制剂项下检查(脆碎度,崩解时限,重量差异)
片剂的重量差异规定
引入新课
学徒层次 出师层次
不懂学习 学会做了
师傅层次
能带徒弟
不仅会做还会讲，更深层地掌握
检验前的准备工作
检查仪器仪表及工作环境： 1.温、湿度计读数与记录 2. 检查电子天平、硬度计、脆碎度、崩
解仪等仪器是否正常。
一、性状观测 1. 操作步骤
（1）检查包装： 检查包装的严密、规范及药瓶封口； 记录厂家、批号、有效期、生产日期等信息。
二、重量差异 4. 注意事项
操作时注意动作顺序，节省时间； 开关天平门时应注意动作轻巧，切勿使天平移动； 归零后关闭天平，打扫天平，关天平门，毛刷归位 清洁台面，及时的打扫清场工作，签名后方可离开。
二、重量差异 5. 思考与练习
选择题
（1）检查片剂重量差异一般应取片剂的数量为
即：平均片重×（1-7.5%）～平均片重× （1+7×7.5%）～平均片重×（1+2×7.5%）
二、重量差异 3. 结果判断
每片重量与平均片重比较
规定：
超出重量差异限度的不得多于2 片；
并不得有1片超出限度1倍。
重量差异限度： 0.30g以下为±7.5% 0.30g 及0.30g 以上为±5%
边缘整齐，无掉渣掉皮、龟裂裂纹、松片破碎、溶化膨胀、结晶等 异形，带字的字迹要清晰。 本品为白色至略带淡黄色无字圆片。
一、性状观测 3. 注意事项
外观性状符合规定者，应逐项记录， 不可只记录为“符合规定”； 对外观异常者，要详细描述。
一、性状观测 4. 检查意义
符合规定表明药品外在状态表现良好 说明药物内在结构与性质无明显变质
（2） 凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。
2014中药药剂检查项目总结
2011年卫生部发出通知，从12月21日起，新国标将正式实施，对于速冻食品，金黄色葡萄球菌将由不得检出变为限量检出。
金葡菌——致病菌——局部用药不得检出。
一部附录：规定了中药制剂的微生物限度标准附录：检验方法、制剂通则、药材炮制通则、对照品与对照药材及试药、试液、试纸。
1.致病菌（不得检出）（1）口服：大肠埃希菌（大肠杆菌）（2）局部：金葡菌+铜绿假单胞菌鼻、呼吸道：金+铜+肠阴道、尿道：金+铜+梭+念珠★背记技巧★：口服大肠埃希无动物还去沙门菌局部葡萄铜绿假鼻呼也无大肠菌阴道尿道梭念珠附录规定致病无2.3.无菌制剂制剂通则、品种项下——要求无菌、标示无菌局部给药制剂——手术、烧伤、严重创伤4.有兼用途径的制剂：应符合各给药途径的标准5.霉变、长螨：以不合格论。
6.中药提取物及辅料：参照相应标准执行眼科用药（旧版大纲）：不得检出霉菌、酵母菌、金葡菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌，细菌？洁净室的等级及适用范围（新版GMP）一、散剂的质量要求①粒度要求内服散：细粉儿科用及外用散剂：最细粉用于烧伤或严重创伤的外用散剂：通过六号筛的粉末重量，不得少于95%；眼用散剂：极细粉细粉全过五六八，含有粉末不少于②含水量：≤9.0%③均匀度要求单剂量包装的散剂，其每袋（瓶）内容物重量，与标示装量相比，超出限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。
④无菌：眼用散剂、用于烧伤或严重创伤的外用散剂。
二、散剂的质量检查1.外观均匀度2.水分3.装量差异（单剂量包装）4.装量（多剂量包装）5.无菌6.微生物限度三、合剂的质量要求与检查合剂应澄清。
