白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究
石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·111·文章编号：2095－6835（2015）23－0111－02石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究林李花（怀集县环境保护监测站，广东 肇庆 526400）摘 要：重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度和基体改进剂的选用对铅测定方法的影响，从而得出了最佳的检测方法，以期为相关的检测工作提供有益的参考和借鉴。
关键词：铅元素；石墨炉原子吸收法；环境监测；基体改进剂中图分类号：X832 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.23.111近年来，随着环境污染的加剧，越来越多的人被查出血铅超标，甚至出现群体性中毒乃至死亡事件。
至此，微量铅与人体健康的关系已逐渐引起人们的重视。
在涉重金属企业废水监测中，铅作为第一类污染物，是当地环境监测部门的重要监测项目，在地表水环境质量常规监测中，铅也是必测项目。
到目前为止，利用石墨炉原子吸收光谱法在水样处理后加入基体改进剂，能够测定出水中的有害元素——铅。
由于该方法的检出限较低，精密度较高，因此在环境监测系统中得到了广泛的应用。
本文通过实验、比较，得出了较佳的石墨炉原子吸收法基体改进剂，从而得出了最佳的检测方法。
1 实验仪器和试剂实验仪器为ICE-3500 原子吸收光谱仪（带自动进样器）。
实验试剂主要有以下几种：铅标准储备溶液：1 000 mg/L ；铅标准使用溶液：0.100 mg/L ，将铅标准储备溶液逐级稀释至0.100 mg/L ；质量分数为1%的硝酸：优级纯；硝酸镁溶液：1 000 mg/L ，用PE 公司的10 000 mg/L 硝酸镁稀释；磷酸二氢铵溶液：10 g/L ，用PE 公司质量分数为10%的磷酸二氢铵配制；硝酸镁＋磷酸二氢铵混合液：10 g/L 磷酸二氢铵＋600 mg/L 硝酸镁溶液，均用PE 公司的溶液配制而成。
石墨炉原子吸收分光光度法测定白酒中的微量铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定白酒中的微量铅
黄淑芸;孙章英
【期刊名称】《中外技术情报》
【年(卷),期】1996(000)009
【摘要】白酒中铅含量的高低是白酒的重要理化指标之一,也是评价白酒质量好坏的主要依据之一。
测定白酒中的铅含量多采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。
前者操作困难、费时,后者简易、快捷。
由于酒中铅含量往往很低,火焰中
0.01mg/l的检出限是很不够的,况且铅是易挥发元素。
【总页数】2页(P37-38)
【作者】黄淑芸;孙章英
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定味噌中的微量铅 [J], 李智瑾;姜兆兴;
包懿;曹旭
2.石墨炉原子吸收分光光度法测定复方阿胶浆中微量铅、铬含量 [J], 丁蓓蒂;陈彦;陈文秋;王贵华;余敏灵
3.原子荧光法测定白酒中微量铅的方法研究 [J], 曹荣升;广家权;王少磊;倪永培
4.酸性铬蓝K光度法测定白酒中微量铅 [J], 杜娟
5.石墨炉原子吸收分光光度法测定钛白粉中的微量铅 [J], 韩清娟;罗明贵;邓正源;阮贵武
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直接进样和微波消解——石墨炉原子吸收测定白酒质控样品中的铅
繁琐。 白酒作为蒸馏酒，是淀粉或者糖质原料经发酵剂
的糖化发酵，再蒸馏、贮存、勾兑而制成 [4]。考虑蒸 馏酒经发酵蒸馏后基体中其他固形物质含量极少，主 要成分是水、乙醇及微量香味物质。因此，可采用石 墨炉原子吸收法直接测定蒸馏酒中铅含量 [5]。研究人 员将白酒通过简单的处理，通过优化仪器及实验条件， 用石墨炉原子吸收法直接测定出白酒铅含量 [6-8]。本 实验采用稀释白酒样品后直接进样和微波消解法进行
◎ 刘 鸿 （安阳市食品药品检验检测中心，河南 安阳 455000）
Liu Hong (Anyang Inspection and Testing Center for Food and Drug Control, Anyang 455000, China)
摘 要：采用石墨炉原子吸收法，探讨用直接进样法和微波消解法分别测定 2 个白酒质控样品中的铅，结 果表明，2 个质控样品分别用两种方法处理，3 次测定结果均在证书给定的范围内，且直接进样测定结果重复性 明显优于微波消解进样。在测定白酒中的铅时，直接进样法简便快捷、安全环保、准确度、重复性好。
样品前处理，采用硝酸钯作为基体改进剂，通过优化 石墨炉升温程序，用石墨炉原子吸收法对白酒质控样 品中铅进行测定，来探讨 2 种处理方法对测定结果的 影响。
作者简介：刘 鸿（1978—），女，硕士，工程师；研究方向为食品检测。
XIANDAISHIPIN 现代食品 /163
分析检测 Analysis and Testing
1 材料与方法
1.1 仪器
德国耶拿原子吸收光谱仪 ZEEnit 700P 配石墨炉 原 子 化 器、 自 动 进 样 器、 铅 空 心 阴 极 灯、 高 纯 氩 气 （99.999%）、Mars 6 CLASSIC 微波消解仪，内置双 光路温度控制系统和全罐异常压力监控系统；电热消 解仪（型号：EHD-40，北京东航科仪仪器有限公司）； 电子天平（型号：MS105DU，梅特勒托利多）；明澈 24UV 超纯水处理器 1.2 试剂
石墨炉原子吸收光谱法快速测定白酒中的铅
