近红外检测饲料课件
近红外光谱快速分析技术及其在动物饲料和产品品质检测中的应用
光谱信号进行 了去噪处理 。 研究 结果表 明 ： 使用 小波去 噪方
法有消除原始光谱噪声作用 ， 从而使最终 的模型更具有 代表
性 和稳定性 ，同时提 高了品质检测 时模型预测精度 。
不 同的光谱预处理技术各有其优点和缺点 ，适用 范围有
一
在近红外光谱中 ， 往往光谱参数与样 品含 量化学测定值 之间具有一定 的非线 性 ，特 别是 当样 品含 量 范 围变化较 大 时 ， 品的近红外光谱与其待测组分含量之 间的关 系是非线 样 性 、 因子 的复杂关系 ，线性模 型不再适 应 ，这时就 可以采 多 用人工 神经 网络 法［ 。人工神经 网络模 仿人脑处 理信息 ，具 ８ ］
由 Ｎ ｒｉ 等提出的 ， ｏｒ ｅ ｓ 并将其 成功地 运用 于近红外 光谱分 析
方法存在着过程缓 慢 ，方法 复杂 ，使用大 量的化学试 剂 ， 不 仅对环境造成污染 ， 而且一些有毒试 剂对 人身造成重大 伤害
等诸多不足。因此 ， 建立 快速简便 而且绿 色的分析方 法 ， 使 整个分析过程变得更加快速 、简便和实用 是十分必 要的 。近
数 范围约为 １ ０ ￣４０ ０ｅ 。 ２５０ ０ ｍ－ 。近红外光谱 （ｅｒｉｆ ｒｄ ｎａ ｒ ｅ ｎａ
１２ １ 微 分 处 理 技 术 ．．
收稿日期 ：２０ —１０ 。修订 日期 ：２ ０—４０ ０ ９０—６ ０ ９０ —８
基金项 目： 农业部 （４ ） 目（０ ６Ｇ ７和 国家“ ９８项 ２０一４资助 ２ＯＢ Ｄ ２０ ）
作者简介 ： 王 利 ，女，１ ８ 年 生，中国农业大学理学院分析化学专业在读硕士研究生 ９３
小波变换技术是 ２ 世 纪 ８ Ｏ ０年代发展起来的应用数学分 支， 主要用于近红外光谱的数据压缩 和背景扣 除 ， 称为傅 被 里叶分析方 法 的突破 性 进展Ｌ 。应 义斌 （ ４ ］ 见本 刊，２ ０ ，２ ０６ ６ （） ６） １ ： ３利用小波变 换滤 波技术 对 ９ Ｏ个水 果样 品的近 红外
《近红外光谱NIR》PPT课件
因此，依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十 分困难的。
光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；
分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；
分析重现性好、成本低。
对于经常的质量监控是十分经济且快速的，但对于 偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适 用。因为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的 人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。
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近红外光谱主要是反映Ｃ－Ｈ、Ｏ－Ｈ、Ｎ－Ｈ、 Ｓ－Ｈ等化学键的信息，因此分析范围几乎可覆盖 所有的有机化合物和混合物。加之其独有的诸多优 点，决定了它应用领域的广阔，使其在国民经济发 展的许多行业中都能发挥积极作用，并逐渐扮演着 不可或缺的角色。
(2)近红外光谱分析不是一种直接测定方法， 而是将未知样品测得的光谱通过训练集样品 得到的校正模型来预测其组成或性质。 因此，训练集样品的组成或性质的适用范 围、基础数据的准确性及选择计量学方法的 合理性，都将直接影响最终的分析结果。
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五、近红外光谱定量、定性分析
1.定量分析
用一组已知样品建立光谱数据与性质或组成数据 间的关系。
NIR的特点很适合于在线测定聚合物的结构 信息和动力学参数。 ∗NIR在聚合物合成及加工中的应用：
聚合物的合成与加工过程的控制； 聚合物中添加剂的分析； 聚合物分剂含量测定。
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4. 近红外光谱分析在生命科学与医药中的应用
近红外光谱法测定饲料中粗纤维含量研究
近红外光谱法测定饲料中粗纤维含量研究陈义飞(黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站 163316)摘要:近红外光谱法是基于近红外光谱分析技术建立的一种对粮油及其制品中有机物含量进行分析的一种快速方法。