在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
药液的pH值、相对密度以及装量、微生物限度均应符合规定要求。
四、糖浆剂的质量要求与检查糖浆剂应澄清。
在贮藏期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
含蔗糖量测定≥45%（手持糖量计）、pH值、相对密度、装量、微生物限度。
实验十 片剂质量检查2016.4.10
实验十片剂质量检查【目的】熟悉片剂常规质量检查项目；掌握外观检查、重量差异、崩解度等项目的操作。
【实验原理】片剂的质量直接影响其药效和用药安全性。
因此在片剂的生产过程中，除了要对原辅料的选用，生产处方的设计、生产工艺的制订、包装盒储存条件的确定等采取适当的措施外，还必须严格按照《中国药典》现行版中有关质量规定检查，经检查合格后方可以提供临床使用。
主要的检查项目包括：外观、重量差异、硬度与脆碎度、崩解时限、含量均匀度、溶出度和释放都等。
【实验仪器】电子天平、崩解仪、YD-1硬度测试仪等【实验步骤】1.外观检查片剂表面应色泽均匀、光洁，无杂斑，无异物，并在规定的有效期内保持不变，良好的外观可增强病人对药物的信任，故应严格控制。
具体检查方法：抽取样品100片，平铺于白纸上，置于75w光源下60cm处，在距离片剂30cm处用肉眼观察30秒。
片面应完整光洁；色泽均匀；杂色点（0.15~0.18mm）＜5%；麻面＜5%；中药粉末片（除个别外）＜10%，并不得有严重花斑及特殊异物；包衣片有畸形者≤0.3%。
2.重量差异限度表10.1 重量差异限度片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出上表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片、薄膜衣片（包括肠衣片）应在包衣前检查片芯的重量差异，符合上表规定后方可包衣；包衣后不再检查片重差异。
另外，凡已规定检查含量均匀度的片剂，不必进行片重差异检查。
3.崩解时限除规定检查溶出度、释放度，以及供含化、咀嚼的片剂外，各类片剂都必须作崩解时限的检查。
除另有规定外，应符合下表规定。
所用仪器为片剂崩解仪或片剂四用仪。
表10.2 片剂崩解时限4.硬度与脆碎度对片剂硬度检查，生产中常用经验方法：将片剂置中指与食指之间，以拇指轻压，如果轻轻一压片子即分成两半，说明硬度不足。
片重差异,崩解时限,脆碎度
片重差异,崩解时限,脆碎度
片重差异、崩解时限和脆碎度是物质或材料在受力作用下的性质指标。
1. 片重差异：指同种材料制成的片状物体在质量上的差异。
同样尺寸、同样材质的片状物体，在制作过程或材料本身的因素影响下，可能会出现质量上的差异。
片重差异常用于评估制备的材料或产品的质量稳定性。
2. 崩解时限：指材料在受力作用下的承载能力和稳定性，即材料能够承受多长时间的外力作用而不发生崩解或破坏。
崩解时限的长短与材料的强度、结构形态和使用条件等有关。
通常，较高强度、合理设计和适当使用的材料具有较长的崩解时限。
3. 脆碎度：是指材料的断裂方式和抗冲击能力。
脆性材料具有脆碎的特点，即在受到外力冲击或剪切力作用下，容易发生断裂和碎裂。
而具有韧性的材料，则能够经受一定程度的外力冲击而不发生断裂。
脆碎度主要取决于材料的结构、成分和处理方式等因素，不同材料具有不同的脆碎性。
这些性质指标对于材料的应用和制备具有重要意义，可以帮助我们评估材料的质量和可靠性，选择合适的材料用于不同的工程和应用领域。
片剂的质量检测.