Abstract：Objective: To establish a rapid digestion method for determination of lead in Chinese baijiu by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Method: The sample is evaporated to about 0.5 mL on a 100 ℃ electric hot plate, 1 mL of nitric acid is added, and it is placed on a 100 ℃ electric hot plate to dissolve until white smoke is emitted. When the digestive solution is colorless, transparent or slightly yellow, take it out and cool it, and set the volume to 10 Reserve in mL volumetric flask. Ammonium dihydrogen phosphate solution was used as the matrix modifier, the measurement wavelength was 283.3 nm, and the external standard method was used for quantification. Results: Lead has a good linear relationship in the range of 0 ～ 80 μg·L-1. The linear equation is y=0.002 9x+0.004 8, and the correlation coefficient is 0.999. The detection limit of the method is 0.004 6 mg·kg-1. The recoveries at the levels of 0.005 mg·kg-1, 0.080 mg·kg-1, and 0.500 mg·kg-1 were 96.0%, 102.5%, and 103.0%, and the relative standard deviations were 7.2%, 3.0%, and 3.5%. Conclusion: This method meets the corresponding technical requirements of GB/T 27404—2008, the method is accurate and reliable, and is suitable for the rapid determination of lead in Chinese baijiu.
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅研究
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。
通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/ml，18℃）：11.343，熔点（oc）：327.46，沸点（oc，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oc）：790（粉），饱和蒸气压（kpa， 970oc）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下，化学性质稳定。
在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的铅
石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的铅
陈宇鸿;沈仁富;陈海红
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)9
【摘要】目的：建立新的试样处理方法测定白酒中的铅。
方法：石墨炉原子吸收光谱法测定。
结果：简化前处理方法,标准曲线相关系数为0.9992,相对标准偏差0.96%,平均回收率为94.4%-106%。
结论：该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定白酒中铅的方法。
【总页数】2页(P1778-1779)
【关键词】白酒;蒸发浓缩;石墨炉原子吸收光谱法;铅
【作者】陈宇鸿;沈仁富;陈海红
【作者单位】浙江省温岭市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中铋**铅精矿中银的原子吸收光谱法测定**高含量氟化钙的自动光度滴定 [J],
2.直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬、铜、铅含量 [J], 王书兰;王永;陈尚龙;李勇;华丹;靳远
3.科研成果转化为原子吸收光谱创新实验教学——碳化酸溶-石墨炉原子吸收光谱
法测定鳙鱼体内微量铅、镉的含量 [J], 吴瑶庆
4.石墨消解器加热法消解—石墨炉原子吸收光谱法测定火龙果中的铅、镉 [J], 何凤芹; 刘汉彬; 林庆昶; 杨嘉莹; 何国成; 韩文节; 黎桂文
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定石墨中铅含量 [J], 刘玉华
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原子吸收法测定白酒中铅和锰的方法改进
（ｉｎ ｙｎＣ ｎｅ ｆｒ ｓａ ｅＣ ｎｒｌ ｎ ｒｖ ｎ ｏ Ｊａ ｇ ｉ，ａ ｇｕ １４ ０Ｃｈｎ ） Ｊ ｇｉ ｅ ｔｒ ｏ Ｄｉ ｓ ｏ ｔ ｄＰ ｅｅ ｔ ｎ，ｉ ｙｎＪ ｓ ２ ４ ０ ， ｉａ ａ ｅ ｏａ ｉ ｎ ｉ ｎ
Ｓｅｔ Ａ ２Ｆ ｐｃ Ａ ２０ Ｓ火焰 原子 吸收分 光 光度计 （ ｒ 美 国 瓦 里 安 ）Ｓｅｔ Ａ ２Ｚ石 墨炉 原 子 吸 收 分光 光 ，ｐｃ Ａ ２０ ｒ 度 计 （ 国瓦 里 安 ）铅 、 空 心 阴极 灯 （ 国 瓦 里 美 ， 锰 美
安 ） 。
