白酒中铅的测定 - 360文档中心

极谱法测定白酒中的铅

１ＯＬ容量瓶中，０ｍ定容，混匀。此溶液１０ｇｍｂ．ｍ／ＬＰ。５５铅标准使用溶液：临用时，取铅标准贮备溶液．吸１０ｒＬ１０Ｌ容量瓶中，容，匀。此溶液为１．ｅ．Ｏ，０ｍａ定混００ＶｍＬｖ
极谱分析使用试剂为常用的酸、、碱盐和络和剂。具有设备简单、分析速度快（ｓ８测定一次）准确度高、敏度高及、灵
重现性好的特点。
１定性定量原理
浓度一定时，峰电流与电极面积呈线性关系，因此要求同批测量时汞柱高度一致。４与扫描速度的关系浓度一定时峰电流与扫描速度的平
５４铅标准贮备溶液．称取０１］ｇ属铅（量９．９．（０金Ｘ含９９％）于烧杯中．２Ｌ１）加ｍ（＋１硝酸，微火加热溶解，后定量移人冷

ｗ微克标准物，人一定量的底液后定容至Ｖ毫升，加８则标准被测液中的被测物浓度为（＝ＷｖＶ）测量标＇ｓ，准被测液中标准组分的峰电流为ｔ或标准峰高ｈｔ（ｓ）ｗ微克标准物，人一定量的底液后定容至ｖ毫升，加ｓ则标准被测液中的被测物浓度为ｃ（电＝ＷｖＶ）测量标电ｃ＇ｓ，准被测液中标准组分的峰电流为Ｉ或标准峰高）ｖｙ（。Ｗａ撒克标准物，ｎ加人一定量的底液后定容至ｖ毫升，ｓ则标准被测液中的被测物浓度为ｃｃｍ（匝＝ＷｓＶ）测定标／ｓ，准被测液中标准组分的峰电流为Ｉ匝（ｐ或标准峰高ｋｎ。Ｑｓ）与Ｉ坞呈线性关系。即：标准工作曲线的回归方程：＝ａＱ＋ｂｘｈａ称量ｍ克样品，处理后，经加人底液至定容至ｖ毫升。ｘ测量此液的极谱峰高为ｌ。把ｌ Ⅸ Ⅸ代人回归方程中，出样求品被测液中的组分浓度为（＝ａｘｌ）＋ｂ。 Ⅸ 样品中的被测组分含量＝ＣｘＶ／ｘｘｍ２单扫描极谱波产生的过程

白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨

白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨白酒中铅和锰的含量测定是对白酒产品质量的评估和检测的重要步骤之一、识别和测定白酒中的铅和锰含量可以帮助确保白酒产品的安全和质量。

在实践中，有几种不同的前处理方法被用于白酒中铅和锰的含量测定，本文将探讨其中的几种方法。

一种常用的前处理方法是酸溶解法。

该方法的基本思想是通过酸的作用将白酒中的有机物质溶解为无机化合物，从而使得铅和锰可以被更容易地测定。

通常使用的酸有浓硝酸、浓盐酸等。

该方法需要注意的是，酸溶解过程中产生的气体会对实验员和实验环境构成危害，因此需要在实验室通风良好的条件下进行。

另一种前处理方法是化学还原法。

该方法的原理是通过还原剂将白酒中的锰和铅离子还原为其对应的金属形式，从而使得其含量可以通过分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。

常用的还原剂有二甲基亚砜、硫酸亚铁等。

该方法的优点是操作简单、结果可靠，但是对实验条件要求较高，需要严格控制反应的温度和时间。

还有一种前处理方法是固相萃取法。

该方法利用特定的固相萃取材料将白酒中的铅和锰离子吸附并富集，然后通过洗脱剂将其与固相萃取材料分离。

最后，利用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。

该方法的优点是前处理过程简单、操作方便，并且可以实现样品的高灵敏度和高选择性分析。

然而，该方法的缺点是需要消耗较多的时间和试剂。

综上所述，白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法各有优缺点，实验人员应根据具体情况选择适合的方法。

酸溶解法适用于一般情况下的测定，操作简单但需要注意安全；化学还原法需要严格控制条件但结果可靠；固相萃取法操作方便、分析结果灵敏可靠，适用于高灵敏度和高选择性的分析。

