水环境中农药残留检测前处理技术研究进展
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用
QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用王婧【摘要】近年来,农产品质量安全问题备受社会关注,随着检测前处理方法和仪器的不断改进更新,农产品中农药残留检测技术日趋成熟.2003年美国科研工作者针对水果蔬菜中的农药残留检测开发了QuEChERS前处理方法,该方法具有快速、简便、低廉、高效、稳定、安全的特点.介绍了传统的前处理方法和QuEChERS前处理方法的原理,并对比得出QuEChERS前处理方法的优势,总结了近年来QuEChERS前处理方法在提取溶剂的pH、净化剂、样品加水量、操作方法4个方面的改进措施;同时综述了近年来QuEChERS前处理方法在农产品及其他领域的应用情况,并对该方法的前景进行了展望.%In recent years,the quality and safety of agricultural products has been paid much attention to by the society.With the improvement of pretreatment methods and instruments,the pesticide residue detection technology is becoming more and more mature.In 2003,American scientists developed QuEChERS as a pretreatment method for the detection of pesticide residues in fruits and vegetables.This method is quick,easy,cheap,effective,rugged and safe.This paper introduced the theory of the traditional pretreatment method and QuEChERS pretreatment method,and pointed out the advantages of the QuEChERS pretreatment method,and summarized the improvement measures of QuEChERS pretreatment method in the four aspects of pH,purificant,water addition amount and operation method.In this paper,the application of QuEChERS pretreatment method in agricultural products and other fieldsin recent years was summarized,and the prospect of this method was also prospected.【期刊名称】《山西农业科学》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】5页(P2051-2055)【关键词】QuEChERS;前处理;农药;残留【作者】王婧【作者单位】山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所,农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原),山西太原030031【正文语种】中文【中图分类】O652.1当今，随着人们生活水平的提高，人们的饮食安全意识逐渐增强，食品的质量安全问题得到了广泛的关注。
样品前处理技术在药物分析中的研究进展
第51卷第4期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 4 2022年4月 Liaoning Chemical Industry April，2022样品前处理技术在药物分析中的研究进展唐郡遥（沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016）摘 要： 对于药物分析来说，良好的样品前处理技术可为后续分析带来保障。
