苯甲酸红外吸收光谱的绘制-指导书(精)
吸收光谱法苯甲酸的含量标准曲线的绘制
吸收光谱法苯甲酸的含量标准曲线的绘制
绘制吸收光谱法测定苯甲酸含量的标准曲线，主要包括以下步骤：
1. 准备一系列浓度已知的苯甲酸标准溶液，比如使用质量浓度为0.1 g/L、0.2 g/L、0.3 g/L 等不同浓度的溶液。
确保样品的每个浓度都有足够的重复性。
2. 使用分光光度计，将波长设置在苯甲酸最大吸收峰的位置。
根据实验条件，苯甲酸的最大吸收峰通常在220-240 nm之间。
3. 依次测量各个标准溶液的吸光度值，并记录下所测得的吸光度值。
确保每次测量时之前进行零点校准。
4. 将吸光度值作为纵坐标，苯甲酸的浓度作为横坐标，绘制出标准曲线。
将所测得的数据点用直线或者曲线连接起来。
5. 根据所绘制的标准曲线，可以推算出待测样品中苯甲酸的浓度。
将待测样品的吸光度值代入标准曲线中，根据吸光度值和标准曲线的关系，可以得到样品中苯甲酸的浓度。
需要注意的是，在进行实验测定之前，应确保实验仪器的准确性和正确性。
同时，在进行测定过程中，按照实验室安全规范进行操作，避免对身体和环境造成伤害。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
苯甲酸的标准红外谱图
苯甲酸的标准红外谱图
苯甲酸，又称苯甲酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C6H5COOH。
它是一种固体，常见的形式是白色结晶。
苯甲酸在化工、医药、染料等领域有着广泛的应用，因此对其性质和结构的研究具有重要意义。
红外光谱是研究有机化合物结构的重要手段之一，下面将介绍苯甲酸的标准红外谱图。
在苯甲酸的红外光谱图中，可以观察到一些特征峰。
首先是羧基的吸收峰，通常在1700~1715 cm-1的范围内，这是由于羧基的C=O伸缩振动引起的。
其次是苯环的吸收峰，通常在1500~1600 cm-1的范围内，这是由于苯环的C=C伸缩振动引起的。
此外，还可以观察到苯环的C-H伸缩振动引起的吸收峰，通常在3000~3100 cm-1的范围内。
苯甲酸的红外光谱图可以帮助我们确定其分子结构。
通过观察特征峰的位置和强度，可以推断出分子中存在的官能团和化学键类型。
例如，羧基的吸收峰位置可以帮助我们确认分子中存在羧基官能团，苯环的吸收峰位置可以帮助我们确认分子中存在苯环结构。
通过对红外光谱图的分析，可以为苯甲酸的结构表征提供重要的信息。
除了帮助确定分子结构外，红外光谱还可以用于定量分析。
通过测定特定吸收峰的强度，可以计算出样品中特定官能团的含量。
这对于化学品的质量控制和研究分析都具有重要意义。
总之，苯甲酸的标准红外谱图是研究该化合物结构和性质的重要工具。
通过对红外光谱图的分析，可以确定其分子结构，进行定量分析，为化学研究和工业生产提供重要参考。
希望本文的介绍能够对大家对苯甲酸的红外光谱分析有所帮助。
苯甲酸的红外光谱分析
一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验目的：本实验旨在通过红外光谱仪测绘苯甲酸的红外吸收光谱，探究其分子结构与红外光谱的关系。
实验原理：红外光谱是一种通过分子振动和转动引起的电偶极矩变化所产生的吸收光谱。
苯甲酸分子中含有C-H、C=O和O-H等键，这些键的振动会引起红外光的吸收，从而形成特定的红外吸收峰。
实验步骤：1. 准备样品：取少量苯甲酸样品，将其放置在红外吸收光谱仪的样品室中。
2. 启动红外光谱仪：按照仪器说明书的要求，启动红外光谱仪，并进行仪器的校准和调试。
3. 设置参数：根据实验需要，设置红外光谱仪的扫描范围、扫描速度等参数。
4. 测绘光谱：点击开始扫描按钮，红外光谱仪开始扫描样品，记录光谱数据。
5. 数据处理：将得到的光谱数据导入光谱处理软件中，进行光谱峰的分析和解释。
6. 结果分析：根据光谱峰的位置和强度，推断苯甲酸分子中的键和官能团类型。
实验结果与讨论：通过红外光谱仪测绘得到的苯甲酸红外吸收光谱如图所示。
在波数范围4000-400 cm-1内，观察到了多个吸收峰。
首先，我们可以观察到一个强烈的吸收峰位于1700 cm-1附近，这是由于苯甲酸分子中的羧基（-COOH）引起的C=O键的伸缩振动所致。
这一吸收峰的强度较高，说明羧基是苯甲酸分子中的主要官能团。
其次，我们还可以观察到两个较弱的吸收峰，分别位于3000-2800 cm-1和3600-3200 cm-1范围内。
前者是由于苯甲酸分子中的芳香环上的C-H键引起的伸缩振动，后者则是由于苯甲酸分子中的羟基（-OH）引起的O-H键的伸缩振动。
此外，还可以观察到一些较弱的吸收峰，位于1500-1300 cm-1和1000-600cm-1范围内。
这些吸收峰是由于苯甲酸分子中其他键的振动引起的，如芳香环上的C-C键、羧基与芳香环之间的C-O键等。
通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘和分析，我们可以初步推断出苯甲酸分子的结构特征。
苯甲酸分子由一个苯环和一个羧基组成，苯环上还有一个羟基。
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸是一种有机化合物，其分子式为C8H8O2。
它是一种白色
晶体，可溶于水和醇，不溶于乙醚。
苯甲酸是一种常用的有机合成中间体，在药物合成、染料合成、塑料合成等方面广泛应用。
因此，研究苯甲酸的物理化学性质具有重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析有机分子结构的方法。
苯甲酸的红外光谱解谱可分为以下几个部分：
1. 羰基吸收峰：苯甲酸的羰基吸收峰位于约1700 cm-1处，表
明苯甲酸分子中存在一个羰基官能团。
2. 苯环吸收峰：苯甲酸的苯环吸收峰分布在1400-1600 cm-1处，表明苯环对红外光谱有较强的吸收。
3. C-H键吸收峰：苯甲酸中的C-H键吸收峰分布在2800-3000 cm-1处，表明苯甲酸分子中存在CH3与芳香基的C-H键。
通过研究苯甲酸的红外光谱可以详细了解苯甲酸分子的结构特
征和官能团情况，为进一步研究苯甲酸的性质和应用提供有力的支持。
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实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘解读
实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘解读实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样目的要求〔1〕学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；〔2〕掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；〔3〕熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
根本原理红外吸收光谱法〔Infrared Absorption Spectrometry, IR〕是以一定波长的红外光照射物质时，假设该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件，那么该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。