对于选择哪种方法，还需要根据实验目的和要求，进行合理的选择。

白酒中氰化物和铅的测定

主要试剂

NaOH溶液： 2g/L；浓度不宜过高饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）酚酞-乙醇指示液：10g/L 磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003 氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。

所有使用的玻璃器皿必须用20%的硝酸溶液浸泡过夜，然后分别用自来水、蒸馏水、超纯水冲洗干净。实验过程中，所有操作不能对试样造成污染。环境、消解、转移定容火焰光度计使用过程中注意排废管充分水封，防止回火。乙炔为危险气体，使用过程中注意安全。空压机的水分离器里是否有积水。检查灯能量、光路系统是否正常。
X
(c1 c0 ) V 1000 m 1000
上机测定

将标准系列和样品处理液依次上机进行测定，用标准回归曲线定量。计算公式：
(c1 c0 ) V 1000 X m 1000

加标回收率在97-102%。检出限：0.1mg/kg。
注意事项

分光光度计使用的注意事项

仪器使用前必须将波长调到测定需要波长后进行预热 30min，否则仪器不稳定。分光光度计使用中，若不进行测量打开样品池盖，让光路关闭，延长光电倍增管的寿命。比色皿中试液装入量应超过比色皿容量的2/3，但不宜太满，否则溶液可能洒出污染比色池。比色皿一定先用吸水纸吸干外壁的液体，再用擦镜纸将透光面擦拭干净。比色皿放入比色池，应该让光面对着光路。比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。

白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨

随着人们生活水平的不断提高，在白酒产量和消费量增长的同时，人们对白酒品质的要求也越来越高。因此快速准确地检测白酒中铅和锰的含量，不仅有利于对白酒品质的控制，也便于提高白酒的生产效率 [6]。目前白酒中铅和锰的测定一般采用传统的湿法消解方法，该方法消化步骤繁琐，使用试剂多，对检测人员身体危害较大，且在样品转移过程中待检物含量的损失较大 [7]。因此，本实验以电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 对白酒样样进行 4 种前处理后进行测定，4 种前处理分别是：①白酒直接进样；② 白酒挥发去醇及酯类用酸定容；③白酒挥发去醇及酯类，经湿法消解后用酸定容；④白酒挥发去醇及酯类，经微波消解后用酸定容。对获得的待测的白酒样和白酒质控样进行检测，通过结果分析对比，寻找一种简便、可行、快速的白酒中铅和锰含量的测定方法。
按照实验确定的仪器参数和条件分别测定铅和锰标准溶液的响应值，然后分别以铅和锰标准溶液的浓度为横坐，标相应的响度值为纵坐标，分别绘制铅和锰的标准曲线。铅的线性方程为： f(x)=3 000 113.418 8X+27 938.412 3，线性相关系数为 R2=998 6，锰的线性方程为：f(x)=27 834 999.851 3X+
54 食品安全导刊 2019年11月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
分析与检测
作液，仪器系统自动绘制工作曲线，再分别测定白酒和白酒质控样，根据标准工作曲线和试样稀释倍数计算出样品中铅和锰的含量。 2 结果与分析 2.1 标准曲线
1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS），ICAP-RQ 赛默飞世尔科技有限公司，微波消解仪 TOPEX，上海屹尧仪器有限公司，电热板，循环冷却水机，氩气，氦气。 1.1.2 主要试剂硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；混合酸（硝酸 + 高氯酸）：4+1，取 4 份硝酸与铅、锰标准溶液，均购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心，质量浓度为 1 000 μg/mL。用 1% 硝酸稀释铅、锰标准溶液：质量浓度分别为：0、10、20、40、 60 ng/mL 与 100 ng/mL，本实验用水均为去离子水。 1.2 样品前处理方法分别对白酒样采用下面方法进行前处理，并使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定样品中铅和锰的含量。方法一：对白酒直接进样：取 10 mL 样品于容量瓶中，超声波超声 5 min，不进行其他任何处理直接进样测定，样品重复测 3 次。方法二：白酒挥发去醇及酯类，用 1% 稀硝酸定容：准确吸取酒样 10.00 mL 于溶样杯中，置于 120 ℃电热板上蒸发浓缩至近干（1 ～ 2 mL），取

