有机化学实验1
1.实验一 有机化学实验基本知识
三 实验室的环境保护与公共道德
③蒸馏，反应剩下残渣，处理后的不能用的废酸，碱液，废有机 液体尽量存于专门的回收桶，不能随便倒入下水道。 ④做实验过程中每个人要保持自己实验台面干净整洁，得到老师 允许后才离开。 ⑤全班实验完毕，必须留人打扫卫生，其职责包括：打扫干净所 有台面、地面、检查水、电、窗、门是否关闭，垃圾桶的垃圾清 除掉，待老师检查许可后，打扫卫生人员方可离开实验室。
防止事故的一些正规操作：
7 减压蒸馏时，除克氏蒸馏头和冷凝管外，蒸馏的容器和接受 容器，必须是耐压的圆底烧瓶或梨形瓶，再厚的锥形瓶也不能 用于减压蒸馏。 8 抽滤瓶，分液漏斗和量桶不是耐热的容器，一般不能用于直 接加热或盛放太热的液体。
二 做实验时的安全
9 从加热液体的角度，无论是反应还是单纯加热，下列热 源的安全系数依次降低。
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脸上的防护镜被击落
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斑斑血迹
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事故原因：
玻璃封管不耐高压，且在反应过程 中无法检测管内压力。氨水在高温下变 为氨气和水蒸汽，产生较大的压力，致 使玻璃封管爆炸。
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经验教训： 化学实验必须在通风柜内进行，密
闭系统和有压力的实验必须在特种实验 室里进行 。
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二 做实验时的安全
保证安全的必须措施：
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二 做实验时的安全
4 、万一发生事故时的紧急处理 4.1 如果万一不小心发生被割伤，烫伤等小型事故，应赶
快告诉老师，做初步的处理(如包扎，冷却，洗涤等)后，到医院 请大夫医治。
4.2 如果自己的实验突然起火，不要惊慌失措，大呼小叫， 更不可悄悄自己逃走。而应首先切断电源，然后用石棉布，湿布 等物品将火源盖灭，或拍打，用沙子压灭，不可乱用水浇。必要 时由老师使用灭火器。
《有机化学实验Ⅰ-1》课程教学大纲
本科生课程大纲一、课程介绍1.课程描述：有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分。
有机化学实验教学的任务，不仅是验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力，综合分析问题和解决问题的能力，培养学生自主设计实验的基本能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，使学生在科学方法上得到初步训练。
同时也为以后的生物化学，药物化学等相关学科提供所需的专业知识和实验基础。
Organic chemistry experiment is an important part of organic chemistry teaching. The task of organic chemistry experiment teaching is not only to verify, consolidate and deepen the basic theoretical knowledge learned in the classroom, but more importantly, to cultivate students' experimental operation ability, comprehensively analyze and solve problems, and cultivate the basic ability of students to design experiments independent. The students need to develop a serious, pragmatic and scientific attitude and a rigorous work style so that they can get preliminary training in scientific methods. At the same time, the class of experiment also provides the necessary professional knowledge and experimental foundation for the future biochemistry, medicinal chemistry and other related subjects.2.设计思路：本课程主要面向药学低年级学生，引导学生由浅入深地验证有机化学理论课程中所学的理论知识，并利用所学理论发现，分析和解决实验中出现的问题。
基础有机化学实验实验报告一
乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：1. 学习分水器的使用2. 学习可逆反应转化率的提高二．实验原理:OHOACETIC ACID+HOBUTAYL ALCOHOLOBUTYL ETHANOATE+HOHWATER三．仪器和试剂要求：高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。
柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min主要试剂摩尔质量（g/mol ） 体积（ml ） 质量（g ） 摩尔数（mol ）正丁醇（Butanol ） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Aceticacid ）60.05 7.2 7.506 0.125四．实验装置：回流分水装置五．实验步骤及现象：六．产品性状、外观、物理常数：无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃详见色谱分析报告七．产率计算：理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为：63.50%八．实验讨论：1．反应瓶中同时还有哪些副反应？答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。
2．浓硫酸多加有何不好？答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。
3．本实验用什么方法提高转化率？答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。
4．本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。
5．为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？答：NaOH溶液会使酯水解。
6．为什么产品一定要洗至中性？答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
2020年9月21日
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4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
2020年9月21日
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实验设计流程图
2020年9月21日
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
《有机化学实验(一)》实验课程教学大纲
学习本门课程的目的：
通过实验，训练学生掌握有机化学实验的基本技能，学会分离、提纯的方
法通过实验，培养学生观察现象、分析问题和解决问题的能力；通过实验
培 养学生理论联系实际、实事求是、严谨务实的科学态度与良好的工作习
惯；为今后胜任中学化学教育教学或科学研究工作打下坚实的实验基础。
5、有机化学实验文献
实验内容：
一、讲解部分
1、有机化学实验室规则
2、有机化学实验室安全知识
①实验室的安全守则
②实验室事故的预防
③事故的处理和急救
④急救用具
3、有机化学实验室常用的仪器和装置
①普通玻璃仪器
②标准接口玻璃仪器
③常用装置
④装配
4、常用玻璃器皿的洗涤和保养
①玻璃仪器的洗涤
②玻璃仪器的干燥
③玻璃仪器的保养
5、药品的取用方法及注意事项
6、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
二、操作部分
1、常用装置的安装和玻璃仪器的洗涤
2、药品的取用
主要仪器设备药品：
蒸馏装置仪器、分馏装置、回流装置。固体药品（粉末、颗粒、块状）和液体药品
计划时数：总4学时（3学时理论和1学时实验）
实验类型：基本操作
实验性质：必做
每组人数：1-2人
有机化学实验是一门独立于有机化学课程之外的必修课。本课程突出对学生有机化学综合实验能力的培养，课程的安排着力于培养具有宽广的有机化学知识基础和熟练的基本技能、能够适应未来发展需求的专业人才。本课程内容主要包括有机化学实验基本知识、基本操作及其原理与要点。通过实验使学生掌握有机化学实验的基本操作技术和技能，学会分离提纯等方法等；培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，独立工作能力和实践动手能力。
有机化学实验(1)
有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。
由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。
但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂：60%乙醇水溶液100mL装置：下图为分馏装置。
2020有机化学实验1-1无水乙醇的制备、蒸馏及沸点的测定
王志强
无水乙醇的制备、 蒸馏及沸点的测定
实验目的
1. 学习氧化钙制备无水乙醇的原理； 2. 掌握氧化钙制备无水乙醇的操作方法； 3. 了解测定沸点的意义；掌握常量法（蒸馏法）及微量法测
定沸点的原理和方法； 4. 学习、掌握蒸馏及微量法测熔点的操作。
实验原理
利用氧化钙（生石灰）与水作用，而除去乙醇中含有的少 量水
问题及讨论
1．在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管 口以上，是否正确？为什么？ 2．当加热后有蒸馏液出来时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上 通水？如果不行，应怎么办？ 3. 如果加热过猛，测定出来的沸点是否出液馏出时的温度和最后一滴馏出液馏 出时温度的范围即为该馏分的沸程。纯液态有机化合物在蒸馏过 程中沸点范围很小（0.5～1℃），温度变化区间最多不得超过3℃， 若区间再大，即认为所蒸馏的液体不是纯净化合物。所以，可以 利用蒸馏来测定沸点。
