2020高考化学一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第28讲物质的分离和提纯讲义含解析苏教版
高三一轮复习化学实验-物质的分离与提纯学案及课堂检测
物质的分离与提纯【考纲要求】1．能对常见物质进行分离和提纯。
2．掌握化学实验的基本操作，绘制和识别典型的实验仪器装置图。
【知识网络】一、物质的分离与提纯方法混合物的物理分离方法混合物的化学分离法【易错指津】1．分离与提纯物质的原则：（1）不引入新的杂质。
（2）先简单后复杂，先用物理方法，后用化学方法。
（3）注意加入化学物质的先后顺序。
（4）注意加入化学试剂量的要求。
2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4．有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。
例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。
其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
【典型例题评析】例1只用水就能鉴别的一组物质是( )A.苯、乙酸、四氯化碳B.乙醇、乙醛、乙酸C.乙醛、乙二醇、硝基苯D.苯酚、乙醇、甘油例2提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（）A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸例3 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol／L)是 ( ) (双选) A.CaCl2和Na2C03 B.稀H2S04和Na2C03C.Ba(OH)2和NaHC03D.NaAlO2和盐酸例4 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④用10%NaOH溶液洗；⑤水洗，正确的操作顺序是（）A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③练习1．血液属于胶体，透析是除去肾衰竭病人血液中的毒性物质，从而拯救病人生命的重要方法。
山东省2020年高考化学一轮复习专题8.2物质的分离、提纯和检验考点扫描(含解析)
专题2 物质的分离、提纯和检验【名师预测】本专题内容的考查仍将以根据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在或运用不同的方法分离混合物或提纯物质等为主，强调试剂的加入顺序、分离仪器的选择、重要物质的检验方法等基本实验操作。
题型主要以选择题、化工流程、实验设计等形式出现。
预计今后，物质的检验在选择题中一般以两种形式出现：一是在选项中设置检验的方法是否可靠；二是以推断形式判断是否存在某种离子等。
在非选择题中，表现形式较为灵活多变，主要通过实验现象判断可产生什么物质或设计实验判断某种物质是否存在等。
重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【知识精讲】一、体系构建二、物质的分离、提纯1．混合物分离和提纯的区别(1)混合物的分离：通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。
(2)混合物的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的一般原则(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3．物质分离和提纯的常用物理方法（1）过滤（2）蒸发结晶（3）蒸馏（4）升华（5）萃取、分液（6）冷却结晶溶解装置与过虑装置4.分离提纯常用的化学方法三、常见物质的检验（一）常见阳离子的检验①H＋、②Fe3＋、③Fe2＋、④Al3＋、⑤NH＋4、⑥Cu2＋、。
高考化学复习第28讲物质的分离提纯及检验PPT课件
马腾
考纲要求
2012 考纲展示
2013 高考导视
1.掌握无机与有机混合物分离、提
能对常见的物质 (包括气体物质、 无机离子)进行分 离、提纯和检验。
纯的一般方法。 2．结合生产实验对分离和提纯基 本操作的使用条件、使用仪器、 操作的注意事项进行考查。 3．对综合运用化学知识检验和鉴
“四必须”： ① 除杂试剂必须过量， ② 过量试剂必须除尽， ③ 去除多种杂质必须考虑试剂加入顺序 ④ 选择的除杂途径必须是最佳。
3、分离、提纯的分类：
A、按物质变化分为2类
①物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、 分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。
②化学方法： 加热法（NaCl中混有NH4Cl） 沉淀法（NaCl中混有Na2SO4） 转化法（苯酚与硝基苯的分离） 酸碱法（BaSO4中混有BaCO3） 氧化还原法（FeCl3中混有FeCl2） 调节pH法（CuCl2中混有FeCl3）
3、分液
分液：把互不相溶的两种液体分离
的操作（例如油和水的混合物）。
实验仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯
注意事项：
➢放液时，先打开分液漏斗的磨口塞，或使塞 上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，保 持漏斗内外气压一致； ➢下层溶液下口放出，上层溶液上口倒出。
4、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、 玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子 分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶 体溶液。
例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 实验仪器：半透膜袋、烧杯、玻璃棒
注意事项：将要提纯的胶体装入
完好的半透膜中，将 半透膜袋系好，浸入 蒸馏水中，渗析的时 间要充分。
5、盐析：一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物
