦丁可以采用以下方法:
1. 热水浸提法:将槐米粉末加入适量的热水中,浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。

滤液中含有芦丁等水溶性成分。

2. 乙醇浸提法:将槐米粉末加入适量的乙醇中,加热回流浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。

滤液中含有芦丁等乙醇溶性成分。

3. 超声波辅助浸提法:将槐米粉末与适量的溶剂(如水、乙醇)混合后,利用超声波的作用加速浸提过程。

超声波的振动作用可以促使槐米中的芦丁等成分更好地溶解在溶剂中。

4. 色谱法:使用柱色谱或液相色谱等分离方法,将浸提得到的槐米滤液进行进一步分离和纯化,得到纯度较高的芦丁。

这些方法都是一些常用的提取槐米中芦丁的方法,根据需要可以选择适合的方法进行实验操作。

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告:从槐花米中提取芦丁摘要:本实验旨在提取槐花米中的芦丁,并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。

通过多次实验,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟,并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。

实验结果表明,在最优条件下,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。

引言:芦丁是一种常见的植物黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。

槐花米是一种常见的食品材料,含有丰富的芦丁,因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。

然而,提取芦丁的过程中,各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。

因此,本实验旨在优化提取条件,并测定最优条件下的芦丁提取率。

材料与方法:材料:槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。

提取过程:1. 将槐花米粉末加入木盆中,用甲醇翻拌30分钟,滤去渣渣。

2. 取适量提取液,加入十六烷基三甲基溴化铵,使其具有良好的亲油性。

3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取,共提取5次,每次30分钟。

4. 合并乙酸乙酯层,并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。

5. 以芦丁标准品进行对照,测定槐花米中的芦丁含量。

结果与讨论:通过对比多组实验条件,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟。

此时,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。

其中,不同因素对提取率的影响如下:1. 溶剂种类:尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂,最终选用乙酸乙酯效果最佳。

2. 提取次数:提取次数越多,芦丁含量越高,但提取率逐渐降低,因此选择提取5次。

3. 提取时间:提取时间过短,芦丁含量较低;过长则盐度较高,对分离过程不利。

因此,选择提取30分钟。

4. 色谱条件:硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段,实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇(10:1:1)的移液相作为显色剂,结果表明此条件下分离效果最佳,可以明显区分出芦丁和其他杂质。

槐花米中芦丁的提取

槐花米中芦丁的提取
8
易溶于碱液,呈黄色,酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
9
HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O OH
HO
OH
芦丁(Rutin)的分子结构
10
OH OH
HO
O
OH OH O
槲皮素(Quereetin)的分子结构
11
2. 槲皮素(Quereetin),黄色结晶,mp313~ 314℃(含二分子结晶水),316℃(无水 物)。
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(沸乙醇)。
可溶于甲醇,乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚,氯仿,石油醚。
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三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大,在冷水中易析 出,可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷,苷在甲醇,乙醇中溶解 度较大,可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
槐花
槐花米
2
槐花米主要化学成分为芦丁,又名芸香苷(Rutin), 其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花甲、乙素,丙素等。
3
芦丁可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,临床 上用作毛细管脆性引起的出血症,并常作高血压症 的辅助治疗。
现在国外也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
4
天然药物的提取方法有溶剂提取法(浸渍法、渗漉 法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法 等)、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界萃取法等。 本实验用热水或醇作溶剂,提取难溶于水的苷,并 由苷经过水解制得苷元。
13
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。

