土壤多环芳烃标准
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
pahs18项标准
pahs18项标准PAHs（多环芳烃）是一类广泛存在于环境中的有机污染物，由于其对人类健康和环境造成的影响，各国纷纷制定了相应的标准来监控和控制其含量。
本文将详细介绍PAHs的18项标准，并分析其对环境保护与人类健康的重要性。
一、背景介绍PAHs是一类由两个或两个以上苯环通过共轭连接形成的化合物，广泛存在于煤炭、石油、炼焦、柴油、汽油燃烧等过程中。
它们与各种癌症、免疫系统和神经系统疾病以及胎儿发育异常等健康问题密切相关。
为了保护公众健康和环境，各国制定了PAHs的标准以加强监测和控制。
二、PAHs的18项标准1. PAHs总量限值：各国标准对PAHs总量设置了严格的限值，一般以mg/kg或μg/L为单位。
超过限值的样品将被认为是受到PAHs污染的。
2. 单一PAHs化合物限值：除了总量限值，一些标准也对个别PAHs化合物设置了限值，如苯并[a]芘、苯并[c,d]芘等。
这些有毒的PAHs化合物会对环境和人类健康造成更严重的影响。
3. 土壤标准：土壤是PAHs的主要寄存介质之一，土壤标准根据土壤用途的不同进行了划分，如农田土壤、工业用地土壤、公共绿地土壤等。
不同土壤标准的目的是为了保护土壤生态功能和防止人体通过土壤摄入PAHs。
4. 水质标准：PAHs会通过雨水和地表径流进入水体，各国制定了相应的水质标准来限制PAHs在水体中的含量。
水源地、饮用水、河流、湖泊等不同类型的水体都有相应的标准来保护水资源和人类健康。
5. 大气标准：PAHs通过空气中的颗粒物和气态形式进入人体，对于大气中的PAHs，各国也制定了相应的标准来评估和控制其浓度。
这有助于减少空气中的PAHs含量，降低空气污染对人体健康的影响。
6. 食品标准：由于PAHs会通过食品链积累进入人体，各国也制定了相应的食品标准，包括蔬菜、肉类、水产品等。
这些标准旨在保护人类健康，减少通过食物摄入PAHs的风险。
7. 陆上污染场地标准：由于历史上的煤炭、石油加工和工业活动等可能导致土壤和地下水的PAHs污染，对于这些陆上污染场地，各国也制定了相应的标准来评估和管理。
气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５３５～５３８收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０４ ２７基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张小辉（１９８１－），男，陕西高陵人，工程师，主要从事土壤样品有机分析及检测技术研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｘｉａｏｈｕｉｙｅａｈ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５３５０４气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃张小辉，王晓雁（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安 ７１００５４）摘要：应用加速溶剂萃取气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃。
确定了二氯甲烷－丙酮（体积比１∶１）作为提取溶剂，方法检出限为０．１０～３．９０ｎｇ／ｇ，加标回收率为７２．６％～１２３．５％。
方法检出限较低，精密度好，适用于土壤样品中多环芳烃的分析。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱－质谱法；土壤；多环芳烃中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．６３；Ｓ１５１．９３；Ｏ６２５．１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＸｉａｏ ｈｕｉ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｙａｎ（ＳｈａｎｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）ｉｎｓｏｉｌｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）ｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ａｍｉｘｔｕｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ／ａｃｅｔｏｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ）ｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＰＡＨｓｗｅｒｅ０．１０～３．９ｎｇ／ｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７２．６％～１２３．５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＡＨｓｉｎｓｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｉｌ；ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ多环芳烃（ＰＡＨｓ）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是常见的环境和食品污染物［１－５］。
HJ805 多环芳烃方法验证报告