检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。
各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其根本振动频率吸收峰〔简称基频峰〕根本上出现在同一频率区域内，但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000～650 cm-1范围内有：原子基团的根本振动形式 v=C-H (Ar上) vC=C (Ar上) δ=C-H (Ar上邻接五氢) vO-H (形成氢键二聚体) δO-H vc=o δC-O-H (面内弯曲振动) 基频峰的频率/cm-1 3077, 3012 1600, 1582, 1495, 1450 715, 690 3000～2500 (多重峰) 935 1400 1250 本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度，假设两张图谱一致，那么可认为该试样是苯甲酸。
《红外光谱法测定苯甲酸》
《红外光谱法测定苯甲酸》一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、实验原理红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。
物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。
红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。
纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、实验步骤1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的：
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱，掌握红外光谱的原理和方法，加深对物质结构和化学反应的了解，培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理：
红外光谱是指物质在中红外区域（4000~400 cm-1）吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动，根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等，可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤：
1. 预备试样：取少量苯甲酸放在倒吸玻管中，加入几滴碳酸钠溶液，振荡后置于干燥器中除去水分，再在有氧气气流中通置，直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量：将准备好的试样涂覆在透明窗口上，然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量，得到红外光谱图样。
实验结果与分析：
在实验中，我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中，1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰，1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到，这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构，可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论：
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，我们可以得到各特征谱带信息，从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外，基于对红外吸收峰的定量分析，可以对不同的物质起到对比鉴别的作用，有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况，对实验数据的处理提出更高的要求，有利于提高实验能力。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、基本原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O 为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及光谱。
三、仪器1．7560型双光束红外分光光度计2．压片机3．玛瑙研钵4．红外干燥灯四、试剂1．溴化钾光谱纯2．苯甲酸试样五、实验条件压片压力：51021⨯.kPa六、实验步骤1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。
2．苯甲酸试样的制作取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。
注意事项制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
苯甲酸的红外光谱分析
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外光谱实验操作 • 苯甲酸红外光谱结果解析
目录
• 苯甲酸红外光谱应用举例 • 实验注意事项与问题讨论
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
要点一
红外光谱（Infrared Spectroscopy，…
红外光谱是研究物质在红外光区（波长范围为0.78-1000微 米）的吸收和发射特性的光谱学分支。
在药物合成中应用
鉴别药物成分
苯甲酸红外光谱可用于鉴别药物 中是否含有苯甲酸或其衍生物， 进而确定药物的成分。
监测反应过程
在药物合成过程中，苯甲酸红外 光谱可用于监测反应进程，判断 反应是否完成以及产物的纯度。
优化合成条件
通过分析苯甲酸红外光谱，可以 了解反应中间体和产物的结构信 息，进而优化药物合成条件，提 高产率和纯度。
在高分子材料中应用
1 2
分析高分子结构
苯甲酸红外光谱可用于分析高分子材料中苯环和 其他官能团的存在，进而推断高分子的结构。
监测高分子合成
在高分子合成过程中，苯甲酸红外光谱可用于监 测聚合反应的进程，判断聚合度以及产物的结构。
3
高分子材料改性
通过分析苯甲酸红外光谱，可以了解高分子材料 的化学结构和性质，为高分子材料的改性提供依 据。
苯甲酸化学性质探讨
苯甲酸具有羧酸的通性，如与碱 反应生成盐和水，与醇发生酯化 反应等。
苯甲酸可与氯化铁发生显色反应 ，呈现紫色，可用于鉴别苯甲酸 。
苯甲酸在强碱作用下可发生脱羧 反应，生成苯酚和二氧化碳。
苯甲酸还可发生还原反应、 氧化反应以及取代反应等。
03
苯甲酸红外光谱实验操作
苯甲酸红外吸收光谱的绘制实训任务书(精)
实训任务与内容1.压片法制备苯甲酸样品
2.红外吸收光谱仪的使用
实训达到的成果
技能目标
能用压片法制备苯甲酸样品
能熟练使用红外吸收光谱仪知识目标
掌握红外吸收光谱仪的结构和工作原理
