茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究
第六讲茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)
① 萎 凋 目的 同红 茶 萎凋 。 ②萎凋方法有萎凋槽萎凋 、 自然萎 凋 、 日光 萎 凋 ３ ， 种 具体 方 法 同红 茶 加 工 。 ⑧ 萎 凋程 度 。 叶面 失去 光泽 ， 色 暗绿 ， 叶 叶质 柔 软 ． 捏 手 能成 团 ， 茎 梗 折 而 不 断 ， 枯 芽 、 嫩 无 焦边 、 子 泛 红 等 现 象 ， 叶
化缩合 ， 使叶 子散 发青 涩味 ， 生浓 郁的香气 ， 产 形成超微红茶
粉 的 色泽 和 滋 味 。 ② 发 酵 技术 。室 内温 度 ２ ～ ８ ， 对 湿 度 ９ ％以上 。摊 ５２℃ 相 ５
６ ％－ ４ １ ６ ％。鲜叶失重率在 ３ ％～ ０ ０ ４ ％。
（ 揉 捻 ２）
放厚度为嫩 叶 ６ ８ｍ，中档 叶 ８ １ｃ －ｃ － ０ ｍ，发 酵时间均 为 ２ ～ ． ５
（ 超 微 粉 碎 和 成 品包 装 ６） 同 超微 绿 茶 粉 。
１ ・ ４
⑧揉捻程度 。叶子卷曲， 手捏粘手成团 ， 此时茶汁充分
（ 解 块 筛 分 ３）
每一次揉捻结束 后都要进行解块筛分 ，筛分后的各 号茶
要 单独 发 酵 。
（ 发 酵 ４）
① 发 酵 目的 。 增强 酶 的活 化 程 度 ， 进 多 酚类 化 合 物 的氧 促
青草气部分消失 ， 略显清香。若用含水量来控制 ， 应掌握含
水 量 在 ５ ％～ ４ ８ ６ ％之 间 ， 般 春 季 为 ５ ％～ １ ， 、 季 为 一 ８ ６％ 夏 秋
压。
①脱水干燥 目的。利用高温破坏酶的活性 ， 停止发酵 ， 固 定萎凋 、 揉捻 、 发酵工序所形成的品质 。 蒸发水分 ， 继续散发青
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究
070茶叶内含有多种有机化合物，比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等，在提取农药残留情况时会同时萃取，这在很大程度上增加了样品制备的难度。
本文以微量化学法为基础，配合使用固相萃取技术，构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。
实验发现，该方法有操作简单、效果良好等特点。
一、实验部分1.仪器和试剂。
气相色谱仪（Shimaduzu GC-9MA），光度检测器/数据处理机（C-RA6）；微量化学试样处理仪；离心机（CNM-MST-1），混匀器。
选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯；固相萃取柱（ENVI-Card）；有机磷农药标准试样。
2.色谱条件。
选用30m×0.32mm×0.25N，m色谱柱（DB-17），选用氮气作为载气，对应流量3mL /min；检测器、进样口温度均是250℃；无分流实现进样，进样量μL；选用氮气作为尾吹气，流量同上；氢气、空气分别作为燃气、助燃气，流量分别是70mL /min、100mL /min；柱温箱均衡时间为3min。
3.具体检测操作流程。
在低温条件下对茶叶进行去水分处理，利用粉碎机进行磨碎操作，过孔径1mm的筛网后获得样品，备用待侧。
提取碎茶试样0.5g，将其放在容量是10mL 的试管内，兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末，持续浸泡25min，安放在混匀器上充分混合均匀。
用2mL乙酸乙酯进行提取，连续晃动2min，确保混合的均匀性，随后在2800r/min下连续处理3min，提取上清液。
针对以上过程中形成的残渣，按照同样的流程再进行1次提取，对两次操作所得的提取液进行合并处理。
用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理，而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱，用量以0.5g为宜，乙酸乙酯再次冲洗。
采集所有的滤出液，将其安放在微量化试样处理仪上，在40℃条件下浓缩到0.5mL，利用气相色谱法进行分析。
二、统计与分析结果1.方法检出限。
GC-MS_测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留
药残留限量标准规定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类的临时限
过程中常需施用农药来防治病虫害的产生,茶叶中农药残留
农药残留限量标准,茶叶质量安全成为我国茶叶出口的“ 卡
谱-质谱联用( GC-MS) 的测定方法鲜见报道。 最新欧盟农
量为 0. 1 mg / kg [15] ,但气相色谱法和显色法的检出限分别为
脖子”问题[1] 。 据统计,2016—2017 年欧盟等国家平均每年
售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。 [结果]二硫化碳在 0. 01 ~ 1. 00 mg / L 线性关系良好,加标回收
率为 85. 6% ~ 101. 4%,RSD 为 4. 6% ~ 6. 9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为 0. 02 mg / kg。 福美双、代森锌和丙森锌的转化率
thiram,daisenzine and propsenzine rangeed from 99. 6% to 102. 2%. The detection rate of DTCs pesticides in 50 batches tea was 16%,the average value was 0. 14 mg / kg. [Conclusion] The method is simple,fast and highly sensitive,and is suitable for the determination of dithiocarbamate (salt) pesticides in tea. The results of dithiocarbamate pesticides in 50 batches of tea samples show the certain food safety risks.