笔者研究的主要内容是应用近红外光谱法对常见饲料中粗纤维含量进行测定的方法,建立有针对性的近红外光谱模型,并对其准确度及精密度进行验证。
关键词:近红外;饲料;粗纤维1 近红外光谱法原理一般来说波长为400750nm的光线是可见光,距离可见光区较为接近的波长为7502500nm之间的光线为近红外光。
有机物的不同官能团在近红外光谱区的吸收都有各自的特征,因此其近红外光谱中所包含的特殊信息就成为用来进行定性或者定量分析的基础。
因此通过对已知化学成分含量的样品集进行近红外扫描,收集其特征谱图就能够建立起可靠的预测模型,以此对同类或类似的未知确切化学组成的样品进行定性评价或者定量分析。
2 使用仪器设备及试剂2.1 仪器设备仪器及设备有近红外分析仪,7200型,瑞典波通仪器有限公司;水分磨;感量0.1mg分析天平;石英滤埚;陶瓷筛板;灰化皿;鼓风干燥箱;干燥器;马弗炉;冷提取装置等。
2.2 试剂试剂有盐酸、硫酸、丙酮、氢氧化钾、滤器辅料、正辛醇、石油醚等。
3 饲料粗纤维含量预测模型建立3.1 建立样品集收集黑龙江省内15个不同饲料生产厂家生产的同类家畜饲料样品200份。
采用国家标准方法《GB5497-1985粮食、油料检验水分测定法》中定温定时法,对全部200份饲料样品进行水分含量检测,选定均匀分布在9.1%10.0%,10.0%11.0%, 11.0%12.0%,12.0%13.0%,13.0%14.0%,14. 0%15.2%的各个阶段的样品176份作为饲料粗纤维含量预测模型样品集。
将样品集中的样品分别采用国家标准方法《GB/T6434-2006饲料中粗纤维测定方法》中的过滤法对样品中粗纤维含量进行测定。
样品集中的饲料样品所含粗纤维范围为2. 6%6.8%。
近红外光谱法测量粮食品质简介
近红外光谱法测量粮食品质
近红外光谱分析技术是20世纪90年代以来最引人注目的光谱分析技术，以其高效、实时、无损等特点广泛应用于工业、农业等领域。
近红外光是指波长在760～2500nm范围内的电磁波，当其照射到由一种或多种分子组成的物质上时，如果物质分子为红外活性分子，分子键与近红外光子发生作用，分子振动或者转动状态在不同能级间的跃迁产生近红外光谱吸收。
粮食品质近红外光谱测试系统主要包括以下几个部分：光源、分光系统、探测器、信号采集放大部分、控制部分、显示和打印部分及数据分析软件部分。
在现代仪器制造中，也称为光机电一体化系统。
对于定量或定性分析物质成分的粮食成分近红外光谱测试仪器来说，是光机电算化系统，算是化学计量学软件，化是化学分析理论，由光机电形成的系统是物质基础，化学分析及化学计量学软件是理论基础。
实际测量中，探测器得到分子中含氢官能团X－H( X = C、N、O、S等) 振动的倍频及合频吸收能力。
根据各含氢基团的近红外吸收特点就可以来检测农产品中含有氢基团的蛋白质、脂肪、水分、氨基酸、淀粉、糖、酸等成分并实时显示结果。
在农业领域不但可用于谷物和水果的蛋白质、有机酸、脂肪、淀粉、糖、水分以及其他营养成分的分析，还适用于其他各种农副产品品质分析，如饲料、食品、蔬菜、烟叶等。
目前国际上这种技术已广泛用于粮食收购、粮食储藏、粮食精深加工等各个环节而国内主要集中于实验室内粮食品质测定，在粮食加工、在线控制等方面还没有显著应用成效，急需相关产品来实现整个生产过程的优化控制。
近红外光谱分析技术在饲料行业的应用
物质是由分子构成的，不同的分子运动类型对 应不同的能级差。 物质的分子受到红外光照射时， 分子吸收其中某些频率的辐射， 导致分子振动，使 振动能级从基态跃迁到激发态，从而形成红外吸收 光谱。
在进行未知样品预测时，应用已建好的校正模 型和未知样品的吸收光谱就可以定量预测其成分 浓度或性质。 近红外光谱分析技术是一种间接分析 技术，是通过建立校正模型和利用实验室检测数据 不断对校正模型进行扩展的一种定性或定量分析。
准确度受多种因素影响。 （1）仪器的能量、温度、噪 声等的稳定性对测定结果会产生影响；（2） 不同厂 家 、 不 同 型 号 间 预 测 的 结 果 差 异 较 大 ； （3 ） 由 于 硬 件 设备存在台间差，模型不能通用，需要进行模型传 递。 因此，近红外光谱技术的未来趋势是利用大数 据技术组建饲料行业的建模中心，在云端实现统一 的模型建立和维护，做到模型资源共享。 另一个发 展是突破不同仪器间的模型能共用，减少台间差及 模型转换的问题，发挥其应有的作用。
