石墨炉原子吸收法测定输配水设备中镉含量

石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉

Ｋｅｗｏｄｓｇａｈｔｕｎｃｔｍｉｂｏｐｉｎｓｅｔｏｅｒｙｒ：ｒｐｉｆｒａｅａｏｃａｓｒｔｐｃｒｍｔｙ；ｃｄｉｍ；ｗａｅｅｏａｍｕｔｒ
镉是一种稀有金属元素，它微量而广泛地颁在环境中，在天然水体中，镉含量一般为００～０１ｇ／。镉有很大毒性，．２．ｇＬ可使肌肉萎缩。关节变形，骨骼疼痛难忍，不能入睡。在日本富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是由慢性镉中毒引起的＿。ｌｊ为此，我们国家新的生活饮用水卫生标准把镉也列为检测项目。测定镉的方法很多，有石墨炉原子吸收光谱法，硫腙分双光光度法，催化示波极谱法，原子荧光法等，原子吸收石墨Ｊ炉法的应用最多，镉低温易挥发，子化温度较低，测定时灰原化温度一般不能超过３０ ℃【。０ｊ文章采用磷酸二氢铵作基体改Ｊ进剂来提高镉的稳定性，操作简单、灵敏度高，有较好的精密度和准确度。
（ｎｇａｈＰｉｔｒｏｐｒｔｎＤｎｇａ２３０ＣｉａＤｏｇｕｎＳｉａＷａｅｒｏａｉ，ｏｇｕｎ５３３，ｈｎ）Ｃｏ
Ａｂｓｒｃ：ＡｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｉａｉｎｏａｅＣａｍｉｍａｅａｓａｌｈｄｂｒｐｉｕａｅａｏｉｂｏｐｉｎｓｅｔｏｔ，ｓｎＨａＰｓｔａｔｍｔｏｏｈｅｅｍｎｔｆｒｃｄｕｉｗｔｒｓｅｔｂｉｅｙｇａｈｔｆｒｃｔｍｃａｓｒｔｐｃｒｍｅｒｕｉｇＮｏｔｎｗｓｅｎｏｙＨ２Ｏ４ａｍａｒｘｍｏｉｅ．ｈｉｅｒｃｒｅａｉｎｃｅｆｃｅｔｏａｍｉｍｓＯ９９ｎｔｅｒｎｅｏｏ２５ｇ／ａｄｔｅｒｌｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｗａ％ＴｅｒｔｆｔｉｄｆｒＴｅｌａｏｒｌｔｏｆｉｉｎｆＣｄｕｗａ９５ｉｈａｇｆｔ．ｇＬｎｈｅａｉｔｎａｄｄｖａｉｓ３１ｉｎｏ０ｖｏｈａｅｏ

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一

石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一、实验目的：通过本实验，了解石墨炉原子化器的基本构造，掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。

二、实验原理：镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。

水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法进行测定。

石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中镉的测定要求。

实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。

干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。

干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。

灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。

灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。

灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。

原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。

原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。

原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。

在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。

清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。

三、仪器的操作和使用： 1. 首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3 MPa 2. 仪器的自检与初始化打开WFX-110原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。

自检完成后，显示主菜单和工具栏。

3. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。

在“仪器参数”菜单中输入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。

石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究

石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究摘要：本文根据具体实验，对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究.通过回收率试验及对比相对误差，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。

关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；总镉；原子化镉元素普遍存在于自然环境中，镉不是人体的必需元素，人体内的镉是出生后从外界环境中通过食物、水和空气而进入体内的，蓄积下来的镉在人体中将会产生慢性毒性，对人体健康有害。

目前，测定水源中总镉含量的方法有多种，现主要介绍原子吸收分光光度法，该方法是通过对样品采用微波消解处理，求出供试品在原子化温度下的曲线数据，可以准确测定环境水体中的总镉含量，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。

1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 仪器。

微波消解仪、自动进样器、美国瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、电热板。

1.1.2 试剂。

1000mg/L镉标准储备液（国家钢铁材料测试中心）曰硝酸（优级纯，德国默克公司）曰30%双氧水。

1.2 工作条件及仪器参数波长228.8nm，灯电流4.0mA，光谱通带0.5nm，灰化温度1000℃保持10s，原子化温度1850℃保持4s，除残温度2000℃。

