水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞
水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋
" " " 关键词 水浴消解 原子荧光光谱法 土壤和沉积物 砷汞硒锑铋
力. 中图分类号：X*30. 2 文献标识码：A
DOI： 10. 3964 issn. 1000-059l(2020)0*-056-152
引言
$ $ $ 砷 汞 硒 锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产 % # $ $ $ 生不同程度的影响 目前 测定土壤和沉积物中砷 汞 硒
1000059l20200515206引言砷汞硒锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产生不同程度的影响目前测定土壤和沉积物中砷汞硒锑和铋常用的方法有电感耦合等离子体发射光谱法icpaes电感耦合等离子体质谱法icpms原子荧光光谱法afs以及测汞仪等14原子荧光光谱法用于测定砷汞硒锑和铋不仅具有高灵敏度该仪器对进样溶液中酸体系的要求也比较低酸含量可以高达10?20也就意味着样品消解后不用进行赶酸处理具有操作简单节省时间降低劳力等优势备受研究学者的青睐原子荧光光谱法用于测定土壤沉积物中砷汞硒锑和铋常用的前处理方法有微波消解和水浴消解5微波技术是先进技术设备比较昂贵且存在安全隐患普及性不强水浴消解法因具有所用设备简单且价格便宜操作过程简便无需转移容器降低污染普及性更强等优点而使用最多目前采用原子荧光光谱法测定经水浴消解后的土壤沉积物中汞硒和铋一般都需要在消解液中加入一定量的盐酸或硫脲溶液再上机检测6而本方法涉及的5个元素采用同一消解体系样品消解完后除砷和锑的测定需要用硫脲预还原外汞硒和铋元素不用再加其他盐酸或硫脲进收稿日期
1=湖南大学化学化工学院#湖南 长沙 4*2100 2=湖南省生态环境监测中心#国家环境保护重金属污染监测重点实验室#湖南 长沙 410019
3=济源市环境监测站#河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室#河南 济源 454650
水浴消解_原子荧光光度法测定土壤中汞
1998 , 171 (8) : 32～33 17 杨强. 微波技术在环境保护中的应用. 环境保护 , 2001 (1) : 41
负高压 300 V ,灯电流 30 mA ,原子化器高度 10 mm ,载气 流量 400 mL/ min ,屏蔽气流量 1 L/ min ,测定方法 Std. Curve , 读数方式峰面积 ,读数时间 12 s ,延迟时间 2 s。 1. 3 土壤样品的消解
称取土壤样品 0. 1～2. 0 g 于 50 mL 比色管中 ,加 20 mL 去离子水 ,加 6. 0 mL 硫酸 、0. 6 mL 4 %高锰酸钾溶液 ,密塞 , 轻轻摇匀 ,保持溶液微红 。将比色管置于沸腾水浴锅中 ,水 面超过管内溶液高度 。每隔 10～15 min ,轻轻摇匀比色管 , 若管内溶液红色褪去 ,应及时添加高锰酸钾溶液 ,以保证管 内溶液呈微红 。整个消解过程持续 2 h。消解结束后 ,取出 比色管冷却 。临用前加盐酸羟胺溶液还原管内溶液 ,使红色 刚好褪去 ,用去离子水定容至 50 mL ,摇匀后过滤 ,取滤液待 用 。按同样步骤消解 2 份全程序空白试验溶液 ,供试剂校正 用。 2 结果与讨论
波技术的进一步完善 ,以及用于污染控制领域的微波设备的 研制开发等 ,微波技术将会在固体废弃物的处理乃至整个污 染控制领域得到广泛的应用 。
参考文献 1 王剑虹 ,严莲荷 ,周申范 ,等. 微波技术在环境保护领域中的应
用. 工业水处理 ,2003 ,23 (4) :18～22 2 王鹏. 环境微波化学技术. 北京 :化学工业出版社 ,2003 3 Mingos D M P , Baghurst D R. Application of microwave dielectric heat2
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞
发生-原子荧光光谱法是一种实用性很强的高效低耗的分析技 术, 该方法具有较好的检出限、 很高的灵敏度和选择性[13-14] 。
总汞的国家标准分析方法是以王水为溶剂在沸水浴中消解, 然 后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定[1] 。 目前, 测定土壤 中汞含量的样品前处理方法主要有沸水浴消解法[2-3] 和微波消 解法[4-6] 。 沸水浴消解法所需条件简单, 便于操作。 微波消解 是在密闭容器中在高温高压条件下对样品进行微波加热, 使样
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法; 微波辅助消解; 沸水浴消解; 汞; 土壤
摇 中图分类号: O657郾 39摇 摇
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)19-0098-04
Determination of Mercury in Soil by HG-AFS*
XU Jiao, YIN Zuo-feng, YOU Chao-gui, LIU Peng ( College of Chemistry & Environmental Science, Qujin Normal University, Yunnan Qujin 655011, China)
第 47 卷第 19 期 angzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 19 Oct郾 2019
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞*
徐摇 娇, 尹左凤, 尤朝贵, 刘摇 鹏
( 曲靖师范学院化学与环境科学学院, 云南摇 曲靖摇 655011)
