氮气中含氧量的测定
氮气使用安全规程(定)
氮气安全技术操作规程1 氮气1.1 氮气:无色、无味、无嗅的气体,化学性质不活泼,不支持燃烧,不能用来呼吸,当空气中氮气含量过高,致使氧含量过低(平均海拔环境O2<18%),将引起缺氧窒息,吸入高浓度氮气可导致昏迷、甚至死亡。
1.2 生产工艺用氮气应严格控制其纯度,通过在线微量氧检测分析仪和人工取样分析工艺用氮气合格,氮气(N2)≥99.9%,富氮气含氮量(N2)为99.9%,氧气(O2)<0.2%,防止氧含量超标的氮气进入生产工艺系统内与一氧化碳和羰化物形成混合气体导致着火、爆炸。
1.3 羰化冶金厂管理区域与管理职责划分:羰化冶金厂氮气管网界区为由本厂区前主桥架P6-P8段氮气总管向5kt/a羰基铁、10kt/a羰基镍系统供气支路的第一道阀门,自该阀门起(包括该阀门)至该系统的所有管网由本厂负责维护与管理。
2 氮气系统运行操作安全规程2.1 输入系统的氮气纯度(干基):N2≥99.9%(vol),氧含量<0.1%。
2.2 氮气系统运行时,不准敲击输送管道和储存容器或带压拆卸、紧固、修理,严禁超压或负压。
2.3 管道、阀门和装置冻结时,只能用热水或蒸汽加热解冻,严禁使用明火烘烤。
2.4 设备、管道和阀门等连接点泄漏检查,可采用肥皂水测漏。
2.5 新安装或大修后的氮气系统必须做耐压试验、清洗和气密试验,按压力容器、压力管道检验规定标准检验合格,方可投入使用。
3 氮气使用安全事项3.1 本厂分管氮气管线的专业管理部门、分管技术员和专业点检人员负责检查和消除所辖区域内氮气管网的安全隐患,对本单位无法独立解决的,按照管理职责的划分,报上级管理部门协调解决。
3.2 由本厂组织相关工程技术和管理人员按照相关技术标准确认所辖区域内氮气系统的安全性。
3.3 本厂必须绘制本单位所使用氮气的详细平面管网图和工艺简图,标明使用地点,并对照确认氮气管网与其他管道网能可靠断开,防止混入其它介质或氮气窜入呼吸风供风系统。
3.4 氮气使用过程中,必须确认在密闭场所无氮气富集,有防止氮气富集的可靠措施。
气相色谱法测定氮气中的氧含量
气相色谱法测定氮气中的氧含量作者:周妍来源:《品牌与标准化》2017年第05期【摘要】本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操作条件和对其结果的讨论。
【关键词】氮封氮气中的氧含量气相色谱【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.0031 概述化工类的产品生产过程中,工厂的很多装置都用到了氮封,氮封在化工类产品生产过程中是非常重要的部分,当惰性气体组分浓度增加到一定时,可使爆炸概率显著降低,从而大大的降低了发生事故的几率。
因此在生产过程中对氮封后效果的检测是尤为重要的。
化工产品在生产过程中所产生的可燃性气体、蒸汽、粉尘与空气构成的混合物的爆炸极限是随温度、压力、火源强度、含氧量和惰性气体含量的变化而变化的;若混合气体中的惰性气体含量增加,就会使爆炸上限明显降低,爆炸范围缩小。
当惰性气体浓度增加到一定浓度时,可使爆炸范围降低至为零,即不会爆炸。
而氮气因其惰性强、成本低、易制取被广泛的应用到企业中。
为了了解氮封效果我们将一定体积的试样注入气相色谱中,样品在载气携带下流经色谱柱,分离成单一组份,经TCD检测各组分含量,用标准气体组份外标法进行定量。
从而可以准确的掌握其装置的氮封效果。
2 企业中制取氮气的方法常用的制取氮气的方法是空气分离法,空气分离法包括深冷法和变压吸附法。
2.1 深冷法此法是先将空气压缩、冷却并使空气液化,利用氧、氮组分的沸点的不同(在标准大气压下氧的沸点为90K,氮的沸点为77K)在精馏塔的塔盘上使气、液接触进行质、热交换,高沸点的氧不断从蒸汽中冷凝成液体,低沸点的氮不断的转入蒸汽中,使上升的蒸汽中含氮量不断提高,而下流液体中含氧量越来越高,从而使氧、氮分离得到氮气或氧气。
此法是在120K以下的温度条件下进行的故称为深冷法空气分离。
2.2 变压吸附法变压吸附法即PSA法Pressure Swing Adsorption基于吸附剂对空气中的氧、氮组分选择性吸附而使空气分离得到氮气。
氮气中含氧量的测定5页