3 近红外光谱分析技术在饲料分析应用的优势 近红外光谱分析技术在饲料领域得到广泛应
用 ， 离 不 开 其 在 分 析 检 测 中 的 优 越 性 ： （1） 样 品 制 备 简单，部分成品可不需要制备，大大降低了操作费 用，减少化学分析中试剂“三废”排放对环境的污 染；目前，柯恩牧业集团的成品饲料检测模型大部 分 采 用 颗 粒 进 行 光 谱 扫 描 。 （2） 测 定 速 度 快 ，在 1min 内可完成多个指标的检测， 大大提高工作效 率 ； （3） 样 品 无 损 ， 部 分 样 品 可 籽 粒 直 接 进 行 分 析 ；
周 丛 应 用 改 进 和 偏 最 小 二 乘 回 归 （PLS） 方 法 建 立 了 鱼 粉 中 17 种 氨 基 酸 的 NIRS 定 标 模 型 ，与 高效液相检测值的相关系数（R2）都达到 0.9 以上， 具有良好的线性关系， 表明利用近红外光谱分析 技 术 能 够 实 现 快 速 准 确 检 测 鱼 粉 中 17 种 氨 其 酸 含量。 牛智友等采用 PLS 方法研究了可以利用近 红外光谱技术对饲料中总磷含量进行定量检测。 根 据这些研究及模型的优化，我们建立了 8 种矿物质 类的微量成分光谱模型， 同时也建立了鱼粉、
近红外光谱技术在饲料常规成分分析中的应用
随着近些年来，我国畜牧业发展规模的逐步扩大，对饲料 的消费需求日益旺盛，为了获取更多的市场份额，增加自身的 经济收益，各个饲料生产企业在不断升级生产技术的同时，纷 纷进行品控能力的提升，对饲料原料、成品料以及加工工艺进 行全面控制。由于饲料生产活动的复杂性，如果按照传统的饲 料检测方式，对能量饲料、蛋白饲料、矿物质饲料以及各类饲料 添加剂进行检测，不但会破坏样品内含有的常规成分，并且检 测周期长，无法适应市场经济体系下，饲料生产经营活动的客 观要求。基于上 述 实 际，文 章 以 近 红 外 光 谱 技 术 作 为 研 究 核 心，分析近红外光谱技术的技术原理，立足于近红外光谱技术 在饲料常规成分分析的应用实际，以科学性原则、实用性原则 为先导，构建起现代化的饲料常规成分分析机制。
近红外光谱分析技术原理分析
近红外光 谱 分 析 技 术 （ｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏ ｐｙ）作为一种快捷高效的分析模式，产生于 ２０世纪 ７０年代，近 红外光谱技术在运行的过程中，以计算机技术、光谱技术以及 化学计量等作为技术框架，能够对检测样品中的相关物质进行 高效判别，实现样品分析的准确性［１］。与其他检测分析方法相 比较，近红外光谱分析技术借助于近红外光谱仪进行射线的发 射，利用不同物体对射线波长吸收能力的差异，通过定标方程 对射线吸收情况进行分析，因此与传统化学分析与物理分析方 法相比，近红外光谱分析法，表现出定量分析的优势，不需要进 行样品称量，就可以连续进行无限次的样品分析。同时在近红 外光谱技术体系下，样品的处理较为简单，只需进行粉碎处理， 不需要使用化 学 试 剂 或 者 进 行 样 品 制 作，大 大 降 低 了 操 作 难 度，缩短了分析周期。近红外光谱技术分析能力较强，通常情 况下，只需要几分钟就可以完成检测分析工作，并且可以进行 不同样品的同时检测分析，分析过程中不会产生废弃物，是目 前为数不多的绿色 清 洁 检 测 分 析 模 式 ［２］。 正 式 由 于 近 红 外 线 光谱技术具有着上述优势，才使得其成为现阶段检测分析的主 要手段，饲料生产企业在发展的过程中，为了提升饲料常规成 分分析工作的准确性，缩短分析周期，压缩常规成分分析成本，
近红外光谱检测青贮饲料的营养成分
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ１５４ｓｉｌａｇｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｇｒｏｕｎｄｅｄ，ｕｓｉｎｇｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｔｏａｎａｌｙｚｎｕｔｒｉｔｉｏｎａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｕｓｉｎｇｔｈｅｎｅａｒ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｔｏｓｃａｎｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍｓ．ＡｌｌｔｈｅＮＩＲＳｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｓｉｌａｇｅｗｅｒｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄｗｉｔｈｐａｒｔｉａｌｌｅａｓｔｓｑｕａｒｅｓ（ＰＬＳ） ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ．Ｒ２ ａｎｄＳＥＣｗｅｒｅ０．９１３ａｎｄ０．３２２，０．８５４ａｎｄ０．２１５，０．９９２ａｎｄ０．２３０，０．８０８ａｎｄ１．９０９，０．８８４ａｎｄ２．７８５， ０．８７０ａｎｄ２．２７５；ｒ２，ｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｂｅｔｗｅｅｎｃｈｅｎｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｐｒｅｄｉｃｔｅｄｒｅｓｕｌｔｓｗａｓ０．９５４４，０．７７９， ０．９６０４，０．８０３１，０．８５３９ａｎｄ０．８２２７．Ｓｏ，ｎｅａｒ－ｉｎｆｒａｒｅｄｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｍｏｄｅｌｗａｓｆｅａｓｉｂｌｅｔｏｍｅａｓｕｒｅｃｒｕｄｅｐｒｏｔｅｉｎ，ｍｏｉｓｔｕｒｅ， ｓｔａｒｃｈ，ＮＤＦａｎｄＡＤＦｉｎｃｏｒｎｓｉｌａｇｅｑｕｉｃｋｌｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｓｉｌａｇｅ；ｎｕｔｒｉｔｉｏｎａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ｍｏｄｅ
摘要：选取 １５４批次青贮样品为研究对象，利用化学分析法测定营养成分的含量，采用近红外光谱仪对其采集光谱数 据，应用化学计量学软件中的偏最小二乘法（ＰＬＳ）建立青贮饲料化学成分的定标模型，并探讨定标模型的可行性。定 标模型的决定系数（Ｒ２）分别为 ０．９１３，０．８５４，０．９９２，０．８０８，０．８８４，０．８７０；标准偏差 （ＳＥＣ）分别为 ０．３２２，０．２１５， ０．２３０，１．９０９，２．７８５，２．２７５。验证化学分析值与预测值之间的决定系数 ｒ２分别为：０．９５４４，０．７７９，０．９６０４，０．８０３１， ０．８５３９，０．８２２７。结果表明，近红外光谱分析技术可用于青贮中粗蛋白、水分、淀粉、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量 的定量检测分析。 关键词：近红外光谱；青贮饲料；营养成分；模型 中图分类号：ＴＳ２０７ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９６－２９７５（２０２０）０１－００４２－０４
SupNIR近红外技术及网络在粮油饲料行业的应用技术交流PPT教案
常用建模方法
MLR
PLS
ANN
建模处理
多元线性回归 偏最小二乘 人工神经网络
样品数据量 推荐样品数
样品覆盖范围
传输性
小
30 – 100 份样 品
需要多个不同 的模型 差
大
100 – 1000份 样品
可覆盖宽范围 样品地域差异
好
很大
建模最少需要 1000 份样品 可覆盖宽泛围 样品地域差异
公司定位
产品高端、技术领先、永远以客户需求为第一目标！
环保、安全、效益、健康
核心团队
王健：董事长 CTO
教育背景：
浙江大学
光学仪器博士
美国斯坦福大学 机械工程博士
浙江省政协委员，民进浙江省委常委 杭州电子科技大学系统集成研究所 所长 中国仪器仪表学会光机电技术与系统集成分会 常务理事 中国仪器仪表学会分析仪器学会 副理事长 全国分析仪器学会光电过程分析仪器标准化工作组 秘书长
“全国五一劳动奖章” ，“全国企业自主创新优秀人物” “浙江省十大杰出 青年”浙江省青年科技奖”，浙江省突出贡献中青年专家” 浙江省特级专家，入 选国家新世纪百千万人才工程，享受国务院特殊津贴
核心团队
姚纳新：CEO
教育背景： 北京大学
生物学和遗传工程 学士
美国加州大学伯克利分校 生物工程 硕士
美国斯坦福大学商学院 MBA
14.4
14
分 13.6
析 13.2
误 差
12.8
12.4
12 0
500
1000
1500
2000
2500
仪器运行2个月，对同一个样品扫描2600余次， 预测值的稳定性±0.2，相对预测误差= ±1.4%