Abstract: HG-AFS was applied to the determination of mercury in soil with microwave digestion and boiling water bath digestion respectively郾 The conditions for sample digestion and instrument operation were optimized. The comparison between microwave digestion and boiling water bath digestion was made郾 The results showed that a mixture of HNO3 -HCl -HF was used as digestion solvent and two-step temperature programming was set, with which the mercury in soil samples can be sufficiently extracted郾 The 5% hydrochloric acid was used as carrier and a mixture of 25 g / L sodium borohydride was used as reducing agent郾 The linear equation was 砖 f = 329郾 58籽+113郾 86 with a correlation coefficient of 0郾 9995郾 The detection limit was 0郾 0014 mg / kg郾 The microwave digestion and boiling water bath digestion on samples were carried out, and the relative standard deviations were 2郾 5% and 4郾 3% , respectively郾 The recoveries were 98郾 98% ~ 104郾 71% and 95郾 12% ~ 98郾 72% separately郾
水浴消解原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
子化器高度９咖；载气４００ｍＬ／ＩＩｌｉｎ、屏蔽气ｌ０００ｍＬ／ｌｌｌｉｎ。
２．２．１硼氢化钠浓度 硼氢化钠作为体系中气态物发生的还原剂，对方法的 灵敏度、准确度和稳定性有非常大的影响。浓度过高，产生 过多的氢，灵敏度会降低，并引起液相、气相干扰；而过低气 态物难以形成。硼氢化钠浓度试验范围Ｏ．５％一３．Ｏ％，结 果见图５。
砷（１０００ｒＩｌｇ几）、汞（１０００ＩＩｌｇ／Ｌ）标准贮备溶液，国家
标准物质研究中心。 砷、汞混合标准使用溶液：将砷、汞标准贮备溶液逐级 稀释成每毫升相当于０．５峭Ａ暑、Ｏ．１峭Ｈｇ。 １．２试样处理 称取０．２０００９试样于２５Ｉｌｌｌ比色管中，加入３“混合酸 消解液，振荡后置于沸水浴中分解ｌ小时（中途摇动２—３ 次），取下冷却。加入５％硫脲＋５％抗坏血酸混合溶液 ５ｒＩｌｌ，摇匀后，用含５．Ｏｇ／ｌ酒石酸的３ＩｎｏＶｌ ＨＣｌ稀释至刻 度，澄清后。在与绘制标准工作曲线相同的条件下测定。 １．３试样测定 １．３．１仪器条件
图２
ＰＭＴ负高压与砷、汞荧光强度／背景信号的关系
如图２所示，ＰＭＴ负高压大于２７０Ｖ时，砷荧光强度／ 背景信号比值基本恒定；在２７０Ｖ一３００Ｖ范围汞荧光强度／ 背景信号比值出现平台。选用２７０Ｖ一３００Ｖ均可达到砷、 汞的测定要求，本文选用２８０Ｖ。 ２．１．３原子化器高度
ｘ：坠旦业塑
ｍ
（Ｉ）
原子化器高度与待测元素的荧光信号的摄取有关，过 高会导致灵敏度和测定精度的下降，过小将导致气相干扰。
如图３所示，原子化器高度在７姗一１０舢范围内，砷 的荧光强度出现平台；８ｍｍ—１１衄范围，砷的信噪比出现 平台。在５一１２咖时汞的荧光强度有不太明显的增大趋 势，但信噪比明显增强。故原子化器高度选用８ｎ蚰一１０胁 为佳，本文选用９硼。
微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞
消解 法 微 波 消解作 为 近年 来发 展起 来的新 技 术 ， 具有 快速 、 高效 、 作方 法简 单 、 白低 等优 点 。 化 操 空 氢 物原 子荧 光法 作为 测定 汞 的国家 标准 补充 方 法得 到
了广 泛 的应用阁 同时氢 化 物原 子 荧光 法 测定 汞 也是 ．
盐 酸 羟胺溶 液 ， ＝ １％。 ０
１ ． 样 品制 备和 消解 条件 ２ 取 适 量 土壤 样 品 （ 于 ０３ｇ 于 微波 反 应 罐 中 ， 小 ． ） 先滴 加 数滴 去离 子水 湿润 ． 加入 ３ｍＬ硝 酸 。 再 微 波程序 设 计如 表 １ ：
表 １ 微 波 程 序 设 计
目前最 灵敏 、 最好 的方 法ｔ 实验 建立 了使用 微 波 消 ｏ － ］ 解 作为 土壤 的前 处理 技术 ，原 子荧 光 测定 消解 液 中
均符 合要 求 。
关 键 词 ： 汞 ； 土壤 ； 微 波 消 解 原 子 荧 光 中图 分 类 号 ： ８ Ｘ 文献标识码： Ｂ 文 章 编 号 ： ０ ４ ８４ （０ ８ Ｓ — ０ ８ ０ １０ — ６ ２ ２ ０ ）１０ ５ — ２
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｅｃ ｒ （ ） ｎＳ ｉｂ ｏ ｃＦｕ ｒｓｅ ｃ ｐ ｃｒｍｅｒ ｓ ｇＭｉｒ ｗａ ｅＤｉｅｔ ｎ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｒｕ ｙＨｇ ｉ ｏｌ ｙＡｔｍｉ ｌｏ ｅｃ ｎ ｅＳ ｅｔｏ ｔｙＵ ｉ ｃｏ ｖ ｇ ｓ ｏ ｏ Ｍ ｎ ｉ
美 国． Ｅ 公 司 Ｃ Ｍ
自然 冷却 后 ． 移 至 ５ 转 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 加 ２ 滴 ０ ｇＬ重 铬酸 钾溶 液 ， ／ 至紫 色不褪 去 ， 容 ， 匀 ， 定 摇 待测 。 在 临测定 之前 ． 慢滴 加 盐 酸羟 胺溶 液 ， 至 紫 色全 缓 直
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
程序控温-王水消解-原子荧光法测定土壤总汞
程 序控 温一王水 消解一原 子荧光 法测定土壤 总汞 吕 睿
程序控温一王水消解一原子荧光法测定土壤总汞
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｎ Ｓｏｌ Ｉ ｂｙ Ａｔｏｍ ｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗ ｉｔｈ Ｐｒｏｇｒａｍ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｌｅｄ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ
吕 睿 （甘肃省环境监 测中心站 ，兰州 ７３００２０） Ｌｉｉ Ｒｕｉ （Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍ ｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００２０）
摘要 采用王水消解一程序控温石墨消解全自动消解仪对土壤进行前处理，并用原子荧光光度法对土壤总汞进行测定，针对 不同类型土壤样品，探讨最佳消解方法，并将该方法应用于实际样品测定。结果显示，该方法对土壤总汞的检出限为 ０．００２ｍｇ／ｋｇ，加 标回收率 ９５．Ｏ％－１０８．５％；不同浓度汞的标准土壤测定结果均在保证值范围内。精密度为 ４．Ｏ％～７．０％。该方法稳定性好、实 用性强．操作简单安全，适合大批量样品分析，对于提高工作效率、保证数据的准确度和精密度有重要意义。
作 者 吕睿 ，女 ，１９８７年 生 ，２０１０年 毕 业 于 西北 师 范大 学化 学 化工 学院 ，助 理 工 程 师 。
一 ８７—
伪 车如 斜学 ２０１６年 第３５卷 第２期
土壤 中汞 大多 以不易溶解 的化合 物形态如 Ｈｇ、
Ｈｇ２Ｃ１２、ＨｇＯ、ＨｇＣ１２、ＨｇＳ等存在 ，５０％ 的汞存在 于 ０．００２～０．００５ ｍｍ 的土壤粒子 中『７ｊ。用王水在 ８５℃消 化 ，可以溶解难溶的硫化物和晶格态汞 ，土壤 中总汞也 用 同样 的方法提 取。氯 离子的加入增 加了和 汞的络合 作 用 ，造 成汞溶 出量 的增 高 。笔 者在实 际工作 中发 现 ，若按照 国标方法 （１＋１）王水水浴消解土壤 ２ ｈ，所 测得 的标 准土壤 浓度值 经常会发生偏 高的情 况。对 针 对 不同类 型土壤样 品 ，消解液的体积、消解时间 、称样 量都存在很大 的改进空 间。原子荧光法 是测定痕量汞 的有效方法 ，该法具有操作简单 、快速、基体干扰少 、灵 敏度很高 、低检 出限等特点［９］。本文针对 王水水浴法对 不同类型土壤 和沉积物样品的前处理做 出了一定的改 进 ，并将该方法 应用于甘肃多地农 田土壤 、工矿企业及
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 ： Ｘ ８ ３ ３ ． ０ ２
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ９ ０ ６ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ７ ８ — ０ ２
容 至 刻 度 后 混 匀 ，配制 浓 度 为 Ｏ ． ０ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ６ ０ 、 ３ ． ２ ０ 、 ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 ， 记 录 相 应 荧 光强度 ． 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 ０ ． ０ ０ — ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 ２ ｍ Ｌ． 消解耗 时超过 ６ ｈ 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 ， 能使氧化剂 能力 得 以提 高 ． 加速 土壤样 品分解 ． 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 ． 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 ． 简化 了操作 步骤 ． 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 ． 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 ． 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 ， 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 ． 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 ． 应 用 日益 广 泛 ， 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞
（Yuxi Normal University School of Chemical Biology and environment, Yuxi,Yunnan 653100，China)
Abstract: Soil heavy metal pollution resulting from anthropogenic sources is a growing environmental problem that can not be ignored, among which arsenic and mercury is the most prominent. In this study, soil samples were pretreated by a mixture of nitric and hydrochloric acid in water bath, and the digestion liquid was used as the test liquid of mercury. The digestion liquid, which was add by hydrochloric acid so原 lution and thiourea solution, was used as the test liquid of arsenic. The result showed that the correlation coefficient with calibration curve linearity of arsenic and mercury were 0.9996 and 0.9997 respectively. The respective detection limits of arsenic and mercury were 0.010 mg/kg and 0.003 mg/kg, and relative standard deviations ( RSD) were 1.52% ~3.05% and 1.21% ~4.47% , the results proved that the method was accurate and stable. The accuracy of this method was further verified by recovery tests, the recoveries for arsenic and mercury were 95.5%~106.1% and 93.4~103.5%.
