B真空冷冻干燥技术PPT课件
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真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术是一种新兴的物理热处理方法，其特点是温度低、微环境安全、保存期长、效果显著等特点。
它能够将需要保存的物料快速地冷冻至0℃以下，再在真空中进行热处理以及干燥处理，从而使产品保持质量相对完整、口感好、易于运输存储等特点。
真空冷冻干燥技术，是一种利用物理冷却或真空便携冷却的方法，将需要保存的物料迅速地冷冻至0℃以下，从而保护其物理性质，避免细菌、酵母以及其他有害物质的影响，有效地延长产品保质期。
它可以迅速凝固有机物，将其固定在一定温度，从而大大减少了运输过程中的损失，同时也提高了品质。
此外，真空冷冻干燥的技术也可以在真空中利用含水率低的物料实现快速加热，增加活性物质的时间，提高生物利用率，有效地改善了材料的品质和口感，大大提升了生产效率，实现了更加有效的分离和保存，从而显著提升了食品加工的安全性和可靠性。
此外，真空冷冻干燥还可以有效地保护物料的物理性质，如原有色泽、口感以及均匀性等，大大提高了产品的品质和营养价值，是一种理想的物料保存方式。
总之，真空冷冻干燥技术是一种具有广泛应用前景的新兴技术，它能够有效地保护物料，延长保质期，提高生物利用率，保护物料的物理性质，提高产品的营养价值，也有利于减轻环境污染。
因此，真空冷冻干燥技术的出现，对我们的现代化生活、医疗卫生
和保健均具有重要的意义。
真空冻干技术
真空冻干技术一、真空冻干技术原理真空冻干技术是利用真空环境下的低温作用，将水分直接从固态状态转变为气体状态，从而实现对物料的快速干燥。
其主要包括预冷冻、真空冷冻、干燥三个阶段。
1. 预冷冻阶段在这个阶段，物料经过预处理后，首先放入冷冻机内进行低温冷冻处理。
冷冻的目的是将水分快速从液态转变为固态，以减少冷冻干燥过程中对物料的热损伤。
在预冷冻过程中，控制物料温度降至冰点以下，并使水分部分冻结，以便后续真空冻结和干燥处理。
2. 真空冷冻阶段在预冷冻后，物料被转移到真空冻干设备内部进行真空冷冻处理。
在真空条件下，通过对物料的冷却，使其内部的水分快速转变成固态，并形成冰晶。
此时，通过减小压力，加快水分的汽化速度，从而实现水分由固体状态向气体状态的转变。
真空冷冻的过程中，需要严格控制温度和压力，在合适的环境条件下，实现水分的均匀汽化。
3. 干燥阶段在真空冷冻后，物料进入干燥阶段。
在这一阶段，通过提高温度和减小压力，促进冰晶的快速升华。
在升华的过程中，水分从固态转变为气体，从而实现对物料的快速干燥。
干燥阶段需要严格控制温度、压力和空气流速等参数，以确保物料在干燥过程中的品质和产量。
总的来说，真空冻干技术利用真空环境下的低温、减压作用，将水分通过冷冻、汽化的方式快速从固态转变为气态，以实现对物料的快速干燥。
其原理简单清晰，操作方便，被广泛应用于食品、医药、化工等领域。
二、真空冻干技术的应用领域真空冻干技术在食品、医药、化工等领域有着广泛的应用。
下面将分别介绍其在各个领域的应用情况。
1. 食品领域在食品加工中，真空冻干技术被广泛应用于冻干食品的生产。
通过真空冻干技术，可以保留食品原料中的各种营养成分、色、香、味等特点，同时实现对水分的快速干燥，延长食品的保质期。
冻干食品制品种类繁多，包括水果、蔬菜、肉类、海鲜等，广泛受到消费者的喜爱。
2. 医药领域在医药生产中，真空冻干技术主要用于药品的生产和保鲜。
通过真空冻干技术，可以有效保留药品中的活性成分，同时减少药品的质量损失和氧化反应。
干燥技术ppt课件
固相区 液相区 C
D
O
A
气相区
T
水的平衡相图(p－T图)
OC 线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，又称为“蒸发曲线”；它表示气－液
平衡时，温度与蒸气压的对应关系。
OB 线是冰与水两相平衡共存曲线，又称为“熔化曲线”；表示固－液平衡时， 温度与蒸气压的对应关系。
OC 线能向下延伸为虚线OD曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线；这种状态 是一种不稳定的状态，称为“亚稳状态”。
• 辐射干燥：热能以电磁波的形式由辐射器发射至湿物料表面 ，被湿物料吸收后再转变为热能将湿物料中湿分汽化并除去 。
干燥过程的机理
干燥过程
热空 气流 过湿 物料 表面
热量 传递 到湿 物料 表面
传热过程
湿物 料表 面水 分汽 化并 被带
走
传质过程
表面 与内 部出 现水 分浓 度差
内部 水分 扩散 到表
B
温度和压力的对应关系绘制成图，就得到水的平
衡相图(p－T图)。
C
D
O
A T
水的平衡相图(p－T图)
⑴三相点 相图中的 O点是水蒸气、水、冰三相平衡
共存的点，称为“三相点”，常称为水的“冰
p B
点”。
⑵连线 OA 线是冰与水蒸气两相平衡共存曲线，
又称为“升华曲线”；它表示固－气平衡时， 温度与蒸气压的对应关系。
8.喷雾干燥机调节方便，可以在较大范围内改变操作条件以控 制产品的质量指标，如粒度分布、湿含量、 生物活性、溶解
性、色、香、味等。
缺点
1.设备较复杂，占地面积大，一次投资大。 2.雾化器，粉末回收装置价格较高。 3.需要空气量多，增加鼓风机的电能消耗与回收装置的容量。 4.热效率不高，热消耗大。
冷冻干燥技术(共82张PPT)
食品行业的应用：几乎所有的农副产品 ， 如肉 、禽 、蛋 、水产品、蔬 菜、瓜果等都可以制成冻干食品 。
在材料制备中的应用：作为一种先进的低温化学制备方法,可以应用于材料 制备领域中,用来制备金属超微粉体,合成金属氧化物、复合氧化物等精细 陶瓷粉末。
生物行业的应用：动物的器官、组织；鲜花等植物类的等亦用此法干燥保存。
主要是解决药物剂型不稳定的问题，可以解决在乳剂和混悬剂中出现的油 滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。
可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏水性药物的溶解 性能,增加它们的溶解度
我国中药品种数量丰富,对其进行深加工,可以增加附加值,或者对不易保存的中药 进行干燥贮藏,利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分完整保留。
特点及应用
冻干技术的特点
优点：
药物是在低温真空条件下进行干燥的，所以分解率很低，纯度高；