认识红外吸收光谱图
态度素质目标
认真预习、态度端正
勤于思考、乐于探索
团结协作、爱岗敬业
实训地点实训中心
实训步骤1.实训内容讲解
2.实训期间要求、安全注意事项
3.实训示范
4.学生操作
5.总结
实训要求1.做好预习工作，写好预习报告
2.按时到达实训中心
3.按照操作要求和规范完成操作
4.注意用电、试剂等安全事项
实训成果1.熟练使用红外吸收光谱仪
2.能测定苯甲酸红外吸收光谱图
3.实训报告
考核与评
价1.实验过程表现
2.实训内容完成情况
3.实训报告。
苯甲酸的红外吸收光谱分析
指导老师：蓝虹云
一. 实验目的
了解红外光谱测定的基本原理及固体和液
体的常用制样方法 掌握KBr压片法的操作技能 解析红外光谱谱图
二. 实验原理
将连续改变频率的红外光照射样品时，样品分子中某个基团
的振动频率和外界红外辐射的频率一致，且分子的偶极距发 生了改变，才产生红外吸收。通过红外光照射前后，在一些 波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸 收），由光学信号转换成数字信号得到有机化合物谱图。
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 mm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 mm，4000 ~650 cm-1）
远红外（15.4~830 mm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400
cm-1）的中红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。
五. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
六. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是 什么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特 征吸收峰位。
气体、液体、固体样均可以测定,测定所需样品量少（mg
级）,不破坏样品，可以回收
三. 仪器及试剂
Magna FT-IR Nicolet 550（Ⅱ）
FW-4型压片机 溴化钾粉末
苯甲酸
四. 制样及测试
按一定比例取片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时， C=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中 C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时， C=O 为1650cm-1等。
苯甲酸的红外光谱分析
三 仪器及试剂
1、WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪 2、769YP-15A型压片机 769YP-15A型压片机 3、溴化钾粉末 4、苯甲酸（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）
四 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲 酸混合, 酸混合,研成粉末后装入压片机模具中，压片。 将窗片置于红外附件上进行测试。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘 — KBr压片法制样 KBr压片法制样
分析化学教研室
一 实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其 使用方法 2、掌握KBr压片法的操作技能 、掌握KBr压片法的操作技能 3、解析红外光谱谱图
二
实验原理
傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一 种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪 主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、 计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频 率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图， 然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即 红外光谱图。
七、注意事项
1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像， 如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片 局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模 糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和 1640cm-1处出现吸收峰。 2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样 和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测 一个样品前，品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、 谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
六 问题
1、红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有 何要求？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度 维持一定的指标？ 3、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的测定一、目的1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。
2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。
3、掌握固体样品压片的制作方法。
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二、试验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。
当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。
因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。
通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。
三、仪器与试剂仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯四、实验步骤1、样品制备称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。