氮气中含氧量的检测规程1主题内容与适用范围:本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收,根据样品气体体积减少量读出氧含量,其反应为:2C6H3(OK)3+1/2O2(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O3试剂和溶液:焦性没食子酸:分析纯;氢氧化钾:分析纯;硫酸:化学纯,5%(质量分数)水溶液;甲基橙:分析纯0.1%(质量分数)水溶液;液体石腊;蒸馏水;氯化钠:化学纯,饱和溶液;吸收溶液:称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷至室温。
称取20g 焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1:1体积比混合均匀;封闭溶液:在氯化钠饱和溶液中,分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器:奥氏气体分析器:5准备工作:5.1将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂。
5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液,液面用适量液体石腊封闭。
5.3套管中装满水,仪器用胶管连接后,从水准瓶加入封闭液。
5.4检查仪器气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低,吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤:6.1 举高水准瓶,将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2 取被分析气体30~50ml,清洗仪器管道2~3次后,于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体,旋转三通活塞,使量气管和大气相通排出多余气体,将封闭液液面调至零刻度,关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞,缓缓举起水准瓶,使分析气样回到量气管中,如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中,水平取值并读出,本次分析结束。
7注意事项:7.1水准瓶不得升降太快或太低;7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液,不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
空气中氧气含量测定的实验
空气中氧气含量测定的实验
实验目的:通过实验测定空气中氧气的含量,了解空气成分的结构和比例。
实验原理:空气是由氮气、氧气、二氧化碳等成分组成的。
在大气压力和温度下,氧气会与碳水化合物反应生成二氧化碳和水,反应式为C6H12O6 + 6O2 → 6CO2 + 6H2O。
根据该反应式,可以通过测定碳水化合物与氧气之间的摩尔比确定空气中氧气的含量。
实验步骤:
1.准备试剂及仪器:6mol/L葡萄糖溶液、氢氧化钠溶液、氯化钙试剂、测量氧气产生的密度管、燃烧器、酒精灯等。
2.将空气与氢氧化钠混合:取一定容器,通入一定量的空气,并加入氢氧化钠溶液,用燃烧器将容器中氧气燃烧为二氧化碳和水。
3.收集氧气:将容器倾斜,将反应生成的氧气收集在密度管中,并用氯化钙试剂吸收水蒸气。
4.测量氧气的体积:用测量的方法测量氧气的体积,注意保持温度和压力的稳定。
5.计算氧气含量:根据收集到的氧气体积及反应摩尔比,计算出空气中氧气的含量。
实验注意事项:
1.实验操作要谨慎,避免火源和碱性溶液的飞溅。
2.测量仪器要保持干净,以免影响实验结果。
3.保持实验环境的稳定,如温度和压力。
实验结果分析:根据实验结果,可以计算出空气中氧气的含量。
通常空气中氧气
含量约为21%,实验结果与理论值接近说明实验操作正确,反之则可能存在误差。
实验意义:通过这个实验,可以了解到空气中氧气的含量及空气成分的结构和比例。
对于理解空气的性质及环境保护具有一定的意义和启发作用。
以上是关于过程及原理,希望能对您有所帮助!如果有任何问题欢迎随时提问。
怎样快速知道你所在地的空气中的含氧量