近些年随着科学技术水平的提高，样品前处理出现了诸多新方法，如固相微萃取、液液微萃取等。
对最近几年药物分析中样品前处理技术进行了综述总结。
关 键 词：样品前处理；固相萃取；液相萃取中图分类号：TQ460.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）04-0512-03对于药物分析来说，药物样品的前处理十分重要，而且这是一个必要的环节，现已成为一个具有挑战性在问题。
样品前处理将被测组分从复杂样品中分离出来，制成便于测定的形式，同时，如果被测组分选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理为另一种适合检测的化合物。
对于固相样品，常常采取传统样品的制备方法，比如固相萃取法、液相萃取法、液液微萃取法。
本文综述介绍了近几年来多种萃取方法在药物分析前处理中的应用。
1 固相萃取1.1 固相萃取（SPE）固相萃取技术是一种高效、方便的提取技术，可同时完成样品的集中与洗涤，且萃取速度快。
吴莹[1]等利用固相萃取方法测定腹膜透析液中1,2-己二胺含量，该方法以甲醇、0.1%甲酸为流动相，进行洗脱，该方法灵敏度高，回收率为97.8%~108.0%。
邓晓晴[2]等建立串联质谱-固相萃取液相色谱测定人体血浆中抗抑郁药物含量，回收率为90.0%~97.3%。
狄鑫[3]等将固相萃取-液相色谱萃取串联，测得水中诺氟沙星、罗红素等7种抗生素含量，加标回收率为68%~112%，可证明该回收方法回收率高、精密度好。
周瑞铮[4]等利用固相萃取结合液色谱-串联质谱法测定淡水鱼中残留的磺胺类和喹诺酮类药物。
在不同浓度下，测得平均回收率为84.4%~114.6%。
浅谈农药残留检测的样品前处理技术
析结果 的准确度与样 品的前处理技术 密切相关 。既对农药残 留检测 中的样 品前处理技 术进行探讨 。
关键 词 农药残 留；检测 ；样 品前处理 中 图分 类号 ￥８ 文 献 标识 码 Ａ ４１ 文章 编 号 １７ —６ １（ Ｌ） １０ ２— １ ６３９７ 一 ＯＯＯ — １３ ０ ２ ６
涂层与样品间扩散 、吸附 、浓缩过程 以及浓缩 的待分析物脱附进入分析 仪器完成分 析过程 。在前一个过程 中，涂有吸附剂的石英纤维浸入样品 中，使样 品中目标化合物从样 品基质可中扩散 、萃取 、浓缩于涂层上。 ②将石英丝 收回针头中 ，进样 时直接插入分析仪器的进样 室中，如气相 色谱仪的汽化室 ，使萃取 的化合物脱附 ， 被载气导人色谱柱完成分离分 析。在实施 固相微萃取时可 以采用直接 固相微萃取法、液上空间固相微 萃取法和衍 生化固相微萃取法３ 种模式。影响固相微萃取灵敏度 的因素 很 多，但萃取头涂层 种类和厚度对灵敏度 的影响最为关键 。一般来说 ， 不 同种类待测物要用不 同类型的吸附质涂层进行萃取 ，其选择基本原则 是 “ 相似相溶原理”。用极性涂层 萃取极性化合 物，用非极性涂层萃取 非是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极 性的溶剂 ，如乙醇 、甲醇 、丙酮和水等。因非极性溶剂不能吸收微波能 量 ，所 以在微波萃取 中不能使 用 １０ ０ ％的非极性溶剂 作为萃取溶剂 。一 般可在非极性溶剂 中加入一定 比例的极性 溶剂来使 用。如丙 酮一 环己烷 （ 体积 比＝ ： ） １ １ 就可用来作微波萃取溶剂 。微波萃取是将样品放在聚 四氟乙烯材料制成的样品杯 中，加入萃取溶剂后将样品杯放人密封好 、 耐高压又不吸收微波能量 的萃取罐中。由于萃取罐是密封 的，当萃取溶 剂加热 时，由于萃取溶剂 的挥发使罐内压力增加。压力 的增加使得萃取 溶剂 的沸点也大大增加 ，这样就提高了萃取温度。同时 ，由于密封 ，萃 取溶剂也不会损失 ，也就减少了萃取溶剂的用量 。微波萃取装置一般是 台带有控温和控时的微波加 热装置 ，根据需要选用体积为５ ～１０ 的 ０ ０ｍ］ 聚四氟 乙 材料制成 的样品杯和放样 品杯的密封罐 。影响微波萃取效果 烯 的主要因素有萃取温度 、萃取溶剂、样 品杯材料吸附及记忆效应等 。