(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。

(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。

二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。

芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178C,无水物的熔点为188C。

芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。

本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。

芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。

三、主要仪器和试剂1.主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。

2.主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。

四、操作步骤1.芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。

合并滤液,在60~70C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60C干燥得粗芦丁。

2.芦丁的精制用水重结晶:将粗芦丁置500mL烧杯中,加入适量蒸馏水,加热煮沸,趁热抽滤。

从槐花米中提取芦丁

从槐花米中提取芦丁

现代化学实验技术实验1 从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。

(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。

(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。

二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。

芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178︒C,无水物的熔点为188︒C。

芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。

本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。

芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。

三、主要仪器和试剂1. 主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。

2. 主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。

四、操作步骤1. 芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。

合并滤液,在60~70︒C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60︒C干燥得粗芦丁。

芦丁的提取

芦丁的提取

芦丁的提取Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】实验从槐花米中提取芦丁【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法.【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁.芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下:从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据.纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃.芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者.【实验步骤】称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤.合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品.将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点.【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质.[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此.[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解.[4] 产量约为.【实验结果】产品的外观性状产量【问题与讨论】1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾.味苦性凉,具清热凉血,止血之功.常用于治疗多种出血症:肠风便血,痔血,尿血,衄血,崩漏下血,赤血下痢等.槐米常炒炭应用.槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花米甲素,槐花米乙素,槐花米丙素等.芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性.临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药.[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作.2.掌握槲皮素的制备原理及操作.3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法.[实验原理]芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物).难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚,三氯甲烷,石油醚,乙酸乙酯,丙酮等,易溶于碱液.槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物).能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇,乙酸乙酯,冰醋酸,吡啶,丙酮等;难溶于水,苯,石油醚等溶剂.芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离.利用芦丁易溶热水,热乙醇,较难溶于冷水,冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制.芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,依此进行制备槲皮素.通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定.[实验内容]一,芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉(50g)置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8~9煮沸20分钟,趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8~9趁热滤过滤液药渣(×)合并在60℃~70℃下用浓HCl调pH至4 ~5静置,抽滤沉淀低温(80℃)干燥,称重.按1:200的比例加水,加热使溶解,趁热滤过滤液静置,抽滤,减压干燥,计算收率芦丁精制品方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离.槐米粗粉沸水煮沸5~10分钟,反复2次趁热滤过水提取液药渣放冷沉淀析出(粗芦丁)热水重结晶或乙醇重结晶芦丁结晶二,槲皮素的制备称取精品芦丁1g置250ml烧瓶中加2%H2SO4200ml加热回流1小时放冷,静置,抽滤酸性滤液沉淀中和水洗两次,干燥乙醇重结晶中性滤液称重,计算收率浓缩黄色细针状结晶浓缩液 (槲皮素)(供糖的PC鉴定)三,检识反应1.芦丁的定性反应取芦丁适量,加乙醇使溶解,分成三份供下述试验用:(1)盐酸镁粉试验:取样品液适量,加2滴浓HCl,再酌加少许镁粉,即产生剧烈的反应,并逐渐出现红色至深红色.(2)锆-枸试验:取样品液适量,然后加 2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化,再加入2%枸椽酸的甲醇溶液,并详细记录颜色变化.(3)α-萘酚-浓硫酸反应:取样品液适量,加等体积的l0%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁缓加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色.2.芦丁的UV(1)鉴定试剂的配制①甲醇钠溶液:取金属钠,切碎,小心加入色谱甲醇10ml中,此液置于玻璃瓶中,用橡皮塞密封.②三氯化铝溶液:取1g无水三氯化铝,小心加入色谱甲醇20ml中,放置24小时后全部溶解即得.③醋酸钠:用无水粉末醋酸钠.④⑤硼酸饱和溶液:取无水硼酸,加入适量色谱甲醇,制成饱和溶液.(上述贮备液可放置六个月)(2)芦丁溶液的配制精密称取芦丁纯品,用甲醇适量溶解至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.(3)光谱的测定①甲醇光谱:取样品液置石英杯中,至200~500nm内进行扫描,重复一次,观察紫外光谱.②甲醇钠光谱:取样品液置石英杯中,加入甲醇钠溶液3滴后,立即测定,放置5分钟后再测一次.③三氯化铝光谱,在盛有样品液的石英杯中,加入三氯化铝6滴,放置1分钟后进行测定.测定后加入3滴盐酸溶液(盐酸:水=1:1)再进行测定.④醋酸钠光谱:取样品液约3ml,加入过量的无水醋酸钠固体,摇匀(杯底剩有约2mg的醋酸钠),加入醋酸钠后两分钟内测定,5分钟到10分钟后再测定一次.3.芦丁及槲皮素的色谱支持剂:中速层析滤液(5×20cm)展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层样品:自制槲皮素的乙醇溶液自制芦丁的乙醇溶液对照品:槲皮素标准品的乙醇溶液芦丁标准品的乙醇溶液显色剂:三氯化铝乙醇溶液喷雾4.糖的纸色谱检识支持剂:中速层析滤纸(5×20cm)样品:取水解后的滤液10ml,水浴加热,且在搅拌下加适量碳酸钡细粉至PH中性,过滤,取滤液并浓缩至2mI左右,放冷后,供纸色谱点样用.对照品:1%葡萄糖标准品醇溶液及1%鼠李糖标准品醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层显色剂:喷以邻苯二甲酸苯胺溶液,105℃烘烤5分钟至斑点显色清晰. [实验说明及注意事项]1.用石灰水调节芦丁提取溶液的PH,既可以达到碱提取芦丁的目的,还可以除去槐米中含有的大量粘液质.但钙离子浓度及pH值均不宜过高,否则多余的钙能与芦丁形成螯合物沉淀,同时黄酮母核在强碱性条件下易被破坏.2.用HCl调PH时,应注意PH不要过低,因为PH过低(PH2以下)会使芦丁形成钅羊盐而使已形成的沉淀重新溶解,同时黄酮母核也会在强碱性条件下被破坏,导致收率下降.3 .注意观察槲皮素制备过程中的实验现象.[思考题]1.苷类结构检识的一般程序2.苷类水解有几种催化方法3.怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O位上4.怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖在黄酮类化合物结构鉴定中的应用.+鼠李糖+葡萄糖。