实验原理
• 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加 入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加 热时的暴沸现象，故把它们叫做止暴剂。在加热蒸馏前就应加入 止暴剂，当加热或发觉未加止暴剂时，应使沸腾的液体冷却至沸 点以下后才能加入止暴剂。
• 实验用试剂
• 95% 乙醇15 mL ，小颗粒状的生石灰6g
• 实验装置
• 1. 常量法测沸点：用蒸馏装置测定； • 2. 微量法测沸点：用b 型管测定（b 型管、特制的小试管（微
量沸点管的外管）、沸点管（一端封口的毛细管）、两支温度计）
• 实验装置
• 1. 常量法测沸点：用蒸馏装置测定；
• 蒸馏烧瓶、直型冷凝管、接液管、锥形瓶；
1. 回流加热除水 在50 mL 圆底烧瓶中，加入15 mL
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学实验教案 (1)
有机化学实验教案目录实验一蒸馏及沸点的测定（3学时）实验二薄层色谱分离法（4学时）实验三萃取（3学时）实验四1-溴丁烷的制备（4学时）实验五乙酸乙酯的制备（4学时）实验六甲基橙的制备（4学时）实验七卤代烃的性质（2学时）实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法二、实验原理1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时：液态物质沸腾液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度２、蒸馏（distillation）将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语：沸程始馏温度～终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途：液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液蒸馏方法：常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。
沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。
末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。
如水的沸点：100℃/760 mmHg。
(1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石(2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上，拆除反之(3) 温度计位置，水银球上端与冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出(5) 加热器温度95 -85℃，保持每秒1-2滴(6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯，接锥形瓶(7) 当圆底烧瓶内只剩0.5-1.0mL液时停止加热(8)记录初沸温度、末沸温度、量出体积数、计算产率注意事项：蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。
第1讲 简单蒸馏- 华南理工大学有机化学实验讲义
冷凝管的选择
回流用球形冷凝管
当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管
当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
化学与化工学院
第7页
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹
十字架
加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
磁搅拌器
磁搅拌子
温度计 接液管
圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
如何从蒸馏头 上口正确加入 待蒸馏液体？
化学与化工学院
蒸馏乙醇装置图
3)加入液体和沸石
通过长颈玻璃漏斗加入待 蒸馏液体 加2-3粒沸石以防止爆沸
第15页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
4)装温度计
温度计水银球的上端与蒸馏头支
管口下部位于同一水平线上 水银球位置偏高或偏低，会有什
馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。
化学与化工学院
第13页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
尾接管的支 管的作用？
1)清洗仪器，干燥 2)安装仪器
先下后上，先左后右 逐个固定，逐个安装 注意铁夹的位置
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有机化学实验 第1章 简单蒸馏