怎样快速知道你所在地的空气中的含氧量?最近想了解我所居住的地方空气中的氧气含量,查了许多资料结论各异,差别很大。
于是,自己根据有关理论计算出不同海拔高度使空气中的氧气含量,供朋友们参考。
地球周围包围着一层大气,总重量大约有5,130亿吨,形成大气压,每个平方米承受相当于10吨的压力。
如以海平面为标准,这个压力相当于760毫米汞柱。
大气由各种气体组成,其中78.09 %的体积为氮气,20.95 %的体积为氧气,剩下0.96 %的体积为二氧化碳和臭气。
大气压即相等于氧分压与其他所有气体分压的总和。
大气的质量愈近海平面愈密集,大气压包括氧分压愈大;海拔越高,大气压及氧分压相应降低,即海拔每升高100米,大气压下降5.9毫米汞柱,氧分压下降约1.2毫米汞柱。
我根据以上原理计算:海拔高度为0时,氧分压为159.22毫米汞柱,一个毫米汞柱的氧分压相当于0.13%含氧量,海拔升高100米,大气压下降5.9毫米汞柱,氧分压下降约1.2毫米汞柱,氧含量下降0.16%,与海拔为0米时的氧含量相比,下降0.76%。
如海拔高度0米,空气含氧量下降0% ,空气含氧量20.95% 为0海拔含氧量的100%;海拔高度100米,空气含氧量下降0.16%,空气含氧量20.79%, 为0海拔含氧量的99.2%;海拔高度1000米, 空气含氧量下降1.6%,空气含氧量19.35%,为0海拔含氧量的92.4%;海拔高度5000米,空气含氧量下降8%, 空气含氧量12.95%, 为0海拔含氧量的61.8%; 海拔高度10000米,空气含氧量下降16% 空气含氧量4.95% , 为0海拔含氧量的23.6%; 海拔高度130930米,空气含氧量下降20.95%, 空气含氧量0%, 为0海拔含氧量的0%。
氮气中氧气的含量测定
氮气中氧气的含量测定氮气中氧气的含量测定由于氮气中氧气含量超出工艺指标后,将直接威胁生产安全。
因此,定期及时,准确的监测氮气中氧气含量,是PVC分析室水质岗位的日常工作。
同时,也需要监测精馏产品气,尾气中氧气的含量以便计算精馏收率和保障安全。
下面主要介绍测定氧气含量的几种常用分析方法,供分析人员参考。
一、吸收法测定氧气含量1、原理将氮气中杂质氧用氧吸收剂吸收后,根据其体积的变化计算氮气的纯度2、仪器与药品奥式气体分析器;氧吸收剂为碱性焦性没食子酸3、测定步骤氮气取样口与奥式气体分析器连接,气体量管用样品气置换数次,后准确量取100mL,在装有氧吸收剂的吸收瓶中反复吸收至恒量,读取吸收体积v,计算:O2%=V/100×100%N2%=100-V(%)上式中v为氧吸收剂吸收的体积,Ml;二、燃烧法测定氧气含量1、原理用黄磷吸收氮气中的氧气,反应式如下:5O2+4P=2P2O52、仪器与药品双球吸收器,单考克气体量管,水准瓶,黄磷3、测定步骤单考克气体量管经三次排管后,准确量取样品100mL,将样品全部排到燃烧器内,待白色气体消失后,将剩余气体排回取样管,读取样品吸收体积V。
计算:氮气含氧%=V%式中V-样品吸收体积三、色谱法氧气含量的测定用色谱柱使混合气体中的各组分分离,以热导池检测器检测被测组分的浓度。
根据不同气体的导热系数,当样品通过热导池时,由于组分和浓度的改变,就会从热敏元件上带走不同的热量而引起阻值的变化。
在测量电桥的输出端时应立即给出相应的信号,有此定量测出各组分的含量。
1、气相色谱仪参考仪器条件(1)条件:气相色谱仪热导池检测器(TCD),桥路电流100mA;载气采用氦气或者体积分数不低于99.99%的氩气;载气流量为60mL/min;进样体积为1mL;色谱柱为5A分子筛(60-80目);色谱柱温为55℃,进样器温度为55℃,检测器温度为70℃;极性为负。
(2)定标:以空气为标准气,采用1mL注射器进样,信号根据实际的需要,选择合适的衰减,测出相应的氧,氮峰面积(峰高),重复进样3次,其相对偏差不超过5%,取平均峰面积定标。
氧气氮气纯度化验操作规程
一、适用范围:适用于产品氮气、瓶装氮气含氮量分析。
二、仪器:1.氧化锆微量氧分析仪三、操作步骤:1.先检查分析仪是否预热到足够温度。
2.把样气通到分析仪接口,调节流量旋钮至200ml/min。
3.待液晶显示数稳定后读数,四、注意事项:1.温度不到,切记不能通入样品气2.流量不能过快,以免冲坏分析仪内的锆管。