3、测定溶出前的准备 （1）测定前，应对仪器装置进行必要的调 试，第一法使转篮底部距溶出杯的内底部 25mm±2mm；第二法使浆叶底部距溶出 杯的内底部25mm±2mm；第三法使浆叶 底部距溶出杯的内底部15mm±2mm
3、测定溶出前的准备
片剂的质量分析
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5.了解片剂的定义与种类
片剂的检测项目主要有重量差异、 硬度、脆碎度、溶出度、释放度、
片剂的质量检测概述
崩解时限、含量均匀度、发泡量、
分散均匀度。
脆碎度
脆碎度 4、注意事项
（1） 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒 中开成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面 (左、右)约成 10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。 （2 ）对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控 制在40%以下。 （3 ）对于形状或大小在圆筒中形成严重有规则滚动或 特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎 度检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
8种制剂的质量检查项目
9、羟丙甲纤维素酞酸酯：肠溶材料
10、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯：肠溶材料
11、邻苯二甲酸聚乙烯醇酯（PVAP）：肠溶材料
12、苯乙烯马来酸共聚物（StyMA）：肠溶材料
13、丙烯酸树脂（肠溶型I、II、III号）、Eudragit L，Eudragit S（有时出现Eudragit L 100或Eudragit S 100）：肠溶材料
14、Eudragit RL，Eudragit RS：难溶性载体材料
15、Eudragit E（与丙烯酸树脂IV号相当）：胃溶型高分子材料
16、醋酸纤维素：水不溶型材料，可用于包衣或制备渗透泵片剂
8种制剂的质பைடு நூலகம்检查项目
1.片剂：外观性状；片重差异；硬度和脆碎度；崩解度；溶出度或释放度；含量均匀度
2.散剂：均匀度；水分；装量差异；卫生学检查；粒度检查
3.颗粒剂：外观；粒度；干燥失重；溶化性；装量差异
4.胶囊剂：外观；水分；装量差异；崩解度与溶出度。
5.滴丸剂：重量差异；溶散时限检查等。
2.包合物：饱和水溶液法，研磨法，冷冻干燥法医学教 育网原创，喷雾干燥法
3.固体分散物：熔融法，溶剂法，溶剂-熔融法，溶剂-喷雾干燥法，研磨法
4.脂质体：注入法，薄膜分散法，超声波分散法，逆相蒸发法，冷冻干燥法
5.微球：乳化-固化法，喷雾干燥法，液中干燥法
6.纳米粒：胶束聚合法，乳化聚合法，界面聚合法，液中干燥法
11.一般注射剂灌封后12小时内完成灭菌；
12.输液配液到灭菌4小时内完成
16种辅料的用途
1、乳糖
片剂：填充剂，尤其是粉末直接压片的填充剂；
第17章 制剂分析概论-知识点4-制剂的常规检查
《中国药典》口服普通片为主，另有含片、舌下片、 口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、 阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等
外 观： 完整光洁、色泽均匀 硬 度： 符合脆碎度检查法要求
常规检查项目：重量差异、崩解时限、其它检查
符合规定
(3) 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
符合规定
（三） 释放度的测定
释放度 是指口服药物从缓释制剂、控释 制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等，在规定条 件下释放的速率和程度
《
方法 中
国 药 典 》
第一法 用于缓释和控释制剂的测定 第二法 用于肠溶制剂 第三法 用于透皮贴剂
计量型二次抽检法 方法： 取供试品10片（个），分别测定以标示量为
100的相对含量X，求 X S A
X X1 X2 ... X10 10
i1
(X X)2
S n n 1
A 100 X
3. 含量均匀度检查结果判断标准
（1） A + 1.80S ≤ 15.0 （2） A + S ＞ 15.0
糖衣片包衣前检查；薄膜衣片包衣后检查
注 小剂量片剂“含量均匀度检查法”
（二） 崩 解 时 限 检 查 固体制剂在规定的介质中崩解溶
散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度； 反映药物被释放的速度，保证生物利用度
（1）检查方法 6片 同时时测定
不合格时另取6片复试
（2）规定
升
素片 ≤15′
符合规定 不符合规定
（3） A + 1.80S ＞ 15.0 且A + S ≤ 15.0
