催化剂制备实验
催化剂步骤
等体积浸渍法制备催化剂步骤
1. 将载体加热到200℃以除去吸收的水分.
2. 取样测定载体的总孔容积, 取上述载体100g, 先用蒸馏水代替浸渍液看催化剂大概能够吸收多少毫升的水，这就是孔隙率.
3. 等体积浸渍法制备催化剂，也就是吸收水的量就是要负载的量,再根据你需要负载的量可以算出质量，两者相除就能得到浸渍液的浓度了
实验步骤：
1.选择5gγ-Al2O3120℃烘干0.5小时，分别取三份1g载体，分别滴加水，测出各自的吸水量，做平均。
2.制备15%的Ni负载催化剂，取2g分子筛，Ni负载量2×15%=0.3g NiO（74.71）（Ni(NO3）2·6H2O （290.81））,所以称取1.1677g。
固体超强酸催化剂的制备实验报告
固体超强酸催化剂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂，掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质，为后续的催化反应研究提供基础。
二、实验原理固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂，其制备方法主要有两种：一种是通过将强酸负载在固体载体上制备，另一种是通过化学合成制备。
本实验采用的是化学合成法，即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应，生成氯化铵铟沉淀，再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。
三、实验步骤1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。
2.将烧瓶放入水浴中，加热至80℃，继续搅拌2小时，使氯化铵铟充分沉淀。
3.将沉淀用去离子水洗涤3次，使其完全去除余氯离子和杂质。
4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。
5.将干燥后的沉淀放入炉中，在氮气气氛下煅烧4小时，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃。
6.取出煅烧后的样品，冷却至室温，称取适量样品，用乙醇溶解后进行催化活性测试。
四、实验结果经过催化活性测试，得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性，对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。
五、实验结论本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂，并对其催化活性进行了测试，结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性，可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。
六、实验注意事项1.实验过程中应注意安全，避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。
2.制备过程中应注意控制反应温度和时间，避免过度煅烧导致催化剂失活。
3.催化活性测试时应注意控制反应条件，避免影响测试结果。
4.实验结束后应及时清洗实验器材，保持实验室环境整洁。
固体超强酸系列催化剂制备
1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，文胜2，郭海福2(1．学院生化系，554300；2．学院化学化工学院，526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0[ w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h，冷却后置于干燥器中备用。
催化剂的制备经典方法[
六、固体催化剂制备方法进展
• 超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应 – 反应
– 多组分在胶体中分布均匀 – 可同步形成共沉淀物
• 膜催化剂
– 提高转化率 – 简化分离工序
二、催化化学又一门综合的科学
催化化学是在漫长的历史发展过程中，从许多别的学科， 包括物理学、生物学以及化学各分支学科中吸取了大量 的成就的基础上发展起来的一门边缘科学。
催化剂的制备
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配：各组分一起协调作
