工业硫酸浓度检测方法

GB 601 标准溶液的制备方法

3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法

3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船） 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点

（ 对同 一取样点应从

上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车 （ 船）取样 量不得少于 500 mL 。

3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（© 10X 300mm 从总数的3%中取样。小批量时也 样总体积不得少于 500mL 。 3.1.3

将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴

项目：产品名称、生产厂名、槽车 （ 船） 字、批号、取样日期、取样人

等。

3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 样时必须遵守

如下规定。

3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应

3.2.2

硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 器附近抽烟，动用明

火。

4 硫酸含量的测定

4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂，

准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。

4.2 试剂

4.2.1 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601 —77《标准溶液制备方法》 4.2.2

甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。

4.3 分析步骤

不得少于 3 坛，取 标签，注明如下

全，操作或取

急水源。 禁止在敞口容

用 氢氧化钠标

配制和标定。

1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂，作再生 （还原 ）阳离子交换器使用。

2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 60

3 制剂及制品的制备方法

4.3.1

取10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量

（m ），然后将浓硫酸注 入装有250mL

蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试

液。

4.3.2 取待测试液20.00mL （三份），加2〜3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4.2.2），用 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢

氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。

4.4 计算及允许差 4.4.1

硫酸含量 x （ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算：

（1）

式中 c （NaOH ） ——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ；

a （NaOH ） - 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL;

—— 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ；

m --- 试样质量，g;

V ——滴定时所取待试液的体积， mL; 500 ——待测试液的总体积， mL 。

4.4.2

允许差

硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为

0.2%。

5 灼烧残渣的测定

5.1 方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800土20 'C下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。

5.2 仪器

5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为 60〜100 mL o

5.2.2 高温炉。

523 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。

5.2.4 砂浴或电热板。

5.3 分析步骤

5.3.1 将蒸发皿（521）置于800 ± 20 C的高温炉（522）中灼烧15min，放在干燥器（523）冷却至室温，称量其质量（称准至 0.1mg）o

5.3.2 在蒸发皿中加入 15〜25 mL试样（约25〜40 g），称量其质量（称准至0.1 mg）。

5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板（5.2.4）上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入

高温炉（5.2.2）内，在800 ± 20C灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量（称准至0.1mg）。

5.4 计算及允许差

5.4.1 灼烧残渣含量 x（以质量百分数表示），按（2）式

计算

（2）

式中m2――灼烧后蒸发皿和残渣的质量，

g；

m1蒸发皿的质量，g；

m试样的质量，g o

5.4.2

允许差试样平行测定的允许相对偏差如

下：残渣含量， % 允许相对偏差， %

0.02 〜0.1 10

<0.02 20

6 铁含量的测定

6.1 方法提要

铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用

邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁（山）还原为铁（n）在pH为4〜5的条件下，铁（n ）与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。

6.2 仪器

分光光度计。

6.3 试剂

6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c （HCI）=1mol/L 溶液0.5 mL ,用蒸馏水稀释至100mL

6.3.2 1% 盐酸羟胺溶液。

6.3.3 pH 为4 的乙酸- 乙酸钠缓冲溶液：量取c（CH3COOH）=2mol/L 乙酸溶液80mL 与c（CH3COONa）=2mol/L 乙酸钠溶液20mL混合即可。

6.3.4 c（HCl）=1mol/L 盐酸溶液。

6.3.5 铁贮备溶液（1mL含1mgFe）:称取纯铁丝或还原铁粉（优级纯或高纯）1g（称准至0.1mg），放入400mL 烧杯中，用除盐水润湿，力口 20〜30mL盐酸溶液（1+1），在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈，