原子荧光Hg曲线
原子荧光常见问题问答
原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光法测定地表水中的总汞
原子荧光法测定地表水中的总汞摘要：通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量，发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准，同时提出了日常实验中应该注意的事项，提升地表水环境中总汞测定的准确性。
关键词：原子荧光法地表水总汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。
仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法的选择现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法，它们测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度较高，而原子荧光仪的普遍性和推广性强，因此原子荧光法为首选方法。
2 试验部分2.1仪器AFS-230E型原子荧光光度计；汞空心阴极灯。
2.2水样的采集和保存用250mL的玻璃瓶采集水样，加盐酸1%，如水样为中性，1L 水样加浓盐酸10mL，基本可以保持14天。
2.3水样的制备取25 mL的水样至50 mL比色管中，并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4 mL、（1+1）硫酸溶液0.8 mL、5%高锰酸钾溶液3 mL、（如不能再15min内维持紫色，再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色，但总量不超过30 mL）、5%过硫酸钾溶液3 mL，敞开瓶口，置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25 mL的刻度，取下冷却。
临近测定时，边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止，再用纯水定容至25 mL刻度。
测定前，摇匀上机。
2.4样品的测定2.4.1空白试样每分析一批试样，应同时用无汞去离子水代替样品，按样品制备步骤进行相同的操作。
2.4.2标准曲线先将Hg标准储备液稀释成浓度为100μg/L的标准溶液，用此溶液配制标准系列，见表12.5 仪器测定条件载气流量300mL/min，屏蔽气流量900mL/min，光电管增管负高压280V，测量方式标准曲线法，读数方式峰面积，原子化器的高度10mm，读数时间10s，延迟时间1s，灯电流15mA。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光各元素曲线和试剂的配制参考
原子荧光试剂的配制(附)注：1．汞和铅用硝酸的效果更好一些2．配制还原剂时用氢氧化钾和硼氢化钾或氢氧化钠和硼氢化钠都可以。
各元素曲线的配制砷As注：1.无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。
2.硫脲很不好融，尤其是温度比较低的环境下，配制时可以用电炉加热或配成5%的溶液。
3.曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
汞Hg注：1．做汞硝酸和盐酸都可以，但硝酸的效果比盐酸要好。
2．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
硒Se硒储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．测硒一般要求酸度高一些，5~10%的盐酸，硒有四价硒和六价硒，仪器只能测四价硒，高酸度能快速把六价硒还原成四价硒。
2．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锑Sb锑储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．无机锑有三价和五价，仪器只能测三价锑，加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价锑还原成三价锑。
2．硫脲很不好融，尤其是温度比较低的环境下，配制时可以用电炉加热或配成5%的溶液。
3．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
铋Bi铋储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锡Sn锡储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锗Ge锗储备液浓度(1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1.曲线的配度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
碲T e碲储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介摘要：对铅和镉的氢化物的生成进行分析，对检测汞的污染来源进行分析。
铅的检测关键是铁氰化钾的使用和酸度的控制。
镉的检测重点是二硫腙、四氯化碳、氯化钴、缓冲液的使用。
汞的检测主要是要减少带有某些特定基团的有机物的污染。
关键词：原子荧光法铅镉汞Theory Profile of AFS Detection of Pb, Cd and HgWu LiangxianHouma inspection and quarantine, 043003Abstract: Analysize hydride of Pb and Cd process and pollution source of testing Hg. The key is the use of potassium ferricyanide and acidity-controlling to testing Pb. The focus is dithizone, carbon tetrachloride, chlorinated cobalt, the use of the buffer on the detection of Cd.For Mercury detection it is mainly to reduce organic pollution with some specific group.Keywords: AFS Pb Cd Hg一、前言原子荧光分光光度计是比较便宜的仪器，大部分实验室都有经济实力配备。
原子荧光法检测重金属，有很多优势：跟石墨炉原子吸收法相比，不必去除讨厌的氯离子，在消化的过程中可以加高氯酸，检测速度方面也可以大大缩短时间的耗费。
跟火焰原子吸收法相比，精度更高。
原子荧光法一般都可以容易的检测砷。
而对于铅、镉、汞的检测，可能会比较困难。
下面将介绍一些检测原理方面的看法和多年的经验，希望能对大家的检测工作有帮助。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
氢化物原子荧光光谱法分析条件Hg