水浴消解法测定土壤中的汞
解 、 波消 解 、 微 高压 弹消解 。本 文介 绍 的水 浴 消解法 ， 是 湿法 消解 的一种 改 进 ， 与原 子 荧 光法 结合 使 用 ， 具有 快 速 、 便 、 全、 方 安 准确 等 优 点 ， 一 种较 好 的方 法 ， 其 是 尤
适 用 于样 品量大 的工 作 。
保护 的重要 Ｔ作 。 目前 ， 定土 壤 中的汞 的方 法主要 有 测 冷原 子荧 光 法 、 原子 荧 光法 ， 品 的 消解 主要 有 湿法 消 样
１ 土壤 样 品的 消解 ． ３
比色 管 在使 用 前在 １： １硝酸 中浸泡 过 夜 ， 依 次 再 以 自来水 、 纯水 冲 洗 ３遍 ， 以减 少 以前 吸 附在管 壁 上 的
份 水 、 份 硝酸 （ ｌ 优级 纯 ）得到 ８份体 积 的 １ １ 水 。 ， ＋王 避 为一扎 ， 可 以放 稳 ， 保 护 比色 管盖 和标 签 不 被水 蒸 既 又 免 盐 酸与 硝酸 直 接混 合 ， 因其产 生 红褐 色 氮氧 化 物 ， 干 气 污染 。 扰 原 子荧光 光度计 测 定 。
［ 作者简介 ］黄勇（９ ３ ）男，９ ４年 巾国海洋大学化学化Ｔ学院毕业 ， １７ 一 ， １９ 主要从事环境监测 、 环境影响评价 作
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零 ｉ 需
绘 制标 准 曲线后 ， 用 手 动进 样 ， 改 吸取 比色 管 内上
清 液进 行测 定 。
方法具有快速方便、 准确性好 、 灵敏度高等优点 ， 是较好的测定方法。 ［ 关键词 ］汞 ；测定；土壤 ；消解
汞在 土壤 中 的含 量 范 围为 ００ ５ ０１ ｇ ｇ 汞 及其 序不可错误 ，Ｂ ． ～ ．ｍ ／ 。 ０ ｋ Ｋ Ｈ 遇水易分解 ， 可溶于碱液中。 仅
王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞
Vol.26 No.4Jul. 2019第26卷第4期2019年 7 月安全与环境工程SafetyandEnvironmentalEngineering文章编号：16711556（2019）04-0050-06王水水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷和汞唐鹏,李义连，徐佳丽,陈姿君（中国地质大学（武汉）环境学院，湖北 武汉430074）摘 要：采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响，确定了最优分析条件：土壤样品敞开消解，时间2 h,期间摇动3 次，用盐酸溶液（5 + 95）定容，混匀静置过夜#申和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%，载液均为盐 酸溶液（5 + 95）该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理，简化了试验步骤，节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$选取部分GSS 系列标准物质进行测试试验，试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求，对2种未知土壤样品进行加标回收试验，土壤样品的加标回收率:砷为 94.00%〜100. 40%，汞为 86.40%〜106.0% $关键词：土壤（申；汞；王水水浴消解；原子荧光法中图分类号：X53文献标识码:A DOI ：10. 13578/j. cnki. issn. 16711556. 2019. 04. 008Determination of Arsenic and Mercury in Soil Dissolved by AquaRegia in Water Bath Digestion-Atomic Fluorescence SpectrometryTANG Peng,LI Yilian,XU Ji1,CHEN ZijunSchool of Environmental Studies , China University of Geosciences (Wuhan ) ,Wuhan 430074, Cina )Abstract ：This paper analyzes the factors influencing the determination of arsenic and mercury in soil sam ples by Aqua Regia in Water Bath-Atomic Fluorescence Spectrometry (AFS) , discusses the effect of diges-tionenvironment ,carriercharactevistics ,solution matrixandreductantonthedeterminationofarsenicand mercuryinsoilsamples ,anddeterminestheoptimalanalyticalconditionsasfo l ows ：opendigestionofsoil samples ,time2h ,shaking3timesduringtheperiod.Thenthevolumeisadjustedtoaconstantvolumewith hydrochloric acid solution (5 + 95) ,mixing and staying overnight and the mass fractions of arsenic and mer cury reducing agents potassium borohydride are 2% and 0. 02% , respectively. The methodpre-processes thearsenicandmercuryelements ,simplifiesthetestprocedure ,savestheanalysisandtesttimeoftheenvi- ronmentalmonitoringsample ,improvestheanalysise f iciency ,andisconvenientforprocessinglarge-vol-umesoilsamples.ThepaperselectssomeGSSseriesstandardmaterialsfortesting.Theprecisionandaccu-racy of the test results can meet the requirements of soil environmental monitoring technical specifications , and;hen;hepaperspikesandrecovers;wokindsofunknownsoilsampleswi;h;hefo l owingweigh;edre-covery rate :arsenic is 94. 