多种前处理技术在农药残留检测中的应用与研究
０ 引言
农 药的发 明和使用无疑大大地 提高了农作物 的 产量 ，但食物和 中药中的农药残留对人类健康造成 的负面影 响也 Ｅ ｔ 益显露 出来 。人类食用被农药污染 的食 品 、粮食 、水果及蔬菜后 ，残 留在其 中的农药 会储存在体 内 ，而且代谢缓慢 ，最后造成人类急性 或 慢 性 中毒 ，导 致 严 重 的危 害 。 中药 及 其制 剂 品质 的优劣 ，直接影响到疗 效和用药安全 。农药残 留分 析随着人们对健康的关 注和进 出口贸易的发展变得 日益重要 ，农药残 留的分析方法对农药残 留的监测 和监督工作具有重要的意义 。因此 ，世界各 国对此 高度重视 ，发展快速 、可靠 、灵敏的食 品及粮食农 药残 留分析方法 ，无疑是控制农药残 留、保证使 用 者 安全 的基 础 ” 。 食 品成分的特殊性 和复杂性对前处理 的要求更 为严格 ，建立最大 限度提取 目标物并把干扰降到最
第２ 期 （ 总第 ３ ４ ３ 期） ２ ０ １ ４年 ２月
பைடு நூலகம்
农产品加工 （ 学刊） Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍｉ ｃ Ｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ａ ｒ ｍ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ
Ｎｏ ． ２
Ｆｅ ｂ ．
Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｖａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
文 章 编 号 ：１ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６（ ２ ０ １ ４ ）０ ２ ａ 一 ０ ０ ５ ８ — ０ ４
农产品农药残留现状及检测技术的研究进展
农产 品农药残 留现 状 及检 测技 术 的研 究进 展
■ 文 Ｊ昝 荣政 湖北 省房 县产 品质 量检验 检测 中心
摘 要 ：我 国 自古 就 是 一 个 传 统 意 义 上 的 农 业 大 国 ，主 要 的 经 济 收 入 有 一 大 部 分 是 来 自于 农 产 品 的 生 产 。 为 了 有 效 提 升 农 产 品 的 产 量 ，防 止 受 到 病 虫 害 的 影 响 ，往 往 都 需 要 喷 洒 农 药 进 行 病 虫 防 治 。 本 文 就 农 药 残 留 现状 及 检 测 技 术 的 研 究 进 展 进 行 论 述 。
用 温 室 、大 棚 等 来 种 植 的 反 季 节 农 产 品 越 来 越 普 遍 。 但 其 中
一 个 不 容 忽 视 的 问 题 是 ，病 虫 害 滋 生 问题 越 来 越 严 重 ，这 就
不 得 不 使 用 更 多 的 农 药 来 抑 制 病 虫 害 问题 的 发 生 ， 于 是 农 药
４．酶 联 免 疫 吸 附 法 。 酶 联 免 疫 吸 附 法 是 一 种 利 川 酶 标 记 抗 体 或 抗 原 ，通 过 抗 原 抗 体 之 间 发 生 Ｅ ＬＩＳＡ反 应 ， 叮逆 性 结 合 反 应 为 基 础 的 农 药 践 留 检 洲 厅法 。该 厅法 一 次 ｛能 检 验 一 种 农 药 残 留物 ，而 且 不 能 进 行 总 量 的 统 计 ， 很 容 易 出 现 假 Ｉ：ｆ１ 性 或 假 阴 性 现 象 ， 应 用 不是 很 广 泛 。
５．气 质 联 用 法 。 气 质 联 用 法 是 将 气 相 色谱 仪 和 顷 谱 仪 ｝＝｝； 联 起 来 ，成 为 一 个 整 机 使 刚 的 检 测 技 术 。 这 种 方法 既 具 有 气 相 色谱 分 离 性 能 ， 又 具 有 质 谱 准 确 鉴 定 化 合物 结 构 的 特 点 ， 可 达 到 同 时 定性 、定 量 的 检 测 目的 ， 用 于 伙 药 代 谢 物 、降 解 物 的 检 测 和 多残 留检 测 ，具 有 突 出 的 优 点 。
新烟碱类农药在环境介质中的残留检测方法研究概况
