固相萃取RP_HPLC同时测定复_省略_A棕榈酸酯_VD_3和VE醋酸酯_刘红菊
固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量
固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量作者：陈连梅来源：《肉类研究》2013年第10期摘要：建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。
样品经乙醇、氨水和水溶液(7:2:1，m/m)提取后，固相萃取净化，经C18柱分离，用紫外检测器检测。
结果表明：4种合成色素分离良好，加标平均回收率为66.7%～99.7%，相对标准偏差1.9%～3.6%。
该方法准确度和精密度较高，可应用于测定肉制品中的合成色素。
关键词：合成色素；固相萃取；反相高效液相色谱法中图分类号：TS251.1 文献标志码：A 文章编号：1001-8123(2013)10-0026-03合成色素一般以苯、甲醛、萘等为原料，经磺化、卤化、偶氮化等加工而成，有一定毒性和致癌性，但因其成本低廉、色泽鲜艳、着色力强等优点，被广泛使用。
GB 2760—2011《食品安全国家标准：食品添加剂使用标准》对常见合成色素的使用进行严格限制。
目前现行有效的检测方法[1-3]未涉及肉制品中合成色素的检测，肉制品中胭脂红的检测[4]存在操作繁琐，净化效果差，回收率不稳定等缺点。
本实验参考相关文献[5-20]，建立了一套具有前处理简单、净化效果好、回收率稳定等优点的检测方法。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红均购自国家标准物质中心；甲醇(色谱纯)、乙酸铵(色谱纯)均购自Fisher公司；其他试剂均为分析纯；固相萃取柱：P-WAX(60mg/3mL)。
1200高效液相色谱仪美国Aglient公司；T10均质器德国IKA公司；VX-Ⅲ平行多管振荡器北京Targin公司；N1001旋转蒸发仪日本Eyela公司；V-700真空泵瑞士Büchi公司；GL-21M高速冷冻离心机长沙相仪公司；KQ5200DE型数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司。
1.2 色谱条件色谱柱：ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm，5µm)；流动相：甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)，梯度洗脱(表1)，流速1.0mL/min，检测波长为480nm。
RP_HPLC_ELSD法测定康_省略_普眼用注射液中辅料吐温20的含量_朱文漓
— 1074 —
药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2014，34（ 6）
用于治疗湿性年龄相关性黄斑变性。康柏西普眼用 注射液制剂中使用吐温 20 作为的稳定剂和助溶剂。 吐温 20 （ Tween 20 ） ，又称聚山梨酯 20 （ polysorbate 20） ，是一种非离子表面活性剂，具有较强的亲水性 和化学上的不解离性，对药物有较好的助溶作用，在 药物制剂中常添加其以增加有效成分的溶解度； 另 一方面，吐温 20 能抑制大分子蛋白药物的自动聚 合，提高药物的稳定性。但是随着近年来药理学研 究的深入，人们认识到聚山梨酯类表面活性剂具有 一定生物和药理活性，它能够诱导细胞产生脱颗粒作 用，引起过敏活性物质释放，其本身的不饱和脂肪酸 也十分容易氧化降解而产生多种有毒成分，与药物临 床上出现的呼吸困难、恶心、呕吐、皮疹等不良反应相 关［1 －3］。国内现有的聚山梨酯类化合物含量测定方 法有多种，如紫外 － 可见分光光度法、薄层色谱法、荧 光衍生法、凝胶色谱 － 蒸发光散射检测法，但是这些 方法存在操作繁琐［4 － 5］、分析时间长［6］、峰形差［7］、灵 敏度差、无选择性［8］、基线噪音大［9］等缺点，因此建立 一种快速、准确的检测药物制剂中聚山梨酯类化合物 含量的高效液相色谱分析方法显得尤为重要，可为临 床安全用药辅料添加和控制提供科学方法。 1 试验材料
RP-HPLC法同时测定四物汤中4种活性成分的含量
四物 汤渊 源 于《仙 授理 伤续 断 秘 方》，由熟 地 、当归 、白 芍 、川 芎四味药按 ６：６：５：４配伍 组成 ，是补血 与活血兼 顾 的代 表方剂 。５一羟 甲基 糠醛 、川Ｉ芎 嗪、芍 药苷 、阿魏 酸是 四物 汤 中 的 ４种活性成 分。其 中，５一羟 甲基 糠醛 是熟地 黄质 量控 制 的 量化指标之一 ¨Ｊ。具有抗氧化 、增 强大 鼠红细 胞变形 活性 以 及改变血 液 流变 学 等 药理 作 用 。川 芎 嗪具 有 改 善 微循 环 ，保护血 脑屏 障 ，抗血栓 ，改善血液流变学等 作用 。芍药 苷具有显 著 的保 护脑缺血后 脑水肿 、脑组 织氧化应 激损伤 以
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．５ ２０１８
ＲＰ—ＨＰＬＣ法 同 时测 定 四物 汤 中 ４种活 性 成 分 的含 量
邱 艳 明 ，刘颖新 ，刘利利 ，彭丽英 （湖南 中 医药高等 专 科学 校药 学 系 株 洲 ４１２０１２）
摘 要 ：目的 建立一种 高效液相 色谱法 同时测定四物汤 中５－羟 甲基糠醛 、川芎嗪 、芍药苷 、阿魏酸四种活性成分的含量。 方 法 采 用 Ｐｈｅｎｏｍｅ— ｎｅｘｌｕｎａ Ｃｌ８（２５０ｒ ａｍ Ｘ４．６ｍｍ，５．０１ｘｍ）色谱 柱 ，流 动 相 ：乙腈 （Ａ） ．０５％ 甲酸 水 溶 液 （Ｂ），线 性 梯 度 洗 脱 （０～５ｍｉｎ，Ａ 相 ５％ ；５～１０ｎａｉｎ，Ａ 相 ５％
作者简介 ：邱艳 明，女 （１９７９一）。职 称 ：主 管药师 。从 事 中药 化学 成 分研 究 。Ｅ－ｍａｉｌ：１２５６１７７３２＠ ｑｑ．ＣＯｎａ 通讯 作者 ：刘颖 新 ，男（１９７９一）。副教授 ，硕 士，从 事 中药及复方 化学 成 分 研 究 。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｙｘ４１２＠ １６３．ｃｏｒｎ 基金项 目：湖南省 中医药科 研计划 项 目（２０１３１５０）；湖 南省教 育厅 科 研 项 目（１４Ｃ０８８０）
固相萃取RP—HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯
Ｅ醋酸 酯的含量测 定方 法 。方 法 ： 脂溶性 维 生素经 固相 萃取 法进 行 萃取 分 离 ； 量测 定 色谱 条 件 为 ： ３种 含 ｃ
色谱 柱 （ ｍ，． ５ ４ ６×１０ｍｍ） 流动 相 乙腈 一甲醇 一二 氯 甲烷 （ ０： ０： ０ ， 测 波 长 ２ ５ ｎ ５ ， ７ ２ １）检 ６ ｍ。结 果 ： 生 维
ｍ ｎＥ ａｅａ ｕ ｉ ｉ ｍ ｎｉ ｅｔ ｎ ｉ ｃｔ ｅｉ ｍ ｌ— ｔ ｉ ｊｃ ｏ． ｔ ｎ ｔｖａ ｎ ｉ
ＫＥ ＯＲ Ｓ ｎｎｑｅｕ ＰＨ Ｌ ； ｏ ｄｐａｅｅｔ ｃｏ ； ｕ ｉ ｉｍｎｉ ｅｔｎ ｒｉｏ ｐｌｉｔ； ｌ ａ ｉｒｌ ｖ ａ ｉ Ｅａｅ ｔ ＹＷ Ｄ ｏａｕ ｏｓＲ —Ｐ Ｃ ｓｌ ｈｓ ｘ ａｔ ｎｍ ｌ—ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ；ｅ ｎｌ ａ ｔ ｅｃ ｅ ｌｆ ｏ； ｉｍｎ ｃｔｅ ｉ ｒ ｉ ｔｖ ａ ｊ ｉ ｔ ｍ ａ ｏ ｃｃｅ ｔ ａ