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称：HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取，根据样品基体干扰情况，选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析，可应4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水，加入适量粒状硅藻土，脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中，加入适量替代物标准溶液后上机萃取，收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中，用平行浓缩仪浓缩至2ml，加入5ml正己烷继续浓缩至2ml，重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮：正己烷（1:1）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮：正己烷（1:1）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，，若提取液颜色较深，则用铜粉脱硫后待浓缩。
土壤中多环芳烃的测量不确定度评定
2019年第15期广东化工第46卷总第401期·199·土壤中多环芳烃的测量不确定度评定胡志猛(上海市岩土工程检测中心，上海200436)Measurement Uncertainty Evaluation of PAHs Content in SoilHu Zhimeng(Shanghai Geotechnical Engineering Detecting Center,Shanghai 200436,China)Abstract:The experiment of quantitative analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)was studied.According to the standard requirements,the measuring process of uncertainty source was analyzed,mathematical model was established,combined with Class A ，B type uncertainty assessment method,for analysis of uncertainty components introduced by standard solution preparation,the Sample weighing ，the sample solution volume ，the repeatability of the instrument ，curve fitting ，etc.The histogram of each component was given.The measurement uncertainty evaluation of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)with DAD.The result of the measurement uncertainty evaluation of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)(take Benzo (a)pyrene for example)was of (1.003±0.078)mg/L,k=2.Keywords:soil ；HPLC ；PAHs ；measurement uncertainty ；evaluation多环芳烃(PAHs)是指是一类含有两个或两个以上苯环，以线状、角状或簇状排列的碳氢化合物[1]，迄今为止已经发现200多种PAHs 。
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
现代经济信息382气相色谱－质谱法测定土壤中的多环芳烃杨冬雷 辽宁省环境监测实验中心摘要：采用质谱检测器测定土壤中的十六种多环芳烃PAHs。
土壤样品经加压流体萃取(ASE)提取后,再用固相萃取小柱(SPE)净化去除干扰物质后，目标物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘依次出峰。
该方法回收率均在67%-104%范围内[1]，方法线性良好，测定快速，简单准确，适用于土壤中多环芳烃测定[2]。
关键词：土壤；多环芳烃；气相色谱-质谱法中图分类号：X502 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2017)016-0382-01多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a]芘是其中最具代表性的一个。
但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。
土壤中PAHs 浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃。
一、材料与方法１．试验材料供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS 石英毛细色谱柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。
供试试剂：丙酮(农残级)；正己烷(农残级)；二氯甲烷(农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。