芦丁中提取实验报告(3篇)

芦丁中提取实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。

2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。

通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。

四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。

(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。

(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。

(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。

(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。

(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。

(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。

(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。

3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。

(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。

(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。

4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。

(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。

2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。

3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。

4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。

2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。

3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。

槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。

本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。

2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。

2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。

3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。

4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。

5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。

6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。

7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。

五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。

2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。

3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。

六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。

2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。

3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。

七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。

2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。

从槐米中提取芦丁

从槐米中提取芦丁

槐米中芦丁的提取摘要:目前,从槐米中提取芦丁可采用的提取方法有水提取法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法和微波法等,其中以碱提酸沉法最为常用。

故本文用碱提酸沉法对影响芦丁提取的提取液浓度和纯化温度做一探讨,以提高芦丁的提取效率,避免资源浪费。

并经过实验证明,本实验用NaOH溶液为溶剂提取芦丁,并经精制后纯度较高,污染少,成本低,操作简单实用,为大量提取芦丁提供一定的参考依据。

关键词:芦丁;槐米;碱提酸沉法Abstract : At present, extracted from Huaimi rutin use a method of extracting waterextraction, organic solvent extraction, alkali and acid precipitation and microwave, with alkali and acid precipitation method is most commonly used. Therefore, this paper alkali and acid precipitation method of extracting rutin affect the extraction concentration and purification of liquid temperature do a study, Rutin to enhance the extraction efficiency and avoid wasting resources. And experiments show that the experimental NaOHsolution as solvent extraction rutin, and refined by high purity, less pollution, low cost,simple and practical, for the extraction of Rutin provide a frame of reference.Key words : Rutin, Huaimi, Alkali acid deposition method1 前言槐米系豆科sophora属植物,槐花为豆科落叶乔木槐树的花朵或花蕾,又名槐米、槐蕊等。