冻干制品基本保持原溶液冻结时的体积，疏松多孔、外形美观、色泽均 一； 冻干制品遇水极易溶解，立即恢复原有的药物性质； 污染机会少，异物少，能够改善药物的溶解性能,提高制剂的澄明度。 冻干制品含水量为0.5%，较轻，可长期保存，便于运输。 装量准确，因为药物是以溶液形式填装进入安瓿，可以精确到μg，其 它的干燥方法是以粉末填装，远远达不到这样的要求
特2、别真是空对度有压法细：胞缩真膜空式的度生制法命是冷体利影机用响压较：力大升单，高一级的般快压冰慢晶缩与越残机大余，-水3细0分胞℃多膜少，越之易双问破的裂级相，关压从关而缩系造来机成确细可定胞冻死达干亡终-；点40的~。-60℃。两级单级压缩
（2）搁板升降系统液压或气动杆有保护套；
冷冻干燥中机采用组的成传热的方式复主要叠有式热传循导和环辐可射，达近年-来60也~有-在8干0℃燥箱，内采一用个循环单压力级法一来实个现双强制级对流-1加0热0，℃可。极大最地经提高济干最燥的方效率。
在材料制备中的应用：作为一种先进的低温化学制备方法,可以应用于材料 制备领域中,用来制备金属超微粉体,合成金属氧化物、复合氧化物等精细 陶瓷粉末。
生物行业的应用：动物的器官、组织；鲜花等植物类的等亦用此法干燥保存。
主要是解决药物剂型不稳定的问题，可以解决在乳剂和混悬剂中出现的油 滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。
可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏水性药物的溶解 性能,增加它们的溶解度
我国中药品种数量丰富,对其进行深加工,可以增加附加值,或者对不易保存的中药 进行干燥贮藏,利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分完整保留。
特点及应用
冻干技术的特点
优点：
药物是在低温真空条件下进行干燥的，所以分解率很低，纯度高；
冻干制品基本保持原溶液冻结时的体积，疏松多孔、外形美观、色泽均 一； 冻干制品遇水极易溶解，立即恢复原有的药物性质； 污染机会少，异物少，能够改善药物的溶解性能,提高制剂的澄明度。 冻干制品含水量为0.5%，较轻，可长期保存，便于运输。 装量准确，因为药物是以溶液形式填装进入安瓿，可以精确到μg，其 它的干燥方法是以粉末填装，远远达不到这样的要求
特2、别真是空对度有压法细：胞缩真膜空式的度生制法命是冷体利影机用响压较：力大升单，高一级的般快压冰慢晶缩与越残机大余，-水3细0分胞℃多膜少，越之易双问破的裂级相，关压从关而缩系造来机成确细可定胞冻死达干亡终-；点40的~。-60℃。两级单级压缩
（2）搁板升降系统液压或气动杆有保护套；
冷冻干燥中机采用组的成传热的方式复主要叠有式热传循导和环辐可射，达近年-来60也~有-在8干0℃燥箱，内采一用个循环单压力级法一来实个现双强制级对流-1加0热0，℃可。极大最地经提高济干最燥的方效率。
第5章食品真空冷冻干燥技术ppt课件
冷藏与制冷技术
5.1真空冷冻干燥基本原理和过程
n5.1.1真空冷冻干燥基本原理
n水的平衡相图
n 生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥， 通常是除去物料中的水分。因此，要了解真空冷 冻原理，首先须了解水的有关物性。
冰(s)
熔化
气化
水(l)
水蒸气(g)
凝固 升华 液化
凝华
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷阱的低温使其内的水蒸气压低于干燥箱中的水 蒸气压，形成水蒸气传递的推动力。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
（1）物料冻结和干燥过程中的含水量变化
冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
1.物料的预处理
在对食品冷冻干燥之前，必须对其进行一些必 要的物理、化学处理，包括清洗、分级、切片、 烫漂、杀菌、浓缩等。
对于不同的食品，预处理内容也有所不同，食 品冷冻干燥时，一般不加添加剂，在对药品和 细胞冷冻干燥之前，必须加一些添加剂，以保 证冻干产品效果良好，保持药品的活性和保持 细胞的存活。
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
一般冷冻干燥采取的绝对压力为0.2kPa左右。 升华时所需的热量由加热设备提供，热量从下 搁板通过物料底部传到物料的升华前沿，也从 上搁板以辐射形式传到物料上部表面，再以热 传导，经已干层传到升华前沿。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冻干机组成以及工作原理PPT幻灯片
（1) 减少每批料之间的交叉污染。 （2) 干燥过程中进行压力升高试验，有助于发现故障和方
便操作者 检查产品的干燥程度。 （3) 冷阱化霜时避免化霜蒸汽或热水进入冻干箱。
12
冻干机的结构-制冷系统
制冷系统是冻干机的最重要的组成部分，被称 为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压 缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主 要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为 后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。设计时， 考虑到冻干机对制冷的要求特殊性，其制冷系统 主要由以下部件组成：
冻干箱有真空探头接口、产品温度探头连接口和验证孔等。当箱体超 压时，自动安全阀将对冻干箱提供保护。
当冻干箱压力上升到一个预设定值时，安全阀将自动开启，将气体排 泄到安全的区域。
板层安装在冻干箱内。每块板层都是由上下两块板加上中间的隔条组 成。
板层温差控制在 1.0℃，制冷极限温度为 -55°C ，加热极限温度达 +80°C 。 在–40 ~40°C 的温度范围内，板层表面温度的偏差将控 制在 2.0 °C 的范围之内。
制冷系统中的工作介质为制冷剂，它是一种特殊液体，其沸点低， 在低温下极易蒸发，当它在蒸发时吸收了周围的热量，使周围物体 的温度降低；然后这种液体的蒸汽经压缩成为高温、高压汽体，在 冷凝器中冷却变成液体，再将该液体降压节流到水冷凝器中吸热， 如此循环不断，便能使蒸发部位的温度不断降低。
压缩机是制冷系统的核心，压缩机主要是对气态R504A制冷剂进 行压缩，从吸气口吸入低温低压的气态R504A制冷剂，经过活塞或 螺杆压缩后，变成高温高压的气态R504A制冷剂。压缩机按照压缩 的形式，可以分为活塞式压缩机和螺杆式压缩机。我们使用的是螺 杆式压缩机。
8
冻干机的结构