《茶叶中农药残留量的检测方法》
《茶叶中农药残留量的检测方法》茶叶作为中国传统的饮品之一，在全球范围内享有盛誉。
然而，茶叶种植过程中的农药使用和残留问题已经成为制约茶叶质量和安全的重要因素之一、因此，茶叶中农药残留量的检测方法对于茶叶行业的健康发展至关重要。
首先，要了解茶叶中农药残留的检测原理。
茶叶中农药残留的检测主要依靠色谱法和质谱法。
色谱法是一种基于色谱技术的分析方法，可以有效地分离和检测茶叶中的农药残留。
质谱法则是一种基于质谱仪的分析方法，可以准确地确定茶叶中农药残留的种类和浓度。
其次，茶叶中农药残留的检测方法主要有液相色谱法、气相色谱法和质谱联用技术。
液相色谱法是将茶叶样品与溶剂混合，并通过柱子的吸附和洗脱作用避免农药残留物之间的干扰，最终通过检测信号来确定农药残留物的种类和浓度。
气相色谱法则是将茶叶样品进行蒸馏和分离，并通过气相色谱仪来检测茶叶中残留的农药。
质谱联用技术是将质谱仪与色谱仪联用，通过对茶叶中的农药残留物进行分析和鉴定。
此外，茶叶中农药残留的检测还需要进行预处理，以确保有效的结果。
预处理主要包括样品的制备和提取。
样品制备是将茶叶样品磨碎成细粉，并进行均匀混合，以确保取样的代表性。
提取则是将样品中的农药残留物提取到有机溶剂中，以便后续的分析。
除了色谱法和质谱法外，还有一些辅助的检测方法，如酶联免疫吸附测定法（ELISA）、光谱法和电化学法。
酶联免疫吸附测定法是一种基于酶和抗体的免疫检测方法，可以通过测定酶的活性来确定茶叶中的农药残留。
光谱法则是利用茶叶中农药残留物与特定波长的光反应来确定其浓度。
电化学法则是利用茶叶中农药残留物与电极之间的电化学反应来测定其浓度。
总之，茶叶中农药残留量的检测方法是确保茶叶质量和安全的重要手段。
色谱法和质谱法是目前最常用的方法，但也需要将其与其他辅助方法相结合，以增加准确性和可靠性。
通过科学的检测方法，可以有效地保护消费者的权益，提高茶叶品质，促进茶叶行业的健康发展。
茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法
实验
仪器和试剂 气相色谱 － 质谱联用仪，并配有 电子轰击源；精度为 １ ｍｇ 的电子天平； 旋转蒸发仪；固相萃取柱；混匀机。 正己烷、丙酮、无水硫酸钠，均 为分析纯。 检测方法 １ 溶液配制 首先需配制实验用的溶液，并对
Байду номын сангаас
茶叶中农药残留量的气相色谱 - 质谱联用检测方法
□ 曹培启 滕州市综合检测检测中心
检测结果
检测限分析 对于检测限的计算采用 ０．５ μｇ／ｍＬ 的样品与提取液的峰高以三倍的噪音 峰高进行计算。经过计算最终得出， 氯氰氰菊酯与高效氯氰菊酯、氟氯氰 菊酯与高效氟氯氰菊酯的检测限均为 ０．１ ｍｇ／ｋｇ，氯菊酯和苯醚甲环挫的检 测限为 ０．０５ ｍｇ／ｋｇ。联苯菊酯与敌敌畏 等的检测限为 ０．０２ ｍｇ／ｋｇ，乙西甲胺磷 的检测限为 ０．０３ ｍｇ／ｋｇ。 回收率与精密度分析 分析回收率与精密度，采用的是 添加溶液的方式计算，首先取空白的 样品，然后在其中加入 ０．１ ｍｇ／ｋｇ 的低 浓度标准溶液、０．２ ｍｇ／ｋｇ 的浓度标准 溶液、０．５ ｍｇ／ｋｇ 的高浓度标准溶液，
Nov. 2016
CHINA FOOD SAFETY
121
分析与检测
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.33.089 茶叶中的农药残留是指在种植茶 叶过程中使用农药后，在一定时期内 未分解完全而残留在茶叶上的微量农 药。在茶叶种植过程中，农药可有效 地控制茶叶的虫害，确保饮用的人的 身体健康，但使用农药也会使茶叶出 现农药残留的现象，若不处理会影响 到人体健康。我国对于茶种植中的农 药使用有其严格的规范，不得将氰戊 菊酯等农药应用到茶叶种植中，因此 茶叶上农药残留的检测必须选用科学、 准确的检测方法。我国在 ２０１４ 年颁布 的《食品中农药最大残留限量》中， 除严格规定氰戊菊酯等不得用于茶叶 种植中的农药外，还限量规定了其他 ２８ 种农药在茶叶中的使用。 本文主要分析茶叶农药残留量的 气相色谱 － 质谱联用的检测方法，利 用丙酮提纯和浓缩茶叶样品，再采用 Ｃａｒｂ／ＰＳＡ 固相萃取柱进行净化淋洗液 浓缩处理，经正己烷溶解，最后使用 气相色谱 － 质谱仪定量检测。本文结 合最新的农药残留检测的标准规程， 采用气相色谱 － 质谱检测法检测了 １１０ 份茶叶样品中的农药残留，最终 检测出 ９ 种农药残留，充分证明该检 测方法在检测农药残留中的应用。 试验样品处理。取农药溶液，按照标 准工作液的制备方式制备标准工作液， 制备过程要全程按照无菌操作要求， 并科学保存，以便在后续的气相色谱 － 质谱检测中使用。 ２ 色谱参考 色 谱 柱 的 相 关 属 性，ＨＰ－５ＭＳ 为 ３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ，温度参考 中离子原的温度为 ２３０ ℃，进样口的 温度为 ２６０ ℃。ＧＣ－ＭＳ 接口的温度为 ２８０ ℃。离子检测则是每一种化合物 各自选择一个定量离子，选择 ２ 个或 ３ 个定性离子。 升温程序应采用如下方式控制：在 ６０ ℃下保持 ２ ｍｉｎ，然后以 １５ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １５０ ℃，再以 ５ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃， 再以 ２ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 ２１０ ℃， 再 以 ５ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２３０ ℃， 最 后 再以 １０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 ３００ ℃，并在 ３００ ℃的温度下保持 ３ ｍｉｎ。 并在每个加标浓度中做出 ６ 个平行样 本。最终通过计算得，本次检测中 ２３ 种农药，其回收率均在 ９２％ ～ ９９．９％， 精密度在 １％ ～ ７％。 样品的检测与数据分析 本次实验所选用的实验样品为从 茶叶市场购买的各类茶叶，共计 １１０ 份样品，依据《食品中农药最大残留 限量》对于农药残留的相关规定，采 用气相色谱 － 质谱联用的方法检测这 １１０ 份茶叶样品中的 ２３ 项农药残留。 通过检测，获得一系列的检测数据， 统计处理分析如下。 在 检 测 的 １１０ 份 茶 叶 样 品 中 有 ４６ 份 茶 叶 样 品 在 检 测 中 未 检 测 出 规 范 所 列 出 的 ２３ 种 农 药 残 留， 检 测 合 格率为 ４１．９％。 在检测的 １１０ 份茶叶样品中有 ６４ 份茶叶样品检测出规范中列出的 ２３ 种 农药残留，检出率为 ５８．１％，但所检出 的农药残留的最大残留限量均未超过 国家对于农药最大残留的相关标准。