第28讲 物质的分离、提纯和检验(练)高考化学一轮复习讲练测(原卷版)
第28讲 物质的分离、提纯和检验第一部分：高考真题感悟1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及．．．的操作是 A ．洗涤B ．粉碎C ．萃取D ．蒸发2．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是3．（2022·广东·高考真题）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl 溶液中。
一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是 A ．加入3AgNO 溶液产生沉淀 B ．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现 C ．加入KSCN 溶液无红色出现 D ．加入()36K Fe CN ⎡⎤⎣⎦溶液无蓝色沉淀生成4．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。
实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
下列说法正确的是A ．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应B ．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C ．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D ．①、②、③均为两相混合体系5．（2020·浙江·高考真题）某固体混合物X ，含有Al 2(SO 4)3、FeCl 3、Na 2CO 3和CuSO 4中的几种，进行如下实验：①X 与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y 和弱碱性溶液Z ；②沉淀Y 与NaOH 溶液作用，无变化。
下列说法不正确．．．的是 A ．混合物X 中必定含有Na 2CO 3，不含Al 2(SO 4)3 B ．溶液Z 中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO 3 C ．灼烧沉淀Y ，可能得到黑色物质D ．往溶液Z 中加入Cu 粉，若不溶解，说明X 中不含FeCl 3第二部分：最新模拟精练完卷时间：50分钟 一、选择题（共12*5分）1．（2022·上海杨浦·一模）只用水不能鉴别 A ．苯和4CCl B ．4KMnO 晶体和2I 晶体 C ．22Na O 和硫粉D ．乙酸乙酯和乙酸丁酯2．（2022·上海长宁·二模）下列实验用酸性 4KMnO 溶液不能达到预期目的的是 A ．鉴别乙烯和乙烷 B ．鉴别四氯乙烯和聚四氟乙烯C ．鉴别苯和对二甲苯D ．检验 ()23CH C CH CHO = 中含碳碳双键3．（2022·山东师范大学附中模拟预测）实验室进行海带提碘实验，萃取后继续分离得到单质碘的主要操作：用浓氢氧化钠溶液进行反萃取、分液、酸化、过滤及干燥等。
高考化学一轮总复习课件物质的分离和提纯
过滤法
01
02
03
原理
利用物质的溶解性差异， 将不溶物从溶液中分离出 来的方法。
操作步骤
溶解、过滤、洗涤、干燥 。
适用范围
适用于不溶物和可溶物的 分离，如粗盐的提纯。
结晶法
原理
利用物质在溶剂中的溶解 度随温度变化的不同，通 过冷却或蒸发溶剂使物质 结晶析出的方法。
操作步骤
蒸发浓缩、冷却结晶、过 滤、洗涤、干燥。
色谱法
原理
利用物质在固定相和流动相之间 的分配平衡，使各组分以不同的
速度移动而达到分离的目的。
适用范围
适用于复杂混合物中各组分的分 离和提纯，如有机物、无机物、
生物样品等。
操作步骤
将待分离物质溶解于流动相中， 通过色谱柱时各组分在固定相和 流动相之间反复分配，按分配系 数大小依次流出色谱柱，从而实
不引入新杂质
在分离和提纯过程中，应避免 引入新的杂质，保证产品的纯
度。
不损失目标组分
尽量使目标组分完全分离出来 ，减少损失，提高收率。
操作简便易行
选择简单、易操作的分离和提 纯方法，降低实验难度和成本
。
环保安全
注意实验过程中的环保问题， 选择对环境无害的试剂和操作
方法，确保实验安全。
02
物质的分离方法
实验步骤
将粗盐溶解于水中，过滤去除不溶性杂质，再将滤液蒸发结晶得到 纯净的食盐。
实验注意事项
溶解时要充分搅拌，过滤时要选用合适的滤纸和漏斗，蒸发时要控制 火候，防止食盐飞溅。
案例二：海水中提取溴
实验目的
通过氧化、萃取、分液等操作，从海水中提取溴单质。
实验步骤
向海水中通入氯气将溴离子氧化为溴单质，然后用有机溶 剂萃取溴单质，再将有机相和水相分离，最后蒸馏得到纯 净的溴单质。
高考第一轮复习——物质的分离、提纯与检验
一、考纲要求1. 掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
2. 能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
二、考题规律物质的分离、提纯与检验是高考常考的知识，在选择和综合实验中都有所涉及。
近几年主要考查了：1. 常见气体的制法，包括仪器的选择组装等。
2. 物质的分离、提纯、检验的基本操作。
三、考向预测该专题知识是高考考查的热点，判断操作的正确与错误，根据要求选择实验仪器，选择适当的试剂进行分离、提纯、鉴别仍然是今后高考考查的重点内容。
另外将物质的分离、提纯与物质的制备、混合物成分的鉴定等内容融合在化工流程中，形成综合实验题也是未来高考的方向。
一、物质的分离、提纯与检验知识体系鉴定：是指通过一定的方法将物质组成成分一一检验出来主要鉴别：是指有若干种物质，需根据物质各自不同特性或离类型子的特征反应把有关物质一一区分开来推断：是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检验物的组成或名称物质①充分利用物质（或离子）的特征反应的基本原则②确定检验操作顺序要“先简后繁”检③确定物质检出顺序要“先活后惰”验物注①选择合适的试剂、试纸，要求选择操作简单、反应灵敏、现象明显的方法和途径质意的事②不能向待检物中直接加入试剂，必须另取试样。