便操作者 检查产品的干燥程度。 （3) 冷阱化霜时避免化霜蒸汽或热水进入冻干箱。
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冻干机的结构-制冷系统
制冷系统是冻干机的最重要的组成部分，被称 为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压 缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主 要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为 后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。设计时， 考虑到冻干机对制冷的要求特殊性，其制冷系统 主要由以下部件组成：
冻干箱有真空探头接口、产品温度探头连接口和验证孔等。当箱体超 压时，自动安全阀将对冻干箱提供保护。
当冻干箱压力上升到一个预设定值时，安全阀将自动开启，将气体排 泄到安全的区域。
板层安装在冻干箱内。每块板层都是由上下两块板加上中间的隔条组 成。
板层温差控制在 1.0℃，制冷极限温度为 -55°C ，加热极限温度达 +80°C 。 在–40 ~40°C 的温度范围内，板层表面温度的偏差将控 制在 2.0 °C 的范围之内。
制冷系统中的工作介质为制冷剂，它是一种特殊液体，其沸点低， 在低温下极易蒸发，当它在蒸发时吸收了周围的热量，使周围物体 的温度降低；然后这种液体的蒸汽经压缩成为高温、高压汽体，在 冷凝器中冷却变成液体，再将该液体降压节流到水冷凝器中吸热， 如此循环不断，便能使蒸发部位的温度不断降低。
压缩机是制冷系统的核心，压缩机主要是对气态R504A制冷剂进 行压缩，从吸气口吸入低温低压的气态R504A制冷剂，经过活塞或 螺杆压缩后，变成高温高压的气态R504A制冷剂。压缩机按照压缩 的形式，可以分为活塞式压缩机和螺杆式压缩机。我们使用的是螺 杆式压缩机。
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冻干机的结构
真空冷冻干燥技术讲解
用这种方法测量的共熔点有一定的误差，因为铜电极处多少有些电解作用。万用表
对于高阻值没有电桥灵敏；另外，冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，
但所测之值仍有实用参考价值。
共熔点的数值从 0℃到－50℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一
些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。
真空冷冻干燥技术讲解
第一节
冷冻干燥技术原理
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘
干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在 0℃以上或更高的温度下进行。干
燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分
大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生
⑸待真空度达到一定数值后（通常应达到 13Pa～26Pa 内的真空度），或者有的冻 干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空 1～2h 以上；即可对箱内产品进行加热。 一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度；待产 品内水分基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高许可温 度。在最高许可温度保持 2h 以上后，即可结束冻干。
物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有
很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在 0℃以下的温
度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份
含量，才让产品升至 0℃以上的温度，但一般不超过 40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件
控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单， 也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是 对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以使冻干机生产出合乎要求的产品 来。
冷冻干燥法.ppt
I,L
Flash Drying
I,
Microwave drying I,
Fluidized Bed
I,
Drying
Macrowave Drying I,
I:primary industrial scale; L: primary laboratory scale 實驗室常用者: air drying、oven drying、 freeze drying
?凍乾燥可做生物體長時間的穩定保存?凍乾燥可做生物體長時間的穩定保存在化學分析上具有濃縮作用在化學分析上具有濃縮作用可提高分析的?敏?可提高分析的?敏??原???凍真空乾燥是一種?續性的製程在此製程中樣品內的水份先被凍結至一適當低溫後再于一高?真空的空間中在低溫?低壓?之環境條件下?用昇華原?樣品內的水份將直接由固體冰?經液體?態而變為氣體後再被排除達到乾燥之作用
吸熱- 降低壓力 - 移走水蒸氣 -凝結成冰
Refrigeration
compressor 冷凍加壓系統 槽式冷凝管
Labconco 冷凍乾燥機 機器分成
1.上層 Stopping trap drying （三層加熱式乾燥室）
2.中層Freeze Flask 冷凍乾燥瓶（共6個）
3.下層機體（包括冷凝管、 真空馬達、冷凍加壓系統等）
4. Condensation: Lowtemperature condenser plates remove the vaporized solvent from the vacuum chamber by converting it back to a solid. This completes the separation process.