茶叶中农药残留测定常用的前处理技术
食品科技要大量的溶剂、不适用于大规模样品处理以及可能出现样品污染问题。
2.3 固相微萃取与气相色谱-质谱法结合气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种被广泛用于农药残留分析的高分辨率技术。
在样品前处理阶段，固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）与GC-MS 的结合应用已经变得非常普遍。
SPME是利用具有吸附性质的固相纤维，将其插入样品中，然后在GC-MS中进行目标分析物的分析。
这种方法具备多项优点，包括高度的选择性、高效的富集效果以及简单的样品准备流程，同时还可以减少有机溶剂的使用。
2.4 液液萃取与气相色谱-质谱法的结合液液萃取结合气相色谱-质谱法是另一种常见的前处理方法。
在这个方法中，通常先将茶叶样品与有机溶剂混合，然后通过液液萃取将目标分析物从样品中分离出来。
接下来，将液液萃取得到的溶液送入气相色谱-质谱进行分析。
该方法在极性和非极性农药残留的分析中非常有效，但需要特别注意在溶剂选择和样品准备方面的细节。
液液萃取的优点之一是它可以用于各种类型样品的萃取，但在选择有机溶剂时必须慎重考虑，以确保能够有效地提取目标分析物。
此外，样品的准备过程需要精心控制，以确保准确性和可重复性[4]。
2.5 水洗法水洗法是一种最基本的前处理技术，其原理是通过水或其他溶剂将茶叶样品中的农药残留物质溶解并提取出来。
茶叶样品通常被浸泡在冷或温水中，然后通过过滤或离心分离出可供分析的溶液。
在水洗法中，水的极性特性允许其与许多农药分子形成氢键或离子相互作用。
这种相互作用有助于将农药分子从茶叶样品中解吸和溶解到水中，从而形成含有农药的提取液。
提取液可以进一步用于后续的分析，如色谱或质谱分析。
水洗法的优点在于简单、廉价且环保。
水洗法不需要使用有机溶剂，因此不会产生有机废物，有助于减少环境污染。
此外，水洗法不需要复杂的仪器设备，易于操作，适用于大规模的样品处理。
气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留
表 １ 工作 曲线 及相关 参数
１ ４试 验方 法 ． 称 取磨 碎 的茶 叶 试样 ５ ０ｇ ．０ 塞锥 形 ｆ具 瓶 中 ， 入 ｌ ０ ￣ 氯 甲烷 ， 振 荡 器上 振 加 ０ ｍＬ 摇 ０ ５ 经 无 水 硫 酸 钠 （ 水 ）活 性 炭 （ ． ｈ， 脱 、 脱 色 ） 滤 于 ２ ０ 浓 缩 瓶 ， 二 氯 甲烷 少 量 过 ５ ｍＬ 用 多次冲洗残渣 。 ０ 于４ ℃水 浴 巾 旋转 浓缩 至 近 干 ， 入５ 乙 酸 乙酯 一 己烷（ 十１ ， 加 ｍＬ ； １ ） 并 用０ ４ 膜 过滤 后 经凝 胶 色谱 净 化 。 ． ５ ｍ滤 Ｈ 将 净 化 液 置 于 氮吹 仪 上 （ ０ 吹 近干 ， ≤４ ℃） 用 正 己烷 定 容 至２ ０ ． ｍＬ， 气 相 色谱 一质谱 测 供
茶 是 源 于 中 国 的 特 殊 饮 料 ， 茶 可 以 饮 补 充 人 体 需 要 的 蛋 白质 、 基 酸 、 生 素 、 氨 维 矿 物 质 。 年 来 随 着 食 品 市场 准 入 要 求 以 近 及 绿 色 食 品 概 念 的广 泛 传 播 ， 叶 内 在 安 茶 全 质 量 问 题 日益 受 到 重视 ， 叶 中 农 药 残 茶 留 量 是 否 超 出 国 家 标 准 已备 受 人 们 关 注 。 目前 我 国 市 场 上 的 茶 叶 大 部 分 执 行 ＧＢ ／ Ｔ１ ４ ６ １ ２ ０ 、 Ｂ Ｔ ４ ５ ．－ ０ ８ 准 ， ４ ５ ．－ ０ ８ Ｇ ／ １ ４ ６ ２ ２ ０ 标
残 留。 由于 气 相 色 谱 法 测 定 茶 叶 中 农 药 残 留量 时 ， 机 氯 、 除 虫菊 酯 和 有 机 磷所 用 有 拟 １ 实验 部分 检 测 器 不 同 ， 测 时需 要 更 换 Ｅ Ｄ、 Ｐ 检 Ｃ Ｆ Ｄ两 １ １仪 器和 试剂 ． 气 相 色 谱 一质 谱 仪 ， 有 电 子 轰 击 源 配 种 检 测 器 ， 作 麻 烦 ， 且 样 品 前 处 理也 不 操 而 （ Ｉ ； 胶 色谱 仪 ； 转 蒸 发 仪 ； Ｅ ）凝 旋 氮吹 仪 ； 高 速 万 能粉 碎 机 ； 子天 平 。 六 六 六 、 电 ｄ一 ｐ一 ＴＣ ＢＢ］ Ｉ ：［Ｓ ＊ 常见的１ 农药残 蹦混合标样． ＼ ａ ａｍ 钾｝ Ｄｄ ｔ．ｓ 六 六 六 、Ｙ 一六 六 六 、６ 六 六 六 、 Ｐ Ｐ， 一
QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留
作者简介：吴汉彬（１９９０—），男，泉州市产品质量检验所助理工程师。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｈｂ８５５＠ｑｑ．ｃｏｍ收稿日期：２０２２ ０２ ２８ 改回日期：２０２３ ０６ ０６犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２３．８０１５７［文章编号］１００３ ５７８８（２０２３）０６ ００５５ ０４ＱｕＥＣｈＥＲＳ气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中６种农药残留Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳ ＧＳ ＭＳ／ＭＳ吴汉彬犠犝犎犪狀 犫犻狀（泉州市产品质量检验所，福建泉州 ３６２０００）（犙狌犪犾犻狋狔犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅犳犙狌犪狀狕犺狅狌，犙狌犪狀狕犺狅狌，犉狌犼犻犪狀３６２０００，犆犺犻狀犪）摘要：目的：建立基于ＱｕＥＣｈＥＲＳ 气相色谱串联质谱法（ＧＣ ＭＳ／ＭＳ）同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚６种农药残留的分析方法。
方法：样品经ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测（ＭＲＭ）模式进行检测，外标法定量。
结果：６种农药在０．０２５～２．０００ｍｇ／ｋｇ的质量浓度范围内线性良好，相关系数均＞０．９９９，检出限为０．０００６～０．００７２ｍｇ／ｋｇ。
在０．００２５，０．０５，１．０ｍｇ／ｋｇ３个水平的加标回收试验中，回收率为８４．３％～１１６．３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．０７％～６．１５％。
结论：该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中６种农药残留检测。