用的多功能催化剂。
一定物理结构的控制：粒度、比表面、孔
体积。
催化剂的一般制备方法
五、工业用催化剂的成型
• 催化剂必须有一个预先确定的形状（球型、条 型、微球型、蜂窝型等)和大小，而形状和大 小则取决于催化剂的用途和使用催化剂的反应 器类型。并且，催化剂颗粒形状对其活性、选 择性、强度、阻力、传热等有影响。
• 催化剂形状的不同类型及其相应的应用情况
反应器类型 形状 颗粒 丸粒 固定床反应器 球 球 d=1-5mm d=20-100μm 固定床反应器 固定床反应器，浆态床反 应器，提升管反应器 大小 d=1-20mm d=1-50mm 反应器类型 固定床反应器 形状 大小 挤条 d=1-5mm L=330mm 压片 d=310mm h=3-
• 不同制备方法，成分、用量相同，但催化 剂的性能可能不同 – 沉淀法 – 浸渍法 – 混合法 – 离子交换法
一、沉淀法
沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀 剂，以便生成水合氧化物，碳酸盐的结晶或凝胶。将生成 的沉淀物分离，洗涤，干燥后，即得催化剂。
金属盐溶液 NaOH(Na2CO3)
沉淀
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 催化剂
沉淀法制备催化剂
➢配位（共）沉淀法
先在金属盐溶液中加入配位剂，形成金属配位物溶液，然后 与沉淀剂一起并流到沉淀槽中进行沉淀。由于配位剂的加入， 控制金属离子的浓度，使得沉淀物的粒径分布均匀
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化 ➢ 过滤 ➢ 洗涤 ➢ 干燥 ➢ 焙烧 ➢ 成型 ➢ 活化
• 沉淀的后处理过程
➢ 老化（陈化、熟化） 沉淀完成后不立即过滤，而是和母液一起放置一段时间。 在此期间内发生的一切不可逆变化称为沉淀物的老化
不能引入有害杂质 — 沉淀剂要易分解挥发
沉淀剂溶解度要大 — 提高阴离子的浓度，沉
淀完全；被沉淀物吸附量少， 易洗涤除去 沉淀物溶解度要小
— 沉淀完全，适用于Cu、 Ni、Ag、Mo 等较贵金属 沉淀要易过滤和洗涤
— 尽量选用能形成晶形 沉淀的沉淀剂（盐类） 沉淀剂必须无毒，不会造成环 境污染
• 影响沉淀的因素
晶核的长大
• 晶核的生成速率
N k C C m m 3 ~ 4
单位时间内单位体积溶液中生成的晶核数
• 晶核的长大速率
dm kA C C n
dt
n 1~ 2
单位时间内沉积的固体量
C:溶质的过饱和浓度 C*:溶质的饱和浓度，K，K’：为常数，与沉淀的性质，温度等有关。
沉淀剂 S2S2-
CO32CrO42-
母体 硫代乙酰胺
硫脲 三氯乙酸盐 尿素与HCrO4-
➢超均匀共沉淀法
将沉淀操作分两步进行：首先借助缓冲剂将二种反应物 暂时隔开，然后快速混合，在瞬间内将整个体系各处同 时形成一个均匀地过饱和溶液，使沉淀颗粒大小一致， 组分均匀分布。 关键：瞬间混合—快速搅拌
（防止形成结构或组成不均匀的沉淀）
催化剂的制备方法讲解材料
03
催化剂的表征技术
扫描电子显微镜
优点
高分辨率、高对比度、能够观察样品 的表面细节。
缺点
只能观察样品的表面形貌，无法提供 内部结构信息。
X射线衍射
优点
能够提供催化剂的内部结构信息，对晶体和非晶体样品均适用。
缺点
无法提供催化剂的表面形貌和微观结构信息。
缺点
对样品纯度要求较高，且需要特殊的样品制备方法。
04
催化剂的性能优化
活性组分选择与设计
要点一
活性组分选择
根据催化反应类型和目标，选择具有高活性的元素或化合 物作为活性组分。
要点二
活性组分设计
通过调整活性组分的组成、结构和形态，提高催化剂的活 性和选择性。
载体选择与设计
载体选择
选择合适的载体材料，以提高催化剂的稳定性和分散性 。
案例二：燃料电池催化剂制备
• 总结词：燃料电池催化剂制备涉及到铂、钯等贵金属以及过渡金属氧化 物等催化剂的制备。
• 详细描述：燃料电池催化剂制备通常采用浸渍法、化学气相沉积法、电 化学沉积法等多种方法。浸渍法是将载体浸入含有金属盐的溶液中，再 经洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。化学气相沉积法是通过加热或 紫外线照射等方法使气态金属或其化合物分解，在载体表面形成催化剂。 电化学沉积法是通过电解含有金属盐的溶液，使金属离子在电极上沉积 形成催化剂。在燃料电池中，催化剂的作用是将氢气或甲醇等燃料转化 为离子态，加速电子转移过程，提高电池的效率和稳定性。
溶胶-凝胶法
总结词
一种制备催化剂的湿化学方法
详细描述