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65（nm）共振荧光线。
汞的另一共振线为184.9（nm），由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2．汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被KBH4 或SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1．准确称取1．000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2．准确称取1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
.3．准确称取1.080g HgO, 加入（1+1）HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
4．准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一．汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V）HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%（V/V)HNO3 浓度标准体积稀至最终体积（ml) (ml) (ng/ml) S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
原子荧光测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg时注意的问题
析 测 定 已成 为成 熟可 靠的 分析 方法 。
关 键词 ： 原子 荧光测 定 ； 化探 样 品 ； 微 量 元素
中图分 类 法 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １
文献 标识码 ： Ａ
１ 前
言
标准工 作 曲线 相 同 的条件 下用 Ａ Ｆ Ｓ一１ ２ ０ １双道 原 子荧光光度计 （ 北 京 海 光 仪 器 公 司 生产 ） 测定 。
象， 样 品甚 至崩 溅 出炉 口 ， 使 脉 冲 电流 值 上 下 弯 曲 ， 得不 到真实结果 ， 遇此样 品 ， 只能分取溶液测定 。
记忆效应最 大 。高 含量 Ｓ ｂ对 管 道 污 染 严 重 ， 遇 到 Ｓ ｂ含 量 高 的 ， 一定 要 在 测 定 前 提 前 分 取 溶 液 。 如 没 有分取溶液 ， 测定 完后 管 道 需 用 １ ５ ％ 盐 酸 溶 液 和 硼
英 炉 炉 口是 否 有 小 火 焰 （ 因氩 氢焰 近 于 无 色 ， 观 察
时应 特 别 注 意 ） 。石 英 炉 温 度 足 够 高 时 如 炉 口无 火 焰 产生 ， 可 检 查 管 路 及 石 英 炉 炉 口是 否 堵 塞 、 屏 蔽 气 量 和载气流速是 否合适 、 样 品 和 硼 氢 化 钾 溶 液 是 否 被 泵 转 动 吸人 混 合 器 等 。 在 分 析 操 作 过 程 中 ， 可 用
（ ３ ） ５ ％ 硫 脲 ＋５ ％抗坏血酸最好 用新配 制 的 ， 时 间 一 长颜 色 就 会 发 黄 ， 影响测定结果 ， 特 别 是 会 造成 锑 的测 定 结 果 严 重 偏 低 。大 批 量 生 产 时 ， 可先 配好
５ ％ 硫脲 ， 用 时再 加 ５ ％ 抗 坏 血 酸 。 硼 氢 化 钾 溶 液 每 天在 工 作 前 现 用 现 配 ， 称取 ５ ． ０ ０ ｇ Ｋ Ｏ Ｈ溶 于 １ ０ ０ ０
原子荧光光度计检测各种元素的分析条件
原子荧光光度计检测各种元素的分析条件砷（As）：标准系列：5%盐酸+1%硫脲载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾锑（Sb）：标准系列：5%盐酸+1%硫脲载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾铋（Bi）：标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾汞（Hg）：(可以不点火，用冷AFS进行检测)标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾硒（Se）：标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：1.5%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾碲（Te）：标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾锡（Sn）：标准系列：2%盐酸载流：2%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾铅（Pb）：标准系列：2%盐酸载流：2%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+1%氢氧化钾+1%铁氰化钾镉（Cd）：标准系列：2%盐酸+0.01%镉专用分析试剂2号载流：2%盐酸还原剂：5%镉专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾锌（Zn）：标准系列：2%盐酸+0.01%锌专用分析试剂2号载流：2%盐酸还原剂：5%锌专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾锗（Ge）：标准系列：10%磷酸载流：10%磷酸还原剂：3%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾需注意以下几点：(1) 可以用氢氧化钠和硼氢化钠取代氢氧化钾和硼氢化钾。
(2) 配置还原剂时应先溶解氢氧化钾或氢氧化钠，然后再溶解硼氢化钾或硼氢化钠。
且还原剂应现配现用。
(3) 实验用的所有酸均为优级纯，推荐广试生产的优级纯。
(4) 当检测如As、Sb等元素时，其标准系列中需要加入1％硫脲的，要求硫脲溶解混匀后放置半个钟头后再上机测试。
(5) 载流配置原则①配制载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持一致。
②载流的酸度应不大于标准系列溶液的酸度。
③可以用标准空白溶液作载流，载流中可以不加空白溶液中所加的其它试剂。
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。
关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。
汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。
国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。
汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。
汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。