)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。
试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；２．试验方法(1)土壤样品处理。
土壤和沉积物 多环芳烃的测定
土壤和沉积物多环芳烃的测定
土壤和沉积物中多环芳烃（PAHs）的测定是环境科学和土壤化
学领域的重要研究内容。
多环芳烃是一类含有两个或两个以上苯环
的有机化合物，它们通常是石油和其他有机物的燃烧产物，也可以
通过其他工业过程而排放到环境中。
这些化合物对人类健康和环境
都具有潜在的危害，因此对其在土壤和沉积物中的测定具有重要意义。
测定多环芳烃的方法包括物理化学分离和分析化学检测两个方面。
常用的物理化学分离方法包括超声提取、加速溶剂提取、热解
吸等，这些方法可以有效地从土壤和沉积物中提取出多环芳烃。
而
分析化学检测方法则包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相
色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）等，这些方法可以对提取的样品进行
定性和定量分析。
在进行多环芳烃测定时，需要考虑到样品的预处理、提取效率、分析方法的选择、标准曲线的建立等因素。
此外，还需要考虑到潜
在的干扰物质以及对环境样品的特殊性要求，如土壤和沉积物中可
能存在的有机质、矿物质等成分，这些都可能影响到多环芳烃的提
取和分析结果。
另外，多环芳烃的测定结果需要与相关的环境标准和法规进行比较，以评估土壤和沉积物中多环芳烃的污染程度，并为环境保护和污染治理提供科学依据。
因此，在进行多环芳烃的测定时，需要综合考虑样品特性、分析方法、质量控制等多个方面的因素，以确保获得准确可靠的分析结果。
多环芳烃的环境标准
多环芳烃的环境标准多环芳烃（PAHs）是一类具有多个芳香环的有机化合物，由于其在燃烧和热解过程中产生，并且在石油加工、焦化、煤炭燃烧、机动车尾气和工业废水排放等过程中广泛存在，因此成为环境中的重要污染物之一。
多环芳烃对环境和人类健康造成潜在危害，因此各国都制定了相应的环境标准来监管和控制多环芳烃的排放和使用。
在中国，多环芳烃的环境标准主要由国家环境保护标准《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）和《地下水质量标准》（GB/T 14848-93）来规定。
其中，土壤环境质量标准规定了16种多环芳烃的限值，地下水质量标准则规定了7种多环芳烃的限值。
这些限值是根据多环芳烃的毒性、生物富集性和环境行为等因素确定的，旨在保护土壤和地下水的环境质量，减少多环芳烃对生态系统和人类健康的危害。
除了土壤和地下水质量标准外，中国还制定了大气环境质量标准《大气环境质量标准》（GB 3095-2012），其中对多环芳烃的限值也进行了规定。
大气中的多环芳烃是通过工业排放、机动车尾气和燃煤等活动释放的，对空气质量和人体健康构成威胁。
因此，大气环境质量标准对多环芳烃的限值进行了严格规定，以保护大气环境和公众健康。
除了中国，其他国家和地区也都制定了相应的多环芳烃环境标准。
例如，美国环保署（EPA）制定了土壤、水和空气中多环芳烃的环境标准，欧盟也对多环芳烃进行了监管和限值规定。
这些标准的制定旨在保护环境和人类健康，减少多环芳烃对生态系统的影响，促进可持续发展。
在实际应用中，各国都会根据自身的环境特点和经济发展水平来制定和调整多环芳烃的环境标准。
同时，监测和评估多环芳烃的排放和污染状况也是环境管理的重要内容之一。
通过严格执行环境标准，加强多环芳烃的监管和控制，可以有效减少多环芳烃对环境和人类健康的危害，保护生态环境，促进可持续发展。
综上所述，多环芳烃的环境标准是保护环境和人类健康的重要手段，各国都制定了相应的标准来监管和控制多环芳烃的排放和使用。
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
（） ａ 芘。苯并 （ 芘、 ｅ ） 苯并 （） ａ 蒽、荧蒽、
９ ０二甲基－， 苯 并蒽、 ，－ ｌ １－ ２ 苯并（ｈ） 、０ ｇ ｉ ２－ 甲基胆蒽等均为购买试剂。分别用苯溶，配 成２ 毫克／ 毫升的原液。 使用前再用苯稀释。
（ 三）操作过程
目前，国内外测定大气、水体、食品中 的Ｐ ＡＨ报道较多〔 ６，而对土壤 Ｐ Ｈ的 ２ 〕 － Ａ 分离测定报道尚少。１８年，我们曾建立了 ９０
析、色谱分析。其标准差与变异系数见 表
２ 。表２ 结果表明，本方法重现性良好，除 Ｂ Ｐ的 变异系数 在 １． ａ ３ ％以外，苊、芘、 ２
市土壤的提取液，点板后观察湿度 对 Ｐ Ｈ Ａ 与其它杂质分离的影响。当板的湿度过大， 展开后在紫外光下观察，可见荧光带随着展 开剂的前沿移动，几个带叠加在一起，积聚
Ｘｉ Ｃ ｏｇｇ ＆ Ｙ ｎ Ｚ ｉｙｎ ，Ｉ ｓ ｔｔ ｏ ｅ ｎ－ｅ ｈ ａ ｙ ｈ－ｏｇ ｎｔ ｕｅ ｉ ｆ Ｆ ｒｓｒ ａ ｄ ｅ ｏｏｙ Ａｃｄｍ ａ ｎｃ，Ｓ ｅ－ ｏｅｔｙ Ｐ ｄ ｌｇ， ａ ｅ ｉ Ｓ ｉ ｎ ｉ ａ ｈｎ
ｙ ｎｇ ａ
Ａ ｐ ，ａ ａｄ ｃｒｔ Ｈ Ｌ ｍ ｔ ｄ ｓ ｌ ｆ ｔ ａ ｕａ ｉ ｅ ｓ ｎ ｃ ｅ Ｃ ｅ ｏ ｍ Ｐ ｈ ｈｓ ｎ ｖｌ ｅ ｆ ｑａｔｉ ａｄ ａｔａ ａ ｂｅ ｄ ｅ ｐｄ ｕｌａｏ ｎ ｑ ｎ ｔ ｅ ｅ ｏ ｏ ｒ ｉ ｔｎ ｕ ｉ － ｔｎ ｐｌ ｙｌ ａｏ ａ ｃ ｒｃｒｏｓ Ｈ） ｉ ｏ ｏ ｃｃｃ ｍ ｔ ｈｄｏ ｂｎ （Ａ ｏ ｆ ｙ ｉ ｒ ｉ ｙ ａ Ｐ ｉ ｓｉ Ｓｉ ａ ｐ ｓ ｒｅｔ ｃｄ ｔ ｄ ｈ ｒ－ ｎ ｌ ｏ ｓｍ ｌ ｗ ｅ ｒ ｔ ｗ ｈ ｌ ｏ ｏ． ｌ ｅ ｅ ｘ ａ ｅ ｉ ｉ ｏ ｃ ｍ ｔ ｎ ｉ ａ ｈ ｔ ａ ｔ ． ｈ ｅｔ ｃ ｗ ｒ ｅ ａｅ Ｓｘｌ ａｐｒ ｕ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｅ ｈ ｎ ｏ ｅ ｐ ａ ｓ ｘ ａ ｓ ｅ
土壤多环芳烃标准
加拿大农田土壤多环芳烃标准（2004）
其他国家标准
美国规定了土壤中非金属参与浓度极限，其中规定苯并［a］蒽浓度低于0.000 1 mg/kg；荷兰土壤污染物引发值，也称为目标值，规定土壤中总多环芳烃的浓度低于2 mg/kg，行动值为40 mg/kg；英国土壤污染“初始浓度”规定庭院、副业生产地土壤总多环芳烃浓度低于50 mg/kg；丹麦土壤质量标准规定土壤总多环芳烃浓度（苯并［b+k］荧蒽＋苯并［a］芘+茚并［123-cd］芘＋二苯并［ah］蒽）低于1.5 mg/kg，苯并芘和二苯并［ah］蒽浓度低于0.1 mg/kg；瑞典污染土壤指导值规定致癌性多环芳烃（7个之和）低于0.3，其他多环芳烃（9
个之和）低于20 mg/kg。
从技术角度上看，建议将多环芳烃污染农田土壤生态修复标准设为<2 mg/kg。
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法1.目的本SOP规定了土壤和沉积物中多环芳烃类的分析过程。
2.范围适用于实验室土壤和沉积物中十六种多环芳烃分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ613土壤干物质和水分的测定重量法4.方法原理土壤和沉积物中的多环芳烃（PAHs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、硅胶柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
6.试剂和材料6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
6.2正己烷：农残极，DUKSAN。
6.3丙酮：农残极，DUKSAN。
6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。
包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。
6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。
6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
6.7混合溶液1：1/1（V/V）二氯甲烷/丙酮混合溶液。
6.8混合溶液2：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（PAHs）是一类由多个苯环组成的有机化合物。
它们广泛存在于环境中，包括大气、水体、土壤以及各种自然和人工制品中。
由于多环芳烃的毒性和致癌性，对其浓度的准确检测非常重要。
因此，制定一套标准的方法和准则来检测和评估多环芳烃的含量和风险变得至关重要。
本文将介绍18种多环芳烃的检测标准。
1. 苯并[a]芘：苯并[a]芘是一种强致癌物，在一些地区的大气和水体中常常会检测到它的存在。
它的检测通常采用高效液相色谱法（HPLC）或气相色谱法（GC）。
2. 苯并[a]芴：苯并[a]芴是另一种常见的致癌物，通常与汽车尾气和燃煤排放有关。
它的检测方法与苯并[a]芘类似，常用HPLC或GC。
3. 苯并[c,d]芘：苯并[c,d]芘是一种毒性较弱的多环芳烃，它的检测方法也与苯并[a]芘类似。
4. 苯并[ghi]芘：苯并[ghi]芘是一种有毒的多环芳烃，常常与燃烧过程有关。
它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。
5. 苯并[a,h]芘：苯并[a,h]芘是一种常见的多环芳烃，与燃料和石油产品的燃烧有关。
它的检测通常采用GC或HPLC。
6. 苯并[a]蒽：苯并[a]蒽是一种多环芳烃化合物，广泛存在于环境中。
它的检测通常采用GC或HPLC。
7. 苯并[b]蒽：苯并[b]蒽是另一种常见的多环芳烃化合物，常常与石油和燃料的燃烧有关。
它的检测方法与苯并[a]蒽类似。
8. 苯并[k]蒽：苯并[k]蒽是一种有毒的多环芳烃，其检测方法主要通过GC或HPLC来测量。
9. 苯并[1,2,3-cd]芘：苯并[1,2,3-cd]芘是一种高毒性的多环芳烃，常常与燃油燃料和柴油排放物有关。
它的检测通常采用GC或HPLC。
10. 苯并[g,h,i]芴：苯并[g,h,i]芴是一种常见的多环芳烃，存在于石油和燃料燃烧过程中。
它的检测方法与苯并[a]芴类似。
11. 苯并[c]蒽：苯并[c]蒽是一种多环芳烃，其存在通常与燃烧过程有关。
土壤中多环芳烃的
利用能够吸收、降解或转化多环 芳烃的植物来净化土壤，通常与 微生物修复技术相结合使用。
06 土壤中多环芳烃的研究展 望
加强多环芳烃的环境行为研究
深入研究多环芳烃在土壤中的吸附、解吸、迁 移、转化等环境行为，揭示其环境归趋和迁移 转化机制。
探讨多环芳烃的环境地球化学过程，包括其在 土壤-水界面上的吸附-解吸机制、扩散-对流迁 移过程以及在土壤中的降解和代谢过程等。
人为来源
工业生产
工业生产过程中，如煤炭、石油 和木材等化石燃料的燃烧，会产 生大量的多环芳烃，这些物质会 通过烟尘、废水和废弃物等途径 进入土壤。
交通排放
汽车、火车和飞机等交通工具的 排放中含有大量的多环芳烃，这 些物质会通过大气沉降和雨水冲 刷等途径进入土壤。
农业活动
农药和化肥的使用会产生一定量 的多环芳烃，这些物质会通过喷 洒、灌溉和施肥等途径进入土壤。
程度和范围。
探讨多环芳烃的生物有效性及其与土壤理化性质的关 系，为土壤污染修复和治理提供科学依据和技术支持。
发展高效低成本的修复技术
研发高效低成本的土壤修复技术， 包括物理、化学和生物修复技术 等，以提高土壤中多环芳烃的去
除效率。