铅 标准 储备 溶液 （ｍ ／ ）国家标 物 中心 ）锰 １ｇ ｍＬ （ ， 标 准 储 备 溶 液 （ｍｇ ） 国 家标 物 中心 ） １ ／ （ ｍＬ ，硝 酸 （ Ｓ ）实 验用水 为二 级纯 水 。 ＭＯ 级 ， 磷 酸 二氢 铵溶 液 （％）取 １ ｇ磷 酸二 氢 铵 ， １ ： ． Ｏ 用 水 溶解 稀释 至 １０ 。 ０ｍＬ １２ 仪 器 工作条件 ． 铅 的测定 采用 石 墨 炉原 子 吸收 光谱 法 ， 的测 锰 定 采用 火焰 法 。仪 器 工作参数 见 表 ｌ 。
ｄｓ ｕ ｓ ｉｎ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｈ ｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ａ ｄ ｍａ ｇ ｅ ｅ ｉ ｉ ｕ ｕ ｙ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍｅｒ ． ｅｈ ｄ ： ｉｑ ｉ ｔ ｎ ｅ ｔ ｔ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｌ ｄ ａ ｎ ａ ｓ ｎ ｌ ｅ ｒｂ ｔｍｉ ｂ ｏｐ ｉ ｐ ｔ ｉｏ ｇ ｄ ｏ ｅ ｎ ｎ ｑ ｏ ｅ ｏ ｔ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｙ Ｄ ｒ ｃｌ ｉ ｔｄ ｔｅ ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｇ ｎ ｓ ｎ ｌ ｕ ｕ ｙ ｆ ｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ．Ａｍｍｏ ｉ ｍ ｉｅ ｔ ｄ ｌ ｅ ｈ ａ ｌ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｅ ｍａ ａ ｅ ｅ ｉ ｉ ｅ ｒ ｂ ｒ ｔｍｉ ｂ ｏ ｉ ｐ ｃｒ ｙ ｕ ｄ ｑ ｉ ｐ ｏ ｏ ｔ ｙ ｎｕ
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量
220
1 材料与方法
李碧波，等：石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量
检测分析
品至消解管中，每管中同时添加 5 mg 己酸乙酯和 3 mg
1.1 材料与试剂
乙酸乙酯，同时作空白试验。按 No：QC-156A-3 白酒
白酒中铅质控样品（No：QC-156A-3）：大连中食 试样的制备进行样品消解定容操作，测铅含量。石
作者简介：李碧波（1968—），男（汉），副高级工程师，研究方向：农产品 和检测技术。
收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、火焰原子吸收 光谱法、二硫腙比色法等方法[2-4]。相比较而言，石墨炉 原子吸收光谱法具有方便灵敏、经济简便、准确稳定 等特点。石墨炉原子吸收光谱法测铅，使用标准曲线 校正法时，最易出现的问题就是来自基体的干扰。而 对于基体效应影响较大或无法确证时，可以采用标准 加入法。配置含有等量试样溶液的系列浓度的标准加 入溶液，用硝酸钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂，测量 系列浓度的标准加入溶液吸光度，用 excel 软件确定 线性方程，计算吸光值为零时与浓度轴的交点，得到 试样中铅的含量[5-7]。
铅是一种毒性较大的重金属，铅中毒会导致智力 下降，感觉功能障碍，降低运动功能和神经传导速度， 会引起贫血、高血压等危害[1]。白酒中的铅主要由蒸馏 器、冷凝器、导管和贮酒容器中的铅经溶蚀而带入，白 酒中含有的乙酸，与铅反应产生可溶性乙酸铅而溶于 酒中。采用食品级不锈钢材质作为白酒生产与贮酒设 备，能有效降低白酒中铅含量。GB 5009.12-2017《食 品安全国家标准 食品铅的测定》中包括石墨炉原子吸
检测分析
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2019.12.038
食品研究与开发
云ood Research And Development
浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量的不确定度
文 章 编 号 ：１００２—８１１０（２０１８）０５—００６６—０３
酿 酒 ＬＩＱＵＯＲ ＭＡＫＩＮＧ
Ｖｏ１．４５．Ｎｏ．５ Ｓｅｐ．， ２０１８
浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测 白酒中铅含量的不确定度
刘 杨 。王 超
（安徽古井贡酒股份有限公 司，安徽 毫州 ２３６８２０）
不确 定度 、原子吸收光谱仪 引起 的相对标准不确定度等引入 的不确定度，经计算得 白酒 中铅 含量测量的合 成不
确定度为 Ｕ （ｘ）＝０．０３４４，最终得 出白酒 中重金属铅的含量表示为 ８．００７６±０．０３４４（ ｇ／Ｌ）［ｋ＝２］。
关键 词 ：石 墨 炉 ；白酒 ；铅 ；不 确 定度
ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｅｓｔｅｒ ｉｓ ｕ ）＝０．０１５ １，Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｌｅａｄ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ｗａｓ ｅｘｐｒｅｓｓｅｄ ａｓ ８．４７８４±０．０３０２（ＵＧ／Ｌ）Ｉｋ＝２］．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｌｙ
１ 材料与方 法 １．１ 原理
中 图 分 类 号 ：ＴＳ２６２．３；ＴＳ２０７．３
文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｄ ｉｎ Ｌｉｑｕｏｒ ｂｙ Ｇ ｒａｐｈｉｔｅ