--Sample preparation as a step in chemical/ biochemical analysis procedures
冷冻干燥原理培训课件冻干原理优选文档
▪ 制品完全冻结后其内部离子将固定不动， 因此电阻率明显增大；如果制品没有完全 冻结，其内部会有少量液体存在，其电阻 率将显著下降。因此通过测量制品的电阻 率可以确定制品的共熔点。
4、一些物质的共熔点
物质 0.85%氯化钠溶液
共熔点（℃） -22
10%蔗糖溶液
-26
40%蔗糖溶液
-33
10％蔗糖溶液、10%葡萄糖
▪ 5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状， 加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原 来的性状。
▪ 6．由于干燥在真空下进行，氧气极少， 因此一些易氧化的物质得到了保护。
▪ 7．干燥能排除95-99%以上的水份，使干 燥后产品能长期保存而不致变质。
三、冻干机的组成
1、冻干机的组成按系统分
▪ 1.1 制冷系统 ▪ 1.2 真空系统 ▪ 1.3 加热系统 ▪ 1.4 控制系统
六、制品的冻结
1.制品冻结的简述
▪ 1.1 冻结的目的：是为了固定制品， 以便在真空下进行升华。没有冻实的 制品抽真空时制品会冒出瓶外；如果 制品温度冻的过低，则不仅浪费了能 源和时间，而且对于某些制品还会降 低活性。
二、冷冻干燥的优点
▪ 1．冷冻干燥在低温下进行，对许多 热敏性物质特别适用。
▪ 2．在低温下干燥时，物质中的一些 挥发性成分损失很小，适合药品的干 燥。
▪ 3．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和 酶的作用无法进行，因此能保持原来的性 装。
二、冷冻干燥的优点
▪ 4．由于在冻结的状态下进行干燥，因此 体积几乎不变，保持了原来的结构，不会 发生浓缩现象。
1.1 制冷系统
▪ 制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器 内部的管道等组成。冷冻机可以是互 相独立的二套，也可以合用一套。冷 冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行 致冷，以产生和维持它们工作时所需 要的低温，它有直接制冷和间接制冷 二种方式。
4、一些物质的共熔点
物质 0.85%氯化钠溶液
共熔点（℃） -22
10%蔗糖溶液
-26
40%蔗糖溶液
-33
10％蔗糖溶液、10%葡萄糖
▪ 5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状， 加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原 来的性状。
▪ 6．由于干燥在真空下进行，氧气极少， 因此一些易氧化的物质得到了保护。
▪ 7．干燥能排除95-99%以上的水份，使干 燥后产品能长期保存而不致变质。
三、冻干机的组成
1、冻干机的组成按系统分
▪ 1.1 制冷系统 ▪ 1.2 真空系统 ▪ 1.3 加热系统 ▪ 1.4 控制系统
六、制品的冻结
1.制品冻结的简述
▪ 1.1 冻结的目的：是为了固定制品， 以便在真空下进行升华。没有冻实的 制品抽真空时制品会冒出瓶外；如果 制品温度冻的过低，则不仅浪费了能 源和时间，而且对于某些制品还会降 低活性。
二、冷冻干燥的优点
▪ 1．冷冻干燥在低温下进行，对许多 热敏性物质特别适用。
▪ 2．在低温下干燥时，物质中的一些 挥发性成分损失很小，适合药品的干 燥。
▪ 3．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和 酶的作用无法进行，因此能保持原来的性 装。
二、冷冻干燥的优点
▪ 4．由于在冻结的状态下进行干燥，因此 体积几乎不变，保持了原来的结构，不会 发生浓缩现象。
1.1 制冷系统
▪ 制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器 内部的管道等组成。冷冻机可以是互 相独立的二套，也可以合用一套。冷 冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行 致冷，以产生和维持它们工作时所需 要的低温，它有直接制冷和间接制冷 二种方式。
热风干燥真空干燥冷冻干燥等PPT课件
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五、喷雾干燥
喷雾干噪是将液态或浆状食品喷成雾状液滴， 悬浮在热空气气流中进行脱水干燥的过程。干燥 机塔内保持真空状态，当细雾与热空气接触时， 水分闪蒸掉而食品变成微粒下落，湿热空气由风 机排出。因雾滴具有极大的表面积，传热传质速 度极快，因此干燥时间极短，一般在2-10s内完 成；物料温度低，受热损害小，适宜于热敏食品 的干燥。
33
34
特点
➢投资少、管理粗放、生产费用低，能在产地就地进行干燥； ➢能促使尚未完全成熟的原料在干燥过程进一步成熟； ➢自然干燥缓慢，干燥时间长。晒干时间随食品物料种类和气候 条件而异，一般2～3天，长则10多天，甚至更长时间； ➢干燥最终水分受到限制，常会受到气候条件的影响和限制。如 在阴雨季节就无法晒干，而难以制成品质优良的产品，甚至还会 造成原料的腐败变质； ➢自然干燥还需有大面积的晒场和大量劳动力，生产效率低，又 容易遭受灰尘、杂质、昆虫等污染和鸟类、啮齿动物等的侵袭， 制品的卫生安全性较难保证； ➢科学利用太阳能，充分利用天然能源。
类不同，耐旱能力不同，干酵母可保存活力 1年以上。
8
3、干制对酶活力的影响
▪ 水分减少时，酶活力下降；但底物、酶同 时增浓；
▪ 低水分时，酶仍有缓慢的活性，只有降到 1%以下，酶的活性才完全消失。
结论： 干制品在干燥前需要钝化酶
9
呈倒S型，开始随水分活度增大上升迅速，到0.3左右后变
得比较平缓，当水分活度上升到0.6以后，随水分活度的增
面上的平均干燥速度为10～20 kg·h-1。。
C,经过滚筒转动一周的干燥物料，其干物质可从3～30％增加到
90～98％，干燥时间仅需2秒到几分钟
D,根据进料的方式，滚筒干燥设备有浸泡进料、滚筒进料和顶部进
五、喷雾干燥
喷雾干噪是将液态或浆状食品喷成雾状液滴， 悬浮在热空气气流中进行脱水干燥的过程。干燥 机塔内保持真空状态，当细雾与热空气接触时， 水分闪蒸掉而食品变成微粒下落，湿热空气由风 机排出。因雾滴具有极大的表面积，传热传质速 度极快，因此干燥时间极短，一般在2-10s内完 成；物料温度低，受热损害小，适宜于热敏食品 的干燥。
33
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特点
➢投资少、管理粗放、生产费用低，能在产地就地进行干燥； ➢能促使尚未完全成熟的原料在干燥过程进一步成熟； ➢自然干燥缓慢，干燥时间长。晒干时间随食品物料种类和气候 条件而异，一般2～3天，长则10多天，甚至更长时间； ➢干燥最终水分受到限制，常会受到气候条件的影响和限制。如 在阴雨季节就无法晒干，而难以制成品质优良的产品，甚至还会 造成原料的腐败变质； ➢自然干燥还需有大面积的晒场和大量劳动力，生产效率低，又 容易遭受灰尘、杂质、昆虫等污染和鸟类、啮齿动物等的侵袭， 制品的卫生安全性较难保证； ➢科学利用太阳能，充分利用天然能源。
类不同，耐旱能力不同，干酵母可保存活力 1年以上。
8
3、干制对酶活力的影响
▪ 水分减少时，酶活力下降；但底物、酶同 时增浓；
▪ 低水分时，酶仍有缓慢的活性，只有降到 1%以下，酶的活性才完全消失。
结论： 干制品在干燥前需要钝化酶
9
呈倒S型，开始随水分活度增大上升迅速，到0.3左右后变
得比较平缓，当水分活度上升到0.6以后，随水分活度的增
面上的平均干燥速度为10～20 kg·h-1。。
C,经过滚筒转动一周的干燥物料，其干物质可从3～30％增加到
90～98％，干燥时间仅需2秒到几分钟
D,根据进料的方式，滚筒干燥设备有浸泡进料、滚筒进料和顶部进
冷冻干燥PPT演示课件
14
一、预冻
在常压下使制品冻结，使之适于升华干燥的 状态。在此过程中，药液成为冰晶和分散的 溶质。 为了提高干燥效率，应尽可能增大制品升华的表 面积。
预冻时，冷却速度、制品的成分、含水量、液 体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、 形状和对升华阶段的主要因素。
预冻温度应低于产品共熔点10～20℃。在此温 度下保持2～3ｈ，以保证冷冻完全。如果预冻温 度不在低共熔点以下，抽真空时，则有少量液体 “沸腾”而使制品表面凹凸不平。
8
共溶温度 : 固态混合溶液在升温融化过程 中，当达到某一温度时，固体中开始出现液态此 温度称为溶液的共溶点，或称开始溶化温度。 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要 低于共溶点。
同一物料的共熔点比共晶点稍高（2℃以上）。 共晶点与共熔点与物料种类、组织结构、含水 率与密度等有关，而与物料温度、升/降温速度等无 关。
11
塌陷温度：冻干时，干燥层温度上升到一定数 值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的 空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体 结构。 此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体 基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一 临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结 构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽 扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的 崩溃温度或塌陷温度。
应用泛围：常用来干燥对热不稳定、易氧化、 易变质的热敏性物料、以及在水溶液中不稳定和需 要保持生物活性的物质。
2
优点： 避免药品因高温分解变质； 产品质地疏松，加水后迅速溶解，恢复药液原有特性； 含水量低，一般在1%～3% 左右； 干燥在真空中进行, 不易氧化，有利于产品长期贮存； 临床应用效果好，过敏现象，副作用少； 产品剂量准确，外观优良。
一、预冻
在常压下使制品冻结，使之适于升华干燥的 状态。在此过程中，药液成为冰晶和分散的 溶质。 为了提高干燥效率，应尽可能增大制品升华的表 面积。
预冻时，冷却速度、制品的成分、含水量、液 体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、 形状和对升华阶段的主要因素。
预冻温度应低于产品共熔点10～20℃。在此温 度下保持2～3ｈ，以保证冷冻完全。如果预冻温 度不在低共熔点以下，抽真空时，则有少量液体 “沸腾”而使制品表面凹凸不平。
8
共溶温度 : 固态混合溶液在升温融化过程 中，当达到某一温度时，固体中开始出现液态此 温度称为溶液的共溶点，或称开始溶化温度。 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要 低于共溶点。
同一物料的共熔点比共晶点稍高（2℃以上）。 共晶点与共熔点与物料种类、组织结构、含水 率与密度等有关，而与物料温度、升/降温速度等无 关。
11
塌陷温度：冻干时，干燥层温度上升到一定数 值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的 空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体 结构。 此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体 基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一 临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结 构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽 扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的 崩溃温度或塌陷温度。
应用泛围：常用来干燥对热不稳定、易氧化、 易变质的热敏性物料、以及在水溶液中不稳定和需 要保持生物活性的物质。
2
优点： 避免药品因高温分解变质； 产品质地疏松，加水后迅速溶解，恢复药液原有特性； 含水量低，一般在1%～3% 左右； 干燥在真空中进行, 不易氧化，有利于产品长期贮存； 临床应用效果好，过敏现象，副作用少； 产品剂量准确，外观优良。
真空冷冻干燥技术精美PPT
2.原理
• 真空冷冻干燥基本原理是基于水的三种变化。水 （H2O）有三种相态，即固态、液态和气态，三相 态既可以相互转换也可以共存。
• 三相点所对应的温度为0.0098℃，水蒸气为610.5 （4.58mmHg），在这样的温度和水蒸气压下，水 、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
• 只有在三相点以下，冰才能由固相直接转变为气 相，这个过程成为升华。在高真空状态下，利用 升华原理，使预先冻结的物料中的水分（不经过 冰的融化）直接以冰态升华为水蒸气被除去，从 而达到冷冻干燥的目的。
• 由于冷冻食品保持坚硬，逸出的水分留下 通道，冻干食品组织呈多孔状，因此与氧 气接触的机会增加，为防止其吸收大量水 分和氧气，可采用真空包装或充氮包装。
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应 放入干燥剂以吸附微量水分。包装材料要 是在低温下进行（-40℃）， 且处于高真空状态，因此，特别适用 于热敏性高和极易氧化的物料的干燥 ，可以保留新鲜物料色、香、味及营 养成份不损失； • 干燥制品不 失原有的固 体骨架结构 ，保持物料 原有的形态 ；
3.流程
0
20
40
60
80 100
%
%
%
%
%
%
原料
前处理
预冻
脱水干燥
后处理
前处理
• 真空冷冻干燥食品的原料若按其组织形态 来分，可分为固态食品和液态食品。
• 对固态食品原料的预处理过程，包括选料 、清洗、切分、烫漂和装盘等。
• 其目的是清除杂物，易升华干燥。液态原 料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的方 法进行预处理。
干燥技术现状
• 30年来，我国实现了 许多干燥技术的工业 化。主要有：
• 喷雾干燥 • 流态化干燥 • 蒸汽回转干燥 • 真空干燥 • 气流干燥 • 冷冻干燥 • 微波干燥
05第五章 冷冻真空干燥(兽医生物制品学)
装量有关。表面积大、厚度小有利于水分子升华，冻干容易而质量理想。 通常装量为容器容量的1/4-1/5，厚度不超过10mm。 (3)预冻速度
溶液物质在冻结过程中由于机械效应和溶质效应而对细胞的活性有 一定破坏作用，因此每种物质都有不同的最低预冻温度、最短预冻时间 和最佳预冻速度。
(2)~(3)三项数值可根据不同物质的共熔点、冻干机性能通过实验获 得。生物制品一般预冻时间为3-4h即可开始升华。
3．冻干曲线与时序 冷冻干燥过程实质是水的物态变化及转移过程，即含水物质先冻结成固
态，然后在真空下固态的冰升华为水汽，水汽再在冷疑器表面结成冰霜，待 冻干完成后，冰霜融化成水排出，而热量的传递则贯穿于冻干全过程。
冻干曲线和时序制定的依据及参数如下： （1）预冻速度和预冻时间
通常只能以预冻温度（低于共熔点温度）和装箱时间来推算确定。如 欲加快预冻，可将冻干箱预先降温，迅速装箱，在全部溶液物质冻结后再持 续最低温度2-3h。 （2）抽空时间
在冻干结束后即放人无菌干燥空气或氮气，开启冻干箱门，迅速加塞、 抽真空、封蜡，或加塞、压盖铝帽、再抽空。如制品数量多而封口时间过长 时，则可分批出箱或转移到另一干燥拒内后分批进行封口。
特点：
冷冻干燥技术在生物医学上应用具有许多特点。 1. 由于冷冻干燥全过程都在低温真空条件下进行，所以能有效地保护 热敏性物质的生物活性，如酶、微生物、激素等经冷冻干燥后生物活性 影响甚微。 2. 由于冷冻干燥在低温真空下进行，可有效地降低了氧分子对微生物、 酶等活性物质的作用，从而保护了物质的性状。 3. 物质是在冻结状态下升华干燥的，干燥物呈海绵状结构，体积几乎 不变，加水后能迅速溶解并恢复原来状态。 4. 通过冷冻干燥可除去需冻干制品中95%以上的水分，因此有利于 冻干物的长期保藏而不致变质。
溶液物质在冻结过程中由于机械效应和溶质效应而对细胞的活性有 一定破坏作用，因此每种物质都有不同的最低预冻温度、最短预冻时间 和最佳预冻速度。
(2)~(3)三项数值可根据不同物质的共熔点、冻干机性能通过实验获 得。生物制品一般预冻时间为3-4h即可开始升华。
3．冻干曲线与时序 冷冻干燥过程实质是水的物态变化及转移过程，即含水物质先冻结成固
态，然后在真空下固态的冰升华为水汽，水汽再在冷疑器表面结成冰霜，待 冻干完成后，冰霜融化成水排出，而热量的传递则贯穿于冻干全过程。
冻干曲线和时序制定的依据及参数如下： （1）预冻速度和预冻时间
通常只能以预冻温度（低于共熔点温度）和装箱时间来推算确定。如 欲加快预冻，可将冻干箱预先降温，迅速装箱，在全部溶液物质冻结后再持 续最低温度2-3h。 （2）抽空时间
在冻干结束后即放人无菌干燥空气或氮气，开启冻干箱门，迅速加塞、 抽真空、封蜡，或加塞、压盖铝帽、再抽空。如制品数量多而封口时间过长 时，则可分批出箱或转移到另一干燥拒内后分批进行封口。
特点：
冷冻干燥技术在生物医学上应用具有许多特点。 1. 由于冷冻干燥全过程都在低温真空条件下进行，所以能有效地保护 热敏性物质的生物活性，如酶、微生物、激素等经冷冻干燥后生物活性 影响甚微。 2. 由于冷冻干燥在低温真空下进行，可有效地降低了氧分子对微生物、 酶等活性物质的作用，从而保护了物质的性状。 3. 物质是在冻结状态下升华干燥的，干燥物呈海绵状结构，体积几乎 不变，加水后能迅速溶解并恢复原来状态。 4. 通过冷冻干燥可除去需冻干制品中95%以上的水分，因此有利于 冻干物的长期保藏而不致变质。
冷冻浓缩与冷冻干燥ppt课件
最优冰晶尺寸
结晶形式 结晶条件 分离器形式 浓缩液价值
最主要因素
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
在冰晶晶核形成的情况下，也不是所有冷点所发 生的晶核都能保存下来。
在一定浓度的溶液中，与晶体成平衡的温度（称 为平衡温度）与晶体的大小有关，只有当晶体直径 相当大时，才等于溶液的冰点。
一、冷冻干燥的原理
冷冻干燥：使含水物质温度降至冰点以下，再使由水凝 固的冰在较高真空度下直接升华而除去的干燥方法。 冷冻干燥具有如下特点： （1）冷冻干燥在低压低温下进行，可以保留新鲜食品的 色、香、味及维生素C等营养物质，特别适用于热敏性食 品以及易氧化食品的干燥； （2）由于物料中水分存在的空间在水分升华以后基本维 持不变，故干燥后制品不失原有的固体框架结构，保持 原有的形状；
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
（二）冷冻干燥装置的型式 1．间歇式冷冻干燥装置
1—干燥箱 2—冷阱 3—真空泵 4—制冷压缩机 5—冷凝器 6—热交换器 7—冷阱进口阀 8—膨胀阀
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
▪供热过多：升华界面容 易融化，此外，升华干 燥层可能出现塌陷。
接触加热法
辐射加热法
微波加热法
接触、辐射混合加热 法
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
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大。 第二次世界大战之后 冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品领域。 1949年 弗洛斯道夫出版了世界上第一本有关冻干技术及理论的专著。 1951、1958年 先后在英国伦敦召开了第一、第二届以冻干为主题的专题讨论会。 之后：国际制冷学会将冷冻干燥列为C1委员会的学术内容之一。 1953年 卫生部所属北京、武汉两生物制品研究所先后安装了大型冻干设备，迈开了
SIP 在线灭菌
蒸汽灭菌 121 ℃ F0>8
SIP
VHP 气化双氧水灭菌
气体灭菌 VOP 臭氧消毒
EO 环氧乙烷灭菌
目前国际、国内的GMP标准主要推荐使用蒸汽灭菌的方法
CIP在线清洗
复压过滤器的灭菌与完整性试验
冻干结束后,为了向药瓶内导入包括不活性气 体的无菌气体,必须在复压回路设置无菌过滤 器。
SUCCESS
THANK YOU
GMP 无菌技术
无菌技术 按照现行的药品生 产管理法规，对整 个药品生产过程进 行控制，以防止制 品在生产过程中不 被污染。
冻干原理
冻干（冷冻干燥）是将含水物质，先冻 结成固态，而后使其中的水分从固态升 华成气态，以除去水分而保存物质的方 法。
冷冻干燥的应用
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制
真空冷冻干燥技术
设计制造技术
控制 制造 设计 真空
冷冻 循环
冻干技术 利用冻干的微观 机理，使用冻干 曲线来最大程度 做出好的产品， 并且不断的优化 曲线，来节约生 产运行成本。
冷冻干燥
优化曲线 冻干工艺
冻干技术
FDA
设计制造技术 通过合理的利用冻干原 理，并且结合其他现代 技术，生产制造一台能 够符合现代药品生产的 冻干设备。
制国外的冻干设备，开始出现了具有SIP功能的冻干设备。 2000年 冻干机开始具有国外设备同等的性能，并且功能日趋完善。
水和溶液的一些性质
物质有固、液、汽三态。物质的状态与 其温度和压力有关。如图所示，水（H2O） 的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲 线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和 水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的 关系。分别称为溶化线、沸腾线、升华 线。此三条曲线将图面分成I、II、III 三个区域，分别称为固相区、液相区和 气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化 成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸 汽的过程。曲线OB的顶端有一点K，其 温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽 的温度高于其临界温度374℃时，无论 怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。 三曲线的交点O，为固、液、汽三相共 存的状态，称为三相点，其温度为 0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下， 不存在液相。若将冰面的压力保持低于 610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相 直接变成气相，这一过程称为升华。
压力（mmHg）
4.579 3.163 2.149 1.241 0.7760 0.4760 0.2859 9.66×10
-2
2.96×10
-2
8.1×10-3 1.9×10-3
Temp:-20℃ P1= 0.7760 Torr
流动阻力
Temp:-50℃ P2=0.0296 Torr
ΔP=P1-P2-流动阻力 ΔP：冻干的推动力 P1：升华界面压强
我国生物制品冻干工业化的第一步。 60年代 在北京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干设备的生产厂家。 70年代 在上海、天津、北京建立等地开始出现了生产型冻干机的生产厂家。 80年代 在上海开始批量生产了中型冻干设备，同时，国外有7家冻干设备生产厂家
进入中国冻干设备市场。 90年代 冻干设备设计、生产有了长足的发展，开始规模化生产冻干机，并且开始仿
这一无菌过滤器要求第一要能够灭菌,第二要 能够作完整性实验。为实施在位灭菌与完整性 实验,如图4那样在机械室内设置的例子不少。 该图例串联2个过滤器,这是为了不每次实施过 滤器的完整性,回避其间的危险性。
与冻干箱蒸气灭菌同样,将复压过滤器回路安 装在系内,进行蒸汽灭菌及干燥。并且作复压 过滤器完整性试验。
品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 食品的干燥
如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品； 他领域的应用
如：化工、文物、以及在宇航、军队、登山、 航海、探险等。
冷冻干燥的发展
古代北欧的海盗利用干寒的空气的自然条件来保存食品。 1909年 谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。 1912年 卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年 第一台商用冻干机问世。 1930～1940年 冻干人血浆开始投入市场，应用于第二次世界大战，而且需求量巨
逸出而使产品脱水干燥。
附的水分。
一次干燥去除了90%～95%的水分。
残留了3%～0.5%的水分。
About 2 4 hours
使产品中的含水 量保持均匀。
1000
100 10 1 10 -1 10 -2
产品预冻
冻干箱 冷凝器
一次干燥
解析干燥
保温
无菌技术
SIP(Sterilization in place) 在位灭菌. CIP(Clean in place )在位清洗. 过滤器完整性试验 . 液压波纹套无菌性确认. 泄漏试验. 异物污染防止对策. 培养基试验. 放气速度与粒子飞扬的试验.
