化学实验报告ppt

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油层(上)变透明
分去下层硫酸
安装好蒸馏装置
水浴加热,蒸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ油层
开始有馏出液
38℃
蒸完
39.5℃
备注 接收器中盛 20ml
水,冷却
用水试验是 NaHSO4 油层8ml
接收瓶53.0g 接收瓶+溴乙烷
63.0g 溴乙烷10.0g
八、产率计算:产率计算:
产品:溴乙烷 无色透明液体 沸程:38~39.5℃,
四、计算:
名称 95%乙醇
实际用量
理论量
8.0g 10ml 0.135mol 0.126mol
过量 31%
NaBr
13g 0.126mol
硫酸(98%) 18ml 0.32mol 0.126mol 154%
溴乙烷
0.126mol
理论产量 13.7g
五、实验流程(实验步骤):
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫 酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g 溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧 瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器 中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶 液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应 进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐 减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用 盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶 中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏 斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。 由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。产量约10g(产率约54 %)。
固体成碎粒状,未全溶
加入95%乙醇10ml,混合均匀
振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml,同时用水浴 冷却
放热
加入三粒沸石,开始加热
出现大量细泡沫
冷凝管中有馏出液,乳白色油状物沉在水底。
固体消失
停止加热
馏出物中已无油滴,瓶中残留物冷却成无色 晶体
用分液漏斗分出油层
油层用水冷却,滴加5ml浓硫酸,振荡后静 置
(1)合成实验报告的内容 ① 实验目的 ② 反应原理,主、副反应方程式 ③主要试剂名称、用量 ④ 主要仪器名称、规格(省略) ⑤实验流程: ⑥实验装置图(主要的) ⑦实验步骤及现象 ⑧产品产率计算 ⑨问题及讨论
实验×× 溴乙烷的制备
一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、实验原理 主反应:NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4
六、实验装置:
图1 乙醚制备装置
七、实验步骤及现象:
时间 8:30 8:45 8:55 9:00 9:10 9:20 9:25 10:15 10:25 10:30 10:35 10:50 11:05 11:10 11:18 11:33
步骤
现象
安装反应装置
烧瓶中加13gNaBr、9ml水,振荡使其溶解
5. 针对实验过程的某些局部细节,讨论实验条件的设定, 比如温度,加热速度,加热时间等。
6. 你个人对实验的其他评价。
讨论问题不要写成注意事项,不要把思考题 写入实验报告。
• 本次实验的产物产量和质量基本合格。 加浓硫酸洗涤时发热,表明粗产物中乙 醚、乙醇或水分过多,这可能是反应时 加热太猛,使副反应增加。另外,也可 能由于从水中分出粗油层时,带了一点 水。溴乙烷的沸点很低,硫酸洗涤时发 热使一部分产物挥发损失。
有机化学实验的实验报告说明 实验报告
写实验报告,分析实验现象,归纳整理实验结果,是把实验 中直接得到的感性认识上升到理性思维阶段的必要一步。实验 操作完成后,必须根据自己的实验记录进行归纳总结。用简明 扼要的文字,条理清晰地写出实验报告,应对反应现象给予讨 论,对操作中的经验教训和实验中存在的问题提出改进性建议。
产量:10.0g,体积:6.8ml 密度:1.47 产率:73%
九、问题与讨论::
本部分内容是实验报告的重点部分,就你的实验过程 和实验结果,提出问题,并对所提出的问题加以讨论: 1. 实验是否有特殊的现象,解释发生该现象的可能原因。
2. 实验是否存在可以改进的步骤,给出改进后的优缺点 比较。
3. 实验过程是否有错误发生,解释发生的原因和改进意见 4. 实验结果是否合理,并解释结果异常的可能原因。
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CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反应:2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O
三、主要仪器及药品 1.主要仪器名称、规格 圆底烧瓶100mL 2个、直形冷凝管20 cm 、 分液漏斗60 mL 、锥形瓶100mL 2个 接受弯头、温度计200、蒸馏头 2.主要试剂名称、用量: 乙醇(95%)10mL(0.17mol)、 溴化钠(无水)15g(0.15mol)、 浓硫酸(d=1.84)19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL
纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃, nD20=1.4239 注:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反 应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失. 实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时 间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
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