ｒ ｔ ｆ１ ０ ｍＬ／ ｉ ｎｄ ｔ ｅ ｄ ｔｃｉｎ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ ｏ ６ ｍ ． ｓ ｔ ａｅ ｏ ． ｍ ｎ ａ ｈ ｅｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｆ２ ５ ｎ Ｒｅ ｕｌｓ：Ｉ ｈ ｉ ｅ ｒｒｎｇ ｈ ｏｒ ｌｔｏ ｏ ｆｉｉｎｔ ｒ ｌ ０． ９９ ９． ｎ ｔ ｅ ｌｎ ａ ａ ｅｔ ｅ ｃ ｒｅ ａｉｎ ｃ ｅ ｃｅ ｓｗｅ ｅａｌ ９ Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅｉ ｓｏ ｅｉ ｏ ａｍ ｉａｅ、 ｏｅ ａｃｆ ｒ ｌａ ｄ ｖ ｔｍｉ ｃ ｔ ｔ ｒ ９．１ ，１ ０． ｅ ａ ｅａ ｅｒ ｃ ｖ ｒｅ ｆｒ ｔｎ ｌｐ ｌ ｔｔ ｃ ｌｃ ｌｉｅ ｏ ｎ ｉａ ｎ Ｅ ａ ｅ ａｅ ｗｅ ｅ９ ％ ０ ６％ ａ ９． ｎｄ９ ２％ ，ＲＳ Ｄｗｅｅ０．１ ｒ ９％ ， ０． ％ ７９ ａ ５２ ． ｎｃｕｓｏ ： ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｐｅ ａ ｄ ｒｐｉ ｎｄ０． ％ Ｃｏ ｌ ｉ ｎ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓｍ ｌ ｎ ａ ｄ，ｓ ｉａ ｅ ｆｒｔ ｎａｙ ｉ ｆｒ ｔ ｌｐ ｌ ｔｔ Ｃｏｅ ａｃｆ ｒ ｌａ ｄ ｖ ｔ— ｕ ｔｂｌ ｏ ｈｅａ ｌ ｓｓｏ ｅｉ ａ ｍｉａｅ， ｌｃ ｌｉｅ ｏ ｎ ｉａ ｎｏ
RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量
RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量作者：王梦丽冯亚男谢红英陈芙蓉孙嘉茵李宇茜徐小平来源：《中国测试》2016年第04期摘要：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLc）建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。
采用C8柱（250mmx4.6mmx5um）为色谱柱，流动相A相为乙腈，B相为水，通过梯度洗脱方式，以流量为1ml/min，紫外检测波长210nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。
结果表明，菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12～101.4，5.08～101.6，5.09～101.8ug/mL时，3个甾醇的线性关系良好（线性方程分别为y=3699x-5454，y=4951x+8889，y=399x-3800；相关系数r2分别为O.9989，O.9999，O.9994），检测限为2.5ug/mL，平均回收率分别为99.79%～100.6%，98.17%～99.80%以及97.76%～102.24%，进样精密度（n=6）分别为2.29%，1.66%，2.12%，重复性RSD分别为2.49%，1.78%，2.72%，稳定性RSD分别为1.95%，2.56%，2.40%。
通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定，表明相对于气相色谱法（GC），采用HPlC法具有更稳定、更准确、更简便等特点，是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。
关键词：植物油；菜油甾醇；豆甾醇；β-谷甾醇；反相高效液相色谱文献标志码：A文章编号：1674-5124（2016）04-0060-050.引言植物甾醇是一类植物活性成分，具有调节免疫、降低血脂和胆固醇、抗肿瘤、抗氧化以及护肤等功能。
Sriraman等研究发现，竹叶中的植物甾醇具有很大的雌激素活性。
CynthiaT.Srigley等测定了市场上一些食品以及食品添加剂中5种主要植物甾醇的含量，从而为美国食品药品监督管理局（FDA）对于植物甾醇治疗冠心病的疗效提供了数据支持。
RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量
［Key Laboratory of Chinese Materia Medica（Ministry of Education），Heilongjiang University of Chinese Medicine，Heilongjiang Key Laboratory of TCM Pharmacodynamic Material Bases，Heilongjiang 150040］
收稿日期：2019-05-13 基金项目：国家重点基础研究发展计划（973计划）项目（2013CB531801）。 作者简介：吴丹（1992-），男（汉族），博士研究生，主要研究方向：中药药效物质基础研究。E-mail：wudanstudent@。
158
2019年第8期
车前子为车前科（Plantaginaceae）植物车前的 干燥成熟种子［1］，其子壳可作为食品原料［2］，是 一种常见的药食同源药物［3］。车前子中含有丰富的 天然产物，主要包括胍类生物碱、环烯醚萜类和苯 乙醇苷类化合物［4］。车前子具有较好的利尿、抗 氧化、止咳化痰和降尿酸等药理活性［5-8］。车前素 作为近些年在车前子中发现的胍类生物碱，具有潜 在的抗炎、降血糖等活性，苯乙醇苷类成分麦角甾 苷和异麦角甾苷广泛存在于车前子中并具有多种 生物活性［9］。目前已经有对车前子中车前素、麦 角甾苷、异麦角甾苷 3 个成分同时测定的报道［10］， 京尼平苷酸作为药典中车前子质量控制的成分［11］， 目前未见到以上 4 种主要成分同时测定含量的相关 报道。本实验首次建立 RP-HPLC 法同时测定车前 子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷 4 种主要成分含量的方法，以期为药食同源药物车 前子的质量控制提供新的实验依据。
关键词：车前子；反相高效液相色谱法；京尼平苷酸；车前素；麦角甾苷；异麦角甾苷
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物熊爽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)002【摘要】采用固相萃取高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物.保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的10 mmol·L-1乙酸铵-0.1％(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.10种减肥药物的质量浓度均在1.0～100.0μg· L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2～3.8 μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5％～9.7％.