00%〜100. 40%,and mercury is 86. 40%〜106. 80%.Key words ： soil ； arsenic ； mercury ； aqua regia in water bath digestion ； Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)土壤环境质量受到越来越多的关注，开发高效、 稳定的土壤监测技术对我国开展土壤环境质量调查 及污染防治具有重要意义$砷（As ）、汞（Hg ）作为土壤环境监测项目中重点监测的元素，国家及行业标准中土壤砷、汞的检测方法较多，其中砷常用的检 测方法有质谱法*1+、分光光度法和原子荧光法；汞主收稿日期=2018-12-28修回日期：2019-02-17基金项目：国家自然科学基金项目（1572233）作者简介：唐鹏（1994—）,女，硕士研究生，主要研究方向为土壤和地下水污染控制与修复$ E-mail :1653107113@qq. com第4期唐鹏等：王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞51要的检测方法有原子吸收法*12+、原子荧光法和测汞仪等］3$相比其他检测方法，原子荧光法具有检出限低、检测范围宽、灵敏度高和成本低的优点9$而针对土壤样品的消解方法主要以微波消解［7'1011］和水浴消解阪为主，其中微波消解步骤繁琐，不适合大批量土壤样品的处理;水浴消解具有操作简单、实用性好等优点，但常用的水浴消解-原子荧光法*1213+对土壤中砷、汞元素需单独分开前处理，增加了操作重复繁琐性$为此，本文采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨了消解环境、载液特性、还原剂等因素对土壤环境监测样品中砷和汞含量测定的影响，并通过优化分析条件，统一部分试剂，使土壤样品中砷和汞元素达到同步消解前处理，简化了试验步骤,节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$1材料与方法1.1试验仪器和试剂试验仪器：北京吉天AFS-8220原子荧光光度计；万分之一电子天平(Sartorius,德国"可调温电热温水浴锅；砷、汞专用空阴极灯(北京有色金属研究总院)；纯氩气$99.999%$试验所用的试剂如下：(1)王水(1+1)：取3体积盐酸与1体积硝酸混合，用水稀释1倍$(2)盐酸溶液(5+95)：取5mL盐酸用水稀释至100mL$(3)硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取5g硫脲(AR)与5g抗坏血酸(AR)溶解于100mL水中，摇匀，可微热溶解，现用现配$(4)硼氢化钾溶液：A汞还原剂(0.5%KOH+ 0.02%KBH4)，先称取0.5g氢氧化钾溶解于100 mL水中，再添加0.02g硼氢化钾，混匀；B砷还原剂(0.5%KOH+2%KBHQ,步骤同上$A汞和B 砷还原剂均现用现配$(5)固定液：称取0.25g重铬酸钾溶解于少量水中，加入25mL硝酸，用水定容至500mL$(6)盐酸(1+1)：取50mL盐酸用水稀释至100mL$试验过程所有用水均为去离子水，酸为优级纯，其余试剂若无说明均为优级纯$1.2试验步骤准确称取0.2〜0.5g土壤样品(100目)于50mL比色管中，加入10mL王水(1+1)，摇匀勿使样品黏壁，放至沸水浴敞开消解2h,期间每30min摇动一次;取出比色管冷却，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，静置过夜，取上清液测定汞的含量；同时取一定量的上清液于25mL比色管中，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，混匀，反应一段时间后测定砷的含量$上述过程中同步制作试验空白样$1.3分析测试方法1.3.1砷工作曲线的绘制(1)砷标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质砷溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4C可存1a$(2)砷标准使用液(100#g/L):取10mL砷标准中间液置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4°C可存30d$(3)砷标准系列溶液：分别取0mL、0.50mL、2.50mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL砷标准使用液置于一组50mL容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置30min*14+,即得砷含量分别为0.0 #g/L、1.0#g/L、5.0#g/L、10.0#g/L、20.0#g/L、30.0#g/L的标准系列溶液$1.3.2汞工作曲线的绘制(1)汞标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质汞溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1),用固定液定容，4°C 可存100d$(2)汞标准使用液(10#g/L)：取1mL汞标准中间液置于100mL容量瓶中#加入10mL盐酸(1+1),用水定容，临用现配$(3)汞标准系列溶液：分别取0mL、050mL、10mL、25mL50mL、100mL汞标准使用液置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置，即得汞含量分别为0.0#g/L、0.1#g/L、0.2#g/L、0.5#g/L、1.0#g/L、2.0 #g/L的标准系列溶液$对以上配置的砷和汞标准系列溶液进行测定，将荧光强度与砷和汞元素的质量浓度进行线性拟合，其线性相关系数均可以达到＞0.999的要求。
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。
关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。
汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。
国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。
汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。
汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。
土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。
目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。
