红外光谱测定水杨酸

水杨酸的红外光谱测定

一、目的与要求

1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。

2了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。

二、方法原理

1将固体样品与卤化碱

通常是KBr，混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光

谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl KCl KBr KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。

2由于氢键的作用

苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区，而游离C O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610，1590cm-l区，这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。

三、仪器与试剂

1仪器:红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。

2试剂:水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。

四、内容与步骤

1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4-5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。

2分别取12mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。

3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。

五、图谱处理