针对不同类型和污染程度的土壤， 选择适合的修复技术，制定科学 合理的修复方案，降低修复成本。
05 土壤中多环芳烃的治理与 修复
物理修复
热脱附技术
通过加热土壤，使多环芳烃从土壤中挥发并收 集起来。
土壤清洗技术
利用吸附剂或洗涤剂将多环芳烃从土壤中洗脱 出来，然后进行收集和处理。
土壤固化/稳定化技术
通过将土壤与化学物质混合，使多环芳烃被固定在土壤中，降低其迁移性和生 物可利用性。
化学修复
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 戊烷（C5H12)：农残级。
土壤表层中多环芳烃的分布特征及来源解析
土壤表层中多环芳烃的分布特征及来源解析摘要本文通过综述各地区表层土壤中pahs的研究成果，归纳总结出表层土壤中多环芳烃的分析检测方法、不同地区多环芳烃在表层土壤中的分布特征，并且采用不同方法探索了多环芳烃来源的来源。
关键词多环芳烃；土壤；分布特征；来源解析中图分类号s15 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2012）69-0084-02多环芳烃（pahs）是由2个或2个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物，具有致癌、致畸、致突变性，对人类的健康和生态环境产生潜在的威胁。
美国环境保护署已经16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中。
pahs土壤污染是世界各国所面临的重大环境与公共健康问题之一。
我国不同地区的土壤都含有一定种类和数量的pahs，土壤中的pahs主要来源于人为的排放，如煤、石油、木材、有机高分子化合物、烟草和其他碳氢化合物的不完全燃烧。
1 检测方法1.1 土壤样品采集样品的采集点可在所研究地区划分网格均匀取点，也可选定各点代表工业区、农业区、城市居民区等典型区域分块取点进行研究。
采用五点法布点、四分法取样的基本方法：确定点以后，土壤的取样一般在对角线交叉点及其周围用取5个土样，或以选定的点为中心呈梅花状取5个土样。
取样深度为0cm~20cm左右的表层土壤，需去除表层动植物残留物以及植物的根系。
取样后需均匀混合，在室温下自然阴干，研磨，用60目筛或80目筛处理。
避光保存待用。
1.2 土壤中pahs的萃取准确称取10g土壤样品于25ml离心管中，加无水硫酸钠4g并混合均匀，用丙酮和二氯甲烷混合溶剂超声萃取，连续萃取3次，每次萃取20min，温度控制在(25±1)℃，样品经离心处理后收集每次的萃取液。
1.3 pahs的净化与浓缩将萃取液在旋转蒸发器中浓缩后加入正己烷15ml，超声震荡使其充分溶解，再将溶剂浓缩至4-5ml，然后过spe硅胶柱，洗脱液用高纯氮气吹干，用甲醇定容至4ml，然后过0.45?m滤膜，转移溶剂为乙腈，保存于棕色进样瓶待测。
多环芳烃的分布特征
不同环境介质中多环芳烃的分布特征唐鹏201314020136 环境本1301山东师范大学人口·资源与环境学院摘要：介绍多环芳烃（PAHs）的定义，它的来源及其危害，并着重介绍在水、大气、土壤、废水和固体废弃物的环境介质中，多环芳烃的分布特征。
关键词：多环芳烃污染分布危害一、多环芳烃（PAHs）的定义多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的一类有机化合物。
多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等 150余种化合物。
英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs。
有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常风的多环芳烃具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。
二、多环芳烃的污染源自然源主要是火山爆发、森林火灾和生物合成等自然因素所形成的污染，每年全世界因火山喷发向大气中释放的苯并芘就有12-14t,森林火灾给环境释放大量的PAHs也不能忽视。
人为源分为四大类：1、燃烧作为能源的过程，比如煤、石油、天然气及木材。
2、废弃物的燃烧及矿化过程，比如城市固体废弃物、污水处理过程中沉降的活性污泥、医院垃圾、农田秸秆等的燃烧处理及一些零星的杂物的燃烧过程。
3、吸烟，吸烟能产生多环芳烃的污染。
4、燃料作为化工原料进行化工生产的过程。
5、食品的加工，在食品的加工过程中，特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生苯并芘。
贮存过程中窗口或包装纸，含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃。
三、不同环境介质中多环芳烃的分布特征1、水体在不同的水系中污染状况是不同的。
一般来说，未受人类影响的水系中，水中的PAHs的质量分数约在2—93ng/L范围内，其水底沉淀物中PAHs的本底质量分数约在0.01—0.6mg/kg范围内；在受多环芳烃的轻度污染的水系中，水中的PAHs的质量分数约在100-700ng/L范围内，其水底沉淀物中PAHs的质量分数约在1-15mg/kg范围内；重度污染的水系中，水中的PAHs的质量分数约在700-3000ng/L范围内，水底沉淀物中PAHs的质量分数约在20-100mg/kg范围内.有80%的地面水处于多环芳烃轻度污染状态，有50%的水系处于重度污染状态。
土壤 多环芳烃 标准
土壤多环芳烃标准土壤中的多环芳烃（PAHs）是一类对环境和人类健康具有潜在危害的化学物质。
它们通常是由燃烧有机物质或其他工业过程中产生的副产品。
土壤中的多环芳烃污染已经引起了人们的广泛关注，因为它们对土壤生态系统和人类健康都构成了一定的威胁。
土壤中的多环芳烃污染通常是由工业排放、交通尾气、农药和其他化学品的使用以及城市垃圾焚烧等活动引起的。