关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；气相色谱—三重四极杆质谱联用仪；茶叶；农药残留犃犫狊狋狉犪犮狋：犗犫犼犲犮狋犻狏犲：ＴｈｉｓｓｔｕｄｙａｉｍｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｂｙｕｓｉｎｇＱｕＥＣｈＥＲＳ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ／ＭＳ），ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｉｘｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ：ｈｙｄｒｏｐｒｅｎｅ，ｋｉｎｏｐｒｅｎｅ，ｇｅｎｉｔｅ，ｆｌｕｒｏｎｉｔｒｏｆｅｎ，ｃｙｃｌｏｐｒａｔｅ，ａｎｄｃｈｌｏｒｎｉｔｒｏｆｅｎ．犕犲狋犺狅犱狊：ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｙｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ，ｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｍｅｔｈｏｄ．犚犲狊狌犾狋狊：Ａｌｌｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｂｏｖｅ０．９９９ｗｈｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｆａｌｌｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ０．０２５～２．０００ｍｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０００６～０．００７２ｍｇ／ｋｇ．Ｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆ０．００２５ｍｇ／ｋｇ，０．０５ｍｇ／ｋｇ，ａｎｄ０．５ｍｇ／ｋｇａｔｔｈｒｅｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８４．３％５～１１６．３％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅ１．０７％～６．０５％．犆狅狀犮犾狌狊犻狅狀：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｓｉｘｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｔｅａ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ茶叶作为天然的健康饮品，深受世界各地人们喜爱。
气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量
谱
第 ２ ９卷
树 炭疽 病 、 云纹 叶 枯 病 等病 害对 茶 叶 的 危 害使 得 茶
６ ９ ２工 作 站 ； Ｓ 一０ ．． Ａ Ｅ ２ ０型 加 速 溶 剂 萃 取 仪 （ 国 美 Ｄｉｎ ｘ公 司 ） ｕ ｈ ２ ５旋 转 蒸 发 仪 （ 士 Ｂ — ｏｅ ；Ｂ ｃ ｉ １ Ｒ 瑞 ｕ
ｃ ｋ公 司 ） ８ ； ８种农 药标 准 品购于农业 部 环境 保 护科 研 监测 所 （ 天津 ） 标样 质量 浓度 均为 １ ０ ／ 。 ， ０ｍｇ Ｌ ０ 茶 叶样 品为 浙 江 （ 茶 ） 福 建 （ 绿 、 乌龙 茶 ） 云 南 、
施 行 的《 品 中农 业 化 学 品 肯 定 列 表 制度 》 定 与 食 规
茶 叶 有关 的农 药残 留 限量标 准 涉 及 ２ １种 ， ５ 其最 大
残 留限量标 准也 更加 苛刻 。
茶 叶 中农药 残 留检测 方法 通常采 用气 相色 谱法
（ 红茶 和普洱 茶 ） 等地 区企业 送检 样 品。
１ ２ 样 品 前 处 理 ．
（ Ｃ） 和 高 效 液 相 色 谱 法 （ Ｐ Ｃ） 。但 是 ， Ｇ ’ Ｈ Ｌ ’ ＧＣ、 Ｌ 可 能 产 生 假 阳 性 误 判 ， 而 需 要 质 谱 ＨＰ Ｃ 因
１０ｍＬ鸡 心瓶 中 ， ０ 旋转 蒸发 浓缩 近干 ， 加入 ５ｍＬ乙
腈一 甲苯 （ ： ， ／ ） 漩 涡 混 匀 １ｍｉ 转 移 至 ｌ ３ １ ｖｖ ， ｎ， ＯｍＬ 离 心 管 中 ， ℃ 下 ５０ ０ ｒｍｉ 离 心 ｌ ｎ 取 上 层 ５ ０ ／ ｎ ０ ｍｉ ，
（ ） 一 步 确 证 。 近 年 来 ， Ｃ ＭＳ Ｈ Ｌ — ＭＳ 进 Ｇ — 、 Ｐ Ｃ ＭＳ等
气相色谱质谱联用法测定茶叶中21种农药残留
茶叶是世界三大饮料之一，而我国是世界茶叶产量 第一大国，茶叶出口第二大国[1]，为了提高茶叶产量，农药 在茶叶病虫防治中得到了广泛使用，但由于使用过程中 存在滥用、误用等现象，时常有残留农药检出或超标的情 况发生[2]。气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法结合了气相色谱的高分辨率和质 谱的高灵敏度的特点，能同时进行定性、定量检测分析，主 要适用于分析沸点较低、热稳定性好且分子质量较小的化 合物[3]。近年来已有大量文献报道气相色谱-质谱联用法检 测茶叶中农药多残留的分析研究，如苏建峰等[4]采用气相
(1.Liupanshui Mountain-featured Ecological Product Research Center, Liupanshui 553000, China; 2.The Key National Laboratory in Fruit and Vegetable Detection of Guiyang Customs Inspection and
摘 要：该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法，探讨不同
提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。结果表明，以正己烷-丙酮（1∶1，V/V）混合溶剂超声提
取、氮吹浓缩，用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测，21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性
关系，相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分，平均回收率
为83.46%～92.13%，相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%，检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg，该方法具有前处理简便快捷、灵敏度