1.3 标准曲线的绘制将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度为0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。

1.4 样品前处理总量样品需要消解，步骤如下：取25mL混合均匀水样于微波消解罐中，再加入1.0mL30%过氧化氢，加入5.0mL浓硝酸，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。

放入微波消解仪中，消解仪升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。

程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁2次，收集所有溶液，转移到50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉含量

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉含量作者：郑晓丽来源：《科技与创新》2014年第12期摘要：石墨炉原子吸收光谱法是一种发展速度较快，并被应用于许多测定工作中的测定方法。

以实验的方式，介绍实验的组成部分，建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法，并对测定结果深入分析。

关键词：石墨炉；原子吸收光谱法；土壤；镉含量中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）12-0157-02随着我国社会经济建设步伐的不断加快，人们的环境保护意识日益加强，对城市环境保护的工作质量也提出了更高的要求，其中，土壤的检测也成为人们和业界人士关注的焦点。

镉是土壤中常见的一种金属污染物，若土壤中含有过量的镉元素，不仅会通过食物链影响到人们的身体健康，严重时会导致癌症、畸形等疾病的发生，而且会抑制植物生长，破坏生态环境。

因此，土壤中镉含量的检测工作十分重要。

目前，镉含量测定方法主要包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收法、比色法和原子荧光法等，其中石墨炉原子吸收光谱法具有设备简单、电耗少、操作方便等优点，比较适用于当前的镉含量测定工作。

本文通过研究石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉含量的方法，证明该种方法的样品不需高温消解，且测定精密度和准确度较高。

1 实验部分1.1 仪器与试剂AAnalyst800型原子吸收光谱仪，配有：平台石墨管、AS-800型自动进样器、THGA型石墨炉、镉空心阴极灯。

在实验中使用的高氯酸、氢氟酸、硝酸等都属于优级纯。

镉标准溶液的质量浓度为1 000 μg/mL；镉标准应用液的质量浓度为10.0 μg/L（使用质量分数为1%的硝酸溶液对镉标准储备液稀释，最终得到的镉标准应用液宁的质量浓度为10.0 μg/L）。

GSS-4土壤成分分析标准物质，镉的质量浓度大约为0.35 mg/kg的石灰岩土壤（GBW 07404）；GSS-8土壤成分分析标准物质，镉质量浓度为0.13 mg/kg的黄土（GBW 07408）；试验室使用的1.2 仪器的工作条件石墨炉进样体积大约是20 μL，光谱通带为0.7 nm，灯电流为4 mA，分析波长为228.8 nm，高纯氩气流速为250 mL/min。

石墨炉原子吸收法测量石佛寺水库中镉的含量

算结果见表３。
表３线性回归、方法检出限实验
１．３．３精密度实验
通过平行测量一定浓度的镉离子溶液１Ｏ次，计算出相应的相对标准偏差ＲＳＤ。实验结果见表４。
表４精密度实验
１．３．４加标回收率实验１．３实验方法１．３．１标准曲线的测定
１．３．２方法检出限实验
残温度２４５０￣Ｃ保持时问４ｓ，升温程序具体过程见表１。
表１Ｃｄ石墨炉升温程序
根据１ＵＰＡＣ建议，方法检出限等于３倍的标准方差除以
标准曲线斜率。本实验平行测取空白溶液１３次，检出限计
２０１５年３月
地下水
Ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ
第ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ７卷
第２期
Ｍａｒ．，２０１５Ｖ０１．３７Ｎ０．２
［摘
要］测定石佛寺水库中重金属镉的含量，选取石佛寺水库入库口、库中以及出库口三个断面通过石墨炉
因此能够简单、准确的监测石佛寺水库中的镉离子十分重
要。
号位置。通过自动进样器将其稀释成所需浓度标准溶液并
测量。测量结果见表２。
表２标准曲线的测定
１实验条件及方法

石墨炉原子吸收法测定环境中的镉

石墨炉原子吸收法测定环境中的镉作者：胡超进李秋英来源：《中国科技博览》2013年第36期摘要：镉在水、土壤、矿物岩石、生物及人体等环境介质中的自然分布均较低，但矿山资源的开发利用等人为因素造成了镉对环境的严重污染。