实验三 重量差异检查与崩解时限检查
实验三重量差异检查与崩解时限检查一、实验目的1、掌握片剂重量差异检查与崩解时限检测查的方法和判断标准2、熟悉升降式崩解仪的使用方法3、了解升降式崩解仪的构造二、实验原理重量差异检查适用于片剂的重量差异的检查。
重量差异检查是检查片剂间的重量差异，目的是保证各片剂间的主药含量相同，保证用药安全。
崩解时限检测查适用于片剂（一般片剂、薄膜衣片）和胶囊剂的检查。
目的是检查药物在人体不同部位的崩解时间，保证用药安全。
三、实验仪器及试剂仪器：升降式崩解仪、分析天平试剂：维生素B1片四、实验内容（一）维生素B1片重量差异检查取空称量瓶，用分析天平精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量。
再从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。
（二）维生素B1片剂崩解时限检查1. 内容及步骤将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊蓝上升时筛网在水面下15mm处，支架上下移动的距离为（55±2）mm，住返速度为每分钟30~32次。
除另有规定外，取药片6片，分别置玻璃管中检查，各片均应在15分钟内全部崩解。
如有1片崩解不完全，应另取6片复试均应符合规定。
（薄膜衣片按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30分钟内全部崩解。
如有1片不完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
）五、实验数据记录及处理（一）维生素B1片重量差异检查（二）维生素B1片剂崩解时限检查标准规定：□应在15分钟内崩解（溶散）完全。
六、实验提示1、按下表规定，控制重量差异限度。
2、结果与判定：每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的药片不得多于2片。
片剂胶囊的质量检查(很全)
片剂的质量检查片剂的主要检测项目有外观形状,重量差异,硬度,脆碎度,溶出度,崩解时限,释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度等.〔Ps: 释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度这里未作整理〕1 外观形状片剂表面应色泽均匀、光洁,无杂斑,无异物,并在规定的有效期内保持不变,良好的外观可增强病人对药物的信任,故应严格控制.检查方法抽取样品100片,平铺于白纸上,置于75W光源下60cm处,在距离片剂30cm处用肉眼观察30秒.片面应完整光洁；色泽均匀；杂色点〔0.15~0.18mm〕＜5%；麻面＜5%；中药粉末片〔除个别外〕＜10%,并不得有严重花斑与特殊异物；包衣片有畸形者≤0.3%.2 重量差异定义按照规定的称量方法测得每片的重量与平均片重之间的关系.设备天平,感量不低于0.001g检查方法首先称取20片得到总重量,并记录结果,计算平均片重.并将结果和中间控制的限度进行比较.称取20片药品重量,然后将每片称重,按照限度进行片重差异检查.检查标准其中,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的1倍.备注：糖衣片,肠溶衣片应该检查包衣前的片芯,符合上表规定后方可包衣；薄膜衣片包衣后检查.3 崩解时限定义固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需要的时间的限度.设备崩解仪电子温度传感器可显示和监控水浴箱的温度.仪器自动设定吊篮升降时间为15分钟,也可任意重新设定.智能化控制水浴温度、工作时间、升降频率三个性能参数.检查方法取片剂6片,分别置于吊篮的玻璃管中启动崩解仪,在规定的时间里全过筛网,则合格,有一片不放过筛网,则复试.再取片剂12片,若16~18片全部溶解,则合格,否则视为不合格.检查标准检测温度37℃<EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.037 ± 2 °C,>素片≤15 min薄膜衣片≤30 min糖衣片≤60 min泡腾片≤5 min〔15~25℃〕肠溶衣片=120 min〔人工胃液中2小时不崩解,不出现裂缝〕≤60 min〔人工肠液中一小时全部崩解〕4 脆碎度定义片剂脆碎度检查法是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数,用于检查非包衣片剂的脆碎情况与其物理强度,如压碎强度等.设备脆碎度检查仪,分析天平〔感量不低于0.001g〕,吹风机检查方法✧取空称量瓶,精密称定重量；取供试品用吹风机吹去表面的粉末,置称量瓶中,精密称定.两次称量之差即为供试品的重量.✧将上述称定重量后的供试品置圆筒中,开动电动机转动100次.✧试验结束后,将供试品取出检查,供试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象.