水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定
２ｏ ０ ８年 ｌ Ｏ月
农 药研 究 与 应 用
ＡＧＲｏＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ ＲＥＳ ＥＡＲＣＨ ＆ ＡＰＰ ＣＡＴＩ ＬＩ ＯＮ
Ｖｏ ．１ Ｎｏ． １ ２ ５ ０ｃ ｏ８ ｔ２ｏ
研 究与 开发
水培茶 叶 中多种农药残 留量的气相 色谱一 质谱测定
中图分类号：Ｘ ３ ：Ｔ ６４２ １２ Ｑ ５．
文献标识码 ：Ａ
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｏ ｆ Ｐ ｓ ｃｄ ｓ Ｍ ｕ ｔ ｒ ｓｄ ｅ ｎ Ｈｙ ｒ ｐ ｎ ｃ ｌ － ｕ ｔ ｒ ｄ Ｔｅ ｙ Ｇａ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅｔ ｉ ｅ ｉ ｉ ｌ － ｅ ｉ ｕ ｓ ｉ ｄ ｏ ｏ ｉ ａｌ ｃ ｕ ｅ ａ ｂ ｓ Ｃｈ ｏ ｉ ｙ ｌ ｔｇ ａ ｈ ／ Ｍ ａ ｓ Ｓ ｅ ｔｏ ｅｒ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔｙ
２ Ｒｅ ｏ ｒｅ ａ ｄ Ｅ ｖｒ ｎ ｎ ｏ ｆ ，Ｔ ｂ ｔＡｇ ｉｕ ｔ ｒｌ ａ ｄ Ａｎ ｍａ ｓ ａ ｄ ｙ Ｃ ｌ ｇ ，Ｌ ｎ ｈ ８ ０ ０ ，Ｃ ｉ ； ｓ ｕ ｃ ｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｃ ｆ ｏ ｅ ｉｅ ｒ ｌ ａ ｎ ｉ ｌＨｕ ｂ ｎ ｒ ｏｌ ｅ ｃ ｕ ｅ ｉｚ ｉ ６ ０ ０ ｈ ｎ ａ
摘 要 ：采 用 气 相 色 谱一 谱 法 测 定 了 水 培茶 叶 中噻 嗪 酮 、甲氰 菊 酯 、氰戊 菊酯 的残 留量 。试 验 结 果 表 明 ，噻 质 嗪酮 、 甲氰 菊 酯 和氰 戊 菊 酯 三 种 农 药 的 分 离 效 果 良好 ，测 得 的 ３种 农 药 回 收 率 范 围分 别 为 ：噻 嗪 酮 ８ ．％～ ６ ０ ９ ． ％， 甲氰 菊 酯 ７ ． １０２ ％，氰 戊 菊 酯 ８ ． ９ ．％；变 异 系 数 为 ２０ ４ ％。 ８７ ５ ８Ｏ ％～ ０ ． ５ ７ ％一 ８ Ｏ ５ ．％～ ． ６ 关 键 词 ：水 培 茶 叶 ；气 相 色谱 一 谱 法 ；农 药 ；残 留 质
气相色谱_质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法
《食品研究与开发》!""#年$月第!$卷第%期更多的绿色产品。
%&%注重野菜资源及其生态环境的保护对于资源丰富的野菜资源来说，应用是首位，加强管理是关键，而可持续发展是解决问题的主要途径。
也就是说，“善用资源，使之用之不竭”才是我们的真正目的。
因此，开展野菜资源调查，加强野菜种质资源的收集、保存，保护现有物种（特别是珍稀物种）和各类生态系统，保护植物野生近缘种的遗传资源，是自然保护和农业持续发展的一项重要任务。
各地政府应结合山区特点，多渠道合理开发山区的野菜资源，以促进山区经济的进一步发展。
开发利用野菜资源应强调长远利益和大局利益，不能只顾眼前和局部利益，乱采滥用而破坏植物资源的结构，切忌采用竭泽而渔的办法，应根据植物的生长周期，重视保护，合理开发，制定切实可行的可持续发展规划，最大限度地保护整个生态系统物种的多样性。
野菜是一种宝贵的植物资源，为了促使野菜的开发利用进入良性循环，人们必须加强环保意识，树立可持续发展的思想观念。
在未来的野菜开发中，将更加突出人与自然的关系，通过对野菜生长的了解，使人们强化环保意识，保持良好的生态环境。
参考文献：宁正祥等&新鲜果蔬菜保健作用的探讨’()&营养学报，*++!，*,（%）：!$"-!$#张福平等&番荔枝的营养成分分析’()&食品研究与开发&!""!，!%（*）：,.-,/张秋燕，张福平&野生蔬菜的营养保健功能及开发利用’()&韩山师范学院学报&!""%，!,（%）：.+-/%收稿日期：!""#$%!$"&［*］［!］［%］目前在食品安全与卫生研究领域颇受关注的是对食品中农残的控制，这对食品品质的评价和人类的健康具有重要意义。
近!"年来已研制出大量的农药多残留分析方法，其中最常用的是采用丙酮或乙酸乙酯提取，经气相色谱法测定。
气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残
Ren Xiao-meng，Wang Qing，Weng Gui-feng，Shang Yi-xuan （Fuzhou Institute of product qualiy inspection，Fuzhou，Fujian 350008，China） Abstract:Acetonitrile was used to extract pesticide residues from the samples，and solid phase extraction was used to sepa⁃ rate and purify the extract. Finally，gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze and detect 28 pesticide resi⁃ dues in herbal tea. The results showed that organochlorine pesticides ranged from 0.005 to 0.5mg/L，organophosphorus pesti⁃ cides ranged from 0.005 to 0.5mg/L，and pyrethroid pesticides ranged from 0.01 to 1.0mg/L. The recovery of all kinds of pes⁃ ticide components in herbal tea at three levels ranged from 70.21% to 118.65% ，and the relative standard deviation RSD ranged from 1.79% to 13.47%. Trace pesticide residues of organochlorine，organophosphorus and pyrethroid were detected in all kinds of herbal tea，indicating that gc-ms was suitable for the detection of trace agricultural residues in herbal tea. Key words：gas phase mass spectrometry；pesticide residues；herbal tea；solid phase extraction