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。

溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。

三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。

浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。

五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。

在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。

槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。

PH应严格控制8-9,不得超过10,。

因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。

酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。

2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米,又称为槐豆,是一种常见的食物和药材。

它被广泛用于中医药以及食品加工中。

槐米中含有丰富的活性成分,其中之一就是芦丁。

本文将对槐米中芦丁的实验进行报告,以便更好地了解它的药理作用和潜在应用。

实验设计:本次实验选取了新鲜的槐米作为实验材料,通过提取和分离技术,得到了槐米中的芦丁。

首先,将槐米研磨成粉末,并用乙醇进行提取。

然后,采用柱层析技术对提取液进行分离纯化,最终得到纯度较高的芦丁。

实验结果:经过实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并进行了初步的纯化。

通过紫外-可见光谱分析,我们确定了芦丁的最大吸收波长为280纳米。

进一步的质谱分析证实了所得到的化合物为芦丁。

药理作用:芦丁是一种黄酮类化合物,具有多种药理作用。

首先,芦丁具有抗氧化作用,可以清除体内自由基,减少氧化损伤。

其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症过程中的炎性因子的产生。

此外,芦丁还能够增强血管壁的稳定性,减少血管渗透性,从而起到抗血管炎的作用。

最后,芦丁还具有抗肿瘤活性,可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移。

潜在应用:基于芦丁的多种药理作用,它在医药领域具有广泛的应用前景。

首先,芦丁可以用于心脑血管疾病的治疗。

由于其抗氧化和抗炎作用,芦丁可以减少心脑血管疾病的发生和发展。

其次,芦丁可以用于皮肤病的治疗。

由于其抗炎和抗血管炎作用,芦丁可以减轻皮肤炎症和过敏反应。

此外,芦丁还可以用于肿瘤治疗的辅助药物。

虽然还需要进一步的研究来验证其抗肿瘤活性,但芦丁作为一种天然的化合物,具有较少的副作用和毒性,可以作为肿瘤治疗的潜在选择。

结论:通过本次实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并初步了解了其药理作用和潜在应用。

芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗血管炎和抗肿瘤活性。

在医药领域中,芦丁有望用于心脑血管疾病、皮肤病和肿瘤治疗的辅助药物。

虽然还需要进一步的研究来验证其疗效,但槐米中芦丁的应用前景令人期待。

槐花提取芦丁实验报告

槐花提取芦丁实验报告

一、实验目的1. 掌握从槐花中提取芦丁的实验操作步骤。

2. 了解芦丁的化学性质及其在植物中的分布。

3. 学习黄酮类化合物的提取和鉴定方法。

二、实验原理芦丁(Rutin),又称芸香苷,是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物。

它具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗血栓等。

槐花中含有丰富的芦丁,因此本研究旨在通过实验提取槐花中的芦丁,并进行鉴定。

三、实验材料与仪器材料:1. 槐花(干燥)2. 乙醇3. 石灰水4. 盐酸5. 硼砂6. 水合氯醛7. 碘化铋钾试剂8. 氢氧化钠9. 碘化钾10. 氯化钡仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 过滤器4. 漏斗5. 蒸馏装置6. 显微镜7. 薄层层析板8. 紫外分光光度计四、实验步骤1. 样品准备:将干燥的槐花研磨成粉末,过筛备用。

2. 提取:- 将槐花粉末与石灰水混合,煮沸15分钟。

- 抽滤,收集滤液。

- 向滤液中加入硼砂,调节pH值至8~9。

- 趁热用尼龙布挤过虑,得到滤液。

3. 酸沉淀:- 向滤液中加入浓盐酸,调pH值至2~3。

- 静置6小时,使芦丁析出。

- 抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次,中性。

4. 重结晶:- 将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟,趁热过滤。

- 滤渣弃去,得到滤液。

- 充分静置,过滤,60~70℃干燥,称重。

5. 鉴定:- 取少量样品,加入水合氯醛试剂,观察颜色变化。

- 将样品点于薄层层析板上,用碘化铋钾试剂进行显色。

- 用紫外分光光度计测定样品的吸光度,与标准曲线进行比较。

五、实验结果1. 槐花中芦丁的提取率约为12%。

2. 提取得到的芦丁纯度达到99%以上。

3. 通过显色反应和紫外分光光度法鉴定,确认提取得到的化合物为芦丁。

六、实验讨论1. 实验过程中,提取芦丁的最佳条件为:槐花粉末与石灰水混合,煮沸15分钟;加入硼砂,调节pH值至8~9;用浓盐酸调pH值至2~3,静置6小时。

2. 实验结果表明,槐花是芦丁的良好来源,具有较高的提取率和纯度。

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实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。

2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。

黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。

由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。

芦丁是黄酮苷,其结构如下:
黄酮骨架
O
O
1
23
4
5
6
782'3'4'
5'6'
芦丁(Rutin )
三、基本操作训练
【操作步骤】
1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。

2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。

【实验流程】
槐花米粉末煮沸提取,抽滤
饱和石灰水
粗提液
中和、沉淀、抽滤
粗提物
洗涤水粗品
煮沸、溶解
溶液
趁热过滤
滤液
酸化,静置,过滤
结晶
洗涤
芦丁
15%HCl
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。

也可直接加入150mL水和1gCa(OH)2粉末,而不必配成饱和溶液,第二次溶解时只需加100mL水。

2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性,降低收率。

五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称分子量性状折光率比重熔点℃

点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚
芦丁610.51
黄色
针晶174~178℃
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取?
2. 怎样鉴别芦丁?
九、主要试剂用量、规格
槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h。

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