【总页数】6页(P142-147)【作者】熊爽【作者单位】辽宁省分析科学研究院辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,沈阳110015【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量 [J], 咸瑞卿;石峰;牟卫伟;王小兵;李启艳2.超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中10种减肥类化合物的含量 [J], 熊岑;林叶婧;李卫岗;张悦;李意;柏文良3.高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中违禁添加药物利莫那班 [J], 马微;何浩;王海波;王秀君;陈伟;李永亮;唐英章4.基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物 [J], 马微;程丽;张兰威;张英春;王海波;焦月华;代汉慧;唐英章5.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物 [J], 李卓;张亚锋;陈玉龙;孙晓;饶雅琨;董曼曼;王蓓蓓;贾寒冰;王涛;梁红月因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量
RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量刘红菊;闫冲;蒋晔
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)3
【摘要】目的建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法。
方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150
mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 m.lmin-1。
结果维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%。
结论所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量。
【总页数】2页(P318-319)
【关键词】复合维生素注射液;维生素A棕榈酸酯;维生素D3;维生素E;反相高效液相色谱法
【作者】刘红菊;闫冲;蒋晔
【作者单位】广东医学院药学院;河北医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.复合维生素B注射液中4种维生素含量测定 [J], 李祥胜;阚家义
2.固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE 醋酸酯 [J], 刘红菊;闫冲
3.HPLC法测定复合维生素注射液(13种)中4种脂溶性维生素的含量 [J], 曾俊芬;宋金春;李韵秋
4.高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量 [J], 陆春波;穆琳;蔡文金
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
色谱—固相萃取-高效液相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯12.18
固相萃取－高效液相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯王萍亚，周勇，陈皑，黄鹂，赵华，张薇英(国家海洋食品质量监督检验中心, 浙江舟山316021)摘要：建立了固相萃取－高效液相色谱法（SPE-HPLC）同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的方法。
考察了2种不同提取液和3种不同流动相体系对6种对羟基苯甲酸酯分析的影响，最终分别选择乙醇和甲醇－柠檬酸缓冲液为提取剂和流动相。
样品提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化和甲醇定容后，紫外检测器258 nm处测定。
结果表明，6种对羟基苯甲酸酯在0.1 ~ 20.0 mg/L范围内呈现良好线性关系，各组分的检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和0.2 mg/kg（S/N=3），不同剂量的加标回收率为82.8% ~ 115.5%，相对标准偏差（RSDs）为0.2% ~ 6.8%。
该方法简便、快速、灵敏，准确度和重现性较好，可作为食品中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。
关键词：对羟基苯甲酸酯；食品；高效液相色谱法中图分类号：O658 文献标识码：A文章编号：栏目类别：研究论文Determination of 6 p-Hydroxybenzoates in Food Using Solid PhaseExtraction-High Performance Liquid ChromatographyWANG Ping-ya, ZHOU Yong, CHEN Ai, HUANG Li, ZHAO Hua, ZHANG Wei-ying(National Marine Food Quality Supervision and Testing Center, Zhoushan, Zhejiang 316021, China) Abstract: A methd was developed for determination of 6 p-hydroxybenzoates (methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate, isobutyl p-hydroxybenzoate and butyl p-hydroxybenzoate) in foods using the combination of solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC). Two different extraction solution and three different mobile phase were tested for p-hydroxybenzoates analysis, and finally ethanol and methanol-citric acid solution were selected as optimal. Samples were extracted with ethanol solution and purified by Oasis HLB solid-phase extraction cartridge. p-hydroxybenzoates were redissolved in methanol and determined by UV-detection at wave length of 258 nm. Results showed that the calibration graphs was linear in the concentration rang of 0.1 ~ 20.0 mg/L. The limits of detection were 0.1 mg/kg for methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate and 0.2 mg/kg for isobutyl p-hydroxybenzoate, butyl p-hydroxybenzoate（S/N=3）. The average recoveries were between 82.8% ~ 115.5% with relative standard deviations（RSDs）of 0.2% ~ 6.8%. The method is simple, rapid, sensitive, accurate and reproducible. It can be used for the routine analysis of the p-hydroxybenzoates in foods.Key words: p-hydroxybenzoates; food; high performance liquid chromatography（HPLC）防腐剂是食品生产、加工、储存等过程中广泛使用的一类化合物，它们能够抑制微生物的繁殖，以达到延长食品保质期目的，如苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类等[1-2]。
RP—HPLC法测定肠内营养乳剂中维生素A棕榈酸酯的含量
RP—HPLC法测定肠内营养乳剂中维生素A棕榈酸酯的含量目的采用石油醚（沸程60～90℃）作为溶剂建立萃取肠内营养乳剂（瑞素）中维生素A棕榈酸酯的方法，并利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定其含量。
方法使用沸程60～90℃的石油醚与肠内营养乳剂乳化后加入乙醇破乳，萃取出维生素A棕榈酸酯。
以Thermo C18 （Hypersil ODS）柱（5 ?m，4.0mm×250mm）为色谱柱，以甲醇︰水（97︰3，V/V）为流动相，泵流速为2.0mL/min，检测波长为325nm，采用RP-HPLC外标法测定维生素A棕榈酸酯含量。
结果维生素A棕榈酸酯在 1.0～10.0?g/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9992），其精密度相对标准偏差（RSD）为2.0%（n=12）；回收率为99.51%，回收率RSD为1.2%（n=6）。
结论RP-HPLC法简便、快速、准确、精密度好且无干扰，可用于肠内营养乳剂中维生素A棕榈酸酯含量测定。
[Abstract] Objective To establish a method for extracting vitamin A palmitate from enteral nutrition emulsion （TP）using petroleum ether （boiling range from 60 to 90℃）as a solvent，and the concentration of vitamin A palmitate was determined using reverse phase high performance liquid chromatography（RP–HPLC）. Methods The enteral nutrition emulsion was emulsified with petroleum ether，and then demulsified with ethanol for extraction of vitamin A palmitate. The concentration of vitamin A palmitate was determined using RP-HPLC external standard method on a Thermo C18 （Hypersil ODS）column（5?m，4.0mm×250mm）at 325 nm with a mobile phase of methanol/water （97︰3，V/V），and a flow velocity of 2.0mL/min. Results A satisfactory linear relationship was observed when the vitamin A palmitate concentration ranged from 1.0 to 10.0 ?g/mL（r=0.9992），and the relative standard deviation （RSD）of precision was 2.0%（n=12）. The mean recovery rate was 99.51%，with its RSD of 1.2%（n=6）. Conclusion RP-HPLC is a simple，rapid and accurate method with a high precision，which can be used for the determination of vitamin A palmitate concentration in enteral nutrition emulsion.[Key words] Reverse phase high performance liquid chromatography （RP–HPLC）；Enteral nutrition emulsion；Vitamin A palmitate；Extraction肠内营养（EN）给药是经口服或管饲提供满足或补充代谢需要的营养基质及其他各种营养素的营养支持方式[1-2]。
RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液13中3种脂溶性维生素的含量
China Pharmacy 2010V ol.21No.45中国药房2010年第21卷第45期＊助理工程师。
研究方向：化学药物分析。
电话：025-********-2311。
E -mail ：liliashzy@ 维生素是人体6大营养要素之一，对于人体的健康有十分重要的意义。
维生素的种类繁多，不同的维生素在人体内有着其特殊功能，总的来说是调节机体物质代谢、保证生理功能。
维生素在人体内不能合成或合成量甚微，不能满足机体需要，尤其是亚健康人群和患病人群，补充维生素尤为重要。
多种维生素注射液（13）中维生素种类较多，包含13种维生素，即维生素A 、维生素D 2、维生素E 、维生素K 1、维生素C 、烟酰胺、右泛醇、维生素B 1、维生素B 2、维生素B 6、维生素B 12、叶酸、生物素，并分为脂溶性维生素和水溶性维生素，共同补充人体所需维生素。
多种维生素注射液（13）作为一种肠外营养药，可以同时提供人体所需的脂溶性和水溶性维生素，减少了将多种维生素逐一配制的烦琐，也避免了在配制过程中的污染和剂量的不准确，能更好地服务于临床。
水溶性维生素和脂溶性维生素不易分离，且脂溶性维生素极性较小，常用的测定方法多以含少量水的混合有机溶剂和纯有机溶剂为流动相的反相高效液相色谱（RP -HPLC ）法[1，2]，分离效果较差。
本文通过试验，采用RP -HPLC 法，建立了以纯有机溶剂为流动相，同时测定多种维生素注射液（13）中维生素A 、维生素K 1、维生素E 3种脂溶性维生素的含量。
参照有关文献[3～5]，将样品经正己烷萃取后进样，在265nm 波长处检测。
结果表明，该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好，能满足多维类药物分析要求。