污染地区介质中镉含量超出了背景值的几十倍乃至上万倍。

为了对环境中镉污染进行监测和治理，必须发展镉的分析测试技术。

本实验使用石墨炉原子吸收法测定镉，准确性较好。

关键词：镉；环境介质；石墨炉中图分类号：O361.2方法提要试样经盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸分解后[1]，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成（1+99）HNO3。

加入磷酸二氢胺--硫脲--EDTA二钠盐混合溶液[2]作为基体改进剂。

以镉空心阴极灯为光源，辐射出镉元素特征光波[3]，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸汽中镉的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的吸光度，可以求出试料中镉的含量。

1. 试剂若在空白试验中，已检测到所用试剂中含有大于0.05μg/g的镉量，并确认已经影响到试料中低量镉的测定，应净化试剂。

1.8 磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液[ρ（磷酸二氢铵）=100g/L--ρ（硫脲）=100g/L--ρ（EDTA二钠盐）=20g/L]混合溶液，用时配制。

1.9 镉标准溶液1.9.1 镉标准溶液I[ρ（Cd）=1.000mg/mL] 称取金属镉I[ω（Cd）=99.95%]1.000g（精确至0.0002g），加入20mL硝酸（1.3）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

1.9.2 镉标准溶液II[ρ（Cd）=20.0μg/mL] 吸取5.00mL镉标准溶液（1.9.1）于250mL容量瓶中，用硝酸（1.4）稀释至刻度，摇匀备用。

1.9.3 镉标准溶液III[ρ（Cd）=1.0μg/mL] 吸取5.00mL镉标准溶液（1.9.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（1.4）稀释至刻度，摇匀备用。

1.9.4 镉标准溶液IV[ρ（Cd）=0.25μg/mL] 吸取25.00mL镉标准溶液（1.9.3）于100mL容量瓶中，用硝酸（1.4）稀释至刻度，摇匀备用。

(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。

日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。

1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。

关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。

仪器分析实验：石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度

（ Ca , Cr , Cu , Ba, V , Ni , Pt , Rh , Pd等） 3. 平台石墨管：在管中加1mm厚的，几mm大小的石墨。 4. 横向加热石墨管
注意石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存
物质的性质以及待测元素原子化的温度等。对于简单的样品可使用2000次。如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则有可能用300 次就不能再用。
根据朗伯－比耳定律绘制校准工作曲线
理论曲线
A = abc
吸收值
实际 A abc
(ABS)
浓度
吸收定律适用范围：基态原子对光的吸收，只存在鉴定的电子跃迁，只适用于匀稀薄的蒸汽原子，在高浓度下，分子不成比例地分解
火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级 (ppm);而石墨炉则较窄，通常只有一个数量级（ppb）
石墨炉原子吸收法测定水样中的
镉元素浓度
基本原理实验目的仪器装置实验内容石墨炉的应用
1
实验目的
（1）初步了解石墨炉原子吸收光谱仪的结构、性能及使用方法。（2）通过水样中镉的测定，掌握石墨炉原子吸收法在实际样品中的应用。
2
AAS基本原理
原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。也即依据被测元素的基态原子蒸气对光源发出的特征辐射光的吸收，通过测定辐射光的减弱程度，来进行元素定量分析的方法。
19
石墨管主要分为：
1.普通高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成
挥发性氧化物的金属（Li , Na , K , Rb , Cs , Ag , Au , Be , Mg , Zn , Cd , Hg , Al , Ga , In, Si , Pb , As , Sb , Bi 等元素）