近红外饲料品质分析仪网络化技术及非法添加物快速筛查PPT教案
2021年8月4日星期三
16
国内饲料分析领域近红外安装情 况
正大中国地区37台（水产料生产线已经联网） 嘉吉普瑞纳17台（已经实现国际联网） 六和饲料12台（拟联网） 新希望6台（拟联网） 各省饲料监察部门及研究机构15台 全国范围共安装约130台
2021年8月4日星期三
17
北京农科院信息中心和福斯公 司合作
1985年国际谷物技术协会采用NIR技术测定蛋白
2021年8月4日星期三
30
近红外技术在我国饲料研究与 应用进展
七五期间，近红外定标软件的研制列入国家攻关计划。 在此期间以中国农科院畜牧研究所为首，全国近20家研究所联合完成了 饲料用玉米等九个能量饲料 大豆粕等4个蛋白饲料 苜蓿粉等7个粗饲料 蛋鸡配合料 6个饲料的消化能和代谢能含量分析 大麦等4个饲料原料的氨基酸分析 米糠饼等6个饲料的植酸磷分析 饲料添加剂中喹乙醇分析的定标工作
全国已经安装的设备达130多套，包括嘉吉、正大、六和、 新希望等几十家企业和部分省部级饲料检测机构
2021年8月4日星期三
32
近红外技术在饲料企业的监控库
2021年8月4日星期三
33
饲料及饲料原料分析
猪饲料、牛饲料、家禽饲料（鸡 饲料、鸭饲料等）、宠物饲料、 鱼饲料、干草及青储饲料等。
4
近红外饲料快速分析技术的困境
➢ 样品
如何让定标适合纷繁复杂的样品？
如何降低环境因子和样品状态对分析的干扰？
➢ 分析
如何保障不同仪器间分析结果的一致性？
如何保障所有近红外定标实验室化学分析结 果一致？
➢ 人员(最根本的问题是人才的相对缺乏)
如何让每个近红外实验室都配备近红外分析
专家？ 2021年8月4日星期三
饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测
饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测吉林燃料乙醇有限责任公司张小希杨维旭132021摘要：本文论述了采用近红外光谱DA7200对饲料中粗灰分的定量过程。
在化学分析检验数据的基础上，采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型，并进行准确性和重复性的验证。
实验表明：近红外光谱法同标准分析方法之间，无显著性差异；同时，为粗灰分含量的检验提供了新的方法模式。
关键词：粗灰分近红外光谱偏最小二乘法（PLS）1前言饲料中的粗灰分主要为矿物质盐及无机盐类，粗灰分的检测对评价饲料品质及卫生质量具有较大意义。
近红外光谱作为分析行业最新技术，在饲料检验上已开始全面应用，我们按照GB/T18868－2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定的近红外光谱法》，采用DA7200建立数据模型的过程中，将粗灰分指标也纳入分析组份中，发现其对近红外光谱具有较强的响应。
通过对光谱区域的选择和基线的合理处理，经验证、调整、再验证，数据表明：近红外光谱法在粗灰分的检测上，分析效果较为理想，且提高了分析效率、降低检验成本；值得推广应用。
但粗灰分同近红外光谱间的函数关系的建立机理，有待进一步研讨。
2试验部分2.1仪器:波通(Perten)公司DA7200近红外光谱。
波长范围950-1650nm ，采用二极管阵列检测器（CCD），因其光电管阴极涂附光敏性极高的In、Ga、As,且冷控处理，避免温度因素造成的噪音及漂移，从而对光谱的精细结构有更好的分辨能力。
2.2样品和基础数据测定：储运分公司提供DDGS饲料样品。
粗灰分测定基础数据的标准方法：GB/T6438-92饲料中粗灰分的测定方法2.3样品光谱采集：将样品经过3303保水磨破碎后，混合均匀。
置于测量盘中，近红外光谱扫描，每个样品重复测量3次，并将光谱均值化处理。
图1：DDGS饲料中粗灰分的近红外光谱及相关系数(R2)图2.4 化学计量学处理方式：在Grams32软件系统的化学计量方法中，我们选用偏最小二乘法（partial least_square简称PLS）分别对经过不同预处理的光谱进行分析。
近红外分析仪在家禽饲料
Unity近红外分析仪分析家禽饲料引言：本研究分析了家禽饲料，建立了水分、蛋白质、脂肪和粗纤维的标准。
实验：仪器所有试验均使用SpectraStar 2400旋转式红外光谱仪。
通过CalStar软件建立标准和数据分析。
所有样品盛放在带盖的杯子中进行分析。
顶部窗口的旋转杯可以分析部分研磨或者未研磨的材料。