1仪器与试药HPLC 仪，包括LC -10ATvp 溶剂输出泵、SPD -10Avp 紫外-可见检测器、色谱工作站（日本岛津公司）。
维生素A 标准品（美国Supelco 公司，批号：46959-ULB 28386，含量：99％）；维生素K 1标准品（批号：10156-0003，含量：100％）、维生素E 标准品（批号：10062-0007，含量：100％）均由中国药品生物制品检定所提供；多种维生素注射液（13）（南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司，批号：080614、080617、080620，其中维生素A ：0.16～0.24mg ·mL －1，维生素K 1：24～36μg ·mL －1，维生素E ：1.6～2.4mg ·mL －1）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【摘要】建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法.试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1％甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离.在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析.9种药物在1.0 ～50.0 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0 μg/kg 3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6％～103.5％；相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5％～6.0％；检出限为0.3～0.6 μg/kg,定量限为1.0～2.0 μg/kg.%A solid phase extraction coupled with rapid resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( SPE-RRLC-MS/MS) method was developed for the determination of nine anti-allergy drugs, e.g. doxylamine, tripelennamine, brompheniramine, diphenhydramine, chlorphenoxamine, diphenylpyraline, methapyrilene, cyclizine, and hydroxyzine in cosmetics. The samples were extracted with trichloroacetic acid solution under ultrasonication, centrifuged and cleaned up with Plexa PCX solid phase extraction. The separation of nine anti-allergy drugs was carried out on RRLC using methanol-phosphate buffer as mobile phase. Electrospray ionization mass spectrometry was operated in the positive mode using selective reaction monitoring ( SRM) for the qualitative and quantitative analysis of nine anti-allergy drugs. For the ninedrugs, the calibration curves were linear between 1.0 to 50.0 μg/L, and the correlation coefficient was more than 0. 99. The mean recoveries at spiked levels of 2. 0, 5.0, 20. 0 μg/kg were in the range of 90. 6% -103.5% , the RSDs were 2.5%-6.0% (n = 6). The limits of detection and quantification were 0. 3-0.6 μg/kg and 1.0-2.0 μg/kg, respectively.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)003【总页数】6页(P394-399)【关键词】超快速液相色谱-串联质谱;固相萃取;化妆品;抗过敏药物【作者】王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007【正文语种】中文随着化妆品的大量使用,由化妆品引起的不良反应也开始越来越多地困扰着消费者。
奶牛围疾苦注射维生素D3好处多
奶牛围疾苦注射维生素D3好处多
郭先治;周学军
【期刊名称】《中国奶牛》
【年(卷),期】1998(000)006
【摘要】我厂为年饲养５００头左右奶牛的中型牧场，其中成母牛在３１０头左右，年平均单产１９９７年为７０００千克，８０年代以后成母牛年平均单产均在６５００千克以上。
由于产奶量较高，奶牛围产期疾患较多，产后（前）瘫痪，胎衣不下等病，在产犊高峰期时有发生，兽医治疗任...
【总页数】2页(P41-42)
【作者】郭先治;周学军
【作者单位】南京卫岗牛奶;南京卫岗牛奶
【正文语种】中文
【中图分类】S823.5
【相关文献】
1.固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE 醋酸酯 [J], 刘红菊;闫冲
2.不同类型维生素D3对奶牛产奶性能、血液指标及钙磷代谢的影响 [J], 卢娜;宗学醒;王雅晶;邵伟;余雄;李胜利
3.维生素D3注射液联合黄葵胶囊治疗糖尿病肾脏病早期白蛋白尿的疗效观察 [J], 孙树果;张继超;秦萌
4.高脂饮食联合维生素D3腹腔注射对大鼠动脉组织AUF1及IL-35表达的影响
[J], 夏炳辉;王翰林;马国添;邓东东;陈科任
5.奶牛围产期注射维生素D_3对生产和繁殖的影响 [J], 孔繁江;刘波;周传伟;吕丰庆;于遵民;赵斌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸
。为了最大限度地提高
目前开发出多种异构化的啤酒花浸 ! ) 酸的利用率， 膏， 其中主要的 % 种成分包括异 ! ) 酸、 二 氢 异 ! ) 酸、 四氢异 ! ) 酸和六氢异 ! ) 酸， 其结构如图 ( 所示
收稿日期： !""# )"( )")
［!］
。
通讯联系人： 李 * 崎， 女， 博士， 教授， *+# ： （ "$(" ） )$)"$!(+ ， ,)-./# ： #/0/ , 1$2"’ +3"’ 45’ 基金项目： 国家高技术研究发展计划 （ “ )-& ” 计划） （ (&’ !""- 66"!"!"% )"! ） ’
固相萃取 !高效液相色谱法同时测定啤酒中的 ! 种异构化 !!酸
李 * 崎( ， * 周 * 天( ， * 顾国贤 !