石墨炉原子吸收法测定再生水水样中镉含量的不确定度评定

浓度Ｘ（／）ＯＯｕｇＬ．０１０．０２０．Ｏ５Ｏ．０１．０００
以及仪器的精度等。其中水样的重复测定和标准曲
标准镉溶液的工作曲线（见表２。）
线的拟合采用不确定度Ａ类评定，记做Ｕ（）Ａ，标ｘ准溶液的配制、仪器的最小示值和仪器的精度是需要引入经验或资料及假设的概率分布估计的标准为表征，采用不确定度Ｂ类评定，记做 ∽
算的中间数值列表（表３。见）
７５
（）１“ ｌｌ（Ｊ一『），ｘ１／（Ｊ’ ）ｌＩ ‘ ‘
一
曩代仪 ■ （ｗｗｗ．ｄｒｉｓｒ．ｒ．ｎｍｏｅｎｎｔｏｇｃ）ｓ
表３中间计算结果一览表
（）Ｉ＝％Ｃ贮Ｃｅ１（）５０ｍＬ单标线移液管产生的不确定度分析，２．０
标准不确定度
（）＝Ｘ）／＝０３７（为测定次数）Ｘｓ（ √ ．６ｎ０
相对标准不确定度
１
其中Ｘ示未知水样的镉浓度，ｇＬ，Ｘ表表／测
示仪器示值的镉浓度，ｇＬ，ｆ修正因子。／为
（）／＝．３７３０ＸｘＯ０６／．０＝００２．１２
［ —— —— —＝ — —＝１５０２３０４２．８．５６．０．７．００１５９
拟合镉标准溶液浓度Ｘ和吸光度Ｙ的工作曲线。Ｙ＝ａ＋ｂ，相关系数ｒ．９工作曲线的斜率ｘ＝０９９；９ｂ００８９；＝．９工作曲线的截距ａ．４将一些计４：００５ｌ０

石墨炉原子吸收法测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉石墨炉原子吸收法测定镉是一种常见的化学分析方法，主要应用于食品、环境等领域的镉含量分析。

本文将介绍该方法的原理、测量步骤及注意事项，以便科研工作者和实验室技术人员更好地掌握该分析方法。

一、石墨炉原子吸收法的原理石墨炉原子吸收法是一种革命性的分析方法，通过利用石墨炉对样品中的原子进行脱水、脱氧、升温至石墨炉中的高温区域，使样品中的金属原子蒸发，并用电热或者电磁辐射使其处于高能状态，进而测定元素含量。

