小麦粉中过氧化苯甲酰的色谱测定法的比较与改进.kdh
高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰
ＨＰ Ｃ． ｓ ｌ ： ｈ ｅ ｚ ｙ ｅｏ ｉ ｅｗａ ｈ ｗｎ ｔ ｅｌ ｅ ｒｉ ｈ ａ ｇ ｏ ０ ２ ｇｍｌ ｏ １ ０ ｇｍｌ ｔｅ ｌ ｔ ｆｄ ｔｃｉｎ Ｌ Ｒｅ ｕ ｔ Ｔ ｅｂ ｎ ｏ ｌ ｒ ｘ ｄ ｓｓ ｏ ｂ ｎ ａ ｔ ｅｒ ｎ ｅ ｆ ｍ ． ／ ０ ／ ， ｈ ｉ ｅｅ ｔ ｓ ｐ ｏ ｉ ｎ ｒ ｔ ｍｉ ｏ ｏ
ｗ ｓ０３ ／ｇＴ ｅｒｃ ｖｒ ｆｈ ｔｏ ｓｂ ｔ ｅ ｎ９ ．％ ａ ｄ９ ．％ ． ｈ ｒｃｓｏ ｓ（ Ｄ） ｒ ｓ ａ ％ ． ｈ ｒ ｓ ａ ．ｍｇｋ ．ｈ ｏ ｅｙｏ ｅｍｅｈ ｄｗａ ｅｗ ｅ ４１ ｎ ９０ Ｔ ｅｐｅ ｉｉｎ ＲＳ ｗｅｅｌ ｓｔ ｎ２ Ｔ ｅｅｗａ ｅ ｔ ｅ ｈ
Ｋｅ ｙｗｏｒ ： ｈ ｇ ｐ ｒｏｍ ａ ｅｌｑ ｉ ｈｒｍ ａｏ ｒ ｐ ｙ； ｅ ｏ ｌ ｒ ｘｄｅ Ｄｅｅ ｉ ａｉ ｎ ￣ ｉｈ ｅ ｆｒ ｎｃ ｉ ｕ ｄ ｃ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｂ ｎｚ ｙ ｏ ｉ ； ｔｒ ｎ ｔｏ ｐｅ ｍ
高效液相色谱快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量
液相色谱法 ， 该法 样 品前 处理 较复 杂 ， 特 别 是 标 准 曲 线 的 制 备 分 别 取 ８个 点 进 行 加 标 ， 处理过程繁琐 ， 完 成标 准 曲 线
３ ． ２ 流动相 ； 甲醇 ： 乙酸铵溶液 （ Ｏ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） 一５ ： ９ ５
・
应 用 技术研 究 ・
高 效液 相色谱快速测定小麦粉中过氧化苯 甲酰含量
粱 兰
（ 宿州 市食 品 药 品 检 验 所 ， 安徽 宿 州 ２ ３ ４ ０ ０ ０ ） 摘要： 过氧 化苯 甲酰俗名增 白剂 ， 它 作 为食 品 添 加 剂 在 小 麦 粉 中使 用 ， 可使 面粉 增 白， 改善 其 品质 ， 但 加 入 量 不 得
高效 液 相 色 谱 仪 （ 日本 日 立 Ｌ 一７ １ Ｏ Ｏ ） 、 Ｃ Ｈ。 Ｃ Ｈ ＯＨ （ ＡＲ ） 、 ６ ０ ＫＩ水 溶 液 、 ＣＨｓ ＯＨ （ 色谱 纯） 、 乙 酸 铵 溶 液
（ ０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ． ５ ４ ｇ乙 酸 铵 ， 加水 至 １ ０ ０ ０ ｍＬ， 溶解 ，
二、 仪 器 与试 剂
准确 称 取 约 ３ ｇ小 麦 粉 于 ３ ０ ｍ Ｌ 比 色 管 中， 加 ６ ． ０
ｍ Ｌ Ｃ Ｈ。 Ｃ Ｈ 。 Ｏ Ｈ， ３ ｍＬ ６ ０ Ｋ Ｉ 溶液 ， 混匀 放置 ２ Ｏ分 钟 ， 使 其 充
分反 应 。加 ２ ０ ｍ Ｌ Ｈ Ｏ混 匀 ， ３ ０ ０ ０转 ／ 分钟离心 ２ Ｏ分 钟 ， 取 上
第１ ４卷 第 ３期
２ ０ １ ５年 ６月
高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量
ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ， ｍｅ ｍｂ ｒ ｎｅ ａ ｉ ｆ ｌ ￣ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ， ｗｈ ｅ ａ ｔ ｌ ｆ ｏ ｕ ｒ ａ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｎ ｔ ｏ ｂ ｅ ｈ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ
ｆ ｒ ｏ ｍ ２ ｔ ｏ ２ ０￣ ｓ ／ ｍＬ． ｔ ｈｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｉ ｓ Ｏ ． ３ ０ ｍｓ ／ ｋ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆｔ ｈｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ９ ５ ． ４ ０ ％ ａ ｎｄ １ ０ ３ ． ３ ０ ％ ．Ｔ９ ６ ４ ６（ ２ ０ １ ３ ）０ ３ ｂ － ０ ０ ６ ３ － ０ ２
高效 液相 色谱 法测定小麦粉 中过氧化苯 甲酰 的含量
王德 强 ， 方 宏 兵
（ 连云港市粮油质量监测所 ，江苏 连云港 ２ ２ ２ ０ ０ ２ ）
摘要 ： 研究 采用高效液相色谱法来测定小麦粉 中过氧化苯 甲酰 （ Ｂ Ｐ Ｏ ） 含量 。利用还原 剂将小麦粉 中 Ｂ Ｐ Ｏ还原成 苯 甲酸 ；采用 ｃ 。 柱 ，以甲醇一水 为流动相 ，检测 波长 ２ ３ ０ ｎ ｍ，以保 留时间定性和峰面积定量 ；采用标准 曲线法来 检 测样品 中苯 甲酸 的含量 ，从而得出 Ｂ Ｐ Ｏ含量。苯 甲酸质量浓度为 ２ ～ ２ ０ 咖 Ｌ时呈 良好线性 （ Ｒ￣０ ． ９ ９ ９ ５ ） ，检出限为 ０ ． ３ ０ ｍ ｓ ／ ｋ ｓ ， 平均加标回收率为 ９ ５ ． ４ ０ ％～ １ ０ ３ ． ３ ０ ％，平均 Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ７ ％。该法简单方便，有较高的灵敏度和较好的准确 性 ，适用于小麦粉 中 Ｂ Ｐ Ｏ的检测。 关键词 ：高效液相色谱 ；过氧化苯 甲酰 ；小 麦粉 中图分类号 ：Ｔ Ｓ ２ １ １ ． ７ 文献标 志码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ — ９ ４６ ６ （ ｘ） ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ４ ３
小麦粉中过氧化苯甲酰的色谱测定法的比较与改进
过氧 化苯 甲酰 （ Ｐ ，也称过氧苯 甲酰 ，由于它 Ｂ Ｏ） 具有氧化性 ，可 以促进 面粉 的“ 熟化” ，改善粉色 ；另
化钠溶液 ；碳酸氢钠 ；碳酸氢钠一 氯化钠水溶液 ；石油 醚 （ 沸程 ６￣ ０ ｏ ；丙酮 ，以上试剂均为分析纯或 ０ ９ Ｃ） 色谱纯 。
１ 高效液相色谱测 定法 ． ２ １ ． 仪器设备 ．１ ２
规定 ，要定期或不定期对 面粉 厂进行抽检 ，以检验其
质量是否符合标准 的要求 ，杜绝不合格产 品出厂 ，保
ＣＨＥＮ Ｈｕｉｂ ． ． ｏ ＦＡＮ ｎ．ｅ Ｙａ ｆ ｉ
（ ｕ ｎ ｄ ｎ ｅａ ｇＳ ｐｒｉｏ ｅｔ ｇＩｓｔ ｅ ｆ ｕ ｌ ｄ ｔ ｌ ｙ Ｊ ｙｎ ２ ０ Ｃ ｉａ Ｇ ａ ｇ ｏ ｇ ｉ ｎ ｕ ｅｖｓ ｎ ｓｎ ｔｕ Ｑ ａ ｔ ａ ｒ ｏ ，ｉ ａｇ５ ２ ３ ， ｈｎ ） Ｊｙ ｉ Ｔ ｉ ｎ ｉｔｏ ｉ ｎ Ｍｅ ｏ ｇ ｅ ｙ １
ｃ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ ｄ ｒ ｏ ｄＳ ｉｎ ｅ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ａ
２ １ ， ｏ．６ Ｎ ． ０ ０ Ｖ １ ， ｏ８ ２
小麦粉 中过氧 化苯 甲酰 的色谱 测 定法 的 比较 与改进
陈惠波 ，范燕 斐 （ 东省揭 阳市质 量计 量 监督 检测所 ，广 东揭 阳 ５ ２ ３ ） 广 ２０１
英麟 Ａｃ ０ ０型高效液相色谱仪及 Ａ ｔｃｒ一 ｍｅ ９ ０ ｕｏｈｏ
障人体健康 。为 了提 高检 测效率 ，节省检测成本 ，作 者在检测实践 中，按 国家相关标准 ，分别采用气相色
小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法的比较
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ４— １ ５
Ｖ０ １ ． ２ ０ ， ２ ０ １ ３ ， Ｎｏ ． ４
糟 食 与 食 品 工 业
Ｃｅ ｒ ｅ ａｌ ａ ｎｄ Ｆｏ ｏ ｄ Ｉ ｎｄｕｓ ｔ ｒ ｙ
标 准 与 检 测
小麦粉中过氧化苯 甲酰检测方法的比较
赵 侠
中粮 营养健 康研 究 院 （ 北京
１ ０ ０ ０ ２ ０ ）
摘
Байду номын сангаас
要： 小麦粉 中过 氧化 苯 甲酰含 量较低 ， 需要 研 究一种 简单 、 快速 ， 具有 高灵敏度 和 选择性 的
检 测 方 法 。运 用 分 光 光 度 法 、 高 效 液 相 色谱 法 、 碘 量 法、 荧光 光 度 法 这 四 种 检 测 技 术 ， 对 小 麦 粉 中过
氧化 苯 甲酰进行 测 定 ， 对 比分析加 标 回收试 验结 果 ， 研 究表 明 ： 荧光光度 法具有 灵敏度 高、 选择性 好
的特 点 ， 适 合 于普通食 品 企业进行 过氧 化苯 甲酰 的质 量检测 。
关键 词 ： 小麦粉 ； 过 氧化 苯 甲酰 ； 检 测
中 图分类号 ： ＴＳ ２ １ １ ． ７
文献标 识码 ： Ａ
文 章编 号 ： １ ６ ７ ２—５ ０ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４—０ １ １ ２ —０ ３
添加量 不得 超过 ６ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 但 随着人 们食 品安 全 意
高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定
urel(p)= u(p) = 0.2887% =0.29% 。 p 99.8% 4.1.2 标准物质称量过程引入的不确定度 Urel(m) 十万分之一电子天平 MPE ( 最大允许误差 )=± 0.00005g， 按照矩形分布 0.00005/ 姨 3 =0.000029 g。 因存在去皮过程 ， 故对 MPE 影响有两次 ： u1(m)= 姨2×(0.000029)2 =0.000041 g 。 根据天平说明 ， 可知天平分辨率为 0.0001 g ， 服 从均匀分布 ， 区间半宽度 为 e=0.00005 g ， 故 分 辨 力
urel(c)=
姨u
2 rel2
+urel32 = 姨(0.142)2+(0.045)2 =0.149 。
表2 不确定度分量表 分量数值 备注 忽略
分量类别
来源 标准溶液 试样处理 样品峰面积
Urel1 Urel2 Urel3
0.0030 0.142 0.081
0.15) mg/kg<0.5 mg/kg，k=2。 表示在 95%的置信区间 内样品测试结果均为未检出 （ 检出限 ：0.5 mg/kg）， 结
平均峰面积 Ax
1 2 3 4 5 6 7
4.975 4.863 4.923 4.878 4.780 4.981 4.779 4.825
6
样品测定和结果讨论 在实际工作中 ， 通过测定 15 个小麦粉样品中过
氧化苯甲酰的含量 （ 结果见表 3）， 根据不确定 度 来 分析并得出结论 。
表3 编号 样品测定结果
样品重复测定峰面积产生的相对不确定度为 ：
mg/kg
测定结果
urel(A)= s = 0.1183 =0.045 。 姨n 姨7 4.3.2 仪器数据处理系统引入的不确定度 根据 Agilent1100 液相色谱仪 2013 年的仪器鉴
小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法探讨.kdh
小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法探讨张春林，高艳（锦州市粮食质量监督管理站，吉林锦州121000）摘要：阐述采用GB /T18415—2001国标法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量，试样前处理及加标样品测定时应注意的问题，探讨了采用气相色谱检测小麦粉过氧化苯甲酰的最佳条件。
关键词：小麦粉；过氧化苯甲酰；色谱；检测中图分类号：TS 210．7文献标识码：B 文章编号：1007－7561（2011）02－0035－01收稿日期：2010－06－21作者简介：张春林（1963－），男，辽宁兴城人，高级工程师．过氧化苯甲酰作为面粉改良剂，20世纪50年代在国外开始用于小麦粉工业，我国到80年代初期，随着国外先进制粉工业设备及技术引进，专用粉需求量的增大，也开始使用小麦粉改良剂。
过氧化苯甲酰缓慢地氧化小麦粉中类胡萝卜素、叶黄素而使小麦粉变白。
其被还原产物苯甲酸可抑制小麦粉中一些酶及微生物的生长，促进小麦粉熟化。
因此其在小麦粉加工储藏过程中起着积极的作用。
但是目前少数小麦面粉生产企业在面粉生产过程添加增白剂的工艺落后或个别生产企业有意添加过量增白剂增加面粉的白度，使劣质或低等级面粉冒充高档面粉。
过量添加过氧化苯甲酰，可破坏小麦粉中β－胡萝卜素、维生素A 、维生素E 、维生素B 1等营养成分，人体过量摄入过氧化苯甲酰还会影响肝、肾的代谢，因此，加强小麦粉中过氧化苯甲酰的质量监控非常重要，我国在《食品添加剂使用卫生标准》中，规定其最大使用量为0．06g /kg 。
在实际应用中，由于其纯度和添加不均匀等原因，可能导致含量超标。
故过氧化苯甲酰在小麦粉中的应用有很大的争议。
2001年国家发布了GB/T18415—2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》的国家标准，其原理是使小麦粉中的过氧化苯甲酰被还原铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原，生成的苯甲酸经乙醚提取，以氯化钠溶液洗涤净化后，再加碱性氯化钠溶液使苯甲酸反应生成苯甲酸钠溶于水溶液中，并放入比色管又加入盐酸使之反应生成苯甲酸，加入石油醚一乙醚溶液提取苯甲酸后，用气相色谱仪测定，与标准系列比较定量，最后通过计算，换算为过氧化苯甲酰的含量。
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰是一种常用的化学分析方法。
它是一种灵敏、准确、可靠的分析方法，可用于测定各种化学物质，特别是有机物。
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的步骤如下：首先，将面粉样品经过研磨，放入容器中，加入溶剂，进行溶解；其次，将溶解液加入到气相色谱仪中，进行分析；最后，通过色谱计算，获得过氧化苯甲酰的浓度。
优点：气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的优点是灵敏度高，可以测定低浓度的物质，而且准确可靠。
此外，它还可以测定多种物质，只需要改变柱温。
缺点：气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的缺点是需要较为复杂的仪器设备，耗时较长，而且费用也比较高。
此外，它的精确度受到设备的限制，也可能存在一定的偏差。
总的来说，气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰是一种高灵敏度、可靠的分析方法，但是同时也存在一些缺点，需要在应用时做好把控。
高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸
山东农业科学 2009,1:97～98Shandong Agricultural Sciences收稿日期:2008-09-08作者简介:高艾英(1977-),女,山东泰安人,硕士研究生,目前从事食品检测工作。
E -mail:aygao@1261com 3通讯作者,E -mail:yuhongjin79@1631com高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸高艾英1,张 昊1,许 芬2,吴爱民1,金玉红33(11泰安市产品质量监督检验所,山东泰安 271000;21泰山医学院,山东泰安 271000;31山东农业大学食品科学学院,山东泰安 271018) 摘 要:本试验直接用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸进行高效液相色谱测定,结果样品中两者的分离效果较好,无杂峰及拖尾峰现象,且前处理简单。
过氧化苯甲酰及苯甲酸的加标回收率分别为9610%～9913%、9113%～9517%,准确度和灵敏度较高。
关键词:小麦粉;过氧化苯甲酰;苯甲酸;高效液相色谱法中图分类号:O65717+2;TS211.7 文献标识号:A 文章编号:1001-4942(2009)01-0097-02 小麦粉增白剂———过氧化苯甲酰又称面粉改良剂,对面粉有明显的增白和促进熟化的效果,它主要通过与水分作用产生具有强氧化性的游离原子氧[O ],氧化小麦粉中类胡萝卜素等多烯类色素使其褪色,从而使面粉变白。
过氧化苯甲酰在面粉中适量添加,可有效增加面粉的白度和筋力,大大改善面粉的加工性能;其还原产物苯甲酸有防腐、防霉的效果,可改善面粉的储藏性;而且适宜的剂量,对人体也安全无害。
但过量使用对人体却是非常有害。
因此,我国《食品添加剂使用卫生标准》[1]规定其最大使用量为0106g/kg 。
但仍有少数小麦粉生产企业因工艺落后,在面粉生产中添加过量增白剂,个别生产企业有意添加过量增白剂增加面粉的白度,以劣质或低等级面粉冒充高档面粉,严重危害消费者的身体健康。
液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
0 引言
面粉增白剂是一种白色流畅性粉末 ,可以抑制 面粉中一些微生物的生长 ,增强面筋弹性 ,增加小麦 粉的粉白度 。同时在一定程度上还有加快面粉“后 熟 ”过程 。因此被广泛应用于面粉生产中 。
图 1 苯甲酸标准溶液谱图 1. 3 计算公式
X = A ×V ×019918 M
式中 , X为样品中过氧化苯甲酰的含量 , g / kg; A 为进样液中苯甲酸的含量 , g /L; V 为样品稀释液的 体积 , mL; M 为样品取样量 , g; 0. 991 8为苯甲酸换算 成过氧化苯甲酰的换算系数 。
目前 ,过氧化苯甲酰 的检测方法主 要有 : 气 相 色谱法 、液相色 谱法 、分光 光度法 和碘 滴定 法 、铁 粉还原比 色法 、薄层色 谱法 、化学 发光 法 、氯化 铁 法等 。其中氯 化铁法 为定性 测定 法 ; 碘量 法 [ 3 ] 通 常检测常量过氧化苯甲酰 或增白剂中的过氧化 苯 甲酰 [ 4 ] ,不适用于面粉中的 微量分析 ;铁粉 还原 比 色法 、薄层色谱扫描法 、分光光度法 [ 5 ]和化 学发 光 法 [ 6, 7 ]等 因 操 作 时 间 长 , 干 扰 因 素 多 等 原 因 应 用较少 。
现代测量与实验室管理 文章编号 : 1005 - 3387 (2008) 02 - 0014 - 16
2008年第 2期
液相色谱法测定面粉中过氧化 苯甲酰
宋旭岩 1,2 曾名勇1 姜秀芬 2
(11中国海洋大学 ,青岛 266001; 21青岛市疾病预防控制中心 ,青岛 266033)
摘 要 :过氧化苯甲酰是一 种常 见的面粉增白剂 ,本文介 绍了高温 过氧化 苯甲酰 自我还 原成苯甲 酸的液 相色谱 测定法 , 无需添加还原剂 ,利用 过氧 化苯甲酰高温分解的特性 ,自动分解成苯甲酸 ,作为测定苯甲酸的样品直接进行提取 、测定 。
高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰
２．２ 进 样 量 的 选 择
测试１．０μＬ～１０．０μＬ 不同进样量对色谱峰形 的影响，实验 表 明 进 样 量 为 １μＬ 时 色 谱 峰 太 小， 色谱峰自动积分不准确，不利于定量测定。进样量 过大容易引起拖 尾 现 象， 进 样 量 为 ５．０μＬ 时 峰 形 较 好 ， 故 实 验 选 择 进 样 量 为 ５．０μＬ。 ２．３ 柱 温 的 选 择
在色谱 柱 温 度 为 ２０℃ ～４０℃ 范 围 下 测 试 标 准 溶液，实验表明柱温对本法分离度影响不大，在室 温３０℃下基 线 不 漂 移， 分 析 结 果 重 现 性 较 好， 所 以 实 验 选 择 柱 温 为 ３０℃ 。
２．４ 方 法 检 出 限
对空白样品进行重复测定，以三倍背景噪声标 准偏差为检出限，测得实验的检出限为０．４５ｍｇ／ｋｇ， 低于国家标 准 最 低 检 出 限 ０．５ ｍｇ／ｋｇ，能 够 满 足 检
４ ＧＢ２７６０－２００７． 食 品 添 加 剂 使 用 卫 生 标 准 ５ ＧＢ／Ｔ２２３２５－２００８． 小 麦 粉 中 过 氧 化 苯 甲 酰 的 测 定
（收 稿 日 期 ：２０１３ ０４ ２６）
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＢＥＮＺＯＹＬ ＰＥＲＯＸＩＤＥ ＣＯＮＴＥＮＴＳ ＩＮ ＷＨＥＡＴ ＦＬＯＵＲ ＢＹ ＨＩＧＨ ＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥ ＬＩＱＵＩＤ ＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＹ
面粉增白剂_过氧化苯甲酰检测方法分析.kdh
0前言面粉增白剂-过氧化苯甲酰可以抑制面粉中一些微生物的生长，增强面筋弹性，增加小麦粉的白度，同时在一定程度上还能加快面粉“后熟”过程，因此被广泛应用于面粉生产中。
但是由于过氧化苯甲酰是一种较强的氧化剂，可以破坏面粉中的营养物质，过量使用会破坏面粉口感，尤其是对小麦中β-胡萝卜素和VE 有较强的破坏作用，导致面粉中的类胡萝卜素、叶黄素等天然成分丧失。
而且过氧化苯甲酰水解后产生的苯甲酸进入人体后，经9h ～15h 在肝脏内进行分解，以马尿酸、甘氨酸的形式从尿中排出体外，极易加重肝脏负担，引发多种疾病，短期过量食用会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量食用会对肝脏造成严重的损害。
因此，国家标准GB 2760—1996中规定过氧化苯甲酰在面粉中的使用限量为0.06g/kg ，国际粮农组织规定面粉中过氧化苯甲酰含量不得大于0.075g/kg ，另有一些国家如德国、法国、意大利、芬兰等则规定禁止在面粉中添加过氧化苯甲酰。
但是，随着我国经济的发展，有一些不法商家为使面粉有更好的白度，赚取高额利润，在面粉中添加的过氧化苯甲酰远远超过国家标准的限量值。
特别是最近几年，国内的食品安全事件时有发生。
为确保食品安全，必须对面粉中过氧化苯甲酰含量进行监督与检测。
1检测方法到目前为止，对面粉中的过氧化苯甲酰含量检测方法的研究，国内外相关文献报道很多，大致可分为化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是比较传统的方法，主要有化学定性法和氧化还原滴定法。
但这些方法的缺点比较多，比如分析结果重现性差，精确度和准确度低，而且检出限高。
所以，只适用于要求不高的高含量组分测定，目前这种方法已经较少采用了。
而仪器分析法作为比较主流的检测方法，应用非常广泛，也有比较多的分析原理。
1.1气相色谱法目前，检测面粉中过氧化苯甲酰的方法是采用过氧化苯甲酰经碘化钾还原成苯甲酸，再利用气相色谱法进行测定[1]，该方法为国家标准方法的第一法。
周爽[2]以丙酮作为提取液，用抗坏血酸还原过氧化苯甲酰，以苯甲酸为标准，用气相色谱法对面粉中过氧化苯甲酰进行测定。
低温降沉—色谱分析小麦粉中过氧化苯甲酰
氧 化 苯 甲酰 生 成 两 分 子 苯 甲 酸 ， 有 机 溶 剂 萃 取 ， 样 品 中 的 经 将 苯 甲 酸 进 行 气 相 色 谱 分 析 ， 标 准 比较 定 量 。 换 算 成 样 品 中 与 并
过 氧 化 苯 甲酰 的含 量 。
溶 液 的 层 次 难 以观 察 。 二 是 反应 中析 出 碘 ， 常 温 下 易 升 华 在 造 成 环 境 污 染 。 残 余 的 碘 离 子 可 腐 蚀 检 测 器 ， 仪 器 基 线 不 使 稳 定 。 本 文 运 用 酸 性 氯 化 亚 锡 为 还 原 剂 ， 面 粉 中 的 过 氧 化 将 苯 甲酰 定 量 的 还 原 成 苯 甲 酸 ， 有 机 溶 剂 有 选 择 地 萃 取 ， 而 经 从 达 到 分 离 样 品 和 消 除 干 扰 的 目 的 。 同 时 锡 还 具 有 沉 淀 蛋 白 质
的作 用 。 实 验 中取 同 一 样 品 ， 别 用 两 种 方 法 进 行 预 处 理 ， 分 测 定 其 峰 高 进 行 方 法 比 较 ， 统 汁 学 分 析 ｔ （ ） ．５ ， ＜ 经 ＝ ７ ４４８ Ｐ
１２ 仪 器 与 试 剂 （ ） 器 ： Ｃ一１ Ａ 气 相 色 谱 仪 （ 滓 公 ． １仪 Ｇ ４ 岛
维普资讯
１ ４ ２４ Ｃ ＮＡ ＰＵ ＬＩ Ａ Ｈ Ｖ １ １ ．０Ｏｃ ２ ０ 中 国 公 共 卫 生 ２ ０ ＨＩ Ｂ ＣＨＥ ＬＴ ｏ． ８Ｎｏ １ ｔ ０ ２ ０ ２年 第 ｌ 第 ｌ ８卷 ０期
文 章 编 号 ：０ １０ ８ 《０ ２ １ ２ ４０ １ ０ —５ ０ ２ ０ ） ０１４ —２
ｒ — — 取 样 品质 量 ， ｎ ｇ
些 面粉 Ｊ 工 企 业 不 仅 广 泛 使 用 ， 且 在 使 用 的 量 上 远 远 超 Ｊ ｎ 而
小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较
小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较张舸1，李德国2（ 1.四平市粮油卫生检验监测站，吉林四平136000；2.公主岭市粮食局，吉林公主岭136100）［摘要］用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。
结果显示：气相色谱法线性相关系数为0.9899，加标回收率85.4%~92.3%，相对标准偏差（RSD ）≤7%；液相色谱法线性相关系数为0.9999，加标回收率95.2%~102.1%，相对标准偏差≤5.0%。
［关键词］气相色谱法；高效液相色谱法；过氧化苯甲酰；检测收稿日期：2016-03-02作者简介：张舸，女，本科，高级工程师，主要从事粮油卫生检验工作。
过氧化苯甲酰是面粉增白剂，研究表明过氧化苯甲酰会改变、破坏面粉的营养成分，导致面粉中类胡萝卜素、叶黄素等天然营养成分丧失，根据《卫生部撤销面粉增白剂过氧化苯甲酰公告》[1]，自2011年5月1日起，禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰，要求食品安全监管部门加强食品安全监督检查，确保市场销售的面粉中不含有此添加剂。
本文通过加标试验，研究对比气相色谱法和高效液相色谱法，为质检机构提供参考。
1材料与方法1.1实验材料与设备小麦粉、过氧化苯甲酰（纯度≥95.0%）、苯甲酸（纯度≥99.9%）：国家标准物质。
实验室用水（符合GB/T6682）；乙醚、盐酸、还原铁粉、氯化钠、碳酸氢钠、丙酮、石油醚（沸程60℃~90℃）、碘化钾、乙酸铵均为分析纯；甲醇（色谱纯）。
GC9790-Ⅱ-L-2褔型气相色谱仪：浙江立分析仪器有限公司；LC-2010AHT 型高效液相色谱仪：日本岛津公司；CP512型电子天平：上海奥豪斯仪器有限公司；ME204/02型电子天平：瑞士梅特勒公司；HQBTWT93型不锈钢均质器：北京中检维康生物技术有限公司；DZKW-D-4型电热恒温水浴锅：北京市永光明医疗仪器厂。
1.2气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰方法依据：GB/T 18415-2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定》[2]。
咸阳市2019年监督抽检小麦粉中过氧化苯甲酰的检测分析
1 引言过氧化苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO）是一种白色结晶性粉末，稍有气味，具有弱氧化性，其自身转化生成的苯甲酸（benzeneformic acid，BA）可抑制小麦中蛋白质分解酶的活性，进而提高小麦粉的贮氧能力[1]。
过氧化苯甲酰具有增强面粉弹性、提升面粉等级等作用，有助于改进面粉品质。
但是，过量添加过氧化苯甲酰会使面粉颜色发青，同时破坏其中的维生素，降低面粉质量，严重影响食品卫生指标及食用品质[2]。
当前，某些企业为追求巨大的经济利益而忽视标准的规定，致使在市售小麦粉中非法添加过氧化苯甲酰的事件时有发生[3-4]。
在食安通食品抽检信息与分析系统中查询到，2012年4月至2019年10月公布的不合格小麦粉共计24批次，且主要集中在2012~2016年之间。
其中，2012年不合格小麦粉占25%，主要原因可能是公告执行初期很多生产企业未及时调整工作。
但是，近几年小麦粉中过氧化苯甲酰不合格的事件也偶有发生。
现有的文献资料往往注重探讨过氧化苯甲酰检验新方法的验证，如采用分光光度法[5]构建面粉中过氧化苯甲酰的快速检测体系，且多数文献选用高效液相色谱法[6-10]进行检测，但均未被《国家食品安全监督抽检实施细则》所录入，对小麦粉中过氧化苯甲酰监督抽检的研究也少有报道。
因此，本研究采用《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》（GB/T 22325-2008）[11]对陕西省咸阳市3个市县的小麦粉生产企业进行监督抽检，检测其小麦粉中的过氧化苯甲酰含量，以期为3个市县的监管部门对小麦粉加工生产过程的监管提供可靠的依据，进而帮助监管部门和人民群众了解小麦粉生产的安全状况。
咸阳市2019年监督抽检小麦粉中过氧化苯甲酰的检测分析□ 郑欣欣 刘跳跳 咸阳市食品药品检验检测中心摘 要：本研究以过氧化苯甲酰为指标对小麦粉的质量进行分析，通过监督抽检了解辖区内的小麦粉安全状况，为辖区监管部门对小麦粉加工生产过程的监管提供了技术支撑。
高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰
高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰
林超;张林田;陆奕娜
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】目的：用高效液相色谱准确、快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰.方法：小麦粉直接以水溶解，经振荡及超声提取，滤膜过滤后上高效液相色谱进行测定.结果：苯甲酸在0.2μg/ml~100μg/ml 范围内呈良好线性，检出限为0.3mg/kg.平均回收率在94.1%~99.0%范围内.相对标准偏差小于2%.经检验，本法对CNCA 能力验证剩余样品的检测结果与CNCA公布结果基本一致.结论：本法简单快捷，结果准确，重现性好，适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的测定.
【总页数】4页(P16-19)
【作者】林超;张林田;陆奕娜
【作者单位】汕头出入境检验检疫局,广东汕头515031;汕头出入境检验检疫局,广东汕头515031;汕头出入境检验检疫局,广东汕头515031
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰 [J], 王德强;方宏兵;
2.高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰 [J], 石俊杰;王艳芳
3.高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量 [J], 王德强;方宏兵
4.高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰 [J], 白福军;尹洪斌;何建华;马冰雪;胡瑞丰
5.高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰 [J], 郑云峰; 诸葛庆; 葛乐勇; 夏炜芳; 余燕飞
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气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究
气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究杨晓凤;韩梅;侯雪;丘世婷;易盛国【摘要】建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法.小麦粉通过酸性石油醚(60～90℃)子恒温水浴振荡器上35℃萃取2h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm ×0.25μm)分离后,用FID检测器检测.此方法的线性范围为10.0～200 mg/L(r =0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0％～94.0％,相对标准偏差为1.7％～2.3％.%A method based on capillary gas chromatography was developed to detect benzoyl peroxide content in wheat flour. Wheat flour samples were extracted with the acidic petroleum ether (60 -90℃ ) on the constanttem perature water bath oscillator for 2 h at temperature of 3℃. Thus, benzoyl peroxide was transformed benzoic acid. Using a capillary column(HP-FFAP, 30 m×0.32 mm×0.25 μm) , ben-zoic acid was separated and determined with a FID. The linear range of the determination was 10.0 -200 mg/L and the linear correlation coefficient was 0.9999. The detection limit(3S/N) of this method was 0.51 mg/kg. The recoveries ranged from 88.0 % to 94.0% with RSD (n=6) of 1.7%-2.3%.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2012(025)006【总页数】3页(P2402-2404)【关键词】过氧化苯甲酰;苯甲酸;气相色谱法;小麦粉【作者】杨晓凤;韩梅;侯雪;丘世婷;易盛国【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066【正文语种】中文【中图分类】TS211.7过氧化苯甲酰能够氧化小麦粉中的β-胡萝卜素等黄色素，进而起到面粉增白的作用，而过氧化苯甲酰本身被还原为苯甲酸［1～3］。
面粉中过氧化苯甲酰检测方法比较分析
[8] Wada M， Inoue K， Ihara A， et al． Determination of [10] 裴翠锦，姚国光，张稳蝉． 面粉中过氧化苯甲酰含量的测
organic peroxides by liquid chromatography with on -line
０ 引言
过氧化苯甲酰 （ＢＰＯ），是一种常用的面粉改良 剂，可增加面粉的白度，提高面粉制品的贮藏性能。 研究表明，过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养成分， 导致面粉中的叶黄素、类胡萝卜素等天然成分丧 失［１－２］，而且食用过量的过氧化苯甲酰，短期会使人 产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量 食用会对肝脏造成严重的损害。因此，各国都规定 了使用限量。我国于 １９９６ 年对过氧化苯甲酰的使用 限量定为 ０．０６ ｇ／ｋｇ。２０１１ 年卫生部等部门要求禁止 在面粉中添加过氧化苯甲酰。但为赚取高额利润， 一些不法商家违规随意添加过氧化苯甲酰的现象仍 很严重，损害了消费者权益。因此，为保证食品安 全，找到检测快速、经济的检测方法是一项有意义 的工作。
[7] 王赪胤，胡效亚，陈玉195.
苯甲酰的示差脉冲伏安法测定 [J] ． 分析试验室，2005， [9] 郝亮，杜建修，田蕾蕾． 偶合反应化学发光法测定过氧
24 （1）：46-48.
化苯甲酰 [J] ． 分析试验室 2007，26 （5）：80-82.
比较高，操作方法比较复杂。新兴的检测方法操作 [4] 简单、方便，根据国家卫生部禁止向面粉中添加过
氧化苯甲酰的要求，建议标准推荐使用新的检测方
法如分光光度法。
[5]
参考文献：
[1] 陈海峰，姚科，何唯平． 面粉改良的发展 [J] ． 面粉通 [6]
讯，2007，14 （9）：10-11． 王黎，赵春娜． 面粉中过氧化苯甲酰对面粉品质影响的 研究 [J] ． 粮油科技，2005，5 （6）：92-95． 苟锡斌． 气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰 [J] ． 光 谱实验室，2002，20 （3）：424-426. 李金昶，路明昕，李力，等. 高效液相色谱法分离和测 定面粉中增白剂过氧化苯甲酰 [J] ． 分析化学，2002， 30 （7）：833-835. 张东，余萍，高俊杰． 光度法测定小麦面粉中过氧化苯 甲酰 [J] ． 理化检验—化学分册，2008，44 （5）：436440. 林建原，黄炜． 紫外分光光度法同时测定面粉中过氧化
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小麦粉中过氧化苯甲酰的色谱测定法的比较与改进陈惠波，范燕斐（广东省揭阳市质量计量监督检测所，广东揭阳 522031）摘要：本文通过采用高效液相色谱法与气相色谱法分别测定小麦粉中的过氧化苯甲酰,并对检测结果进行比较，发现两种检测方法的结果均令人满意，且两法的检测结果不存在显著性差异。
但相对而言，气相色谱法操作较繁琐，耗时较长，适合于少量样品的检测，而高效液相色谱法操作较简便、快捷，更适合于大批量样品的检测。
关键词：小麦粉；过氧化苯甲酰；高效液相色谱法；气相色谱法文章篇号：1673-9078(2010)8-907-909Comparison and Improvement of HPLC and GC Methods for Detectionof Benzoyl Peroxide in Wheat FlourCHEN Hui-bo, FAN Y an-fei(Guangdong Jieyang Supervision Testing Institute of Quality and Metrology, Jieyang 522031, China) Abstract: Benzoyl peroxide content in wheat flour was detected by HPLC and GC methods. Results showed that both of the two methods were suitable for detection of benzoyl peroxide content in wheat flour. And there was no significant difference between the two methods for benzoyl peroxide content detection. However, HPLC method was simpler and faster than the GC method, which cost less time and was suitable for detecting samples by wholesale.Key words: wheat flour; benzoyl peroxide; HPLC; GC过氧化苯甲酰（BPO），也称过氧苯甲酰，由于它具有氧化性，可以促进面粉的“熟化”，改善粉色；另一方面，过氧化苯甲酰分解产生的苯甲酸，可以抑制微生物的生长，提高面制品的保质期，不仅提高了生产效率，且降低了面粉需贮存时的霉变风险。
因而，大多数面粉厂利用BPO具有使面粉增白、增筋及杀菌的作用，在面粉加工过程中用其作为处理剂，以改善面粉的品质和贮藏性能。
但其加入量过大会对人体健康存在着威胁，因而GB 2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用量不得超过60 mg/kg。
为保证产品质量，质检部门按《食品安全法》的规定，要定期或不定期对面粉厂进行抽检，以检验其质量是否符合标准的要求，杜绝不合格产品出厂，保障人体健康。
为了提高检测效率，节省检测成本，作者在检测实践中，按国家相关标准，分别采用气相色谱法和高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定，对测定结果进行了比对，并对检测过程中出现的问题进行探讨，以作为检测单位日常工作中参考之用。
收稿日期：2010-04-20 1 材料与方法1.1 试剂甲醇，使用前经超声波振荡脱气；乙酸铵溶液（0.02 mol/L），使用前经超声波振荡脱气；乙醚；盐酸；还原铁粉；20% NaOH溶液；苯甲酸；苯甲酸标准贮备液（1 mg/mL）和使用液（100 µg/mL）；5%氯化钠溶液；碳酸氢钠；碳酸氢钠-氯化钠水溶液；石油醚（沸程60~90 ºC）；丙酮，以上试剂均为分析纯或色谱纯。
1.2 高效液相色谱测定法1.2.1 仪器设备英麟Acme 9000型高效液相色谱仪及Autochro- 2000色谱工作站，730D紫外可见检测器；MP200A 型电子天平；KQ3200E超声波清洗器；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵；25 µL微量进样器。
1.2.2 色谱条件Hypersil C18柱：250 mm×4.6 mm, 5 µm；流动相：甲醇:0.02 mol/L乙酸铵＝5:95；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm。
9071.2.3 样品和标样的处理按GB/T 22325-2008中第6章进行。
1.3 气相色谱测定法1.3.1 仪器设备与色谱条件GC-14C气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器；N2000数据工作站；色谱柱：玻璃填充柱，5% DEGS+1%磷酸，Chromosorb W AW DMCS，60~80 mesh；气流速率：N2 50 mL/min、H2 50 mL/min、Air 500mL/min；温度：进样口230 ℃、检测器230 ℃、柱温175 ℃。
1.3.2 样品和标样的处理按GB/T 18415-2001中第6章进行。
2 结果和讨论2.1 气相色谱法测定结果采用省局提供的比对样品，根据GB/T 18415-2001中提供的气相色谱检验方法第一法反复进行测定，将所得检测结果与兄弟单位的检测结果相比较，发现检测结果与兄弟单位的检测结果完全一致。
2.1.1 标准曲线及相关系数按1.3.2标样的处理方法，按表1分别吸取苯甲酸标准使用液，配制标准系列进行色谱分析，浓度数据见下表，测得相应的峰面积，绘制标准曲线并测得相关系数＞0.98。
表1 GC检测用苯甲酸标准液浓度Table 1 A series of calibration standards benzoyl acid prepared at different concentration for GC analysis项目 1 2 3 4 5 6 苯甲酸标准使用液/mL 0 5.010.0 15.0 20.025.0苯甲酸/(µg/mL) 0 20 40 60 80 100 2.1.2 方法精密度同一样品多次测量结果见表2。
表2 GC法测定过氧化苯甲酰的精密度试验Table 2 The precision of GC method for detection of benzoylperoxide content in wheat flour添加剂名称n X/(mg/kg) s RSD/% 过氧化苯甲酰8 6.52 0.38 5.83 2.2 高效液相色谱法测定结果2.2.1 标准曲线及相关系数按1.2色谱条件和标样的处理方法，按表3分别吸取苯甲酸标准使用液，配制标准系列进行色谱分析，浓度数据见下表，测得相应的峰面积，绘制标准曲线并测得相关系数＞0.97。
表3 HPLC检测用苯甲酸标准液浓度Table 3 A series of calibration standards benzoyl acid prepared at different concentration for HPLC analysis项目 1 2 3 4 5 6 苯甲酸标准使用液/mL0 5.0 10.0 15.020.025.0苯甲酸/(µg/mL) 0 20 40 60 80100 2.2.2 方法精密度同一样品多次测量结果见表4。
表4 HPLC法测定过氧化苯甲酰的精密度试验Table 4 The precision of HPLC method for detection of benzoylperoxide content in wheat flour添加剂名称n X/(mg/kg) s RSD/% 过氧化苯甲酰8 6.76 0.076 1.12 2.3 两种方法结果比较同一样品分别采用气相色谱法和高效液相色谱法进行测定，检验结果（只列出三组数据供参考）见表5。
比较检验结果，发现两种检测方法所得的检验结果之间不存在显著性差异。
表5 利用GC 和HPLC 法测定面粉样品中过氧化苯甲酰含量的比较 单位：mg/kgTable 5 Detection of the benzoyl peroxide content in wheat flourby GC and HPLC methods检测方法样品1 样品2 样品3气相色谱法(8.47±0.15)×10-2(6.52±0.13)×10-2 (3.97±0.15)×10-3高效液相色谱法(8.75±0.23)×10-2(6.76±0.15)×10-2(4.10±0.17)×10-33 结论两种色谱法均利用过氧化苯甲酰具有较强的氧化性，用还原剂将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸，经测定苯甲酸从而间接测得样品中过氧化苯甲酰的含量。
但两种色谱法均无法判断面粉中所检测到的苯甲酸是由过氧化苯甲酰分解产生的还是人为直接添加进去的。
GB/T 18415-2001气相色谱法第一法中样品中的过氧化苯甲酰被还原、铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原成苯甲酸后，样品中生成的苯甲酸的提取和净化过程需使用分液漏斗操作，不仅每批处理的样品量少，且操作过程繁琐，一不小心容易出现漏液、乳化现象，使检测结果出现偏差；而GB/T 22325-2008高效液相色谱法中样品中的过氧化苯甲酰被碘化钾还原成苯甲酸后，只需在旋涡混合器上混匀后，静置，吸取上层清液过滤即可上机操作，样品处理过程方便、908省时，每批可处理大量样品，适合于配合自动进样器进行大批量样品检测。
GB/T 18415-2001气相色谱法中采用铁粉作为还原剂，样品须放置至少12 h，再加上样品中生成的苯甲酸还需提取净化，需要接近两天的时间才能完成样品的检测；GB/T 22325-2008高效液相色谱法中采用碘化钾作为还原剂，只需1 h左右即可完成样品处理工作，当天就可获得检测结果，极大地提高了检测效率。
因苯甲酸100 ºC开始升华，在酸性条件下容易随同水蒸汽挥发，故气相色谱法样品处理过程中要注意控制乙醚挥发的温度和挥发的时间，最好控制在40 ºC 左右不要超过50 ºC，挥发时间越短越好。
同时，标样和样品的前处理步骤、条件和时间应严格保持一致。
高效液相色谱法中苯甲酸和山梨酸的保留时间容易受到样品溶液的酸度和柱温的影响，应注意使样品和标样酸度一致，同时检测过程要注意不要误检和漏检。
两种检测法取样时均要注意样品的代表性，否则检验结果容易产生偏差。
若样品中的过氧化苯甲酰含量太高时，则需增加较高浓度的标准系列或减少取样量。