白酒中铅的测定方法

白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种，其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中，因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。

铅是白酒中的主要污染物之一，其安全限值为0.5mg/kg。

传统的白酒生产中使用的蒸馏设备，由于材质的限制，容易产生铅离子的溶出，或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染，导致铅污染问题的出现。

在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。

方法试剂：（1）硫酸（H2SO4）（2）乙醇（5）氯化铵（NH4Cl）（6）乙酸锰（Mn(CH3COO)2）步骤：（1）白酒的样品准备取适量（5-10mL）的待检测白酒样品，加入50μL的硫酸，振动均匀，然后加入等量（50μL）的乙醇，振动均匀。

此时，白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯，有利于后续的清洗和分离。

（2）样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠（Na2CO3）溶液，振动均匀，然后加入2ml的乙醇，振动均匀，将混合溶液通过滤纸过滤，收集过滤液。

过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅，离析到了乙醇中。

（3）铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中，振动均匀，然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液，振动均匀，接着加入50μL的硫化钠，振动均匀。

此时，样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀（硫化铅），过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液（由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液，5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成）中，振动均匀，观察沉淀的颜色。

如果沉淀为黑色，则说明样品中含有铅，否则不含铅。

结果分析通过上述方法，可以很容易地检测出白酒中的铅含量，快速、准确，同时也不需要复杂的仪器设备，具有一定的应用价值。

结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行，通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。

需要注意的是，铅污染的原因有很多种，铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒，因此需要保护好白酒的卫生质量，注意控制白酒中各种化学成分的含量，确保白酒的安全性。

分析提高白酒中铅检测准确性的方法

分析提高白酒中铅检测准确性的方法作者：苏芳来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第04期摘要：在食品安全视域下，白酒中铅的检测方法及结果是白酒质量试金石，从检测实际需求出发，合理运用高准确性及稳定性检测方法完成检测任务，有利于提高白酒检测效率，并且检测结果具有参考价值。

该文首先介绍白酒铅含量检测的必要性，然后重点分析铅检测实验及结果结论，旨在为同行提供借鉴，全面保障白酒安全。

关键词：白酒;铅;检测方法近年来，白酒质量问题备受关注，影响白酒质量的因素较多，其中金属铅是重要影响因素。

要想准确获知白酒中铅含量，探究可行的、准确的检测方法是极为必要的，这对提高白酒安全水平、保障食用者健康权益有重要意义。

可见，该论题具有探究必要性和迫切性，具体论述如下。

1 检测白酒中铅含量的必要性1.1 铅的基本性质铅在金属类产品中具有双重属性，即弱金属和重金属。

铅含量过高，会一定程度上威胁人体健康，一般来说，食品中铅含量超过0.04 g会产生中毒风险，铅含量达到0.02 kg时存在生命危险。

铅金属短时间内不会从体内排出，如果食用者日常摄取8～9 mg铅，易出现头晕、疲倦、贫血、心态消极等现象[1]。

1.2 铅来源及检测要求食品铅污染现象较常见，并且铅对人体的危害较大，对此要掌握铅来源，并运用高效检测法，尽最大可能降低食品中的铅。

白酒中铅主要来自蒸馏水、原料、醋酸、冷凝导管、蒸馏器、锡制器与贮存器等，对于长期饮酒者来说，一旦饮用铅含量超标的白酒，随着时间的延长会慢性中毒，严重情况下威胁饮酒者生命安全。

检测白酒中铅含量时，依据国家《GB/T5009.12-2010食品中铅的测定》《GB 2762-2012重金属污染物标准》进行含量检测，经实验验证确定检测方法合理性和有效性，为铅含量控制工作提供依据，大大提高白酒安全性[2]。

2 白酒中铅检测实验及结果结论2.1 检测实验充分准备实验试剂及仪器，试剂包括铅标准溶液（1 000μg/mL）、硝酸（北京市刘店化学试剂有限公司）、高氯酸（浙江省工艺品进出口有限公司）、磷酸二氢铵（广州市鑫镁化工有限公司），均为优级纯。

白酒中铅含量测定方法的改进

白酒中铅含量测定方法的改进作者：税丕容泸州市食品药品检验所来源：《中国食品》 2018年第15期摘要：铅是白酒的一个重要安全指标，铅在人体类蓄积到一定程度，会对人体神经系统造成伤害。