溶胶-凝胶法是一种制备催化剂的湿化学方法，通过将金属盐溶液进行水解、聚合反应，形成溶胶或凝胶，再经 过干燥、烧结等工序后得到催化剂。该方法可以制备出高纯度、高分散性的催化剂，适用于制备氧化物、复合氧 化物等类型的催化剂。
化学实验中的催化剂合成
化学实验中的催化剂合成化学实验中的催化剂合成是一个重要的研究领域，催化剂在化学反应中起着促进反应速率、改善选择性和降低能量消耗的关键作用。
本文将介绍催化剂合成的几种常见方法以及其应用。
一、概述催化剂是一种物质，其可以通过降低化学反应的活化能，促进反应的进行。
催化剂通常由活性组分和载体组成。
活性组分是在反应中起催化作用的组分，而载体则为活性组分提供支撑和稳定性。
二、催化剂合成方法1. 沉淀法沉淀法是制备催化剂的常见方法之一。
该方法通过在溶液中加入适当的沉淀剂，使活性组分与载体沉淀形成催化剂。
沉淀法具有简单、易于操作和成本低廉的特点，广泛应用于实验室规模的催化剂合成。
2. 模板法模板法是一种将催化剂沉淀在模板上，然后去除模板得到催化剂的方法。
模板可以是有机物、无机物或者多孔载体。
通过选择适当的模板，可以调控催化剂的形貌和孔结构，从而改变其催化性能。
3. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常用的催化剂合成方法，通过将溶液中的前驱体在水热条件下进行水解、缩合、凝胶生成，再进行干燥和煅烧等步骤，得到催化剂。
溶胶凝胶法具有成分均匀、孔结构可调控等优点，广泛应用于催化剂的合成。
4. 合成气法合成气法是一种利用合成气（一氧化碳和氢气的混合气体）作为反应物，在一定的温度和压力下通过催化剂合成有机化合物的方法。
合成气法合成的催化剂具有较高的活性和选择性，被广泛应用于合成气化工艺。
三、催化剂合成的应用1. 催化剂在有机合成领域的应用催化剂在有机合成中扮演着重要的角色。
例如，铂催化剂在氢化反应中可将烯烃转化为烷烃；钯催化剂在交叉偶联反应中可将有机卤化物和有机金属化合物偶联生成新的有机化合物。
2. 催化剂在能源领域的应用催化剂在能源领域有着广泛的应用，如催化裂化转化石油原料、催化加氢净化汽油和柴油、催化剂在燃料电池中促进氢气和氧气发生反应产生电能等。
3. 催化剂在环境保护领域的应用催化剂在环境保护领域中也发挥着重要的作用。
例如，以催化剂为核心的废气净化系统能有效降解有害气体，减少空气污染。
纳米过渡金属催化剂的制备实验报告
纳米过渡金属催化剂的制备实验报告摘要本实验旨在制备纳米过渡金属催化剂，采用乙二醇还原法制备催化剂，通过SEM、TEM、XRD等技术手段对其进行表征。
结果表明，所制备的纳米过渡金属催化剂表面均匀，粒径分布较窄，平均粒径在10~20 nm之间，晶粒大小、结晶水平以及结构完整度优异，具有明显的催化特性和稳定性，为其在有机合成领域的应用提供了有力支撑。
关键词：纳米过渡金属；催化剂；制备；表征一、实验原理纳米过渡金属催化剂，具有粒径小、表面积大、电子结构和催化性能的特殊性质，对于有机化学等领域的催化反应有着广泛的应用。
在过渡金属催化剂的制备中，晶种法、气相沉积法、溶胶凝胶法、微波辅助合成法、水热合成法等多种方法已经被广泛采用。
乙二醇还原法由于其制备过程简单、环境友好、成本低廉等特点，被认为是一种优异的制备方法。
二、实验材料和设备（一）实验材料1、过渡金属（比如二氧化钛）、乙二醇、氨水、碳酸钠。
（二）实验设备1、电磁搅拌器、旋转蒸发器、真空干燥器、超声波破碎仪、离心机、电子显微镜等仪器设备。
三、实验步骤（一）制备前驱体将2 g 钛粉和6 mL 乙二醇混合，并通过超声波处理30 min。
然后，向混合物中加入4 mL 氨水和4 g 碳酸钠，并再次超声处理1 h ，将混合物置于电热恒温槽中，在70℃下反应24h。
最终得到淡黄色前驱体，将其分别离心洗涤，用乙醇和去离子水混合溶液充分洗涤多次，去除杂质，然后离心干燥。
（二）还原制备纳米过渡金属催化剂取1 g 刚制备的前驱体，加入30 mL 乙二醇，分别加入少量稀氨溶液和含量为0.2 g 的酒石酸，并加水至90 mL。
将接头与管道连接好，空气泵抽取混合物中的气体，充分搅拌制备好的前驱体混合物。
将其放置在热水浴中，加热至80-90℃，加入还原剂（如氢气、甲醛、乙醇等），中速搅拌。
反应40~50 min 后，将反应物取出离心，用水和乙醇多次洗涤，干燥即得过渡金属纳米催化剂。
铂碳催化剂的实验室制备
三种铂碳催化剂的制备方法
一、铂碳催化剂沉淀转化法制备工艺，这种工艺多用来制备高含量的铂碳催化剂，比如20%的高担载量铂碳催化剂。
其制备过程是将载体活性炭，均匀的分散于溶剂中，按所需的比例加入羟基铂酸钠。
使用超声进行均匀分散后，这时候滴入HAC沉淀剂，这时候铂以羟基铂酸的方式沉积出来。
接着加入还原剂，再经过加热升温至所需的时间，然后过滤洗涤并进行干燥，制备所得高担载量的铂碳催化剂。