该方法准确性高、灵敏度高、测试速度快、重现性好等特点，广泛应用于环境、食品、临床医学和工业等领域。

石墨炉原子吸收法流程图二、测量步骤1.样品的处理首先，需将待测的样品进行处理。

一般情况下，将样品先用溶剂将镉提取出来；如果提取后的液体比较浑浊，需要通过一些简单的处理，如过滤、稀释等，使其变为透明的稀溶液。

2.石墨炉预处理对于石墨炉预处理，主要分为碳化和坩埚清洗两步。

碳化时，需将石墨炉按照预设温度程序进行碳化，以去除石墨炉表面的一些杂质和有机物。

坩埚清洗时，需用纯水将坩埚进行清洗，然后放入高温石墨炉中进行碳化，最后用纯水清洗干净即可。

3.原子化温度的设定原子化温度是石墨炉原子吸收法中的关键指标，需要根据待测元素的特性及不同的实验方法来进行设定。

对于镉元素，通常在1500℃的高温下进行原子化处理。

4.参考溶液的制备参考溶液是一种已知浓度的溶液，是判断测试结果准确性的重要指标。

制备方法是将标准物质加入到一定量的已知浓度的溶液中，不断调整直至得到最理想的浓度值。

5.样品的进样将样品加入到干液滴中，经过试管加热，使纯水完全蒸发后，加入塞贝湖盐酸，溶解后即可喷入石墨炉中。

6.原子吸收测定进样完成后，石墨炉开始升温。

当达到预设的原子化温度时，石墨炉自动停止升温，并开始进行原子吸收测定。

此时可以观察到石墨炉内的吸收峰，根据吸收峰的强度及面积，可以推算出样品中元素的含量。

三、注意事项1.选择合适的标准样品和标准物质，确保测试结果的准确性。

石墨炉原子吸收分光光度计测定镉的方法探讨

表１
２镉的测定
２１分析方法．
元素
猿
ｎｍ
缝ｍ錾＿数ＩＡ度秒ｌ度温ｒｉｌ１
７５．３０５２０５０．２００
无火焰原子吸收分光光度法测定，标准采用《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方
条件等因素对校准曲线斜率影响，通过反复测定得
出以下结论：
重要；选择曲线类型，一般选择线性，计算截距；样品和标样的单位根据实际选择；标样的浓度；样品的位置；标准空白；重校标准曲线的标准样品；
试剂空白；进样体积。按照实际情况输入各个值；方法编辑完后，检查方法是否合理，如不合理进行修改；保存方法。
自动化程度高、操作简单，文章对无火焰原子吸收分光光度法测定镉进行了相关探讨。关键词：测定；镉分析方法；火焰原子吸收分光光度法无中图分类号：．４Ｒ１１文献标识码：Ａ文章编号：０９２７２１）６０１— ２１０— ３４（０２１— ０８０２５仪器．
测定。最低检测质量为００ｎ，若取２水样测．ｌｇ０１Ｌ１定，则最低检测质浓度为０５／。．ｇＬｕ
２３原理．
氩气纯度要大于９．９。９９％空气压缩机：空气需要过滤，空气压力为４０５—
５ｋａ。００Ｐ
１概述
用Ａ８０石墨炉原子吸收分光光度计测定Ａ０型镉，该方法具有灵敏度高、检出限低、样品用量少、自动化程度高、操作简单等特点。一般用氩气

石墨炉原子吸收法测定水体中镉含量的条件优化

石墨炉原子吸收法测定水体中镉含量的条件优化摘要:本文建立检测水体中镉含量的石墨炉原子吸收法，并对实验条件进行优化选择，以达到快速、准确检测的目的。

实验中采用3μL5g/L硝酸镁作为基体改进剂，通过对灰化温度和原子化温度进行了优化选择，确定了实验的最优条件，并取得了精密度、准确度的测定。

结果表明：该方法适于水体中镉含量的测定。

关键词:石墨炉原子吸收法；镉；精密度；准确度引言镉是一种挥发性的有毒金属元素，广泛存在于土壤、水等环境中。

在水中的镉含量一般较低，不会导致人体急性中毒，但会在人体内逐渐蓄积，在各器官中的浓度超过限度时，就会发生镉中毒。

因此，需要对水体中的镉进行测定。

目前，水中镉的测定方法主要有石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法，其中石墨炉原子吸收法是一种测定微量元素精密的仪器分析方法，由于其灵敏度高、进样量少的优点，所以水中对于微量镉的测定，一般选用石墨炉原子吸收法。

为取得更为满意的效果，本实验对石墨炉原子吸收法测定水体中的镉含量进行了条件优化。

1 实验仪器及试剂1.1 仪器Z-2000型原子吸收分光光度计；自动进样器；镉空心阴极灯。

1.2 工作条件波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流8mA。

石墨炉升温程序:干燥温度140℃，15s；灰化温度800℃，20s；原子化温度1650℃，5s；清除温度2600℃，5s。

1.3 标准溶液及试剂1000μg/mL镉标准溶液(GSBG62021-90，国家钢铁材料测试中心)。

临用前用1%硝酸溶液逐级稀释成5μg/L的镉标准工作液。

磷酸二氢铵(优级纯)；硝酸镁(优级纯)；抗坏血酸(分析纯)；氯化钯(分析纯)；硝酸(优级纯)；实验用水为超纯水。

2 实验部分2.1 基体改进剂的选择在石墨炉原子吸收光谱法分析中，最常见的干扰物质是金属氯化物，如KCl、NaCl等，这类物质在水体样品中普遍存在，沸点一般在500℃以上，而镉在450℃就开始挥发。

因此为最大可能消除干扰，减少灰化损失，改善分析物的释放和电离，需要加入合适的基体改进剂。

石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。

日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。

1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。

关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。

生活饮用水-镉石墨炉原子吸收法验证

方法验证验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006（9.1）生活饮用水中镉的测定火焰原子吸收分光光度法验证单位：验证日期验证人：审核人：检测方法验证报告1.项目名称：水质镉的无火焰原子吸收分光光度法2.方法依据：GB/T5750.6-2006(9.1) 活饮用水标准检验方法金属指标无火焰原子吸收分光光度法3.仪器设备：原子吸收分光光度计石墨炉型号：PE900T4.验证项目：检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数5.实验方法：5.1仪器条件表1 仪器条件5.2表2标准曲线序列标准曲线见附件: A=0.0484*c+0.0059 R=0.99935.3加标回收试验从100mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL，用纯水定容至100毫升容量瓶中配成1000μg/L中间液，从中间液中准确移取1.00mL，用1%的硝酸溶液定容至100 mL容量瓶。