利用GB 5009.12－2017第一法测定白酒中的铅，对样品的处理比较复杂，需要微波消解、赶酸等步骤，很耗时，同时在消解和赶酸过程会挥发出大量的硝酸，对检验人员会造成较大的伤害。

本文通过改进前处理方法，采用直接进样法，结果显示该法精密度和准确度均符合国标要求，具有操作更简单、对检验人员的伤害更小，且能节约试剂等特点，适合大批量的检测。

关键词：白酒；铅；石墨炉；原子吸收一、检验方法材料与试剂。

白酒：市场上随机抽取的10组样品。

铅标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心，17B028－4，1000μg/mL；浓硝酸（色谱纯）；实验用水皆为超纯水处理系统处理；磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸均为分析纯。

仪器与设备。

ICE 3500原子吸收光谱仪含铅空心阴极灯，赛默飞；Milli－Q超纯水处理系统，美国默克公司；BHW－09C20赶酸仪，上海博通公司；聚四氟乙烯消解管。

方法。

（1）样品的制备。

每个样品分别准确移取5mL白酒样品于5个消解管中，将消解管放置于赶酸仪中，设置温度100℃驱赶酒精，当蒸发至体积约1mL－2mL时，用2%浓度的硝酸溶液转移并定容至10mL容量瓶，摇匀待测，同时以2%的硝酸溶液做空白试验。

（ 2 ）原子吸收光谱仪仪器条件。

波长283.3nm，灯电流为2mA，光谱带宽为0.4nm，载气为高纯氩气，进样体积10μL。

（3）标准工作曲线的配制。

用铅标准溶液配置标准曲线，浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，按照上述建立的方法测定即得。

（4）回收率试验。

从10个样品中随机抽选两个样品做加标试验和验证方法的精密度。

样品加标水平分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L，每个加标水平重复测定6次。

一种白酒中铅的测定分析前处理方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810017416.2(22)申请日 2018.01.09(71)申请人安徽润安信科检测科技有限公司地址 236820 安徽省亳州市谯城区古井镇张集南105国道西侧(72)发明人王超　刘杨　(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101代理人乔恒婷(51)Int.Cl.G01N 1/44(2006.01)(54)发明名称一种白酒中铅的测定分析前处理方法(57)摘要本发明公开了一种白酒中铅的测定分析前处理方法，是采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作的前处理方法。

本发明的前处理方法避免了白酒中铅检测前处理过程中实验反应剧烈无法继续进行的现象，改善后实验可以顺利进行，并且对于检测的准确性没有影响。

权利要求书1页说明书2页附图2页CN 108318321 A 2018.07.24C N 108318321A1.一种白酒中铅的测定分析前处理方法，其特征在于：采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中，于100℃下加热30～40min，将白酒试样蒸发至0.5～1.5mL，随后加入5mL浓硝酸，静置10min，后续按照国家标准GB 5009.12-2017进行检测分析。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：静置过程中若出现反应剧烈现象，则加入1～3mL超纯水。

权　利　要　求　书1/1页CN 108318321 A一种白酒中铅的测定分析前处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种白酒中铅的测定分析前处理方法，属于检测方法领域。

背景技术[0002]目前白酒中铅含量的测定是按照国家标准GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的前处理方法，在酒样中直接加入浓硝酸，两者发生剧烈反应，液体有飞溅现象，产生大量气泡，从消解罐中溢出，同时伴随浓烈黄色烟雾，实验无法继续进行，具体反应现象见图1。

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较陈淼淼（北京市海淀区食品药品安全监控中心，北京 100089）摘　要：目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。

方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）第一法石墨炉原子吸收光谱法，对质控样和能力验证样进行测定。

结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg-1；Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg-1；均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg-1内。