P2：冰表面的水蒸汽压强
产品预冻
+40
+20
冷凝器
一次干燥
解析干燥
保温
温度℃ ～ ～ ～ ～
品 制
温 板
0
-20 -40
-60 About 2 4 hours
将溶液中的自由水冻结 成固态。
1mm/h About 10 16 hours
About 4 6 hours
将冻结后的产品进行加热，其冰晶就会升华成水蒸汽 除去干燥物质中极性基团上吸
不同温度时的蒸汽压力
温度（℃） 60 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5
压力（mmHg） 149.4 95.21 71.88 55.32 42.18 31.82 23.76 17.54 12.79 9.209 15 -20 -25 -30 -40 -50 -60 -70
SIP 在线灭菌
蒸汽灭菌 121 ℃ F0>8
SIP
VHP 气化双氧水灭菌
气体灭菌 VOP 臭氧消毒
EO 环氧乙烷灭菌
目前国际、国内的GMP标准主要推荐使用蒸汽灭菌的方法
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复压过滤器的灭菌与完整性试验
冻干结束后,为了向药瓶内导入包括不活性气 体的无菌气体,必须在复压回路设置无菌过滤 器。
SUCCESS
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GMP 无菌技术
无菌技术 按照现行的药品生 产管理法规，对整 个药品生产过程进 行控制，以防止制 品在生产过程中不 被污染。
冻干原理
冻干（冷冻干燥）是将含水物质，先冻 结成固态，而后使其中的水分从固态升 华成气态，以除去水分而保存物质的方 法。
冷冻干燥的应用
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制
真空冷冻干燥技术
设计制造技术
控制 制造 设计 真空
冷冻 循环
冻干技术 利用冻干的微观 机理，使用冻干 曲线来最大程度 做出好的产品， 并且不断的优化 曲线，来节约生 产运行成本。
冷冻干燥
优化曲线 冻干工艺
冻干技术
FDA
设计制造技术 通过合理的利用冻干原 理，并且结合其他现代 技术，生产制造一台能 够符合现代药品生产的 冻干设备。
制国外的冻干设备，开始出现了具有SIP功能的冻干设备。 2000年 冻干机开始具有国外设备同等的性能，并且功能日趋完善。
水和溶液的一些性质
物质有固、液、汽三态。物质的状态与 其温度和压力有关。如图所示，水（H2O） 的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲 线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和 水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的 关系。分别称为溶化线、沸腾线、升华 线。此三条曲线将图面分成I、II、III 三个区域，分别称为固相区、液相区和 气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化 成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸 汽的过程。曲线OB的顶端有一点K，其 温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽 的温度高于其临界温度374℃时，无论 怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。 三曲线的交点O，为固、液、汽三相共 存的状态，称为三相点，其温度为 0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下， 不存在液相。若将冰面的压力保持低于 610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相 直接变成气相，这一过程称为升华。
压力（mmHg）
4.579 3.163 2.149 1.241 0.7760 0.4760 0.2859 9.66×10
-2
2.96×10
-2
8.1×10-3 1.9×10-3
Temp:-20℃ P1= 0.7760 Torr
流动阻力
Temp:-50℃ P2=0.0296 Torr
ΔP=P1-P2-流动阻力 ΔP：冻干的推动力 P1：升华界面压强
我国生物制品冻干工业化的第一步。 60年代 在北京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干设备的生产厂家。 70年代 在上海、天津、北京建立等地开始出现了生产型冻干机的生产厂家。 80年代 在上海开始批量生产了中型冻干设备，同时，国外有7家冻干设备生产厂家
进入中国冻干设备市场。 90年代 冻干设备设计、生产有了长足的发展，开始规模化生产冻干机，并且开始仿
这一无菌过滤器要求第一要能够灭菌,第二要 能够作完整性实验。为实施在位灭菌与完整性 实验,如图4那样在机械室内设置的例子不少。 该图例串联2个过滤器,这是为了不每次实施过 滤器的完整性,回避其间的危险性。
与冻干箱蒸气灭菌同样,将复压过滤器回路安 装在系内,进行蒸汽灭菌及干燥。并且作复压 过滤器完整性试验。
品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 食品的干燥
如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品； 他领域的应用
如：化工、文物、以及在宇航、军队、登山、 航海、探险等。
冷冻干燥的发展
古代北欧的海盗利用干寒的空气的自然条件来保存食品。 1909年 谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。 1912年 卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年 第一台商用冻干机问世。 1930～1940年 冻干人血浆开始投入市场，应用于第二次世界大战，而且需求量巨
逸出而使产品脱水干燥。
附的水分。
一次干燥去除了90%～95%的水分。
残留了3%～0.5%的水分。
About 2 4 hours
使产品中的含水 量保持均匀。
1000
100 10 1 10 -1 10 -2
产品预冻
冻干箱 冷凝器
一次干燥
解析干燥
保温
无菌技术
SIP(Sterilization in place) 在位灭菌. CIP(Clean in place )在位清洗. 过滤器完整性试验 . 液压波纹套无菌性确认. 泄漏试验. 异物污染防止对策. 培养基试验. 放气速度与粒子飞扬的试验.
P2：冰表面的水蒸汽压强
产品预冻
+40
+20
冷凝器
一次干燥
解析干燥
保温
温度℃ ～ ～ ～ ～
品 制
温 板
0
-20 -40
-60 About 2 4 hours
将溶液中的自由水冻结 成固态。
1mm/h About 10 16 hours
About 4 6 hours
将冻结后的产品进行加热，其冰晶就会升华成水蒸汽 除去干燥物质中极性基团上吸
不同温度时的蒸汽压力
温度（℃） 60 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5
压力（mmHg） 149.4 95.21 71.88 55.32 42.18 31.82 23.76 17.54 12.79 9.209 15 -20 -25 -30 -40 -50 -60 -70