样品制备样品用旋转磨研磨20s，不完全粉碎。
搅拌和混合后装入Unity旋转样品杯中。
标准品使用约300份家禽饲料建立了水分、蛋白质、脂肪和粗纤维标准。
下表显示的是标准品的水分、蛋白质、脂肪和粗纤维范围，以及分析用的湿化学方法。
性质范围/%湿化学方法水分 4.0 – 15 烘箱法蛋白质7 – 37 燃烧法脂肪0.5 – 14 酸水解纤维素 1.0 – 10煮沸和回流结果和讨论：建立标准建立家禽饲料水分、蛋白质、脂肪和粗纤维的偏最小二乘（PLS）标准。
下表显示的是标准预测的复相关系数和标准偏差。
复相关系数表示的是湿化学测试和近红外结果的一致性。
系数接近1几乎完全相关，这与实验室的精密程度和成分范围有关。
预测的标准偏差反映了此标准对不参与制作标准品的样品集的预测性能。
家禽饲料中脂肪的预测和实际含量散点图结论：在饲料工业中，NIR是一个重要的品质控制工具。
对加入的原材料、加工过程中的中间产物和最终产品的分析有助于保障产品品质，并能快速回收资金。
SpectraStar 2400可以精确分析家禽饲料中的水分、蛋白质、脂肪和粗纤维。
该仪器的最适波长范围为1200-2400nm，涵盖了C-H、N-H和O-H键的基本组合，可用于分析水分、蛋白质、脂肪和粗纤维。
需要指出的是，超过1900nm初级键的组合是最灵敏的，开发的标准也最精确。
饲料中动物源性成分显微近红外光谱检测分析
饲料中动物源性成分显微近红外光谱检测分析吕程序;杨增玲;韩鲁佳;刘贤【摘要】With the aim to investigate the feasibility of near-infrared microscopy method for discrimination of processed animal proteins in feeding stuffs, twelve processed animal protein samples and 14 plant based feed samples were collected. At the same time, four feeds were prepared for validation. The spectra were got with PerkinElmer spotlight 400 + spectrum 400 FT-NIR microscope, and the calibration equation was established by partial least squares method with the pretreatment of Savitzky - Golay derivative 1442, full multiplicative scatter correction and average variables 2. The result showed that the calibration gave determination coefficients of 0. 969, and a standard error of cross validation of 0. 090. The processed animal protein samples could be detected in nature feed samples. The results indicate that near-infrared microscopy has huge potential in detecting the processed animal proteins in feeding stuffs.%探讨了应用显微近红外光谱分析技术检测饲料中动物源性成分的可行性.利用12个动物源性成分饲料样品和14个植物源性成分饲料样品建立偏最小二乘定标模型,数学预处理方法为导数+多元散射校正,利用平均光谱来优化模型实现数据压缩,模型的决定系数、交互验证标准差分别为0.969、0.090.4个配合饲料样品作为外部验证未出现误判.结果表明显微近红外光谱分析技术可用于检测饲料中动物源性成分.【期刊名称】《农业机械学报》【年(卷),期】2011(042)005【总页数】5页(P171-174,213)【关键词】饲料;动物源性成分;检测;显微近红外光谱【作者】吕程序;杨增玲;韩鲁佳;刘贤【作者单位】中国农业大学工学院,北京100083;中国农业大学工学院,北京100083;中国农业大学工学院,北京100083;中国农业大学工学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】O657.33;S816引言现有饲料中动物源性成分检测方法有显微镜检测、近红外漫反射光谱法等[1～4]。