二、铂碳制备工艺化学还原法，这是常用的一种催化剂制备方法，其制备工艺较为简单，制备所得的催化剂分散性比较差，组分的分布会不均匀，因为粒度较大所以催化活性都比较低，一般用于制备含量低的铂碳催化剂。
其制备过程是将所需的载体活性炭、蒸馏水、六氯合铂酸溶液进行混合。
然后进行超声震荡等进行一系列的化学还原处理，制备所得出铂碳催化剂。
三、铂碳催化剂制备工艺微波介电加热方法，这种铂碳制备方法一般用来制备高含量的铂碳，比如50%的铂碳催化剂。
其制备方法是将活性炭充分分散于丙酮溶液中，使载体得到充分分散，然后进行机械搅拌处理。
根据所需的含量要求，加入所需的氯铂酸丙酮溶液，用超声波进行溶剂挥发处理至干燥。
然后通过微波加热方式进行一系列多次加热还原处理，得到高担载量的铂碳催化剂。
神奇反应催化剂实验
神奇反应催化剂实验催化剂在化学实验中扮演着至关重要的角色，它们能够显著加速化学反应速率，降低活化能，从而实现更高效的反应过程。
在众多催化剂中，神奇反应催化剂无疑备受瞩目。
本文将通过详细的实验过程和结果分析，探讨神奇反应催化剂的制备及其在催化反应中的奇妙表现。
实验准备：1. 实验仪器：玻璃烧杯、试管、搅拌棒等。
2. 实验药品：氢氧化钠、过氧化氢等。
3. 神奇反应催化剂：实验室自行合成。
实验步骤：1. 在一个玻璃烧杯中加入一定量的氢氧化钠。
2. 在另一个试管中加入过氧化氢。
3. 将神奇反应催化剂加入到氢氧化钠中，并用搅拌棒充分搅拌均匀。
4. 缓慢将过氧化氢倒入含有神奇反应催化剂的氢氧化钠中。
实验结果：经过实验操作后，我们观察到了令人惊奇的变化。
在加入过氧化氢后，原本清澈透明的溶液瞬间发生了剧烈的气泡和放热反应，溶液颜色也发生了明显的变化。
神奇反应催化剂在这一过程中发挥了显著的催化作用，使得反应速率大大增加，同时降低了反应的活化能。
实验结果令人惊叹，也进一步验证了神奇反应催化剂在催化反应中的卓越表现。
实验分析：神奇反应催化剂作为一种高效的催化剂，其独特的催化机制值得深入探讨。
通过实验我们可以发现，神奇反应催化剂能够提供一个更有利的反应路径，从而加速反应进程。
其表面结构和活性位点也可能是影响催化效果的关键因素。
此外，催化剂与底物分子之间的相互作用也是影响催化效率的重要因素之一。
通过实验结果的分析，我们可以更加全面地了解神奇反应催化剂在催化反应中的作用机制，进一步拓展其在各种领域的应用前景。
结论：神奇反应催化剂实验展示了催化剂在化学反应中的重要作用，以及神奇反应催化剂的独特魅力。
通过实验结果的观察和分析，我们对催化剂的催化机制有了更深入的认识，也为其在实际应用中的发展提供了新的思路。
神奇反应催化剂不仅在化学实验中展现出了奇妙的效果，也为未来更广泛的催化领域研究带来了新的启示和可能性。
愿通过不懈努力，我们可以更好地利用神奇反应催化剂，推动科学研究与实践的持续发展。
沉淀法制备催化剂
202X
沉淀法制备催化剂
催化剂制备——沉淀法
沉淀法的生产流程
在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成难溶金属盐或金属水合氧化物，从溶液中沉淀出来，再经老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体 —— 广泛用于制备高含量的非贵金属、（非）金属氧化物催化剂或催化剂载体
S2-
硫脲
C2O42-
尿素与草酸二甲酯或草酸
CO32-
三氯乙酸盐
SO42-
硫酸二甲酯
CrO42-
尿素与HCrO4-
SO42-
黄酰胺
常用的均匀沉淀剂母体
将沉淀操作分两步进行：首先借助缓冲剂将二种反应物暂时隔开，然后快速混合，在瞬间内将整个体系各处同时形成一个均匀地过饱和溶液，使沉淀颗粒大小一致，组分均匀分布。 关键：瞬间混合—快速搅拌 （防止形成结构或组成不均匀的沉淀）
添加标题
多晶态沉淀物在不同老化条件下可得到不同晶形物质（水合氧化铝）
添加标题
洗涤目的： 去除杂质
#2022
干燥目的：去除水分 干燥条件：干燥温度（60-200 oC）、干燥时间 干燥影响：对催化剂物理结构（孔结构）有影响 焙烧目的： 1.通过物料的热分解，除去化学结合水和挥发性杂质（CO2、NO2、NH3），使其转化成所需的化学成分和化学形态 2.借助固态反应、互溶和再结晶获得一定的晶形、微晶粒度、孔径和比表面积等 3.使微晶适当烧结，以提供催化剂的机械强度（成型后焙烧情况） 焙烧条件：焙烧温度（不低于分解温度和催化剂使用温度）、焙烧时间
定向速率:即在聚集的同时，构晶离子按一定顺序在晶核上进行定向排列的速率，既是晶核长大速率。
聚集相对速度:即构晶离子聚集成晶核，进一步积聚成沉淀微粒的速率,也就是晶核生成速率。
化学反应催化剂的制备及其催化性能研究