3.如果是测量瓶中气体,则必须使用减压表减压到0.1MPa后方可连接到分析仪氧气铜铵溶液法分析操作规程一、适用范围:适用于产品氧气、瓶装氧气二、仪器及溶剂:1.量气管、水准瓶、吸收瓶2.铜吸溶液吸收剂。
三、吸收剂的配制:1.将工业氯化铵溶解于蒸馏水中,制成氯化铵饱和溶液。
2.取1升氯化铵饱和溶液,加入1升25%氨水,震荡至均匀混合。
3.取直径1mm左右的纯铜丝绕与直径5mm棒上,制成铜丝卷,剪成约10mm长的小段,用稀氨水洗净。
4.将铜丝装入吸收瓶,再加入混合液,即成氧气吸收剂,量气管及水准瓶都要装混合液。
四、注意事项:1.因量气管和水准瓶都装入氧气吸收剂,取样时必须迅速。
2.吸收瓶和水准瓶中禁止放液体石蜡或油类物质,以免影响吸收效率及沾污仪器。
3.在降低水准瓶将气体返回量气管时,速度不能过快,以免空气漏入分析器。
4.读数时必须使水准瓶中的液面和量气管中的液面保持在同一水平面上,才能使读数正确。
5.取样时流速不能过大,并要有一段时间吹洗管道,然后再与量气管相接。
6.当吸收剂产生黄色时,要立即更换溶液,更换时要留旧溶液三分之一左右,以增加新换溶液中的低价铜。
7.必须经常注意铜丝的消耗,使铜丝经常保持在吸收瓶溶量的五分之四左右。
8.分析器管道中不能有残气,以免产生分析误差。
氮气中氧气分析
氮气在化工厂主要用于保护气 、置换气 、洗涤 气 ,以保障安全生产 。特别是新化工装置的首次 开车 ,系统内几乎全部是空气 ,常会用氮气进行置 换 ,并取样分析系统中的氧含量 ,直至检测氧含量 合格 。制氮工艺中通常采用电化学氧浓度传感器 在线分析氧含量 。虽然这种方法比较适合微量氧 的分析 ,操作简单 ,仪器经济 ,但由于化工装置开 车时 ,需要氮气置换的塔器及管道非常多 ,取样分 析频次高 ,则有分析速度慢 ,且要求取样量大等缺 点 。本文介绍一种气相色谱分析氮气中的微量氧 的方法 。此方法具有准确性高 、分析速度快 、操作 简便等优点 。
1 实验部分
1. 1 实验条件 仪器 :岛津 GC2014色谱仪 1台 ,带色谱工作
站 ;岛津 GAS SAM PLER 六通阀气体进样器 1个 。 色谱柱 :内径 3 mm ,长 2 m 不锈钢柱 ; 固定
相 : 5A 分子筛 (60~80 目 ) ;检测器 : TCD 温度 40 ℃; 桥电流 80 mA; 柱温 70 ℃; 进样口温度 90 ℃;载气 A r; 流速 30 mL /m in;进样量 2 mL。 1. 2 实验步骤
第 38卷第 1期 2009年 1月
辽 宁 化 工 L iaoning Chem ical Industry
Vol. 38, No. 1 January, 2009
分 析 检 测
变压吸附制氮工艺氮气中微量氧的测定
蔡 威 1 , 汪 星 2 , 朱春玲 3
(1. 黑龙江省教育学院 , 黑龙江 哈尔滨 15000; 2. 惠州忠信化工有限公司 , 广东 惠州 516082; 3. 哈尔滨工程大学材料与化工学院 , 黑龙江 哈尔滨 150001)
收稿日期 : 2008212222 作者简介 : 蔡 威 ( 1972 - ) ,女 ,讲师 。
氧气氩气氮气化验分析操作规程
氧气氩气氮气化验分析操作规程
一、实验目的
掌握氧气、氩气、氮气的化验分析操作规程和安全注意事项。
二、实验仪器和试剂
1. 氧气、氩气、氮气
2. 外观表面干净,无划痕、氧化的玻璃比色皿
3. 数据采集系统
4. 电子天平、加热器
5. 离心机、特制试管
三、实验操作
1. 氧气含量的测定
①取适量标准氢气加入比色皿中。
②附加数据采集系统,记录色谱柱输出端的A/D转换器的输出信号。
③吸氧管插入比色皿,并打开氧气通阀使氧气进入皿中,皿内气压为常气压。
④读取数据采集系统记录的二者输出信号差异值,计算氧气含量。
2. 氮气含量的测定
①将准确质量的活性炭放入特制试管中。
②将试管瓶口加盖,并通过装置中的气路保证气泡线液面
平衡。
③打开氧气通阀,进入氧气,使活性炭与氧发生反应,生
成CO2。
④通过流变相液面变化的测定,稍作数学处理,即可得到
氮气含量。
3. 氩气含量的测定
①取一定量的样品,加入X相反应均镀膜容器中。
②加盖并通入惰性气体氩气,反应开始。
③当体积和压力达到平衡时,测定试剂中CO2和氧的浓度。
四、实验注意事项
1. 实验室中的氧气、氮气、氩气等惰性气体应储存在特定的罐中,避免与有机化合物、酸、碱等物质接触,以保证其纯度。
2. 操作时需佩戴防护眼镜、口罩等,避免气体误入呼吸道。