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留
茶叶学报 2023，64 （6）：85−91Acta Tea SinicaDOI：10.20045/ki.issn.2096-0220.2023.06.009引文格式：詹重清. QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留［J］. 茶叶学报，2023，64（6）：85−91.QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留詹重清（福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002）摘 要：【目的】建立分散固相萃取技术（QuEChERS）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚5种农药的检测方法。
【方法】磨碎茶样首先用纯水浸泡30 min，再加入乙腈超声提取，QuEChERS法净化，用GC-MS/MS外标法定量。
【结果】该方法具有较高的灵敏度，烯虫乙酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的定量限为0.003 mg·kg−1，烯虫炔酯的定量限为0.01 mg·kg−1；5种农药在0.004～0.40 μg·mL−1浓度内的二次拟合相关系数≥0.998，平均回收率为75.4%～108.4%，相对标准偏差为3.5%～7.7%。
【结论】该方法简便、灵敏度高、成本低，适用于茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的测定。
关键词：QuEChERS；气相色谱-三重四极杆串联质谱法；烯虫乙酯；烯虫炔酯；格螨酯；氟除草醚；草枯醚；茶叶中图分类号：S481.8；S571.1文献标志码：A文章编号：2096−0220（2023）06−0085−07Determination of Pesticide Residues in Tea by QuEChERS Extractionand GC-Triple Quadrupole Tandem MSZHAN Chong-qing(Fujian Inspection and Research Institute for Product Quality, Fuzhou, Fujian 350002, China) Abstract：【Objective】A method using QuEChERS extraction followed by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) to detect residues of five pesticides in tea was developed. 【Method】Ground tea samples were soaked in distilled water for 30 min and extracted with acetonitrile under ultrasonication. The extract was purified by QuEChERS method and analyzed by GC-MS/MS with external standards. 【Result】A high sensitivity of the assay was demonstrated by the limits of quantitation on hydroprene, genite, fluoronitrofen, and chlornitrofen at0.003 mg·kg−1 and on kinoprene at 0.01 mg·kg−1 with a quadratic fitting coefficients greater than and equal to 0.998,respectively, in the concentration range of 0.004~0.40 μg·mL−1. The average rate of assay recovery was 75.4~108.4% with a relative standard deviation of 3.5~7.7%. 【Conclusion】The newly developed method was simple, sensitive, and economic in operation. It was deemed suitable for the determination of hydroprene, kinoprene, genite, fluoronitrofen, and chlornitrofen residues in tea.Key words：QuEChERS; GC-MS/MS; hydroprene; kinoprene; genite; fluoronitrofen; chlornitrofen; tea收稿日期：2023−10−18初稿；2023−12−15修改稿基金项目：福建省市场监督管理局科技项目（FJMS2021001）；福建省产品质量检验研究院科技项目（KY202122A）。
固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留
１ 实 验方 法 ． ２
第４ ９卷 第 ５ 期
农 药
ＡＧＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
、ｏ ． ．ＮＯ． ， １ ４９ ５ Ｍ ａ ０１ ｙ２ ０
固 相 萃 取 和 气 相 色 谱 一 谱 法 测 定 茶 叶 中 ３ 种 农 药 残 留 质 ４
罗逢健 ， 陈宗懋 ， 汤富彬 ， 正云 ， 楼 刘光 明， 张新 忠
其中３ 种农药平均添加 回收率在７ ．％～ ９７ 相对标准偏差（ Ｄ） Ｔ２ ％。 ２ ３ ４ ９． ％， ＲＳ ／ ｂ ０
关键词 ： 同相萃取 ； 气相色谱一 质谱法 ； 叶 ； 茶 农药残 留
中 图 分 类 号 ： Ｑ ５ ． 文献 标 志 码 ： 文 章 编 号 ：０ ６０ １ （０ ＯＯ ．３ ３０ Ｔ ４ ０２ Ａ １ ０ ．４ ３２ １ ）５０ ６ ．４
ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓｏｆ３ ｓｉｉ ｓｗ ｅｅ ｉ ａ ｇｅ ２ｐｅ ｔｃｄｅ ｒ ｎｒ ｎ ｓｏｆ７ ４ ９ ７ ． ｎｄｔ ｅｒｒ ｌｔ ｔ ｎ ｒ ｅ ｉｔｏｎｗ ｅｅｂｅｏ ２ ％ ． ３．— ９．％ ａ ｈ ｉ ｅａｉ ｓａ ｄａｄ ｄ ｖ ａｉ ｒ ｌｗ ０ ｖｅ