化学反应催化剂的制备及其催化性能研究化学反应是化学基础课程中的重点，而催化剂则是化学反应的必备之物。
在化学反应中，催化剂可以降低反应的活化能，从而加速反应的速率，提高反应的效率和产量。
因此，研究催化剂的制备和催化性能是化学领域中的热门话题，也是该领域长期以来的重要研究方向。
本文将着重探讨化学反应催化剂的制备及其催化性能研究。
一、催化剂制备方法1.物理方法（高温固相法）高温固相法是一种简单易行的催化剂制备方法，它主要是通过高温下的物理变化，使催化剂的晶体结构发生一定的变化，从而得到所需的特定催化剂。
高温固相法主要分为以下几个步骤：（1）准备原料：将所需的原料和助剂混合均匀。
（2）物相控制：根据不同的反应要求，控制反应物在固相规格中的分布，以达到所需的物相控制作用。
（3）高温处理：将产品放入高温炉中进行加热，使反应物得以尽快进行物相变化。
（4）冷却处理：将产品从高温炉中取出，进行冷却，使催化剂形成稳定的颗粒和形态。
2.化学方法（溶胶凝胶法）溶胶凝胶法是一种重要的化学方法，它是将所需催化剂的前体物和溶剂混合反应，在制备得到的氢氧化胶体中添加所需的催化剂成分，形成凝胶，再干燥、热处理或煅烧等步骤得到所需要的催化剂。
该方法具有以下几个优点：（1）反应条件温和，适用于大多数催化剂制备；（2）制备过程中能够控制物理化学性质，以得到所需的特定结构和组成；（3）可以制备各种形状的催化剂，比如球形、纤维状、片状、粉末状等。
二、催化剂催化性能研究1.催化剂的催化活性催化剂的催化活性是指催化剂与反应物之间发生反应的速率。
为了研究催化剂的催化活性，通常都会采用一套标准化的活性测定方法，比如以吸收量或反应速率等为指标。
2.反应条件对催化剂的影响反应条件是影响催化剂催化活性的重要因素。
不同的反应条件，比如温度、压力、溶液浓度等都会对催化剂的催化性能产生影响。
因此，在研究催化剂的催化性能时，需要同时研究反应条件对催化剂的影响。
离子交换法制备催化剂
离子交换法制备催化剂
离子交换法是一种制备催化剂的方法，其基本原理是利用离子交换树脂将金属离子或其他离子与树脂上的离子进行交换，从而制备出具有特定催化性能的催化剂。
离子交换法制备催化剂的步骤如下：
1. 选择合适的离子交换树脂，将其充分膨胀。
2. 将需要交换的离子与树脂接触，使其进行离子交换。
3. 将交换后的树脂进行洗涤和干燥处理，得到催化剂。
离子交换法制备催化剂的优点在于可以制备出具有特定催化性能的催化剂，且制备过程简单、操作方便。
同时，离子交换树脂具有较高的选择性和反应活性，可以有效地提高催化剂的催化效率。
离子交换法制备催化剂的应用范围广泛，包括有机合成、环境保护、能源开发等领域。
例如，在有机合成中，离子交换法制备的催化剂可以用于催化酯化、氧化、加氢等反应；在环境保护中，离子交换法制备的催化剂可以用于废水处理、大气污染控制等；在能源开发中，离
子交换法制备的催化剂可以用于石油加工、生物质转化等。
总之，离子交换法是一种有效的制备催化剂的方法，具有广泛的应用前景。
随着科技的不断发展，离子交换法制备催化剂的技术也将不断完善，为各个领域的发展提供更加有力的支持。
催化剂的制备与应用研究
催化剂的制备与应用研究催化剂是一种能够促进化学反应发生并调节反应速率的物质，广泛应用于化工、环保、医药、能源等领域。
本文将从催化剂的制备和应用两个方面进行探讨。
一、催化剂的制备1.化学方法化学方法是制备催化剂的传统方法之一，包括溶胶-凝胶法、水热法、离子交换法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的制备催化剂方法之一。
该方法通过将金属盐和有机化合物混合后制成溶胶，再通过凝胶化使溶胶转化为凝胶体，在高温下进行焙烧就能得到催化剂。
2.物理方法物理方法包括共沉淀法、沉淀法、离子交换等。
与化学方法相比，物理方法制备催化剂所需的原料更为简单。
3.生物方法生物方法是近年来发展起来的一种新型催化剂制备方法，主要是利用微生物代谢作用产生的酶进行制备。
生物制备的催化剂因其高特异性、高效性而备受关注。
二、催化剂的应用1.催化剂在化工领域的应用在化工生产中，催化剂广泛用于有机合成、裂化、氧化、加氢等过程。
例如，以铂催化剂为媒介的烷烃裂化技术广泛用于炼油厂，能够有效提高炼油率和加油品质；又如，氧化催化剂可以将甲烷和氧气反应产生一氧化碳和水蒸气，直接制备出甲酸等有机物。
2.催化剂在环保领域的应用催化剂在环保领域的应用主要涉及污染物处理、废气净化等方面。
例如，二氧化钛催化剂可以将空气中的有害物质如VOCs和NOx转化为无害物质，具有卓越的去除效果；又如，氧化铁催化剂可以将食品废水中的有机物、氨氮等转化为无害化合物。
3.催化剂在医药领域的应用催化剂在医药领域的应用主要用于药物合成、药物纯化等过程。