Ｆｕｒｎａｃｅ Ａｔｏｍ ｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ
［１０１曾朝 珍，张永 茂，康 三 江．发 酵酒 中高级 醇的研 究进 展 ［Ｊ】．中国酿 造 ，２０１５，３４（５）：１ １－１５
［１ ｌ】杜礼泉，唐聪，刘玲 ．浓香型 大曲酒生 产 中正 丁醇生 成量差 异的原 因…．酿 酒科技 ，２００４（３）：４７—４８
石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定
石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定李景;何平;叶海云;俞国珍【摘要】建立了石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析.结果表明:(1)标准溶液的配制,重复性测量和标准曲线拟合对测量不确定度影响最大;(2)酒中铅含量为0.0101 mg/kg,其扩展不确定度为0.0011 mg/kg(95%置信水平,k=2).%A mathematical model for evaluating the uncertainties in the measurement of Pb content in liquor by graphite furnace atomic absorp-tion spectrometry has been established. According to the uncertainty analysis&evaluation procedures, each introduced uncertainty was ana-lyzed. The results suggested that, the preparation of standard solution, repeated measurement and standard curve fitting had the utmost influ-ence on measurement uncertainties;as Pb content in liquor was 0.0101 mg/kg, its extended uncertainty was 0.0011 mg/kg (confidence level at 95%, k=2).【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P108-111)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;酒;铅;不确定度【作者】李景;何平;叶海云;俞国珍【作者单位】三门县食品药品检验检测中心,浙江三门317100;三门县食品药品检验检测中心,浙江三门317100;三门县食品药品检验检测中心,浙江三门317100;三门县食品药品检验检测中心,浙江三门317100【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究
DOI ：10.13746/j.njkj.2020141收稿日期：2020-07-06作者简介：邵华华(1987-)，男，硕士，研究方向为重金属检测，E -mail ：********************。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究邵华华，赵慧明，加力(榆林市食品检验检测中心，陕西榆林719000)摘要：铅是一种毒性很强的金属，榆林市场散装白酒众多，建立快速、准确的白酒中铅的测定方法，特别重要。
文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量，优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。
铅的浓度在0.0～20.0μg/L 范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为r=0.9991，标准偏差s=0.0003，最低检出限c=0.11μg/L ，定量限为0.37μg/L ，加标回收率为95.3%～104.1%。
通过对市场上20种散装白酒铅含量检测，建立了良好的方法，为监管部门提供了有力的技术保障。
关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；白酒中图分类号：TS262.3；TS261.7文献标识码：A文章编号：1001-9286（2021）01-0110-04Determination of Plumbum Content in Bulk Baijiu by MicrowaveDigestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometrySHAO Huahua,ZHAO Huiming and JIA Li(Yulin Food Inspection and Testing Center,Yulin,Shaanxi 719000,China)Abstract :Plumbum is an extremely toxic metal.There are many bulk Baijiu in Yulin market.It is particularly important to establish a fast and accurate method for the determination of plumbum content in Baijiu.We studied the microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry method for the determination of plumbum content,and optimized the measurement conditions of