Ｋｅ ｒ ｓ Ｓ Ｅ ＧＣ— ｙ ｗｏ ｄ ： Ｐ ； ＭＳ；ｅ ； ｅ ｔ ｉ ｅｒ ｓ ｕ ｓ ｔａ ｐ ｓｉ ｄ ｅ ｉ ｅ ｃ ｄ
茶 叶 是我 国人 民的生 活 必需 品之 一 ， 是 我 国 出 口商 也
称取适量 的农药标准物质 ， 有机氯 、 拟除虫菊酯类农
品 率很 高 的农 产 品 ， 在农 业 生产 和农 业 经济 发 展 中具有 重 药用 苯 配制 成 质 量浓 度 为 １ ０ ／的标 准储 备 溶液 ， ０ｍｇＬ ０ 有 要 地位 。近 来 欧盟 等发 达 国家 以质量 安 全 为 由 ， 置 了越 机磷农药用丙酮配制成质量浓度为１ ０ ｄ 的标准储备 设 ０ Ｌ ０ ｍｒ
分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定茶叶中的28种农药残留
赵 丽，农蕊瑜，师 真，等．分散固相萃取－气相色谱－质谱联用测定茶叶中的２８种农药残留［Ｊ］．江苏农业科学，２０２０，４８（１２）：２０８－２１５．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２０．１２．０４４分散固相萃取－气相色谱－质谱联用测定茶叶中的２８种农药残留赵 丽，农蕊瑜，师 真，李文廷，马晓年，梁志坚（昆明市疾病预防控制中心，云南昆明６５０２２８） 摘要：建立测定茶叶中２８种农药残留量的气相色谱－质谱联用检测方法。
茶叶样品经乙腈和正己烷提取后，采用分散固相萃取方法作前处理，以Ｎ－丙基乙二胺（ＰＳＡ）、ＢｕｌｋＣａｒｂｏｇｒａｐｈ、Ｃ１８ＥＣ、ＭｇＳＯ４吸附并净化提取液中的干扰组分，净化液经气相色谱－质谱测定，以基质内标法定量。
采用本试验建立的方法，在０．００２～１．０００μｇ／ｍＬ范围内，２８种农药的线性关系良好，相关系数ｒ＞０．９９５，方法检出限为０．１０～５．０μｇ／ｋｇ，定量限为０．３０～１５．００μｇ／ｋｇ。
０ ０７５、０．３７５、０．７５０ｍｇ／ｋｇ这３个添加量的平均加标回收率为６３．９％～１０２．９％，相对标准偏差为２．０５％～７．０２％。
与传统的ＱｕＥＣｈＥＲＳ法相比，该方法具有操作简单、快速，试剂用量少，回收率高，准确性强等特点。
关键词：茶叶；气相色谱－质谱法；农药残留；分散固相萃取 中图分类号：Ｓ４８１＋．８ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２０）１２－０２０８－０８收稿日期：２０１９－０５－２２基金项目：昆明市卫生科技项目（编号：２０１７－［ｓｗ（后备）－６９］）。
作者简介：赵 丽（１９８４—），女，云南昆明人，硕士，主管技师，主要从事理化检验工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｌｉ８８０＠１２６．ｃｏｍ。
茶叶是我国的重要经济作物，也是出口贸易的重要组成部分。
但茶叶在生长过程中易受到假眼小绿叶蝉、茶刺蛾、茶橙瘿螨等病虫害的污染，茶园杂草也会吸收肥料和水分，影响茶树的正常生长，为防治病虫害和排除杂草干扰，最常用的方法就是喷洒农药。
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展茶叶是我国传统的饮品之一，具有较高的经济价值和文化价值。
茶叶生产过程中不可避免地会使用农药，农药残留对人体健康构成潜在威胁。
茶叶农药残留检测分析方法的研究进展显得尤为重要。
本文将从色谱分析法、质谱分析法、光谱分析法以及生物传感技术等角度对茶叶农药残留检测方法的研究进展进行探讨。
一、色谱分析法色谱分析法是目前茶叶农药残留检测中常用的方法之一。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法具有分离能力强、灵敏度高等优点，但仅适用于易挥发的农药成分。
液相色谱法适用于非挥发性农药成分的分析，其分离效果和灵敏度优于气相色谱法。
也有学者将色谱分析法与其他分析方法相结合，如将液相色谱法与串联质谱法（LC-MS/MS）结合，提高茶叶农药残留检测的准确性和灵敏度。
光谱分析法是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射特性进行分析的方法。
常见的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）和红外光谱法（IR）。
光谱分析法具有操作简便、快速等优点，但其灵敏度相对较低。
近年来，随着纳米技术的发展，表面增强拉曼光谱法（SERS）在茶叶农药残留检测中得到广泛应用，提高了信号强度和灵敏度。
四、生物传感技术生物传感技术是利用生物体内的生化反应或生物识别分子作为探针，通过检测探针与目标物之间的相互作用来实现分析检测的方法。
茶叶农药残留检测中常见的生物传感技术包括酶传感器、抗体传感器和核酸传感器等。
生物传感技术具有选择性高、灵敏度高等特点，但目前仍存在一些问题，如稳定性和重现性等方面仍需要进一步改进。
茶叶农药残留检测分析方法的研究已取得了一定的进展，包括色谱分析法、质谱分析法、光谱分析法和生物传感技术等。
未来的研究方向主要应着眼于提高方法的准确性、灵敏度和可靠性，以及降低分析成本和提高分析速度。
还可以进一步开发新的检测技术，如基于纳米材料的检测方法，以提高茶叶农药残留检测的整体水平。
固相萃取-气相色谱串联质谱法测定茶叶中的6种农药残留
固相萃取-气相色谱串联质谱法测定茶叶中的6种农药残留林明霞
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2022(31)6
【摘要】本实验采用固相萃取为样品前处理净化方式,并与气相色谱串联质谱法相结合,建立了针对茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的简单高效、高灵敏度的检测方法。
实验探讨了不同茶叶基质对6种农药残留的基质效应,选择配制基质标准工作曲线并用内标法定量。
在最优的前处理条件下,6种农药残留在2.0μg/L~200μg/L范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995),检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为
0.94μg/kg~2.97μg/kg、3.14μg/kg~9.97μg/kg;在茶叶样品中进行低、中、高三个水平的加标实验,RSD均小于10%(n=7),方法的精密度较好,加标回收率在77.3%~114.1%内,较好地满足检测要求。
【总页数】6页(P1-6)
【作者】林明霞
【作者单位】福建省茶叶质量检测与技术推广中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量
2.固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量