（ ( ’ 江南大学 工业生物技术教育部重点实验室，江苏 无锡 !(%"&- ； ! ’ 江南大学生物工程学院，江苏 无锡 !(%"&- ） 摘要： 建立了固相萃取 ) 高效液相色谱同时测定啤酒中 % 种异构 化 ! ) 酸 的 方 法。 采 用 7+8)9.: ;() 萃 取 柱， 系统研 萃 取 前 调 啤 酒 样 品 的 8= 至 究了啤酒中异构化 ! ) 酸的最佳 固 相 萃 取 条 件。 选 择 以 ! -< 酸 化 甲 醇 为 洗 脱 溶 剂， !. $ 。该方法准确可靠， 重现性好， % 种异构化 ! ) 酸的回收率为 +". - > ’ +-. % > ， 相对 标 准 偏 差 小 于 % > 。 异 ! ) 酸、 二 氢异 ! ) 酸、 四氢异 ! ) 酸和六氢异 ! ) 酸的最低检测限依次为 ". (% ， ". &- ， ". && 和 ". $& -? @ < 。 关键词： 固相萃取； 高效液相色谱法； 异构化 ! ) 酸； 啤酒 中图分类号： A-$)* * 文献标识码： 6 * * 文章编号： (""" ))#(& （ !""# ） "% )"$&! )"%* * 栏目类别： 研究论文
固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量
固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量朱海燕;潘晓芳【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2015(042)019【摘要】建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法.色谱柱为Inertsil(R)ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90:10),流速为1.0mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果:BHT在0.5005～32.032 μg/mL 范围内具有良好线性关系,检测限为0.12 μg/mL,定量限为0.30 μg/mL;加标回收率为86.66 ％～92.48％,相应RSD为2.77 ％～3.89％.结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制.【总页数】3页(P152-153,159)【作者】朱海燕;潘晓芳【作者单位】广东省医疗器械质量监督检验所,广东广州510663;广东省医疗器械质量监督检验所,广东广州510663【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定极性注射液中抗氧剂BHT含量 [J], 曲亚南;徐苏华;陈浩瀚;谢新艺;颜林2.HPLC法测定三层共挤输液用袋中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076含量 [J], 吴漪;曲亚南3.HPLC法测定高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量 [J], 李兴春;路杰;李洁;李来玲4.HPLC法测定高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量 [J], 李兴春;路杰;李洁;李来玲;5.固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯 [J], 刘红菊;闫冲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B_6和维生素E的含量
用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B_6和维生素E的含量王志君;宋洪杰;陆松伟;尤本明【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2011(11)3【摘要】目的：建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC 法。
方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。
样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。
结果：维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml（r=0.999 9,n=5）和1~50μg/ml （r=0.999 8,n=5）;平均回收率分别为（95.32±0.27）%（n=9）和（96.91±0.85）%（n=9）。
3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的（94.91±0.77）%和（96.87±0.85）%。
结论：该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。
【总页数】3页(P200-202)【关键词】珍珠维E乳膏;维生素B6;维生素E;含量测定;色谱法,高效液相【作者】王志君;宋洪杰;陆松伟;尤本明【作者单位】第二军医大学长海医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E 的含量 [J], 张志勤;李玫;朱昌辉;王栋;韩国柱;唐泽耀2.HPLC法测定林可霉素维B_6乳膏中维生素B_6的含量 [J], 江志华;黄奇建;康丽红3.RP-HPLC法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B_1和维生素B_6的含量[J], 翁水旺4.用HPLC法测定珍珠维E乳膏中维生素B_6和维生素E的含量 [J], 陈方剑;陆松伟;宋洪杰;高鸿彬;全山丛;骆锦前5.RP-HPLC法同时测定益肺佳营养液中维生素C和维生素B_6的含量 [J], 何雨蓝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-HPLC法快速测定四种常用镇静催眠药的血药浓度
固相萃取-HPLC法快速测定四种常用镇静催眠药的血药浓度王丽梅
【期刊名称】《临床医药实践》
【年(卷),期】2004(013)004
【摘要】目的:应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定硝基安定、佳静安定、
舒乐安定及安定的血药浓度.方法:将1 mL血浆样品在ODS C18(美国安捷仑公司
生产)固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样.色谱条件:色谱
柱:Hypersil BDS C18柱,流动相:甲醇:乙晴:水=40:14:46,检测波长:240 nm,流速:1 mL/min,柱温:25 C,内标:二-氨基-2-氯-5-硝基-二苯酮.结果:硝基安定、佳静安定、舒乐安定及安定在0.25 μg/mL～20 μg/mL范围内均呈良好线性关系;方法平均回收率在102.86%～106.26%之间;日内及日间误差均小于10%.结论:该方法准确、
快速,可用于四种常用镇静催眠药的体内定量.
【总页数】2页(P303-304)
【作者】王丽梅
【作者单位】吉林铁路中心医院,吉林,吉林,132001
【正文语种】中文
【中图分类】R971+.3
【相关文献】
1.在线固相萃取-HPLC法测定血清中卡马西平的血药浓度 [J], 邓利娟;王峰;林小小;谢娇;颜志婷
2.固相萃取RP-HPLC法测定西达本胺血药浓度 [J], 王欣;孟湘明;孟志云;窦桂芳
3.HPLC法同时测定血清中四种常用镇静催眠药的浓度 [J], 郭炎荣;路玫
4.固相萃取-HPLC法快速测定苯妥英钠及卡马西平的血药浓度 [J], 王丽梅
5.HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度 [J], 谭力;李克
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-HPLC法测定鱼肝油乳中维生素A的含量
固相萃取-HPLC法测定鱼肝油乳中维生素A的含量
陈咏;楼永明
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)4
【摘要】目的建立一种测定鱼肝油乳中维生素A含量的方法.方法采用固相萃取-HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为甲醇:水(95:5);流速
1mL·min-1,检测波长为325nm.进样量20μL.结果维生素A在浓度2.5～16 IU·mL-1的范围内线性良好(R=0.9999).平均回收率为98.9%,RSD为0.85%(n=9).结论本法简便、准确,灵敏,可作为鱼肝油乳中维生素A的含量测定方法.