the instrument,the matrix modifier,and the microwave digestion parameters.The method had good linear relationship when the concen-tration of Pb was within the range of 0.0to 20.0μg/L.The linear correlation coefficient r was 0.9991,the standard deviation was 0.0003,the detection limit was 0.11μg/L,the quantification limit was 0.37μg/L,and the spiked recovery rate was between 95.3%to 104.1%.The plumbum content of 20types of bulk Baijiu on the market was detected.This study has established a good method,and has provided a powerful technical means for the regulatory authorities.Key words :plumbum;microwave digestion;graphite furnace atomic absorption spectrometry;Baijiu榆林自古流传有“酒通缸坊”的传说，榆林酒最初产生于汉代，距今约有2000多年的历史。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定
微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定任文吉（山西杏花村汾酒集团酒业发展区股份有限公司，山西汾阳 032200）摘 要：石墨炉原子吸收光谱法是检测白酒中铅含量常用的方法之一。
根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）利用微波消解法对白酒样品进行微波消解，运用石墨炉原子吸收对白酒样品中的铅含量进行测定。
按照《测量不确定度与表示》（JJF 1059.1—2012）对微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的测量不确定度进行分析，获得不确定度评定结果，建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒样品中铅含量的不确定度分析方法。
关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Lead in Liquor by Microwave Digestion-Graphite Furnace AtomicAbsorption SpectrometryREN Wenji(Shanxi Xinghua Village Fenjiu Group Liquor Development Zone Co., Ltd., Fenyang 032200, China)Abstract: Graphite atomic absorption spectroscopy is one of the methods used to determine the lead content in liquor. According to GB 5009.12—2017, the microwave digestion method was used to microwave digestion of liquor samples, and the lead content in liquor samples was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. According to JJF 1059.1—2012, the uncertainty of measurement in the determination of lead content in liquor by graphite furnace atomic absorption spectrometry was analyzed, and the evaluation result of uncertainty was obtained, the method of uncertainty analysis for determination of lead by microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry was established.Keywords: lead; microwave digestion; graphite furnace atomic-absorption; uncertainty铅是一种毒性很强的金属，能在人体内蓄积，影响人体神经系统、肾脏、血液系统[1]。
白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究
《酿酒》2013年第2期93页-97页白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究张志刚1，2向双全1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：目的：建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。
方法：以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨，考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。