近红外光谱法测定饲料中粗纤维含量研究
近红外光谱法测定饲料中粗纤维含量研究摘要：近红外光谱法是基于近红外光谱分析技术建立的一种对粮油及其制品中有机物含量进行分析的一种快速方法。
笔者研究的主要内容是应用近红外光谱法对常见饲料中粗纤维含量进行测定的方法，建立有针对性的近红外光谱模型，并对其准确度及精密度进行验证。
关键词：近红外；饲料；粗纤维1 近红外光谱法原理一般来说波长为400～750nm的光线是可见光，距离可见光区较为接近的波长为750～2500nm之间的光线为近红外光。
有机物的不同官能团在近红外光谱区的吸收都有各自的特征，因此其近红外光谱中所包含的特殊信息就成为用来进行定性或者定量分析的基础。
因此通过对已知化学成分含量的样品集进行近红外扫描，收集其特征谱图就能够建立起可靠的预测模型，以此对同类或类似的未知确切化学组成的样品进行定性评价或者定量分析。
2使用仪器设备及试剂2.1仪器设备仪器及设备有近红外分析仪，7200型，瑞典波通仪器有限公司；水分磨；感量0. Img 分析天平；石英滤埚；陶瓷筛板；灰化皿；鼓风干燥箱；干燥器；马弗炉；冷提取装置等。
2.2 试剂试剂有盐酸、硫酸、丙酮、氢氧化钾、滤器辅料、正辛醇、石油醚等。
3 饲料粗纤维含量预测模型建立3.1 建立样品集收集黑龙江省内15个不同饲料生产厂家生产的同类家畜饲料样品200份。
采用国家标准方法《GB 5497-1985粮食、油料检验水分测定法》中定温定时法，对全部200份饲料样品进行水分含量检测，选定均匀分布在9. 1%～10.0%，10. 0%～11. 0%, 11. 026～12. 0%, 12. 0%～13. 0%,13.0%-14. 0%，14. 0%—15. 2%的各个阶段的样品176份作为饲料粗纤维含量预测模型样品集。
将样品集中的样品分别采用国家标准方法《GB/T6434-2006饲料中粗纤维测定方法》中的过滤法对样品中粗纤维含量进行测定。
样品集中的饲料样品所含粗纤维范围为2.6%～6.8%。
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不同化合物基团在近红外区的吸收谱带
700 900 1100 1300
Wavelength (nm)
1500 1700
1900
2100
2300
2500
- CH3 - CH2 - CH C=C-H ≡ CH Arom C-H H-C=O -C=O -P-OH -SH -C≡N H2O R-OH R-NH2 R-NHR RCONH2 RCONHR
傅立叶变换仪器的优缺点
优点： 光通量大， 优点：1、光通量大，灵敏度高 2、分辨率高，可根据不同的实验要求，连续可调 分辨率高，可根据不同的实验要求， 3、使用HeNe激光做内部参考，波长准确度高，无需 使用HeNe激光做内部参考 波长准确度高， 激光做内部参考， 人工校准波长 4、扫描速度快 5、不受杂散光的干扰 6、仪器扩展灵活 缺点：如果是平面镜，在快速扫描过程中会发生晃动和偏转， 缺点：如果是平面镜，在快速扫描过程中会发生晃动和偏转， 造成干涉信号降低，灵敏度下降。 造成干涉信号降低，灵敏度下降。
建立模型
0.9
0.8 0.9
Absorbance Uni ts 0.5 0.6
Absorbance Units
••• • •• • •• • •
•
• •• • • •• •
0.3
•
•• • • • • • • • • • •
0.8
0.7
•
0.7
0.4
0.2
11000
10000
9000 8000 Wavenumber cm-1
14286 11111 9091 7692 6667 5882 5263 4762 4348 4000
Wavenumber (cm-1)
光谱与物质作用的几种方式
transmittance
透射
specula absorption reflectance
吸收
全反射
漫(反)射
Diffuse reflectance
1. 标准方法分析样品 分析样品
2. 采集光谱
3. 建立、优化和 建立、 检验模型
Report Sample #081897-049 Component A Component B Component C
81.55% 5.38% 13.06%
1. 测定未知样品光谱
2.