这些污染物会在土壤中长期积累，对土壤质量和生物多样性产生负面影响。
因此，对土壤中多环芳烃的监测和评估变得至关重要。
为了有效监测和评估土壤中多环芳烃的污染情况，各国都制定了相应的土壤多环芳烃标准。
这些标准通常包括对多环芳烃的种类和含量限值的要求，以及相应的监测方法和评估标准。
这些标准的制定旨在保护土壤生态系统的健康，减少多环芳烃对人类健康的潜在危害。
在进行土壤多环芳烃监测和评估时，需要遵循相关的标准和规范，采用科学合理的监测方法和评估标准。
首先，需要选择合适的监测点位和取样方法，确保取样的代表性和可比性。
其次，需要选择合适的分析方法，对土壤样品中的多环芳烃进行准确快速的检测。
最后，需要根据相关标准对监测结果进行评估，判断土壤中多环芳烃的污染程度，采取相应的治理和修复措施。
在实际的土壤多环芳烃监测和评估工作中，需要密切关注相关标准的更新和变化，及时调整监测方法和评估标准。
同时，还需要加强对监测人员的培训和管理，提高监测数据的准确性和可靠性。
只有在严格遵循相关标准和规范的前提下，才能有效监测和评估土壤中多环芳烃的污染情况，保护土壤生态系统和人类健康。
总的来说，土壤中多环芳烃的污染是一个严重的环境问题，对土壤生态系统和人类健康都具有潜在的危害。
为了有效监测和评估土壤中多环芳烃的污染情况，各国都制定了相应的土壤多环芳烃标准。
在实际工作中，需要严格遵循相关标准和规范，采用科学合理的监测方法和评估标准，加强对监测人员的培训和管理，保障监测数据的准确性和可靠性。
只有这样，才能有效保护土壤生态系统和人类健康，减少多环芳烃对环境的危害。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环（芳环）组成。
其特点是分子结构稳定，具有高度的环境稳定性和生物降解性，对环境和人体健康产生潜在的危害。
针对多环芳烃的检测，国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。
本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。
1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准：该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准，包括16种常见的多环芳烃。
2.水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
3.空气中多环芳烃的监测标准：该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
4.石油产品中多环芳烃的检测标准：该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制，包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准：该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
6.生物体中多环芳烃的检测标准：该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
7.食品中多环芳烃的评估标准：该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
8.饮用水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
10.水中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
12.石油产品中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估石油产品中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
13.污泥和固体废物中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估污泥和固体废物中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
土壤中16种多环芳烃标准物质
Certified Reference MaterialPolycyclic aromatic hydrocarbons in soilCertified Values1)Unweighted mean value of 8~10 laboratory means.2)Estimated expanded uncertainty U with a coverage factor of k=2, corresponding to a confidence level of approximately 95%, as defined in the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，ISO，2008.Indicative ValuesThis certificate is valid beforeMaterial DescriptionThe material is a moderately contaminated soil sampled from a former gasworks site in the city. After drying, sieving and homogenisation, the fraction < 125 μm was subdivided into units of 77 g which were filled in amber glass bottles with screw caps