3. 在操作过程中,应保持实验室通风良好,以免聚集的气体引
起爆炸或中毒现象。
4. 操作过程中,应注意实验室中的火源,如遇到火情或其他意
外情况要及时报警,并采取相应的应急措施。
气相色谱法测定氮气中的氧含量
鉴定与检测 品牌与标准化
气相色谱法测定氮气中的氧含量
周妍
抚顺市产品质量监督检验所,辽宁抚顺 113006
【摘 要】 本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操 作条件和对其结果的讨论。
【关键词】 氮封 氮气中的氧含量 气相色谱 【DOI 编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.003
2.2 变压吸附法 变压吸附法即 PSA 法 Pressure Swing Adsorption 基
于吸附剂对空气中的氧、氮组分选择性吸附而使空气分 离得到氮气。当空气经过压缩通过吸附塔的吸附层时,
77
鉴定与检测 2017.05
氧分子优先被吸附,氮分子留在气相中而成为氮气。吸 附达到平衡时,利用减压将分子筛表面所吸附的氧分子 驱除,恢复分子筛的吸附能力即吸附剂解析。为了能够 连续提供氮气装置,通常设置两个或两个以上的吸附塔, 一个塔吸附和另一个塔解析按适当的时间切换使用。
样品通过色谱分析,显示结果为样品中的百分含
量。选取标气进行数据分析,取六组数据的平均值氧气
含量为 21.24%,氮气为 78.76%。本方法方便简单,直观
体现了样品中的含氧量。标气中氧气含量标识值为
21.25%,氮气含量标识值为 78.75%。相对标准偏差分别
3 氮封应用
如果容器内含有易燃易爆或易氧化物质,那么充氮 气是为了防止空气进入而引起爆炸或防止容器内物质 被氧化。有些储罐是为了保证容器内为正压力,防止设 备内因负压从而损坏设备。有的利用储罐内的氮气压 力将罐内物质压出去,从而实现物料的输送。此外氮气 还可以用来置换管线和设备内的气体,或动火时需要用 氮气置换合格后才能实行焊接,当然,还有设备保压用 于防腐等原因。
充氮含氧量
充氮含氧量
充氮含氧量是指氮气中的氧气含量。
充氮是一种工业过程,通过向容器或系统中注入氮气来排除空气和其他气体。
充氮可以使用纯氮气或氮气混合物。
在充氮过程中,氮气中的氧气含量需要控制在一定范围内,以符合特定的工艺要求。
充氮含氧量的控制对于一些特殊行业非常重要,例如食品加工、电子设备制造、化工等。
过高的氧气含量可能导致氧化反应、火灾或爆炸的风险,而过低的氧气含量可能影响工艺的效果或产品的品质。
充氮含氧量的测量可以使用各种传感器或分析仪器进行。
常用的测量方法包括氧气传感器、红外线分析仪和气相色谱法。
这些仪器可以准确地测量出氮气中的氧气含量,并提供实时的监测结果。
在实际操作中,根据具体的工艺要求,充氮含氧量通常需要控制在较低的水平,一般在0.1%以下。
根据不同的行业和应用,也可能有更严格的要求。
总之,充氮含氧量是充氮过程中需要控制的一个重要参数,通过合适的测量和监测方法可以确保工艺的安全性和产品的质量。
氮气中含氧量的测定
氮气中含氧量的测定氮气中含氧量的检测规程1主题内容与适用范围:本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收,根据样品气体体积减少量读出氧含量,其反应为:2C6H3(OK)3+1/2O2(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O 3试剂和溶液:焦性没食子酸:分析纯;氢氧化钾:分析纯;硫酸:化学纯,5%(质量分数)水溶液;甲基橙:分析纯0.1%(质量分数)水溶液;液体石腊;蒸馏水;氯化钠:化学纯,饱和溶液;吸收溶液:称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷至室温。
称取20g 焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1:1体积比混合均匀;封闭溶液:在氯化钠饱和溶液中,分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器:奥氏气体分析器:5准备工作:5.1将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂。