基金项 目：国家十二五科技支撑计划课题（ ２ ０ １ １ Ｂ Ａ Ｅ ０ ６ Ｂ ０ １ ） ，湖南省自然科学基金项 目（ ０ ９ Ｊ Ｊ ３ ０ １ ５ ） 作者 简 介 ：黄庆 （ １ ９ ８ ３ —） ，男 ，湖 南省 邵 阳人 ，硕 士生 ，研 究方 向 ：有机 污染 物 检测 技术 和环 境行 为 。 通讯 作 者 ：欧 晓明 ，男 ，研 究员 ，博 士 ，研究 方 向 ：农 药 残 留检测 技 术、农 药 环境 化学 、农 药制 剂学 及农 药 生物 学 。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｘ ｍｏ ｕ ｌ ｍ＠ １ ６ ３ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ 收稿 日期 ：２ ０ １ ２ ． ０ ８ ． ２ ７ 。
害 虫 以及 一些 鳞 翅 目和 鞘翅 目害虫 ，也可 用 于伴 侣
动 物 牛寄 生虫 和 卫 生害 虫如 蜚蠊 、苍 蝇和 白蚁 的防 治［ ２ 。 】 。它 具有 杀 虫谱 广 、用 量 低 、 内吸传 导性 好 、 作 用机 制 新颖 和 环境 相 容性 高 等化 学 生物 特 性 ，且 与 其他 传统 类 杀虫剂 无 交互 抗性 Ｌ ４ Ｊ 。近年 来 ，随着 新 烟碱 类 杀 虫剂 在谷 类 、蔬 菜 和水 果 等作 物 对有 害
结果。
新烟碱类杀虫剂作为后突触烟碱型乙酰胆碱受 体（ ｎ ＡＣ ｈ ｇ ｓ ） 激 动剂 ， 主要 作用 于 昆虫 中枢 神经 系 统 ， 对 昆虫具 有选 择 性毒 效 作用 。此 类 杀 虫剂 既 可有 效
地 防 治蔬 菜 、水 稻和 果 树等 各种 重 要经 济 作物 上 发 生 的蚜 虫 、粉 虱 、 叶蝉 、 飞虱 、蓟 马和 蝽 等刺 吸 式
中图分类号 ：Ｔ Ｑ４ ５ ０ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ９ － ６ ４ ８ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ － ０ ０ ３ ７ — ０ ６
新污染物以及其在水环境中的检测技术综述
新污染物以及其在水环境中的检测技术综述目录一、新污染物的概述 (2)1. 新污染物的定义与特点 (3)2. 新污染物的来源与分布 (4)二、水环境中的新污染物 (5)1. 水环境与新污染物的关系 (6)2. 水环境中新污染物的种类 (6)三、新污染物的检测技术 (7)1. 荧光法 (9)2. 生物传感器法 (11)3. 高效液相色谱法 (12)4. 气相色谱-质谱联用法 (14)5. 核磁共振法 (15)6. 其他检测技术 (16)四、新污染物检测技术的应用与发展趋势 (18)1. 新污染物检测技术在环境监测中的应用 (19)2. 新污染物检测技术的研究进展 (20)3. 新污染物检测技术的未来发展趋势 (21)五、结论 (23)1. 新污染物在水环境中的重要性 (24)2. 新污染物检测技术的挑战与机遇 (24)一、新污染物的概述随着工业化和城市化进程的加速，新污染物问题日益严重，对生态环境和人类健康构成严重威胁。
新污染物是指那些具有内分泌干扰、生殖危害、神经毒性、生物累积性等特性，在环境中广泛存在且难以降解的有机化合物。
这些化合物可能来自工业生产、农业污染、城市垃圾处理等过程，通过大气沉降、废水排放等方式进入水体环境。
新污染物种类不断增加，包括持久性有机污染物（POPs）、重金属、抗生素、农药等。
这些新污染物在水环境中的分布广泛，且具有较高的浓度和生物毒性，对生态系统和人类健康造成长期影响。
开展新污染物及其在水环境中的检测技术研究，对于了解新污染物的来源、迁移转化规律及其生态风险具有重要意义。
在水环境中，新污染物通常以各种形态存在，如溶解态、悬浮态和沉积态等。
这些形态的新污染物在环境中的行为和归宿各不相同，给检测带来一定困难。
发展高效、灵敏、准确的检测技术对于新污染物监测至关重要。
为应对新污染物污染问题，各国政府和国际组织正加强新污染物的监测和研究工作，制定相关法规和标准，推动新污染物的管理。
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水环境中农药残留检测前处理技术研究进展摘要：水环境中农药残留量低，且农药产品种类繁多，要实现水环境农药的高效检测，必须对水环境中农药进行有效的提取纯化和富集。