龙新峰
华南理工大学 化学与化工学院
South China University of Technology School of Chemistry and Chemical Engineering
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有机化学实验 第1章 简单蒸馏
有机化学实验报告1
实验报告实验一. 已二酸一.实验原理环己醇氧化制备已二酸：二.药品仪器1.仪器：250ml三颈烧瓶，托盘天平，研砵，酒精灯，温度计，玻璃棒2.药品：环己醇，碳酸钠，高锰酸钾，3.产物：己二酸：外观白色结晶体；气味有骨头烧焦的气味；分子式C6H10O4；分子量146.14；熔点153℃；沸点332.7℃；密度1.360；闪点209.85℃；燃点（开杯）231.85℃；熔融黏度4.54mPa•s(160℃)；溶解性微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍。
15℃时溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。
主要用途用作合成高聚物的原料，也用于制增塑剂及润滑剂环己醇：无色、有樟脑气味、晶体或液体；蒸汽压：0.13kPa/21℃闪点：67℃；熔点：20～22℃沸点：160.9℃；溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等；密度：相对密度(水=1)0.96；相对密度(空气=1)3.45；稳定性：稳定；主要用途：用于制己二酸、增塑剂和洗涤剂等，也用于溶剂和乳化剂；燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
危险特性：遇明火、高热可燃。
与氧化剂可发生反应。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
环己酮：外观与性状无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味；熔点-45℃沸点：115.6℃；密度：相对密度(水=1)0.95；相对密度(空气=1)3.38；蒸汽压：1.33kPa/38.7℃闪点：43℃；溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、苯、丙酮等多数有机溶剂；稳定性：稳定；危险标记：7(易燃液体)；主要用途：主要用于制造已内酰胺和已二酸，也地优良的溶剂三.实验步骤四.结果讨论。
有机化学实验1
一、蒸馏与分馏一、实验目的了解蒸馏与分馏的原理；掌握蒸馏与分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装方法。
二、实验原理蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。
用于分离沸点相差大于30度的液体。
分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。
用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置四、实验步骤向圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的混合液，再加2－3粒沸石仪器缓慢通冷凝水打开电热套加热当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒1－2滴分别收集56－62、62－72、27－98、98－100度的馏分画出蒸馏曲线分馏操作：圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石安装分馏装置加热控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分画出分馏曲线与蒸馏曲线进行比较五、分析讨论1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。
4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。
放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。
当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。
二、水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥一、实验目的掌握水蒸汽蒸馏的原理；掌握水蒸汽蒸馏的应用范围；了解干燥剂的各类及使用范围。
二、实验原理当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
此沸点比各组分的沸点都低。
因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。
应用范围:1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。
实验一熔点的测定_有机化学
答案:
• 1.（ 1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准， 熔点数据易偏高，熔程大。 • （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会 进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着 溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 • （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使 测得熔点偏低，熔程加大。 • （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂， 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔 点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况 同上。
实验一 熔点的测定
2013.3
一、实验目的
• 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 • 2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
（一）测熔点时几个概念 • 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 • 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 • 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 • 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
七、数据记录和处理
实验表1 熔点测定数据记录表
测定值(℃) 测定值(℃)
样品
初熔
全熔
初熔
全熔
1 2
八、兴趣实验：
有机化学实验-实验1-溴乙烷的制备
八. 实验注意事项
加溴化钠时最好使用干燥漏斗或用 纸筒，尽量防止溴化钠固体粘附在 烧瓶磨口处。如果不慎粘上，可用 纸擦拭干净。否则会影响反应装置 的密闭性，使溴乙烷逃逸而降低产 率。
开始加热不能过快，否则不仅会导 致硫酸把HBr氧化为Br2，而且会增 加副产物乙醚和乙烯的生成。加热 要逐渐稍大，使反应平稳发生。
五. 实验装置
制备装置
常压蒸馏装置
六. 实验步骤
在100 mL 园底烧瓶中加入10.0 mL 95% 乙醇，及10 mL 水， 在不断振摇和冷水冷却下，漫 漫加入20.0 mL 浓硫酸，冷至 室温后，在冷却下加入15.00 g 研成细粉状的溴化钠，稍加振 摇混合后，加入几粒沸石（或 磁子搅拌），安装成常压蒸馏 装置。接受器内外均应放入冰 水混合物，以防止产品的挥发 损失。接液管的支管用橡皮管 到入下水道或吸收瓶中。将反 应混合物在电热套内加热蒸馏 ，使反应平稳发生，直至无油 状物馏出为止。
2 HBr + H2SO4
SO2 + Br2 + 2H2O
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进 行。实验室制备溴乙烷是用乙醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因 此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除 反应和重排反应的发生。
九. 思考题
粗产物中可能有什么杂质，是 如何除去的？
在制备溴乙烷时，反
02
应混合物中如果不加 01
水会有什么结果？
一般制备溴代烃都有
03 那些方法，各有什么
优缺点？
实验药品
10.0 mL 95 %乙醇（0.17 mol ）； 浓硫酸19mL（0.35 mol）； 溴化钠固体15.00 g（0.15 mol）。
大学有机化学实验一乙醇的蒸馏和微量法测沸点预习报告
实验一乙醇的蒸馏及沸点的测定一、实验目的（1）通过稀乙醇的溶液浓缩过程，掌握蒸馏的原理、装置及操作方法。
（2）了解微量法测定溶液沸点的操作技术。
二、实验原理(1)纯物质在一定压力下具有恒定的沸点，若有杂质的掺入，则会发生沸点降低或升高的现象，并且在蒸馏过程中沸点会逐渐发生变化，因此，测定沸点可检测物质的纯度。
(2)沸点的测定通常是在物质的蒸馏提纯过程中附带进行（定量法），则测定纯粹液态有机物的沸点通常用微量法。
(3)乙醇（C2H5OH）为无色透明液体，沸点78.5℃，可与水任意混溶。
稀乙醇溶液蒸馏时，由于乙醇的挥发性较大,蒸汽中乙醇含量增高，因而可借助蒸馏法提高乙醇溶液浓度。
(4)注意不可能通过常规的蒸馏或分馏手段把乙醇和水百分百的分离出来，原因是在乙醇蒸馏过程中存在恒沸物。
三、实验材料（1）器材：加热套、酒精灯、100℃或150℃温度计、普通蒸馏装置、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶（2个）、铁架台（2个）、量筒（100mL、20mL）、沸石、提勒管、毛细管（Φ1mm和Φ3-4mm·）、玻璃管、长颈玻璃漏斗、橡胶圈、铁圈（2）药品：稀乙醇溶液（75%）、无水乙醇、石蜡油四、实验步骤1、乙醇的常压蒸馏安装蒸馏装置→倒30ml75%乙醇于蒸馏瓶中→加沸石，塞好温度计，检查仪器连接→接通冷凝水，水浴加热→待温度趋稳定时，更换另一纯净干燥的接收器，记下温度计的读数→待收集约20ml乙醇时停止蒸馏，记下温度计读数→先停止加热，稍冷后停止加水，拆除仪器。
常压装置图实验装置图2、微量法测定乙醇的沸点制备沸点管→加样，置无水乙醇样品于外管（液高2-3mm），放入内管，将沸点管用橡皮圈附于温度计上，放入提勒管的油浴中→液状石蜡油浴，先在提勒管的底部集中加热，然后缓缓在支管附近加热→当将有一连串小气泡快速逸出，停止加热→液体刚进入内管的瞬间，记录温度计读数五、注意事项1、任一恒沸物都是根据某一特定外压而言。
对于不同压力，其恒沸组分和沸点都将有所不同。
有机化学实验(一)蒸馏
有机化学实验（一）蒸馏一、目的利用蒸馏来纯化液体，以及分馏装置来分离混合物。
藉实验的进行让学生学习基本有机实验器材架设、基本有机实验仪器设备使用与操作，包括搅拌器、变压器、加热包等。
进而藉由实验的设计让学生学习组装蒸馏装置、学习于蒸馏过程所需的技巧。
二、原理蒸馏法(Distillation) 常作为液体的纯化方法，主要是因为蒸馏法不需昂贵的设备，却能得到纯度颇高的结果。
依照性质可区分为简单蒸馏、分馏以及减压蒸馏。
这三种方式无明显界定，大多依照实验设备及需求加以选择。
简单蒸馏(Simple distillation) 适用于纯化所含杂质较少、沸点低(通常指沸点低于150 °C) 的液体化合物，通常是指单一液体化合物的纯化，如溶剂的纯化。
有时沸点低、且沸点相差较大(约50~100 °C) 的液体混合物，亦可用简单蒸馏分离。
为了使馏出物的纯度提高，蒸馏速率是相当重要的。
一般而言，良好的蒸馏速率约为1 drop/sec (0.4~0.5 mL/min)。
分馏(Fractional distillation) 较适用于纯化沸点低、沸点相差在20~50 °C 的液体混合物，通常是指藉由纯化动作得到两种或两种以上的液体化合物。
其设备只要在原有的蒸馏设备上加装一段分馏管(fractionating column)即可。
假如液体化合物的沸点过高(通常指沸点高于150 °C)，则可考虑选择减压蒸馏(distillation under reduced pressure)。
如果沸点高，杂质亦较多，则可加装一段分馏管进行纯化。
本实验选择简单蒸馏及分馏两部分进行说明。
蒸馏主要分为蒸发及冷凝两个步骤。
首先液体由外界的热源得到能量而气化成为气体，气体再经冷凝器冷凝后成为液体，此过程称为蒸馏。
在蒸馏过程中，可收集不同沸点的化合物而达到分离纯化的目的。
进行蒸馏时依照拥有的设备，有下列几项是必须注意的：1.样品量不可过少(尽量不低于0.5 g)。
(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备
1 －溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2. 练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3. 进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法， 正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的， HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用 NaBr 与硫酸作用产生 HBr 的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr 气体吸取，省得造成对环境的污染。
在反应中，过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用，经过产生更高浓度的 HBr 促使反响加速，还能够将反响中生成的水质子化，阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。
主反响NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O副反响C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH CH 2 + H 2O H 2SO 42 C 4H 9OHC 4H 9OC 4H 9 + H 2OHBr + H2SOBr 2 + SO 2+ H 2O4醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔1〕：C 4H 9 OH + H 2SO 4 C 4H 9OH 2 HSO 4 C 4H 9OC 4H 9 + H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 HSO 4H三、实验药品及物理常数药品名称分子量 用量熔点 沸点 比重水溶解度(mol )(ml 、 g 、mol)(℃ )(℃ )20(g/100ml)(d 4 )正丁醇1－溴丁烷不溶于水 溴化钠15g 747 1390微溶于水 浓硫酸 9818ml易溶于水其他药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤〔1〕在 100ml 圆底烧瓶中参加15ml 水，尔后参加18ml 浓硫酸〔分3-4 次加〕，摇匀后，冷却至室温，再参加 11.2ml 正丁醇，混杂后参加 15g 溴化钠〔小心参加，节不能在磨口处留有固体〕，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同样，冷凝物易回流下来〕，在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
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有机化学实验报告
第二部分：实验记录 实验操作步骤
1、 、 2、 、
现象
说明
（实验过程中完成）
