炽灼残渣检查法标准操作规程
103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
QB-QC-002.00 炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣管理操作规程1.目的：规范炽灼残渣检测法标准操作程序。
2.范围：本规程适用于QC分析人员及QC负责人。
3.职责：QC分析人：根据本规程进行炽灼残渣检测；QC负责人：监督本规程的执行。
4.程序：4.1.简述本标准为(GB/T 9741-2008 )。
本标准适用于能够升华或碳化并可在650±50°C除净主体的化学试剂的灼烧残渣的测定。
用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规定值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。
利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性﹑对热﹑对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、炭化，高温灼烧，是样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。
4.2.仪器与用具4.2.1.一般实验仪器；4.2.2.坩埚或蒸发皿：根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷；4.2.3.高温炉：温度可保持在650±50°C；4.2.4.分析天平：分度值为1mg。
4.3.试药与试液硫酸分析纯4.4.操作方法4.4.1. 固体样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。
冷却，用0.5mL 硫酸湿润残渣。
继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
4.4.2. 液体样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，加入0.25mL 硫酸，在水浴或电炉上加热（勿使沸腾），直至样品完全挥发或炭化。
在电炉上继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
4.4.3. 不必或不能加硫酸的样品：取规定量的样品，置于已在650±50°C 恒量的、规定的坩埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。
在650±50°C 高温炉中灼烧至恒量。
LSC-C-PG-025 L-苯丙氨酸生产企业 炽灼残渣检查法标准操作规程
LSC-C-PG-025 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：炽灼残渣的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述本法（中国药典 2020 年版四部 0841 炽灼残渣检查法）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸 0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2．仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3坩埚钳普通坩埚钳、夹端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4试药与试剂3．试药与试液硫酸分析纯4．操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至LSC-C-PG-025 **集团氨基酸事业部2-2 供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸 0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在 700～800℃炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法 4.1 自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检测操作规程
1. 目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合 ChP2015 规定。
2. 适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP2015 通则 0841 炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA 执行监督。
5. 程序5.1 仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于 700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60min），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
5.3.2 称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸 0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700～800℃炽灼约 60min，使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参照 5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分：引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性，制定本标准操作规程。
1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。
1.3 术语和定义炽灼残渣：样品在高温下燃烧后剩余的物质。
二部检验：指样品经过两次独立检验的过程。
第二部分：职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训，熟悉炽灼残渣检查法。
操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。
2.2 设备和材料确保所有设备（如马弗炉、天平、玻璃器皿等）均已校准并处于良好状态。
确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。
第三部分：操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁，温度控制是否准确。
确保天平校准准确，无故障。
3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。
准备所需的化学试剂和标准溶液。
3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。
确保样品代表性，避免污染。
第四部分：操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。
将坩埚放入马弗炉中，设定适当的温度进行第一次炽灼。
达到设定温度后，保持一定时间，取出坩埚冷却至室温。
4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。
4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。
按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。
4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。
4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。
记录所有操作条件，包括温度、时间和炉内气氛等。
第五部分：数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。
5.2 结果评估对比标准要求和实测结果，评估样品是否合格。
5.3 异常处理若结果异常，应重新进行检验或分析可能的原因。
第六部分：安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等。
6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南，避免不当操作。
6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂，避免泄漏和误用。
炽灼残渣检查法标准操作规程
1．目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
2．范围炽灼残渣检查法。
3．责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
4．程序4.1．简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2．仪器与用具4.2.1．高温炉。
4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
4.2.4．通风柜。
4.2.5．分析天平感量0.1mg。
4.3．试药与试液硫酸分析纯。
4.4．操作方法4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。
4.5．注意事项4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法
目的：建立炽灼残渣检查法的标准操作程序，规范炽灼残渣检查法的操作范围：适用于炽灼残渣检查法职责：检验科主管、检验员规程：１简述本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2仪器与用具2.1 高温炉2.2坩埚钳普通坩埚,石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳,尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3试药与试液硫酸分析纯4操作方法4.1 空坩埚恒重,取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700～800℃炽灼约30～60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重:重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2 称取供试品,取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
”4.3炭化,将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化,除另有规定外,滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700～800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重,按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间,故供试品取量多为1.0～2.0g 。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。
2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。
3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。
4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。
6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。
二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。
三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。
7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。
05炽灼残渣检查法检验操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法的标准操作规程。
范围：本规程适用于炽灼残渣检查法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1 简述本法（中国药典2010年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5mL～1.0mL，并于700℃～800℃炽灼至恒重后，检查遗留的金属氧化物或其硫酸盐在供试品中的含量的方法。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1mg3 试药与试液硫酸（AR）4 操作步骤4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，逐渐升温至700℃～800℃，并炽灼约30min～60min，使电阻炉停止加热，温度降至300℃以下，取出坩埚（坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂），放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1 mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0g～2.0g，或各品种项下规定重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟（以上操作应在通风柜内进行），放冷至室温。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5mL～1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，升温至700℃～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
使电炉停止加热，等温度降至300ºC以下时取出坩埚（坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂），放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，放置片刻，稍冷后移入干燥器中。
炽灼残渣检测操作规程
炽灼残渣检测操作规程(总4页)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March炽灼残渣检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。
适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。
引用/参考文件ChP2015通则0841炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》职责理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。
程序仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）操作方法空坩埚恒重新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至）。
同法重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
恒重参照的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
注意事项待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。
三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。
六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。
七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。
易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。
六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。
除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。
七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。
如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。