一般来说，固体物质的检验常先加检项水配成溶液验③一种溶液需要进行两次以上实验时：一般应分别取样，不能在同一试液中重复操作、④叙述时要先说明现象再得出结论分离①物质的分离是将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程与二者比较②物质的提纯是除去物质中混有少量杂质而得到纯净的物质提物③物质的分离与提纯目的不同，但所遵循的原则与实际操作却非常相似纯质的①不增（不引入新杂质）分基本原则②不减（不减少被提纯物）离③易分离（被提纯物与杂质易分离）与④易复原（被提纯物易复原）提纯①除杂试剂需过量注意事项②过量试剂需除尽③去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序④选择最佳的除杂途径二、常见气体的制备、收集和尾气处理1. 制备气体一般原则：（1）反应物容易获得；（2）反应条件容易达到；（3）反应容易控制；（4）生成的气体容易分离2. 气体的制备、收集和尾气装置制取气体的装置收集尾气吸收O2O2NH3NH3H2CO2、NO2H2NO2NO Cl2、SO2Cl2、SO2HCl3. 气体的干燥一般净化气体时，除去水蒸气的干燥装置放在最后。
【高中化学】物质的分离和提纯与鉴别方法归纳
【高中化学】物质的分离和提纯与鉴别方法归纳一、物质的分离和提纯1.物理方法（1）过滤：它是利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离开来的一种方法。
如粗盐的提纯。
（2）蒸发浓缩：分离溶解在溶剂中的溶质的方法。
例如从盐溶液中分离NaCl。
（3）结晶、重结晶：它是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质的一种方法。
如nacl和kno3混合物的分离。
重结晶实际上是反复进行溶解、结晶的操作。
（4）蒸馏和分馏：这是一种利用几种互溶液体的不同沸点特性来分离物质的方法。
例如从石油中分离各种馏分，然后分离C2H5OH和H2O混合物。
（5）分液：它是利用两种互不相溶的液体，且密度不同的性质来分离物质的一种方法。
如分离c6h6和h2o混合物的分离。
（6）浮选法：使用不同的材料密度分离不溶于水溶剂的固体混合物。
水就像沙子里的金子。
（7）萃取：它是利用某种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物质的一种方法。
如用ccl4萃取碘水中的i2。
（8）升华：利用混合物中的某些组分分离混合物的方法，这些组分在一定温度下可直接转化为气体，冷却后可直接转化为固体。
事实上，它利用升华的性质来分离混合物。
例如，从NaCl和I2的混合物中分离和纯化I2。
（9）液化：它是利用各种气体的沸点不同，先使其液化，然后再气化，从而将混合物分离开的一种方法。
如从空气中分离n2和o2。
（10）水洗：利用各组分气体在水中的不同溶解度来分离和净化物质的方法。
例如从H2和HCl气体的混合物中去除HCl气体。
（11）渗析法：此法是利用半透膜，使离子或小分子从胶体溶液里分离出来的一种方法。
如把ki从淀粉中分离出来。
（12）盐析：是一种利用某些物质在加入无机盐时溶解度降低而形成的沉淀特性来分离某些物质的方法。
例如从皂化液中分离肥皂和甘油，然后盐析蛋白质。
（13）纸上层析：它是利用滤纸或其它具有毛细作用的物质，在展开剂的作用下，将含有微量物质的混合物进行分离和鉴别的方法。
物质的分离与提纯
过滤
结晶
滤渣
过滤 滤渣 洗涤
滤液
干燥 KNO3产品
（3）“趁热过滤”操作中，滤渣的主
要成分是（填化学式）
。
（4）“趁热过滤”后，有时先往滤液
中加入少量水，加热至沸，然
后再“冷却结晶”，目的是
。
（5）制得的KNO3产品中常含NaCl，
进（一3）步提N纯aC的l 方法是
（4）稀释溶液，防止降温过程中
NaCl析出，提高产品纯度
（5）重结晶
高 三化 学
【解题方法、思路】 一、当溶液中只有一种溶质时 1、若物质的溶解度受温度的影响很小，如NaCl 方法：蒸发结晶 2、若物质的溶解度受温度的影响较大，如KNO3 方法：蒸发浓缩（至有晶膜），冷却结晶、过滤 3、若所得晶体带结晶水，如胆矾 方法：蒸发浓缩（晶膜），冷却结晶
具体操作
高 三化 学
2.下列物质的提纯（括号内为杂质）所选用的试剂和 分离方法均正确的是（ B）。
选 项
物质
除杂试剂
Ａ． 溴乙烷（乙醇）
水
Ｂ．
氯化铵溶液 （氯化铁）
高 三化 学
7、如何得到纯净的晶体？
重结晶
高 三化 学 【思考与交流】
1、如何从氯化钠溶液得到 氯化钠晶体
方法：蒸发结晶
操作：将溶液倒入蒸发皿中， 用酒精灯加热并用玻璃棒不 断搅拌，待出现较多固体时 停止加热。 适用于溶解度受温度变化影 响较小的物质
高 三【思化考学与交流】
2、如何从硝酸钾溶液得到硝 酸钾晶体
高 三化 学
1、蒸发浓缩含有Mg2+、ClO3-、 Na+、Cl-的混合溶液析出 晶体 NaCl 2方、法如：何蒸从发上浓述缩混、趁合热液过中滤得，到 M冷晶g却体(C结。lO晶3，)2过晶滤体得？Mg(ClO3)2 3、Na将CNl的a溶C解lO度3与小于M其g他Cl物2按等物 质质的且量随混温合度制变化备不M显g著(C，lO而3)2。 简M述g可(C制lO备3)2M的g溶(解C度lO在3)热2的溶原 因液：中。很大且随温度下降显著
2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第28讲物质的分离和提纯课件苏教版
下列有关说法中不正确的是
A.试剂①②③分别是NaOH、Na CO 、BaCl √
2 3
2
2－ 2 ＋ 2 ＋ CO B.除去Ca 的主要反应：Ca ＋ 3 ===CaCO3↓
D.加稀盐酸调节pH后，采用冷却结晶的方法得到NaCl固体 √
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( × )
解析 会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂。
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤( √ )
解析
Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结
晶、过滤、干燥的方法( × )
解析
由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度
升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法( √ )
