工业硫酸浓度检测方法

工业硫酸浓度检测方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

1 检测适用范围

本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。

2 硫酸浓度检测引用标准

GB 534 工业硫酸

GB 603 制剂及制品的制备方法

GB 601 标准溶液的制备方法

3 取样方法及有关安全注意事项

取样方法

从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL。

从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。

将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。

安全注意事项

由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。

装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。

硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。

4 硫酸含量的测定

方法提要

本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。

试剂

c(NaOH)=L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。

甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。

分析步骤

取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。

取待测试液(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用 c(NaOH)=L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。

计算及允许差

硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：

(1)

式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；

m——试样质量，g；

V——滴定时所取待试液的体积，mL；

500——待测试液的总体积，mL。

允许差

硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为%。

5 灼烧残渣的测定

方法提要

灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。

仪器

蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。

高温炉。

干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。

砂浴或电热板。

分析步骤

将蒸发皿置于800±20℃的高温炉中灼烧15min，放在干燥器冷却至室温，称量其质量(称准至。

在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至 mg)。

在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量(称准至。

计算及允许差

灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：

(2)

式中m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；

m1——蒸发皿的质量，g；

m——试样的质量，g。

允许差

试样平行测定的允许相对偏差如下：

残渣含量，%允许相对偏差，%

～ 10

< 20

6 铁含量的测定

方法提要

铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。

仪器

分光光度计。

试剂

%邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c(HCl)=1mol/L溶液 mL，用蒸馏水稀释至100mL。

1%盐酸羟胺溶液。

pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。

c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。

铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准至，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)，在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵～，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。

铁工作溶液(1mL含：吸取铁贮备溶液，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。硫酸溶液(1+1)。

分析步骤

绘制工作曲线

a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。

表1 铁工作曲线的制作

b.加盐酸羟胺溶液，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀( 控制pH在～之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，用除盐水稀释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。

c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性回归方程。

试样的测定

a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液，25mL除盐水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。

b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按条b.进行显色，并测定吸光度。

c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。

计算及允许偏差

试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：

(3)

式中W

——试液铁含量，g；

V1——试样体积，mL；

V2——试液体积，mL；

ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。

允许偏差

两份试液平行测定的允许偏差如下：

铁含量，% 允许相对偏差，%

～ 10

< 20

7 色度的测定

方法提要

利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。

仪器

比色管：具磨口塞，50 mL比色管。

试剂

2%氨水(质/容)。

2%硫化钠溶液(质/容)。

1%明胶溶液(质/容)。

铅标准溶液(1mL含铅：称取乙酸铅，用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。

分析步骤