水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。
在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。
而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。
本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。
2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。
水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
称 取 ０ ２０ ｇ 样 于 ２ ｍｌ 色 管 中 ， 入 ３ ｌ 合 酸 ．００ 试 ５ 比 加 ｍ 混
１ 材料与方法
１ １ 仪器 与试 剂 ．
１ １ １ 仪 器及 器 材 ．．
消解液 ， 振荡后置于沸水浴 中分解 Ｉ小时 （ 中途 摇动 ２—３
次 ） 取 下 冷却 。加 入 ５ ， ％硫 脲 ＋５ 抗 坏 血酸 混 合溶 液 ％
析方法 ｊ实验表 明王水体系消解 土壤 ， 、 的溶解较 完 标准物质研究 中心 。 ， 砷 汞
砷、 汞混合标准使用 溶液 ： 砷 、 将 汞标准贮 备溶液 逐级
１ ２ 试 样 处理 ．
实践 ， 该方法有检测 限低 ， 敏度高 ， 灵 重现性 好 ， 时、 效 稀释成每毫升相 当于 ０５ ｓ０ １ ｇ ｇ 省 高 ． ｇＡ 、． Ｉ Ｈ 。 ｘ
样 品 的测 定 。
［ 关键词 ］ 水浴消解 ； 原子 荧光光谱 ； 同时测定 ； 土壤 ； ； 砷 汞 ［ 中图分类号 ］ ６ ２ ０ ５ ［ 文献标识码］ 【 Ａ 文章编号］ ６３— ７２ ２ １ ）２— ０ ０— ４ １７ ０ １ （０ ０ ０ ０ １ ０ 土壤监测中砷 、 汞是重点监 测 的元 素。 目前检测 土壤 大可调温度 １０ ： ，５ ｌ ０ Ｔ ）２ ｍ 比色管 。 砷 的国家标准方法是二 乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 （ Ｂ Ｔ ７ ３ － １９ … ， Ｇ ／ １ １５ ９ ７ 检测 汞 的国家标 准方 法是 冷原 子
水 浴 消 解 一原 子 荧 光 光 谱 法 同 时 测 定 土 壤 中 的 砷 和 汞
彭 浩 ， 冬 勇 ， 艳 红 尹 周
（ 娄底 市 环 境 监 测 中心 ， 南 娄 底 ４ ７０ ） 湖 １００
沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞
积累在土壤中的汞有金属汞、无机汞盐、有机络合态或离子吸附态汞，土壤组成与汞化合物之间有很强的相互作用，因此汞能在土壤中长期存在。
汞对于植物为低毒，在土壤中一般浓度下对植物生长无影响，但汞对于动物和人体则为高毒，汞残留在植物的种子和果实中，会通过食物链危害动物和人体健康［1］。
土壤中的汞污染主要来自3个方面：一是金属矿产的开采。
其中最主要的是汞矿的开采，其次是金矿、铜锌矿的开采，使含汞废物滥排，导致矿区周围土壤汞浓度超标。
二是工厂过量排放含汞废物，主要是一些大量使用汞的工厂，如氯碱工厂等。
三是军事设施排放的汞，导致汞超标和一些垃圾填埋场附近的汞含量超标。
此外，大气汞干湿沉降也是土壤汞污染的原因之一［2］。
目前，土壤中汞的测定方法主要有原子吸收法、氢化物发生-原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、冷原子吸收法等。
本文采用沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞，取得良好效果。
1实验1.1主要仪器和试剂AFS-3100型原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；水浴锅；实验用水均为去离子水；盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；其余试剂为分析纯；固定液：将0.5 g重铬酸钾溶于水中，加入50mL硝酸，用去离子水定容至1000mL；汞标准溶液（1000μg/mL）：选用环保部标准样品研究所的产品；汞标准使用液（0.010μg/ mL）：用汞标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释配制，用固定液定容稀释；10%硫脲溶液：用去离子水定容稀释，临用时现配；4g/L硼氢化钾-0.2%氢氧化钾溶液：称取一定量的硼氢化钾，用0.2%氢氧化钾溶液稀释配制，现用现配；载流：体积分数为5%的盐酸溶液；体积比1∶1王水：盐酸与硝酸按照3∶1的体积混合，再用等体积去离子水进行稀释。
1.2仪器条件负高压：300V；总电流：30mA；辅助电流：15mA；载气流量：900mL/min；屏蔽气流量：400mL/min；原子化器高度：8mm。
水浴消解和微波消解原子荧光法测定土壤重金属汞参加环保部测量审
文 章 编 号 ：16 7 2 - 9 0 6 4 ( 2 0 2 0 ) 0 2 - 0 6 7 - 0 3
随 着 工 业 化 进 程 的 不 断 加 快 ，带 来 环 境 污 染 问 题 ，日益严 峻 ，各 种 污 染 体 系 层 出 不 穷 。各 种 工 业 废 水 、废 气 、废渣的排放 与 倾 倒 ，直 接 渗 透 到 土 壤 中 ，在 土 壤 中 不 断 积 累 、富 集 。而重金 属 汞 ，俗 称 “水 银 ”作 为 一 种 剧 毒 物 质 ，对 人 类 健 康 形 成 巨 大 威 胁 。汞 的 毒 性 严 重 影 响 到 农 作 物 的 生 长 ，并通过食物链的传 递 ，进 而 影 响 到 人 类 的 身 体 健 康 w与 疾 病 的 蔓 延 。汞 ，作为评价 土 壤 质 量 不 可 或 缺 的 一 个 重 要 元 素 ，作 为 全 国 土 壤 污 染 详 査 项 目 的 必 检 项 目 ，受 到 广 泛 重 视 ，各 级 政 府 ，各 生 态 环 境 监 测 中 心 ，各 第 三 方 实 验 室 也 都 加 大 检 测 力 度 ，确 保 优 良 的 生 态 环 境 ，打 贏 “蓝 天 、碧 水 、净 土 ”的 保 卫 战 。
样 品 经 水 浴 消 解 或 微 波 消 解 后 ，试 液 进 入 原 子 荧 光 光 度 计 ，在 硼 氢 化 钾 溶 液 还 原 作 用 下 ，汞 被 还 原 成 原 子 态 ，在氩氢 火 焰 中 形 成 基 态 原 子 ，在 元 素 灯 （汞 ）发 射 光 的 激 发 下 产 生 原 子 荧 光 ，原 子 荧 光 强 度 与 试 液 元 素 含 量 成 正 比 。 2 仪器和设备
环 境 大 视 野 T|
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ISSN1672-9064 ’
王水水浴消解—原子荧光法测定土壤中的汞
王水水浴消解—原子荧光法测定土壤中的汞作者：于海应来源：《环境与发展》2018年第06期摘要：本文用（1+1）王水水浴消解土壤样品—原子荧光法测定了土壤中的Hg。