表3 加标回收试验5.4取浓度为5.0μg/L的标准溶液进行7次平行测定，计算相对标准偏差。

表4 精密度试验6.检出限与做标准曲线相同的条件下，同时测定11个空白样品吸光度，通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb，通过公式3Sb/标准曲线斜率，得出检出限。

表5空白实验数据方法的测定检出限按下式计算：C L = 3S b/K式中：C L—实验得出的检出限，µg/L；S b —11次空白的吸光度值标准偏差；K —标准曲线斜率。

通过计算得出：S b=0.0014µg/L K=0.0484 C L=0.086µg/L结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

原子吸收石墨炉测镉的方法

原子吸收石墨炉测镉的方法嘿，朋友们！今天咱来唠唠原子吸收石墨炉测镉的方法。

这可是个挺有意思的事儿呢！镉这个家伙啊，它在好多地方都可能出现。

那咱怎么才能准确地找到它、测量它呢？这就得靠原子吸收石墨炉啦！首先呢，得把要检测的样品准备好。

就好比要上战场了，咱得先把武器弹药准备齐全不是？样品得处理得妥妥当当的，不能有一点儿马虎。

然后把样品放到石墨炉里，就像把宝贝小心翼翼地放进去一样。

这石墨炉啊，就像是一个神奇的小盒子，它能把样品里的镉给“揪”出来。

它加热起来，就像给镉来了一场特别的“考验”。

在这个过程中，镉会发出特定的信号，就好像它在喊：“我在这儿呢！”接下来就是关键的时候啦！仪器得灵敏地捕捉到这个信号，不能有一点儿疏忽。

这就好比是警察抓小偷，得眼疾手快，一下子就把小偷给抓住。

要是仪器不够灵敏，那镉可就溜走啦！咱再想想啊，这就跟找宝藏似的。

我们知道宝藏在那儿，但是得有合适的工具和方法才能把它找出来。

原子吸收石墨炉就是我们找镉这个“宝藏”的秘密武器呀！在操作的过程中，可不能大大咧咧的。

每一个步骤都得认真对待，就像对待一件珍贵的艺术品一样。

温度要控制好，时间也要把握准，稍有差池，结果可能就不准确啦！而且啊，不同的样品可能会有不同的情况。

这就跟人一样，每个人都有自己的特点。

咱得根据不同的样品来调整方法，不能一概而论。

测镉的过程就像是一场冒险，充满了挑战和惊喜。

有时候可能会遇到一些小麻烦，但咱不能怕呀，得想办法解决。

就像在路上遇到了石头，咱得把它搬走，继续前进。

总之呢，原子吸收石墨炉测镉的方法可不简单，但只要咱认真对待，仔细钻研，就一定能把镉这个家伙给测准啦！这不是啥难事，对吧？咱可都是聪明的人呢！相信自己，一定能行！让我们一起在这个科学的世界里探索吧！。

石墨炉原子吸收法测定镉使用参数探讨

石墨炉原子吸收法测定镉使用参数探讨发表时间：2015-12-01T16:52:54.837Z 来源：《基层建设》2015年17期供稿作者：邱海东[导读] 兴宁市环境保护监测站镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。

