QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程(残联材料)

1 目的

规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。

2 适用范围

适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。

3 依据

《中国药典》（2015年版）四部

4 职责

本规程由质检中心起草，并负责实施。

5 试剂及仪器设备用具

DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器

GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等

6 操作方法

6.1 干燥失重测定法：

6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。

6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。

6.2 减压干燥法：

6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。

6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；

称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。

6.3 炽灼失重或炽灼残渣法：

6.3.1 在与供试品相同条件下，将坩埚炽灼至恒重，即将坩埚放入箱式电炉中，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，再继续放入箱式电炉中，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

6.3.2 取样品约1.0g～2.0g或各品种项下规定的重量，至已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

6.3.3 依据QC-SOP-3162箱式电炉使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，将坩埚放入到箱式电炉中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5ml～1.0ml使湿润，低温加热至硫酸整齐除尽后，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼半个小时至恒重。

6.3.4 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500℃～600℃。

6.3.5 由坩埚的重量和样品减失的重量计算供试品的减失重量。

7 结果计算

7.1

100%

第一次干燥前样品的重量

⨯=

（第一次干燥前样品重量+恒重后称量瓶重量）-样品和称量瓶恒重后重量

干燥失重（%）

7.2

100%

减压干燥前样品的重量

⨯

=

（减压干燥前样品重量+恒重后称量瓶重量）-样品和称量瓶恒重后重量

减压干燥失重（%）

7.3

100%

称量的样品的重量

⨯

=

样品与坩埚炽灼后的重量-坩埚炽灼后的重量

炽灼失重/炽灼残渣（%）

8 标准及判定

参照《中国药典》（2015版）四部，恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。

9 注意事项

9.1 如供试品为较大的结晶，应先捣碎使成2mm以下的小粒，再放入到称量瓶或坩埚中。9.2 供试品在称量瓶与坩埚中的厚度均不易过厚，一般称量瓶中的平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

9.3 干燥或炽灼温度升至要求温度后，才开始计时。

9.4 称重时，应将称量瓶或坩埚移置干燥器中放置30分钟至冷却至室温后，迅速称定重量。

9.5 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再减压。

9.6 减压干燥器开盖时，因干燥器中的压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖，活塞应缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。

9.7 在进行减压干燥时，因称量瓶盖是双层中空的玻璃盖，故不可放入减压干燥器中，应另放一普通干燥器内。

9.8 同时进行几个供试品干燥、炽灼时，称量宜先用适宜的标码标记，瓶与盖的编码一致；称量瓶、坩埚放入干燥箱、箱式电炉的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

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