实验证明，该法技术成熟，方便快速，准确性高，其能大批量的分析检测土壤中的Hg，故可能适用于现今样品量大的土壤环境监测任务。
关键词：王水；水浴消解；土壤；汞中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）06-0117-01DOI：10.16647/15-1369/X.2018.06.067Abstract： With the water bath （1 + 1） aqua regia digestion soil samples - atomic fluorescence determination of mercury in the soil， experiments show that this method mature technology， convenient and fast， high accuracy， can detect mercury in soil， the analysis of the mass is suitable for the current sample amount of soil environmental monitoring tasks.Key words： Aqua regia； Water bath digestion； Soil； Mercury随着《土壤污染防治行动计划》（简称《土十条》）的出台，国家开展土壤污染调查，建立土壤环境质量的监测网络。
地级市及以下环境监测站承担的土壤监测任务越来越多，而土壤中的Hg是8项重金属必测项目之一。
用王水水浴消解—原子荧光法测定土壤中的汞是一种传统方法，因为技术成熟，准确性高，能大批量的分析检测土壤中的Hg，适应于现今越来越繁重的土壤环境质量监测任务[1]。
水浴消解法测定土壤中的汞
水浴消解法测定土壤中的汞
黄勇;陈蓓
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2007(023)003
【摘要】采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的汞.结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法.【总页数】2页(P10,13)
【作者】黄勇;陈蓓
【作者单位】广西环境监测中心站,广西,南宁,530022;广西环境监测中心站,广西,南宁,530022
【正文语种】中文
【中图分类】X833
【相关文献】
1.水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究 [J], 刘欢欢;徐云龙;赵杰
2.浅谈恒温水浴消解\r——原子荧光法测定土壤中的汞 [J], 唐永锋
3.水浴消解和微波消解原子荧光法测定土壤重金属汞参加环保部测量审核样品的比对分析 [J], 杨晓敏
4.水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋 [J], 林海兰; 朱日龙; 于磊; 成永霞; 朱瑞瑞; 刘沛; 任战红
5.探析王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞 [J], 黄景帅
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AFS_930原子荧光光度法测定土壤中汞
黄宇彬（开平市环境监测站 广东江门 529300）摘 要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收， 毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长 为253.7nm 紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下,荧光 强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴 中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼 氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动 下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
方式为峰面积。
1.6 仪器的检出限和测试方法AFS-930检出限为0.02ug/L.测定前仪器需开机预热30min ， 使空心阴极灯能量稳定，原子化器温度达到标准。
由于汞的含量 较少，预热时间不够会使汞灯产生漂移现象，因此应适当延长预 热时间。
也可采用大电流预热，小电流测量的方法来缩短预热时 间。
测定汞时可采用不点火的冷原子方式，在室温也可达到需要的灵敏度，但此时要根据实际情况降低还原剂浓度。
然后，将测 量方法选标准曲线法，根据需要输入各参数。
接下来进行空白值 测定，待空白值稳定后进行工作曲线的测定，最后进行样品浓度 的测定。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞 标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均 用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml 水再加50ml 硝酸 硝酸-盐酸混合液=（2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸），方法：量取 133ml 硝酸和333ml 盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L 氢氧化钾溶液 至500ml1.7、结果计算X=[（C-C0）×V]÷（M ×1000）式中：X ：所测样品中汞的含量，m g/kg C0：样品空白浓度，ug/ml C ：测定样品的浓度，ug/ml V ：样品溶液总体积，m lM ：所称样品的质量，g1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml 具塞比色管中， 加入2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml ，加塞充分摇匀，于沸水 浴中加热消解1小时。
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２ ． ２ ． １光电倍增管 负高压确定 ： 若负高 压增 大 ， 灵敏度和空 白均增 大； 若 过低 ， 荧光强度不稳定 。经试验 ， 选择 ２ ８ ０ Ｖ时信号稳定 ， 灵
敏度较高 。
２ ． ２ ． ２灯电流确定 ： 随电流增加 ， 荧光强度 和噪声增大会影 响灯寿 监 测 分 析 的 要 求 。 命 ； 电 流 较 低 时 荧 光 强 度 低 且 不 稳 定 。 经 试 验 选 择 灯 电 流 为 ５结 语