【总页数】2页(P64-65)
【作者】陈咏;楼永明
【作者单位】福建卫生职业技术学院,福州,350001;福建省药品检验所,福
州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定三维鱼肝油乳中的维生素A含量 [J], 胡漳程
2.HPLC法测定鱼肝油软膏中全反式维生素A醋酸酯的含量 [J], 蔡乐;白林;范金钊;任韡;黄晓舞
3.高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A的含量 [J], 黄敏;黄增琼;蒋伟哲;黄兴振;陆路
4.HPLC检测复合鱼肝油制剂中维生素A含量的可行性 [J], 李东文
5.高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量 [J], 胡少卿
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物
固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物杨直;彭彦;金朦娜;林丽琴【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)009【摘要】建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法.样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化.采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150 mm×3.0mm,2.5μm),以CO2为流动相A,甲醇-氨水(100:0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱.流速为1.2 mL/min,柱温和背压分别为45℃ 和12.4×106 Pa.12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成.结果表明,12种化学药物在5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141～0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703～1.308μg/L.3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1％～112.5％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～8.3％.该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测.【总页数】6页(P889-894)【作者】杨直;彭彦;金朦娜;林丽琴【作者单位】杭州市食品药品检验研究院,浙江杭州 310022;杭州市食品药品检验研究院,浙江杭州 310022;杭州市食品药品检验研究院,浙江杭州 310022;杭州市食品药品检验研究院,浙江杭州 310022【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物 [J], 熊爽2.高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物 [J], 刘芸;吴斌;张睿;王艳;季美泉;王栩璐;黄志强;丁涛;廖雪晴;沈崇钰;姜珊;吕辰;桂茜雯;柳菡;费晓庆3.固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留[J], 王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑4.超高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的研究[J], 颜伟华; 郭浩炜; 王笑笑; 周莹5.超高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的研究[J], 颜伟华;郭浩炜;王笑笑;周莹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯
HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯李涛;周艳华;孙桂芳;杨滔;尹伟成;杨庆懿【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2018(034)005【摘要】采用正相高效液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯的含量.采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,流动相:正己烷-25％叔丁基甲醚正己烷(体积比95∶5),等梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,柱温:30℃;进样量:50 μL;紫外检测器波长:325 nm.结果表明:视黄醇棕榈酸酯保留时间为3.5 min,视黄醇醋酸酯保留时间为6.0 min,在0.05～10.0 μg/mL呈线性相关(R2 =0.999 9),检出限分别为2.0,2.5 μg/100 g.特殊医学用途婴儿配方食品中视黄醇棕榈酸酯含量为0.0～817.0 μg/100 g,精密度为0.9％～9.4％,视黄醇醋酸酯含量为0.0～8 683.0 μg/100 g,精密度为3.3％～6.3％,不同添加浓度回收率为81.0％～90.0％.该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好.【总页数】4页(P91-94)【作者】李涛;周艳华;孙桂芳;杨滔;尹伟成;杨庆懿【作者单位】湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙410111;长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙410004;湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙410111;湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙410111;湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙410111;湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙410111【正文语种】中文【相关文献】1.固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯 [J], 刘红菊;闫冲2.正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚 [J], 刘信嘉;林森煜;李秀英;何敏恒;张瑞瑞3.高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯 [J], 沈聪文;夏泽敏;招启文;李慧怡;席绍峰4.特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定 [J], 赵丽敏;黄云霞;孟志娟;牛立沙;张亚丽;王藤;邸鹏月;张冬生;孙文毅5.HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中的α-生育酚醋酸酯和α-生育酚的研究 [J], 李涛;周艳华;孙桂芳;杨滔;杨庆懿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
维生素是人体必需的一类重要物质 , 常人依靠摄 入含维生素的食物即可满足机体需要 , 而食物中维生 素摄取不足者需通过维生素制剂进行补充 。该复合 维生素注射液含多种脂溶性维生素和水溶性维生素 , 适用于经胃肠道营养摄取不足或经胃肠营养禁忌者 通过静脉滴注补充每日所需的维生素 。 为有效控制 其质量 , 本文研究了对注射液中脂溶性维生素的测定 方法 , 采用固相萃取法对脂溶性维生素进行提取分 离 , 用非水反相高效液相色谱法进行含量测定 。方法 快速简便 , 分离效果好 , 回收率高 , 可作为该复合维生 素注射液中脂溶性维生素的含量测定方法 。
3 讨论
3. 1 复 合维 生素 注 射 液 中 另含 有 多 种 水 溶 性 维生 素 , 为排除水溶性维生素的干扰 , 我们采用固相萃取 法对样品进行预处理 , 重复性好 , 回收率高 , 收集其 余部分淋洗液还可用于水溶性维生素的含量测定 。 3.2 维生素 A 棕榈酸酯极性小 , 在乙醇中微溶 , 在 氯仿 、乙醚 、环己烷或石油醚中易溶 , 若采用含水的