例如，手性催化剂在药物合成中起到至关重要的作用，有助于合成具有格外生物活性的手性分子；又如，分子筛催化剂可以将药物分子从混合物中分离出来，从而提高其纯度。
4.催化剂在能源领域的应用催化剂在能源领域的应用主要涉及碳氢化合物转化、电化学过程等方面。
例如，铂催化剂可以将氢化物燃料转化为电能，被广泛用于燃料电池中；又如，多孔催化剂可以在储能材料中被应用，提高其储能能力。
甲胺合成催化剂实验方案
实验方案1.所用试剂2.催化剂的制备（1）丝光沸石的预处理把丝光沸石加入到烧杯中，倒入两倍体积的水，再滴加盐酸，搅拌，直到上层清液呈酸性，然后过滤，放到烘箱中烘干4h，温度为130℃。
去除干燥的丝光沸石，破碎，过筛，取小于60目的粉末备用。
（2）氨型丝光沸石的制备①配制3mol／L硝酸铵溶液②称取80g丝光沸石，加入到250ml三口瓶中，再加入40ml自配的硝酸铵溶液、100ml蒸馏水。
将三口瓶固定在恒温水浴中。
控制水浴温度为90℃，保持中等搅拌速度。
时间为4h。
装置如图③．交换后，将固液混合物静置到室温，抽滤，用蒸馏水洗涤至无N03-。
用lO％二苯胺的浓硫酸溶液检验。
具体方法是：将滤液滴入到lO％二苯胺的浓硫酸溶液,显蓝色表示有N03- ，无色表示没有。
④. 将(3)中得到的滤饼放回到三口瓶中，重复(1)一(3)过程，交换三次。
⑤. 将经过三次交换后的固液混合物抽滤，洗涤，并放入干燥箱干燥12h，干燥温度为130℃，得到干燥的氨型丝光沸石粉末。
⑥. 使用φ9的内衬工具钢的打片工具将氨型丝光沸石粉末在液压机上打片成型，成型压力约为100个大气压。
干燥后，破碎过筛，取20-30目的颗粒备用。
（3）H型丝光沸石的制备①. 将制备的氨型丝光沸石粉末放入马弗炉中煅烧，温度为300℃，时间为6h，即得H型丝光沸石。
②. 打片成型，取20-30目的颗粒备用。
（4）碱金属丝光沸石的制备分别用Na+和K+对丝光沸石进行了改性。
共制备了两组催化剂，Na+改性的丝光沸石，Na+和K+共同改性的丝光沸石。
所用丝光沸石分为两种，一种制备的丝光沸石，一种为氢型丝光沸石。
每次称取10g丝光沸石粉末，用两种方法进行交换：①间歇搅拌把称取的丝光沸石粉末加入到烧杯中，每隔0.5～lh搅拌一次，每次数分钟，夜间静置，交换时间为4天。
交换后的丝光沸石抽滤后先在130℃条件下干燥12h，再在300℃条件下煅烧4h，打片成型，取20-30目的颗粒备用。
催化剂制备方法
催化剂制备⽅法催化剂制备共沉淀法按照Co3O4和CeO2在催化剂中的⽐例，计算出所需0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和Co(NO3)2?6H2O 的质量。
将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。
沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH 值在8.5～9.5 之间。
在室温下搅拌 3 ⼩时。
按50mL 蒸馏⽔/g.cat 的⽐例⽤80℃蒸馏⽔洗涤三次，在80℃下⼲燥24 ⼩时，⼀定温度下焙烧5 ⼩时，制得不同⽐例的钴、铈混合氧化物催化剂。
浸渍法考察制备⽅法对催化剂的活性影响时，⽤到了浸渍法，具体步骤如下：取⼀定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。
沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。
在室温下搅拌3⼩时。
按50mL蒸馏⽔/g.cat的⽐例⽤80℃蒸馏⽔洗涤三次，在80℃下⼲燥24⼩时，得到CeO2载体的前驱体。
按⽐例取⼀定量的Co(NO3)2?6H2O，采⽤等体积浸渍⽅法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。
⼀定温度下焙烧5⼩时，制得Co3O4-CeO2催化剂。
活性原料⽓空速为40,000ml/h gcat。
原料组成为：1 vol.% O2，1 vol.% CO，50 vol.% H2，N2平衡⽓；Co3O4-CeO2催化剂的制备⽅法及钴含量、焙烧温度等制备条件对催化剂的活性有很⼤影响，本实验范围内的最佳条件为：共沉淀法制备，Co3O4含量为80wt.%，焙烧温度为350℃，采⽤氧化预处理。
从图4-4 ⾄图4-6 可见，共沉淀法制备的催化剂活性明显好于浸渍法的催化剂。
共沉淀法的15wt.%Co3O4-CeO2在175℃时达到100%的CO 转化率，⽽浸渍法的15wt.%Co3O4-CeO2在200℃实现CO 的完全转化。