结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。

当遇到过程较为烦琐的检测，Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。

关键词：GUM法；Top-down精密度法；白酒中铅不确定度Comparison GUM Method and Top-Down Precision Method Uncertainty in Determination of Lead in BaijiuCHEN Miaomiao(Beijing Haidian Food and Drug Safety Monitoring Center, Beijing 100089, China) Abstract: Objective: Comparison GUM method and Top-down precision method Uncertainty in determination of lead in Baijiu. Method: Quality control samples and capability verification samples were determined according to the first method of GB 5009.12—2017 graphite furnace atomic absorption spectrometry. Result: The measured value of lead content in Baijiu quality control samples evaluated by GUM method is between 0.613mg·kg-1 and 0.656 mg·kg-1. By Top-down precision method is between 0.596 mg·kg-1and 0.672 mg·kg-1. All of them are in the range of 0.568 mg·kg-1～0.694 mg·kg-1. Conclusion: GUM method and Top-down precision method can eﬀectively evaluate the uncertainty of lead in Baijiu. When it comes to complicated detection, the Top-down precision method is simple, fast and easy to operate.Keywords: GUM method; Top-down precision method; uncertainty of lead in Baijiu《测量不确定的要求》（CNAS-CL01-G003：2021）规定，合格评定机构应评定和应用测量不确定度，并建立维护测量不确定度有效性的机制[1]。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定

微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定任文吉（山西杏花村汾酒集团酒业发展区股份有限公司，山西汾阳 032200）摘　要：石墨炉原子吸收光谱法是检测白酒中铅含量常用的方法之一。

根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）利用微波消解法对白酒样品进行微波消解，运用石墨炉原子吸收对白酒样品中的铅含量进行测定。

按照《测量不确定度与表示》（JJF 1059.1—2012）对微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的测量不确定度进行分析，获得不确定度评定结果，建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒样品中铅含量的不确定度分析方法。

关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Lead in Liquor by Microwave Digestion-Graphite Furnace AtomicAbsorption SpectrometryREN Wenji(Shanxi Xinghua Village Fenjiu Group Liquor Development Zone Co., Ltd., Fenyang 032200, China)Abstract: Graphite atomic absorption spectroscopy is one of the methods used to determine the lead content in liquor. According to GB 5009.12—2017, the microwave digestion method was used to microwave digestion of liquor samples, and the lead content in liquor samples was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. According to JJF 1059.1—2012, the uncertainty of measurement in the determination of lead content in liquor by graphite furnace atomic absorption spectrometry was analyzed, and the evaluation result of uncertainty was obtained, the method of uncertainty analysis for determination of lead by microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry was established.Keywords: lead; microwave digestion; graphite furnace atomic-absorption; uncertainty铅是一种毒性很强的金属，能在人体内蓄积，影响人体神经系统、肾脏、血液系统[1]。

石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量

220
1 材料与方法
李碧波，等：石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量
检测分析
品至消解管中，每管中同时添加 5 mg 己酸乙酯和 3 mg
1.1 材料与试剂
乙酸乙酯，同时作空白试验。按 No：QC-156A-3 白酒
白酒中铅质控样品（No：QC-156A-3）：大连中食试样的制备进行样品消解定容操作，测铅含量。石
作者简介：李碧波（1968—），男（汉），副高级工程师，研究方向：农产品和检测技术。
收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等方法[2-4]。相比较而言，石墨炉原子吸收光谱法具有方便灵敏、经济简便、准确稳定等特点。石墨炉原子吸收光谱法测铅，使用标准曲线校正法时，最易出现的问题就是来自基体的干扰。而对于基体效应影响较大或无法确证时，可以采用标准加入法。配置含有等量试样溶液的系列浓度的标准加入溶液，用硝酸钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂，测量系列浓度的标准加入溶液吸光度，用 excel 软件确定线性方程，计算吸光值为零时与浓度轴的交点，得到试样中铅的含量[5-7]。
铅是一种毒性较大的重金属，铅中毒会导致智力下降，感觉功能障碍，降低运动功能和神经传导速度，会引起贫血、高血压等危害[1]。白酒中的铅主要由蒸馏器、冷凝器、导管和贮酒容器中的铅经溶蚀而带入，白酒中含有的乙酸，与铅反应产生可溶性乙酸铅而溶于酒中。采用食品级不锈钢材质作为白酒生产与贮酒设备，能有效降低白酒中铅含量。GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品铅的测定》中包括石墨炉原子吸
检测分析
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2019.12.038
食品研究与开发
云ood Research And Development

白酒中铅测定方法的讨论

白酒中铅测定方法的讨论
王福荣;庞玉珍
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】1993(000)003
【摘要】白酒中铅测定采用GB5009.12—85方法,经H_2SO_4—HNO_3消化,双硫腙单色法测定。