本文综述了水环境中农药残留检测的前处理方法和技术，通过对不同前处理方法的分析，展望了水环境中农药前处理技术的发展方向。
关键词：水；农药残留；前处理1 前言农药一旦进入水环境，将降低地表水和地下水的质量，对动植物及其人类造成影响，而地表水和地下水是世界上很大一部分人口的饮用水来源，因此，对水环境中农药的有效监测尤为重要。
农药及其代谢物在水环境中处于痕量水平，且水环境基质较复杂，因此，环境水中农药的检测需要在化学分析之前进行样品预处理。
样品前处理和预浓缩方法不仅能使可使被分析的痕量农药得以浓缩，显著降低分析仪器农药化学分析的检测限(LOD)，而且能去除极大部分的其他杂质，减少检测过程基质效应，降低其他组分对仪器的污染和损坏，以获得稳定的信号。
因此，样品制备或预处理是复杂样品中农药痕量定量分析方法的关键步骤。
本文从近几年来国内外针对水环境中农药的预浓缩和提取方法进行整理分析。
2 农药的提取方法2.1 液液萃取液液萃取技术(LLE)，具有操作简单、高效的特点，对实验室设施设备要求低，只需常规的理化实验器皿就能完成。
然而，液液萃取方法比较费时且需要大量有毒的有机溶剂。
当今，水环境中有机农药的前处理方法大多在传统的液液萃取方法上创新地运用盐析辅助液液萃取，结合了样品纯化和富集的技术，通过添加适当浓度的盐来实现水相和有机相的分离。
高玲等[1]采用液-液萃取技术，对水样中 57 种农药进行前处理，检出限为0.3μg/L-4μg/L。
2.2 固相萃取固相萃取(SPE)是目前最广泛应用于环境样品前处理的提取方法之一。
与传统的液液萃取技术相比，固相萃取技术具有操作过程中溶剂使用量比传统液液萃取少、操作简单等特点。
固相萃取中不同的吸附剂对农药的吸附性以及对目标物的选择性和灵敏度都具有不同的影响。
目前，新型吸附剂的开发提高了固相萃取提取方法的性能，同时也满足了高灵敏度和选择性绿色分析化学的要求。
许多新型吸附材料已被用作农药残留的固相萃取的萃取剂。
郭敏等[2]等利用固相萃取柱对水环境中农药进行提取、富集，部分农药的检出限能达到为5-50ng/L。
2.3 分散固相萃取分散固相萃取(dSPE)是在分析溶液中加入一种吸附剂，通过对目标化合物的吸附作用将分析物分离出来。
与传统技术相比，该方法具有样品处理时间短、操作简单、适应性强、易于处理等优点。
近年来不断有研究者探索不同的分散固相萃取吸附剂，在吸附能力、富集力以及纯化度上已取得了较大的突破。
QuEChERS 技术是一种快速、简单、经济、高效、可靠和安全的分散固相萃取提取方法，该概念提出至今已日益发展为当今农药提取的主要方法之一。
李丛荻等[3]利用QuEChERS技术进行样品前处理，实现了对稻田水基质中双草醚的快速检测，稻田水中双草醚的添加回收率为77.4%-97.3%。
2.4 磁性固相萃取技术磁性固相萃取(MSPE)依赖于磁性吸附剂对目标物的吸附。
一般来说，这种方法提取简单、快速，不需要昂贵的设备和大量的洗脱液。
被吸附的分析物很容易被外部磁场分离。
与传统的固相萃取方法相比，该方法避免了柱填料的堵塞，从而提高了萃取效率。
此外，由于其纳米性质，磁性纳米颗粒具有较大的比表面积，因此大大缩短了吸附剂与样品溶液之间的平衡时间，从而具有相对较高的萃取能力。
Fatemeh Jamshidi等[4]利用磁性深共晶溶剂聚合物水凝胶吸附作用，提取和富集环境水中16种农药，最低检出限在0.002-0.120μg/L之间。
该方法回收率高，重现性好，灵敏度高。
2.5 固相微萃取固相微萃取(SPME)是一种简单的样品前处理方法，具有溶剂用量少、速度快、灵敏度高、易与气相色谱和高效液相色谱偶联等优点。
该技术被认为是一种很有前途的预处理方法，已广泛应用于各领域。
固相微萃取机理是建立在分析物在基体和纤维涂层之间分布的基础上的，因此，涂层的固定对于提高该方法的灵敏度、传质速度和重现性具有重要意义。
研究者们一直在努力扩展新型SPME涂层材料，使其具有大量的化学和热稳定性，提高了对特定分析物的灵敏度和选择性。
Eduard F. Valenzuela[5]等将一种新型碳纳米材料固相微萃取技术用于环境水中农药的预浓缩和萃取，采用气相色谱-质谱联用技术对不同农药进行分离、检测和定量分析，取得了良好的效果，检测限为0.0002- 1.1309μg/L。