图4-6 显⽰浸渍法制得的催化剂选择性略好于共沉淀法，但若对⽐在相同CO 转化率时的选择性，则可看出制备⽅法对选择性没有明显的影响⼆催化剂酌制备溶胶⼀凝胶法采⽤溶胶⼀凝胶法制备介孔ceO，载体．⾸先向不断搅拌的⼗六烷基三甲基溴化铵(CTABr)(36．5g／L)溶液中加⼈⼀定量的氨⽔(20％)，直到获得澄清透明的模板剂溶液．将硝酸铈溶液(43．4 g／L)逐滴加⼊到模板剂溶液中，并在强烈搅拌的情况F使其混合均匀．⽤氨⽔将上述溶液的pH值调到11左右。
中试实验方案
中试实验方案1. 实验背景和目的中试实验是在实验室规模的基础上，进一步验证和改进实验模型或理论的有效性和可行性的一种实验方法。
本文将介绍一种中试实验方案，旨在验证某种新型催化剂在高温高压条件下的催化效果，并进一步优化催化剂的制备方法。
通过该实验方案，旨在提高催化剂的性能，以满足工业生产中的需求。
2. 实验设备和材料•高压反应釜•恒温槽•气体流量计•压力表•溶液搅拌器•反应物：A、B、C•催化剂样品3. 实验步骤步骤1：制备催化剂样品1.将所需的原材料按照一定的配方比例称量，并进行混合。
2.将混合后的原料转移到一定容量的粉体分散器中，在恒定的条件下，进行喷雾干燥，得到催化剂样品。
步骤2：实验准备1.将制备好的催化剂样品放入高压反应釜中。
2.准确称量所需的反应物A、B、C，并加入到高压反应釜中。
3.调节恒温槽的温度，使其保持在实验需求的温度范围内。
步骤3：实验操作1.开启恒温槽和高压反应釜的加热系统，使其达到实验设定的温度。
2.将气体流量计连接到高压反应釜上，将所需的气体通入反应体系中。
3.开始进行搅拌，以保证反应物的混合均匀。
4.根据实验需要，逐渐增加反应物A、B、C的投加速度。
5.在规定的时间范围内，对反应体系进行持续加热，直至达到所需的反应时间。
步骤4：实验结果分析1.停止反应并关闭气体流量计。
2.从高压反应釜中取出反应物，并进行结晶和干燥处理。
3.进行催化剂样品的表征测试，包括催化剂的物相分析、表面形貌观察、结构分析等。
4.根据实验测试数据，分析催化剂的催化活性和选择性，并对实验结果进行整理和评估。
4. 实验控制和安全要求•实验室必须配备相应的安全设施和防护设备。
•操作人员必须佩戴防护手套和眼镜，并严格遵守操作规程。
•遵守实验室事故应急处理和废物处理相关规定。
•实验中应密切注意高温高压反应的安全性，并避免因操作不当导致意外事故。
5. 实验结果评价与总结通过本次中试实验，我们成功验证了新型催化剂在高温高压条件下的催化效果，并通过对催化剂的制备方法进行优化，进一步提高了催化剂的性能。
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实验一活性氧化铝的制备
一、实验目的
1. 了解活性氧化铝的性质及用途
2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法
二、产品特性与用途
氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理
活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3•nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：
AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O
2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）
值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂
马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵
五、实验内容与操作步骤
1. γ- AlOOH的制备
将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min，约50min滴加完毕。
在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。
在此过程中，观察到有沉淀生成。
加料结束后，继续在85℃保温搅拌10min 。
2. γ- Al 2O 3的制备
从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。
将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水200mL ，不断用玻璃棒慢速搅拌，在80℃下老化1h 。
老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。