16 2
Journa l o f Pha rm aceutica l P rac tice Vo .l 25 2007 N o. 3
固相萃取 RP -HPLC同时测定复合维生素注射液中的 VA棕榈酸酯 、 VD3 和 VE醋酸酯
刘红菊 , 闫 冲(广东医学院药学院 , 广东 东莞 523808)
摘要 目的 :用非水反相高效液相色谱法建立复合维生素注射液中维生素 A 棕榈酸酯 、维生素 D3 和维生素 E 醋酸酯的含量测定方法 。 方法 :3种脂溶性维生素经固相萃取法进行萃取分离 ;含量测定色谱条件为 :C18 色谱柱 (5 μm , 4.6 ×150 mm ), 流动相乙腈 -甲醇 -二氯甲烷 (70：20：10), 检测波长 265 nm 。结果 :维生 素 A 棕榈酸酯 、维 生素 D3 和 维生 素 E 醋 酸酯 的线 性关系 良好 , 相 关系 数均为 0.999 9, 回收 率分别 为 99.1%、100.6%和 99.2%, RSD 分别为 0.19%、0.79%和 0.52%。结论 :本方法快速 、灵敏 、准确 , 可作为复 合维生素注射液中维生素 A 棕榈酸酯 、维生素 D3 和维生素 E 醋酸酯的含量测定方法 。 关键词 非水反相高效液相色谱法 ;固相萃取法 ;复合维生素注射液 ;维生素 A 棕榈酸酯 ;维生素 D3;维生素 E 醋酸酯 中图分类号 :R917 文献标识码 :A 文章编号 :1006 - 0111(2007)03 - 0162 - 03
时间 (h)
0 2 4 8 12 RSD(%)
表 2 稳定性实验结果
维生素 A 棕榈酸酯 5 727 823
5 738 126 5 699 541
5 679 287 5 649 752
0. 68
维生素 D3
152 230 150 321 152 271 149 553 149 331
0. 95
维生素 E 醋酸酯 4 221 986
药学实践杂志 2定无干扰 。维生素 D 3、维生素 E 醋酸酯和维 生素 A 棕榈酸酯的保留时间分别约为 5.5 m in、7.5
m in、15.8 m in, 色谱柱的理论塔板数以维生素 A 棕 榈酸酯峰计不低于 8 000。
图 1 空白 、对照品和注射液色谱图 1 -维生素 D 3;2 -维生素 E 醋酸酯 ;3 -维生素 A 棕榈酸酯
下进行测定 , 峰面积及 RSD (%)见表 1。
编号
1 2 3 4 5 RSD(%)
表 1 精密度实验结果
维生素 A 棕榈酸酯 5 727 823 5 729 356
5 725 125
5 714 284 5 738 126
0. 17
维生素 D3
152 230 151 937 150 152 150 014 150 321
2.3 样品前处理 取复合维生素注射液加等量水 进行稀释 , 取 2 m L上样 (SPE 小柱先用 20%乙醇溶 液 20 m L预洗 ), 减压缓慢滴下 , 再用 20%乙醇溶液 约 25 mL 进行减压淋洗 。最后 , SPE小柱用 3 m L丙 酮减压缓慢洗脱 , 收集丙 酮洗脱液 , 用缓氮气流吹 干 , 残渣用 1 mL 流动相溶解 , 得供试品溶液 。 以上 操作均在避光和低温条件下进行 。 2.4 标准溶液的配制 取各种脂溶性维生素标准 品适量 , 精密称定 , 加流动相溶解 , 配制浓度分别为 维生 素 A 棕 榈酸 酯 5.64 ×10-1 mg /m L、维 生素 D3 9.82 ×10- 2 m g /m L、维生素 E 醋酸酯 1.60 m g / m L的标准储备液 。 精密量取储备液 5 m L置 10 m L 棕色量瓶中 , 用流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 即得标准 混合溶液 。 临用新配 。 2.5 线 性 关 系 考 察 分 别 取上 述 标 准 储 备 液 2 mL, 4 m L, 6 m L, 8 m L至 10 mL 棕色量瓶中 , 加流 动相至刻度, 摇匀 , 得一系列标准混合溶液 , 各取 20 μL进样 , 按上述色谱条件进行测定 , 以峰面积 A 对浓度 C(m g /mL)进行回归处理 。回归方程分别为
AB STRACT O b ject ive:T o estab lish nonaqueous RP-HP LC to de term ine re tino l palm ita te、 co lecalcifero l and vitam in E ace tate in mu lti-v itam in in jec tion sim ultaneously. M ethod s:The fa t v itam ins we re ex tracted by SPE; The de term ination w as perfo rm ed on W a rte rs C18 co lum n (150 ×4. 6 mm, 5.0 μm) w ith the m ob ile phase of acetonitrile-me thano l-dich lo rom e thane(70： 20： 10), at a flow ra te of 1. 0 mL /m in and the de tection w aveleng th of 265 nm. R esults:In the linear range the co rre lation coe ffic ien tsw ere all 0.999 9. The ave rage recoveries o f re tino l palm ita te、 co leca lc ifero l and v itam in E aceta te we re 99. 1%, 100. 6% and 99.2%, RSDw e re 0. 19%, 0. 79% and 0.52%. Con clusion:The m e thod is simp le and rap id, suitab le fo r the ana ly sis o f retinol pa lm itate, Co leca lc ifero l and v itam in E ace ta te in m ulti-vitam in injection. K EY WORDS nonaqueous RP-HPLC;solid phase ex traction;multi-v itam in in jection;retino l palm itate;co leca lcifero l;v itam in E acetate
维生素 A 棕榈酸酯 A =1.54 ×107C +1.75 × 105 , r =0.999 9
维生素 D3 A =5.16 ×107 C +4.05 ×104 , r = 0.999 9
维生素 E醋酸酯 A =2.09 ×106 C +4.19 ×103 , r =0.999 9 2.6 回收率试验 模拟复合维生素注射液处方 , 加 入处方量 80%、100%、120%的各种维生素 , 配制复 合维生素注射液 , 按 “样品前处理 ”项下操作 , 各取 20 μL进样 , 按上述色谱条件进行测 定 。 维生素 A 棕榈酸酯 、维生素 D3 和维生素 E 醋酸酯的平均回 收率分别为 99.1%、100.6%和 99.2%, RSD 分别为 0.19%、0.79%和 0.52%。 2.7 精密度实验 取回收率项下的中浓度供试品 溶液 , 重复进样 5次 , 每次 20 μL, 按 “色谱条件 ”项
D eterm ination of retinol palm itate, colecalc iferol and vitam in E acetate in multivitam in injection by solid phase extraction and RP -HPLC
L IU Hong-ju, YAN Chong (Schoo l o f Pha rm acy, G uangdong M edica l Co llege, D ongguan 523808, Ch ina)
表 3 复合维生素注射液中脂 溶性 维生素含量测定结果 (标示量 %)
样品 编号
1 2 3
维生素 A 棕榈酸酯
100. 3 100. 9 101. 2
维生素 D3
100. 5 100. 8 101. 6
维生素 E 醋酸酯
100.4 100.7
99.6
16 4
2.10 样品测定 复合维生素注射液按 “样品前处 理 ”项下进行处理后 , 取供试品溶液和标准混合溶 液各 20μL, 按 “色谱条件 ”项下进行测 定 。 以峰面 积外标法定量 。 测定结果见表 3。
1 仪器与试剂
高效液相 色谱仪 :P99Ⅱ二 元梯度泵 、UV 99紫