✧取试验后的供试品,再用吹风机吹去粉末后,置上述已称定重量的称量瓶中,精密称定,两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量.检查标准1 未检出断裂、龟裂或粉碎片,且其减失重量未超过1﹪时,判为符合规定.2 减失重量超过1﹪,但未检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,应另取供试品复检2次.3次试验的平均减失重量未超过1%时,且未检出断裂,龟裂或者粉碎片时,判为符合规定；3次试验的平均减失重量超过1%时,判为不合格.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,即判为不符合规定.5 硬度：定义硬度是指材料局部抵抗硬物压入其表面的能力.为了保证片剂的质量,即片剂剂量的准确性,保证在包装和运输等过程中片剂的完整性,以免破碎或被磨损.另外,片剂的硬度对溶出速度也有影响,故药物〔如片剂〕应有足够的硬度.设备1、YPJ-200B型片剂硬度计2、孟山都硬度计3、罗许脆碎仪法1.将片剂置中指与食指之间,以拇指轻压,根据片剂的抗压能力,判断它的硬度.2.用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果.将药片立于两个压板之间,沿直径方向徐徐加压,刚刚破碎时的压力即为该片剂的硬度.检查标准用牛顿力〔N〕或千克力〔kgf〕表示,,不同类型片剂的硬度X围不同,不同工厂不通过工艺要求所规定的硬度X围不同.参考X围：普通片：3~5kg包衣片：4~6kg缓释片：5~8kg6 溶出度定义溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度,是评价药物口服固体制剂质量的一个重要指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法.设备药物溶出度仪检查方法主要有转篮法、浆法与小杯法等〔EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0提出了四种方法,转篮法、浆法、小杯法和流通池法〕.取6个〔片〕分别置于溶出度仪的6个吊篮〔或烧杯〕中,在37℃恒温下,在规定的溶液里按规定时的转速操作,在规定的时间内测定药物的溶出量.1 速释制剂✧操作：将规定体积的溶出介质〔±1 %〕置各溶出杯中,将各部件组装好,将溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃后.将1个制剂单位投入装置中,注意排去制剂单位表面的气泡,然后立即按照规定的转速进行操作.在规定的时间间隔内,或时间点取样,取样位置应在桨叶顶端至液面的中点,距溶出杯内壁不少于 1 cm处对于多个时间点取样,应用等量的37 ℃溶出介质补充取出的部分,如果取走的溶出液无需进行补充时,可以通过计算来校正.在测试过程中保持溶出杯是盖着的,在适当的时间确认溶出介质的温度.按照各品种项下的要求进行分析,再用另外的样品重复实验.✧溶出介质：选择一个适宜的溶出介质.采用各品种项下所规定的溶剂.体积测定要在20~25 ℃的条件下进行.如果溶出介质是缓冲液,调节pH在规定值的±0.05个单位的X围内.[注：溶解的气体可能会产生气泡,这可能会改变测试结果,故应该在测试前脱气].✧时间：当单点取样时,实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%.✧ 5.1：操作与溶出介质相关同速释制剂.✧ 5.2：时间：取样的时间点通常为3个,以小时计.3 缓释制剂✧方法A：酸阶段：量取750 ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好,待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：向上述酸液中加入缓冲液,并在5分钟内调节好pH,按照规定的转速继续运行.向溶出杯中加入250ml0.20M的磷酸三钠溶液〔预先调至37 ±0.5 ℃〕,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧方法B：酸阶段：量取1000ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：该阶段采用预先调至37 ±0.5 ℃的缓冲液,弃去溶出杯中酸液,,按照规定的转速继续运行,向溶出杯中加入1000m 6.8±0.05的磷酸盐缓冲液〔取0.1M盐酸和0.20M磷酸三钠溶液,按3:1混合均匀,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05〕,该过程需要移去含有酸液的溶出杯,用另一装有缓冲液的溶出杯替换,并将剂量单位转移至该装缓冲液的杯子中,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧时间：除另有规定外,实际取样时间与规定时间的差异都不得过±2%.