解析 碘易升华，加热可分离。
解题探究
JIETITANJIU
题组一 分离方法及装置的选择
1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
① 从海水 中获得 粗食盐 B ② ③ 除去氯化 钠溶液中 的泥沙 A ④ 分离固 体氯化 ⑤ 用自来 水制取 蒸馏水 D ⑥ 油脂发生 皂化反应 ⑦ 四氯化 碳和水 的分离 F ⑧ 除去硝 酸钾中
过滤 、_____ 分液 、_________ 蒸发结晶 、______ 蒸馏 。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_____
5.(2019· 大连高三检测 )硼氢化钠 (NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值， 某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
(人教版)2019-2020学年高三化学一轮复习 物质的分离与提纯 考点深度剖析(学生版)
物质的分离与提纯考点深度剖析【考点深度剖析】一、“物质的分离与提纯”实验套装物质分离与提纯的实验方法(一)物质分离提纯的物理方法(二)物质分离提纯的化学方法方法原理举例可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳(三)提纯的“四个原则”及“四个必须”1．“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。
2．“四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
例1．下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是( )A．蒸馏B．过滤C．分液D．洗气例2．实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列操作中能达到实验目的的是( )A．装置甲用Cl2氧化废液中的溴化氢B．用装置乙分离CCl4层和水层C．用装置丙分离CCl4和液溴D．用仪器丁长期贮存液溴例3．下列有关物质的分离说法正确的是( )A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D．蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法例4.完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶溶解、过滤、蒸发C．②③④D．①②④例6．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
Na2CO3溶液③A．试剂①为Ba(OH)2溶液B．操作②为结晶C．操作③为过滤D．试剂④为稀HNO3物质分离与提纯的实验装置 (一)常规实验装置1．过滤2．蒸发适用范围注意事项某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法(二)创新实验装置1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使装置2．蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转例7．下列实验装置不适用于物质分离的是( )例8．下列实验中，所选装置不合理的是( )A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②二、“气体产生、净化、收集与尾气处理”的实验套装(一)气体的发生“套装”和收集“套装”CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O△[注意](1)选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。
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第28讲物质的分离和提纯考纲要求了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
考点一分离、提纯的常用物理方法及装置1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下左图)适用于不溶性固体与液体的分离。
操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发(如上右图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。
1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法( )(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×解析(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。
(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。
(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。
(4)碘易升华，加热可分离。
(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。
(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。
2.分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( )(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)×物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_______________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需____________________。
浑浊的原因可能是__________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。