equipped with PTFE-inserts and sealed with shrinking foil. The material is stored at -20 ℃ until dispatch. Details on the preparation and characterisation procedure are specified in the certification report. Recommended UseThe CRM is explicitly meant only to be used in analytical laboratories equipped for environmental analysis. The intended purpose of reference material is the verification of analytical procedures for the determination of PAH in soils and sediments.HandlingThe minimum sample size for one determination is 5 g. The mass fractions of the PAH are related to sample intake (not to dry mass). The water content is (3.12±0.2)% and remains stable if the material is handled as indicated below. It isstrongly recommended to handle and dispose of the reference material in accordance with the guidelines for analytical soli samples legally in force at the site of end use and disposal.Transport and StorageThe CRM can be shipped at ambient temperature. Upon receipt the material has to be strored at -20 ℃in its original bottle. Before taking a subsample the bottle has to have reached ambient temperature. Thereafter, the bottle is to be closed tightly and stored at -20 ℃. The stability of the reference material is not affected by short periods of handling at ambient temperature during transport and use.Metrological TraceabilityAll certified values refer to the extractable amount of the PAH congeners and are conventional to this extent. It is known from experience that there is no significant bias among the applied methods and the completeness of extraction was demonstrated for many similar materials. In order to ensure traceability of the extractable content as defined above, certified calibration standards SRM 1647d or SRM 2260, respectively, were employed by the participants.This CRM is for laboratory research and analytical testing purposes only. Complaints arising from improper use or storage by users shall not be liable. Upon receipt, please check the variety, quantity and packaging immediately. The compensation is limited to the CRM itself and does not involve any other loss.如需购买，请联系134****9490司徒先生。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
加拿大农田土壤多环芳烃标准（2004）
其他国家标准
美国规定了土壤中非金属参与浓度极限，其中规定苯并［a］蒽浓度低于0.000 1 mg/kg；荷兰土壤污染物引发值，也称为目标值，规定土壤中总多环芳烃的浓度低于2 mg/kg，行动值为40 mg/kg；英国土壤污染“初始浓度”规定庭院、副业生产地土壤总多环芳烃浓度低于50 mg/kg；丹麦土壤质量标准规定土壤总多环芳烃浓度（苯并［b+k］荧蒽＋苯并［a］芘+茚并［123-cd］芘＋二苯并［ah］蒽）低于1.5 mg/kg，苯并芘和二苯并［ah］蒽浓度低于0.1 mg/kg；瑞典污染土壤指导值规定致癌性多环芳烃（7个之和）低于0.3，其他多环芳烃（9
个之和）低于20 mg/kg。
从技术角度上看，建议将多环芳烃污染农田土壤生态修复标准设为<2 mg/kg。