高， 检出限低 ， 分析时 间短， 操作简单 ， 试剂用量少 ， 解决 了大批 量
样品消解问题 ， 具有推广价值。 参 考 文 献 ［ １ 】 土 壤质 量 总汞 、 总砷 、 总铅 的测定 原 子 荧光 法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ２ ２ １ ０ ５ ． １ — ２ ０ ０ ８
第一部分： 土壤 中总汞的测定．
２ ０ ０ ９ ， １ ８ （ ３ ） ： ６ ９ — ７ ０ ． ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）于 ５ ０ ｍＬ具塞 比色管 中，加少 许蒸馏 水湿润 ，然后加 计 量 ，
（ １ ＋ １ ） 王水 （ 现配） １ ０ ｍＬ ， 加 塞摇 匀 ， 于 沸 水 浴 中 消解 ２ ｈ （ 同 时 消 解 ［ ４ ］ 林新花， 罗有雄． 样 品处理方法对测定 汞的影响［ Ｊ 】 ＿ 广东微 量元
还原 剂的配制 ： 称取 ２ ． ５ ｇ Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 于 去 离 子 水 ， 溶解后加 １ ０ ｇ
保 证 值 ／
测 定 值 ／ （ ｍ ｇ ． ｋ ｇ ）
Ｒ ｓ Ｄ 『 加 标 Ⅱ
样 品 名 称
（ ｍ ｇ ． ｋ ｇ ） １ ２ ３ ４ ５ 平 均 ％ 收
２ ． ２仪器 工作 条 件
Ｅ Ｓ Ｓ ． ２ 棕 耻 ０ ． ０ １ ９ ＿ ＋ ０ ． ０ ０ ３ ０ ． ０ ｌ ７ ０ ． ０ ｌ ８ ０ １ ０ １ ９ ０ ． ０ １ ８ ０ ． ０ １ ７ ０ ． ０ ｌ ８ ４ ． ７ ９ ３
从表 １分析数 据可看 出 ， 测定 结果在其保证 值范 围内 ， 相 对 标准偏差 在 ７ ． ９％以 内 ， 加标 回收率在 ９ １ ％～ ９ ３ ％之间 ， 符合环境
１原 理
６支 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中加 ５ ｍＬ浓盐酸 ， 用去离子水定容 ， 标 准系列
采用硝酸 一盐酸混合试剂在沸水浴 中消解 土壤 式样 ， 再用硼 溶 液 中 汞 （ ｎｇ ）含 量 分 别 ０ ｇ ／ Ｌ 、 ０ ． ４ ｇ ／ Ｌ、 ０ ． ８ ｇ ／ Ｌ、 １ ． ２ ｇ ／ Ｌ 、 氢化钾（ Ｋ Ｂ Ｈ ） 或硼氢化钠（ Ｎ ａ Ｂ Ｈ ４ ） 将样 品中的汞还 原成原子态 ， １ ． ６ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ｇ ／ Ｌ ， 酸度 ５ ％ＨＣ Ｌ ， 标 准系列溶液应 随配 随用 ， 测试并 由载气 （ 氩气 Ａ ｒ ） 导入 原子化器 中 ， 在汞空 心阴极灯照射 下 ， 基态 绘 制标 准 曲线 。
１ ５ ｍＡ。
结果表明， 水 浴 消 解 原 子荧 光 法 测 定 土 壤 中 的汞 ， 具 有灵 敏 度
２ ． ２ ． ３原 子化 器高 度确 定 ：经 反复 试验 ，选 择原 子化 器 高度 为 ８ ｍｍ， 此时灵敏度 、 精 密度 均比较高 。 ２ ． ２ ． ４载气 、 屏蔽气 流量 ： 当载气 流量 为 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 屏蔽气 流量为 ９ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ时荧光信号稳定 ， 灵敏 度高 。 ２ ． ２ ． ５标 准曲线 法 （ Ｓ ｔ ｄ ． Ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ） ， 读数 方式峰 面积 （ Ｐ ｅ ａ ｋ Ａ ｒ ｅ ａ ） ， 读数 时间 １ ０ ｓ ， ， 延迟时间 １ ｓ 。
［ ２ 】 姜晓波， 保 春 燕 ．水 浴 消解 一原 子 荧 光光 度 法 测 定 土 壤 中的 汞 环保 ， ２ ０ ０ ６ ， ３ ２ ， （ ７ ） ： ４ ０ — ４ １ ．
３ 】 秦宏伟 ， 等． 原子荧 光光度计 常见干扰 因素与排 除［ Ｊ ］ ． 化学 分析 称 取 经风 干 、研磨 并 过 １ ０ ０目尼 龙 筛 土壤 ０ ． ３ ｇ（ 精确 至 ［
２ ０ ０ ３ ， １ ０ （ ３ ） ． ２个空 白） ， 取 出冷 却 ， 加２ ． ５ ｍ Ｌ盐 酸 ， 用水定容 ， 摇匀静置 ， 取上清 素科学，
《 资源 节约 与环保 》 ２ ０ ３ ５年 第 ２期
通过多 次对 国家环 境标准物 质中心生产 的土壤标准样 品测
定， 结果如下 ： 表 １ 测 定 结 果
（ Ｈ ｇ ） 单元 素标准溶液置于 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量瓶 中加入 ０ ． ０ ５ ｇ 重铬酸钾 ， 用５ ％硝酸定容至刻度 ，此溶液为汞标准储备液 ，浓度 １ ０ ｇ ／ ｍＬ （ １ ０ ｐ ｐ ｍ） ￣于冰箱 中保存 。 吸取 ｌ ｍＬ该标准储 备液置于 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中， 用５ ％硝酸定容 ， 浓度为 ０ ． １ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ０ ． １ ｐ ｐ ｍ） 。
４ ． ３结 果 与讨 论
２实 验部 分
２ ． １主要仪器与试剂 Ａ Ｆ Ｓ 一 ２ ３ ０ ｅ型双道原子荧光 光度计 （ 生产 商北 京科创海光公 司） ： 汞空心阴极灯： ２ ０ ℃１ ０ ０ ｏ Ｃ 电热恒温水浴锅 。
汞（ Ｈ ｇ ） 标 准 溶液 的配制 ： 吸取 １ ０ ｍ Ｌ浓 度 为 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的 汞
科 技 论 文 与 案 例 交 流
水 浴 消 解一 原 子荧光光 度法测定 土壤 中的汞
郭海 强 （ 山西省长治市环境监测站 山西长治 液测定 。
０ ４ ６ ０ ０ ０ ）
４ 结 果 与 讨 论
４ ． １绘 制 工作 曲线
取 ６支 １ ０ ０ ｍＬ洁 净容 量瓶 ，分别 加入 ０ ｍＬ 、 ０ ． ４ ｍＬ 、 ０ ． ８ ｍ Ｌ、 １ ． ２ ｍＬ 、 １ ． ６ ｍ Ｌ和 ２ ． ０ ｍＬ浓度为 ０ ． １ ｇ ／ ｍＬ （ ０ ． １ ｐ ｐ ｍ） 汞标 准液 。 再 向
汞原子被 激发至高 能态 ， 去活化 回到基态 时 ， 发射 出特 征波长 的 ４ ． ２样品测定及计算
原子荧光。荧光强度与汞含量成正比 ， 对 比求 得 样 品 中 汞含 量 ｌ ｌ ｌ 。 将 消解 后 的 空 白样 品 和 土 壤 样 品 测 试 ， 根 据测 试 结 果 计 算 样 品浓 度 。
Ｅ ５ ８ ． １ 黑 舭 Ｏ ． ０ １ ６ ＋ ＿ ０ ． ０ ０ ３ ０ 。 ０ ｌ ４ ０ ｌ ０ ｌ ５ ０ ． ０ ｌ ６ ０ １ ０ １ ４ ０ ． ０ ｌ ３ ０ － ０ ｌ ４ ７ ． ９ ９ １
Ｋ Ｂ Ｈ ， 加去离子水稀释至 ５ ０ ０ ｍＬ 。（ 现用现配 ）