检查标准备注：崩解度和溶出度同时进行的情况：✧含有在消化液中国的难溶药物；✧与其他成分易发生相互作用的；✧久贮后溶解度降低的药物；✧剂量小,药效强,副作用大的.胶囊剂的质量检查1.外观：胶囊外观应整洁,不得有粘结、变形或破裂现象,并应无异臭.硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀.2.水分：硬胶囊剂内容物的水分,除另有规定外,不得超过9.0%.3.装量差异：取供试品20粒,分别精密称定重量,倾出内容物〔不得损失囊壳〕,硬胶囊剂囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净〔软胶囊剂囊壳用乙醚等溶剂洗净,置通风处使溶剂挥散尽〕,医学教|育网搜集整理再分别精密称定囊壳重量,求出每粒胶囊内容物的装量与20粒的平均装量.每粒装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有一粒超出限度一倍〔平均装量为0.3g以下,装量差异限度为±10.0%；0.3g或0.3g以上,装量差异限度为±7.5%〕.4.崩解度与溶出度：胶囊剂作为一种固体制剂,通常应作崩解度、溶出度或释放度检查,除另有规定外,应符合规定.凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度.。
实训九 片剂的质量检查
实训九片剂的质量检查一、实训目标：熟悉片剂重量差异、崩解时限的检查方法。
熟悉片剂的脆碎度和硬度的检查方法二、实训器材：药品蓝淀粉、糖粉、淀粉、50％乙醇、硬脂酸镁等。
器材架盘天平、50ml量筒、60目、14目、10目、烘箱等三、实训内容（1）重量差异检查：选外观合格的阿司匹林片，按《中国药典》2005版附录ⅠA方法进行检查。
根据实验结果，判断是否合格，将检查结果填入表中。
（2）硬度：应用片剂四用测定仪进行测定。
方法如下：将药片垂直固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助与弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片剂的硬度。
测定3～6片，，取平均值。
将检查结果填入表中（3）崩解时间：应用片剂四用测定仪进行测定，按《中国药典》规定方法检出硬度标准。
采用吊篮法。
方法如下：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中，按一定的频率（30～32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。
从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（ф2mm）为止，该时间即为片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限（一般雅致片为15mm），如有1片不符合要求，应另取6片复试，均应符合规定。
将检查结果填入表中四、实验结果与讨论将上述实验结果列于下表片剂的质量检查结果注：若崩解时间大于15分钟，记为“＞15”即可。
２．分析并讨论实验结果，总结出影响片剂崩解的因素及解决办法。
五、思考题1．制备阿司匹林片时，如何避免阿司匹林分解？应选择何种润滑剂？2. 片剂的崩解时限合格，是否还需测定其溶出度？。
2017执业药师西药学片剂质量检查
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一、外观性状
应完整光洁、色泽均匀、无杂斑、无异物
二、片重差异：
糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。
三、脆碎度
用Roche脆碎度测定仪，通常脆碎度<1%为合格。
四、崩解时限
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
普通压制片：应在15min内全部崩解
薄膜衣片：应在30min内全部崩解
糖衣片：应在60min内全部崩解
泡腾片：应在5min内全部崩解
肠衣片：先在盐酸溶液(9→100)中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于pH为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。
含片：应在30min内全部崩解或溶化。
舌下片：应在5min内全部崩解或溶化。
可溶片：水温15℃～25℃，应在3min内全部崩解或溶化。
结肠定位肠溶片：pH为7.8～8.0的磷酸盐缓冲液中60min内全部释放或崩解。
五、溶出度或释放度
溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查用于缓控释制剂
凡检查溶出度或释放度的制剂，不在进行崩解时限的检查。
六、含量均匀度
含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重(装)量差异。