土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。
目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。
水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。
在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。
而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。
本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。
2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。 试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具 有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。
最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。
关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。
游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。
在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。
当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。
汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。
大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。
对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。
急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。
[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。
广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。
土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。
汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。
所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。
[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。
传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。
原子荧光光谱法技术对化探样品As、Sb、Hg的分析测定
2019年 6月下 世界有色金属195原子荧光光谱法技术对化探样品As 、Sb 、Hg 的分析测定范丽燕（甘肃省地质矿产勘查开发局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉 ７３５０００）摘 要：在测定地球样品砷锑汞等元素过程中，原子荧光光谱法发挥着非常重要的作用，其测定结果的精确度以及检出限均符合区域化探相关要求。
文中结合自己工作实践，对地质样品中砷、锑汞元素原子荧光光谱法测定，进行分析探讨，以供参考。
关键词：原子荧光测定；化探样品；微量元素中图分类号：Ｐ６９４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１２－０１９５－２Analysis of As, Sb and Hg of Geochemical Exploration Samples by Atomic Fluorescence SpectroscopyFAN Li-yan（Ｔｈｅ Ｆｏｕｒｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｊｉｕｑｕａｎ ７３５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｐｌａｙｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒｏｌｅ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｓｕｃｈ ａｓ ａｒｓｅｎｉｃ， ｍｅｒｃｕｒｙ ａｎｄ ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｎ ｅａｒｔｈ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｇｉｏｎａｌ ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅｉｒ ｏｗｎ ｗｏｒｋ ｐｒａｃｔｉｃｅｓ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｆｏｒ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．Keywords: ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ； ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ随着科学技术的不断发展，在测定地质样品As、Sb、Hg 等元素过程中氢化物发生一原子荧光光谱法近年来获得了极大的发展，其测定过程中，取样一次便可完成相应元素测定工作[1]。
利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较
2020年1月 海峡科学 January 2020 第1期 总第157期 Straits Science No.1, Total 157th·39·利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较陈竞颖（福建省莆田环境监测中心站，福建 莆田 351100）[摘要] 从检出限、精密度、准确度及稳定性等指标，比较分析冷原子吸收法与原子荧光法在测定水质汞中受外界干扰的程度，判断实验结果的可信度。
结果表明，原子荧光法受温湿度影响较大，只有当温度处于20~30°C 、湿度在50%~60%之间时，仪器的荧光值才能处于较平稳的状态。
而冷原子吸收测汞仪对实验室环境的要求不高，因此在无法控制温湿度的情况下，建议使用冷原子吸收法测定水体中的汞，不仅得出的数据稳定性好，而且也无需对仪器进行长时间的预热，实验周期短。
[关键词] 水中汞 测定差异 原子荧光法 冷原子吸收法[中图分类号] X781.2；X703 [文献标识码] A [文章编号] 1673-8683(2020)01-0039-05汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，严重威胁人类健康[1]。