结果：通过实验条件优化，样品峰的拖尾现象得到解决，背景峰面积显著减小，灵敏度、精密度、准确度得到提高，校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。
结论：该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象，具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点，对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考，结果达到国家标准要求。
关键词：石墨炉；蒸馏酒；样品前处理；灰化温度；原子化温度；铅含量由于蒸馏酒在生产加工过程中原辅材料、生产储存设备、包装材料含有铅，造成蒸馏酒中含有铅。
因此铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。
国标方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。
考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。
因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。
铅是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。
据了解，铅元素进入人体后，除极少部分排出体外，大部分溶于血液中，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[1-5]。
鉴于铅对人类健康百害而无一益，所以铅含量大小也是衡量传统固态白酒质量的优劣的重要指标之一。
铅的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法[6-9]。
二硫腙比色法灵敏度差且操作繁琐；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，无法满足蒸馏酒中铅的测定；氢化物原子荧光光谱法灵敏度较高，但测定时条件控制要求严格，操作也较繁琐；本文采用低温水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨炉原子吸收法测定蒸馏酒中铅含量。
石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量
卫生化学实验四（修改）石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量一、实验目的1、掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。
2、熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3、了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。
二、实验原理样品用基体改进剂稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。
在λ=283.3nm条件下测定铅基态原子蒸汽的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度呈正比，即A=Kc，据此进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器：石墨炉原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，全热解石墨管，1.5ml具盖聚乙烯塑料离心管，微量移液器，漩涡混合器。
2、试剂：1000μg/ml铅标准溶液，临时配制成100μg/ml铅标准应用液，1%硝酸。
四、实验步骤1、血清样品处理用微量移液管吸取血清100μg置于1.5ml的塑料离心管中，加入0.9ml的纯水，在漩涡混合器上充分震摇均匀。
2、仪器工作条件λ=283.3nm，灯电流为13mA，狭缝宽度为0.4nm，氘灯背景矫正，氩气流量0.6L/min。
石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（因本次试验不使用基体改进剂，灰化温度应改为550℃）。
进样体积20μl，读数方式为峰面积。
3、工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液为标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。
4、样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白。
五、实验结果及分析1、数据记录如下：元素吸光度A 样品自来水标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 （血清）Pb 0.0000 0.0426 0.0694 0.0936 0.1297 -0.017 0.025 浓度（μg/L）0 10.0 20.0 30.0 40.0 -5.313 7.510 相关系数0.987325。
斜率0.003262、结果计算通过标准曲线得到血清样品浓度为-5.313μg/L，因为是负值，表示并未检测到血铅。
石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
蒋炜
【期刊名称】《交通医学》
【年(卷),期】2003(17)2
【摘要】@@ 白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是最新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
【总页数】2页(P211-212)
【作者】蒋炜
【作者单位】盐城市疾病预防控制中心,江苏,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7;TS262.3