本底用同样量的纯溴化钾制作。
2、测定将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。
3、实验结束后,按要求关好仪器。
五、结果处理后除空气背景的苯甲酸未除背景的苯甲酸空气背景先除固定空气的苯甲酸5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60单光束1000200030004000波数 (cm-10.0880.0900.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.1240.126吸光度1000200030004000波数 (cm-15 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 70 75单光束1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.1220.124吸光度1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度1000200030004000波数 (cm-1此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT图谱分析:1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。
苯甲酸的红外光谱测定
苯甲酸红外光谱的测定一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、初步掌握红外光谱的定性分析方法。
二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱。
通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。
三、仪器和试剂1.仪器：岛津IRAffinity-1型傅里叶变换红外分光光度计，岛津压片机，玛瑙研钵2.试剂：光谱纯KBr粉末，苯甲酸四、实验步骤（一）压片制样固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：压模由压杆和压舌组成。
压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。
因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至5-10×107Pa，保持3min。
试样和纯溴化钾压片的制作（1）取约150mg干燥KBr粉末充分研磨至微粒直径约2μm，然后按上述操作压片即空白片。
（2）将约2mg试样与200mg干燥KBr粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨至微粒直径约2μm，同上操作研磨均匀，压片得试样片。
（二）傅里叶变换红外分光光度计操作及测定1、开机：顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关，仪器主机预热20min。
2、启动软件（1）开启计算机主机进入Windows操作系统。
（2）双击桌面【IRsolution】图标进入IRsolution工作站。
3、仪器初始化：点击菜单条上【测定】中的【初始化】，初始化仪器至4个绿灯亮起，同时左下方【状态】窗口中显示“INIT Success”字样，即可进行文件名等相关参数设定和光谱测定。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘
抑菌剂苯甲酸红外吸收光谱的测绘--- KBr 压片法制样一.目的要求(1)熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
(2)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析.(3)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法.二.红外吸收光谱测试原理1.红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry，IR)利用物质对红外辐射的吸收所产生的红外吸收光谱，对物质的组成、结构及含量进行分析测定的方法叫红外吸收光谱分析法。
红外吸收的两个条件：只有满足能量跃迁需求和有偶极矩变化的分子才能红外吸收IR分析优点1.分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态分析2.分析速度快3.试样用量少4.灵敏度高2.定性原理(1)在相同化学健的原子团中, 基频峰大多出现在同一区域内,但并不完全相同。
在不同分子中,同一类原子团化学环境不同,使基频峰发生移动。
掌握各种基频峰的频率及其位移规律,就可用红外吸收光谱确定有机物分子的基团及在结构的相对位置。
(2)本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸样品,在相同条件下,以空气为背景测试样品的红外图谱。
比较试样和苯甲酸标样图谱，或者比较试样谱图和苯甲酸的标样谱图，各原子团基频峰的频率及其吸收强度。
若两张图谱一致，则可认为试样是苯甲酸。
----最终目的三.仪器1.红外分光光度计(美国Nicolet Avatar 360 FT-IR)2.压片机3.玛瑙研钵4.红外干燥灯 四.试剂1.苯甲酸、溴化钾均优级纯.2.苯甲酸试样经提纯。
五.实验条件1.在4000-400cm-1区间测红外光谱,仪器分辨率4cm-1, 32次扫描.2.空气背景.3.室内温度 25-28℃.4.室内相对湿度<65% . 六、实验步骤1.苯甲酸标样晶片的制备及FTIR 谱的测试(1) 取预先烘干的溴化钾(110℃,48h)约50mg,置于玛瑙研钵.(2) 加0.5-2mg 苯甲酸(G .R.),研磨成均匀、细小的颗粒, 研磨混合均匀。
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实训目的1.认识红外吸收光谱仪的构造
2.学会用压片法制备固体样品
3.学会红外光谱仪的基本操作
一、实验目的
1.认识红外吸收光谱仪的构造；
2.学会用压片法制备固体样品；
3.学会红外光谱仪的基本操作。
二、实验原理
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
三、仪器与试剂
仪器：红外光谱仪、压片机、模具、样品架、玛瑙研钵、药匙及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、实验步骤
1.开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15～25
湿度≤60%才能开机。
2.开机
首先打开仪器的外置电源，稳定30min，使仪器能量达到最佳状态。
开启电脑，打开仪器操作平台IR Solution软件，检查仪器稳定性。
3.制样
需要，打印或者保存红外光谱图。
5.关机
(1)先关闭IR Solution软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本上认真记录使用情况。
6.清洗压片模具和玛瑙研钵。