5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液,液面用适量液体石腊封闭。
5.3套管中装满水,仪器用胶管连接后,从水准瓶加入封闭液。
5.4检查仪器气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低,吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤:6.1 举高水准瓶,将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2 取被分析气体30~50ml,清洗仪器管道2~3次后,于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体,旋转三通活塞,使量气管和大气相通排出多余气体,将封闭液液面调至零刻度,关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞,缓缓举起水准瓶,使分析气样回到量气管中,如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中,水平取值并读出,本次分析结束。
7注意事项:7.1水准瓶不得升降太快或太低;7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液,不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定
实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸光度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-,在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上),用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
氮气置换氧含量合格标准
氮气置换氧含量合格标准
在许多工业和实验室操作中,氮气是一种常见的气体。
氮气置换是指将它代替其他气体来控制环境,可以用于防止氧化、保护某些材料和制造微电子等。
在氮气置换过程中,确保氧含量达到合格标准非常重要。
根据国际标准,氮气置换氧含量合格标准为0.5%以下。
这意味
着在氮气置换过程中,氧含量不能超过0.5%。
如果超过这个标准,
可能会引起许多问题,包括可能导致某些材料氧化,损坏微电子等。
为了确保氮气置换氧含量合格,需要使用氧含量检测仪器。
这些仪器可以测量氮气中的氧含量,并指示是否达到标准。
如果氧含量超过了0.5%,需要采取措施降低氧含量,例如通过增加氮气流量或使
用吸氧剂。
在工业和实验室操作中,氮气置换是非常常见的过程。
但是,要确保氮气置换氧含量达到合格标准非常重要,以避免可能带来的问题。
使用氧含量检测仪器并及时采取措施,可以确保氮气置换过程的安全性和有效性。
- 1 -。
车用氮气成分分析报告
车用氮气成分分析报告
车用氮气成分分析报告
为了了解汽车使用氮气的效果和其成分情况,我们对一辆使用氮气充气的车辆进行了成分分析。
本次分析旨在确定气体中氮气的含量以及其他可能存在的杂质。
首先,我们使用了专业的气体分析仪进行了氮气含量的测量。
结果显示,该车使用的氮气含量为96.8%。
这意味着氮气占据
了气体成分的绝大部分。
这也验证了氮气充气的效果,即提高轮胎的气压稳定性和耐久性。
此外,我们还进行了一些杂质的检测。
结果显示,氧气的含量为2.5%,二氧化碳的含量为0.5%。
这些杂质的含量相对较低,并不会对车辆的行驶性能产生明显的负面影响。
然而,我们发现氧气的含量略微高于标准氮气的含氧量,应进一步注意气体泄露的问题。
此外,我们还对其他可能的杂质进行了检测。
结果显示,氢气、甲烷、氯气、硫化氢等有害气体均未检测到。
这表明车辆使用的氮气质量良好,安全性较高。
综上所述,我们对一辆使用氮气充气的车辆进行了成分分析。
结果显示氮气的含量为96.8%,其他杂质的含量均在可接受的
范围之内。
因此,在车辆使用氮气充气时,可以获得较好的效果和安全性。
然而,我们建议定期检查气体的含量,并注意气
