实验室管理

环
实验条件
10
影响因素
主观因素
检验人员
客观因素
供试品 环境 设施、设备 试剂（包括：标准品、对照品、试液、滴定液、
培养基等）
操作程序
11
相关法规要求
法规
《药品管理法》及相关法规
《药品生产质量管理规范》 《中国药典》等相关标准
《中国药典》凡例和附录中的相关规定
12
以前GMP对检验人员的要求
配制空白溶液、精密加入至标示量范围内的 原料药，作为测试样品（被考核人员不知道 具体的含量）
由被考核人员按照规程进行测定。 根据测试结果与样品实际浓度进行比较，评
价被考核人员的能力。
每一类的测试均应分别进行测试，考核
21
实验设施、设备
实验环境控制
温度
试验时的温度，未注明者，系指在室温下 进行；温度高低对试验结果有显著影 响 者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准
29
药典对部分设备校验规定
溶出度仪
除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用 校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操 作，试验结果应符合校正片的规定
色谱仪
系统适应性
理论塔板数 分离度 重复性
30
样品管理
目的
追溯
OOS调查
控制检验工作
防止不按规定进行复试的行为
提高工作效率
31
质量控制实验室管理
肖戎
重庆圣华曦药业股份有限公司
1
药品质量
安全
防止污染和交叉污染 符合标准
有效
符合标准 临床效果
可控 合法
4
实验室的基本流程
取样
试剂准备
样品制备
样品测试 仪器准备
结果计算 报告
基于结 果判定
5
实验室的工作内容
样品测试
物料:原料、辅料、包装材料 中控样品 产品 环境监测样品 验证样品 稳定性试验样品 临床样品
但不经标定直接按称重计算浓度者， 则应 采用基准试剂； 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优 级纯或分析纯试剂； 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学 纯试剂。
——药典“附录”规定
35
试液的储存条件和使用期限
参照药典附录的规定
36
检验记录
记录目的
追溯 真实地、完整地反映检验过程
样品管理
登记 编号 检查 保存 留样 分发
32
试剂管理
目的
追溯性 有效性
33
管理基本要求
选用适宜的试剂 配制记录
试剂名称 试剂批号 配制过程 配制量
标签内容完整 储存条件和使用期限
34
试剂选用原则
标定滴定液用基准试剂； 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，
14
人员
质量检验人员基本素质
实事求是、认真负责的工作态度 基础理论知识 实际操作技能
15
Leabharlann Baidu
人员
基础理论知识
分析方法的基本原理
化学分析 光谱分析 色谱分析
误差概念 药品检验的一般规则
药典凡例 药典附录 …
16
人员
实际操作技能
基本技能 实验室设施、设备使用
滴定管、移液管的使用 HPLC、GC、UV、IR等
实验室设施、设备清洁、保养
玻璃器皿的清洁 仪器的保养
… 熟练 技巧
17
检验的基本规则
认识 理解 掌握
18
培训
理论培训 操作技能培训 培养检验人员对潜在问题的敏感性
19
考核
理论考核 实际操作能力的考核
针对具体产品的检验方法进行考核
20
举例（盲样考核）
某液体制剂采用HPLC测定含量
从事药品生产操作及质量检验的人员应经专 业技术培训，具有基础理论知识和实际操作 技能。
13
现在GMP对检验人员的要求
人员数量应当与产品性质和生产规模相适应； 负责人应具有相关专业大专以上学历，相应的专业职
称，有足够的管理实验室的资质和经验； 检验人员应具有相关专业中专或高中以上学历，经过
所从事的检验操作相关的实践培训并通过考核 --从事实验动物工作的人员应具有相应的专业知识并 进行定期培训； --从事药理试验的人员、实验动物管理和饲养人员应 持证上岗 --从事中药材、中药饮片验收人员应具有相关的专业 基础知识和识别药材真伪、质量优劣的技能。
湿度
对设备和试验有显著影响时应适当控制实 验室湿度
22
实验设施、设备
目的
可靠 追溯
23
管理基本要求
确认 校准
记录
维护 使用记录
24
检验设备的校准
定期校准 使用前确认
天平 按照仪器规定进行自校和外校
25
校准的目的
为了保证测量设备准确可靠
26
药典对部分设备校验规定
8
实验室人员职责
操作人员
确保实验条件 按操作规程操作 报告不合格及异常情况 保留样品、试液和标样直至实验结果被批准 报告所有实验结果，并保留所有实验数据
9
检验的要素
人
检验员、实验室管理人员
机
检验设备
料
试剂、溶剂、标准（对照）品、培养基、容 器具（试管、滴定管等）
法
标准、操作规程、记录
……
6
实验室人员职责
监控人员
监督测试流程被有效实施和管理 对实验室流程实施有效管理 定义职责、方法和计划 批准偏差、计划、方法规程和设施规程 确保将质量标准、计划和操作规程纳入质量
管理体系
7
实验室人员职责
管理人员
监督实验室流程被有效实施和管理 制定样品接收规程 确保试剂、标准品和设备的使用和控制 制定实验结果的评估批准规程 评估批准实验结果 决定实验多余样品的处置
紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进 行全面校正检定外，还应于测定前校正测定 波长
波长校准 吸收度 杂散光
红外分光光度计：用聚苯 乙烯薄膜(厚度约 为0.05mm)校正仪器
27
上海万逸医药科技有限公司
28
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其 光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、 1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行 校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数 误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波 数误差应不大于±1cm-1。 仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清 晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1吸收 带的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷 1589cm-1吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪 器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。