经试验,H_2SO_4—HNO_3消化法时间长,双流腙单色法手续麻烦,而采用HCl消化,双硫腙混色法测定简易快速,并可加大取样量,利于对含铅量甚微的白酒中铅的测定。

【总页数】2页(P27-28)
【作者】王福荣;庞玉珍
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油含量的测定方法研究 [J], 李俭;吴海丽;陈金凤;张传惠;马钦元
2.白酒中铅含量测定方法的改进 [J], 税丕容
3.两米光栅摄谱仪对于化探样品中铅、锡、银的测定方法讨论及改进 [J], 黄劲;龚园
4.白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究 [J], 张志刚;向双全
5.白酒中微量铅测定方法的比较 [J], 施益玉;徐东利
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白酒中铅的不确定度评定报告

XXXXX有限公司检测中心白酒中铅测定的不确定度评定报告报告编号：TDJTC-05报告人：XXXXX报告日期：2012年4月3日测量不确定度评定报告1、概述评定项目：白酒中铅含量检测依据：GB5009.12-2003《食品中铅含量的测定》评定依据：JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》使用仪器：FA2004N型电子天平(最大允许误差±0.2mg)容量瓶100ml，（最大允许误差0.2ml）铅标准液100ug/ml，相对扩展不确定度0.6%（k=2）移液枪SL10最大允许误差0.07 ul移液管10ml最大允许误差0.04ml，配制过程：称取3.0g白酒加入适量浓硝酸润湿并在电炉上灼烧至无烟雾产生，然后放入马弗炉中在550℃灼烧6小时，最后残渣用盐酸溶解定容至10ml。

2、数学模型式中C1：空白液平均浓度(ug/ml)；C2：样品液浓度(ug/ml)；m：试样重量（g）；V：试液体积（ml）；3、测量不确定度来源在整个标定过程中，不确定度来源主要有以下几个方面：①、重复性测定；②、标准溶液的不确定度；③、容量瓶误差；④、电子天平的精密度；5、移液枪误差。

4、不确定度评定（1）为获得样品溶液重复测量的不确定度分量，对同试样溶液进行10次独立的测定。

测定数据见下表：重复测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10称取试样重量m，g 3.0001试样定容体积V，ml 10空白溶液的吸光度0.01测得空白溶液的浓0.003度样品测得的吸光度0.108 0.098 0.103 0.111 0.094 0.095 0.109 0.112 0.111 0.111测得样品的浓度0.040 0.036 0.038 0.041 0.035 0.035 0.040 0.042 0.042 0.041 计算公式结果mg/kg 0.123 0.110 0.117 0.127 0.107 0.107 0.123 0.130 0.130 0.127 平均值mg/kg 0.120重复性测定的平均值计算：标准差按贝塞尔公式计算s(x)为：重复性测定的不确定度u()为：由测量重复性引起的相对标准不确定度为（2）移液枪所引入的标准不确定度移液枪最大允许误差为0.5%：（3）电子天平精密度所引入的标准不确定度电子天平检定证书标出最大允许误差为±0.2mg；（4）容量瓶所引入的不确定度容量瓶的校准：按照检定规程，其相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则容量瓶体积的不确定度u(V)为：（5）标准溶液引入的不确定度为=0.3%5、合成相对标准不确定度0.026、扩展不确定度扩展不确定度，取k=2U=2×=0.04mg/Kg7、测量结果的表示白酒中铅含量结果可表示为：（0.120±0.04 mg/Kg，k=2）。