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鸿泽; 樊成; 张亚锋
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《酿酒》2013年第2期93页-97页白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究张志刚1，2向双全1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：目的：建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。
方法：以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨，考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。
结果：通过实验条件优化，样品峰的拖尾现象得到解决，背景峰面积显著减小，灵敏度、精密度、准确度得到提高，校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。
结论：该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象，具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点，对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考，结果达到国家标准要求。
关键词：石墨炉；蒸馏酒；样品前处理；灰化温度；原子化温度；铅含量由于蒸馏酒在生产加工过程中原辅材料、生产储存设备、包装材料含有铅，造成蒸馏酒中含有铅。
因此铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。
国标方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。
考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。
因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。
铅是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。
据了解，铅元素进入人体后，除极少部分排出体外，大部分溶于血液中，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[1-5]。
鉴于铅对人类健康百害而无一益，所以铅含量大小也是衡量传统固态白酒质量的优劣的重要指标之一。
铅的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法[6-9]。
二硫腙比色法灵敏度差且操作繁琐；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，无法满足蒸馏酒中铅的测定；氢化物原子荧光光谱法灵敏度较高，但测定时条件控制要求严格，操作也较繁琐；本文采用低温水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨炉原子吸收法测定蒸馏酒中铅含量。
本方法消除了蒸馏酒中乙醇的干扰，能准确、快速测定蒸馏酒中铅的含量。
1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器所用的玻璃仪器均用硝酸（1+5）浸泡过夜，用纯水反复冲洗，最后用去离子超纯水冲洗干净。
(1) 美国PE 公司AA800 型原子吸收光谱仪，（配横向加热石墨炉和纵向Zeeman 扣背景装置以及AS-800自动进样器）；(2) WinLab32-AA 光谱数据工作站（美国PE 公司）；(3) 致冷水循环器；(4) 铅空心阴极灯；(5)横向加热平台石墨管；1.1.2 试剂(1) 去离子超纯水；(2) 硝酸(3) 硝酸溶液（1+99）(4) 磷酸二氢铵溶液（5g/L）称取0.5g 磷酸二氢铵溶于去离子水，并用去离子水稀释至100ml。
(5) 铅标准贮备液（1000ug/ml）介质为10%硝酸(进口) (6) 铅标准使用液（20ng/ml）准确吸取铅标准贮备液2.00ml 于100ml 容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。
此液每毫升相当于20ug 铅。
再取此液5.00ml 于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。
此液每毫升相当于1.0ug 铅。
再取此液2.00ml于100ml 容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。
此液每毫升相当于20ng 铅。
2 方法2.1 实验原理原子分光光度法是用校正曲线进行定量一种动态分析方法，有标准曲线法、标准加入法等，其中最常用的是标准曲线定量方法，由低浓度到高浓度依次测定各标准溶液的信号强度值，以信号强度为纵坐标，待测元素浓度为横坐标，绘制标准曲线，在同样的测试条件下，测定待测试样的信号强度值，由标准曲线求得待测试样溶液中被测元素的浓度。
但在石墨炉法测定重金属元素含量时，如果样品的峰形不理想，用其它方法也不能改善时，需要用标准加入法，将标准溶液由少到多呈一定的梯度加入到样品溶液中，通过标准加入法校准曲线救求出样品的浓度。
2.2 实验条件的选择2.2.1 蒸馏酒的前处理方法取酒样10ml，加0.3ml硝酸，常温放置10分钟，待产生氮氧化合物气体减弱后放入水浴中低温加热消解，至1-2ml，注意防止炭化。
加水少量赶酸1-2次，至1-2ml。
定容10ml。
2.2.2标准曲线制作标准曲线范围 0-20.0μg/L。
按 2.2.1 消化赶酸后，配制成20μg/L 铅标准液，利用AS-800自动进样器自动稀释为0，4.0，8.0，12.0，16.0，20μg/L 铅标准系列，绘制标准曲线。