体泄露的情况,以确保车辆始终能够获得理想的气压稳定性和耐久性。
氮气使用安全规程
氮气安全技术操作规程1 氮气1.1 氮气:无色、无味、无嗅的气体,化学性质不活泼,不支持燃烧,不能用来呼吸,当空气中氮气含量过高,致使氧含量过低(平均海拔环境O2<18%),将引起缺氧窒息,吸入高浓度氮气可导致昏迷、甚至死亡。
2 氮气系统运行操作安全规程2.1 输入系统的氮气纯度(干基):N2≥99.9%(vol),氧含量<0.1%。
2.2 氮气系统运行时,不准敲击输送管道和储存容器或带压拆卸、紧固、修理,严禁超压或负压。
2.3 管道、阀门和装置冻结时,只能用热水或蒸汽加热解冻,严禁使用明火烘烤。
2.4 设备、管道和阀门等连接点泄漏检查,可采用肥皂水测漏。
2.5 新安装或大修后的氮气系统必须做耐压试验、清洗和气密试验,按压力容器、压力管道检验规定标准检验合格,方可投入使用。
3 氮气使用安全事项3.1 熟悉本单位所使用氧气的详细平面管网图和工艺简图。
3.2 氮气使用过程中,必须确认在密闭场所无氮气富集,有防止氮气富集的可靠措施。
3.5 管理人员必须对相关岗位人员进行安全培训和教育,使员工了解并掌握所使用气体的性质、潜在的危险性和安全作业要求、防护用品及抢救器材的使用和临时救护措施等知识,考试合格,方可上岗。
3.6 严禁氮气在室内等密闭场所直接排空。
吹扫置换、放空降压,必须通过放空管排放,放空管排放口应高于周边邻近作业面最高平面2.5米以上。
3.7 在通风条件不佳,氮气有可能富集造成窒息性气体的场所作业前,必须进行含氧量连续检测和分析,以保证现场环境始终处于受控安全状态。
同时检测分析人员必须采取佩戴正压供气式呼吸面具等防止窒息的可靠措施。
3.8 各种有人作业的氮气使用场所,空气中的含氧量应保持在18%-22%,且必须保持通风良好;如发现异常,须及时查明原因和处理,并通知可能受到影响的附近作业场所。
3.9 检修氮气输送管道或在窒息性环境里作业前,应首先用空气置换氮气系统,排净窒息性气体,并采取关闭阀门、加装盲板隔离等措施,杜绝氮气的来源,经检测、分析确认其内空气中含氧量大于18%,压力达到当地大气压后方可进入作业。
氧气、氩气、氮气化验分析操作规程
Doing good deeds is the only truly happy action in life.模板参考(页眉可删)氧气、氩气、氮气化验分析操作规程1、氧气(O2)、氩气(Ar)、氮气(N2)成品化验,由化验员依据国标规定正确操作.做到采样正确、操作规范、记录整齐、计算无误、报告正规、结论正确。
2、瓶装气体应成批化验,并按下表规定的瓶数随机抽样:3、工业用氧(O2)按照GB/T3863—2008的规定,用铜氨溶液吸收法测定,同一样品两次平行测定结果之差不应超达0.05%,其算术平均值作为分析结果,其质量应符合下表要求:4、氩气(Ar)按照GB/T4842-2006的规定,用微量氧分析仪和露点仪测定,同一样品两次平行测定结果之差不应超达0.05%,其算术平均值作为分析绍果,其质量应符合下表要求:5、氮气(N2)按照GB/T8979-2008的规定,用微量氧分析仪和露点仪测定,同一样品两次平行测定结果之差不应超达0.05%,其算术平均值作为分析绍果,其质量应符合下表要求:6、当检验结果有一瓶不符合国家标准要求时,应重新加倍抽样检验,若仍有一瓶不符合国家标准要求时,则该批产品为不合格品。
7、需要测定工业氧样品的水含量,可采用倒置法测定。
将冷至室温的氧气瓶垂直倒立10min后,微开瓶阀,让水流入清洁干燥的容器内,当氧气喷出时立刻关闭瓶阀,流出的水用量筒计量。
8、用精度不低于2.5级的压力表,测量样品瓶内的气体压力(Mpa),测量瓶内气体压力应在确认气体温度与环境温度达到平衡时进行。
除非另有规定,气瓶充装压力在20℃时不得低于15Mpa±0.5Mpa。
9、液态产品应从每个储运容器中采样进行化验。
10、按规定认真填写《气体分析记录》,出具《气体分析报告单》。
气相色谱法测定氮气中的氧含量
气相色谱法测定氮气中的氧含量
周妍
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2017(000)005
【摘要】本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操作条件和对其结果的讨论.