在过去的十几年间，环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，成为继气候变化问题后的又一全球环境问题。
伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞随着人类活动而进入环境。
现阶段汞的测定方法有原子荧光法、冷原子吸收法、ICP 和ICP-MS 法等[2]。
本文主要比较分析常用的原子荧光法和冷原子吸收法，通过相应的检出限、精密度等分析得出结论。
1 实验原理 1.1 冷原子吸收法样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入氩气，将汞蒸气载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。
烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第9部分：汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法-最新国标
烟花爆竹特定化学物质检测方法第9部分：汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法1范围本文件规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟火药中汞含量的方法。
本文件适用于烟花爆竹药剂汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T XXXXX-1烟花-特定化学物质检测方法第1部分总则3术语和定义GB/T XXXXX-1所界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理试样采用硝酸—盐酸混合试剂在沸水浴中加热和消解，在酸性介质中试样中的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，再由载气（氩气）载入原子荧光光度计中，在汞空心阴极灯照射下，汞原子能级由高能态跃迁回基态时会发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测液中汞浓度成正比，并与汞标准溶液曲线进行定量比较测得浓度。
5试剂除另外有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水或一级水。
5.1盐酸：GR。
5.2硝酸：GR。
5.3重铬酸钾：GR。
5.4氢氧化钠：GR。
5.5硼氢化钾：AR。
5.6硝酸溶液(体积分数5%)：用移液管取50ml硝酸(5.2)，加水稀释至1000ml。
5.7重铬酸钾硝酸稀释溶液(0.5g/L)：称取0.5g重铬酸钾(5.3)溶于1000ml硝酸溶液(5.6)中。
5.8盐酸-硝酸混合试剂[(1+1)王水]：将150ml盐酸(5.1)和50ml硝酸(5.2)混合，然后用水稀释至两倍。
5.9氢氧化钠溶液(质量分数0.2%)：称取1.0g氢氧化钠(5.4)溶于500ml水中。
5.10硼氢化钾溶液(质量分数2%)：称取10.0g硼氢化钾(5.5)溶于500ml氢氧化钠溶液(5.9)中。
5.11汞标准溶液(1000mg/L)5.12汞标准中间溶液(1μg/ml)：取100μL汞标准溶液(5.11)，加入硝酸重铬酸钾稀释溶液(5.7)稀释至100ml，摇匀。
工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法
工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法刘小娟;张彩霞;王晓红【摘要】The standard curve, sample processing of GBZ / T 160. 14 - 2004 "toxic substances in workplace air-determination of mercury and its compounds" were improved for the accuracy of measurement. The method standard curve range was 0. 002 - 0. 014μg /mL, the correlation coefficient r = 0. 9994, regression equation If=71424C+5. 7623. High medium and low concentration of the standard precision of 1. 9%, 4. 1% , 4. 9%. The detection limit was 0. 001 spiked recoveries in the range 92% to 98%. The results showed that the processing of samples and standard curve preparation should note that glass pickling and to avoid contamination after acid with potassium borohydride solution soak, and eliminate pollution. Reducing agent is currently using the existing service. The detector can choose to replace contaminated piping and quartz furnace soak with aqua regia (atomizer).%本文在标准曲线、样品处理方面对GBZ/T 160.14-2004《工作场所空气中有毒物质测定汞及其化合物》进行改进,提高了测量的准确性.标准曲线范围0.002～0.014 μg/mL,相关系数r=0.9994,回归方程If=71424C+5.7623.高、中、低浓度标准的精密度分别为1.9％、4.1％、4.9％.检出限为0.001 μg/mL,加标回收率范围92％～98％.样品的处理及标准益线的配制应注意玻璃器皿的酸洗和避免污染,酸洗后用硼氢化钾溶液浸泡一下,消除污染.还原剂现用现配.检测器被污染可更换管路或用王水浸泡清洗石英炉(原子化器).【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)004【总页数】5页(P48-52)【关键词】汞及其化合物;原子荧光光谱法;原子化器【作者】刘小娟;张彩霞;王晓红【作者单位】太原市安全生产技术咨询中心,太原030012;太原市安全生产技术咨询中心,太原030012;太原市安全生产技术咨询中心,太原030012【正文语种】中文1 实验方法1.1 原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收193.7 nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
原子荧光实用问题总结
原子荧光实用问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。