3.加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药
4.加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留
5.固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中45种有机磷农药残留
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更高 灵敏 度 和准 确度 ，往往 使 用选择 离 子模 式
（ Ｓ Ｉ Ｍ ），依据保 留时间和特征离子及离子 比例 关 系对 目标物进行确证 。
目前新 的农药残 留标准 Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ３ — ２ ０ １ ４ 对 茶叶
再用 １ ０ ｍＬ 丙 酮洗 ，合并２ 次提取 液 ，４ ０ ｑ Ｃ 水浴旋
控制农药残 留对人体 的危害 ，最为有效 的方 法之一是加强对食 品中农药残 留检测 的力度 。气 相 色谱 一 质谱 联用 （ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ—Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ， Ｇ Ｃ ／ ＭＳ ） 是农药残留分析最广泛使
同类别的茶 叶农残进行分析 。其 中，联 苯菊酯的检 出率达到５ ４ ． ５ ％， 检 出值基本都在 国标允许 范围内。 实验结果表 明 ，该农药残 留检测方法选择性好 ，灵敏度 高 ，实用性强。
关 键词 ：茶叶 ；农 药残 留；气相 色谱一 质谱联 用
Ｃ ｌ Ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ —５ ５ ０ Ｘ． ２ ０ １ ４ ． ０ ７ ． ０ ０ ３
用的方法 ， 使 用Ｇ Ｃ／ ＭＳ 进行农残 分析 ，为了追 求
溶 解定 容 ， 由此配 制好标 准溶 液储 备液 （ 冷 藏保
存 ）。称 取粉 碎 样 品 １ ｇ（ 精确 到 ０ ． １ ｍｇ），于 １ ５ ０ ｍＬ 三 角瓶 中 ，加 入 ３ ０ ｍＬ 丙 酮 ，超 声 提 取 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，过经无水硫酸钠至２ ５ ０ ｍ ｔ ￣， Ｌ ， 瓶 中 ，残渣
业部环境保护监测所 ，中国计量科学研究院 ；
１ ． ２实验 方法
标准 《 食 品 中农药 最大 残留 限量 》 （ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ３ —
２ ０ １ ４ ）同时废 止。
１ ． ２ ． １ 标准溶液配制和样品预处理 标 准 工作 液 的配 置 ：准备 称取 农药 标 准溶 液 ，样 品经丙酮提取 ，浓缩 ，再经过Ｃ ａ ｒ ｂ ／ Ｐ Ｓ Ａ 固 相萃取柱净化淋洗 液经浓缩处理 后 ，再 用正 己烷
福中农药残 留量 的气相色谱 一 质谱联 用检验 方法研 究
任春 凤１ ， ２ ， ３
（ １ ． 福建 省产 品质量检验研 究院 ；２ ． 国家加工食 品质量监督检验 中心 ；３ 昌 州大 学 ， 福建 福州 ３ ５ ０ ０ ０ ２ ）
药也会造成对食物 的污染 。中华人民共和 国农业
部公告 （ 第１ ９ ９ 号 ）中明确规定了三氯杀螨醇 、氰
的如 下２ ８ 项 的限量 值 ：六六六 、滴滴涕 、氟氯氰
菊酯和 高效 氟氯氰菊酯 、甲氰菊酯 、联苯菊酯 、 氯菊酯 、氯氰菊酯和 高效氯氰 菊酯 、硫 丹 、氯氟 氰菊酯和 高效氯氟氰菊酯 、溴氰菊 酯 、苯醚 甲环 唑 、哒螨灵 、氟氰 戊菊酯 、噻嗪酮 、杀螟硫磷 、 乙酰 甲胺磷 、吡 虫啉 、丁醚 脲 、多菌 灵 、灭 多
更精准更合适 的检测方法 。 目前 ，农业部与 国家 卫生计生委 目前联合发
布 《 食 品 中农 药 最 大残 留 限 量 》 （ ＧＢ ２ ７ ６ ３ —
２ ０ １ ４ ）。这一农药残留新标准比以往更加严谨 ， 基本与 国际标准接轨 。该标准 中规定了茶叶涉及
染病 、提 高农 畜产品的产量和质量 以及确保人体 健康等方面 ，都起 着重要作用 ，但大量广泛用农
（ Ｃ ａ ｒ ｂ ／ Ｐ Ｓ Ａ（ Ｃ ＮＷ ） ，ｌ ｇ ，６ ｍＬ）；丙酮 （ 分析
纯 ）；正 己烷 （ 分析 纯 ）；无水硫 酸 钠 （ 分析 纯 ）；丙酮＋ 正己烷 （ １ ＋ １ ，体积比） ；标准 品 ：农
新 增加 的农残 。新标准Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ３ — ２ ０ １ ４ 将 于２ ０ １ ４ 年 ８ ， ｇ １ 日起 开始 施行 ，２ ０ １ ２ 年颁布实施 的国家食 品
转蒸发至 ｌ ｍＬ 左右 ，待净化 。在Ｃ ａ ｒ ｂ ／ Ｐ Ｓ Ａ 固相萃 取柱 中加入约 １ ｃ ｍ高无水硫酸钠 ，用５ ｍ Ｌ 丙酮 ＋ 正
摘
要 ：文章研 究 了气相 色谱一 质谱 法测定茶叶 中农 药残 留的定量检 测方 法，具体 为样 品经丙酮提 取 、浓缩 ，再
经过Ｃ ａ ￣／ Ｐ Ｓ Ａ固相萃取柱净化淋 洗液经浓缩处理后 ，采 用正 己烷溶解 ，气相 色谱一 质谱 定量检 测 。结合最新农残
国标等标准法规 对５ ５ 个 常见茶叶的２ ３ 种农 药残留进行检测分析 ，主要 检测 出９ 种农残 ，并对每种农残的检 出率和 不
戊菊酯等农药不得用于茶树 上 ，各级农 业部门要
加大对高毒农药 的监管 力度 ，按 照 《 农药管 理条 例 》的有关规定 ，对违法在茶树 上使 用不得 使用 或限用农药的行为 ，予以严厉打击 ，这就要 求有
威 、噻 虫 嗪 、杀螟 丹 、除 虫脲 、草 甘膦 、草铵
收稿 日期 ：２ ０ １ ４ — ０ ６ — １ １
作者简介 ：任春凤 ，女 ，助理工程师，主要从事食品检验质量工作 。
《 福 建轻 纺 》３ ７
任春风 ：茶叶 中农 药残 留量的气相 色谱 一 质谱联 用检验方 法研 究
膦 、噻虫嗪 、氯噻啉 、喹螨醚 ，其中噻虫嗪 、氯
噻啉 、喹螨醚这３ 项农残是在 Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ３ — ２ ０ １ ２ 基础上
中图分 类号 ：０６ ５ ７
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ７ — ５ ５ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ）０ ７ － ０ ０ ３ ７ － ０ ７
农药残 留是农药使 用后 一个 时期内没有被分 解 而残留于生物体 、收获物 、土壤 、水体 、大气
中的微量农药原体 、有毒代谢物 、降解物和 杂质 的总称 。农药在防治农作物病虫害 、控 制人 类传