【总页数】3页(P76-78)
【作者】周妍
【作者单位】抚顺市产品质量监督检验所,辽宁抚顺 113006
【正文语种】中文
【相关文献】
1.毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究
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氮气中含氧量的检测规程
1主题内容与适用范围:
本规程规定了氮气中氧含量的测定方法,通过分析及时了解产品质量,并
且了解精馏塔的工作情况,也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食
子酸碱性溶液吸收,根据样品气体体积减少量读出氧含量,其反应为:
2。
6出(OK)3+l∕262 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O
3试剂和溶液:
焦性没食子酸:分析纯;
氢氧化钾:分析纯;
硫酸:化学纯,5% (质量分数)水溶液;
甲基橙:分析纯0.1% (质量分数)水溶液;
液体石腊;
蒸馏水;
氯化钠:化学纯,饱和溶液;
吸收溶液:称取60g氢氧化钾,溶于40ml蒸馏水中,冷至室温。
称取20g 焦性没食子酸,溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1:1体积比混合均匀;
封闭溶液:在氯化钠饱和溶液中,分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器:奥氏气体分析器:
5 准备工作:
5.1将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂。
5.2 吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液,液面用适量液体石腊封闭。
5.3 套管中装满水,仪器用胶管连接后,从水准瓶加入封闭液。
5.4 检查仪器气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低,吸收瓶液面不应连续升高。
6 测定步骤:
6.1 举高水准瓶,将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2取被分析气体30~50ml,清洗仪器管道2~3次后,于量气管中吸入稍多于100ml 的分析气体,旋转三通活塞,使量气管和大气相通排出多余气体,将封闭液液面调至零刻度,关闭三通活塞。
6.3 打开吸收瓶上的二通活塞,缓缓举起水准瓶,使分析气样回到量气管中,如
此反复操作4~6 次后将残气返回量气管中,水平取值并读出,本次分析结束。
7 注意事项:
7.1 水准瓶不得升降太快或太低;
7.2 连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液,不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
7.3 应经常检查活塞的润滑情况,当发涩时应立即涂上油,避免涩死,吸收瓶中不许有活塞油及污物,如存在时,必须立即除去。
氧气纯度检测规程
1主题内容与适用范围
本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测
定方法
是空分厂检验各项指标是否合格的标准,从而达到安全生产的目的,所以在分析过程中必须遵守。
本规程适用于:高浓度氧气纯度分析;液空纯度分析;液氧纯度分析;环境含氧量分析等。
2方法原理:
利用氧在氨性环境中,能与金属铜以及亚铜络盐作用,生成可溶性的二价铜络盐,它又
被金属铜还原为亚铜络盐,如此反复使用,达到循环的目的。
将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.
方程式:
2Cu+O2 =NH- 2CuO
3Cu+θ2 =NH^ Cu2O+CuO
Cu2O+2NH4OH+2NH4CL = 2Cu(NH3)2CL+3H2O
CuO+2NH4OH+2NH4CL = CU(NH3)4CL2+3H2O
4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O
CU(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL
3 试剂和材料:
3.1 氯化铵(GB/T 658 )分析纯;
3.2 氨水(GB∕T 631):;
3.3 蒸馏水(符合GB/T6682 中三级水的规定);
3 .4混合液:饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1 (体积比)
3.5 真空活塞脂
3.6铜丝圈:用直径为1mm的三号铜(纯铜,符合GB 466-64《铜分类》或YB 145—71
《纯铜加工产品化学成分》要求)铜丝,绕于直径5mm 的棒上,剪成20~30mm 4 仪器:
氧分析器,
5 分析步骤:
5.1 准备工作:
5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.
5.1.2 调节液封瓶中液面至适当位置,关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不低说明仪器不漏气。
5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,
令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液,共需混合液约550ml。
5.2 将样气减压,将橡皮管的一端与样气管线连接。
开启样气并充分置换样气系统;
5.3 平压取样:将橡皮管的另一端接于三通活塞上,迅速打开活塞,样品气进入量气管。
取稍微超过100ml 时,压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管,迅速拆除
取样橡皮管。
升高水准瓶,使其液面略高于量气管中液面,微松橡皮管,使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。
5.4 转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,慢慢举起水准瓶,使气样全部进入吸收瓶,关闭活塞。
5.5 吸收:小心而充分地振荡分析仪,约3min 后,转动三通活塞,返回残气,举起水准瓶,使其中液面与量气管液面平齐。
读取相应的刻度值,即为试样中氧气的含量(体积分析)
6 注意事项:
6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂,更换时留五分之一左右旧溶液。
以增加低价铜含量,提高吸收效率。
7 必须经常注意铜丝的消耗,瓶内铜丝经常保持五分之四以上,使气体充分与铜
丝接触。
7.1 取样前,做样时应检查U 型管部分有否残气,以免分析误差。
7.2 为了避免残气过少,吸收剂液面保持的不一致所引起的误差,为了操作方便,
因此在
及水准瓶中都装入氧气吸收剂,所以取样时必须迅速及熟练。
7.3 为了避免空气漏入仪器中,在降低水准瓶时不要太快。
7.4 吸收瓶、水准瓶中,禁止放液体石蜡和油类物质,以免影响吸收效率和玷污仪
器。
7.5 由于气体压力较大,应控制其取样速度,以免溶液窜出。