氮气中含氧量的测定

氮气中含氧量的检测规程

1主题内容与适用范围：

本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并

且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。

本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。

2方法原理

用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食

子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：

2。6出（OK）3+l∕262 （OK）3C6H2-C6H2（OK）3+H2O

3试剂和溶液：

焦性没食子酸：分析纯；

氢氧化钾：分析纯；

硫酸：化学纯，5% （质量分数）水溶液；

甲基橙：分析纯0.1% （质量分数）水溶液；

液体石腊；

蒸馏水；

氯化钠：化学纯，饱和溶液；

吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。称取20g 焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀；

封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。

4仪器：奥氏气体分析器：

5 准备工作:

5.1将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。

5.2 吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。

5.3 套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。

5.4 检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。

6 测定步骤：

6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。

6.2取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml 的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。

6.3 打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如

此反复操作4~6 次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。

7 注意事项：

7.1 水准瓶不得升降太快或太低；

7.2 连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。

7.3 应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。

氧气纯度检测规程

1主题内容与适用范围

本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测

定方法

是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。

本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析；环境含氧量分析等。

2方法原理：

利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又

被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.

方程式：

2Cu+O2 =NH- 2CuO

3Cu+θ2 =NH^ Cu2O+CuO

Cu2O+2NH4OH+2NH4CL = 2Cu(NH3)2CL+3H2O

CuO+2NH4OH+2NH4CL = CU(NH3)4CL2+3H2O

4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O

CU(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL

3 试剂和材料：

3.1 氯化铵（GB/T 658 ）分析纯；

3.2 氨水（GB∕T 631）:;

3.3 蒸馏水（符合GB/T6682 中三级水的规定）；

3 .4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1 （体积比）

3.5 真空活塞脂

3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜（纯铜，符合GB 466-64《铜分类》或YB 145—71

《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm 的棒上，剪成20~30mm 4 仪器：

氧分析器,

5 分析步骤：

5.1 准备工作:

5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.

5.1.2 调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。

5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,

令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。

5.2 将样气减压，将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气系统；

5.3 平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过100ml 时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除

取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。

5.4 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。

5.5 吸收：小心而充分地振荡分析仪，约3min 后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量（体积分析）

6 注意事项：

6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价铜含量，提高吸收效率。

7 必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜

丝接触。

7.1 取样前，做样时应检查U 型管部分有否残气，以免分析误差。

7.2 为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，

因此在

及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。

7.3 为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。

7.4 吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪

器。

7.5 由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。