2.6 搅拌棒吸附萃取技术搅拌吸附萃取（SBSE）技术作为一种无溶剂的样品制备方法，用于从水溶液中提取和富集有机化合物。
搅拌棒的涂覆量是SPME纤维的50-250倍，因此其吸附能力和回收率均高于SPME纤维。
与SPME相比，SBSE中涂层体积和表面积越大，目标物的提取效率越高，重现性越好。
Setare Gorji[6]利用搅拌棒吸附萃取四种有机磷杀虫剂和一种异噻唑烷类杀螨剂，该方法的检出限为0.07-0.89μg/L。
2.7 液相微萃取液相微萃取(LPME)方法操作简单、成本低、效率高，是近十年来出现的一种较强的预富集和基质分离技术。
与传统的液液萃取方法相比，液相微萃取技术具有速度快，操作简单，有机溶剂使用少等优点。
液相微萃取有单滴微萃取( SDME)、分散液液萃取（DLLME）、溶剂型破乳分散液-液体微萃取(SD-DLLME)等技术。
Guilherme Luiz Schee等[7]用1-癸醇在四氢呋喃/水介质中形成的反胶束制成超分子溶剂，提出了一种利用该超分子溶剂对几种天然或人工水体样品中的多菌灵、氟虫腈和picoxystrobin进行微量萃取、预浓缩并提高HPLC-DAD灵敏度的方法，该方法的检出限(LOD)为0.23-0.45μg/L。
Kochaporn Chullasat[8]采用气相色谱-质谱联用技术，建立了单滴微萃取联合气相色谱-质谱联用技术用于环境水样中8种氨基甲酸酯类农药的提取、富集和测定，实验只需要极少量的萃取溶剂，检出限为0.02-0.04μg/L。
Constantinos K. Zacharis等[9]研究提出了一种简单、快速、高效的环境水样中有机氯农药(OCPs)的前处理技术-溶剂型破乳分散液-液体微萃取(SD-DLLME)。
采用气相色谱-质谱联用技术对15种有机磷农药进行了分离和分析，检出限为2-50ng/L。
2.8 联用技术随着水中农药残留提取技术的不断改进，不断有研究者提出了不同的前处理方法联用技术，以期达到更趋完善和先进的农药提取效果。
如简单、溶剂使用量低、回收率和富集因子高、萃取效率高、净化能力强等，极大地提高复杂基质中目标物提取的环境可持续性。
王雯雯采用 1%的醋酸乙腈做为提取溶剂，醋酸钠和硫酸镁盐析提取，并采用Sep-Pak Vac柱做为净化[10]提取饮用水中农药，此联用技术对67种农药进行提取回收率在70%-110%之间。
Adeleh Yadeghari等[11]采用磁性固相提取富集后，采用分散液-液微萃取法，通过气相色谱-串联质谱联用技术检测，结果显示检出限为0.27–4.13 ng/L。
3 结论与展望本文针对水环境中农药残留的预浓缩和提取方法进行了综述。
虽然研究者们开发出了不同的前处理技术都有各自的优越性，但是，不同的处理技术各自存在一定的局限性，如传统的LLE需要相对大量的有机溶剂，耗时、费力、对健康和环境有害；固相萃取需要大量的有机溶剂，被分析物可能被吸附；分散固相萃取则需要离心或者过滤，操作相对较繁琐；磁性固相萃取虽然解决了分散固相萃取中的过滤或离心的问题，但是其再生性较差；固相微萃取(SPME)方法由于其价格较高，且纤维涂层易碎，阻碍了其应用，纤维在使用过程中容易降解，固定相的部分丢失会导致峰与被分析物发生干扰，从而影响精度；搅拌棒吸附萃取解析相对困难，步骤繁琐；分散液相微萃取选择性较低，可供选择的溶剂较少且不适合基质组成过于复杂的样品等。
要实现环境水中农药残留的有效检测，前处理过程必须平衡处理好以下几个方面：其一，由于环境水样的复杂性，最终检测分析之前样品必须经过有效的净化才能保证分析仪器的正常使用寿命，减少检测过程中其他杂质的干扰；其二，环境水样中农药的残留量通常是痕量水平，要实现对环境水样的常规化检测，达到仪器的最低检出限，样品的浓缩和富集也必不可少；其三，当今农药产品数量众多，农药化合物性质各不相同，前处理方法需兼顾不同种类农药的提取效率；其四，绿色环保原则，前处理过程必须尽量保证减少有机溶剂的使用和消耗，使用材料需价格低廉且操作简单、方便。
目前，通过研究者不断的探索和努力，环境水样中农药的富集和纯化上取得了显著的改善和提高，但是大多方法对农药的检测还比较单一，多农药同时检测技术仍需开发和完善。
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