制剂项下检查(脆碎度,崩解时限,重量差异)
调节吊蓝下降时筛网距杯底部25mm，上升时筛网在水面下15mm。
时间:普通片15分钟,薄膜衣片30分钟,糖衣片1小时,肠溶衣(先2小时,后1小时)
结果:如有1片不能崩解,应另取6片复试。
1、崩解仪操作规程：
安装，调温度、转速、时间；溶液；计算；判断
3、仪器操作注意事项
烧杯的位置；温度；介质；时间；转速；
制剂项下检查：
片剂：（口服普通片、含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片）
（一）、常规检查：
1、重量差异：以称重法测定每片的片重与平均片重或标示片重之间的差异程度。
重量差异的检查：
总结：取样量、记录、天平称量、判断结果
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，按表中规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
0.2788g0.2766g0.2755g0.2753g0.2758g
平均值：0.2745g
平均值：0.2745g
上下限为0.2745g±7.5%即:
0.2951—---0.2539g
最大值：0.2788g最小值：0.2486g
一粒超出，则看其是否超出一倍即15%
下限为0.2333
判为合格
总结：取样量、记录、天平称量、判断结果
仪哭操作时严格要求以下几点：
1、强调实验工作时不讲话，组内可交流，外组不讲话。
2、实验前要查看说明书，了解仪器的注意事项
3、使用完仪器要及时清理与记录
4、定置管理要求：
原则：保持操作台面清洁有序。
不同仪器的定置管理要求
脆碎度的检查
• 来源：/htmfulu/274.htm
实验所需仪器试剂
• 片剂脆碎度检查仪 单位/mm、分析天 平、样品匙
维生素B重量差异的检查
• 重量差异的简介 • 检查法 • 计算
重量差异的简介
• 重量差异指按规定称量方法测得每片 的重量与平均片重之间的差异程度。 是片剂设备旋转式压片机(简称压片机) 整机检验中一个必检项目，它直接影 响着制药企业的产品质量。在《制剂 通则》片剂篇中对重量差异的规定是： “平均重量∠0.30g，重量差异限度 ±7.5%；平均重量≥0.30g，重量差异 限度±5%。
计算
(1)平均片重和重量差异限度的关系可用下面两公式表 示： y[zjm1]=±7.5% (x∠0.3g) ……………………..公式(1) y[zjm2] =±5% (x≥0.3g) ……………………..公式(2) • 式中：x代表平均片重；y代表重量差异限度。 (2) 重量差异限度=[最重(轻)药片-平均片重]/平均片重 ×100% • 其中：分子代表了药片重量的分散程度；分母代表平 均片重。 • 对该式分子、分母分别进行分析，找出影响重量差异 限度的因素。 来源： /company_news/detail/670.ht ml
检查法
• 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g； 片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末， 精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去 粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出 断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减 失重量超过1%时，应复检2次，3次的平均减失重量 不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 • 如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则 滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10°的角， 试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 对于形状或大小 在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊生产工艺生产的 片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。 对咀 嚼片等易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常 控制相对湿度小于40%）。
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考核标准：
仪表仪容
定置管理
崩解时限
重量差异检查
重量差异判定
脆碎度检查
脆碎度判定清场Βιβλιοθήκη 实验报告书写团队合作
学生按规程操作
多媒体屏幕打出脆碎度检查程序
教师展示企业实验标准规程
并提出考核标准，每项十分，小组、个人和教师三方打分合为总分
