常见杀鼠剂中敌鼠钠-毒鼠强的快速检验方法

常见杀鼠剂中敌鼠钠\毒鼠强的快速检验方法
【摘要】目的建立一种简便、快捷、普及性强的敌鼠钠、毒鼠强检验方法。

方法先通过定性确认试验后，薄层层析法进一步定性定量敌鼠钠；比色法进一步定性定量毒鼠强。

结果薄层层析法测定敌鼠钠最低检出限为1ug/ml，比色法测定毒鼠强的最低检出限为
0.1ug/ml。

结论此方法操作简便，灵敏度达到测定要求，结果可靠，应用于食物中毒样品的快速检验。

【关键词】杀鼠剂敌鼠钠毒鼠强检验
杀鼠剂是用于控制鼠害的一类农药,据有关报道,在市售的常见
杀鼠剂中,敌鼠钠、毒鼠强占40%。

其中，敌鼠钠是目前普遍使用的一种新型抗凝血杀鼠剂，毒鼠强是剧毒、国家明令禁止使用的，其无特效解毒剂，对人、畜危险性极大。

当前鼠药市场混乱，误食中毒事故屡有发生。

杀鼠剂的检测对于临床的诊断与抢救、中毒事件的性质判断具有重要的意义。

故建立一种简便、快捷、普及性强的检验方法是非常必要的。

1样品前处理
取10g可疑样品，用50-100ml丙酮分多次提取，上下反复振摇50次以上，静置后用滤纸过滤，如果滤液浑浊，必须换新滤纸重新过滤。

提取后的丙酮溶液滤入烧杯中，将烧杯置于沸水浴中挥至快干时，转移到小试管中挥干，加入5ml丙酮溶解残渣，待检。

2敌鼠钠的快速检验
2.1原理
敌鼠钠与盐酸羟胺发生反应，缩合生成肟而出现白色混浊，可初步确认敌鼠钠的存在，需经薄层层析法进一步定性定量分析。

2.2仪器与试剂
硅胶g薄层板。

展开剂：正己烷一甲醇一甲酸(5:5:0.2)；5％三氯化铁溶液；20％盐酸羟胺溶液；敌鼠钠标准溶液(精密称取敌鼠钠1.000g，于1000ml容量瓶中用丙酮溶解，并稀释至刻度，此溶液为每1.00ml含敌鼠钠1.00mg)。

2.3操作步骤
2.3.1定性试验先在白瓷蒸发皿中加一滴5％三氯化铁溶液，然后再加一滴待检液，如显血红色则含有敌鼠钠。

2.3.2确认实验吸取待检液1.0ml置于小试管中，加入20％盐酸羟胺溶液数滴。

如出现白色混浊则含敌鼠钠。

2.3.3薄层层析法定性定量测定分别吸取标准溶液0、10、12、14、16、18、20ul及待检液20ul，点于硅胶g薄层板上，边边用冷风吹干；将薄层板置正己烷一甲醇一甲酸(5:5:0.2)展开剂中，展开至溶剂前沿距原点10cm处，挥干溶剂。

结果判断：在薄层板上距原点7cm处，样品出现红棕色斑点。

与标准比较来进行定性及定量。

3毒鼠强的快速检验
3.1原理
毒鼠强利用分解剂硫酸分解，其分解产物在一定条件下与变色酸
作用，根据颜色反应进行定性，根据反应颜色深浅不同进行定量。

3.2仪器与试剂
721型分光光度计；水浴箱；控温电炉；硅胶g薄层板。

展开剂：丙酮--乙酸乙酯（4:1)；浓硫酸；30％硫酸；2％变色酸；25％过氯酸。

毒鼠强标准储备液（以苯作溶剂配制每1.00ml
含0.10mg毒鼠强的标准储备液)；毒鼠强标准应用溶液(取储备液以苯稀释成每1.00ml含10ug毒鼠强的标准应用液)。

3.3操作步骤
3.3.1定性试验吸取待检液1ml，加入30％硫酸0.5ml，置85℃水浴5min，冷却后沿试管壁小心加水0.5ml，再加2％变色酸溶液0.1ml，充分混匀，然后加浓硫酸溶液1.0ml，摇匀。

置沸水浴15min，观察试液变化，同时作空白和阳性对照。

结果判断：阳性反应溶液呈淡紫红色～深紫红色，阴性呈淡黄色。

3.3.2确认试验取硅胶g作担体，丙酮--乙酸乙酯（4:1)为展开剂展开，以25％过氯酸显色呈褐色斑点为含毒鼠强。

3.3.3比色法定性定量测定分别吸取毒鼠强标准应用溶液0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70ml和待检液1.0ml，置10ml比色管中。

经挥干后各加30％硫酸1.0ml，加塞，于85℃水浴5min分解，冷却后沿试，管壁加水稀释至2.50ml，再加变色酸显色剂0.2ml。

轻轻颠倒混匀，加浓硫酸2.5ml，加塞，置100℃水浴30min，以流水冷却至室温，以1cm比色皿在537nm波长处比色，以毒，鼠强含量对吸光度作图，绘制标准曲线，进行定量分析。

4讨论
此方法具有操作简便、快速的特点，薄层层析法测定敌鼠钠最低检出限为1ug/ml，比色法测定毒鼠强的最低检出限为0.1ug/ml，可应用于食物中毒样品的快速检验。

因目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。

因为氯化铁试验的灵敏度不够，无法有效检出中毒者的微量敌鼠钠成分，所以确认试验最好使用薄层法检测。

有条件者用液相色谱法检测则更好。

甲醛可产生与毒鼠强同样的实验结果。

如果怀疑有甲醛存在时，液体样品加热煮沸2min，固体样品置70℃烘箱加热15min后测定。

本方法为快速检验方法，工作中可根据实际情况加大样品和丙酮用量。

如果样品中含的水分过多，可加入无水硫酸钠进行脱水后过滤，并将丙酮挥干后测定。

有些样品的提取液带有较深的颜色，应加大提取液的用量，在提取液中加入少量活性炭或中性氧化铝，振摇脱色，过滤后滤液挥干测定。

参考文献
［1］高宏航等.杀鼠剂敌鼠钠的快速检验．中国公共卫生，2005，21(5)：603．
［2］王余萍．误食中毒检样中毒鼠强比色微量检测法．职业与健康，2003，19(8):50-51.。