2.2.3样品测定将消化液转移至进样杯中，由自动进样器加样 20μL，测定其浓度。
2.2.4仪器工作条件波长283.3nm，灯电流6mA，狭缝0.7nm，横向加热，纵向塞曼背景校正，进样体积20μL。
石墨炉升温程序如表1。
表1 石墨炉升温程序步骤温度(°C) 斜坡时间(秒)保持时间(秒)载气流量（ml/min）250干燥1 100 15 2250干燥2 110 10 20250干燥3 130 5 20250灰化500 10 40原子化1800 0 3 0清洗2400 1S 3 2503 结果与结论3.1 消化方式选择本文比较了微波消解、湿法消化、干灰化法[10-12],微量酸消化,其中微波消解具有溶样时间短、耗能低、试剂用量少、污染轻、防止组分损失的特点，但不适用于大量样品的测定，可用于超标样品的复测；干灰化法能耗率高，样品容易污染，回收率较低，不适于蒸馏酒中铅的前处理；微量酸消化具有取样量少、用酸量少、稀释倍数少、成本少、适于大量样品的测定等特点，需要注意的是添加酸的准确度；采取低温水浴消解，防止由于受热不均而产生暴沸、碳化；微量酸消化的回收率(96.89%~99.51%)可以达到要求，所以选择微量酸消化作为前处理方法。
3.2 酸度的影响通过测定不同酸度对结果的影响，发现，用1-10%的HNO3对酒样进行稀释，对测定结果无明显影响。
若酸度过高将会缩短石墨管使用寿命甚至损坏石墨管，同时也略增背景吸收，所以本试验采用3%的硝酸。
3.3 基体改进剂的选择本实验中选用磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、磷酸二氢铵+硝酸镁混合溶液作为基体改进剂。
经过对比不加以上基体改进剂时样品吸光度更大，背景峰更小，所以本方法不使用基体改进剂。
3.4 干燥温度和时间干燥温度和时间的选择与样品粘滞性、基体成分、进样量有关。
本试验总体积为25μl，蒸馏酒样基体复杂，若采用一步干燥或升温时间太快，保持时间短，样品液易爆溅且信号降低，因此采用100℃、110℃、130℃温度和保留时间的三步干燥法。
找到最佳干燥温度和时间的依据是：石墨炉升温程序中干燥步骤开始第5s至10s 期间，将观察镜放到石墨管进样口上方，若镜面上出现水珠，表明溶剂已被蒸出；升温程序中干燥步骤结束前10s，以同样方法观察，若镜面上不出现水珠，就表明溶剂已被蒸干。
3.5 灰化温度和时间的选择灰化温度和时间的选择是原子吸收分析中最重要的一步，要在保证被测组分没有明显损失的前提下使干扰基体尽可能排除，所以尽量采用较高的温度和较长的时间，在原子化之前使酒样中的有机物分解，无机共存物在不损失待测元素铅的情况下蒸发，从而尽可能减少原子化阶段出现的背景干扰。
本试验以含10.925μg/L铅的原酒样品液为研究对象，先以1600℃为原子化温度考察灰化温度，梯度为300、350、400、450、500、550、600、650、700℃依次得到不同的峰型，见图1。
通过测定绘制灰化温度-吸光度、背景值曲线来确定最佳灰化温度，结果如图 2 可知，当灰化温度大于 550℃时，吸光度开始下降。
本法选择 500℃，斜坡升温 15s 、保持 40s 进行灰化。
灰化时间的长短依基体性质和量而不同，同样通过绘制灰化时间-吸光度、背景值曲线来确定最佳灰化时间，试验结果是，当灰化时间大于30 秒时，吸光度开始出现平台。
本实验选择500℃、保持40s 进行灰化。
图1 不同灰化温度下的峰型图2 灰化温度的选择0.050.10.150.20.25300350400450500550600650700750灰化温度吸光度吸光度背景3.6 原子化温度和时间的选择 原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段，是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节，直接影响原子化效率和测定灵敏度。
原子化温度取决于被测元素的性质。
原子化温度过低，待测元素不能被完全原子化,温度过高将缩短石墨管使用寿命，峰型开叉，所以选择原子化温度的宗旨是原子化程度最高的最低温度。
本文考察了从1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000、2100℃作为原子化温度的试验，结果如图3所示，当原子化温度为1800℃时吸光度最高，且背景吸收趋于平稳，并观察各温度下的原子吸收信号峰，见图4，发现当原子化温度低于1600℃时易产生双峰或拖尾峰，当原子化温度为1800℃时，峰型较好，吸光度也最大，吸收信号回到基线的时间为2s ，所以本试验选择原子化时间为3s 。
而较低的原子化温度和较短的原子化时间将有利于延长石墨管的使用寿命。
找到最佳灰化、原子化温度和时间的依据是：做单点标准时出现的峰形平滑、对称、无前延、无拖尾、无毛刺。
具体做法是：先用推荐条件做单点标准，看峰形图，若峰形图符合上述条件，就可直接用推荐条件进行相应的分析测定，若峰形图不符合上述条件，应根据实际峰形图一步步地改变操作条件，直至得到满意的峰形图。
前延峰的形成主要是因为灰化温度过低造成；拖尾峰的形成主要是因为原子化温度偏低造成；毛刺峰的形成主要是因为原子化温度过高造成。
出现这些峰形后，可每次50℃的梯度改变温度条件（时间条件可不用更改）继续做单点标准，直至得出平滑、对称、无前延、无拖尾、无毛刺的峰形图，如图5所示，当灰化温度为500℃，原子化温度为1800℃，吸收峰尖锐，对称，无前延或拖尾现象，表明已找到最好的灰化、原子化条件。
图3 原子化温度选择0.020.040.060.080.10.120.140.160.180.2110012001300140015001600170018001900200021002200原子化温度吸光度吸光度背景图4 各原子化温度下的峰型 图5 500℃灰化，1800℃原子化峰型3.7 背景信号 常规改进剂中含有的杂质可使背景信号值增高，尽管塞曼扣除背景能力较强，但是在扣除背景的同时也降低了分析灵敏度，所以本试验不添加任何基体改进剂，经过优化样品前处理，干燥、灰化、原子化阶段，同样可达到非常好的分析效果。