50分钟
七、课堂小结
重量差异：
崩解时限：
脆碎度：
教学活动流程
教学步骤与内容
教学目标
教学方法
时间
一、提问导入课程
1、制剂的检查要求是要药品检验的哪一项下？
2、片剂的常规检查有哪些？
引入新课，复习
教师提问，学生讨论回答。
2分钟
二、明确学习目标
掌握片剂项下的常规检查
会检验阿司匹林片的重量差异及崩解时限、脆碎度
明确学习目的
教师列出本周学习目标
1
分钟
三、知识学习
液体温度：37±1℃
调节吊蓝下降时筛网距杯底部25mm，上升时筛网在水面下15mm。
时间:普通片15分钟,薄膜衣片30分钟,糖衣片1小时,肠溶衣(先2小时,后1小时)
结果:如有1片不能崩解,应另取6片复试。
1、崩解仪操作规程：
安装，调温度、转速、时间；溶液；计算；判断
3、仪器操作注意事项
烧杯的位置；温度；介质；时间；转速；
掌握重量差异的检查程序和要求
学会判定方法
掌握崩解时限的定义
了解其它方法
掌握脆碎度的定久
教师引导式讲解，理清学生片剂制剂项下各项目
教师讲解为什么检
如何检
结果判定方法
教师提出习题，辅助讲解
教师讲解为什么检
教师讲为什么检
2分钟
30分
钟
5分钟
四、技能学习
崩解时限的检查
供试品6片
烧杯内液体：水（普通片）；盐酸（9→1000）(薄膜衣)；磷酸盐缓冲液PH6.8(肠溶衣)
仪哭操作时严格要求以下几点：
1、强调实验工作时不讲话，组内可交流，外组不讲话。
2、实验前要查看说明书，了解仪器的注意事项
3、使用完仪器要及时清理与记录
4、定置管理要求：
原则：保持操作台面清洁有序。
不同仪器的定置管理要求
按企业员工准则要求
教师随时提醒或提出相关问题，引起学生注意
实验实做时随时进行
六、模仿、整合训练
重量差异：
分析天平的使用：
检查（记录、平衡、清洁）操作（坐下干活，开门放物，关门读数、）清场（放回原物，清洁，记录）
学生记录工作程序和各操作细节
明确仪器操作规范
教师边提问边操作边讲解
屏幕上显示重点，学生开始操作
学生先写分析天平的使用注意和程序，教师检查后开始操作
80分钟
（穿插讲解）
40分钟
五、态度养成：
难溶药物。共三法，转蓝法、浆法、小杯法
2、脆碎度：脆碎度指片剂经过震荡、碰撞而引起的破碎程度。如有片剂碎裂或顶裂，即表示片剂的硬度不符合要求；如无碎裂或顶裂，精密称定其损失的重量，并以百分比表示，若样品失重低于1%时，其脆碎度一般认为是符合要求的。
3、硬度：过程中的质量控制
学习相应知识，扩展实验相关知识内容范围
换种形式达标
讨论每一项实验中做错的地方给予的启示
2
分钟
八、布置作业并尽量当场完成
完成实验数据的处理和实验报告的书写
巩固所学
完成报告
在作业本上完成作业
30
分钟
制剂项下检查：
片剂：（口服普通片、含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片）
（一）、常规检查：
1、重量差异：以称重法测定每片的片重与平均片重或标示片重之间的差异程度。
重量差异的检查：
总结：取样量、记录、天平称量、判断结果
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，按表中规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
操作注意事项：
1、操作时戴手套，用平头镊子拿取片刘
2、易吸潮的片子须置于称量瓶中，尽快称量。
例题：
：某批药片，平均片重为0.3149g，
即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。
假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。
2、崩解时限检查：
口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒的时间限度；凡规定检查溶出度、释放度（缓释、控释制剂、肠溶制剂、透皮吸收制剂）或融变时限（栓剂或阴道片）的制剂不再进行该项检查
3、微生物限度检查
另阴道泡腾片检查发泡量，分散片检分散均匀性
（二）、其它检查：
1、溶出度：药物从片剂、胶囊剂、或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
0.2788g0.2766g0.2755g0.2753g0.2758g
平均值：0.2745g
平均值：0.2745g
上下限为0.2745g±7.5%即:
0.2951—---0.2539g
最大值：0.2788g最小值：0.2486g
一粒超出，则看其是否超出一倍即15%
下限为0.2333
判为合格
总结：取样量、记录、天平称量、判断结果
练习：
某工厂检验员抽取某批压片工序完工的甲硝唑片检查重量差异，检验员已精密称出所取的20片供试品的重量，请协助他判定本批产品重量差异是否符合规定。
0.2758g0.2486g0.2759g0.2762g0.2766g
0.2749g0.2755g0.2753g0.2756g0.2754g
0.2757g0.2758g0.2759g0.2761g0.2762g