答案(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)题组一分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸馏E.升华F.分液G.重结晶H.盐析答案①B②C③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G2.分离、提纯装置图的正误判断答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×(6)√(7)×解析(1)海带应在坩埚中灼烧。
(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。
(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。
(5)蒸干时可能失去结晶水。
(6)碘加热易升华。
(7)接收装置不应封闭。
题组二综合实验中物质分离操作解答题3.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( )A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案 B解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案过滤分液蒸发结晶蒸馏5.(2019·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。
(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。
答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏解析(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。
(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。
根据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 ℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。
考点二分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提纯的常用化学方法2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
化学除杂方法(1)SO 2中混有少量SO 3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( ) (2)通过灼热的CuO 除去H 2中的CO( ) (3)乙烯中混有的SO 2可以通过溴水除去( )(4)除去BaCO 3固体中混有的BaSO 4：加过量盐酸后，过滤洗涤( ) (5)向MgCl 2溶液中加入CaCO 3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl 3( ) (6)除去NaCl 溶液中少量的Na2S ：加入AgCl 后再过滤( ) 答案 (1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√解析 (1)浓硫酸可吸收SO 3。
(2)H 2也能还原氧化铜。
(3)乙烯能与溴水反应。
(4)BaCO 3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。
(5)会引入新的杂质Ca 2＋，应加入MgCO 3或MgO 等除杂。
(6)Na 2S 和AgCl 反应生成Ag 2S 和NaCl ，过滤除去Ag 2S 和剩余的AgCl ，达到除杂的目的。
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：题组一装置图判断型1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的打“×”答案(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√(6)√解析 (3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO 2气体的吸收。
2.(2019·苏州高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )答案 B解析 A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl ，浓硫酸可除去H 2O ；B 选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH 3；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl 和H 2O ；D 选项合理，在加热条件下，O 2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
题组二 物质分离、提纯流程的分析3.除去粗盐中的杂质MgCl 2、CaCl 2和Na 2SO 4，过程如下：粗盐――→溶解――→试剂①――→试剂②――→试剂③――→过滤滤液――→盐酸―→氯化钠固体下列有关说法中不正确的是( ) A.试剂①②③分别是NaOH 、Na 2CO 3、BaCl 2 B.除去Ca 2＋的主要反应：Ca 2＋＋CO 2－3===CaCO 3↓C.检验SO 2－4是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl 2溶液D.加稀盐酸调节pH 后，采用冷却结晶的方法得到NaCl 固体 答案 AD解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH 除去MgCl 2，再加BaCl 2除去Na 2SO 4，然后加Na 2CO 3除去CaCl 2及过量的BaCl 2，且Na 2CO 3一定在BaCl 2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到NaCl 固体。