标准加入法测定白酒中的铅

标准加入法测定白酒中的铅
吴桂珍;于;勇;吕春福
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2008(35)4
【摘要】采用PS4.0微机极谱溶出仪的标准加入法测定了白酒中的微量铅,采用检测下限0.01μg/L,线性范围0.01～1000ug/L.溶出分析条件:富集电位-1.0V,富集时间100s,净化时间10s,净化电位OV,扫描速度350mV/s.波型为一阶导数,参考峰铅-0.45V,锌、锰、铜不干扰测量.
【总页数】2页(P107-108)
【作者】吴桂珍;于;勇;吕春福
【作者单位】黑龙江北大仓集团有限公司,齐齐哈尔市,161005;黑龙江北大仓集团有限公司,齐齐哈尔市,161005;黑龙江北大仓集团有限公司,齐齐哈尔市,161005;黑龙江北大仓集团有限公司,齐齐哈尔市,161005
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS207.3
【相关文献】
1.石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量 [J], 李碧波;鄢兵华;陈志勇
2.电感耦合等离子体发射光谱法-标准加入法测定磷矿中铅镉含量 [J], 伍斯静; 邬景荣; 吴雪英; 梁菲萍; 韦伟平
3.AAS标准曲线法和标准加入法测定聚氯化铝中铅和镉的方法比较 [J], 王振华; 姜蕾
4.石墨炉自动标准加入法与标准曲线法测定牛肉酱中的铅比较 [J], 吴云芳;张红梅;王晓敏;高娃;郭元晟
5.电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中锌、铅、砷、铜、铋、氧化镁 [J], 杨利峰;刘国军;高艳梅;刘雄;苗继伟;吴志鸿
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点滴试验法测定白酒中含铅量

点滴试验法测定白酒中含铅量
齐志恒
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1989(025)001
【摘要】白酒中含铅对人身体有极大影响,所以我国卫生部规定每升白酒含铅量不得超1mg。

本文提出了以玫瑰红酸钠作沉淀剂点滴比色测定白酒中铅的快速分析方法。

一试剂玫瑰红酸钠:取少量试剂溶于水中;浓度约0.2%（饱和溶液）,临用时配制。

使用不能超过5h,试剂尽量少配。

0.1N醋酸:（pH约为2.9）,在1L水中溶解6ml冰酯酸（98%）。

【总页数】1页(P63)
【作者】齐志恒
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.31
【相关文献】
1.浅谈对《GB 10345.1-89白酒试验方法总则》中甲醇试验方法的认识 [J], 陈坚
2.毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量 [J], 徐万秀
3.使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量 [J], 杜莉;王建华
4.福林—酚试剂法测定白酒大曲中酸性蛋白酶活力的条件试验 [J], 庞玉珍
5.高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定 [J], 夏燕;张瑞景;李大海;朱正军;徐健
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白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究

《酿酒》2013年第2期93页-97页白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究张志刚1，2向双全1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：目的：建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。

方法：以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨，考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。

结果：通过实验条件优化，样品峰的拖尾现象得到解决，背景峰面积显著减小，灵敏度、精密度、准确度得到提高，校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。

结论：该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象，具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点，对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考，结果达到国家标准要求。

关键词：石墨炉；蒸馏酒；样品前处理；灰化温度；原子化温度；铅含量由于蒸馏酒在生产加工过程中原辅材料、生产储存设备、包装材料含有铅，造成蒸馏酒中含有铅。

因此铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。

国标方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。

考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。

因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。

铅是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。

据了解，铅元素进入人体后，除极少部分排出体外，大部分溶于血液中，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[1-5]。

鉴于铅对人类健康百害而无一益，所以铅含量大小也是衡量传统固态白酒质量的优劣的重要指标之一。

铅的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法[6-9]。

二硫腙比色法灵敏度差且操作繁琐；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，无法满足蒸馏酒中铅的测定；氢化物原子荧光光谱法灵敏度较高，但测定时条件控制要求严格，操作也较繁琐；本文采用低温水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨炉原子吸收法测定蒸馏酒中铅含量。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅

石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
蒋炜
【期刊名称】《交通医学》
【年(卷),期】2003(17)2
【摘要】@@ 白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是最新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
【总页数】2页(P211-212)
【作者】蒋炜
【作者单位】盐城市疾病预防控制中心,江苏,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7;TS262.3
【相关文献】
1.悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量 [J], 豆德秋
2.石墨炉原子吸收光谱法直接测定石脑油中微量铅 [J], 孙国明
3.石墨炉原子吸收光谱法直接测定酱油中的铅 [J], 陈江; 孟卫锋; 任宽; 郭亚娟; 杨鸿泽; 樊成; 张亚锋
4.石墨炉原子吸收光谱法直接测定酱油中的铅 [J], 陈江; 孟卫锋; 任宽; 郭亚娟; 杨
鸿泽; 樊成; 张亚锋
5.基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的痕量铅 [J], 杨忠乔;陈筱君;孙卫萍;张英敏
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