将滤饼放入干燥箱内，在105℃下干燥5h ，干燥出非结合水分。
取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500-550℃焙烧4h ，氧化铝水合物即转化成γ- Al 2O 3。
取出，冷却，称重。
六、实验记录与数据处理
活性氧化铝的收率可按下式计算：
收率=实际产量/理论产量*100%
理论产量（g ）可按下式计算：
理论产量=2
12M m M 式中M 1——氧化铝的摩尔质量，g/mol ， 可取102.0；
ω——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990-0.995；
M 2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol ，可取133.5；
m ——原料三氯化铝的质量，g
思考题
1. 活性氧化铝有哪些特性？有何用途？
2. 本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？
实验二浸渍法制备贵金属催化剂
一、实验目的
1.学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法
2.了解载体催化剂的制备原理
3.了解邻氯硝基苯的碱性还原机理
二、实验原理
加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍）、复合氧化物、贵金属系。
镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可完全还原，也可部分还原。
本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。
将贵金属活性组分载体化，即可节省催化剂有效使用量，又可提高催化活性。
本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备2,2´-二氯氢化偶氮苯，进而酸性重排为3,3´-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。
现在已有很多国内外厂家改用催化加氢法生产3,3´-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量增加很快。
由于游离的3,3´-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。
还原及重排反应如下：
还原反应：
重排反应：
三、实验操作
1. 质量分数10%硝酸的配制
将36.8g质量分数为95%的硝酸加入至313.2g水中，同时搅拌，得350g质量分数为10%的硝酸。
2. 活性炭筛分
将活性炭用360目（40μm）和180目（77μm）的标准筛过筛，取用40-77μm的活性炭。
3. 质量分数30%氢氧化钠溶液的配制
将9.5g质量分数为96%的氢氧化钠加入20.4g水中溶解即得约30g质量分数为30%的氢氧化钠溶液。
4. 氯化钯的溶解
将4.1g氯化钯放入10mL质量分数为36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。
5. 活性炭的预处理将350g质量分数为10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g筛好的活性炭，加热至60℃，于60-63℃之间搅拌反应2.5h。
然后降至室温，过滤掉硝酸，将滤饼用8×500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102℃干燥45min。
6. 质量分数5%的钯/炭催化剂的制备在100mL烧杯中，加入600mL水，46.5g处理过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至80℃，加入配好的氯化钯溶液，然后在快速搅拌下加入4mL质量分数为36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌5min，降温至55℃过滤，用10×125mL的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾的干燥器中干燥。
四、注意事项：
1.预处理后的载体活性炭要用水充分洗涤至无硝酸。
2.贵金属/炭催化剂在制备后，要充分洗净其他的金属离子。
思考题;
载体催化剂的制备方法有几种？各有何特点？
由于是贵金属催化剂？一定要考虑催化剂的重复使用及回收，废弃的贵金属/炭催化剂如何回收？。