第三部分：结果与讨论
实际产量 实验结果： 产率% = × 100 = 理论产量 问题讨论 思考题
实验成绩的考核
♦ 预习报告（20%）：内容的完整性。 预习报告（ ）：内容的完整性 ）：内容的完整性。 预习：第二章蒸馏、
分馏、洗涤与萃取 ♦ 实验操作（50%）：实验态度；操作的规 实验操作（ ）：实验态度 ）：实验态度； （分液漏斗的使 范性、熟练程度；实验记录的完整性； 范性、熟练程度；实验记录的完整性；产 用）、干燥剂的使 用、沸石的使用等 量和质量。 量和质量。
重 结 晶
溶质 原理： 不溶性杂质
溶解 热过滤
冷却 加热
结晶
柱 色 谱
原理：
1～6项属预习报告内容（进实验室前完成）
七、实验记录（包括操作步骤、试剂用量、反应温
度、反应时间、现象、产品质量、性状等） 实验操作（步骤） 实验操作（步骤） 现象 说明
实验过程中完成
八、产率：
实际产量 产率% = × 100 = 理论产量
九、问题讨论 十、思考题
指导教师签字
有机化学实验报告书写格式
有机化学实验 基本知识
有机化学实验的基本要求
(1)充分准备：按要求预习、完成预习报告； 预习内容：实验讲义第一章、第二章内容。 预习报告：完成实验报告中1～6项内容， 其中实验步骤(流程）中的单元操作（如蒸 馏、重结晶、洗涤和萃取、回流、搅拌等） 预习讲义第二章内容。未作预习报告者，不 得做实验！
有机化学实验的基本要求
（5）遵从指导：严格按照操作步骤进行实验， 如需改动，须由老师同意。一般情况下，不允 许重做实验，确需重做者，须经老师同意并按 有关规定办理手续； （6）注意保持实验室的安静和整洁，不许在 实验室大声喧哗、互相窜位。废弃物应丢在指 定地点；实验完后，拆洗仪器，清理台面，值 日生应做好实验室的整理和清洁工作；
用反应式表示（包括副反应） （1）原理和方法 （2）相关操作技术
班级
实验日期
查阅化学手册 三、物理常数
名称 分子式 相对分 子质量 性状 相对 密度
20 4
d
熔 点 (℃ )
沸 点 (℃ )
溶解度 折光 率
n
物、副产物（限有机物）
四、主要仪器及耗材
（玻璃仪器名称和规格、药品及用量） 五、 仪器装置图 六、 实验步骤（流程图）
分 馏
装置图：
刺形分馏柱
分馏原理：
蒸气 馏出液 中A的 的 浓度不 断上升 最后接 近纯A 近纯A
TB TC1
温 液体 度 TC2 TC3 TA
蒸馏液 浓度 组成 100 % C3 0% C2 冷凝液 浓度 C1 0% A 100% B
重 结 晶
重结晶是分离和提纯固态有机物的 常用方法，是有机化学实验重要的基本 操作。 重结晶法适合在不同温度下溶解度 有显著不同，并和杂质的溶解度有显著 不同的固体有机物的提纯。
有机化学实验的基本要求
（2）按时到课：学生不得无故不上实验课， 无故缺课者，不得补做实验，该次实验成绩 为0分；因病因事请假，所缺的实验课按有关 规定补做；每次实验学生应提前5分钟到达 实验室，进行实验前的准备工作；实验完毕 后，应将产品及实验记录交老师检查，经老 师签字后，方可离开实验室；
有机化学实验的基本要求
（3）注意安全：遵守实验室安全规则，不得 穿拖鞋背心进入实验室做实验，食品、饮料不 准带入实验室，不准在实验室吃东西； （4）严谨求实：要如实、当时做好实验记录， 无实验记录者，老师不予以签字； 实验记录：实验过程中的操作步骤、试剂 用量、反应温度、时间、现象、质量、产品性 状等的记录。是科学实验中的原始数据。
♦ 蒸馏：加热液体混合物至沸腾，收集产生
的蒸气，再冷凝为液体。此过程即为蒸馏。 ♦ 目的：(1)对液体混合物进行分离提纯。液 体混合物中各组分要求在沸点附近不分解 且沸点差大于30℃； (2)对纯液体蒸馏测定沸点。 ♦ 装置： ♦ 原理：
蒸 馏
装置图：
温度计 蒸馏头 冷凝管
接液管
圆底 烧瓶
接收瓶
♦ 实验报告（30%）：规范、正确、整洁； 实验报告（ ）：规范 ）：规范、正确、整洁；
问题的解答及讨论。 问题的解答及讨论。
实验项目：（1）环己烯的制备（2）正溴 丁烷的制备（3）正丁醚的制备（4）乙 酰苯胺的制备（5）······
有机化学实验 基本操作
蒸 馏（见P51）
蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用 方法，是有机化学实验重要的基本操作。 凡是在沸点时不会分解的物质都可以 在常压下进行蒸馏。利用液体混合物中各 组分挥发度的不同，可将挥发性物质和不 挥发性物质分离，也可以把沸点不同的物 质以及有色的杂质分开。
有机化学实验的基本要求
（7）爱护公物和仪器、设备，损坏仪器、设 备按有关规章赔偿。 （8）仪器的领取和归还：领取时自己对照清 单清点仪器，归还时须经老师清点。
事故的预防和处理措施 火灾 爆炸 烫伤 割伤 化学品灼伤 中毒
参阅讲义P2。做到心中有数， 遇事不慌。
有机化学 实验报告要求
有机化学实验报告（见P104） 实验者 实验名称 一、 目的要求 二、 实验原理
蒸馏原理： 组成-沸点图
TB 蒸气 温 度 液体 TA 冷凝液 浓度 100 % 0% 对于A： 对于 ：C2 > C1 C2 C1 0% A 100% B TC1 蒸馏液 中A的 的 浓度不 断下降 沸点不 断上升 最后接 近纯B 近纯 的沸点
蒸馏液 浓度
组成
分 馏
分馏也是分离和提纯液态有机物的常用方 法，是有机化学实验重要的基本操作。 分馏实际上就是多次蒸馏。其原理、装置 及操作与蒸馏类似，但前者分离效率高。利用 蒸馏只能将沸点差别较大(相差30℃以上)的液体 混合物分开；分馏可分离沸点比较接近(相差小 于30℃)的液体混合物，目前最精密的分馏设备 可分离沸点差仅1~2℃的混合物。