Molecular Rotations
Spin Orientation in Magnetic Field
Wavelength (m)
10-10
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
1
101
振动光谱的理论
辐射光的能量 被相同振动能 量的物质分子 共振吸收
物质表面 物质
优点 分析速度快(1分钟内) 分析速度快(1分钟内) (1分钟内 样品不需预处理、操作简单 样品不需预处理、 无浪费、无污染 无浪费、 一次测试可以测定多种成分 具有很高的准确度和精度 可以透过包装材料进行测定 工业上可以做到实时监控 不足 不是“原始方法” 不是“原始方法” 不能用于微量分析 需要大量代表性样品进行化学分 析建模 模型需要维护 有误判可能，因此不能成为最终 有误判可能， 的判定技术
光栅型仪器的优缺点
优点：连续光谱仪，可以作为研究级仪器。 优点：连续光谱仪，可以作为研究级仪器。 缺点：1、使用单色器，狭缝的限制使其分辨率和灵敏度 使用单色器， 缺点： 较低。 较低。 2、使用单色器对光路要求严格，仪器扩展能力受 使用单色器对光路要求严格， 到很大的限制。 到很大的限制。 3、自然界的杂散光会影响测试结果。 自然界的杂散光会影响测试结果。 4、波长准确度使用外部校准，加之分辨率低，波 波长准确度使用外部校准，加之分辨率低， 长准确度差（最好为0.15nm）。 长准确度差（最好为0.15nm）。 5、扫描速度慢
scattering
散射
近红外技术不是万能技术
• 不能用于微量分析 • 不能直接用于无机物质测定 • 不能脱离经典方法
`
建立模型
Component Units spectrum1 spectrum2 spectrum3 spectrum4 … spectrum11 spectrum12 A % 71.30 79.30 78.40 84.03 … 85.02 78.34 B % 7.03 3.06 8.34 4.32 … 1.34 3.85 C % 21.67 17.64 13.26 11.65 … 13.64 17.81
7000
6000
5000
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
1. 测定光谱 分析样品
2. 设置参数
3. 建立和检验模型
Sample Identified as Material X
1. 测定未知样品
2. 调用模型
3. 分析结果
近红外光谱分析的优点和缺点
什么是近红外技术
一种采用近红外光谱探知物质内部化学组成及物理性质 绿色、快速、非破坏性的质量检测与在线控制技术 的绿色、快速、非破坏性的质量检测与在线控制技术
近红外能测什么
• 几乎可以用于任何含量在0.1%以上的有机物质 几乎可以用于任何含量在0.1%以上 以上的有机物质 的定量测定以及无机物的间接测定； 的定量测定以及无机物的间接测定； • 可以用来判别物质的类别 • 分析材料的物理参数
什么是近红外光
12,500 cm-1 (800 nm)
108
Wavelength (cm-1)
v i s i b l e
4,000 cm -1 (2500 nm)
104 103 102 101 1 10-1 10-2 10-3
107
106
105
NIR
MIR
FIR
ESR
NMR
Region
γ-Ray
“多快好省”、绿色分析技 多快好省” 术
近红外仪器的技术沿革
滤光片 光栅 光声调制 二极管阵列 偏振干涉 傅立叶变换
滤光片型仪器的优缺点
滤光片仪器是利用逐步回归方法处理连续光谱得到与某种 样品特定成分相关的波长点，做成的专用仪器。 样品特定成分相关的波长点，做成的专用仪器。 优点： 制造成本低，推广面大； 优点：1、制造成本低，推广面大； 2、体积小，可以便携。 体积小，可以便携。 缺点：1、滤光片的带宽较宽（一般10nm）。 滤光片的带宽较宽（一般10nm）。 缺点： 2、滤光片透光的光谱中心点难以保证。 滤光片透光的光谱中心点难以保证。 3、同一波长滤光片的带宽和透过率难以保证一致。 同一波长滤光片的带宽和透过率难以保证一致。 4、信息量少，只能作为专用仪器。 信息量少，只能作为专用仪器。 5、得到的不是连续光谱，不能对光谱进行预处理 得到的不是连续光谱， （如平滑、求导等）。 如平滑、求导等）。
红外光谱仪应用领域： 红外光谱仪应用领域：
生命科学
品质监控
分析、 分析、研究
MPA MPA - 多用途分析近红外分析仪
完全配置MPA 完全配置MPA •几乎集成所有采样技术 –光纤探头 –积分球 –液体透射 –固体透射 –自动进样盘 –样品旋转器 •全部智能控制 •完全满足GLP、ISO、FDA技术规范 完全满足GLP ISO、FDA技术规范 GLP、
X – Ray
Ultraviolet
Infrared
Microwave
Radio, TV Waves
Interaction
Nuclear Transitions
Inner Shell
Electronic Transitions
Valance Electron Transitions
Molecular Vibrations
MPA MPA - 多用途分析近红外分析仪
积分球附件测定颗粒样品 •采用高灵敏度 PbS 检测器 •大体积、大光斑 大体积、 •种子、高聚物等 种子、 颗粒样品 •可配样品旋转器
MPA MPA - 多用途分析近红外分析仪
形象化设计的状态指示灯 •指示灯指示当前工作状态 •仪器自我验证，确保工作正常 仪器自我验证， •自动判断异常样品