因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。

邱海东兴宁市环境保护监测站广东兴宁 514500摘要：在测定镉的实验过程中使用科学有效的测定参数，有利于提高测定镉的准确性和精密性。

本文围绕石墨原子吸收法测定镉展开讨论，通过孤立变数法和正交法分别对石墨炉原子吸收法测定镉参数进行了选择和比较，使用最佳参数保证测定镉的线性范围和重现性。

关键词：石墨炉；正交设计；孤立变数；测镉参数选择引言随着现代工业的迅猛发展，镉污染的问题已日益严重化。

上世纪50年代日本爆发了由镉引起的“骨痛病”事件，此后，诸如此类的事件时有发生，并引起世界各国的共同关注。

镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。

因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。

为提高镉测定的准确性和重现性，下面对石墨炉原子吸收法测定镉如何选择最佳测量参数进行讨论分析。

1 孤立变数法选择应用孤立变数法选择测定参数时，每次只改变1个参数，固定其他参数，进行条件对比试验。

1.1 灯电流的选择分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。

实验结果如图1所示。

从图1可见，灯电流为2mA时，灵敏度最高，总的趋势灯电流增加灵敏度下降。

电流2～3mA灵敏度下降幅度不如3～4mA大。

因此灯电流选择2～3mA为宜。

1.2 干燥电流和干燥时间的选择由于仪器没有温度指示，只能选择不同的电流。

干燥温度一般是选择比溶剂沸点略高。

对于水溶液样品，一般干燥温度为100～130℃。

根据经验，干燥电流通常选10μA为宜。

干燥时间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。

进样体积20μL，干燥时间条件试验结果如图2所示。

可见，干燥时间在30～60s对吸光度几乎没有什么影响，选择30～60s均可。

石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究_赵斌

综上所述 , 利用石墨炉原子吸收法测定饮用水中的镉 , 通过加入基体改进剂能较好地消除基体干扰 , 灵敏度高 , 准确、快速 , 能满足水质分析要求。
参考文献 [ 1] 宋仁元等译 .水和废水标准检验法 .第 15 版 [ M] .北京 :
中国建筑工业出版社 , 1985. [ 2] 李述信主编 .原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法 [ M]
试验表明 , 地面水和地下水中的共存离子和化合物在一般浓度下不干扰测定 , 而高浓度的 Fe 、 Cu 、 Mg 、 Co 、 Ni 对 Cd 的测定有严重干扰 , 为消除这些干扰 , 本法试验了 NH4H2PO4 、 NH4NO3 和 (NH4)2SO4 的抑制干扰效果 , 测定浓度为 2.0μg/ l 的 Cd 溶液 , 分别加入浓度为 20mg/ l 的 Fe 、 Ni 、 Co 、 Cu 溶液做回收率实验。(NH4)2SO4 对上述元素的抑制均大于 90 %, NH4H2PO4 对上述元素的抑制为 80 -95 %, NH4NO3 对上述元素的抑制为 60 100 %。说明上述共存元素超过镉的浓度 10000 倍时也可用 (NH4)2SO4 消除其干扰。 2.5 标准曲线的绘制
.北京 :北京大学出版社 , 1987.
Method of Determining Cadmium in Water by GFAAS
Zhao Bin Gao Yunxia (Kunming Water Monitoring Center , Kunming , Yunnan 650051)
Abstract :This article introduces the method of determining cadmium in water by Graphite Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS), that is the method of eliminating interference by joining in matrix modifier , which is quick , accurate and simple .The recovery rate for samples ranges from 97 %to 104 %, the relative standard deviation is 8 .2 %.A satisfactory determination result of actual samples is obtained . Key Words:GFAAS cadmium matrix modifier chemical analysis

高分辨率连续光源原子吸收测定一次性使用输液器中的镉

高分辨率连续光源原子吸收测定一次性使用输液器中的镉陈勇;郭芳;孙杨【摘要】目的：分析和研究采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，对一次性使用输液器中的镉进行测定。

方法应用ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法测定一次性使用输液器中的镉含量。

结果 Cd在0.01～0.10μg/ml内线性良好，r为0.9997，相对标准偏差为0.2%，回收率为98.0%～103.5%。

结论采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量一次性使用输液器中的镉含量，仪器操作简单，灵敏度高，测量所得到的数据更加精准。

%Objective To analyze and study the content of Cd in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.Methods Using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd in infusion sets for single use.Results The results showedthat the content of Cd had good linea rity in the range of 0.01~0.10 μg/ml (r=0.999 7), with the relative standard deviation of 0.2%, and the rate of recovery ranged from 98.0% to 103.5%.Conclusion ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high efifciency and good stability.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2017(008)003【总页数】2页(P7-8)【关键词】连续光源;高分辨率原子吸收光谱仪;一次性使用输液器;镉【作者】陈勇;郭芳;孙杨【作者单位】辽宁省医疗器械检验检测院检验三室，辽宁沈阳 110179;辽宁省医疗器械检验检测院检验三室，辽宁沈阳 110179;辽宁省医疗器械检验检测院检验三室，辽宁沈阳 110179【正文语种】中文【中图分类】R197一次性使用输液器是临床上广泛使用的医疗器械，其主要材料为聚氯乙烯（PVC），在其生产过程中需加入粘合剂、助剂等辅料，而这些材料和辅料中可能会存在一些重金属，其中重金属镉是具有蓄积性的有害元素，在体内积累会引起心力衰竭、动脉硬化等多种心血管疾病。